JP2020084270A - 磁性部品の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本開示は、軟磁性材料の打ち抜き加工時のプレス型の摩耗を抑制でき、かつ、優れた磁気特性を有する磁性部品を得ることができる、磁性部品の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本実施形態は、アモルファス構造を含む軟磁性材料を結晶生成開始温度以上に加熱する第一の熱処理工程と、前記軟磁性材料が結晶生成開始温度以上の状態で前記軟磁性材料に打ち抜き加工を施すプレス工程と、ここで、打ち抜き加工時の軟磁性材料の結晶化度が１８％以下であり、前記軟磁性材料を結晶生成開始温度未満に冷却する冷却工程と、前記軟磁性材料を、１０℃／秒以上の昇温速度で、結晶生成開始温度以上かつ化合物生成開始温度未満の温度域に昇温させて加熱する第二の熱処理工程と、を含む、磁性部品の製造方法である。【選択図】なし

Description

本開示は、磁性部品の製造方法に関する。

自動車産業においては、ハイブリッド自動車や電気自動車のさらなる走行性能の向上を目指して、駆動用モータの高出力化、軽量化、小型化への開発が日々進められている。また、家電製品メーカーにおいても、各種家電製品に内蔵されるモータ等の回転電機のさらなる小型化や高性能化が試みられている。

回転電機の性能を向上させるには、内部で発生する損失を如何に低減できるかが課題である。ステータにおいては、渦電流損失やヒステリシス損失に起因する鉄損（又は高周波鉄損）が生じ、これらの損失に応じてモータ効率やトルク性能が低下する。

そこで、ステータの性能を向上させるべく、ステータコアの材料として軟磁性材料が用いられている。軟磁性材料は、低損失、高電気抵抗、高磁束密度及び良励磁特性を有する優れた材料である。軟磁性材料の開発として、例えば、特許文献１では、所定の組成及び構造を有する軟磁性合金薄帯が開示されている。

特開２０１１−１４９０４５号公報

例えば、ステータコアの製造に当たっては、ステータコア前駆体としての積層体を作製した後、鉄損を低減して磁気特性（飽和磁化、保磁力等）を向上させるため、積層体を所定温度にて熱処理（焼鈍）する。より具体的には、まず、軟磁性材料からステータコア用板材を打ち抜き加工し、複数のステータコア用板材を積層し、加締め若しくは溶接にて積層体を作製する。次に、鉄損を低減して磁気特性を向上させるため、積層体を所定温度にて熱処理し、軟磁性材料の結晶化を促進させる。この熱処理により、磁気特性を向上させるとともに、プレス加工時の加工歪を除去することもでき、この熱処理は、磁気特性向上(トルク向上)の観点から不可欠である。軟磁性材料としては、アモルファス系軟磁性材料又はナノ結晶系軟磁性材料が用いられる。

しかしながら、アモルファス系軟磁性材料又はナノ結晶系軟磁性材料は非常に硬いため、打ち抜き加工を行うとプレス型の摩耗が生じてしまう。例えば、図１のグラフに示すように、アモルファス系軟磁性材料は、その硬さが６００ＨＶを超えるものがある。そのため、硬度が非常に高い超鋼（約１０００ＨＶ）をプレス型に用いたとしても、アモルファス系軟磁性材料の高い硬度のため、プレス型が摩耗してしまう。ナノ結晶系軟磁性材料にも同様の問題が生じる。したがって、軟磁性材料を用いる場合、プレス型の摩耗の問題が顕著に現れ、効率的に打ち抜き加工を行うことができない。

一方で、磁気特性向上のための熱処理を行ってから、軟磁性材料をステータコア等の所望の形状に打ち抜くことも考えられ得る。しかしながら、熱処理を行って磁気特性を向上させた後の軟磁性材料は脆化してしまい、クラックが入り易くなるため、所望の形状に精密に打ち抜くことが困難になる場合がある。そのため、磁気特性向上のための熱処理前に、所望の形状に打ち抜くことが望ましい。

また、磁気特性を向上させるため軟磁性材料を熱処理する際、結晶化による発熱が生じ、軟磁性材料自身が発熱する。特に、この熱処理は、複数の軟磁性材料を積層させた状態で行うことが好ましいが、軟磁性材料の自己発熱が大きいと、熱暴走が起こり、狙い温度範囲を超えてしまう。狙い温度範囲を超えると、結晶粒の粗大化を招くことになり、所望の磁気特性を得ることができない。

そこで、本開示は、軟磁性材料の打ち抜き加工時のプレス型の摩耗を抑制でき、かつ、優れた磁気特性を有する磁性部品を得ることができる、磁性部品の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の実施形態を以下に示す。

（１） アモルファス構造を含む軟磁性材料を結晶生成開始温度以上に加熱する第一の熱処理工程と、
前記軟磁性材料が結晶生成開始温度以上の状態で前記軟磁性材料に打ち抜き加工を施すプレス工程と、ここで、打ち抜き加工時の軟磁性材料の結晶化度が１８％以下であり、
前記軟磁性材料を結晶生成開始温度未満に冷却する冷却工程と、
前記軟磁性材料を、１０℃／秒以上の昇温速度で、結晶生成開始温度以上かつ化合物生成開始温度未満の温度域に昇温させて加熱する第二の熱処理工程と、
を含む、磁性部品の製造方法。
（２） 前記軟磁性材料が、下記組成式
Ｆｅ_{１００−ｘ−ｙ}Ｂ_ｘＮｉ_ｙ
（式中、ｘは、１０≦ｘ≦１６［原子％］であり、ｙは、０＜ｙ≦４［原子％］であり、Ｂの一部はＳｉ、Ｐ及びＣからなる群から選択される少なくとも１種の元素で置換されていてもよく、ここで、Ｂの一部は組成全体の３原子％以下であり、Ｆｅ及びＮｉの一部はＮｂ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｙ及び希土類元素から選択される少なくとも１種の元素で置換されていてもよく、ここで、Ｆｅ及びＮｉの一部は組成全体の３原子％以下である）
で表される組成を有する、（１）に記載の製造方法。
（３） 前記打ち抜き加工時において、前記軟磁性材料が３６０〜４２０℃に加熱されている、（１）又は（２）に記載の製造方法。

