WO2018155126A1 - シリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法 - Google Patents

シリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法 Download PDF

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久之 斉藤
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信越半導体株式会社
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • H01L22/20—Sequence of activities consisting of a plurality of measurements, corrections, marking or sorting steps

Definitions

  • the present invention relates to a defect region determination method for a silicon single crystal wafer.
  • NPC Nearly Perfect Crystal
  • V-rich region is a region where the pulling condition is on the high speed side, and there are many voids generated due to the shortage of silicon atoms, and the I-rich region (hereinafter referred to as “V-rich region”).
  • I region is also referred to as “I region.”
  • I region A region where there are many dislocations and excessive lumps of silicon atoms due to the presence of interstitial silicon (interstitial-Si), which is an extra silicon atom, when the pulling condition is low. It is.
  • the OSF region is at a lower speed than the V-rich region, and a defect called OSF (Oxidation Induced Stacking Fault) is seen in a cross section perpendicular to the crystal growth axis (in the wafer plane). The region is distributed in a ring shape.
  • the Ni region and the Nv region are as described above.
  • Void is generally measured by infrared laser tomography (LST, Laser Scattering Tomography), and a conventionally used apparatus such as LST (MO441) can measure Void having a diameter exceeding 25 nm.
  • LST Laser Scattering Tomography
  • MO441 a conventionally used apparatus
  • Enhanced-OSF inspection (Patent Document 1 and Patent Document 2) is performed. This method measures the OSF generated by releasing BMD-derived i-Si generated by heat treatment. is doing. In this case, when BMD does not occur, OSF cannot be performed, so it is difficult to measure a product with a low oxygen concentration of 12 ppma (JEIDA) or less.
  • the heat treatment conditions also need to be changed. For this purpose, much labor is required for setting conditions and setting density determination.
  • NPC is divided into an Nv area and an Ni area, and there is a case where a void occurs in a part of the Nv area, but in general, the void is not in the Nv area.
  • the determination of the Nv region and the Ni region in NPC is performed by performing heat treatment to determine whether BMD is generated (whether oxygen is precipitated). This determination also needs to change the heat treatment conditions depending on the initial oxygen concentration.
  • the conventionally used apparatus such as LST (MO441) cannot determine the Nv region and the Ni region. Furthermore, since BMD does not occur after heat treatment, the OSF region, the Nv region, and the Ni region cannot be determined by the Enhanced-OSF inspection.
  • LST (MO441) describes that measurement of a void in a low-oxygen crystal is possible.
  • the OSF region is discriminated from the Nv and Ni regions (NPC together).
  • the Nv region and the Ni region are discriminated by measuring the BMD after the heat treatment. At this time, in the case of a low oxygen crystal of 12 ppma or less, BMD is not generated after the heat treatment, so that the Nv region and the Ni region cannot be distinguished.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and provides a defect region determination method for a silicon single crystal wafer capable of determining a defect region of a wafer by an easy method regardless of the initial oxygen concentration.
  • the purpose is to do.
  • a method for determining a defect region of a silicon single crystal wafer wherein the void defect distribution on the surface of the silicon single crystal wafer is measured by LST And a defect region determination method for a silicon single crystal wafer, wherein the defect region is determined from a void defect density distribution obtained by the measurement.
  • the defect region of the wafer can be determined by an easy method regardless of the initial oxygen concentration.
  • the defect area to be determined is one or more of a V area, an OSF area, an Nv area, and a Ni area.
  • the size for measuring the void defect distribution for each size by the LST is a size exceeding 25 nm and a size of 12-25 nm.
  • the OSF region, the Nv region, and the Ni region can be easily determined.
  • NPC determination can be performed by an easy method of only measuring by LST.
  • the OSF density and heat treatment conditions must be changed depending on the initial oxygen concentration, and it is necessary to determine the conditions, and in some cases, it is necessary to change the measurement conditions depending on the measured oxygen concentration value.
  • the conventional measurement method using LST cannot determine the Nv region and the Ni region, and the determination is collectively the NPC region.
  • the Nv region and the Ni region can be determined.
