JP2020111794A - 軟磁性部材の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】軟磁性合金基材上に電気抵抗率の高いα−Ｆｅ２Ｏ３単相からなる被膜が形成された軟磁性部材の製造方法を提供する。【解決手段】水蒸気及び不活性ガスを含む雰囲気中で軟磁性合金基材を加熱して、前記軟磁性合金基材上に被膜を形成する。前記雰囲気の酸素分圧は０〜１．５ｋＰａの範囲内である。それにより、軟磁性合金基材とその表面に形成された被膜とを備える軟磁性部材が製造される。【選択図】なし

Description

本発明は、軟磁性部材の製造方法に関する。
モータのコアにおいて軟磁性材料として電磁鋼板が使用されている。さらなるエネルギー効率の向上のため、軟磁性材料として合金薄帯を用いることが検討されている。合金薄帯の表面は、合金薄帯同士の導通を防ぐために、絶縁膜で被覆される必要がある。
特許文献１には、水蒸気を含む窒素雰囲気下で軟磁性合金薄帯を熱処理することにより耐候性の良い被膜が形成されることが記載されている。特許文献２には、表面に酸化被膜を有する軟磁性合金薄帯が記載されている。また、軟磁性合金薄帯の製造方法において、初期微結晶合金薄帯を６〜１８％の酸素濃度を有する雰囲気中で熱処理することが記載されている。特許文献３には、ステンレス製太陽電池用基板の製造方法において、水蒸気を含む雰囲気中でステンレス鋼材を熱処理することで、ステンレス鋼材の表面に絶縁性に優れた酸化被膜を形成することが記載されている。特許文献４には、焼結ネオジム磁石を水蒸気雰囲気下で所定の温度に加熱して、焼結ネオジム磁石の表面にＦｅ３Ｏ４及びＦｅ２Ｏ３を含む酸化物層を形成することが記載されている。
特開平０５−０８２３７３号公報 特開２０１１−１４９０４５号公報 特開２０１４−２１８７２８号公報 特開２００５−３１０９７５号公報
モータの小型化が望まれており、そのためにはコアの占積率を向上させる必要がある。しかし、軟磁性合金薄帯は厚みが小さいため、占積率の向上のためには、表面に形成する絶縁膜の厚みを小さくする必要がある。絶縁性を維持しながら絶縁膜の厚みを小さくするためには、絶縁膜の電気抵抗率をより高くする必要がある。
しかし、本発明者らの鋭意検討の結果、特許文献１〜４に記載の方法により形成される被膜は、電気抵抗率の低いＦｅＯ及び／又はＦｅ３Ｏ４を含むことが見出された。
そこで本発明は、軟磁性合金基材上に電気抵抗率の高いα−Ｆｅ２Ｏ３単相からなる被膜（α−Ｆｅ２Ｏ３単相膜）が形成された軟磁性部材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様に従えば、水蒸気及び不活性ガスを含む雰囲気中で軟磁性合金基材を加熱して、前記軟磁性合金基材上に被膜を形成することを含み、前記雰囲気の酸素分圧が０〜１．５ｋＰａの範囲内である、軟磁性部材の製造方法が提供される。
本発明の製造方法により製造される軟磁性部材は、電気抵抗率の高いα−Ｆｅ２Ｏ３単相からなる被膜を有する。そのため、この軟磁性部材は、占積率の向上によるモータの小型化、及びモータのエネルギー効率の向上を可能とする。
図１は、実施例１の試料のＸＲＤパターンである。 図２は、比較例１の試料のＸＲＤパターンである。
軟磁性部材の製造方法の実施形態を具体的に説明する。