本開示により、軟磁性材料の打ち抜き加工時のプレス型の摩耗を抑制でき、かつ、優れた磁気特性を有する磁性部品を得ることができる、磁性部品の製造方法を提供することができる。

アモルファス系軟磁性材料（組成：Ｆｅ_８４．５Ｂ_１３．５Ｎｉ_２）、磁気特性向上のための熱処理後のアモルファス系軟磁性材料及び電磁鋼板（組成：Ｆｅ−３ｍａｓｓ％Ｓｉ）の硬さ（ＨＶ）の例を示すグラフである。 軟磁性材料を加熱する装置の構成例を示す模式図である 実施例１〜４及び比較例１〜８について、横軸を結晶化度、左縦軸をビッカース硬さ、右縦軸を曲げＲとしてデータをプロットしたグラフである。 実施例４で得られた第一の熱処理工程後の軟磁性材料の断面のＴＥＭ写真である。 比較例２で得られた第一の熱処理工程後の軟磁性材料の断面のＴＥＭ写真である。 比較例４で得られた第一の熱処理工程後の軟磁性材料の断面のＴＥＭ写真である。 実施例５〜６及び比較例９〜１０について、横軸を昇温速度、縦軸を保磁力としてデータをプロットしたグラフである。

本実施形態は、アモルファス構造を含む軟磁性材料を結晶生成開始温度以上に加熱する第一の熱処理工程と、前記軟磁性材料が結晶生成開始温度以上の状態で前記軟磁性材料に打ち抜き加工を施すプレス工程と、ここで、打ち抜き加工時の軟磁性材料の結晶化度が１８％以下であり、前記軟磁性材料を結晶生成開始温度未満に冷却する冷却工程と、前記軟磁性材料を、１０℃／秒以上の昇温速度で、結晶生成開始温度以上かつ化合物生成開始温度未満の温度域に昇温させて加熱する第二の熱処理工程と、を含む、磁性部品の製造方法に関する。

本実施形態により、軟磁性材料の打ち抜き加工時のプレス型の摩耗を抑制でき、かつ、優れた磁気特性を有する磁性部品を得ることができる、磁性部品の製造方法を提供することができる。

以下に、本実施形態について詳細に説明する。

［準備工程］
本実施形態において、アモルファス構造を含む軟磁性材料を用意する。軟磁性材料は、好ましくは板状である。軟磁性材料としては、アモルファス系軟磁性材料又はナノ結晶系軟磁性材料が挙げられる。軟磁性材料は、複数の軟磁性材料を積層した積層体として準備してもよい。

軟磁性材料としては、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群から選択される少なくとも１種の磁性金属と、Ｂ、Ｃ、Ｐ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ及びＷからなる群から選択される少なくとも１種の非磁性金属とから構成されるものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。軟磁性材料の代表的な材料として、例えば、ＦｅＣｏ系合金（例えばＦｅＣｏ、ＦｅＣｏＶ等）、ＦｅＮｉ系合金（例えばＦｅＮｉ、ＦｅＮｉＭｏ、ＦｅＮｉＣｒ、ＦｅＮｉＳｉ等）、ＦｅＡｌ系合金又はＦｅＳｉ系合金（例えばＦｅＡｌ、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＡｌＳｉＣｒ、ＦｅＡｌＳｉＴｉＲｕ、ＦｅＡｌＯ等）、ＦｅＴａ系合金（例えばＦｅＴａ、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＮ等）及びＦｅＺｒ系合金（例えばＦｅＺｒＮ等）、ＦｅＢ系合金（ＦｅＢ、ＦｅＢＳｉ等）を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。また、軟磁性材料の他の材料として、例えば、Ｃｏと、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ及びＹのうち少なくとも１種とを含有するＣｏ合金を用いることができる。Ｃｏ合金中Ｃｏは８０ａｔ％以上含まれることが好ましい。

軟磁性材料は、アモルファス構造を含む。アモルファス構造を含む軟磁性材料としては、アモルファス系軟磁性材料、又はアモルファス構造を含むナノ結晶系軟磁性材料であることが好ましい。アモルファス系軟磁性材料は、主構造としてアモルファス構造を有する軟磁性材料である。アモルファス構造の場合には、Ｘ線回折パターンには明瞭なピークは見られず、ブロードなハローパターンのみが観測される。一方、アモルファス構造に熱処理を加えることでナノ結晶構造を形成することができる。本実施形態では、完全にナノ結晶構造のみからなるナノ結晶系軟磁性材料ではなく、少なくとも一部にアモルファス構造が残っているナノ結晶系軟磁性が用いられる。なお、ナノ結晶構造を有するナノ結晶系軟磁性材料では、結晶面の格子間隔に対応する位置に回折ピークが観測される。その回折ピークの幅からＳｃｈｅｒｒｅｒの式を用いて結晶子径を算出することができる。一般に、ナノ結晶とは、Ｘ線回折の回折ピークの半値幅からＳｃｈｅｒｒｅｒの式で算出される結晶子径が１μｍ未満のものをいう。本実施形態において、ナノ結晶の結晶子径（Ｘ線回折の回折ピークの半値幅からＳｃｈｅｒｒｅｒの式で算出される結晶子径）は、好ましくは１００ｎｍ以下であり、より好ましくは５０ｎｍ以下である。また、ナノ結晶の結晶子径は、好ましくは５ｎｍ以上である。ナノ結晶の結晶子径がこのような大きさである場合、軟磁気特性が向上するため好ましい。

