CN110556224B - 软磁材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种软磁材料及其制造方法，所述软磁材料具有高饱和磁化强度和低矫顽力并且热耐久性优异。本发明涉及一种软磁材料及其制造方法，所述软磁材料是由下述组成式Fe100‑x‑yBxNiy(式中，x以原子％计满足10≤x≤16，y以原子％计满足0＜y≤4)表示的软磁材料，所述软磁材料的矫顽力为20A/m以下，所述软磁材料的在大气中、在170℃的恒温槽中静置100小时的热耐久试验实施后的矫顽力特性降低率{[(热耐久试验后矫顽力‑热耐久试验前矫顽力)/热耐久试验前矫顽力]×100(％)}为20％以下。

Description

软磁材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及软磁材料及其制造方法。本发明尤其涉及具有高饱和磁化强度和低矫顽力并且热耐久性优异的软磁材料及其制造方法。
背景技术
为了使马达和电抗器等部件高性能化，需要用于该部件的铁心部的软磁材料兼顾高饱和磁化强度与低矫顽力。
作为具有高饱和磁化强度的软磁材料，可以列举Fe基纳米晶软磁材料。Fe基纳米晶软磁材料是指，主要成分为Fe并且在该材料中分散有30体积％以上的纳米晶的软磁材料。
例如，在专利文献1中记载了一种软磁合金，所述软磁合金由组成式Fe100-x-yCuxBy(其中以原子％计，1＜x＜2，10≤y≤20)或者Fe100-x-y-zCuxBySiz(其中以原子％计，1＜x＜2，10≤y≤20，0＜z≤9)表示，具有在非晶质母相中分散有以体积分率计为30％以上的平均粒径60nm以下的体心立方结构的晶粒的组织，饱和磁通密度为1.7T以上，并且矫顽力小于8A/m，其特征在于，所述软磁合金是通过对Fe基合金进行热处理而得到的，所述Fe基合金具有在非晶质母相中分散有以体积分率计大于等于3％且小于30％的平均粒径30nm以下的晶粒的组织，在该专利文献1中还记载了单辊法作为对金属熔液进行淬火的方法。
在专利文献2中记载了一种软磁材料的制造方法，其包括：准备具有由下述组成式1或组成式2表示的组成并且具有非晶相的合金；以及将所述合金以升温速度10℃/秒以上加热并且在大于等于晶体生成起始温度且小于Fe-B化合物的生成起始温度的温度下保持0秒～80秒，所述组成式1为Fe100-x-yBxMy，M为选自Nb、Mo、Ta、W、Ni、Co和Sn中的至少一种元素，并且x和y以原子％计满足10≤x≤16以及0≤y≤8，所述组成式2为Fe100-a-b-cBaCubM’c，M’为选自Nb、Mo、Ta、W、Ni和Co中的至少一种元素，并且a、b和c以原子％计满足10≤a≤16、0＜b≤2以及0≤c≤8。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-60665号公报
专利文献2：国际公开第2018/025931号
发明内容
发明所要解决的问题
为了提高马达、电抗器等磁性部件的性能，如上所述，兼顾铁心部的软磁材料的高饱和磁化强度与低矫顽力是重要的。
对于Fe基纳米晶软磁材料而言，由于其主要成分为Fe，因此具有高饱和磁化强度。Fe基纳米晶软磁材料是通过对具有非晶(无定形)相的合金进行热处理(在本说明书等中也表示为“退火”)而得到的。在具有非晶质的合金中的Fe含量多时，在进行热处理时容易从非晶相生成晶相(α-Fe)并且该晶相容易进行晶粒生长而粗化。于是，在材料中加入抑制晶粒生长的元素。然而，材料中的Fe含量会减少该元素的加入量那么多，因此材料的饱和磁化强度降低。由以上可知，对于软磁材料而言，在其主要成分为Fe的情况下，难以在保持高饱和磁化强度的同时通过抑制热处理时的晶相的粗化来保持低矫顽力。
此外，磁性部件的使用环境有时为高温，因此提高软磁材料的热耐久性也是重要课题之一。
因此，本发明的课题在于，提供具有高饱和磁化强度和低矫顽力并且热耐久性优异的软磁材料及其制造方法。
用于解决问题的手段