まず、軟磁性合金基材を用意する。軟磁性合金基材は、例えば、狙いの組成となるように配合された金属原料を高周波溶解炉等により高温で溶融して均一な溶湯とし、これを急冷することにより得ることができる。急冷後の軟磁性合金基材は非晶質であってよい。さらに、軟磁性合金基材を加熱して非晶質相を結晶化させ、ナノ結晶を形成してもよい。また、後述する被膜形成のための加熱の間に非晶質相が結晶化してナノ結晶を形成してもよい。軟磁性合金基材の形態は特に限定されず、例えば、薄帯、薄片、粒状物、バルクの形態であってよく、好ましくは薄帯の形態であってよい。
軟磁性合金基材は、Ｆｅ基合金からなる基材である。「Ｆｅ基合金」とは、Ｆｅを主成分として含む合金を指す。ここで「Ｆｅを主成分として含む」とは、合金中のＦｅの含有量が５０原子％以上であることをいう。実施形態の製造方法により製造される軟磁性部材が高飽和磁化を有するという観点からは、Ｆｅ基合金中のＦｅの含有量は、好ましくは８０原子％以上、より好ましくは８４原子％以上、さらに好ましくは８８原子％以上である。
Ｆｅ基合金は、Ｆｅ以外に、非晶質の形成を促進するために必須な元素（Ｂ，Ｓｉ，Ｐ等からなる群から選択される少なくとも１種の半金属元素）を最低必要量含有する。このような元素を含有することにより、溶湯からの急冷後に得られる軟磁性合金基材が非晶質となる。
さらに、Ｆｅ基合金は、必要に応じて元素Ｍを含有してもよい。Ｍは、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｎからなる群から選択される少なくとも１種の金属である。
ＭがＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ及びＳｎからなる群から選択される少なくとも１種の金属である場合、軟磁性合金基材の熱処理による結晶粒成長が抑制され保磁力の増大が抑制されるとともに、熱処理後に残留する非晶質相が安定化される。これらの元素を含むＦｅ基合金は、熱処理中の核生成頻度が高い。ＭがＣｕである場合、軟磁性合金基材の熱処理により、Ｃｕクラスターを起点とする不均質核生成が起こり、微細な結晶粒が形成される。Ｆｅ基合金中のＣｕの含有量が極僅かであっても、結晶粒の微細化効果は比較的大きい。ただし、Ｆｅ基合金がこれらの元素を含むことにより、Ｆｅ含有量が低減するため飽和磁化が低下する。したがって、Ｆｅ基合金中のこれらの元素の含有量は、必要最低限にすることが好ましい。
また、ＭがＮｉ及びＣｏの少なくとも１種である場合、誘導磁気異方性の大きさを制御することができる。また、ＭがＮｉである場合、飽和磁化を増大させることができる。
Ｆｅ基合金がＭを含有している場合、Ｍの含有分だけ上述した作用を発揮する。すなわち、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、及びＳｎは結晶粒成長の抑制及び非晶質相の安定化、Ｃｕは結晶粒の微細化、Ｎｉ及びＣｏは誘導磁気異方性の大きさの制御及び飽和磁化の増大の作用を発揮する。
用意した軟磁性合金基材を、水蒸気及び不活性ガスを含む雰囲気中で加熱する。それにより軟磁性合金基材上に被膜が形成される。不活性ガスとしては窒素、アルゴン、ヘリウム等が挙げられるが、好ましくは窒素である。雰囲気の露点は２０〜２５℃であってよい。すなわち、雰囲気中の水蒸気分圧は２．３〜３．２ｋＰａであってよい。雰囲気中の酸素分圧は０〜１．５ｋＰａである。雰囲気中に酸素が含まれないか、あるいは含まれていても１．５ｋＰａ以下の分圧であることにより、加熱により軟磁性合金基材の表面に形成される被膜がα−Ｆｅ２Ｏ３単相膜となる。また、雰囲気中の酸素分圧は０〜０．１ｋＰａであってもよい。それにより、より絶縁性の高い被膜が形成される。さらに被膜の絶縁性を向上させる観点から、雰囲気中の酸素分圧は０〜０．０１ｋＰａであってもよい。雰囲気の全圧は大気圧であってよい。なお、軟磁性合金基材を加熱する炉内を窒素で置換する等により窒素雰囲気としても、通常、炉内の酸素分圧は１．５ｋＰａ以下にはならない。炉の真空引き（脱気）と窒素の導入を複数回繰り返すことにより、炉内の酸素分圧を０〜１．５ｋＰａ、好ましくは０〜０．１ｋＰａ、特に０〜０．０１ｋＰａとすることができる。