アモルファス系軟磁性材料は、例えば、所望の組成となるように配合された金属原料を高周波溶解炉等により高温で溶融して均一な溶湯とし、これを急冷することで得ることができる。または、回転する冷却ロールに金属原料の溶湯を吹きつけることで薄い板状（薄帯状とも称す）のアモルファス系軟磁性材料を得ることができる。また、ナノ結晶系軟磁性材料は、アモルファス系軟磁性材料にさらに適当な熱処理を加えることで作製することができる。熱処理の条件は、特に制限されるものではなく、金属原料の組成や発現させたい磁気特性等を考慮して適宜選択される。熱処理は不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。

好ましく用いられる軟磁性材料は、組成式
Ｆｅ_{１００−ｘ−ｙ}Ｂ_ｘＮｉ_ｙ
で表される組成を有するものである。

当該組成式において、ｘは、１０≦ｘ≦１６を満たし、ｙは、０＜ｙ≦４を満たす。ｘはＢの含有量（原子％）を示し、ｙはＮｉの含有量（原子％）を示す。

当該組成式の軟磁性材料において、主成分がＦｅである。すなわち、Ｆｅの含有量は、組成全体の５０原子％以上である。Ｆｅの含有量は、Ｂ及びＮｉの残部で表される。高い飽和磁化の観点から、Ｆｅの含有量は、好ましくは８０原子％以上、より好ましくは８４原子％以上、さらに好ましくは８８原子％以上である。

軟磁性材料は、主成分がＦｅである溶湯を急冷して得られる。Ｂ（ボロン）は、溶湯を急冷したときに、アモルファス相の形成を促進する。軟磁性材料のＢの含有量は、好ましくは、組成全体の１１原子％以上であり、より好ましくは組成全体の１２原子％以上である。一方、軟磁性材料のＢの含有量が組成全体の１６原子％以下であれば、アモルファス相の結晶化のときにＦｅ−Ｂ化合物の形成を回避し易くなる。化合物の形成を回避する観点からは、軟磁性材料のＢの含有量は、好ましくは組成全体の１５原子％以下、より好ましくは組成全体の１４原子％以下である。

軟磁性材料は、Ｎｉ（ニッケル）を含む。軟磁性材料がＮｉを含有することにより、誘導磁気異方性の大きさを制御することができる。当該作用の発揮が明瞭になる観点からは、Ｎｉの含有量は、好ましくは０．２原子％以上、より好ましくは０．５原子％以上、さらに好ましくは１原子％以上である。一方、Ｎｉの含有量が４原子％以下、好ましくは３．５原子％以下、より好ましくは３原子％以下であれば、軟磁性材料の別の必須元素であるＦｅ及びＢが過剰に少なくなることはなく、その結果、軟磁性材料を急速昇温及び保持して得た軟磁性材料は、高飽和磁化と低保磁力を両立することができる。

軟磁性材料では、当該組成式において、Ｂの一部は、Ｓｉ、Ｐ及びＣからなる群から選択される少なくとも１種の元素で置換されていてもよい。ここで、Ｂの一部は、組成全体の３原子％以下、好ましくは２原子％以下である。なお、Ｂの一部として、２種類以上の元素が選択される場合、Ｂの一部は、それらの元素の含有量の合計である。

Ｓｉはアモルファス形成を担う元素であり、かつＳｉを添加することで結晶磁気異方性の大きなＦｅ−Ｂ化合物が生成する温度が高くなるため、熱処理温度を高温化することが可能となる。また、溶湯の粘度も低下するため、吐出し易くなり、ノズル閉塞を抑制することができる。なお、Ｓｉの他にアモルファス形成元素Ｐ、Ｃを添加することで原子のランダム性が向上しアモルファス形成能やナノ結晶の安定性を高めることができる。

軟磁性材料では、当該組成式において、Ｆｅ及びＮｉの一部は、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｙ及び希土類元素から選択される少なくとも１種の元素で置換されていてもよい。ここで、Ｆｅ及びＮｉの一部は、組成全体の３原子％以下、好ましくは２原子％以下である。なお、Ｆｅ及びＮｉの一部として、２種類以上の元素が選択される場合、Ｆｅ及びＮｉの一部は、それらの元素の含有量の合計である。

耐食性の改善や結晶粒成長の抑制、核生成頻度の向上のため、飽和磁化を著しく低下させない範囲でＦｅやＮｉの一部を各原子（Ｎｂ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｙ及び希土類元素）で置換しても良い。

軟磁性材料は、さらに、Ｍｎ、Ｓ、Ｃｒ、Ｏ、及びＮ等の不可避的不純物を含んでもよい。不可避的不純物とは、原材料に含まれる不純物等、その含有を回避することが避けられない、あるいは、回避するためには著しい製造コストの上昇を招くような不純物のことをいう。このような不可避的不純物を含んだときの軟磁性材料の純度は、好ましくは９７質量％以上、より好ましくは９８質量％以上、さらに好ましくは９９質量％以上である。