作为改善软磁材料的高饱和磁化强度和低矫顽力的方法，例如有如专利文献2中记载的那样、将主要成分为Fe并且具有非晶相的合金急速升温至大于等于晶体生成起始温度且小于Fe-B化合物生成起始温度的温度范围并且立即进行冷却或者短时间保持的方法(在本说明书等中也表示为“专利文献2中记载的方法”)，根据专利文献2中记载的方法，通过软磁材料中的晶相的微细化，能够得到具有低矫顽力的软磁材料。
然而，本发明人等基于专利文献2中记载的方法，选择矫顽力特性最优异的温度范围来制造具有低矫顽力的软磁材料，并且对该软磁材料实施热耐久试验，结果发现了新的问题：与热耐久试验前的矫顽力特性相比，该软磁材料的热耐久试验后的矫顽力特性降低，即该软磁材料的矫顽力在高温条件下增大。
于是，本发明人等对用于解决所述问题的手段进一步进行了各种研究，结果发现：通过对由下述组成式：Fe100-x-yBxNiy(式中，x以原子％计满足10≤x≤16，y以原子％计满足0＜y≤4)表示的、具有非晶相的合金在大于等于{T1+0.88(T2-T1)}且小于T2的温度范围(在此，T1为α-Fe晶体生成起始温度，T2为Fe-B化合物生成起始温度)内进行热处理，能够得到在热耐久试验后也保持低矫顽力的Fe基纳米晶软磁材料，从而完成了本发明。
即，本发明的主旨如下所述。
(1)一种软磁材料，由下述组成式表示，
Fe100-x-yBxNiy
(式中，x以原子％计满足10≤x≤16，y以原子％计满足0＜y≤4，一部分B任选被选自由Si、P以及C构成的组中的至少一种元素置换，在此所述一部分B为总组成的3原子％以下，一部分Fe和Ni任选被选自Nb、Co、Zr、Hf、Cu、Ag、Au、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y以及稀土元素中的至少一种元素置换，在此所述一部分Fe和Ni为总组成的3原子％以下)，
所述软磁材料的矫顽力为20A/m以下，并且
所述软磁材料的在大气中、在170℃的恒温槽中静置100小时的热耐久试验实施后的矫顽力特性降低率{[(热耐久试验后矫顽力-热耐久试验前矫顽力)/热耐久试验前矫顽力]×100(％)}为20％以下。
(2)一种软磁材料的制造方法，所述方法包括：
准备具有由下述组成式表示的组成并且具有非晶相的合金，
Fe100-x-yBxNiy
(式中，x以原子％计满足10≤x≤16，y以原子％计满足0＜y≤4，一部分B任选被选自由Si、P以及C构成的组中的至少一种元素置换，在此所述一部分B为总组成的3原子％以下，一部分Fe和Ni任选被选自Nb、Co、Zr、Hf、Cu、Ag、Au、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y以及稀土元素中的至少一种元素置换，在此所述一部分Fe和Ni为总组成的3原子％以下)；以及
将所述合金在以10℃/秒以上的升温速度升温至大于等于{T1+0.88(T2-T1)}且小于T2的温度范围(在此，T1为α-Fe晶体生成起始温度，T2为Fe-B化合物生成起始温度)、并在该温度范围内保持0秒～80秒的保持时间的条件下进行热处理。
(3)如(2)所述的方法，其中，将金属熔液淬火来准备所述合金。
(4)如(2)或(3)所述的方法，其中，所述升温速度为125℃/秒以上。
(5)如(2)或(3)所述的方法，其中，所述升温速度为325℃/秒以上。
(6)如(2)～(5)中任一项所述的方法，其中，所述保持时间为3秒～10秒。
(7)如(2)～(6)中任一项所述的方法，其中，所述热处理通过将所述合金夹在加热后的块之间来实施。
发明效果
根据本发明能够提供具有高饱和磁化强度和低矫顽力并且热耐久性优异的软磁材料及其制造方法。
附图说明
图1是表示将非晶质合金夹在已经加热至所期望的保持温度后的块之间并且将该非晶质合金急速升温并保持的装置的概况的立体图。
图2是表示在实施例(非晶质合金的制作)中制作的具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金中的温度与热通量的关系以及所确定的T1和T2的图。
图3是表示在实施例(非晶质合金的制作)中制作的具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金中的热处理温度与所得到的软磁材料的热耐久试验前的矫顽力(耐久前)以及热耐久试验后的矫顽力(耐久后)的关系的图。