なお、軟磁性合金基材の加熱は、実質的に水蒸気及び不活性ガスのみを含む雰囲気中で行ってよい。ここで、「実質的に水蒸気及び不活性ガスのみを含む」とは、水蒸気及び不活性ガス以外の成分を反応に影響を与えない程度の量で含有する場合も包含する。
加熱温度は、例えば２５０〜４５０℃としてよい。加熱時間は、形成する被膜の厚みに応じて適宜設定してよい。
以上により、軟磁性合金基材とその表面に形成された被膜とを備える軟磁性部材が得られる。形成された被膜は、α−Ｆｅ２Ｏ３単相膜である。「α−Ｆｅ２Ｏ３単相膜」とは、α−Ｆｅ２Ｏ３を含み、その他の酸化鉄相を実質的に含まない膜を意味する。「実質的に含まない」とは、ＸＲＤ等の機器分析により検知されないことを意味する。
酸化鉄には、α−Ｆｅ２Ｏ３相に加えて、Ｆｅ３Ｏ４、ＦｅＯ等の相がある。α−Ｆｅ２Ｏ３は約１０６Ω・ｃｍの高い電気抵抗率を有する。一方、Ｆｅ３Ｏ４とＦｅＯの電気抵抗率はいずれも約１０−３Ω・ｃｍであり、α−Ｆｅ２Ｏ３の電気抵抗率よりも低い。上述のように、実施形態の製造方法により形成された被膜は、電気抵抗率の高いα−Ｆｅ２Ｏ３を含み、電気抵抗率の低いＦｅ３Ｏ４、ＦｅＯ等の酸化鉄相を実質的に含まないため、高い電気抵抗率を有する。そのため、被膜の厚みが小さくても、被膜は高い絶縁性を有することができる。したがって、製造された軟磁性部材を用いることで占積率の高いコアを形成することが可能になる。
本実施形態の製造方法によりα−Ｆｅ２Ｏ３単相膜が形成される理由は、雰囲気中の酸素含有量が少ないことにより、水酸化物を経由して酸化鉄が形成されるためと本発明者らは考えている。また、本発明者らは、雰囲気中の酸素分圧が１．５ｋＰａを超える場合、加熱中に軟磁性合金基材からのＦｅの拡散速度と雰囲気からの酸素拡散速度に差が生じ、その結果Ｆｅ３Ｏ４、ＦｅＯ等の酸化鉄相からなる被膜が形成されると考えている。
製造された軟磁性部材は、モータやリアクトル等の部品のコアとして使用することができる。
以上、本発明の実施形態について詳述したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができる。
以下、実施例及び比較例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
（１）軟磁性合金基材の作製
Ｆｅ８４Ｂ１２Ｎｉ３の組成となるように原材料（Ｆｅ、Ｂ及びＮｉ）を秤量し、アーク溶解にて溶解して混合した。均質に混合するため、反転させながら溶解を４回繰り返した。混合後、鋳造により合金の鋳塊を作製した。
作製した合金の鋳塊を、石英ノズル（吐出孔径φ０．５ｍｍ）に入るように切断した。切断した鋳塊を石英ノズル内に挿入し、液体急冷装置（単ロール法）に設置し、不活性雰囲気で高周波加熱にて溶解し、溶湯を得た。そして、周速６０ｍ／ｓの銅ロールに溶湯を吐出し、幅１ｍｍ、厚さ１３μｍの軟磁性合金薄帯（軟磁性合金基材）を作製した。石英ノズルと銅ロールとの間隔は０．４ｍｍ、溶湯吐出温度は融点＋１００℃、吐出時の圧差は６０ｋＰａとした。
（２）被膜の形成