本実施形態において、軟磁性材料の結晶化度は、０％以上５％未満であることが好ましい。結晶化度が５％未満の場合、軟磁性材料にアモルファス構造が十分に存在しているため、軟磁性材料の強度が比較的高い。それゆえ、本実施形態に係る製造方法による効果が有効に発揮され得る。

ここで、本明細書において、軟磁性材料の結晶化度とは、示差走査熱量計（ＤＳＣ）にて測定される結晶化による発熱量（Ｊ／ｇ）から以下の式（Ａ）により算出される値である。
結晶化度（％）＝（［Ｊ_Ａ］−［Ｊ_Ｂ］）／［Ｊ_Ａ］×１００ 式（Ａ）

式（Ａ）中、Ｊ_Ａは、測定対象である軟磁性材料に相当するアモルファス系軟磁性材料の結晶化発熱量であり、Ｊ_Ｂは、測定対象である軟磁性材料の結晶化発熱量である。

測定対象である軟磁性材料がアモルファス系軟磁性材料である場合、「測定対象である軟磁性材料に相当するアモルファス系軟磁性材料」とは、当該測定対象である軟磁性材料であるアモルファス系軟磁性材料それ自体を指す。そのため、［Ｊ_Ａ］と［Ｊ_Ｂ］は同じ値となり、結晶化度が０となる。

測定対象である軟磁性材料がナノ結晶系軟磁性材料である場合、「測定対象である軟磁性材料に相当するアモルファス系軟磁性材料」は、測定対象である軟磁性材料としてのナノ結晶系軟磁性材料に相当するアモルファス系軟磁性材料を取得することにより用意する。ナノ結晶系軟磁性材料はアモルファス系軟磁性材料を加熱して作製されるため、その加熱前のアモルファス系軟磁性材料が、測定対象である軟磁性材料としてのナノ結晶系軟磁性材料に相当するアモルファス系軟磁性材料となり、当業者であれば容易に得ることができる。また、ナノ結晶系軟磁性材料に相当するアモルファス系軟磁性材料は、そのナノ結晶系軟磁性材料を高温で加熱して溶融させた後に急冷することによっても得ることができる。

結晶化度が０％の場合、ナノ結晶が析出していない状態であり、材料全体がアモルファス構造であると考えられる。一方、結晶化度が１００％の場合、材料全体にナノ結晶が析出している状態であり、アモルファス構造を含まない状態と考えられる。

また、本明細書において、結晶生成開始温度及び化合物生成開始温度は、示差走査熱量計の結果から、以下の方法により決定することができる。

（ｉ）軟磁性材料をＤＳＣ測定において分析し、温度に対する熱流束のプロファイルを得る。なお、ＤＳＣ測定は、通常不活性雰囲気下、例えばＡｒ雰囲気下で実施され、昇温速度は、通常１０℃／分〜１００℃／分、好ましくは２０℃／分〜５０℃／分である。より具体的には、Ａｒ雰囲気下、昇温速度４０℃／分で測定される。
（ｉｉ）（ｉ）で得られたプロファイルの発熱ピークの立ち上がり部のうち最も傾きの大きな点を通る接線を引く。
（ｉｉｉ）（ｉｉ）で得られた接線とプロファイルのベースラインが交わる交点を結晶生成開始温度又は化合物生成開始温度とする。

後述の第一の熱処理工程前の軟磁性材料の硬さは、例えば、３００ＨＶ以上であり、好ましくは４００ＨＶ以上であり、より好ましくは５００ＨＶ以上であり、さらに好ましくは６００ＨＶ以上であり、特に好ましくは７００ＨＶ以上である。

第一の熱処理工程前の軟磁性材料の引張強さは、例えば、１２００ＭＮ／ｍ^２以上であり、好ましくは１５００ＭＮ／ｍ^２以上であり、より好ましくは１６００ＭＮ／ｍ^２以上であり、さらに好ましくは１７００ＭＮ／ｍ^２以上である。

軟磁性材料の表面は、絶縁膜で覆われていることが好ましい。絶縁膜としては、ＳｉＯ_２等の酸化膜が挙げられる。この絶縁膜により、渦電流に起因する損失を低減することができる。

板状の軟磁性材料は、例えば５〜５０μｍの薄板であり、好ましくは１５〜３５μｍの薄板である。複数の板状の軟磁性材料を積層することにより積層体が形成される。積層体の厚さは、特に制限されるものではないが、例えば、２０〜１０００μｍであり、好ましくは５０〜５００μｍである。板状の軟磁性材料を積層する枚数としては、２０枚以下であることが好ましい。

軟磁性材料を積層体として用意する場合、板状の軟磁性材料の間には、耐熱性樹脂等の接着層を配置してもよいし、配置されなくてもよい。耐熱性樹脂としては、例えば、熱硬化性樹脂を用いることができ、熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂又はアクリル樹脂等が挙げられる。

積層体において、それぞれのステータコア用板材は加締めや溶接にて一体的に固定することができる。例えば、それぞれの軟磁性材料に設けられた貫通孔にボルトを挿通して一体的に固定することができる。

［第一の熱処理工程］
本実施形態は、アモルファス構造を含む軟磁性材料を結晶生成開始温度以上に加熱する第一の熱処理工程を含む。

結晶生成開始温度は、結晶化が生じる温度である。軟磁性材料の結晶生成開始温度は、材質によって異なるが、例えば、３００〜５００℃である。

第一の熱処理工程において、軟磁性材料は、単層の形態で加熱されてもよく、また、積層体の形態で加熱されてもよい。

第一の熱処理工程において、結晶化度が１８％以下になるように軟磁性材料を加熱する。結晶化度が１８％を超えると、軟磁性材料の脆化が進んでしまい、打ち抜き加工を精密に行えない可能性が生じる。結晶化度は、例えば、加熱温度や加熱時間により制御することができる。

