JP2018135227A - シリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法 - Google Patents

シリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法 Download PDF

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Abstract

【課題】初期酸素濃度によらず、容易な方法でウエハの欠陥領域の判定を行うことができるシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法を提供する。【解決手段】シリコン単結晶ウエハの欠陥領域を判定する方法であって、前記シリコン単結晶ウエハを熱処理することなく、前記シリコン単結晶ウエハ表面のVoid欠陥分布をLSTによりサイズ別に測定し、該測定により得られたVoid欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法。【選択図】図1

Description

本発明は、シリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法に関する。
近年、デバイス設計の要求からウエハには低酸素化、低欠陥化が求められており、NPC(Nearly Perfect Crystal)の需要が高い。NPCはVoid(ボイド)欠陥とLEP(Large Etch Pit)が発生しない領域と定義づけられており、Ni領域とNv領域に分けることができる。Void欠陥は、格子点のSi原子が欠落したVacancy(空孔)と呼ばれる点欠陥が凝集して形成されたものである。
チョクラルスキー(Czochralski:CZ)法で引き上げ速度を変えながら結晶を引き上げた場合、結晶引き上げ条件によって、欠陥分布は高速側からV−rich/OSF/Nv/Ni/I−richの順に並ぶ。ここで、V−rich領域(以下、V領域ともいう。)とは、引き上げ条件が高速側で、シリコン原子の不足から発生するVoid(ボイド)が多い領域であり、I−rich領域(以下、I領域ともいう。)とは、引き上げ条件が低速側で、余分なシリコン原子である格子間シリコン(Interstitial−Si)が存在することにより発生する転位や余分なシリコン原子の塊が多い領域のことである。また、OSF領域とは、V−rich領域よりもすぐ低速側で、OSF(酸化誘起積層欠陥、Oxidation Induced Stacking Fault)と呼ばれる欠陥が、結晶成長軸に対する垂直方向の断面(ウェーハ面内)で見た時に、リング状に分布する領域である。Ni領域とNv領域は上述した通りである。
酸素濃度が比較的高いシリコン単結晶を用いた場合、OSF領域、Nv領域、Ni領域、及びI領域と、As−Grown状態(シリコン単結晶棒を引き上げた後、全く熱処理が行われていない状態)のシリコン単結晶ウエハ及び熱処理後のウエハとの関係をまとめると下記表1のようになる。
Voidは赤外線レーザートモグラフィー(LST、Laser Scattering Tomography)で測定することが一般的であり、LST(MO441)等の従来用いられてきた装置では、直径が25nmを超えるVoidを測定することができる。
NPCの判定方法として、Enhanced−OSF検査(特許文献1や特許文献2)が行われているが、この方法は熱処理で発生するBMD起因のi−Siが放出されることで発生するOSFを測定している。この場合、BMDが発生しない場合、OSFもできないため、12ppma(JEIDA)以下の低酸素濃度品の測定は難しく、初期酸素濃度によって、例えば低酸素濃度結晶の場合にはより長時間処理にする等、熱処理条件も変える必要がある。そのための条件出しや、密度判定の設定等に多くの労力がかかる。
NPCはNv領域とNi領域に分けられ、Nv領域の一部にVoidが発生する場合があるが、一般的にはVoidはNv領域にはないとされている。NPC中のNv領域と、Ni領域の判定は熱処理を行って、BMDが発生するか否か(酸素が析出するかどうか)で判定される。この判定も、初期酸素濃度によって、熱処理条件を変更する必要がある。
一方で、VoidをLSTで直接測定することで、NPCを判定する方法があり、この方法は、初期酸素濃度によらず、Voidがあれば、NPCではないという、NPCの判定ができる。しかしながら、Nv領域の大部分と、Ni領域はVoidが無いため、この方法ではNv領域、Ni領域の判定はできない。
低酸素結晶(12ppma以下)を用いた場合、OSF領域、Nv領域、Ni領域、及びI領域と、As−Grown状態のシリコン単結晶ウエハ及び熱処理後のウエハとの関係をまとめると下記表2のようになる。
上記のように低酸素結晶の場合も、LST(MO441)等の従来用いられてきた装置では、Nv領域とNi領域の判定ができない。更に、熱処理後にBMDが発生しないので、上記Enhanced−OSF検査ではOSF領域、Nv領域、Ni領域の判定もできない。
