JP2015517451A5 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015517451A5 JP2015517451A5 JP2015514213A JP2015514213A JP2015517451A5 JP 2015517451 A5 JP2015517451 A5 JP 2015517451A5 JP 2015514213 A JP2015514213 A JP 2015514213A JP 2015514213 A JP2015514213 A JP 2015514213A JP 2015517451 A5 JP2015517451 A5 JP 2015517451A5
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- growth
- single crystal
- sic single
- sic
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims description 20
- 229910003465 moissanite Inorganic materials 0.000 claims 43
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims 43
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 22
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims 16
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims 15
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium(0) Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 15
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims 11
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 11
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 9
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 claims 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 7
- 125000004429 atoms Chemical group 0.000 claims 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- -1 boron halide compound Chemical class 0.000 claims 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 claims 3
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 claims 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims 1
- 230000001376 precipitating Effects 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims 1
Description
それぞれの昇華成長圧は1〜200Torrであり得ると共に、上記第1及び第2の昇華成長圧は同じであっても異なっていてもよい。
Claims (18)
- (a)SiC単結晶種及び多結晶SiC原料物質を、炉チャンバの内側に配された成長るつぼの内側に間隔を空けて設ける工程であって、炉チャンバの内側に配された前記成長るつぼが成長環境を規定する工程と、
(b)昇華したSiC原料物質が前記SiC種結晶上に析出することを介して、前記SiC種結晶上にSiC単結晶を昇華成長させる工程と、
(c)前記成長環境に存在するバックグラウンド窒素及びバックグラウンドホウ素と反応して、前記バックグラウンド窒素を伴う固体窒化化合物及び前記バックグラウンドホウ素を伴うガス状ハロゲン化ホウ素化合物を形成する反応性雰囲気を、該成長環境内に形成させる工程と
を含む、結晶成長方法であって、
前記反応性雰囲気が、ハロゲン化蒸気化合物及び1つ以上のガスを含んでおり、
前記ハロゲン化蒸気化合物が、(1)フッ素または塩素、及び(2)タンタルまたはニオブを備え、
前記1つ以上のガスが、アルゴン、水素、またはアルゴン+水素の混合物を含んでいる、
結晶成長方法。 - (d)工程(c)に続いて、前記成長環境中の前記雰囲気を非反応性雰囲気に変える工程と、
(e)工程(d)に続いて、前記成長環境内にバナジウムドーパントを導入する工程であって、前記バナジウムドーパントが、工程(d)の後に前記SiC種結晶上に昇華成長する前記SiC単結晶の一部を、完全補償された状態及び半絶縁性にする工程と
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 工程(e)が、前記成長環境内にホウ素ドーパントまたは窒素ドーパントを導入することをさらに含む、請求項2に記載の方法。
- 工程(e)において、前記バナジウムドーパントが制御された浸出を介して前記成長環境内に導入される、請求項2に記載の方法。
- 工程(e)において前記成長環境内に前記バナジウムドーパントを導入することが、前記SiC単結晶の昇華成長の間に、前記バナジウムドーパントを、前記バナジウムドーパントが固体である前記成長るつぼの外側位置から、前記バナジウムドーパントがバナジウム蒸気を生成する前記成長るつぼの内側位置に移動させることを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記SiC単結晶の昇華成長の間における前記成長るつぼの内側の圧力が1〜100Torrである、請求項2に記載の方法。
