JP2018533175A - 導電材分散液およびこれを用いて製造した二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年3月24日付けの韓国特許出願第2016‐0035560号および2017年3月24日付けの韓国特許出願第2017‐0037748号に基づく優先権の利益を主張し、該当韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は、本明細書の一部として組み込まれる。
束型カーボンナノチューブを含む導電材と、
水素化したニトリル系ゴムの分散剤と、
分散媒とを含み、
レオメータ(rheometer)測定の際、周波数1Hzである時に、複素弾性率(|G*|@1Hz)が20Pa〜500Paである。
以下、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が容易に実施することができるように、本発明の実施例について詳細に説明する。しかし、本発明は、様々な相違する形態に実現されてもよく、ここで説明する実施例に限定されない。
CoとVの前駆体物質としてCo(NO3)2・6H2OとNH4VO3(Co/V、10:1のモル比)2,424gを水2,000mlに投入して得られた清浄な水溶液をフラスコAに準備した。これとは別に、アルミニウム系支持体前駆体として、水酸化アルミニウム(Al(OH)3)を500℃で4時間1次焼成して得られたα‐アルミナ支持体2,000gをフラスコBに準備した。前記α‐アルミナ支持体2,000gをモル基準で100モルに換算し、前記アルミナ支持体100モルに対して、Co/V(10:1モル比)が30モルになるように、フラスコBに前記フラスコAの溶液4,424gを添加した。
N‐メチルピロリドン(NMP)溶媒97.6重量部に束型CNT(平均束直径=15nm)2重量部および部分水素化したアクリロニトリルブタジエン系ゴム(α,β‐アクリロニトリル由来構造の繰り返し単位の含有量:54重量%、水素化したブタジエン由来構造の繰り返し単位の含有量:9重量%、重量平均分子量:260,000g/mol、多分散指数(PDI)=2.9)0.4重量部を添加し、均質混合装置(VMA LC55、Impeller/3000rpm)を用いて1時間混合した。結果の混合物に対して、ネッチビーズミル(NETZSCH Mini‐cer、ビーズの平均直径:1mm、3000rpmの速度)を用いて90分間ミリングを行い、カーボンナノチューブ分散液を取得した。
前記実施例1でビーズミリングを120分間行う以外は、前記実施例1と同じ方法で実施してカーボンナノチューブ分散液を製造した。
前記実施例1でビーズミリングを行わない以外は、前記実施例1と同じ方法で実施してカーボンナノチューブ分散液を製造した。
前記実施例1でビーズミリングを30分間行う以外は、前記実施例1と同じ方法で実施してカーボンナノチューブ分散液を製造した。
前記実施例1でビーズミリングを60分間行う以外は、前記実施例1と同じ方法で実施してカーボンナノチューブ分散液を製造した。
前記実施例1で束型CNTの代りに絡み合い型のCNT(FT9110、Cnano社製、平均束直径=15nm)を使用する以外は、前記実施例1と同じ方法で実施してカーボンナノチューブ分散液を製造した。
前記実施例1および比較例4で使用した導電材に対して、下記のような方法により、カーボンナノチューブの粒度、純度、BET比表面積、嵩密度、真密度、2次構造の形状、直径および金属不純物の含有量をそれぞれ測定し、その結果を下記表1に示した。
前記実施例1〜2および比較例1〜4で製造したそれぞれの導電材分散液に対して、複素弾性率および粘度などの流動物性を測定した。
前記実施例1、2および比較例1〜4で製造したカーボンナノチューブ分散液に対して、粒度分布および固形分の含有量をそれぞれ測定した。その結果を下記表3に示した。
前記実施例1、2および比較例1〜3で製造したカーボンナノチューブ分散液をそれぞれ用いて、リチウム二次電池用正極およびリチウム二次電池を製造した。
前記実施例1〜2および比較例1〜3の導電材分散液を用いて製造した電極形成用組成物に対して、粉体抵抗を測定した。その結果を導電材分散液の複素弾性率の結果とともに下記表4および図3にそれぞれ示した。
〔1〕 導電材分散液であって、
束型カーボンナノチューブを含む導電材と、
水素化したニトリル系ゴムを含む分散剤と、
分散媒と、を含んでなり、
レオメータ測定の際、周波数が1Hzである時に、複素弾性率(|G*|@1Hz)が20Pa〜500Paである、導電材分散液。
〔2〕 レオメータを用いて測定する際、剪断速度が1/6.3sである時に、剪断粘性率が2Pa・s〜20Pa・sである、〔1〕に記載の導電材分散液。
〔3〕 前記カーボンナノチューブは、平均束直径が30nm以下のカーボンナノチューブ単位体を含んでなる、〔1〕又は〔2〕に記載の導電材分散液。
