JP2020145343A - 窒化ケイ素エッチング液組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
エッチング液組成物中にリン酸およびシリコン化合物が含まれる場合、これらが反応してSi(OH)xが発生する。Si(OH)xが存在すると、SiO2とSi3N4のエッチングレートがそれぞれ低下するが、SiO2のエッチングレートの低下率の方が大きいため、結果的にSiO2に対するSi3N4のエッチング選択比は向上する。一方で、Si(OH)xが過剰に存在すると飽和溶解度を超えてSi(OH)xがSiO2表面に付着し、SiO2の再成長(以下、「SiO2のリグロース」という)が生じる(図4)。特許文献1〜3には、エッチング液組成物中のアンモニウムイオンがSi(OH)xと結合して、水溶性の化合物を形成することで、SiO2のリグロースを抑制すると記載されている。
そこで、本発明者らは、3D不揮発性メモリセルの製造において、SiO2に対する実用的なエッチング選択比をもってSi3N4を選択的にエッチングした上で、SiO2のリグロースを抑制することができ、なおかつSiO2膜のパターン倒壊を抑制し得る窒化ケイ素エッチング液組成物を提供することを課題として検討を進めた。
すなわち、エッチング液組成物がリン酸とシランカップリング剤を含むことにより、これらが反応してSiO2表面に吸着し、結果的にSiO2に対するSi3N4のエッチング選択比が向上する。また、エッチング液組成物がシランカップリング剤を含むことにより、SiO2表面へのSi(OH)xの付着が防がれ、SiO2のリグロースを抑制することができる(図6)。さらに、該シランカップリング剤中に疎水基を含むことにより、SiO2膜表面が疎水化されて、接触角が高くなり、SiO2膜のパターン倒壊を防止し得ると推定される(図7)。
[1] リン酸と1種または2種以上のシランカップリング剤と水とを含み、アンモニウムイオンを含まない、3D不揮発性メモリセルを製造するための窒化ケイ素エッチング液組成物。
[2] シランカップリング剤が、式1
R1が、アルキル基またはアルコキシ基であり、
R2が、アルキル基またはアルコキシ基であり、
R3が、アルキル基またはアルコキシ基であり、
R4が、N原子、O原子、S原子、P原子、Cl原子およびF原子からなる群から選択される1または2以上を含む基である、
で表される化合物である、前記[1]に記載のエッチング液組成物。
[4] シランカップリング剤が、式1のR4にアミノ基またはメルカプト基を含む、前記[2]または[3]に記載のエッチング液組成物。
[5] シランカップリング剤が、式1のR4にさらにフェニル基またはオクチル基を含む、前記[2]〜[4]のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
[8] 1種または2種以上の水溶性極性有機溶媒をさらに含む、前記[1]〜[7]のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
[9] 水溶性極性有機溶媒が、メタノール、エタノールおよびアセトンからなる群から選択される、前記[8]に記載のエッチング液組成物。
[10] 無機ケイ酸塩をさらに含む、前記[1]〜[9]のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
[11] 無機ケイ酸塩が、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムである、前記[10]に記載のエッチング液組成物。
前記[1]〜[11]のいずれか一項に記載のエッチング液組成物を用いて、窒化ケイ素をエッチングすることを含む、前記方法。
[13] 前記[1]〜[11]のいずれか一項に記載のエッチング液組成物を用いて、窒化ケイ素をエッチングすることにより得られる、3D不揮発性メモリセル。
また、本発明のエッチング液組成物が、無機ケイ酸塩をさらに含む場合、SiO2に対するSi3N4のエッチング選択比をさらに向上させることができる。
本発明は、リン酸と1種または2種以上のシランカップリング剤と水とを含み、アンモニウムイオンを含まない、3D不揮発性メモリセルを製造するための窒化ケイ素エッチング液組成物に関する。
3D不揮発性メモリは、3D型の不揮発性メモリであれば、メモリの種類や演算形式は特に制限されず、例えば、3DNANDフラッシュメモリなどが挙げられる。本発明のエッチング液組成物は、3D不揮発性メモリの中でも、特に高積層または単位セルのアスペクト比が高いものの製造に好適であり、例えば、SiO2膜の膜厚が10nm〜50nmのものなどが挙げられる。