  • the lifetime after heat treatment of the silicon single crystal wafer obtained by gradually changing the pulling rate of the crystal in Example 1 in the axial direction and the silicon single crystal wafer in the As-Grown state It is a figure which shows a LST measurement result.
  • the lifetime after heat treatment of a silicon single crystal wafer obtained by gradually changing the pulling rate of the crystal in Example 2 in the axial direction and the silicon single crystal wafer in the As-Grown state It is a figure which shows a LST measurement result. It is a figure which shows typically the detection method of the crystal defect of the silicon single crystal wafer by an infrared laser tomography method.
  • As-Grown LEP was measured by, for example, selective etching.
  • BMD was measured by selective etching after heat treatment at 800 ° C. for 4 hours + 1000 ° C. for 16 hours.
  • the OSF was measured by selective etching after heat treatment at 1150 ° C. for 60 minutes.
  • This determination method is a determination method that does not depend on the initial oxygen concentration.
  • the present invention is a method for determining a defect region of a silicon single crystal wafer, wherein the void defect distribution on the surface of the silicon single crystal wafer is measured by size by LST without heat-treating the silicon single crystal wafer, A defect region determination method for a silicon single crystal wafer, wherein a defect region is determined from a void defect density distribution obtained by the measurement.
  • the defect area determination can be performed from the void defect density and size of the silicon single crystal wafer in the As-Grown state. Specifically, it can be determined that an area where only a small void is generated is an NPC area (in particular, an Nv area).
  • NPC has been used as a generic term for the Nv region and the Ni region so far.
  • the method can be applied to the determination of the Nv region and the Ni region.
  • the void defect distribution on the surface of the silicon single crystal wafer is measured for each size by LST.
  • the size for measuring the void defect distribution for each size by LST is a size exceeding 25 nm and a size of 12-25 nm.
  • the defect distribution of Void (large Void) having a diameter exceeding 25 nm and the defect distribution of Void (small Void) having a diameter of 12 nm to 25 nm, in particular, the OSF region, the Nv region, and the Ni The region can be easily determined.
  • the upper limit of the size of the large void is not particularly limited, but may be 200 nm, for example.
  • the description will focus on a method for measuring small and large voids by LST, the present invention is not limited to this.
  • Examples of devices that can measure small voids include LSTs that are more sensitive than the conventional LST, MO441, such as MO471 from Raytex and LST300 from Semilab.
  • the large void can be measured by MO441 as in the conventional case, and can be measured by MO471 as in the case of the small void.
  • MO471 and LST300 are examples of devices that can measure a small void. These measurement principles are not different from those of MO441 and the like that have been used conventionally. 90 degree scattering LST. Since a highly sensitive camera has been developed and applied, it has become possible to measure the Void defect distribution on the surface of a silicon single crystal wafer according to size by LST as in the present invention. As a specific example of a specific measurement method capable of measuring up to 12 nm void size, there is a method of measuring with MO471 and measuring an area with little noise.
  • FIG. 3 is a diagram schematically showing a method for detecting crystal defects in a silicon single crystal wafer by infrared laser tomography.
  • infrared rays 4 are incident from the main surface 2 of the silicon single crystal wafer 1, and scattered light 5 from the cleavage plane 3 is detected by a detector (CCD camera, CMOS image sensor, etc.) 6.
  • detector CCD camera, CMOS image sensor, etc.
  • the defect area is determined from the void defect density distribution obtained by the above measurement.
  • a void defect distribution is obtained for each size.
  • the density distribution of the void defect is obtained for each size.
  • the presence or absence of the void is determined from the obtained void defect density distribution.
  • the defect distribution of the small void and the large void is obtained, the presence / absence of the small void and the presence / absence of the large void can be respectively determined. In this case, as shown in Table 3 below, the defective area can be determined.
  • the void defect density may be 1 ⁇ 10 6 / cm 3 or more, and it may be determined that the case is less than that. Note that the criterion value for determining the void defect density can be set as appropriate.
  • the Nv region, the Ni region, and the OSF region can be distinguished regardless of the initial oxygen concentration.