图4是表示在实施例的(非晶质合金的制作)中制作的具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金中的热处理温度与矫顽力特性降低率的关系的图。
附图标记
1.非晶质合金，2.块，3.温度调节器，4.电热丝(发热体)和隔热材料
具体实施方式
以下，对本发明的优选的实施方式详细地进行说明。
在本说明书中适当地参考附图对本发明的特征进行说明。在附图中，为了明确化，夸大地表示了各部分的尺寸和形状，没有准确地表示实际的尺寸和形状。因此，本发明的技术范围不限于这些附图中表示的各部分的尺寸和形状。需要说明的是，本发明的软磁材料及其制造方法不限于下述实施方式，能够在不脱离本发明主旨的范围内以施加了本领域技术人员能够进行的变更、改良等的各种方式来实施。
在本发明的软磁材料中要求兼顾高饱和磁化强度和低矫顽力的磁特性与热耐久性，因此将主要成分为Fe并且具有非晶相的合金急速升温至大于等于{T1+0.88(T2-T1)}且小于T2的温度范围(在此，T1为α-Fe晶体生成起始温度，T2为Fe-B化合物生成起始温度)，并且在该温度范围内短时间保持。
在本发明中，“主要成分为Fe”是指，材料中的Fe的含量为50原子％以上。“具有非晶相的合金”是指在合金内含有50体积％以上的非晶相，有时将其简称为“非晶质合金”。“合金”具有薄带、薄片、粒状物以及块状等形态。
不受理论的限制，认为在将非晶质合金急速升温至大于等于{T1+0.88(T2-T1)}且小于T2的温度范围(在此，T1为α-Fe晶体生成起始温度，T2为Fe-B化合物生成起始温度)并且在该温度范围内短时间保持时，在非晶质合金内出现如下所述的现象。
将非晶质合金急速升温至该温度范围，并且在该温度范围内短时间保持。因此认为，避免了晶相的显微组织的粗化，所得到的晶相发生微细化。
在此，显微组织的大小依赖于异相成核速率，异相成核速率受原子输送和临界晶核的尺寸支配。
认为，为了使显微组织微细化，要提高异相成核速率，而为了提高异相成核速率，要提高原子输送并且减小临界晶核的尺寸。为了实现这两个条件，引入非晶体中的过冷液体区是有效的。在非晶体中的过冷液体区，粘性流动非常大，因此由过冷液体中的成核产生的应变能远远小于由非晶体中的成核产生的应变能。因此，在过冷液体区中大量的晶胚成为核。
然而在以往的热处理(退火)中，升温速度缓慢，因此非晶体的结晶化从较低的温度开始。因此，在较低的温度下，从固体向过冷液体的过渡受到限制，异相成核也同样受到严重限制。
与此相对，如本发明所示，在以升高升温速度的急速升温加热的情况下，非晶质合金中的α-Fe晶体生成起始温度升高。于是，非晶相能够将非晶体状态保持到活跃地引起非晶体过渡到过冷液体的高的温度为止。在非晶体过渡到过冷液体时，原子输送提高，临界晶核的尺寸变小，异相成核速率提高。其结果，成核频率也同样提高。
因此，通过使非晶质合金急速升温，能够在生成过冷液体的范围内实现高原子输送，并且引起活跃的成核。
另一方面，在使非晶质合金急速升温时，晶粒生长速度也同样变大。在本发明中，缩短了保持时间，由此晶粒生长的时间变短，抑制了晶粒生长。
另外认为，在结晶化过程中，在施加至非晶质合金的热能不充分(例如，热处理温度低等)的情况下，非晶质合金中的原子的扩散变得不充分，热处理在不稳定的状态下结束。于是，例如在高温环境下使用所得到的软磁材料时，由于自使用环境施加的热能而在该材料中引起原子的迁移，该材料的短程结构发生变化，其结果，存在该材料的磁特性降低、例如该材料的矫顽力增大的可能性。
在本发明中，具有非晶相的合金被加热至大于等于{T1+0.88(T2-T1)}的温度(在此，T1为α-Fe晶体生成起始温度，T2为Fe-B化合物生成起始温度)，因此非晶质合金中的原子的扩散充分进行，例如，即使在高温环境下使用所得到的软磁材料时，也抑制了由自使用环境施加的热能导致的原子的迁移(主要是B原子的迁移)，其结果，该材料的磁特性、尤其是矫顽力被稳定在较低的状态下。
另一方面，在非晶质合金的温度达到Fe-B化合物生成起始温度时，生成Fe-B化合物。Fe-B化合物的磁晶各向异性大，因此使矫顽力增大。