特許文献3の段落[0025]には、LST(MO441)では低酸素結晶中のVoid測定が可能と記載しており、この場合、OSF領域と、Nv、Ni領域(合わせてNPC)との判別が可能であった。そして、Nv領域、Ni領域の判別は熱処理後のBMDの測定によって行っていた。このとき、低酸素結晶の場合は、熱処理後にBMDが発生しないのでNv領域とNi領域の判別ができない。
特開平6−97251号公報 国際公開第WO2014/129123号パンフレット 特開2012−79932号公報
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、初期酸素濃度によらず、容易な方法でウエハの欠陥領域の判定を行うことができるシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明では、シリコン単結晶ウエハの欠陥領域を判定する方法であって、前記シリコン単結晶ウエハを熱処理することなく、前記シリコン単結晶ウエハ表面のVoid欠陥分布をLSTによりサイズ別に測定し、該測定により得られたVoid欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法を提供する。
このようなシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法であれば、初期酸素濃度によらず、容易な方法でウエハの欠陥領域の判定を行うことができる。
また、前記判定される欠陥領域を、V領域、OSF領域、Nv領域、及びNi領域のいずれか1つ以上とすることが好ましい。
本発明であれば、これらの欠陥領域の判定を容易に行うことができる。
また、前記LSTによりサイズ別にVoid欠陥分布を測定するサイズを、25nmを超えるサイズと12−25nmのサイズとすることが好ましい。
これにより、特に、OSF領域、Nv領域、及びNi領域の判定を容易に行うことができる。
従来、NPCを判定するために、熱処理+選択エッチング+顕微鏡観察を行い、OSF密度を測定していたが、本発明であれば、LSTで測定するのみという容易な方法でNPC判定が行える。従来法では初期酸素濃度によってOSF密度や熱処理条件を変更しなければならず、条件出しが必要であったり、場合によっては、酸素濃度測定値によって測定条件を変える必要もあった。しかしながら、本発明では測定条件を変える必要はない。また、従来のLSTによる測定法ではNv領域とNi領域の判定ができず、一括りにNPC領域という判定であったが、本発明であればNv領域とNi領域の確定をすることができる。
実施例1における結晶の引き上げ速度を徐々に変化させて得られたシリコン単結晶インゴットを軸方向に切り出したシリコン単結晶ウエハの熱処理後のライフタイムと、As−Grown状態のシリコン単結晶ウエハでのLST測定結果を示す図である。 実施例2における結晶の引き上げ速度を徐々に変化させて得られたシリコン単結晶インゴットを軸方向に切り出したシリコン単結晶ウエハの熱処理後のライフタイムと、As−Grown状態のシリコン単結晶ウエハでのLST測定結果を示す図である。 赤外線レーザートモグラフィー法によるシリコン単結晶ウエハの結晶欠陥の検出方法を模式的に示す図である。
以下、本発明をより詳細に説明する。
上記のように、初期酸素濃度によらず、容易な方法でウエハの欠陥領域の判定を行うことができるシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法が求められている。
特に、低酸素結晶(12ppma以下)を用いた場合、上記表2に示すように、Enhanced−OSF検査等の従来法では熱処理前後の評価で判定しているが、Nv領域、Ni領域の違いは判定できない。LST(MO441)を用いた場合も同様である。
上記のように、従来法においてVoidの測定はLST(MO441)で行われていた。As−GrownLEPは例えば選択エッチングで測定されていた。BMDは例えば800℃4時間+1000℃16時間の熱処理後、選択エッチングで測定されていた。OSFは例えば1150℃60分の熱処理後、選択エッチングで測定されていた。
表2に示すように、従来Nv領域にはVoidが検出されないと思われていたため、Voidが発生していない領域をNPCとしてきた(実際には、NPC領域の高速側の一部にはVoidが存在する)。この判定方法は初期酸素濃度によらない判定方法である。
今回、より小さなVoidまで測定したところ、NPCのかなりの部分に小さなVoid(12〜25nmのサイズ)が発生していることが確認された、言い換えれば、小さなVoidのみ発生している領域はNPC(特にはNv領域)であるということになる。このように、本発明者らは、Void欠陥分布をLSTによりサイズ別に測定すること、特には小さなVoidまで測定することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、シリコン単結晶ウエハの欠陥領域を判定する方法であって、前記シリコン単結晶ウエハを熱処理することなく、前記シリコン単結晶ウエハ表面のVoid欠陥分布をLSTによりサイズ別に測定し、該測定により得られたVoid欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法である。
