JP2020516026A - リチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年6月29日付韓国特許出願第2017−0082711号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
1.5×V/t≦υ1+υ2+υ3≦10×V/t [式1]
前記式1において、
Vは、バッチ式反応器の体積、tは、全体反応時間(分)、υ1は、第1遷移金属含有溶液及び第2遷移金属含有溶液全体の初期投入流量(mL/分)、υ2は、アンモニウムイオン含有溶液の初期投入流量(mL/分)、及びυ3は、塩基性水溶液の初期投入流量(mL/分)である。
pH0−{([Ni]0−[Ni]t1)×0.05}≦pHt1≦pH0−{([Ni]0−[Ni]t1)×0.005} [式2]
前記式2において、
pHt1は、t1時間で反応器内のpHであり、pH0は、反応器内の初期pHであり、[Ni]0は、初期に流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度であり、[Ni]t1は、t1時間で流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度である。
前記バッチ式反応器に投入される前記反応溶液の初期投入流量が下記式1を満たし、
前記バッチ式反応器内のpHが下記式2を満たすものである。
1.5×V/t≦υ1+υ2+υ3≦10×V/t [式1]
前記式1において、Vは、バッチ式反応器の体積、tは、全体反応時間(分)、υ1は、第1遷移金属含有溶液及び第2遷移金属含有溶液全体の初期投入流量(mL/分)、υ2は、アンモニウムイオン含有溶液の初期投入流量(mL/分)、及びυ3は、塩基性水溶液の初期投入流量(mL/分)である。
pH0−{([Ni]0−[Ni]t1)×0.05}≦pHt1≦pH0−{([Ni]0−[Ni]t1)×0.005} [式2]
前記式2において、pHt1は、t1時間で反応器内のpHであり、pH0は、反応器内の初期pHであり、[Ni]0は、初期に流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度であり、[Ni]t1は、t1時間で流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度である。
1.5×V/t≦υ1+υ2+υ3≦10×V/t [式1]
前記式1において、Vは、バッチ式反応器の体積、tは、全体反応時間(分)、υ1は、第1遷移金属含有溶液及び第2遷移金属含有溶液全体の初期投入流量(mL/分)、υ2は、アンモニウムイオン含有溶液の初期投入流量(mL/分)、及びυ3は、塩基性水溶液の初期投入流量(mL/分)である。
pH0−{([Ni]0−[Ni]t1)×0.05}≦pHt1≦pH0−{([Ni]0−[Ni]t1)×0.005} [式2]
前記式2において、pHt1は、t1時間で反応器内のpHであり、pH0は、反応器内の初期pHであり、[Ni]0は、初期に流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度であり、[Ni]t1は、t1時間で流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度である。
υ3,0 × {1−(0.02×([Ni]0−[Ni]t2))}≦υ3,t2<υ3,0 [式3]
前記式3において、υ3,t2は、t2時間での塩基性水溶液の投入流量、υ3,0は、塩基性水溶液の初期投入流量、[Ni]0は、初期に流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度、[Ni]t2は、t2時間で流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度である。
実施例1
NiSO4、CoSO4、MnSO4をニッケル:コバルト:マンガンのモル比が90:5:5になるようにする量で水中に混合し、2M濃度の第1遷移金属含有溶液を準備する同時に、NiSO4、CoSO4、MnSO4をニッケル:コバルト:マンガンのモル比が60:20:20のモル比になるようにする量で水中に混合し、2M濃度の第2遷移金属含有溶液を準備した。
第1遷移金属含有溶液と第2遷移金属含有溶液を静止型混合器を介して混合した混合金属溶液を40mL/分、NaOH水溶液を10mL/分、NH4OH水溶液を10mL/分の速度でそれぞれバッチ式反応器に投入し、30分間反応させてニッケルマンガンコバルト系複合金属水酸化物の粒子の核を形成した。
第1遷移金属含有溶液と第2遷移金属含有溶液を静止型混合器を介して混合した混合遷移金属含有溶液を4mL/分、NaOH水溶液を1mL/分、NH4OH水溶液を1mL/分の速度でそれぞれバッチ式反応器に投入し、ニッケルマンガンコバルト系複合金属水酸化物の粒子の核を形成した。以後、前記溶液の投入流量を維持しつつ反応器が満液になるまで投入しニッケルマンガンコバルト系複合金属水酸化物粒子を成長させた後、反応器が満液になれば溶液の投入を中断して反応を終了することを除いては、実施例1と同一に正極活物質前駆体を製造しており、下記表1のように粒子の核の生成直後からそれぞれ10時間後、20時間後、30時間後の時、Niの濃度及びpHを確認した。
遷移金属含有溶液として80:10:10の単一組成物を用い、反応全般にわたって反応器内のpHをpH11.4で一定に維持しつつ反応を進行することを除いては、実施例1と同一の方法で正極活物質前駆体を製造した。
前記実施例1及び2並びに比較例1及び2で製造された正極活物質前駆体の生産性を比較するために、実施例1及び2並びに比較例1及び2で製造された前駆体の含量を測定しており、その結果を下記表2に示した。
前記実施例1及び2並びに比較例1及び2で製造された正極活物質前駆体の粒度分布を確認するために、Horiba LA 950V2粒度分析器を用いて実施例1及び2並びに比較例1及び2で生成された正極活物質前駆体の粒度を測定しており、その結果を下記表3に示した。
