JP2018530660A - 接着剤組成物及び該接着剤から製造される物品 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、エポキシ接着剤組成物及び該接着剤組成物から製造される物品に関する。より具体的には、本開示は、高い接着強度、耐熱性及び改善された強靱性を有する、Bステージ型エポキシ接着剤組成物及び該Bステージ型エポキシ接着剤組成物から製造されるBステージ型物品に関する。
新規市場の発展及び産業動向と共に、電気デバイス及び装置は、小型化、薄型化、軽量化し、高出力密度を有するようになる。電気市場では、絶縁保護を適用するために温度定格が高い絶縁材料が、ますます重要になる。ゴム系PSA又はアクリル系PSAを用いた絶縁テープは、電気デバイス及び装置のための絶縁材料の、1つの鍵となるタイプのものである。一般に、このような材料の温度定格は、クラスB以下であり、これらの材料が高温で熱劣化すると、接着力及びその他の性能が損なわれる。
本開示では、良好な接着強度、強靱性、貯蔵寿命及びエージング特性並びに耐熱性及び難燃性等の機能特性を要する分野において、結合及び絶縁について、より良好な解決手段を提供するために、Bステージ型エポキシ接着剤組成物が開発される。
(A)10重量%〜50重量%の、重量平均分子量Mwが8,000g/mol以上である第1エポキシ樹脂、
(B)5重量%〜20重量%の、重量平均分子量Mwが200〜6,000g/molである第2エポキシ樹脂、
(C)30重量%〜80重量%の、ヒドロキシル末端ポリエステル又はその誘導体、
(D)0.1重量%〜2.5重量%の、エポキシ基と反応可能な第1硬化剤及び
(E)0.1重量%〜2.5重量%の、ヒドロキシル基と反応可能な第2硬化剤。
該組成物の構成成分の合計は、100重量%に等しい。
当業者は、明細書の教示に従って、本開示の範囲又は趣旨を逸脱することなく、その他の各種実施形態を意図し、そこに変更を加えることができるということを、理解すべきである。従って、以下の実施形態は、いかなる意味においても、限定することを意図していない。
本開示の一態様によれば、組成物の総重量を基準にして、固形分含有率で以下の組成物を含む接着剤組成物が提供される:
(A)10重量%〜50重量%の、重量平均分子量Mwが8,000g/mol以上である第1エポキシ樹脂、
(B)5重量%〜20重量%の、重量平均分子量Mwが200〜6,000g/molである第2エポキシ樹脂、
(C)30重量%〜80重量%の、ヒドロキシル末端ポリエステル又はその誘導体、
(D)0.1重量%〜2.5重量%の、エポキシ基と反応可能な第1硬化剤及び
(E)0.1重量%〜2.5重量%の、ヒドロキシル基と反応可能な第2硬化剤。
該組成物の構成成分の合計は、100重量%に等しい。
本接着剤組成物には、高分子量を有する第1エポキシ樹脂が含有され、良好な接着強度及び耐熱性を有する接着剤組成物から得られたコーティングをもたらす。更に、第1エポキシ樹脂は、必須の機械的強度及び剛性をコーティングに付与する。
本接着剤組成物には、より低い分子量を有する第2エポキシ樹脂が含有され、接着剤組成物から得られたコーティングの、硬化後における架橋能力及び接着力をもたらす。
本開示のエポキシ接着剤組成物から得られたコーティングの硬化後における強靱性を更に改善するために、本開示では、接着剤組成物に、強化剤としてヒドロキシル末端ポリエステルが含有される。硬化によって形成されるコーティングの強靱性を改善させるために、ヒドロキシル末端ポリエステルは硬化反応条件下、特に高温及び高圧下で、エポキシ樹脂と反応可能な官能基を有する。
本開示では、接着剤組成物には、硬化剤システムが含有される。熱活性化されると、エポキシ樹脂のエポキシ基は硬化剤と反応するであろう。その結果エポキシ樹脂は架橋し、硬化済みコーティングが得られる。
本開示では、接着剤組成物から得られた物品に優れた難燃性を付与するために、難燃剤が接着剤組成物に任意に含有されてもよい。環境問題を考慮すると、難燃剤はハロゲンフリー難燃剤であることが好ましい。本開示で使用可能な難燃剤は有機難燃剤及び水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、MgO、ZnO等の無機難燃剤、有機リン塩(organophosphorus salt)、ホスフェート、リン含有ポリマー若しくは窒素含有ポリマー又はこれらのハイブリッド(hybrid)から選択される。
コーティングの接着強度を25℃及び105℃での「剥離強度試験」によって評価し、コーティングの貯蔵寿命を促進試験によって評価し、コーティングの耐熱性を、「接着剤フロー試験」での接着剤のはみ出しによって評価し、更にコーティングの難燃性を「難燃性試験」によって評価した。
本開示で提供される接着剤組成物から得られたコーティングの貯蔵寿命を評価するために、エージング試験を実施した。
1)本開示のコーティングを、80℃のオーブン内でエージングする。
2)「IPC−TM−650のNo.2.4.9」に従って、コーティングの剥離強度を毎日測定する。
