JP2015517451A - NU型及びPI型のバナジウム補償型SISiC単結晶及びその結晶成長方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ドナー。半導体における不純物であって、伝導帯(以下“CB”)またはバンドギャップにおける他の準位に電子を供与可能なものは、ドナーと称される。
窒素(浅いドナー)及びホウ素(浅いアクセプター)は、昇華成長させられたSiC結晶において測定可能な濃度で常に存在する主なバックグラウンド不純物である。4H及び6H SiCでは、窒素ドナーはCBよりも約0.08eV低いそれらのエネルギー準位を有しており、ホウ素アクセプターはVBよりも0.2〜0.3eV高いそれらのエネルギー準位を有している。
物理的気相輸送(PVT)としばしば称される従来の昇華技術は、商業サイズのSiC単結晶を成長させるために広く用いられている。先行技術のPVT成長セル8の模式図を図1に示す。PVT成長セル8において処理が実行され、PVT成長セル8は、通常は水冷され、溶融シリカにより作製されたチャンバ10を含み、チャンバ10は、るつぼをチャンバ10の内側に囲う成長るつぼ11及び断熱材12を含む。成長るつぼ11は、通常は高密度で細粒状のアイソスタティック成形されたグラファイトにより作製され、断熱材12は、軽量で繊維状のグラファイトから作製される。
反応性雰囲気下でのSiC昇華成長の構想は、US8,361,227(以下「‘227特許」)に開示されており、参照により本発明に組み込まれる。該特許は、SiC成長環境内にハロシランガスを含むガス混合物を供給することにより、ホウ素からグラファイト成長セルをその場で(in-situ)精製することについて開示している。
PI型のSI SiC単結晶の上記成長プロセスは、段階(a)と段階(b)との2つの段階を含む。段階(a)は、図3に関して上述するように、バックグラウンドN及びBの除去を目的とする反応性雰囲気下での成長である。段階(a)の成長プロセスの期間は、望ましくは12〜24時間である。該プロセスの段階(b)は、最終生成物である完全補償半絶縁性PI型SiC単結晶の成長であり、該成長はV(バナジウム)及びB(ホウ素)との共ドープを用いて実行される。
PI型の半絶縁性SI SiC単結晶の成長と類似するように、NU型のSI SiC結晶の上記成長プロセスもまた、2つの段階を含む。該プロセスの段階(a)は、成長環境からのバックグラウンドN及びBの除去を目的とする、SiC単結晶の実質的にドープされていない犠牲位置の反応性雰囲気下での成長である。該プロセスの段階(a)は、図3に関して上述するように行われる。段階(a)の期間は、望ましくは12〜24時間である。該プロセスの段階(b)は、V(バナジウム)及びN(窒素)との共ドープを用いたNU型SiCの成長である。
Claims (33)
- (a)SiC単結晶種及び多結晶SiC原料物質を、炉チャンバの内側に配された成長るつぼの内側に間隔を空けて設ける工程であって、炉チャンバの内側に配された前記成長るつぼが成長環境を規定する工程と、
(b)前記成長環境からドナー及び/またはアクセプターのバックグラウンド不純物を除去する前記成長環境中の反応性雰囲気存在下において、昇華したSiC原料物質が前記SiC種結晶上に析出することを介して、前記SiC種結晶上にSiC単結晶を昇華成長させる工程と
を含む、結晶成長方法。 - 前記反応性雰囲気が、ハロゲン化蒸気化合物及び1つ以上のガスを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ハロゲン化蒸気化合物が、(1)フッ素または塩素、及び(2)タンタルまたはニオブを備え、
前記1つ以上のガスが、アルゴン、水素、またはアルゴン+水素の混合物を含んでいる、請求項2に記載の方法。 - (c)工程(b)に続いて、前記成長環境中の前記雰囲気を非反応性雰囲気に変える工程と、