因此，通过将非晶质合金加热至小于T2的温度(在此，T2为Fe-B化合物生成起始温度)，能够抑制Fe-B化合物的生成，并且能够良好地保持特性、尤其是磁特性。
需要急速升温的范围为大于等于{T1+0.88(T2-T1)}且小于T2的温度范围(在此，T1为α-Fe晶体生成起始温度，T2为Fe-B化合物生成起始温度)。然而，在将非晶质合金低速升温至小于{T1+0.88(T2-T1)}的温度的温度范围的情况下，在非晶质合金的温度达到{T1+0.88(T2-T1)}的温度时难以立即过渡到急速升温。另外，即使将非晶质合金急速升温至小于{T1+0.88(T2-T1)}的温度的温度范围，也不会出现异常。因此，将非晶质合金从小于{T1+0.88(T2-T1)}的温度起急速升温，在非晶质合金达到{T1+0.88(T2-T1)}的温度之后，也可以原样继续急速升温。
由到目前为止说明的现象，本发明人等发现，为了兼顾高饱和磁化强度和低矫顽力的磁特性与热耐久性，优选进行如下热处理：将非晶质合金急速升温至大于等于{T1+0.88(T2-T1)}且小于T2的温度范围(在此，T1为α-Fe晶体生成起始温度，T2为Fe-B化合物生成起始温度)，并且立即进行冷却或者在所到达的温度下短时间保持。
基于这些发现，接着说明本发明的软磁材料的详细的制造方法的构成。
(非晶质合金的准备工序)
准备具有非晶相的合金(非晶质合金)。如上所述，非晶质合金具有50体积％以上的非晶相。从将非晶质合金急速升温并且保持从而得到更多微细的晶相的观点考虑，非晶质合金中的非晶相的含量优选为60体积％以上，更优选为70体积％以上，更进一步优选为90体积％以上。
非晶质合金具有由如下组成式表示的组成：
Fe100-x-yBxNiy。
在该组成式中，x以原子％计满足10≤x≤16，y以原子％计满足0＜y≤4。X表示B的含量，y表示Ni的含量。
该组成式的非晶质合金的主要成分为Fe，即Fe的含量为总组成的50原子％以上。Fe的含量由B和Ni的余量表示。从将非晶质合金急速升温并且保持而得到的软磁材料具有高饱和磁化强度的观点考虑，Fe的含量为总组成的优选为80原子％以上、更优选为84原子％以上、更进一步优选为88原子％以上。
非晶质合金是将主要成分为Fe的金属熔液淬火而得到的。B(硼)在对金属熔液进行淬火时促进非晶相的形成。如果将金属熔液淬火而得到的非晶质合金的B的含量(B的残留量)为总组成的10原子％以上，则非晶质合金的主相为非晶相。如上所述，合金的主相为非晶相是指，合金中的非晶相的含量为50体积％以上。为了使合金的主相为非晶相，非晶质合金的B的含量为总组成的优选为11原子％以上、更优选为12原子％以上。另一方面，如果非晶质合金的B的含量为总组成的16原子％以下，则在非晶相的结晶化时，能够避免Fe-B化合物的形成。从避免化合物的形成的观点考虑，非晶质合金的B的含量为总组成的优选为15原子％以下，更优选为14原子％以下。
非晶质合金包含Ni(镍)。通过非晶质合金含有Ni，能够控制感生磁各向异性的大小。从使该作用的发挥明显的观点考虑，Ni的含量为总组成的优选为0.2原子％以上，更优选为0.5原子％以上，更进一步优选为1原子％以上。另一方面，如果Ni的含量为总组成的4原子％以下、优选为3.5原子％以下、更优选为3原子％以下，则作为非晶质合金的其它必需元素的Fe和B不过度地减少，其结果，将非晶质合金急速升温并保持而得到的软磁材料能够兼顾高饱和磁化强度与低矫顽力。
对于非晶质合金而言，在该组成式中，一部分B也可以被选自由Si、P和C构成的组中的至少一种元素置换，在此所述一部分B为总组成的3原子％以下，优选为2原子％以下。需要说明的是，在选择2种以上元素作为所述一部分B的情况下，所述一部分B为这些元素的合计含量。
Si为负责非晶质形成的元素，并且通过添加Si，生成磁晶各向异性大的Fe-B化合物的温度升高，因此能够使热处理温度升高。另外，还降低金属熔液的粘度，因此排出变得容易，并且能够抑制喷嘴堵塞。需要说明的是，通过除了Si以外还添加非晶质形成元素P、C，原子的随机性提高，并且能够提高非晶质形成能、纳米晶的稳定性。
