JP2019065265A - ポリイミドフィルム及び金属張積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)厚みが3μm〜10μmの範囲内であること。
(ii)厚さ方向において、ポリイミドフィルムの一方の面を基点とする中央部方向に1.0±0.2μmの点における複屈折率(Δna)と、他方の面を基点とする中央部方向に1.0±0.2μmの点における複屈折率(Δnb)との差(Δna−Δnb)が±0.015以下であること。
(iii)前記Δna及び前記Δnb並びに厚さ方向の中央部を基点とする±0.2μmの点における複屈折率(Δnc)の合計(Δna+Δnb+Δnc)の平均値(Δnv)との差が、前記Δna及びΔnbのいずれにおいても±0.015以下であること。
(iv)熱膨張係数(CTE)が、15ppm/K以下であること。
(v)面内複屈折率(Δn)が0.01以下であること。
本発明の一実施の形態に係るポリイミドフィルムは、単層又は複数層のポリイミド層からなるポリイミドフィルムであり、下記の条件(i)〜(v)を満たすものである。
本実施の形態のポリイミドフィルムの厚みは、フィルムの低スティッフネス性やポリイミド上へ微細加工を形成するために、3〜10μmの範囲内、好ましくは3〜7μmの範囲内、より好ましくは4〜6μmの範囲内がよい。本実施の形態のポリイミドフィルムの厚みが、3μm未満であると、加工時にフィルムが破断する場合があり、10μmを超えるとCTE制御が困難となり、フィルムカールが生じる傾向になる。
本実施の形態のポリイミドフィルムの厚さ方向の複屈折率差(Δna−Δnb)は、フィルムカール制御のために、±0.015以下、好ましくは±0.01以下がよい。厚さ方向の複屈折率差(Δna−Δnb)が±0.015を超えるとフィルムカールが大きくなり、加工時のハンドリングが困難になる。またフィルム上に金属パターンを形成した際に、フィルムの上面、下面で寸法精度に違いが生じる傾向にある。
本実施の形態のポリイミドフィルムのΔna及びΔnbのいずれにおいても、厚さ方向の複屈折率の合計(Δna+Δnb+Δnc)の平均値(Δnv)との差が±0.015以下、好ましくは±0.01以下がよい。
本実施の形態では、ポリイミドフィルムのΔna及びΔnbのいずれにおいても、厚さ方向の複屈折率の合計(Δna+Δnb+Δnc)の平均値(Δnv)との差が±0.015を超えると、ポリイミドフィルム上にスルーホールを形成した際に配向差によりクラックが発生しやすい傾向にある。
本実施の形態のポリイミドフィルムのCTEが、15ppm/K以下、好ましくは−5ppm/K〜10ppm/Kの範囲内、より好ましくは−3ppm/K〜5ppm/Kの範囲内がよい。
本実施の形態のポリイミドフィルムのCTEが15ppm/Kを超えると、電子部品を実装する際に熱が加わることで電子部品とフィルム上に形成された金属フィルムの間にずれが生じやすくなる傾向にある。またCTEが15ppm/K以下の金属上にポリイミドを形成した際に、金属層とポリイミド層間のCTE差により内部応力が生じやすい傾向にある。
本実施の形態のポリイミドフィルムの面内複屈折率(Δn)が0.01以下、好ましくは0.005以下、より好ましくは0.003以下がよい。
本実施の形態のポリイミドフィルムの面内複屈折率(Δn)が0.01を超えると、ポリイミドフィルムの長手(MD)方向と幅(TD)方向での加熱時の寸法変化に差が生じやすくなり、ポリイミド上に金属パターンを形成した際やポリイミドへの微細加工を行った際に加工パターンにバラつきが生じやすくなる傾向にある。
本実施の形態のポリイミドフィルムは、上記のとおり、条件(i)から(v)を満たすものであれば特に限定されるものではなく、フィルム(シート)であってもよく、銅箔、ガラス板、ポリイミド系フィルム、ポリアミド系フィルム、ポリエステル系フィルムなどの樹脂シート等の基材に積層された状態のフィルムであってもよい。
本実施の形態のポリイミドフィルムは、必要に応じて、無機フィラーを含有してもよい。具体的には、例えば二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、フッ化アルミニウム、フッ化カルシウム等が挙げられる。これらは1種又は2種以上を混合して用いることができる。