〔4〕 前記カーボンナノチューブは、波長514nmのレーザを用いたラマン分光分析法により得られた1580±50cm-1でのGバンドの最大ピーク強度に対する1360±50cm-1でのDバンドの最大ピーク強度の比の平均値が、0.7〜1.2である、〔1〕〜〔3〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔5〕 前記カーボンナノチューブは、圧力が62MPaである時に、体積抵抗が0.01Ω・cm以下である、〔1〕〜〔4〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔6〕 前記カーボンナノチューブは、
BET比表面積が180m2/g〜300m2/gであり、
嵩密度が10kg/m3〜50kg/m3である、〔1〕〜〔5〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔7〕 前記カーボンナノチューブは、導電材分散液の全重量に対して、1重量%〜5重量%で含まれてなる、〔1〕〜〔6〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔8〕 前記水素化したニトリル系ゴムは、ゴムの全重量に対して、水素化した共役ジエン由来構造の繰り返し単位を1重量%〜15重量%で含有してなる、〔1〕〜〔7〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔9〕 前記水素化したニトリル系ゴムは、ゴムの全重量に対して、α,β‐不飽和ニトリル由来構造の繰り返し単位を10重量%〜60重量%で含有してなる、〔1〕〜〔8〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔10〕 前記水素化したニトリル系ゴムは、ゴムの全重量に対して、水素化したブタジエン由来構造の繰り返し単位を1重量%〜15重量%で、及び、
アクリロニトリル由来構造の繰り返し単位を10重量%〜60重量%で、含有した水素化したアクリロニトリルブタジエン系ゴムである、〔1〕〜〔9〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔11〕 前記水素化したニトリル系ゴムは、
重量平均分子量が10,000g/mol〜700,000g/molであり、
多分散指数が2.0〜6.0である、〔1〕〜〔10〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔12〕 前記分散剤は、カーボンナノチューブ100重量部に対して、10重量部〜50重量部で含まれてなる、〔1〕〜〔11〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔13〕 前記分散剤は、カーボンナノチューブの表面に導入されてカーボンナノチューブ‐分散剤の複合体を形成し(カーボンナノチューブの表面に導入されたカーボンナノチューブ‐分散剤の複合体として存在するものであり)、
前記カーボンナノチューブ‐分散剤の複合体は、粒度分布D99が50μm以下であり、
分散液の全重量に対して、1重量%〜5重量%の含有量で含まれてなる、〔1〕〜〔12〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔14〕 前記分散媒は、アミド系有機溶媒である、〔1〕〜〔13〕の何れか一項に記載の導電材分散液。
〔15〕 導電材分散液の製造方法であって、
束型カーボンナノチューブを含む導電材、水素化したニトリル系ゴムを含む分散剤、および分散媒を混合し、
前記混合した後、レオメータ測定の際、周波数が1Hzである時に、複素弾性率(|G*|@1Hz)が20Pa〜500Paになるようにミリングすることを含んでなる、導電材分散液の製造方法。
〔16〕 前記ミリングは、ビーズミルにより行われてなる、〔15〕に記載の導電材分散液の製造方法。
〔17〕 前記ミリングは、平均直径0.5mm〜2mmのビーズミルを用いて90分〜120分間行われてなる、〔15〕又は〔16〕に記載の導電材分散液の製造方法。
〔18〕 二次電池電極(形成)用組成物であって、
電極活物質と、
バインダーと、
〔1〕〜〔14〕の何れか一項に記載の導電材分散液とを含んでなる、二次電池電極(形成)用組成物。
〔19〕 〔18〕に記載の二次電池電極(形成)用組成物を用いて製造される、或いは、〔18〕に記載の二次電池電極(形成)用組成物を備えた、二次電池用電極。
〔20〕 前記電極が、正極である、〔19〕に記載の二次電池用電極。
〔21〕 前記正極は、正極活物質を500mg/25cm2〜1000mg/25cm2のローディング量で備えてなる、〔20〕に記載の二次電池用電極。
〔22〕 リチウム二次電池であって、
正極と、負極と、セパレータと、電解質とを備えてなり、
前記正極及び前記負極のうちの少なくとも一つは、〔19〕に記載の二次電池用電極であり、或いは、