本発明であれば、As−Grown状態のシリコン単結晶ウエハのVoid欠陥密度とサイズから、欠陥領域判定、特にはNPC判定を行うことができる。具体的には、サイズの小さいVoidのみが発生している領域はNPC領域(特にはNv領域)であると判定することができる。このようなNPC判定方法であれば、Voidサイズ情報等によってNv領域とNi領域を区別するという目的にも応用できる。すなわち、今まで、Nv領域とNi領域の総称としてNPCとしてきたが、この方法では小さなVoidだけが発生するのはNv領域に限られるため、Nv領域、Ni領域の判定にも応用可能である。
本発明では、まず、シリコン単結晶ウエハ表面のVoid欠陥分布をLSTによりサイズ別に測定する。例えば、LSTによりサイズ別にVoid欠陥分布を測定するサイズを、25nmを超えるサイズと12−25nmのサイズとすることが好ましい。直径が25nmを超えるサイズのVoid(大Void)の欠陥分布と直径が12nm以上25nm以下のサイズのVoid(小Void)の欠陥分布とを測定することにより、特に、OSF領域、Nv領域、及びNi領域の判定を容易に行うことができる。なお、大Voidのサイズの上限値は特に限定されないが、例えば、200nmとすることができる。以下、LSTにより小Voidと大Voidを測定する方法を中心に説明するが、本発明はこれに限定されない。
小Voidを測定することができる装置としては、従来のLSTであるMO441に比較してより高感度なLST、たとえばRaytex製MO471やSemilab製LST300のような装置が挙げられる。大Voidは従来と同様にMO441で測定することもできるし、小Voidと同様にMO471で測定することもできる。
以下、LSTによりVoid欠陥サイズが12nmまで測定するための方法、測定原理について説明する。上記の通り、小さなVoidが測定可能な装置としてはMO471やLST300が挙げられる。これらの測定原理は従来から用いられていたMO441等と変わっていない。90度散乱LSTである。高感度のカメラが開発され、それを応用できたため本発明のようにシリコン単結晶ウエハ表面のVoid欠陥分布をLSTによりサイズ別に測定することができるようになった。12nmのVoidサイズまで測定できる具体的な測定方法の具体例としては、MO471で測定し、ノイズの少ないエリアを測定する方法が挙げられる。
より具体的には、図3に示すようにしてシリコン単結晶ウエハ表面のVoid欠陥分布をLSTによりサイズ別に測定することができる。図3は赤外線レーザートモグラフィー法によるシリコン単結晶ウエハの結晶欠陥の検出方法を模式的に示す図である。図3に示すように、シリコン単結晶ウエハ1の主表面2から赤外線4を入射し、劈開面3からの散乱光5を検出器(CCDカメラ、CMOSイメージセンサ等)6によって検出して劈開面3の表面層に存在する欠陥を検出する。
次に、上記測定により得られたVoid欠陥密度分布から、欠陥領域を判定する。まず、上記の図3等に示す方法を用いることにより、サイズ別にVoid欠陥分布が得られる。これにより、サイズ別にVoid欠陥の密度分布が得られる。次に、得られたVoid欠陥密度分布からVoidの有無を判定する。小Voidと大Voidの欠陥分布を得た場合は、小Voidの有無、大Voidの有無をそれぞれ判定することができる。この場合、下記表3に示すように、欠陥領域を判定することができる。Voidの有無に関しては、例えば、Void欠陥密度が1×10/cm以上である場合を有り、それ以下の場合を無しと判定することができる。なお、このVoid欠陥密度の判定基準値は適宜設定できる。
小Void:サイズ25−12nmのVoid
大Void:サイズ25nm超のVoid
表3に示すように、本発明では初期酸素濃度によらず、Nv領域とNi領域、OSF領域の判別ができる。特に、MO471やLST300のような装置を使うことで、小さなVoidのみ発生している結晶(ウエハ)をNPCのNv領域の結晶(ウエハ)と特定することができる。またその判定方法は、熱処理のチューニング等を必要とせずかつ、初期酸素濃度にも依存しない判定方法である。従来のLSTであるMO441ではカメラの感度が低かったため、Nv領域、Ni領域共に小Voidが検出されなかったが、高感度のカメラを有するMO471やLST300を用いることにより、小Voidの有無が分かり、Nv領域とNi領域の確定をすることができる。
本発明では、判定される欠陥領域を、V領域、OSF領域、Nv領域、及びNi領域のいずれか1つ以上とすることが好ましい。本発明であれば、V領域、OSF領域、Nv領域、及びNi領域の判定を容易に行うことができる。OSF領域、Nv領域、及びNi領域の判定方法は上記表3に示す通りである。一方、サイズが25nmを超えるVoidの欠陥密度が1×10/cmを超える場合、V領域であると判定することができる。なお、LEPを有する場合、I領域であると判定することができ、As−GrownLEPは例えば選択エッチングで測定することができる。
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