本実施の形態のポリイミドフィルムは、ポリイミドからなるポリイミド層を有し、ポリイミド層を構成するポリイミドは、テトラカルボン酸二無水物と、ジアミンと、を反応させて得られるポリアミド酸をイミド化して得られるものである。従って、本実施の形態のポリイミドフィルムにおいて、ポリイミド層を構成するポリイミドは、テトラカルボン酸二無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基及びジアミンから誘導されるジアミン残基を含むものである。なお、本発明において、テトラカルボン酸残基とは、テトラカルボン酸二無水物から誘導された4価の基のことを表し、ジアミン残基とは、ジアミン化合物から誘導された2価の基のことを表す。
本実施の形態のポリイミドフィルムの製造方法の態様として、例えば、[1]支持基材に、ポリアミド酸の溶液を塗布・乾燥した後、イミド化してポリイミドフィルムを製造する方法、[2]支持基材に、ポリアミド酸の溶液を塗布・乾燥した後、ポリアミド酸のゲルフィルムを支持基材から剥がし、イミド化してポリイミドフィルムを製造する方法がある。また、本実施の形態のポリイミドフィルムは、複数層のポリイミド層からなるポリイミドフィルムであるので、その製造方法の態様としては、例えば[3]支持基材に、ポリアミド酸の溶液を塗布・乾燥することを複数回繰り返した後、イミド化を行う方法(キャスト法)、[4]多層押出により、同時にポリアミド酸を多層に積層した状態で塗布・乾燥した後、イミド化を行う方法(多層押出法)などが挙げられる。
(1a)支持基材にポリアミド酸の溶液を塗布し、乾燥させる工程と、
(1b)支持基材上でポリアミド酸を熱処理してイミド化することによりポリイミド層を形成する工程と、
(1c)支持基材とポリイミド層とを分離することによりポリイミドフィルムを得る工程と、
を含むことができる。
(2a)支持基材にポリアミド酸の溶液を塗布し、乾燥させる工程と、
(2b)支持基材とポリアミド酸のゲルフィルムとを分離する工程と、
(2c)ポリアミド酸のゲルフィルムを熱処理してイミド化することによりポリイミドフィルムを得る工程と、
を含むことができる。
一般にポリイミドは、テトラカルボン酸二無水物と、ジアミン化合物を溶媒中で反応させ、ポリアミド酸を生成したのち加熱閉環させることにより製造できる。例えば、テトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物をほぼ等モルで有機溶媒中に溶解させて、0〜100℃の範囲内の温度で30分〜24時間撹拌し重合反応させることでポリイミドの前駆体であるポリアミド酸が得られる。反応にあたっては、生成する前駆体が有機溶媒中に5〜30重量%の範囲内、好ましくは10〜20重量%の範囲内となるように反応成分を溶解する。重合反応に用いる有機溶媒としては、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、N,N−ジエチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、2−ブタノン、ジメチルスホキシド(DMSO)、ヘキサメチルホスホルアミド、N−メチルカプロラクタム、硫酸ジメチル、シクロヘキサノン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジグライム、トリグライム、クレゾール等が挙げられる。これらの溶媒を2種以上併用して使用することもでき、更にはキシレン、トルエンのような芳香族炭化水素の併用も可能である。また、このような有機溶媒の使用量としては特に制限されるものではないが、重合反応によって得られるポリアミド酸溶液の濃度が5〜30重量%程度になるような使用量に調整して用いることが好ましい。
本実施の形態の金属張積層体における金属層の材質としては、特に制限はないが、例えば、銅、ステンレス、鉄、ニッケル、ベリリウム、アルミニウム、亜鉛、インジウム、銀、金、スズ、ジルコニウム、タンタル、チタン、鉛、マグネシウム、マンガン及びこれらの合金等が挙げられる。この中でも、低熱膨張の観点からアルミニウム、鉄、ニッケル、ステンレス及びこれらの合金が好ましい。
粘度の測定は、E型粘度計(ブルックフィールド社製、商品名;DV−II+Pro)を用いて、25℃における粘度を測定した。トルクが10%〜90%になるよう回転数を設定し、測定を開始してから2分経過後、粘度が安定した時の値を読み取った。
50mm×50mmのサイズのポリイミドフィルムを、23℃、50%RH下で24時間調湿後、カールしている方向を上面とし、平滑な台上に設置した。その際のカール量についてノギスを用いて測定を行った。この際、フィルムが基材エッチング面側にカールした場合をプラス表記、反対面にカールした場合をマイナス表記とし、フィルムの4角の測定値の平均をカール量とした。