R1が、アルキル基またはアルコキシ基であり、
R2が、アルキル基またはアルコキシ基であり、
R3が、アルキル基またはアルコキシ基であり、
R4が、N原子、O原子、F原子、P原子、S原子およびCl原子からなる群から選択される1または2以上を含む基である、
で表される化合物が好ましい。
直鎖状のアルキル基としては、特に制限されないが、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基などが挙げられる。
分枝鎖状のアルキル基としては、特に制限されないが、例えば、イソプロピル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、イソペンチル基などが挙げられる。
環状のアルキル基としては、特に制限されないが、例えば、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル基、シクロオクチル基などが挙げられる。
直鎖状、分枝鎖状、環状のアルコキシ基としては、例えば、上記の直鎖状、分枝鎖状、環状のアルキル基の1位に酸素原子が位置するアルコキシ基が挙げられる。
シランカップリング剤のエッチング液組成物中の濃度は、特に制限されないが、0.01〜10重量%であることが好ましく、0.05〜5重量%であることがより好ましく、0.1〜3重量%であることがさらに好ましい。
水溶性極性有機溶媒としては、特に制限されないが、メタノール、エタノールおよびアセトンが好ましく、メタノールおよびエタノールがより好ましい。水溶性極性有機溶媒は、単独で使用してもよく、組み合わせて使用してもよい。
無機ケイ酸塩としては、特に制限されないが、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムが好ましい。
(ウエハ(浸漬前)の作成)
Si基板上にSi3N4を製膜した基板を用い、15mm×15mmの大きさにカットしてSi3N4ウエハ(浸漬前)を得た。また、同様に、SiO2を製膜した基板を用い、SiO2ウエハ(浸漬前)を得た。
上記Si3N4ウエハ(浸漬前)を、0.6重量%のフッ化水素酸水溶液に浸漬し、40秒間25℃にて静置した。その後、該ウエハを取り出し、超純水(DIW)を用いて1分間リンスすることにより、Si3N4ウエハ(前処理後)を得た。
上記Si3N4ウエハ(前処理後)を、表1の組成を有するエッチング液組成物100mL中に浸漬し、2〜4分間165℃にて撹拌浸漬した。その後、該ウエハを取り出し、超純水(DIW)を用いて1分間リンスすることにより、Si3N4ウエハ(浸漬後)を得た。
また、SiO2ウエハ(浸漬前)に対しては、表1の組成を有するエッチング液組成物100mL中に浸漬し、30〜60分間165℃にて撹拌浸漬した。その後、該ウエハを取り出し、超純水(DIW)を用いて1分間リンスすることにより、SiO2ウエハ(浸漬後)を得た。
上記Si3N4(前処理後)またはSiO2ウエハ(浸漬前)の膜厚を反射分光膜厚計(大塚電子製、型番:FE−3000)で測定し、上記Si3N4またはSiO2ウエハ(浸漬後)の膜厚を反射分光膜厚計(大塚電子製、型番:FE−3000)で測定した。浸漬前後の膜厚差より、エッチング液組組成物のSi3N4またはSiO2に対するエッチングレート(E.R.)を算出し、さらにSi3N4のエッチングレートをSiO2のエッチングレートで除することにより、Si3N4膜/SiO2膜のエッチング選択比を算出した。結果を表2に示す。
(ウエハ(浸漬前)の作成)
Si3N4膜、SiO2膜が交互に積層され、ドライエッチングにより積層膜に溝(間隔)が形成された基板を用い、15mm×15mmの大きさにカットして評価用のウエハを得た。
上記評価用ウエハ(浸漬前)を、0.6重量%のフッ化水素酸水溶液に浸漬し、40秒間25℃にて静置した。その後、該ウエハを取り出し、超純水(DIW)を用いて1分間リンスすることにより、評価用ウエハ(前処理後)を得た。
上記評価用ウエハ(前処理後)を、表1の組成を有するエッチング液組成物100mL中に浸漬し、60分間165℃にて撹拌浸漬した。その後ウエハを取り出し、超純水(DIW)を用いて1分間リンスすることにより、上記評価用ウエハ(浸漬後)を得た。
上記評価用ウエハ(浸漬後)を、FE−SEM(日立ハイテクノロジーズ製、型番:SU8220)で観察し、酸化膜成長の有無を確認した。結果を表2に示す。