对于非晶质合金而言，在该组成式中，一部分Fe和Ni也可以被选自Nb、Co、Zr、Hf、Cu、Ag、Au、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y以及稀土元素中的至少一种元素置换，在此所述一部分Fe和Ni为总组成的3原子％以下，优选为2原子％以下。需要说明的是，在选择2种以上的元素作为所述一部分Fe和Ni的情况下，所述一部分Fe和Ni为这些元素的合计含量。
为了改善耐腐蚀性、抑制晶粒生长、提高成核频率，也可以在不显著降低饱和磁化强度的范围内将一部分Fe、Ni置换为各种原子(Nb、Co、Zr、Hf、Cu、Ag、Au、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y以及稀土元素)。
非晶质合金可以还包含Mn、S、Cr、O以及N等不可避免的杂质。不可避免的杂质是指，原材料中包含的杂质等无法避免其含有或者为了避免将导致显著的制造成本升高的那样的杂质。包含这样的不可避免的杂质时非晶质合金的纯度优选为97质量％以上，更优选为98质量％以上，更进一步优选为99质量％以上。
(将非晶质合金急速升温并保持的工序)
以10℃/秒以上的升温速度对非晶质合金进行加热，并且在大于等于{T1+0.88(T2-T1)}且小于T2的温度范围(在此，T1为α-Fe晶体生成起始温度，T2为Fe-B化合物生成起始温度)内保持0秒～80秒。
在此，可以如下地确定作为α-Fe晶体生成起始温度的T1或者作为Fe-B化合物生成起始温度的T2。
(i)在DSC测定中对具有由所述组成式表示的组成并且具有非晶相的合金进行分析，得到相对于温度的热通量的分布图f(T)。需要说明的是，DSC测定通常在惰性气氛下、例如Ar气氛下实施，升温速度通常为10℃/分钟～100℃/分钟，优选为20℃/分钟～50℃/分钟。
(ii)绘制穿过(i)中得到的分布图的发热峰的上升部中的斜率最大的点的切线。
(iii)将(ii)中得到的切线与分布图的基线相交的交点设定为作为α-Fe晶体生成起始温度的T1或者作为Fe-B化合物生成起始温度的T2。
如果升温速度为10℃/秒以上，则晶相不发生粗化。从避免晶相的粗化的观点考虑，优选升温速度快，因此升温速度优选为45℃/秒以上，更优选为125℃/秒以上，更进一步优选为150℃/秒以上，特别优选为325℃/秒以上。另一方面，在升温速度非常快时，用于加热的热源变得过大，从而损害经济性。从热源的观点考虑，升温速度优选为415℃/秒以下。升温速度可以是从加热开始起至保持开始为止的平均速度。在保持时间为0秒的情况下，也可以是从加热开始起至冷却开始为止的平均速度。或者也可以是某特定温度范围的平均速度。例如也可以是100℃～400℃之间的平均速度。
如果保持时间为0秒以上，则能够从非晶相得到微细的晶相。需要说明的是，保持时间为0秒是指，在急速升温后立即冷却或者结束保持。保持时间优选为3秒以上。另一方面，如果保持时间为80秒以下，则能够避免晶相的粗化。从避免晶相的粗化的观点考虑，保持时间优选为60秒以下，更优选为40秒以下，更进一步优选为20秒以下，特别优选为17秒以下，特别更优选为10秒以下。
如果保持温度为{T1+0.88(T2-T1)}的温度以上，则能够使非晶相成为晶相，并且使所生成的纳米晶组织稳定化。另一方面，在保持温度达到作为Fe-B化合物生成起始温度的T2以上时，由于Fe-B化合物的生成而产生强的磁晶各向异性，其结果，矫顽力增大。因此，通过在没有达到作为Fe-B化合物生成起始温度的T2的最高温度下保持，能够在不生成Fe-B化合物的情况下使晶相微细化。
只要能够以到目前为止说明的升温速度加热非晶质合金，则加热方法没有特别限制。
在使用通常的气氛炉来加热非晶质合金的情况下，将炉内气氛的升温速度提高到高于对非晶质合金所期望的升温速度是有效的。同样地，将炉内气氛的温度提高到高于对非晶质合金所期望的保持温度是有效的。例如，在想要将非晶质合金以150℃/秒升温并且在480℃下保持的情况下，将炉内气氛以170℃/秒升温并且在500℃下保持是有效的。
如果使用红外线炉代替通常的气氛炉，则能够减少输入到红外线加热器中的热量与非晶质合金接受到的热量之间的时滞。需要说明的是，红外线炉为将红外线灯发出的光用凹面反射从而急速地加热被加热物的炉。