作製した軟磁性合金薄帯を処理炉内に置いた。炉内を５Ｐａまで排気した後、水蒸気と窒素の混合ガスで置換し、炉内の酸素濃度を酸素濃度計（日本ガイシ製ＳＨ−２Ｄ）で測定した。酸素濃度が０．０１％になるまで排気と置換を繰り返した。炉内の全圧は大気圧とした。次いで、炉内を大気圧に保ちながら水蒸気と窒素の混合ガスを流し、軟磁性合金薄帯を３００℃で１２０分間加熱した。加熱中の酸素濃度は０．０１％、露点は２４．１℃で、いずれもほぼ一定であった。加熱中の窒素、水蒸気、及び酸素の分圧はそれぞれ表１に示す通りであった。なお、水蒸気分圧はＪＩＳ Ｚ ８８０６に従って求めた値である。
（３）試料の評価
得られた試料のＸＲＤパターンを図１に示す。軟磁性合金薄帯由来のα−Ｆｅのピークと軟磁性合金薄帯上に形成された被膜由来のα−Ｆｅ２Ｏ３のピークが見られた。α−Ｆｅ２Ｏ３以外の相の酸化鉄のピークは見られなかった。このことから、高い電気抵抗率を有するα−Ｆｅ２Ｏ３単相からなる被膜の形成が確認された。
実施例２
酸素濃度計が０．１％を示すまで処理炉の排気と置換を繰り返したことと、軟磁性合金薄帯を３００℃で１８０分間加熱したこと以外は実施例１と同様にして、試料を作製した。なお、加熱中の酸素濃度は０．１％、露点は２４．１℃で、いずれもほぼ一定であった。加熱中の窒素、水蒸気、及び酸素の分圧はそれぞれ表１に示す通りであった。作製した試料のＸＲＤパターンから、α−Ｆｅ２Ｏ３単相からなる被膜が形成されたことを確認した。
実施例３
酸素濃度計が１％を示すまで処理炉の排気と置換を繰り返したことと、軟磁性合金薄帯を４００℃で１０分間加熱したこと以外は実施例１と同様にして、試料を作製した。なお、加熱中の酸素濃度は１％、露点は２４．１℃でいずれもほぼ一定であった。加熱中の窒素、水蒸気、及び酸素の分圧はそれぞれ表１に示す通りであった。作製した試料のＸＲＤパターンから、α−Ｆｅ２Ｏ３単相からなる被膜が形成されたことを確認した。
比較例１
処理炉の排気及び置換を行わずに大気（空気）雰囲気で軟磁性合金薄帯を４５０℃で１８０分間加熱したこと以外は実施例１と同様にして、試料を作製した。なお、加熱中の酸素濃度は１８％、露点は１４℃でいずれもほぼ一定であった。加熱中の窒素、水蒸気、及び酸素の分圧はそれぞれ表１に示す通りであった。作製した試料のＸＲＤパターンを図２に示す。軟磁性合金薄帯由来のα−Ｆｅのピークと軟磁性合金薄帯上に形成された酸化膜由来のα−Ｆｅ２Ｏ３に加え、ＦｅＯのピークも見られた。このことから、電気抵抗率の低いＦｅＯ相を含む被膜が形成されたことが確認された。
比較例２
処理炉を排気した後酸素で置換したことと、酸素を流しながら軟磁性合金薄帯を４５０℃で１８０分間加熱したこと以外は実施例１と同様にして、試料を作製した。なお、加熱中の窒素、水蒸気、及び酸素の分圧はそれぞれ表１に示す通りであった。作製した試料のＸＲＤパターンから、電気抵抗率の低いＦｅＯ相を含む被膜が形成されたことが確認された。
Figure 2020111794

Claims (3)

  1. 水蒸気及び不活性ガスを含む雰囲気中で軟磁性合金基材を加熱して、前記軟磁性合金基材上に被膜を形成することを含み、
    前記雰囲気の酸素分圧が０〜１．５ｋＰａの範囲内である、軟磁性部材の製造方法。
  2. 前記不活性ガスが窒素である、請求項１に記載の軟磁性部材の製造方法。
  3. 前記雰囲気の露点が２０〜２５℃である、請求項１又は２に記載の軟磁性部材の製造方法。
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