まず、CZ法で引き上げ速度を変えながら(具体的には漸減しながら)結晶を引き上げ、シリコン単結晶インゴットを得た。次に、得られたシリコン単結晶インゴットを軸方向に切断した。すなわち、シリコン単結晶インゴットを縦割りした。縦割り後、形状加工処理を行い、サンプルとしてAs−Grown状態のシリコン単結晶ウエハを得た。このサンプルの直径は300mm、酸素濃度は13.5ppmaであった。次に、このサンプルを図3に示すように劈開し、図3に示す方法で、このサンプル表面のVoid欠陥分布をLSTによりサイズ別に測定した。LSTは25nmを超えるサイズと12〜25nmのサイズの2種類の感度で測定した。測定装置としてはMO441とMO471を用いた。MO441では25nmを超えるサイズのVoid欠陥分布を測定した。MO471では12〜25nmのサイズのVoid欠陥分布を測定した。測定間隔はMO441は2mm、MO471は5mm間隔とした。この測定により、熱処理前Voidの面内分布として、図1に示すようなVoid欠陥密度分布が得られた。次に、上記Void欠陥密度分布と比較するために、上記劈開後のサンプルに、650℃2時間+800℃4時間+1000℃16時間の熱処理を施し、熱処理後のサンプルについてライフタイム測定を行い、ライフタイムマップを得た。
図1に結晶の引き上げ速度を徐々に変化させて得られたシリコン単結晶インゴットから切り出したシリコン単結晶ウエハの熱処理後のライフタイムと、As−Grown状態のシリコン単結晶ウエハでのLST測定結果を示す。図1の上部にあるのが熱処理後のウエハのライフタイムマップであり、下部にあるのがAs−Grown状態のシリコン単結晶ウエハのVoid欠陥密度分布である。図1においてライフタイムマップとVoid欠陥密度分布は測定位置が一致するようにして並べられている。上記Void欠陥密度分布図において、横軸はウエハ中心を0とした場合のウエハ位置(mm)であり(左側が高速成長、右側が低速成長)、縦軸はVoid欠陥密度である。また、Void欠陥密度分布図における塗りつぶしプロットは12〜25nmのサイズのVoid欠陥密度分布であり、白抜きプロットは25nmを超えるサイズのVoid欠陥密度分布である。Void欠陥密度分布図の上部には、Void欠陥密度分布に基づいた欠陥領域の判定結果が図示されている。なお、下記表4及び図1では、Void欠陥密度が1×10/cm以上である場合を有り、それ以下の場合を無しとした。図1に示すように、当該判定結果が比較のために測定したライフタイムマップとよく一致していることが分かる。なお、Ni領域とI領域の間に挟まれたB領域はB−bandと呼ばれ、熱処理によって析出が多く発生する領域である。
ライフタイムマップと、As−Grown Voidのサイズ別分布を比較すると、Nv領域には25nmを超えるVoid欠陥は存在しないが、12−25nmのVoid欠陥は存在する。またNi領域にはAs−Grown Voidは存在せず、熱処理後BMDは少ない(Lifetimeマップからの推定)。このことから、下記表4及び図1に示すようにVoid欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することができるということが分かる。
(実施例2)
サンプルとして用いるAs−Grown状態のシリコン単結晶ウエハの酸素濃度を中酸素濃度(13.5ppma)から低酸素濃度(11.5ppma)に変えた以外は、実施例1と同様の方法でライフタイムマップとAs−Grown状態のシリコン単結晶ウエハでのLST測定結果を得た。結果を図2に示す。図2に示すように、低酸素濃度結晶から切り出されたAs−Grown状態のシリコン単結晶ウエハであっても本発明の方法は適用可能であり、実施例1と同様、実施例2においても上記表4及び図2に示すようにVoid欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することができるということが分かる。特に、本発明の方法であれば、初期酸素濃度によらず、Nv領域とNi領域、OSF領域の判別ができる。なお、Nv領域とNi領域の境界はV濃度がほとんど0になる場所であり、つまりVoidサイズもほとんど0になるということであり、これを測定できる装置は無い。本発明ではNv領域とNi領域の境界近傍を検出でき、これからNi領域、Nv領域を判定することが可能となる。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
1…シリコン単結晶ウエハ、 2…主表面、 3…劈開面、
4…赤外線、 5…散乱光、 6…検出器。

Claims (3)

  1. シリコン単結晶ウエハの欠陥領域を判定する方法であって、前記シリコン単結晶ウエハを熱処理することなく、前記シリコン単結晶ウエハ表面のVoid欠陥分布をLSTによりサイズ別に測定し、該測定により得られたVoid欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法。
  2. 前記判定される欠陥領域を、V領域、OSF領域、Nv領域、及びNi領域のいずれか1つ以上とすることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法。
  3. 前記LSTによりサイズ別にVoid欠陥分布を測定するサイズを、25nmを超えるサイズと12−25nmのサイズとすることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法。
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