CN115894077B - 3d nand结构片的选择性蚀刻液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种3D NAND结构片的选择性蚀刻液。该蚀刻液包括磷酸、硅烷添加剂1、硅烷添加剂2、其他为水。本发明的蚀刻液对氧化硅膜与氮化硅膜具有蚀刻选择性，能够选择性地去除氮化硅膜，提升蚀刻液寿命且能适应叠层结构的蚀刻。
Description
技术领域
本发明属于电子化学品领域，具体涉及一种氧化硅和氮化硅的选择性蚀刻液。
技术背景
3D NAND是闪存芯片中重要的工艺技术，通过垂直叠层的技术在更小的空间内搭建更多的存储单元，使得获得更多的存储数据单元，是同类NAND技术中的3倍，也是目前发展的主流趋势。
但是，在蚀刻液对192层的3D NAND结构蚀刻过程中，由于其是氧化硅和氮化硅交替叠层的结构，所以在蚀刻氮化硅的同时，会对氧化硅造成一定程度上的蚀刻。所以要求蚀刻液对氧化硅具有较高的选择性，在蚀刻氮化硅的同时，对氧化硅具有轻微蚀刻。不过，在蚀刻过程中，溶液中的硅酸含量增加，当到达一定程度后，会在氧化硅层上形成回粘，造成成品的电性能不合格，芯片良率的下降。
为了解决上述问题，需要在磷酸中添加复合添加剂，可以随着硅含量的提升，抑制并稳定氧化硅的蚀刻，同时维持氮化硅的蚀刻速率。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种氧化硅和氮化硅的选择性蚀刻液，可以随着硅含量的提升，抑制并稳定氧化硅的蚀刻，同时维持氮化硅的蚀刻速率，并且适应层叠结构的蚀刻。
本发明涉及一种一种氧化硅和氮化硅的选择性蚀刻液，所述蚀刻液的组成为1.5-2.0％质量含量的硅烷添加剂1，2.0-2.5％质量含量的硅烷添加剂2，83-86％质量含量的磷酸，其余为水。
本发明所涉及的选择性蚀刻液，其硅烷偶联剂1为3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、二乙氧基(3-缩水甘油基氧基丙基)甲基硅烷、三乙氧基(3-环氧丙基氧丙基)硅烷中的一种。
硅烷偶联剂1主要作用是调控氮化硅和氧化硅的选择比，其作用机理是硅烷偶联剂在磷酸中水解，磷酸硅脂的亲水端由于化学键的作用可以更好的黏附在具有丰富化学键的氧化硅的表面，同时由于较大端基可以带来较大的空间位阻效应，阻碍了磷酸和水对氧化硅表面的蚀刻，这样两种效应的协同抑制了氧化硅的蚀刻。
本发明所涉及的选择性蚀刻液，其硅烷偶联剂2为2-氰乙基三乙氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷中的一种。
硅烷偶联剂2的主要作用是防止硅酸回粘到氧化硅的表面，由于碳氮键的水解形成较强水溶性的羟基与羧基等化学键，所以硅烷偶联剂2可以结合硅酸防止其回粘到氧化硅的表面；由于硅烷偶联剂1可以有效附着在氧化硅的表面，硅酸与之结合后，更易粘附在氧化硅表面，进而硅烷偶联剂2可以和硅烷偶联剂1作用，减少其附着在氧化硅表面的能力，当溶液中的硅含量较高时，使氧化硅的蚀刻也能达到正向蚀刻的效果。
本发明的蚀刻液中，磷酸和水的含量对氧化硅及氮化硅的初始蚀刻速率影响较大，即磷酸含量越高，水含量越少，氧化硅蚀刻速率越快，而磷酸含量越低，水含量越多，氮化硅蚀刻速率越快。但过高的磷酸浓度易导致硅烷偶联剂脱水碳化从而失效，并且氧化硅的蚀刻速率会快速提高，而过低的磷酸浓度无法满足高温蚀刻水含量稳定的需求。
则本发明所述蚀刻液中磷酸和水的质量含量比为6-8，优选为7-7.5。
本发明的蚀刻液，温度升高氮化硅及氧化硅蚀刻速率均增大，但氧化硅蚀刻速率提升比例较氮化硅更大，蚀刻选择比减小。温度降低选择比增大，但容易出现氧化硅回粘。
则本发明所述蚀刻液的蚀刻温度为155-165℃，优选为160±0.5℃。
本发明提供了所述选择性蚀刻液的制备方法，步骤是将硅烷添加剂1和硅烷添加剂2预混合，混合方法是将1缓慢加入2中充分混匀，而后预热磷酸至80℃以上并将混合硅烷加入即可。
本发明的又一技术方案是将所述的3D NAND结构片的选择性蚀刻液在蚀刻3DNAND结构片上的应用。