- (a)多結晶原料物質及び種結晶を、炉チャンバの内側に配された成長るつぼを備えた成長環境内に導入する工程と、
(b)前記成長環境内の第1の昇華成長圧の存在下において、第1のガスの流れの存在下で昇華された原料物質を前記種結晶上に析出することを介して単結晶を前記種結晶上に昇華成長させる工程であって、該第1のガスの流れが、前記成長環境内でガス状窒素と反応して固体窒化物化合物を形成するか、前記成長環境内でホウ素と反応してガス状ハロゲン化ホウ素化合物を形成するか、またはその両方である反応性成分を含んでいる工程と、
(c)工程(b)に続いて、前記成長環境において第2の昇華成長圧の存在下、ドーパント蒸気を含むが前記反応性成分を含まない第2のガスの流れの存在下において昇華された原料物質を前記種結晶上に析出することを介して、単結晶を前記種結晶上に昇華成長させる工程と
を備える、結晶成長方法であって、
前記第1のガスの前記反応性成分が、ガス状ハロゲン化金属であり、
前記第2のガスの前記ドーパント蒸気が、ガス状のバナジウムを備えており、
前記第2のガスがさらに水素、窒素または水素+窒素を備えている、
結晶成長方法。 - それぞれの昇華成長圧が1〜100Torrであり、
前記第1及び第2の昇華成長圧は同じであっても異なっていてもよい、請求項7に記載の方法。 - 工程(b)と(c)との間に、前記ドーパント蒸気の原料を前記成長るつぼ内に導入する工程をさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 工程(b)及び(c)が、前記各工程間に前記成長環境を室内環境雰囲気に晒すことなく実施される、請求項7に記載の方法。
- (a)SiC単結晶種及び多結晶SiC原料物質を、炉チャンバの内側に配された成長るつぼの内側に間隔を空けて設ける工程であって、炉チャンバの内側に配された前記成長るつぼが成長環境を規定する工程と、
(b)前記成長環境内において、前記SiC単結晶種上でのSiC単結晶の昇華成長を開始する工程と、
(c)工程(b)に続いて、前記成長環境内における前記SiC単結晶種上でのSiC単結晶の昇華成長の間に、窒素及びホウ素のバックグラウンド不純物を、ガス状ハロゲン化金属及び水素を用いて前記成長環境から実質的に除去する工程と、
(d)工程(c)に続いて、前記成長環境内における前記SiC単結晶種上でのSiC単結晶の昇華成長の間に、バナジウム及びホウ素ドーパントを前記成長環境内に導入し、それによりPI型SiC単結晶を前記SiC種結晶上で昇華成長させる工程であって、成長後の前記PI型SiC単結晶が半絶縁性であり、少なくとも1010Ohm−cmの室温抵抗率と、室温〜400℃の温度範囲におけるおよそ0.9〜1.5eVの範囲の抵抗率の活性化エネルギーとを有している工程と
を備える、SiC結晶成長方法。 - 前記PI型SiC単結晶が、
浅いドナーよりも大きい濃度で存在する浅いアクセプターと、
完全補償を達成するのに十分な濃度で存在するバナジウムと
をさらに備える、請求項11に記載のSiC結晶成長方法。 - 前記PI型SiC単結晶が、
4・1015〜7・1015原子・cm-3の濃度に意図的に低減されたバックグラウンド窒素と、
それぞれ9・1015〜2・1016原子・cm-3及び9・1016〜2・1017原子・cm-3の濃度で意図的に導入されたホウ素及びバナジウムドーパントと
をさらに備える、請求項11に記載のSiC結晶成長方法。 - 前記PI型SiC単結晶が4Hまたは6Hポリタイプをさらに備える、請求項11に記載のSiC結晶成長方法。
- (a)SiC単結晶種及び多結晶SiC原料物質を、炉チャンバの内側に配された成長るつぼの内側に間隔を空けて設ける工程であって、炉チャンバの内側に配された前記成長るつぼが成長環境を規定する工程と、
(b)前記成長環境内において、前記SiC単結晶種上でのSiC単結晶の昇華成長を開始する工程と、
(c)工程(b)に続いて、前記成長環境内における前記SiC単結晶種上でのSiC単結晶の昇華成長の間に、窒素及びホウ素のバックグラウンド不純物を、ガス状ハロゲン化金属及び水素を用いて前記成長環境から実質的に除去する工程と、
(d)工程(c)に続いて、前記成長環境内における前記SiC単結晶種上でのSiC単結晶の昇華成長の間に、バナジウム及び窒素ドーパントを前記成長環境内に導入し、それによりNU型SiC単結晶を前記SiC種結晶上で昇華成長させる工程であって、成長後の前記NU型SiC単結晶が半絶縁性であり、少なくとも1010Ohm−cmの室温抵抗率と、室温〜400℃の温度範囲におけるおよそ0.78〜0.82eVの範囲の抵抗率の活性化エネルギーとを有している工程と
を備える、SiC結晶成長方法。 - 前記NU型SiC単結晶が、
浅いアクセプターよりも大きい濃度で存在する浅いドナーと、
完全補償を達成するのに十分な濃度で存在するバナジウムと
をさらに備える、請求項15に記載のSiC結晶成長方法。 - 前記NU型SiC単結晶が、
2・1015〜8・1015原子・cm-3の濃度に意図的に低減されたバックグラウンドホウ素と、
それぞれ8・1015〜2・1016原子・cm-3及び9・1016〜2・1017原子・cm-3の濃度で意図的に導入された窒素及びバナジウムドーパントと
をさらに備える、請求項15に記載のSiC結晶成長方法。 - 前記NU型SiC単結晶が4Hまたは6Hポリタイプをさらに備える、請求項15に記載のSiC結晶成長方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201261651143P | 2012-05-24 | 2012-05-24 | |
US61/651,143 | 2012-05-24 | ||