(d)工程(c)に続いて、前記成長環境内にバナジウムドーパントを導入する工程であって、前記バナジウムドーパントが、工程(c)の後に前記SiC種結晶上にPVT成長する前記SiC単結晶の一部を、完全補償された状態及び半絶縁性にする工程と
をさらに含む、請求項2に記載の方法。 - 工程(d)が、前記成長環境内にホウ素ドーパントまたは窒素ドーパントを導入することをさらに含む、請求項4に記載の方法。
- 工程(d)において、前記バナジウムドーパントが制御された浸出を介して前記成長環境内に導入される、請求項4に記載の方法。
- 工程(d)において前記成長環境内に前記バナジウムドーパントを導入することが、前記SiC単結晶のPVT成長の間に、前記バナジウムドーパントを、前記バナジウムドーパントが固体である前記成長るつぼの外側位置から、前記バナジウムドーパントがバナジウム蒸気を生成する前記成長るつぼの内側位置に移動させることを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記SiC単結晶のPVT成長の間における前記成長るつぼの内側の圧力が1〜100Torrである、請求項4に記載の方法。
- 炉チャンバの内側の成長るつぼを備えた成長環境であって、前記成長るつぼの内部がSiC単結晶種及びSiC原料物質を間隔を空けて装填させられるように構成される成長環境と、
少なくとも1つのドーパントを装填させられたドーピングカプセルと、
前記少なくとも1つのドーパントを装填させられた前記ドーピングカプセルを、前記少なくとも1つのドーパントが固体状態である前記成長るつぼの外側位置から、前記少なくとも1つのドーパントがドーパント蒸気を前記成長るつぼ内へと放出する前記成長るつぼの内側位置に導入する手段と、
ガス分配システムであって、
(1)前記SiC原料物質の昇華を介してSiC単結晶を前記SiC単結晶種上に昇華成長させる間、前記成長るつぼ内への前記ドーピングカプセルの導入前に、ドナー及び/またはアクセプターのバックグラウンド不純物と化学的に結合し、前記バックグラウンド不純物を前記成長環境から除去する反応性成分を含む第1のガスを前記成長環境内に供給するように、及び、
(2)前記SiC原料物質の昇華を介してSiC単結晶を前記SiC単結晶種上に昇華成長させる間、前記成長るつぼ内への前記ドーピングカプセルの導入に続いて、前記成長環境内に少なくとも1つの不活性ガスを備えた第2のガスを供給するように動作する、ガス分配システムと
を含む、SiC単結晶昇華成長装置。 - 前記ドーピングカプセルを導入する前記手段が、前記成長るつぼと連通している管の末端を封止しているプラグを介して前記成長るつぼに連通している管と、前記プラグを取り外して前記管を通じて前記ドーピングカプセルを移動させるための押し棒とを含み、前記ドーピングカプセルは、前記成長るつぼに連通している前記管の前記末端を介して前記成長るつぼ内に移動させられ得る、請求項9に記載の成長装置。
- 前記ドーピングカプセルが、ドーパント蒸気を前記ドーピングカプセル内部から前記成長るつぼ内にまで流すための少なくとも1つの較正済毛細管を含む、請求項9に記載の成長装置。
- 前記少なくとも1つのドーパントが、バナジウム、またはバナジウム及びホウ素の少なくとも1つを含む、請求項9に記載の成長装置。
- 前記第1のガスの前記反応性成分が、ガス状ハロゲン化金属であり、
前記第2のガスが、水素または窒素を備えるが、反応性成分を備えていない、請求項9に記載の成長装置。 - 前記成長るつぼ、前記ドーピングカプセルまたは両方が、グラファイトから作製されている、請求項9に記載の成長装置。
- 前記SiC原料物質が、前記成長るつぼの内部の底面及び側面から間隔を空けられている原料るつぼ内に配されている、請求項9に記載の成長装置。
- (a)多結晶原料物質及び種結晶を、炉チャンバの内側に配された成長るつぼを備えた成長環境内に導入する工程と、