複屈折率計(フォトニックラティス社製、商品名;ワイドレンジ複屈折評価システムWPA−100、測定エリア;MD:200mm×TD:150mm)を用いて、所定のサンプルの面内方向のリタデーションを求めた。なお、入射角は0°、測定波長は543nmである。
また、面内リタデーション(RO)の測定値を評価用サンプルの厚さで除した値を「面内複屈折率(Δn)」とした。
ポリイミド層について、ウルトラミクロトームによる厚さ0.5μmの薄膜切片作製を実施し、厚さ方向のリタデーション測定を実施した。この際、複屈折率計(フォトニックラティス社製、商品名;顕微鏡取付用複屈折分布観察カメラPI−micro)を用いた。なお、測定波長は520nm、入射角は 0 °である。
ReAとは、ポリイミド層(フィルム)の一方の面を基点とする中央部方向に1.0±0.2μmの点におけるリタデーションの値である。
ReBとは、ポリイミド層(フィルム)の他方の面を基点とする中央部方向に1.0±0.2μmの点におけるリタデーションの値である。
Revとは、ReA、ReB、及び、ポリイミド層(フィルム)の厚さ方向の中央部を基点とする±0.2μmの点におけるリタデーションの値(ReC)の合計(ReA+ReB+ReC)の平均値である。
また、ReAを薄膜切片の厚さ(0.5μm)で除した値を「複屈折率(Δna)」とし、ReBを薄膜切片の厚さ(0.5μm)で除した値を「複屈折率(Δnb)」とし、ReCを薄膜切片の厚さ(0.5μm)で除した値を「複屈折率(Δnc)」とした。
Δnvは、Δna、Δnb及びΔncの合計(Δna+Δnb+Δnc)の平均値である。
3mm×15mmのサイズのポリイミド層を、熱機械分析(TMA:装置名TMA/SS6100)装置にて5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度(10℃/min)で30℃から280℃の温度範囲で昇温・降温させて引張り試験を行い、100℃から30℃への温度変化に対するポリイミド層の伸び量の変化から熱膨張係数(ppm/K)を測定した。
ポリアミド酸を加熱処理しイミド化することにより得られたポリイミド中のイミド基部(−(CO)2−N−)の分子量を、ポリイミドの構造全体の分子量で除した値を意味する。
テンシロンテスター(東洋精機製作所製、商品名;ストログラフVE−1D)を用いて、測定サンプルの樹脂面を両面テープによりアルミ板に固定し、金属箔を90°方向に50mm/分の速度で剥離していき、金属箔が樹脂層から10mm剥離したときの中央値強度を求めた。
PMDA:ピロメリット酸二無水物
s−BPDA:3,3',4,4'‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
m‐TB:2,2'‐ジメチル‐4,4'‐ジアミノビフェニル
TPE−R:1,3-ビス(4‐アミノフェノキシ)ベンゼン
BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
DMAc:N,N‐ジメチルアセトアミド
窒素気流下で、反応槽に、30.390gのm−TB(0.1432モル)及び5.978gのTPE−R(0.0205モル)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、24.480gのPMDA(0.1122モル)及び14.152gのs−BPDA(0.0481モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液1(イミド基濃度32.8重量%)を調製した。ポリアミド酸溶液1の溶液粘度は18,400cpsであった。
窒素気流下で、反応槽に、38.979gのBAPP(0.0950モル)並びに重合後の固形分濃度が12重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、21.022gのPMDA(0.0964モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液2(イミド基濃度23.6重量%)を調製した。ポリアミド酸溶液2の溶液粘度は28,500cpsであった。
厚さ100μmのインバー箔の片面に、ポリアミド酸溶液1を硬化後の厚みが約6μmとなるように均一に塗布した後、120℃で加熱乾燥し溶媒を除去した。更に、120℃から160℃までの間の熱処理を60分間行い、更に160℃から360℃までの段階的な熱処理を60分以内で行うことでイミド化を完結し、金属張積層体1を調製した。