PCT/US2013/042604 WO2013177496A1 (en) | 2012-05-24 | 2013-05-24 | Vanadium compensated, si sic single crystals of nu and pi type and the crystal growth process thereof |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015517451A JP2015517451A (ja) | 2015-06-22 |
JP2015517451A5 true JP2015517451A5 (ja) | 2016-09-01 |
JP6001768B2 JP6001768B2 (ja) | 2016-10-05 |
Family
ID=49624371
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015514213A Expired - Fee Related JP6001768B2 (ja) | 2012-05-24 | 2013-05-24 | NU型及びPI型のバナジウム補償型SISiC単結晶及びその結晶成長方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US9090989B2 (ja) |
EP (1) | EP2855741B1 (ja) |
JP (1) | JP6001768B2 (ja) |
KR (1) | KR101661053B1 (ja) |
CN (1) | CN104364428B (ja) |
WO (1) | WO2013177496A1 (ja) |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2855741B1 (en) | 2012-05-24 | 2022-04-27 | II-VI Incorporated | Vanadium compensated, si sic single crystals of nu and pi type and the crystal growth process thereof |
CN105734672B (zh) * | 2014-12-10 | 2018-11-30 | 北京天科合达半导体股份有限公司 | 一种在含氧气氛下生长高质量碳化硅晶体的方法 |
US20170321345A1 (en) | 2016-05-06 | 2017-11-09 | Ii-Vi Incorporated | Large Diameter Silicon Carbide Single Crystals and Apparatus and Method of Manufacture Thereof |
CN109666971B (zh) * | 2017-10-16 | 2020-11-10 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 生长炉 |
CN107955969A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-04-24 | 河北同光晶体有限公司 | 一种持续供料的SiC单晶生长系统 |
CN108118394B (zh) * | 2017-12-28 | 2020-07-17 | 河北同光晶体有限公司 | 一种降低碳化硅单晶中氮杂质含量的方法 |
JP7268299B2 (ja) * | 2018-08-08 | 2023-05-08 | 株式会社レゾナック | 遮蔽部材及び単結晶成長装置 |
CN110055588A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-07-26 | 华北电力大学 | 一种碳化硅单晶生长用固气界面可控的坩埚 |
JP6806270B1 (ja) * | 2019-06-20 | 2021-01-06 | 三菱電機株式会社 | 炭化ケイ素単結晶、半導体素子 |
CN110408998B (zh) * | 2019-07-29 | 2020-12-22 | 江苏星特亮科技有限公司 | 一种碳化硅单晶连续生长装置及其生长方法 |
CN110565167A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-12-13 | 河北同光晶体有限公司 | 一种用于PVT法生长SiC单晶的装料装置及装料方法 |
DE102021104292A1 (de) | 2020-03-02 | 2021-09-02 | Ii-Vi Delaware, Inc. | Siliziumkarbidkristalle und verfahren zu ihrer herstellung |
CN111534854B (zh) * | 2020-06-12 | 2021-07-13 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 晶体生长炉 |
TW202200498A (zh) | 2020-06-18 | 2022-01-01 | 盛新材料科技股份有限公司 | 半絕緣單晶碳化矽塊材以及粉末 |
CN113990938A (zh) * | 2020-07-27 | 2022-01-28 | 环球晶圆股份有限公司 | 碳化硅晶片及其制备方法 |
CN111793821A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-10-20 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种精确控制pvt法晶体生长气体压力的系统及方法 |
CN112853491A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-28 | 山西烁科晶体有限公司 | 一种掺杂碳化硅单晶及其制备方法 |
CN113249792B (zh) * | 2021-06-22 | 2021-09-28 | 苏州优晶光电科技有限公司 | 一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法及设备 |