3)値が新規のサンプルの50%より低い場合、エージング日数を記録する。
接着剤組成物から得られたコーティングの耐熱性を評価するために、接着剤フロー試験を実施した。フロー特性の試験方法は、当該技術分野で、フロー特性を評価するのに、一般的な試験方法である「IPC−TM−650のNo.2.3.17.1」を参照した。
接着剤組成物から得られたコーティング及びフィルムの絶縁能力を評価するために、絶縁耐力試験を実施した。絶縁耐力の試験方法は、絶縁耐力を評価するために、当該技術分野で一般的な試験方法である「ASTM D149」を参照した。
難燃性の試験方法は、当該技術分野において一般的な試験方法である、「UL94」を参照した。上記難燃性試験では、コーティングはUL VTM0のレベルを合格しなければならない。
全ての実施例において、原材料は固体重量基準で計量した。
工程1:第1硬化剤を加え、第1溶媒(ジメチルホルアミド(dimethylforamide))に溶解させ、第1溶液を得た。
工程2:難燃剤を任意に加え、第2溶媒(メチルエチルケトン)に溶解させ、第2溶液を得た。
工程3:第1溶液及び第2溶液(ある場合は)を、第1エポキシ樹脂、第2エポキシ樹脂、第2硬化剤、硬化触媒及びヒドロキシル末端ポリエステルと混合し、室温(25℃)下で攪拌し、コーティングを得た。
工程1:コーティングを、ブレードコーティングによってPETフィルムの表面に塗布した。
工程2:コーティングされたPETフィルムを、オーブン内で10分間110℃の温度にて乾燥させた。乾燥させた後、コーティングは、約30μmの厚みを有する。
工程3:テープを、任意に剥離可能(releasable)フィルムを使用して、表面上へと貼付した。
全ての比較例において、原材料は固体重量基準で計量した。
Claims (24)
- 接着剤組成物であって、前記組成物の総重量を基準にして、固形分含有率で、
(A)10重量%〜50重量%の、重量平均分子量Mwが8,000g/mol以上である第1エポキシ樹脂と、
(B)5重量%〜20重量%の、重量平均分子量Mwが200〜6,000g/molである第2エポキシ樹脂と、
(C)30重量%〜80重量%の、ヒドロキシル末端ポリエステル又はその誘導体と、
(D)0.1重量%〜2.5重量%の、エポキシ基と反応可能な第1硬化剤と、
(E)0.1重量%〜2.5重量%の、ヒドロキシル基と反応可能な第2硬化剤と、
を構成成分として含み、
前記組成物の構成成分の合計は、100重量%に等しい、接着剤組成物。 - 前記第1エポキシ樹脂は、ビスフェノールAエポキシ樹脂、臭素化ビスフェノールAエポキシ樹脂、ビスフェノールFエポキシ樹脂、ビスフェノールADエポキシ樹脂、ノボラックエポキシ樹脂、トリスフェノールメタンエポキシ樹脂、グリシジルアミンエポキシ樹脂、アミノフェノールエポキシ樹脂、ナフタレンエポキシ樹脂、フルオレン環含有エポキシ樹脂、脂環式グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、脂環式グリシジルアミン型エポキシ樹脂、脂環式グリシジルエステル型エポキシ樹脂及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第1エポキシ樹脂は、前記組成物中に、該組成物の総重量を基準にして、固形分含有率で、25重量%〜40重量%、好ましくは25重量%〜35重量%、好ましくは30重量%〜35重量%の量で存在する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第2エポキシ樹脂は、100〜3500g/eq、有利には100〜3000g/eq、及び有利には150〜2500g/eqのエポキシド当量を有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第2エポキシ樹脂は、(任意にポリウレタンで変性した)ビスフェノールAエポキシ樹脂、ビスフェノールFエポキシ樹脂、ノボラックエポキシ樹脂、トリスフェノールメタンエポキシ樹脂、グリシジルアミンエポキシ樹脂、アミノフェノールエポキシ樹脂、ナフタレンエポキシ樹脂及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第2エポキシ樹脂は、前記組成物中に、該組成物の総重量を基準にして、固形分含有率で、8重量%〜20重量%、好ましくは9重量%〜16重量%、好ましくは10重量%〜15重量%の量で存在する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第2エポキシ樹脂は、150℃以下のガラス転移温度Tgを有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記ヒドロキシル末端ポリエステルは、8,000g/mol以上の重量平均分子量Mwを有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記ヒドロキシル末端ポリエステルは、3〜100mg