所述的3D NAND结构片的层数为150-250层。所述蚀刻过程中硅含量为0-500ppm。
本发明为了验证选择性蚀刻液的蚀刻效果，是通过将氧化硅和氮化硅切片后再进行蚀刻实验的。
本发明为了验证选择性蚀刻液的对叠层结构的蚀刻效果，选用的是切片后的3DNAND结构片进行蚀刻实验。
本发明所用的试剂和原料均可以在市面上购得。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件的组合，即可得本发明蚀刻效果较佳的实例。
本发明的优点在于：相较于现有技术，本发明提供了一种对氮化硅和氧化硅具有选择性的蚀刻液，在抑制氧化硅蚀刻地同时具有较高的蚀刻寿命。
(1)本发明蚀刻液对氮化硅的初始蚀刻速率大于蚀刻选择比大于2500。
(2)本发明蚀刻液通过水溶性较好的水解基团拓宽了溶液的蚀刻寿命和硅含量窗口，主要通过防止硅酸的回粘达到氧化硅的正向蚀刻的效果，在300ppm硅含量下氮化硅蚀刻速率大于氧化硅蚀刻速率大于/>
(3)本发明的蚀刻液可用于蚀刻192层3D NAND结构片，齿状结构清晰完整，层间无粘连，300ppm硅含量下氧化硅层无回粘出现。
附图说明
图1为实施例3在硅含量0ppm的情况下3D NAND结构片被蚀刻后的SEM图像。
图2为实施例3在硅含量100ppm的情况下3D NAND结构片被蚀刻后的SEM图像。
图3为实施例3在硅含量200ppm的情况下3D NAND结构片被蚀刻后的SEM图像。
图4为实施例3在硅含量300ppm的情况下3D NAND结构片被蚀刻后的SEM图像。
图5为对比例1在硅含量300ppm的情况下3D NAND结构片被蚀刻后的SEM图像。
具体实施方法
下面将结合本发明的具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，所述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
1、蚀刻液的配制
在室温下先将硅烷偶联剂1和2按比例混合均匀，一同加入到80℃浓度约为86.5％的磷酸水溶液中，待硅烷偶联剂完全溶于磷酸后升温至120℃保温1h，最后冷却至室温即可。
2、蚀刻实验
2.1蚀刻速率的检测方法
蚀刻圆晶：氧化硅膜和氮化硅膜；两种膜材料在硅半导体晶片上的沉积厚度分别为和/>在测试时均切片为1.5cm*3cm的长条状。
蚀刻温度：160±0.5℃。
蚀刻时间：氧化硅膜蚀刻3600s，氮化硅膜蚀刻300s。
蚀刻速率计算方法：使用椭圆偏振光谱仪检测蚀刻前后氧化硅及氮化硅膜厚度，初始厚度与时刻后厚度之差除以蚀刻时间即蚀刻速率。蚀刻选择比为氮化硅蚀刻速率(SiNE/R)与氧化硅蚀刻速率(SiO E/R)的比值。
2.2蚀刻寿命的检测方法
随着氮化硅层的蚀刻，蚀刻液中硅含量逐渐升高，氧化硅和氮化硅的蚀刻受到抑制。蚀刻液初始硅含量为0ppm，向其中溶解氮化硅以配置硅含量为100ppm、200ppm、300ppm的蚀刻液，并分别测试氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比，以此表征蚀刻液寿命。
2.3叠层结构蚀刻测试
蚀刻实验：分别使用0ppm、100ppm、200ppm、300ppm硅含量的蚀刻液刻蚀3D NAND结构片，蚀刻条件与速率检测相同，蚀刻时间为20min。
检测方法：拍摄3D NAND结构片截面的高分辨率SEM图片，以此分析蚀刻效果及回粘情况。
实施例1-11和对比例1-7见表1，其中磷酸和硅烷偶联剂含量以质量百分比表示，余量为水。
表1实施例及对比例各组分含量
初始硅含量为0ppm下，实施例1-11及对比例1-7中的蚀刻液对氧化硅和氮化硅膜的蚀刻速率及选择比见表2。
表2 0ppm硅含量下蚀刻速率及选择比
在实施例11的实验中，由于沸点较低，沸腾状况不稳定，且加热时间较长，同时蒸发掉一部分水，实验条件无法达到稳定，实施例10的初始选择比无法达到相应的要求，更优选为实施例1的比例，则整体的实验主要围绕实施例1的比例进行。