第一の熱処理工程における軟磁性材料の加熱温度（加熱時の軟磁性材料の温度）は、結晶生成開始温度以上であれば特に制限されるものではないが、例えば、３３０℃以上であり、好ましくは３４０℃以上であり、より好ましくは３５０℃以上であり、さらに好ましくは３６０℃以上である。加熱温度を３４０℃以上とすることにより、効率的に結晶化を進めることができる。また、加熱は、軟磁性材料中にＦｅ−Ｂ化合物等の副生成物が生成されない温度（化合物生成開始温度）未満で行われることが好ましい。加熱温度が高すぎると、望まない副生成物（例えばＦｅ_２Ｂ等）がコア材中に生じてしまう場合がある。このような副生成物の発生は、例えば、示差走査熱量計（ＤＳＣ）やＸＲＤを用いて確認することができる。そのため、加熱温度は、好ましくは４６０℃以下であり、より好ましくは４４０℃以下であり、さらに好ましくは４２０℃以下である。熱処理温度を４６０℃以下とすることにより、過度の結晶化を防ぎ易くなり、副生成物の発生を抑制することができる。

軟磁性材料を加熱する方法は、特に制限されるものではなく、例えば、加熱炉を用いることができる。

加熱時間は、特に制限されるものではないが、例えば、０．１秒以上５分以下であり、より好ましくは１秒以上１分以下である。

第一の熱処理工程は、大気中で行ってもよく、また、不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。

［プレス工程］
次に、軟磁性材料が結晶生成開始温度以上の状態で軟磁性材料に打ち抜き加工を施す。ここで、打ち抜き加工時の軟磁性材料の結晶化度が１８％以下である。

このプレス工程において、軟磁性材料が結晶生成開始温度以上である状態で打ち抜き加工を行うことにより、金属の高温化による硬さ低減効果だけでなく、結晶化の促進による硬さ低減効果も得た状態で、軟磁性材料を打ち抜き加工することができる。また、軟磁性材料の結晶化度が１８％以下である場合、軟磁性材料の脆化が過度に進行していないため、軟磁性材料を精密に加工することができる。また、第一の熱処理工程により、微結晶を析出させることができる。これにより、後工程の磁気特性向上のための第二の熱処理工程における発熱量を低減することができ、その結果、熱暴走の発生を抑制することができる。さらに、第一の熱処理工程における加熱により、軟磁性材料に導入されていた歪やアモルファス構造の自由体積が解放される。これにより、後工程の第二の熱処理工程時に軟磁性材料の体積が均一に収縮するため、得られる磁性部品の寸法精度を向上することができる。

このプレス工程及び上述の第一の熱処理工程は、同時に行ってもよい。すなわち、軟磁性材料を加熱しながら打ち抜いてもよい。また、加熱操作は停止した状態で打ち抜いてもよい。軟磁性材料が結晶生成開始温度以上である状態で打ち抜き加工が実施されれば、プレス工程及び第一の熱処理工程を同じ工程で行っても異なる工程で行ってもよい。

打ち抜き加工時の軟磁性材料の結晶化度は、硬さ低減の観点から、１％以上であることが好ましく、３％以上であることが好ましく、５％以上であることが好ましい。また、結晶化度は、脆化抑制の観点から、１５％以下であることが好ましい。

軟磁性材料は、積層体の状態で打ち抜いてもよい。本実施形態において、打ち抜き加工時は、軟磁性材料の硬度が低下しているため、高い硬度を有するアモルファス系軟磁性材料又はナノ結晶系軟磁性材料であっても、打ち抜き加工に用いられるプレス型の摩耗を抑制することができる。

プレス型としては、例えば、超鋼を用いることができる。打ち抜き加工の前に、潤滑材をプレス型及び／又は軟磁性材料（又はその積層体）に塗布してもよい。

［冷却工程］
次に、軟磁性材料を結晶生成開始温度未満に冷却する。

冷却方法としては、特に制限されるものではなく、軟磁性材料の温度が結晶生成開始温度未満になればよい。例えば、自然放置により冷却してもよいし、ガス等の冷媒により冷却してもよい。

［第二の熱処理工程］
次に、軟磁性材料を、１０℃／秒以上の昇温速度で、結晶生成開始温度以上かつ化合物生成開始温度未満の温度域に昇温させて加熱する。

結晶生成開始温度は、α−Ｆｅ結晶生成開始温度である。また、化合物生成開始温度は、Ｆｅ−Ｂ化合物生成開始温度である。これらの温度は、上述の方法により測定することができる。

昇温速度を１０℃／秒以上とすることにより、結晶相の粗大化を抑制することができる。また、結晶生成開始温度以上かつ化合物生成開始温度未満の温度域で加熱することにより、Ｆｅ−Ｂ化合物等の生成を抑制しながら、結晶化を促進することができる。その結果、磁気特性（特に飽和磁化及び保磁力）を効果的に向上させることができる。

結晶相の粗大化を回避する観点からは、昇温速度は速い方が好ましいため、昇温速度は、好ましくは２０℃／秒以上、好ましくは４０℃／秒以上、好ましくは６０℃／秒以上、好ましくは８０℃／秒以上、好ましくは１００℃／秒以上、好ましくは１２０℃／秒以上、好ましくは１４０℃／秒以上である。一方、昇温速度が非常に速いと、加熱のための熱源が大きくなりすぎて経済性を損ねる。熱源の観点からは、昇温速度は、好ましくは４００℃／秒以下であり、好ましくは３００℃／秒以下である。昇温速度は、例えば、加熱開始から結晶生成開始温度までの平均速度である。あるいは、ある特定の温度範囲の平均速度であってよい。例えば、１００℃〜４００℃の間の平均速度であってよい。