CN114000198B (zh) | 2021-11-15 | 2023-03-10 | 苏州优晶光电科技有限公司 | 一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法及设备 |
WO2023157514A1 (ja) * | 2022-02-17 | 2023-08-24 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素基板、炭化珪素基板の製造方法および炭化珪素基板の製造装置 |
Family Cites Families (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4325804C3 (de) | 1993-07-31 | 2001-08-09 | Daimler Chrysler Ag | Verfahren zum Herstellen von hochohmigem Siliziumkarbid |
US5611955A (en) | 1993-10-18 | 1997-03-18 | Northrop Grumman Corp. | High resistivity silicon carbide substrates for high power microwave devices |
US6562130B2 (en) * | 1997-01-22 | 2003-05-13 | The Fox Group, Inc. | Low defect axially grown single crystal silicon carbide |
US6410433B1 (en) | 1999-04-27 | 2002-06-25 | Tokyo Electron Limited | Thermal CVD of TaN films from tantalum halide precursors |
US6396080B2 (en) * | 1999-05-18 | 2002-05-28 | Cree, Inc | Semi-insulating silicon carbide without vanadium domination |
US6218680B1 (en) * | 1999-05-18 | 2001-04-17 | Cree, Inc. | Semi-insulating silicon carbide without vanadium domination |
US6507046B2 (en) | 2001-05-11 | 2003-01-14 | Cree, Inc. | High-resistivity silicon carbide substrate for semiconductor devices with high break down voltage |
SE520968C2 (sv) | 2001-10-29 | 2003-09-16 | Okmetic Oyj | Högresistiv monokristallin kiselkarbid och metod för dess framställning |
US7063741B2 (en) * | 2002-03-27 | 2006-06-20 | General Electric Company | High pressure high temperature growth of crystalline group III metal nitrides |
WO2006017074A2 (en) * | 2004-07-07 | 2006-02-16 | Ii-Vi Incorporated | Low-doped semi-insulating sic crystals and method |
US7276117B2 (en) * | 2005-02-09 | 2007-10-02 | Cree Dulles, Inc. | Method of forming semi-insulating silicon carbide single crystal |
US7608524B2 (en) | 2005-04-19 | 2009-10-27 | Ii-Vi Incorporated | Method of and system for forming SiC crystals having spatially uniform doping impurities |
US8361227B2 (en) * | 2006-09-26 | 2013-01-29 | Ii-Vi Incorporated | Silicon carbide single crystals with low boron content |
US8858709B1 (en) * | 2006-04-11 | 2014-10-14 | Ii-Vi Incorporated | Silicon carbide with low nitrogen content and method for preparation |
EP2069557A2 (en) * | 2006-09-27 | 2009-06-17 | II-VI Incorporated | Sic single crystals with reduced dislocation density grown by step-wise periodic perturbation technique |
DE102008063129B4 (de) | 2008-12-24 | 2013-05-16 | Sicrystal Ag | Herstellungsverfahren für einen codotierten SiC-Volumeneinkristall und hochohmiges SiC-Substrat |
EP2411569B1 (en) * | 2009-03-26 | 2021-09-22 | II-VI Incorporated | Sic single crystal sublimation growth method and apparatus |