KOH/gのヒドロキシル価を有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記ポリエステルは、ジカルボン酸単位及びグリコール単位を含み、前記ジカルボン酸単位は、コハク酸、アジピン酸、シクロヘキサン二酸、スベリン酸、フタル酸、ナフタレン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸の1種以上を含み、前記グリコール単位は、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、デカンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ジメチロールプロパン、ジメチロールエタンの1種以上を含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記ヒドロキシル末端ポリエステルは、前記組成物中に、該組成物の総重量を基準にして、固形分含有率で、40重量%〜70重量%、好ましくは40重量%〜60重量%、好ましくは50重量%〜60重量%の量で存在する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第1硬化剤は、ジシアンジアミド、ジヒドラジド、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、イミダゾール化合物、ホウフッ化物、オクトエート塩、これらを封入したもの及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第1硬化剤は、前記組成物中に、該組成物の総重量を基準にして、固形分含有率で、0.2重量%〜1.5重量%、好ましくは0.5重量%〜1.2重量%、好ましくは0.8重量%〜1.2重量%の量で存在する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第2硬化剤は、カルボキシル化合物、アミン系ポリマー、イソシアネート、イソシアネートプレポリマー、ジイソシアネート及びジイソシアネートプレポリマー、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第2硬化剤は、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート及びこれらのプレポリマー、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項14に記載の接着剤組成物。
- 前記第2硬化剤は、前記組成物中に、該組成物の総重量を基準にして、固形分含有率で、0.2重量%〜1.5重量%、好ましくは0.5重量%〜1.2重量%、好ましくは0.8重量%〜1.2重量%の量で存在する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第1エポキシ樹脂の前記第2エポキシ樹脂に対する重量比は、固形分基準で、10:1〜1:2、好ましくは5:1〜1:1、好ましくは4:1〜1.5:1、より好ましくは3:1〜1.5:1の範囲にある、請求項1〜16のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記ポリエステルの前記第1及び第2エポキシ樹脂の合計に対する重量比は、固形分基準で、0.3:1〜5:1、好ましくは0.5:1〜3:1、好ましくは0.6:1〜2.5:1、好ましくは0.7:1〜2:1、好ましくは0.8:1〜1.5:1、好ましくは1:1〜1.5:1の範囲にある、請求項1〜16のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記接着剤組成物は、Bステージ型接着剤組成物である、請求項1〜16のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 基材と、前記基材の表面に形成された、請求項1〜19のいずれか一項に記載の接着剤組成物から得られたコーティングと、を含む、物品。
- シート、プレート、テープ、ロール、フィルム又はチューブの形態である、請求項20に記載の物品。
- ライナーと、バッキングと、請求項1〜19のいずれか一項に記載の接着剤組成物から得られた第2コーティングと、を更に含み、前記ライナー、前記コーティング、前記バッキング及び前記第2コーティングは、順に配置されている、請求項20に記載の物品。
- 請求項1〜19のいずれか一項に記載の組成物の前記構成成分を混合する工程と、得られた混合物を基材上に塗布し、次いでそのコーティングされた基材を乾燥させる工程と、を含む、請求項20〜22のいずれか一項に記載した物品の製造方法。
- 前記コーティングされた基材を、70℃を上回る温度で乾燥させる、請求項23に記載の方法。
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