第二の熱処理工程は、磁気特性（特に飽和磁化及び保磁力）を最適化するために行われ、好ましくは、軟磁性材料の結晶化度が１００％に達するまで行われる。結晶化度が１００％の場合、飽和磁化を効果的に向上することができる。また、加熱処理は、飽和磁化が最大になるまで行うことが好ましい。飽和磁化の最大値は軟磁性材料によって異なる。飽和磁化の最大値や最大値に達するのに必要な熱量は、当業者であれば、予め実験等により確認することができる。第二の熱処理工程により、軟磁性材料が所望の磁気特性、特に所望の飽和磁化及び保磁力を有するように加熱される。

第二の熱処理工程における軟磁性材料の加熱温度は、例えば、４６０〜５１０℃の温度範囲である。加熱温度が４６０℃以上である場合、αＦｅ結晶化が生じ易く、飽和磁化を効果的に向上することができる。また、加熱温度が５１０℃以下である場合、結晶粒が粗大化を抑制し、及び／又は保磁力の高い副生成物（Ｆｅ_２Ｂ等）の析出を抑制することができる。

上記温度域での加熱時間は、特に制限されるものではない。加熱時間は、例えば、３秒以上である。また、加熱時間は、８０秒以下である。結晶相の粗大化を回避する観点から、加熱時間は、好ましくは６０秒以下、より好ましくは４０秒以下、さらにより好ましくは２０秒以下である。

第二の熱処理工程は、大気中で行ってもよく、また、不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。

第二の熱処理工程は、例えば、軟磁性材料全体（又はその積層体全体）を加熱することにより行うことができ、例えば、加熱炉を用いることができる。

通常の雰囲気炉を使用して軟磁性材料を加熱する場合には、軟磁性材料に対する所望の昇温速度よりも、炉内雰囲気の昇温速度を高くすることが有効である。通常の雰囲気炉に代えて、赤外線炉を使用すれば、赤外線ヒータに入力した熱量と、軟磁性材料が受け取る熱量の時間的なずれを低減することができる。なお、赤外線炉とは、赤外線ランプが発する光を凹面で反射して、被加熱物を急速に加熱する炉である。

さらに、固体間の熱伝達によって、軟磁性材料を急速昇温及び保持してもよい。図２は、軟磁性材料を、既に所望の保持温度まで加熱したブロックの間に挟み込んで、その軟磁性材料を急速昇温及び保持する装置の概要を示す斜視図である。軟磁性材料１を、ブロック２で挟み込むことができるように、設置する。ブロック２には、電熱線（発熱体）及び断熱材４が備えられている。電熱線には、温度調節器３が連結されている。軟磁性材料１とブロック２との間で、固体間の熱伝達が起こるように、予め加熱しておいたブロック２で、軟磁性材料１を挟み込むことによって、軟磁性材料１を加熱することができる。ブロック２は、軟磁性材料１とブロック２との間で、効率よく熱伝達が行われれば、ブロック２の材質等は、特に制限されない。ブロック２の材質としては、金属、合金、及びセラミック等が挙げられる。

軟磁性材料を、１０℃／秒以上の速度で昇温すると、アモルファス相が結晶化するときに放出される熱によって、軟磁性材料自身が発熱する。雰囲気炉又は赤外線炉等を使用して、軟磁性材料を急速昇温すると、軟磁性材料自身の発熱を考慮して温度制御することが難しい場合がある。これに対し、図２に示したように、加熱したブロック２の間に軟磁性材料１を挟み込むことによって、軟磁性材料１を加熱すると、軟磁性材料の自己発熱を考慮して温度制御することが容易である。また、図２に示したような装置を用いて軟磁性材料を昇温すると、軟磁性材料の温度制御が精密にできるため、軟磁性材料を所望の温度域で容易に保持することができる。その結果、Ｆｅ−Ｂ化合物等の副生成物が生成することなく、アモルファス相を微細な結晶相、いわゆるナノ結晶組織にし、且つナノ結晶組織を安定化することができる。

以上の方法により、硬度が高いアモルファス系軟磁性材料又はナノ結晶系軟磁性材料を用いた場合でも、打ち抜き工程にて使用する器具の摩耗を抑制し、かつ優れた磁気特性を有する磁性部品を製造することができる。

得られた磁性部品は、必要に応じてさらなる加工が施され、所望の電気機器に使われ得る。例えば、固定に用いられていたボルトの先端部を、ハウジングに形成されたネジ穴に螺合することにより、ステータコアとしての磁性部品をハウジングに固定することができる。磁性部品としては、特に制限されるものではないが、例えば、回転機やリアクトル等のコア材料、変圧器、又は点火プラグ等が挙げられる。

以下、本実施形態の実施例について説明する。なお、本実施形態は以下の実施例の記載により限定されるものではない。

［軟磁性材料の作製］
組成がＦｅ_８４．５Ｂ_１３．５Ｎｉ_２になるように、原材料を秤量してアーク溶解し、鋳塊を作製した。原材料としては、純Ｆｅ、Ｆｅ−Ｂ合金、純Ｎｉを用いた。当該工程では、鋳塊が均質になるように、反転させて繰返し溶解した（３回〜５回）。細かく切断した鋳塊を液体急冷装置（単ロール法）のノズルに装入し、不活性雰囲気下で、高周波加熱で溶解し、溶湯を得た。その後、溶湯を、周速３０ｍ／ｓ〜７０ｍ／ｓの銅ロールに吐出し急冷することで、幅１〜１０ｍｍ、厚さ１５〜３０μｍの薄帯状の軟磁性材料を得た。吐出時の温度は、融点＋５０℃〜２００℃とした。また、急冷条件は、ギャップを０．４ｍｍとし、チャンバー内圧とノズル内圧を、吐出圧が４０ｋＰａ〜８０ｋＰａになるように制御することで調整した。