此外，也可以通过固体间的热传递将非晶质合金急速升温并且保持。图1是表示将非晶质合金夹在已经加热至所期望的保持温度后的块之间并且将该非晶质合金急速升温并保持的装置的概况的立体图。
将非晶质合金1设置成能够用块2夹持。在块2中具备电热丝(发热体)和隔热材料4。在电热丝上连接有温度调节器3。通过用预先加热后的块2夹持非晶质合金1以使得在非晶质合金1与块2之间发生固体间的热传递，能够对非晶质合金1进行加热。对于块2而言，只要在非晶质合金1与块2之间有效地进行热传递，则块2的材质等没有特别限制。作为块2的材质，可以列举金属、合金以及陶瓷等。
在将非晶质合金以100℃/秒以上的速度升温时，由于非晶相进行结晶化时释放出的热，非晶质合金自身发热。在使用气氛炉或红外线炉等将非晶质合金急速升温时，难以将非晶质合金自身的发热考虑进去而进行温度控制。因此，在使用气氛炉或红外线炉等的情况下，非晶质合金的温度高于目标温度，经常导致晶相的粗化。与此相对，如图1所示，通过将非晶质合金1夹在加热后的块2之间来加热非晶质合金1时，将非晶质合金的自身发热考虑进去而进行温度控制是容易的。因此，如图1所示将非晶质合金急速升温时，非晶质合金的温度不高于目标温度，能够避免晶相的粗化。
另外，如图1所示将非晶质合金急速升温时，能够精密地进行非晶质合金的温度控制，因此能够将非晶质合金容易地保持在大于等于{T1+0.88(T2-T1)}且小于T2的温度范围(在此，T1为α-Fe晶体生成起始温度，T2为Fe-B化合物生成起始温度)内，其结果，能够在不生成Fe-B化合物的情况下使非晶相成为微细的晶相、所谓的纳米晶组织，并且使纳米晶组织稳定化。
(非晶质合金的制造方法)
接着，对非晶质合金的制造方法进行说明。只要能够得到具有由所述组成式表示的组成的非晶质合金，则对非晶质合金的制造方法没有限制。如上所述，合金具有薄带、薄片、粒状物以及块状等形态。为了得到所期望的形态，可以适当选择非晶质合金的制造方法。
作为非晶质合金的制造方法，例如可以列举：预先准备以使得非晶质合金成为由所述组成式表示的组成的方式进行了配合的铸锭，对将该铸锭熔化而得到的金属熔液进行淬火，从而得到非晶质合金。在熔化铸锭时有发生损耗的元素的情况下，准备具有预估了其损耗量的组成的铸锭。另外，在将铸锭粉碎而进行熔化的情况下，优选在粉碎前对铸锭进行均匀化热处理。
金属熔液的淬火方法可以是常规方法，可以列举使用了由铜或铜合金等制成的冷却辊的单辊法等。单辊法中的冷却辊的圆周速度可以是制造主要成分为Fe的非晶质合金时的标准的圆周速度。冷却辊的圆周速度例如可以是15m/秒以上、30m/秒以上或者40m/秒以上，且可以是55m/秒以下、70m/秒以下或者80m/秒以下。
将金属熔液排出到单辊上时的金属熔液的温度优选比铸锭的熔点高50℃～300℃。对排出金属熔液时的气氛没有特别限制，从减少非晶质合金中的氧化物等的混入的观点考虑，优选惰性气体等气氛。
(软磁材料)
本发明的软磁材料是由下述组成式表示的软磁材料，
Fe100-x-yBxNiy
(式中，x以原子％计满足10≤x≤16，y以原子％计满足0＜y≤4，一部分B任选被选自由Si、P以及C构成的组中的至少一种元素置换，在此所述一部分B为总组成的3原子％以下，一部分Fe和Ni任选被选自Nb、Co、Zr、Hf、Cu、Ag、Au、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y以及稀土元素中的至少一种元素置换，在此所述一部分Fe和Ni为总组成的3原子％以下)。
在本发明的软磁材料的制造过程中，非晶质合金的组成不发生变化，因此本发明的软磁材料的组成与制造中所使用的非晶质合金的组成相同。
对于本发明的软磁材料而言，在大气中、在170℃的恒温槽中静置100小时的热耐久试验实施后的矫顽力特性降低率{[(热耐久试验后矫顽力-热耐久试验前矫顽力)/热耐久试验前矫顽力]×100(％)}为20％以下，优选为10％以下。在此，对于本发明的软磁材料而言，可以在大气中、在130℃～200℃、优选为170℃～200℃的恒温槽中静置24小时～100小时来实施热耐久试验。对于本发明的软磁材料而言，优选即使在大气中、在170℃的恒温槽中静置100小时而实施的情况下，矫顽力特性降低率也为20％以下，优选为10％以下。