CTE;−1.1ppm/K、カール量;発生なし(0mm)、ピール強度;>1.0kN/m、|ReA−ReB|;0.6nm、|Rev−ReA|;0.3nm、|Rev−ReB|;0.1nm、面内リタデーション;6nm、|Δna−Δnb|;1.2×10−3、|Δnv−Δna|;0.6×10−3、|Δnv−Δnb|;0.2×10−3、面内複屈折率;0.95×10−3。
120℃から160℃までの間の熱処理を10分間行った以外は、実施例1と同様に、金属張積層体2を調製した。
CTE;2.0ppm/K、カール量;0.9mm、ピール強度;>1.0kN/m、|ReA−ReB|;3.6nm、|Rev−ReA|;3.4nm、|Rev−ReB|;0.2nm、面内リタデーション;8nm、|Δna−Δnb|;7.2×10−3、|Δnv−Δna|;6.8×10−3、|Δnv−Δnb|;0.4×10−3、面内複屈折率;1.31×10−3。
金属張積層体2のインバー箔表面にドライフィルムをラミネートし、ドライフィルムレジストをパターニングし、そのパターンに沿ってインバー箔をエッチングしてインバー回路を形成し、回路基板2’を調製した。
回路基板2の銅配線側に400℃、0.5秒間のボンディング処理にてICチップを実装したが、銅配線とICチップとの位置ずれはなく、不具合は発生しなかった。
120℃から160℃までの間の熱処理を1分30秒間行った以外は、実施例1と同様に、金属張積層体3を調製した。
CTE;2.3ppm/K、カール量;2.3mm、ピール強度;>1.0kN/m、|ReA−ReB|;4.5nm、|Rev−ReA|;0.6nm、|Rev−ReB|;3.9nm、面内リタデーション;9nm、|Δna−Δnb|;9×10−3、|Δnv−Δna|;1.2×10−3、|Δnv−Δnb|;7.8×10−3、面内複屈折率;1.41×10−3。
厚さ100μmのインバー箔の片面に、ポリアミド酸溶液2を硬化後の厚みが約0.5μmとなるように均一に塗布した後、120℃で加熱乾燥し溶媒を除去した。次にその上にポリアミド酸溶液1を硬化後の厚みが、約5.5μmとなるように均一に塗布し、120℃で加熱乾燥し溶媒を除去した。更に、120℃から160℃までの間の熱処理を60分間行い、更に160℃から360℃までの段階的な熱処理を60分以内で行うことでイミド化を完結し、金属張積層体4を調製した。
CTE;3.6ppm/K、カール量;4.9mm、ピール強度;>1.0kN/m、|ReA−ReB|;0.8nm、|Rev−ReA|;0.2nm、|Rev−ReB|;0.2nm、面内リタデーション;8nm、|Δna−Δnb|;1.6×10−3、|Δnv−Δna|;0.4×10−3、|Δnv−Δnb|;0.4×10−3、面内複屈折率;1.29×10−3。
120℃から160℃までの間の熱処理を30秒間行った以外は、実施例1と同様に、金属張積層体5を調製した。
CTE;3.1ppm/K、カール量;4.6mm、|ReA−ReB|;8.4nm、|Rev−ReA|;2.4nm、|Rev−ReB|;6.0nm、面内リタデーション;7nm、|Δna−Δnb|;16.8×10−3、|Δnv−Δna|;4.8×10−3、|Δnv−Δnb|;12×10−3、面内複屈折率;1.15×10−3。
金属張積層体5について、実施例2における「回路基板の調製」と同様にして回路基板を調製し、調製した回路基板の銅配線側に400℃、0.5秒間のボンディング処理にてICチップを実装したところ、銅配線とICチップとの間にズレが生じた。
Claims (3)
- 単層又は複数層のポリイミド層からなるポリイミドフィルムであって、
下記の条件(i)〜(v);
(i)厚みが3μm〜10μmの範囲内であること;
(ii)厚さ方向において、ポリイミドフィルムの一方の面を基点とする中央部方向に1.0±0.2μmの点における複屈折率(Δna)と、他方の面を基点とする中央部方向に1.0±0.2μmの点における複屈折率(Δnb)との差(Δna−Δnb)が±0.015以下であること;
(iii)前記Δna及び前記Δnb並びに厚さ方向の中央部を基点とする±0.2μmの点における複屈折率(Δnc)の合計(Δna+Δnb+Δnc)の平均値(Δnv)との差が、前記Δna及びΔnbのいずれにおいても±0.015以下であること;
(iv)熱膨張係数(CTE)が、15ppm/K以下であること;
(v)面内複屈折率(Δn)が0.01以下であること;
を満たすことを特徴とするポリイミドフィルム。 - 絶縁層と、該絶縁層の少なくとも一方の面に金属層を備えた金属張積層体であって、
前記絶縁層が、請求項1又は2に記載のポリイミドフィルムを含むことを特徴とする金属張積層体。
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