なお、軟磁性材料は、以下に述べる熱処理の前に、Ｘ線回折（ＸＲＤ：Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）分析を行うことでアモルファス系軟磁性材料であることを確認した。また、軟磁性材料について、示差走査熱量計を用いて、温度と熱流束の関係を測定した。さらに、得られたＤＳＣの結果から、以下の方法により、α−Ｆｅ結晶生成開始温度及びＦｅ−Ｂ化合物生成開始温度を決定した。

（ｉ）軟磁性材料をＤＳＣ測定において分析し、温度に対する熱流束のプロファイルを得た。
（ｉｉ）（ｉ）で得られたプロファイルの発熱ピークの立ち上がり部のうち最も傾きの大きな点を通る接線を引いた。
（ｉｉｉ）（ｉｉ）で得られた接線とプロファイルのベースラインが交わる交点をα−Ｆｅ結晶生成開始温度又はＦｅ−Ｂ化合物生成開始温度とした。

軟磁性材料のα−Ｆｅ結晶生成開始温度は約３５８℃であり、Ｆｅ−Ｂ化合物生成開始温度は約５００℃であった。

（実施例１）
［第一の熱処理工程］
図２に示した構成を有する加熱装置を用いて上記軟磁性材料に第一の熱処理工程を施した。具体的には、温度を３９０℃に加熱したブロックの間に上記軟磁性材料を挟み込み、３秒間保持した。なお、ブロックの温度は、加熱装置の設定温度を意味し、軟磁性材料そのものが達する温度は、加熱装置の設定温度よりも低い温度となり得る。

第一の熱処理工程を施した軟磁性材料について、ＤＳＣにより結晶化度を測定した（式（Ａ）参照）。また、脆性評価を行うため、Ｒ曲げ試験を行った。具体的には、軟磁性材料を直径Ｒの丸棒に巻きつけて割れないときのＲを曲げＲとして記録した。すなわち、曲げＲが小さい場合、靱性に優れることを意味し、曲げＲが大きい場合、脆性が高いことを意味する。また、軟磁性材料のビッカース硬さ［ＨＶ］を測定した。結果を表１に示す。

表１の結果より、第一の熱処理工程により軟磁性材料の硬さが低減されたことが確認された。そのため、打ち抜き加工においてもプレス型の摩耗を抑制できることが理解される。また、曲げＲも０．５ｍｍであり、脆性が悪化していないことが確認された。なお、曲げＲが０．５以下である場合、軟磁性材料の脆性が悪化しておらず、打ち抜き加工を精密に行うことができる。

［第二の熱処理工程］
第一の熱処理工程を施した軟磁性材料について、第二の熱処理工程を施した。具体的には、本実施形態で規定の温度域に加熱したブロックの間に軟磁性材料を挟み込み保持した。昇温速度は、１０℃／秒以上であった。

第二の熱処理工程後の軟磁性材料について、振動試料型磁力計（ＶＳＭ：Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ）を用いて、飽和磁化を測定した。また、直流ＢＨアナライザーを用いて、保磁力を測定した。表１に結果を示す。なお、表１において、飽和磁化が１．８０Ｔ以上であり、かつ保磁力が２０．０Ａ／ｍ以下である場合、良好（○）と判定した。表１に示される通り、本実施例で得られた軟磁性材料は、良好な磁気特性を有した。

（実施例２）
ブロックの設定温度を３６０℃とし、かつ保持時間を１０秒としたこと以外は、実施例１と同様の方法により第一の熱処理工程を施した。また、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、結晶化度及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。また、第二の熱処理工程後の軟磁性材料について、磁気特性を評価した結果を表１に示す。

（実施例３）
保持時間を１０秒としたこと以外は、実施例１と同様の方法により第一の熱処理工程を施した。また、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、結晶化度及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。また、第二の熱処理工程後の軟磁性材料について、磁気特性を評価した結果を表１に示す。

（実施例４）
ブロックの設定温度を４２０℃とし、かつ保持時間を１秒としたこと以外は、実施例１と同様の方法により第一の熱処理工程を施した。また、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、結晶化度及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。また、第二の熱処理工程後の軟磁性材料について、磁気特性を評価した結果を表１に示す。また、得られた第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、断面のＴＥＭ写真を図４に示す。

（比較例１）
第一の熱処理工程を行わずに、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。未熱処理の軟磁性材料について、結晶化度、ビッカース硬さ及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。また、第二の熱処理工程後の軟磁性材料について、磁気特性を評価した結果を表１に示す。

（比較例２）
ブロックの設定温度を３４０℃とし、かつ保持時間を１０秒としたこと以外は、実施例１と同様の方法により第一の熱処理工程を施した。また、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、結晶化度及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。また、第二の熱処理工程後の軟磁性材料について、磁気特性を評価した結果を表１に示す。また、得られた第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、断面のＴＥＭ写真を図５に示す。

（比較例３）
ブロックの設定温度を４２０℃とし、かつ保持時間を１０秒としたこと以外は、実施例１と同様の方法により第一の熱処理工程を施した。また、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、結晶化度及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。