本发明的软磁材料的矫顽力为20A/m以下，优选为15A/m以下，更优选为13A/m以下，特别优选为12A/m以下，例如为1A/m～20A/m、5A/m～15A/m或者5A/m～12A/m。
本发明的软磁材料能够作为马达、电抗器等电子部件的铁心使用。
实施例
以下，对与本发明相关的几个实施例进行说明，但并不旨在将本发明限于所述实施例中所示的方案。
(非晶质合金的制作)
以使得成为下述组成：Fe84B13Ni3的方式称量原材料，将其电弧熔化，从而制作了铸锭。作为原材料，使用了纯Fe、Fe-B合金、纯Ni等。在该工序中，翻转并反复熔化(3次～5次)以使得铸锭变得均匀。
将细细地切割后的铸锭装入液体淬火装置(单辊法)的喷嘴中，在惰性气氛下通过高频感应加热而进行熔化，得到了金属熔液。其后，将金属熔液排出到圆周速度30m/s～70m/s的铜辊并进行淬火，由此得到了宽度1mm、厚度17μm的薄带状的非晶质合金。将排出时的温度设定为熔点+50℃～200℃。另外，淬火条件通过如下方式进行了调节：将间隙设定为0.4mm、并且控制腔室内压和喷嘴内压以使得排出压为40kPa～80kPa。
需要说明的是，通过在下面将要叙述的热处理之前进行X射线衍射(XRD：X-RayDiffraction)分析，确认了非晶质合金为非晶质。另外，对于非晶质合金，使用差示扫描量热仪(DSC：Differential Scanning Calorimetry，条件：Ar气氛，升温速度40℃/分钟)测定了温度与热通量的关系。此外，由所得到的DSC的结果，通过以下方法确定了α-Fe晶体生成起始温度T1和Fe-B化合物生成起始温度T2。
(i)在DSC测定中对具有Fe84B13Ni3的组成并且具有非晶相的合金进行分析，得到了相对于温度的热通量的分布图f(T)。
(ii)绘制穿过(i)中得到的分布图的发热峰的上升部中的斜率最大的点的切线。
(iii)将(ii)中得到的切线与分布图的基线相交的交点设定为作为α-Fe晶体生成起始温度的T1或者作为Fe-B化合物生成起始温度的T2。
结果，在具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金中，α-Fe晶体生成起始温度T1为391℃，Fe-B化合物生成起始温度T2为487℃。
在图2中示出具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金中的温度与热通量的关系以及所确定的T1和T2。
由此，具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金中的{T1+0.88(T2-T1)}为：
391+0.88×96＝475.48。
(非晶质合金的热处理)
如图1所示，将具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金夹在加热后的块之间，将该非晶质合金以规定的热处理温度加热3秒～10秒。通过该加热，将非晶质合金中的非晶相结晶化，形成软磁材料的试样。需要说明的是，升温速度为357℃/秒。另外，热处理温度是指加热装置的设定温度，非晶质合金自身达到的温度为低于加热装置的设定温度的温度。
(试样的评价)
对各热处理后的试样，使用XRD确认了最终产物、粒径以及Fe-B化合物生成的有无。在实施例1～4中没有生成Fe-B化合物。其后，对各热处理后的试样，使用直流BH分析仪测定了矫顽力。接着，在大气气氛下，在设定为170℃的恒温槽中设置试样，保持了24小时。在经过24小时后，从恒温槽中取出试样，使用直流BH分析仪测定了矫顽力。在测定矫顽力之后，将试样再次设置于恒温槽中，进一步保持了76小时。在经过76小时后(恒温槽中的总保持时间为24+76＝100小时)，测定了矫顽力。
将结果示于表1。在表1中一并记载了：具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金的热处理温度、热耐久试验前的矫顽力、热耐久试验24小时后的矫顽力、热耐久试验100小时后的矫顽力、以及热耐久试验100小时后的矫顽力特性降低率。