前記負極は、〔19〕に記載の二次電池用電極であり、或いは、
前記正極は、〔19〕〜〔21〕の何れか一項に記載の二次電池用電極である、リチウム二次電池。
前記課題を解決するために本発明の一実施形態によると、束型(バンドル型(状):bundle‐type)カーボンナノチューブを含む導電材と、水素化したニトリル系ゴムを含む分散剤と、分散媒とを含み、レオメータ測定の際、周波数が1Hzである時に、複素弾性率(Complex(shear)modulus、|G*|@1Hz)が20Pa〜500Paである導電材分散液を提供する。
Claims (22)
- 導電材分散液であって、
束型カーボンナノチューブを含む導電材と、
水素化したニトリル系ゴムを含む分散剤と、
分散媒と、を含んでなり、
レオメータ測定の際、周波数が1Hzである時に、複素弾性率(|G*|@1Hz)が20Pa〜500Paである、導電材分散液。 - レオメータを用いて測定する際、剪断速度が1/6.3sである時に、剪断粘性率が2Pa・s〜20Pa・sである、請求項1に記載の導電材分散液。
- 前記カーボンナノチューブは、平均束直径が30nm以下のカーボンナノチューブ単位体を含んでなる、請求項1に記載の導電材分散液。
- 前記カーボンナノチューブは、波長514nmのレーザを用いたラマン分光分析法により得られた1580±50cm-1でのGバンドの最大ピーク強度に対する1360±50cm-1でのDバンドの最大ピーク強度の比の平均値が、0.7〜1.2である、請求項1に記載の導電材分散液。
- 前記カーボンナノチューブは、圧力が62MPaである時に、体積抵抗が0.01Ω・cm以下である、請求項1に記載の導電材分散液。
- 前記カーボンナノチューブは、
BET比表面積が180m2/g〜300m2/gであり、
嵩密度が10kg/m3〜50kg/m3である、請求項1に記載の導電材分散液。 - 前記カーボンナノチューブは、導電材分散液の全重量に対して、1重量%〜5重量%で含まれてなる、請求項1に記載の導電材分散液。
- 前記水素化したニトリル系ゴムは、ゴムの全重量に対して、水素化した共役ジエン由来構造の繰り返し単位を1重量%〜15重量%で含有してなる、請求項1に記載の導電材分散液。
- 前記水素化したニトリル系ゴムは、ゴムの全重量に対して、α,β‐不飽和ニトリル由来構造の繰り返し単位を10重量%〜60重量%で含有してなる、請求項1に記載の導電材分散液。
- 前記水素化したニトリル系ゴムは、ゴムの全重量に対して、
水素化したブタジエン由来構造の繰り返し単位を1重量%〜15重量%で、及び、
アクリロニトリル由来構造の繰り返し単位を10重量%〜60重量%で、含有した水素化したアクリロニトリルブタジエン系ゴムである、請求項1に記載の導電材分散液。 - 前記水素化したニトリル系ゴムは、
重量平均分子量が10,000g/mol〜700,000g/molであり、
多分散指数が2.0〜6.0である、請求項1に記載の導電材分散液。 - 前記分散剤は、カーボンナノチューブ100重量部に対して、10重量部〜50重量部で含まれてなる、請求項1に記載の導電材分散液。
- 前記分散剤は、カーボンナノチューブの表面に導入されてカーボンナノチューブ‐分散剤の複合体を形成し、
前記カーボンナノチューブ‐分散剤の複合体は、粒度分布D99が50μm以下であり、
分散液の全重量に対して、1重量%〜5重量%の含有量で含まれてなる、請求項1に記載の導電材分散液。 - 前記分散媒は、アミド系有機溶媒である、請求項1に記載の導電材分散液。
- 導電材分散液の製造方法であって、
束型カーボンナノチューブを含む導電材、水素化したニトリル系ゴムを含む分散剤、および分散媒を混合し、
前記混合した後、レオメータ測定の際、周波数が1Hzである時に、複素弾性率(|G*|@1Hz)が20Pa〜500Paになるようにミリングすることを含んでなる、導電材分散液の製造方法。 - 前記ミリングは、ビーズミルにより行われてなる、請求項15に記載の導電材分散液の製造方法。
- 前記ミリングは、平均直径0.5mm〜2mmのビーズミルを用いて90分〜120分間行われてなる、請求項15に記載の導電材分散液の製造方法。
- 二次電池電極用組成物であって、
電極活物質と、
バインダーと、
請求項1〜14の何れか一項に記載の導電材分散液とを含んでなる、二次電池電極用組成物。 - 請求項18に記載の二次電池電極用組成物を用いて製造される、二次電池用電極。
- 前記電極が、正極である、請求項19に記載の二次電池用電極。
- 前記正極は、正極活物質を500mg/25cm2〜1000mg/25cm2のローディング量で備えてなる、請求項20に記載の二次電池用電極。
- リチウム二次電池であって、
正極と、負極と、セパレータと、電解質とを備えてなり、
前記正極及び前記負極のうちの少なくとも一つは、請求項19に記載の二次電池用電極である、リチウム二次電池。
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