硅含量为100ppm下，实施例1-9及对比例1-7中的蚀刻液对氧化硅和氮化硅膜的蚀刻速率及选择比见表3。
表3 100ppm硅含量下蚀刻速率及选择比
硅含量为200ppm下，实施例1-9及对比例1-7中的蚀刻液对氧化硅和氮化硅膜的蚀刻速率及选择比见表4。
表4 200ppm硅含量下蚀刻速率及选择比
注：负数表示氧化硅膜在高硅含量下增厚的速率。
硅含量为300ppm下，实施例1-9及对比例1-7中的蚀刻液对氧化硅和氮化硅膜的蚀刻速率及选择比见表4。
表4 300ppm硅含量下蚀刻速率及选择比
由以上实验数据可以看出，对比例1-3中的硅烷偶联剂1具有较高的初始选择比，但是随着硅含量的不断增加，其氧化硅蚀刻速率快速下降，且硅含量达到300ppm时，出现了回粘现象；对比例4-6中硅烷偶联剂2没有较好的初始选择比，但是在硅含量不断增加的同时保持着正向蚀刻；实施例1-9通过结合两种硅烷的优势，在硅含量0-300ppm中，氧化硅的蚀刻速率维持在之间，氮化硅的蚀刻速率维持在/>之间，未出现回粘现象。实施例10、11为调整了磷酸和水的质量分数比的情况，当磷酸和水的质量含量比小于7时，实施例11出现了蚀刻过程中溶液沸腾情况不稳定的现象，不利于实际制成，当磷酸和水的质量含量比大于8时，如实施例10中氧化硅的蚀刻速率过快，选择比无法达到本专利要求，则比例优选为7-7.5时，可以稳定蚀刻结果。
由结构片的SEM图像可知，实施例3在300ppm的硅含量下，蚀刻后的192层3D NAND结构片仍表现为齿状结构清晰无粘连，且氧化硅层无回粘现象出现，相较于纯磷酸蚀刻结果有明显改善。另外，其他实施例均可在0-300ppm的情况下对结构片达到相似的蚀刻效果。实施例1、2、3-9的附图类似于实施例3的附图。对比例1-3在300ppm的附图类似于对比例1的附图。
以上对本发明的一种氧化硅和氮化硅的选择性蚀刻液做了详尽的描述，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限定本发明的保护范围，在本发明的基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种3D NAND结构片的选择性蚀刻液，其特征在于，所述选择性蚀刻液包括如下的原料，按质量百分比计：
1.5-2.0%的硅烷添加剂1，所述的硅烷添加剂1为3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、二乙氧基(3-缩水甘油基氧基丙基)甲基硅烷、三乙氧基(3-环氧丙基氧丙基)硅烷中的一种；
2.0-2.5%的硅烷添加剂2，所述的硅烷添加剂2为2-氰乙基三乙氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷中的一种；
83-86%的磷酸，其余为水。
2.根据权利要求1所述的3D NAND结构片的选择性蚀刻液，其特征在于：所述蚀刻液中磷酸和水的质量含量比为6-8。
3.根据权利要求1所述的3D NAND结构片的选择性蚀刻液，其特征在于：所述蚀刻液中磷酸和水的质量含量比为7-7.5。
4.根据权利要求1所述的3D NAND结构片的选择性蚀刻液，其特征在于：所述蚀刻液的蚀刻温度为155-165℃。
5.根据权利要求1所述的3D NAND结构片的选择性蚀刻液，其特征在于：所述蚀刻液的蚀刻温度为160±0.5℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的3D NAND结构片的选择性蚀刻液在蚀刻3D NAND结构片上的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的3D NAND结构片的层数为150-250层。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述蚀刻过程中硅含量为0-500ppm。
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