(ウエハ(浸漬前)の作成)
Si基板上にSiO2を製膜した基板を用い、15mm×15mmの大きさにカットしてSiO2ウエハ(浸漬前)を得た。
上記SiO2ウエハ(浸漬前)を、表1の組成を有するエッチング液組成物100mL中に浸漬し、10分間165℃にて撹拌浸漬した。その後、該ウエハを取り出し、超純水(DIW)を用いて1分間リンスすることにより、上記評価用ウエハ(浸漬後)を得た。
上記SiO2ウエハ(浸漬後)を、個液界面解析装置(協和界面科学製、型番:DropMaster 500)で接触角を測定した。結果を表2に示す。
Claims (13)
- リン酸と1種または2種以上のシランカップリング剤と水とを含み、アンモニウムイオンを含まない、3D不揮発性メモリセルを製造するための窒化ケイ素エッチング液組成物。
- シランカップリング剤が、式1
R1が、アルキル基またはアルコキシ基であり、
R2が、アルキル基またはアルコキシ基であり、
R3が、アルキル基またはアルコキシ基であり、
R4が、N原子、O原子、S原子、P原子、Cl原子およびF原子からなる群から選択される1または2以上を含む基である、
で表される化合物である、請求項1に記載のエッチング液組成物。 - シランカップリング剤が、式1のR1、R2、R3のうち、少なくとも2つがアルコキシ基である請求項2に記載のエッチング液組成物。
- シランカップリング剤が、式1のR4にアミノ基またはメルカプト基を含む、請求項2または3に記載のエッチング液組成物。
- シランカップリング剤が、式1のR4にさらにフェニル基またはオクチル基を含む、請求項2〜4のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- シランカップリング剤が、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリエトキシシラン、トリメトキシ[3−(メチルアミノ)プロピル]シラン、[3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピル]トリメトキシシラン、トリメトキシ[3−(フェニルアミノ)プロピル]シラン、N−[2−(N−ビニルベンジルアミノ)エチル]−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−[8−(トリメトキシシリル)オクチル]エタン−1,2−ジアミン、N−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]−1−ブタンアミン、[3−(ジエチルアミノ)プロピル]トリメトキシシラン、3−[(1,3−ジメチルブチリデン)アミノ]プロピルトリエトキシシラン、(3−メルカプトプロピル)トリメトキシシラン、(3−メルカプトプロピル)トリエトキシシランおよびN,N−ビス[(ジフェニルホスフィノ)メチル]−3−(トリエトキシシリル)プロピルアミンからなる群から選択される、請求項2〜5のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- リン酸を60〜95重量%、シランカップリング剤を0.01〜10重量%含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- 1種または2種以上の水溶性極性有機溶媒をさらに含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- 水溶性極性有機溶媒が、メタノール、エタノールおよびアセトンからなる群から選択される、請求項8に記載のエッチング液組成物。
- 無機ケイ酸塩をさらに含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- 無機ケイ酸塩が、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムである、請求項10に記載のエッチング液組成物。
- 3D不揮発性メモリセルを製造する方法であって、
請求項1〜11のいずれか一項に記載のエッチング液組成物を用いて、窒化ケイ素をエッチングすることを含む、前記方法。 - 請求項1〜11のいずれか一項に記載のエッチング液組成物を用いて、窒化ケイ素をエッチングすることにより得られる、3D不揮発性メモリセル。
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