(b)前記成長環境内の第1の昇華成長圧の存在下において、第1のガスの流れの存在下で昇華された原料物質を前記種結晶上に析出することを介して単結晶を前記種結晶上に昇華成長させる工程であって、該第1のガスの流れが、前記昇華成長の間にドナー及び/またはアクセプターのバックグラウンド不純物と反応して前記バックグラウンド不純物を前記成長環境から除去する反応性成分を含んでいる工程と、
(c)工程(b)に続いて、前記成長環境において第2の昇華成長圧の存在下、ドーパント蒸気を含むが前記反応性成分を含まない第2のガスの流れの存在下において昇華された原料物質を前記種結晶上に析出することを介して、単結晶を前記種結晶上に昇華成長させる工程と
を備える、結晶成長方法。 - それぞれの昇華成長圧が1〜100Torrであり、
前記第1及び第2の昇華成長圧は同じであっても異なっていてもよい、請求項16に記載の方法。 - 工程(b)と(c)との間に、前記ドーパント蒸気の原料を前記成長るつぼ内に導入する工程をさらに含む、請求項16に記載の方法。
- 工程(b)及び(c)が、前記各工程間に前記成長環境を室内環境雰囲気に晒すことなく実施される、請求項16に記載の方法。
- 前記第1のガスの前記反応性成分が、ガス状ハロゲン化金属であり、
前記第2のガスの前記ドーパント蒸気が、ガス状のバナジウムを備えており、
前記第2のガスがさらに水素、窒素または水素+窒素を備えている、請求項16に記載の方法。 - 少なくとも1010Ohm−cmの室温抵抗率と、室温〜400℃の温度範囲におけるおよそ0.9〜1.5eVの範囲の抵抗率の活性化エネルギーとを有する、バナジウム補償型半絶縁性PI型SiC単結晶。
- 浅いドナーよりも大きい濃度で存在する浅いアクセプターと、
完全補償を達成するのに十分な濃度で存在するバナジウムと
をさらに備える、請求項21に記載のPI型SiC単結晶。 - 4・1015〜7・1015原子・cm-3の濃度に意図的に低減されたバックグラウンド窒素と、
それぞれ9・1015〜2・1016原子・cm-3及び9・1016〜2・1017原子・cm-3の濃度で意図的に導入されたホウ素及びバナジウムドーパントと
をさらに備える、請求項21に記載のPI型SiC単結晶。 - 意図的に導入されたホウ素及びバナジウムドーパントをさらに備える、請求項21に記載のPI型SiC単結晶。
- 4Hまたは6Hポリタイプをさらに備える、請求項21に記載のPI型SiC単結晶。
- 少なくとも1010Ohm−cmの室温抵抗率と、室温〜400℃の温度範囲におけるおよそ0.78〜0.82eVの範囲の抵抗率の活性化エネルギーとを有する、バナジウム補償型半絶縁性NU型SiC単結晶。
- 浅いアクセプターよりも大きい濃度で存在する浅いドナーと、
完全補償を達成するのに十分な濃度で存在するバナジウムと
をさらに備える、請求項26に記載のNU型SiC単結晶。 - 2・1015〜8・1015原子・cm-3の濃度に意図的に低減されたバックグラウンドホウ素と、
それぞれ8・1015〜2・1016原子・cm-3及び9・1016〜2・1017原子・cm-3の濃度で意図的に導入された窒素及びバナジウムドーパントと
をさらに備える、請求項26に記載のNU型SiC単結晶。 - 意図的に導入された窒素及びバナジウムドーパントをさらに備える、請求項26に記載のNU型SiC単結晶。
- 4Hまたは6Hポリタイプをさらに備える、請求項26に記載のNU型SiC単結晶。
- 昇華成長させられた実質的にドーピングされていないSiC単結晶であって、前記SiC単結晶の成長環境に存在する残留窒素及びホウ素を化学結合することより意図的に低減された水準のバックグラウンド不純物としての窒素及びホウ素を備える、SiC単結晶。
- 4・1015〜7・1015cm-3の水準にまで低減されたバックグラウンド窒素と、
20・1015〜8・1015cm-3の水準にまで低減されたバックグラウンドホウ素と
を備える、請求項31に記載の高純度SiC単結晶。 - 4H及び6Hポリタイプをさらに備える、請求項31に記載の高純度SiC単結晶。
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