前記実施例1及び比較例2で製造された正極活物質前駆体の表面特性を確認するために、SEMイメージを撮影した。実施例1で製造した正極活物質前駆体の表面は、図2aのように均一なものと確認された一方、比較例2で製造した正極活物質前駆体の表面には、図2bに示された通りナノフレークが観察された。これは、比較例2の場合、正極活物質前駆体粒子の製造時、核の生成及び粒子成長過程でpHの変化なくpHを同一条件で維持したため、粒子成長が確実に行われなかったのである。
100:バッチ(batch)式反応器
Claims (13)
- バッチ(batch)式反応器を用いてリチウム二次電池用正極活物質前駆体を製造する方法であって、
前記バッチ式反応器に第1遷移金属含有溶液、第2遷移金属含有溶液、アンモニウムイオン含有溶液、及び塩基性水溶液を含む反応溶液を投入して、但し、前記バッチ式反応器が満液になれば反応器内部の反応溶液中の一部を反応器外部へ連続的に排出しつつ前記反応溶液を投入する段階を含み、
前記バッチ式反応器に投入される前記反応溶液の初期投入流量が下記式1を満たし、
前記バッチ式反応器内のpHが下記式2を満たすものである、リチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法:
1.5×V/t≦υ1+υ2+υ3≦10×V/t [式1]
前記式1において、
Vは、バッチ式反応器の体積、tは、全体反応時間(分)、υ1は、第1遷移金属含有溶液及び第2遷移金属含有溶液全体の初期投入流量(mL/分)、υ2は、アンモニウムイオン含有溶液の初期投入流量(mL/分)、及びυ3は、塩基性水溶液の初期投入流量(mL/分)である。
pH0−{([Ni]0−[Ni]t1)×0.05}≦pHt1≦pH0−{([Ni]0−[Ni]t1)×0.005} [式2]
前記式2において、
pHt1は、t1時間で反応器内のpHであり、pH0は、反応器内の初期pHであり、[Ni]0は、初期に流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度であり、[Ni]t1は、t1時間で流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度である。 - 前記第1遷移金属含有溶液及び第2遷移金属含有溶液は、それぞれ独立してニッケル、マンガン、コバルトからなる群から選択された少なくとも一つ以上の遷移金属の陽イオンを含み、かつ、前記第1遷移金属含有溶液と前記第2遷移金属含有溶液に含まれる遷移金属の陽イオンの濃度が異なるものである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。
- 前記第1遷移金属含有溶液は、50モル%から98モル%のニッケル、1モル%から40モル%のマンガン、及び1モル%から40モル%のコバルトを含むものである、請求項2に記載のリチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。
- 前記第2遷移金属含有溶液は、20モル%から80モル%のニッケル、1モル%から60モル%のマンガン、及び1モル%から60モル%のコバルトを含むものである、請求項2に記載のリチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。
- 前記第1遷移金属含有溶液及び前記第2遷移金属含有溶液は、静止型混合器を介して混合された後、バッチ式反応器に投入されるものである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。
- 前記アンモニウムイオン含有溶液は、NH4OH、(NH4)2SO4、NH4NO3、NH4Cl、CH3COONH4及びNH4CO3からなる群から選択される少なくとも一つ以上を含む、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。
- 前記塩基性水溶液は、NaOH、KOH及びCa(OH)2からなる群から選択される少なくとも一つ以上を含む、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。
- 前記バッチ式反応器内のpHは、前記塩基性水溶液の投入流量によって制御されるものである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。
- 前記塩基性水溶液の投入流量は、下記式3を満たす、請求項8に記載のリチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法:
υ3,0 × {1−(0.02×([Ni]0−[Ni]t2))}≦υ3,t2<υ3,0 [式3]
前記式3において、
υ3,t2は、t2時間での塩基性水溶液の投入流量、υ3,0は、塩基性水溶液の初期投入流量、[Ni]0は、初期に流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度、[Ni]t2は、t2時間で流入される遷移金属含有溶液でのNiモル濃度である。 - 前記反応溶液の排出は、フィルターを含むチューブを用いて行われることである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。
- 請求項1から10の何れか一項に記載の方法によって製造された正極活物質前駆体をリチウム含有原料物質と混合した後焼成する段階を含む、リチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項11に記載の方法によって製造された正極活物質を含むリチウム二次電池用正極。
- 請求項12に記載の正極を含むリチウム二次電池。
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