（比較例４）
ブロックの設定温度を４３０℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法により第一の熱処理工程を施した。また、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、結晶化度及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。また、得られた第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、断面のＴＥＭ写真を図６に示す。

（比較例５）
ブロックの設定温度を４５０℃とし、かつ保持時間を０．５秒としたこと以外は、実施例１と同様の方法により第一の熱処理工程を施した。また、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、結晶化度及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。また、第二の熱処理工程後の軟磁性材料について、磁気特性を評価した結果を表１に示す。

（比較例６）
ブロックの設定温度を４５０℃とし、かつ保持時間を１秒としたこと以外は、実施例１と同様の方法により第一の熱処理工程を施した。また、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、結晶化度及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。また、第二の熱処理工程後の軟磁性材料について、磁気特性を評価した結果を表１に示す。

（比較例７）
ブロックの設定温度を４５０℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法により第一の熱処理工程を施した。また、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、結晶化度及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。また、第二の熱処理工程後の軟磁性材料について、磁気特性を評価した結果を表１に示す。

（比較例８）
ブロックの設定温度を４６５℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法により第一の熱処理工程を施した。また、実施例１と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。第一の熱処理工程後の軟磁性材料について、結晶化度、ビッカース硬さ及び曲げＲを測定した結果を表１に示す。また、第二の熱処理工程後の軟磁性材料について、磁気特性を評価した結果を表１に示す。

実施例１〜４では、第一の熱処理工程後の軟磁性材料の結晶化度が本実施形態で規定される範囲内であった。そのため、軟磁性材料の硬さを低減できた。

一方、比較例２では、第一の熱処理工程において結晶化は生じていなかった。そのため、軟磁性材料の硬さは低減していなかった。

比較例３〜８では、表１に示される通り、第一の熱処理工程後の軟磁性材料の結晶化度が本実施形態で規定される範囲から外れており、曲げＲが高くなっていた。そのため、軟磁性材料の脆性が悪化していた。

図３に、上記実施例及び比較例について、横軸を結晶化度、左縦軸をビッカース硬さ、右縦軸を曲げＲとしてデータをプロットした散布図を示す。図３からも理解される通り、結晶化度が増加するとビッカース硬さが低減し、脆化が進むことがわかる。

（実施例５）
図２に示した構成を有する加熱装置を用いて上記軟磁性材料に第一の熱処理工程を施した。具体的には、温度を４２０℃に加熱したブロックの間に上記軟磁性材料を挟み込み、１秒間保持した（実施例４と同条件）。次に、第二の熱処理工程として、温度を４６５℃に加熱したブロックの間に第一の熱処理工程を施した軟磁性材料をチタン板やステンレス板とともに挟み込み、１０秒間保持した。なお、チタン板やステンレス板は、昇温速度を調整する部材として機能し、本実施例での昇温速度は４５℃／秒であった。

この第二の熱処理工程を施した軟磁性材料について、実施例１と同様の方法により飽和磁化及び保磁力を測定した。表２に結果を示す。なお、表２において、飽和磁化が１．８０Ｔ以上であり、かつ保磁力が２０．０Ａ／ｍ以下である場合、良好（○）と判定した。表２に示される通り、本実施例で得られた軟磁性材料は、良好な磁気特性を有した。

（実施例６）
実施例５と同様の方法により上記軟磁性材料に第一の熱処理工程を施した。次に、昇温速度が１５０℃／秒となるようにスペーサーを取り換えたこと以外は、実施例５と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。飽和磁化及び保磁力を測定した結果を表２に示す。表２に示される通り、本実施例で得られた軟磁性材料は、良好な磁気特性を有した。

（比較例９）
実施例５と同様の方法により上記軟磁性材料に第一の熱処理工程を施した。次に、昇温速度が７℃／秒となるようにスペーサーを取り換えたこと以外は、実施例５と同様の方法により第二の熱処理工程を施した。飽和磁化及び保磁力を測定した結果を表２に示す。

（比較例１０）
実施例５と同様の方法により上記軟磁性材料に第一の熱処理工程を施した。次に、第二の熱処理工程として、温度を３９０℃に加熱したブロックの間に第一の熱処理工程を施した軟磁性材料をチタン板やステンレス板とともに挟み込み、６０秒間保持した。なお、チタン板やステンレス板は、昇温速度を調整する部材として機能し、本実施例での昇温速度は３℃／秒であった。飽和磁化及び保磁力を測定した結果を表２に示す。

図７に、実施例５〜６及び比較例９〜１０について、横軸を昇温速度、縦軸を保磁力としてデータをプロットしたグラフを示す。実施例５及び６において、所望の磁気特性を有する磁性部品を得ることができた。一方、比較例９及び１０では、保磁力が高くなっており、比較例１０では所望の飽和磁化を得られなかった。

以上、本開示の実施形態を図面とともに詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲における設計変更等があっても、それらは本開示に含まれる。

１．軟磁性材料
２．ブロック
３．温度調節器
４．電熱線（発熱体）及び断熱材

Claims (1)

1. アモルファス構造を含む軟磁性材料を結晶生成開始温度以上に加熱する第一の熱処理工程と、
   前記軟磁性材料が結晶生成開始温度以上の状態で前記軟磁性材料に打ち抜き加工を施すプレス工程と、ここで、打ち抜き加工時の軟磁性材料の結晶化度が１８％以下であり、
   前記軟磁性材料を結晶生成開始温度未満に冷却する冷却工程と、
   前記軟磁性材料を、１０℃／秒以上の昇温速度で、結晶生成開始温度以上かつ化合物生成開始温度未満の温度域に昇温させて加熱する第二の熱処理工程と、
   を含む、磁性部品の製造方法。