CN102596804A (zh) * | 2009-09-15 | 2012-07-18 | Ii-Vi有限公司 | SiC单晶的升华生长 |
US20130153836A1 (en) * | 2010-09-02 | 2013-06-20 | Bridgestone Corporation | Method of producing silicon carbide single crystal, silicon carbide single crystal, and silicon carbide single crystal substrate |
CN102560671B (zh) * | 2010-12-31 | 2015-05-27 | 中国科学院物理研究所 | 半绝缘碳化硅单晶 |
EP2855741B1 (en) | 2012-05-24 | 2022-04-27 | II-VI Incorporated | Vanadium compensated, si sic single crystals of nu and pi type and the crystal growth process thereof |
-
2013
- 2013-05-24 EP EP13794286.8A patent/EP2855741B1/en active Active
- 2013-05-24 WO PCT/US2013/042604 patent/WO2013177496A1/en active Application Filing
- 2013-05-24 CN CN201380027241.9A patent/CN104364428B/zh active Active
- 2013-05-24 US US13/902,016 patent/US9090989B2/en not_active Ceased
- 2013-05-24 JP JP2015514213A patent/JP6001768B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2013-05-24 KR KR1020147033938A patent/KR101661053B1/ko active IP Right Grant
-
2017
- 2017-05-01 US US15/583,538 patent/USRE48378E1/en active Active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2015517451A5 (ja) | ||
CN105826186B (zh) | 高表面质量碳化硅外延层的生长方法 | |
US9893152B2 (en) | Semi-insulating silicon carbide monocrystal and method of growing the same | |
US8361227B2 (en) | Silicon carbide single crystals with low boron content | |
CN103469173B (zh) | 空穴导电特性氧化镓膜的制备方法及空穴导电特性氧化镓膜 | |
JP2018501184A5 (ja) | ||
JP2008001532A (ja) | 炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法 | |
JP2016056088A5 (ja) | ||
JP2011256100A5 (ja) | ||
US20120308758A1 (en) | Silicon carbide crystal ingot, silicon carbide crystal wafer, and method for fabricating silicon carbide crystal ingot | |
CN108018605A (zh) | 籽晶处理方法及碳化硅晶体生长方法 | |
TW200510264A (en) | Growth of ultra-high purity silicon carbide crystals in an ambient containing hydrogen | |
WO2012029952A1 (ja) | 炭化ケイ素単結晶の製造方法、炭化ケイ素単結晶、及び炭化ケイ素単結晶基板 | |
CN108118394B (zh) | 一种降低碳化硅单晶中氮杂质含量的方法 | |
JP7209955B2 (ja) | n型4H-SiC単結晶基板およびn型4H-SiC単結晶基板の製造方法 | |
JP2009280431A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP7235318B2 (ja) | 少量のバナジウムをドーピングした半絶縁炭化ケイ素単結晶、基板、製造方法 | |
CN109183143B (zh) | 一种利用还原气体提高AlN单晶纯度的方法 | |
Mokhov et al. | Controlled growth of SiC and GaN by sublimation sandwich method | |
JP2002249376A (ja) | 低窒素濃度炭素系材料及びその製造方法 | |
CN110203933B (zh) | 一种降低碳化硅粉体中氮杂质含量的方法 | |
CN104911716A (zh) | SiC单晶基板的制造方法 | |
JPH04292499A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP2006232669A (ja) | 低窒素濃度黒鉛材料、低窒素濃度炭素繊維強化炭素複合材料、低窒素濃度膨張黒鉛シート | |
JP2009234802A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 |