JP2018501184A5 - - Google Patents
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Description
成長過程の様々な段階で提議される酸素濃度OCが、溶融物および結晶を囲む成長雰囲気内の成長炉に供される。成長雰囲気は、可変の濃度の酸素、およびAr、N2、He、Xe、Ne、CO2、COおよび微量のH2またはH2Oを含めた1つまたは複数の他の気体、またはその任意の組み合わせからなる。Ar、N2、He、XeおよびNeは、中性ガスであり、CO2は、酸化剤である一方で、CO、H2およびH2Oは、β−Ga2O3単結晶の電気的特性をさらに調整する還元剤である。初期加熱および冷却ステップの間に、CO2のみが、酸素源として使用されうる。さらに、1〜70バールのような外部過圧が使用されうる。
Claims (15)
- 金属るつぼ内に含まれる溶融物からベータ相の酸化ガリウム(β−Ga2O3)単結晶を成長させる方法であって、
成長チャンバー内に、Ga2O3出発材料(102、202、302、402、502、602)を含む前記金属るつぼ(101、201、301、401、501、601)、前記金属るつぼ(101、201、301、401、501、601)を囲む断熱材(103、203、303、403、503、603)および前記金属るつぼ(101、201、301、401、501、601)の周囲に配置される加熱装置(104、204、304、404、504、604)を備える熱システムまたは成長炉(100、200、300、400、500、600)を設置するステップと、
前記成長炉(100、200、300、400、500、600)内に結晶種(105、205、305、405、505、605)を供給または作製するステップと、
少なくとも前記成長炉(100、200、300、400、500、600)に、酸素を含有する成長雰囲気(120、220、320、420、520、620)を導入するステップと、
前記加熱装置(104、204、304、404、504、604)により前記金属るつぼ(101、201、301、401、501、601)を加熱し、前記金属るつぼが順に、前記Ga2O3出発材料(102、202、302、402、502、602)を溶融するまで加熱するステップと、
前記結晶種(105、205、305、405、505、605)を、前記金属るつぼ(101、201、301、401、501、601)内に含まれる溶融した前記Ga2O3出発材料(102、202、302、402、502、602)と接触させるステップと、
前記結晶種と溶融物との間の温度勾配により、前記結晶種(105、205、305、405、505、605)上でβ−Ga2O3単結晶(110、210、310、410、510、610)を成長させるステップと、
結晶成長ステップが完了するとすぐに、成長したβ−Ga2O3単結晶(110、210、310、410、510、610)を室温(RT)まで冷却するステップと
を含む方法において、
i)酸素濃度(OC)が、Ga2O3の融解温度(MT)未満(8、9)もしくは融解温度(MP)で(6、7)、またはGa2O3出発材料(102、202、302、402、502、602)の完全溶融後(5)に、5〜100体積%の濃度範囲(SC)にある成長酸素濃度値(C2、C2’、C2’’)に達するように可変の酸素濃度(OC)または分圧を有し、金属ガリウム量(CR1、CR2、CR3)の生成およびそれによる前記金属るつぼ(101、201、301、401、501、601)との共晶形成を最小限にし、かつGa2O3出発材料(102、202、302、402、502、602)の化学量論性および結晶成長安定性を改善するように適合させた、少なくとも酸素分子および中性ガスの混合物を含有する前記成長雰囲気(120、220、320、420、520、620)を、前記成長炉(100、200、300、400、500、600)中に供給するステップと、
ii)成長温度(GT)の前記溶融物からの前記β−Ga2O3単結晶(110、210、310、410、510、610)の前記結晶成長ステップの間、前記成長酸素濃度値(C2、C2’、C2’’)を前記酸素濃度範囲(SC)内に維持するステップと
をさらに含むことを特徴とする、方法。 - 前記酸素濃度(OC)が、
iii)室温(RT)から、1000℃とGa2O3の前記融解温度(MT)の間の温度範囲(ST)内にある中間温度値(T1)までの加熱ステップの間に、0〜5体積%の範囲にある中間酸素濃度値(C1)を超えず、
iv)前記中間温度値(T1)からGa2O3の融解温度(MT)までの前記加熱ステップの間に、または前記融解温度(MT)で、または前記中間温度値(T1)が前記融解温度(MT)に実質的に等しい場合には前記Ga2O3出発材料(102、202、302、402、502、602)の完全溶融の後に、前記中間酸素濃度値(C1)から5〜100体積%の前記酸素濃度範囲(SC)にある前記成長酸素濃度値(C2、C2’、C2’’)に増大する、
請求項1に記載の方法。 - 前記酸素濃度(OC)が、
v)前記成長したβ−Ga 2 O 3 単結晶(110、210、310、410、510、610)を室温(RT)まで冷却するステップの間に、前記成長酸素濃度値(C2、C2’、C2’’)から、前記成長酸素濃度値(C2、C2’、C2’’)より低い最終酸素濃度値(C3)に減少する、
請求項1または2に記載の方法。 - 前記成長酸素濃度値(C2)が、全結晶成長ステップの間の前記成長温度(GT)で、前記酸素濃度範囲(SC)内で実質的に一定(10)である、請求項1に記載の方法。
- 前記成長酸素濃度値(C2)が、前記結晶成長ステップの初期段階後の前記成長温度(GT)で、前記酸素濃度範囲(SC)内の第2の成長酸素濃度値(C2’)に減少する(10’)、請求項1に記載の方法。
- 前記成長酸素濃度値(C2)が、前記結晶成長ステップの後期段階の前記成長温度(GT)で、前記酸素濃度範囲(SC)内の第3の成長酸素濃度値(C2’’)に増加する(10’’)、請求項1に記載の方法。
- 前記成長酸素濃度値(C2)が、前記結晶成長ステップの初期段階後の前記成長温度(GT)で、前記酸素濃度範囲(SC)内の第2の成長酸素濃度値(C2’)に最初に減少し(10’)、かつ前記結晶成長ステップの後期段階の前記成長温度(GT)で、前記酸素濃度範囲(SC)内の第3の成長酸素濃度値(C2’’)に増大する(10’’)、請求項1に記載の方法。
- 前記成長雰囲気(120、220、320、420、520、620)が、酸素に加えて、Ar、N2、He、CO2、CO、H2およびH2Oまたはその任意の組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの気体を含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記成長雰囲気(120)が、チョクラルスキー法(100)に適用される、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成長雰囲気(220)が、キロポーラス法(200)に適用される、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成長雰囲気(320)が、垂直ブリッジマン法または垂直勾配凍結法(300)に適用される、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成長雰囲気(420)が、水平ブリッジマン法(400)に適用される、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成長雰囲気(520)が、ステパノフ法、非毛細管形状制御法およびエッジデファインドフィルムフェッドグロース法(500)からなる群から選択される形状制御結晶成長技術に適用される、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成長雰囲気(620)が、浮上支援自己種形成結晶成長法(600)に適用される、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記成長雰囲気が、マイクロ引き下げ法に適用される、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
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2020
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JP7155968B2 (ja) | 2018-12-04 | 2022-10-19 | Tdk株式会社 | 単結晶育成用ルツボ及び単結晶製造方法 |
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