需要说明的是，根据以下计算公式计算出热耐久试验100小时后的矫顽力特性降低率。
矫顽力特性降低率＝[(热耐久试验后矫顽力-热耐久试验前矫顽力)/热耐久试验前矫顽力]×100(％)
表1
Figure BDA0002074842170000181
此外，在图3中示出具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金的热处理温度与热耐久试验前的矫顽力(耐久前)以及热耐久试验100小时后的矫顽力(耐久后)的关系，在图4中示出具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金的热处理温度与热耐久试验100小时后的矫顽力特性降低率的关系。
由图3的结果可知，在具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金自身所达到的温度达到487℃以上时，矫顽力急剧增大。认为这是由于生成Fe-B化合物、晶相的粗化所导致的。
由图4的结果可知，在具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金自身所达到的温度小于475.48℃时，矫顽力特性降低率大。认为这是由于在该热处理温度下非晶质合金中的原子的扩散不充分所导致的。
由以上可知，通过将具有Fe84B13Ni3的组成的非晶质合金在以357℃/秒的升温速度升温至大于等于{T1+0.88(T2-T1)}即大于等于475.48℃且小于T2即小于487℃的温度范围、并且在该温度范围内保持3秒～10秒的保持时间的条件下进行热处理，能够得到具有高饱和磁化强度和低矫顽力并且热耐久性优异的软磁材料。

Claims (11)

1. 一种制造软磁材料的方法，所述软磁材料的矫顽力为20A/m以下，并且
所述软磁材料的在大气中、在170℃的恒温槽中静置100小时的热耐久试验实施后的矫顽力特性降低率{[(热耐久试验后矫顽力-热耐久试验前矫顽力)/热耐久试验前矫顽力]×100(%)}为20%以下，其中
所述方法包括：
准备具有由下述组成式表示的组成并且具有非晶相的合金，
Fe100-x-yBxNiy
式中，x以原子%计满足10≤x≤16，y以原子%计满足1≤y≤4，一部分B任选被选自由Si、P以及C构成的组中的至少一种元素置换，在此所述一部分B为总组成的3原子%以下，一部分Fe和Ni任选被选自Nb、Co、Zr、Hf、Ag、Au、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y以及稀土元素中的至少一种元素置换，在此所述一部分Fe和Ni为总组成的3原子%以下；以及
将所述合金在以10℃/秒以上的升温速度升温至大于等于{T1+0.88(T2-T1)}且小于T2的温度范围、并在该温度范围内保持0秒～80秒的保持时间的条件下进行热处理，在此T1为α-Fe晶体生成起始温度，T2为Fe-B化合物生成起始温度，
其中保持时间为0秒是指，在急速升温后立即冷却或者结束保持。
2.如权利要求1所述的方法，其中，
将金属熔液淬火来准备所述合金。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中，
所述升温速度为125℃/秒以上。
4.如权利要求1或2所述的方法，其中，
所述升温速度为325℃/秒以上。
5.如权利要求1或2所述的方法，其中，
所述保持时间为3秒～10秒。
6.如权利要求1或2所述的方法，其中，
所述热处理通过将所述合金夹在加热后的块之间来实施。
7.如权利要求3所述的方法，其中
所述保持时间为3秒～10秒。
8.如权利要求4所述的方法，其中
所述保持时间为3秒～10秒。
9.如权利要求3所述的方法，其中，
所述热处理通过将所述合金夹在加热后的块之间来实施。
10.如权利要求4所述的方法，其中，
所述热处理通过将所述合金夹在加热后的块之间来实施。
11.如权利要求5所述的方法，其中，
所述热处理通过将所述合金夹在加热后的块之间来实施。
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