  • a crystal (wafer) in which only a small void is generated can be identified as a crystal (wafer) in the Nv region of NPC.
  • the determination method is a determination method that does not require tuning of heat treatment and does not depend on the initial oxygen concentration.
  • MO441 which is a conventional LST
  • the sensitivity of the camera was low, and thus, small void was not detected in both the Nv region and Ni region, but by using MO471 or LST300 having a high sensitivity camera, the presence or absence of small void was found, The Nv region and the Ni region can be determined.
  • the defect region to be determined is one or more of a V region, an OSF region, an Nv region, and a Ni region.
  • the determination of the V region, the OSF region, the Nv region, and the Ni region can be easily performed.
  • the determination method of the OSF region, the Nv region, and the Ni region is as shown in Table 3 above.
  • the defect density of Void whose size exceeds 25 nm exceeds 1 ⁇ 10 7 / cm 3
  • it has LEP it can determine with it being I area
  • Example 1 First, the crystal was pulled while changing the pulling speed by the CZ method (specifically, gradually decreasing) to obtain a silicon single crystal ingot. Next, the obtained silicon single crystal ingot was cut in the axial direction. That is, a silicon single crystal ingot was vertically divided. After vertically dividing, shape processing was performed to obtain a silicon single crystal wafer in an As-Grown state as a sample. This sample had a diameter of 300 mm and an oxygen concentration of 13.5 ppma. Next, this sample was cleaved as shown in FIG. 3, and the void defect distribution on the surface of this sample was measured according to size by LST by the method shown in FIG.
  • LST was measured with two types of sensitivity, a size exceeding 25 nm and a size of 12 to 25 nm.
  • MO441 and MO471 were used as measuring devices.
  • MO441 a void defect distribution having a size exceeding 25 nm was measured.
  • MO471 a void defect distribution with a size of 12 to 25 nm was measured.
  • the measurement interval was 2 mm for MO441 and 5 mm for MO471.
  • a void defect density distribution as shown in FIG. 1 was obtained as an in-plane distribution of the void before heat treatment.
  • the cleaved sample was subjected to a heat treatment of 650 ° C. for 2 hours + 800 ° C. for 4 hours + 1000 ° C. for 16 hours, and the lifetime measurement was performed on the sample after the heat treatment. I got a time map.
  • FIG. 1 shows the lifetime after heat treatment of a silicon single crystal wafer cut out from a silicon single crystal ingot obtained by gradually changing the pulling rate of the crystal, and the LST measurement results on the silicon single crystal wafer in the As-Grown state. Show.
  • the upper part of FIG. 1 is the lifetime map of the wafer after the heat treatment, and the lower part is the void defect density distribution of the silicon single crystal wafer in the As-Grown state.
  • the lifetime map and the void defect density distribution are arranged so that the measurement positions coincide with each other.
  • the horizontal axis is the wafer position (mm) when the wafer center is 0 (the left side is high-speed growth and the right side is low-speed growth), and the vertical axis is the Void defect density.
  • the filled plot in the void defect density distribution diagram is a void defect density distribution having a size of 12 to 25 nm
  • the white plot is a void defect density distribution having a size exceeding 25 nm.
  • the determination result of the defect area based on the void defect density distribution is shown in the upper part of the void defect density distribution diagram. In Table 4 and FIG.
  • the void defect density is 1 ⁇ 10 6 / cm 3 or more, and a case where the void defect density is less than 1 ⁇ 10 6 / cm 3 .
  • the determination result is in good agreement with the lifetime map measured for comparison.
  • B-band the B region sandwiched between the Ni region and the I region is called B-band, and is a region where a large amount of precipitation occurs due to heat treatment.
  • Example 2 Lifetime map in the same manner as in Example 1 except that the oxygen concentration of the silicon single crystal wafer in the As-Grown state used as a sample was changed from a medium oxygen concentration (13.5 ppma) to a low oxygen concentration (11.5 ppma). LST measurement results were obtained on a silicon single crystal wafer in the As-Grown state. The results are shown in FIG. As shown in FIG. 2, the method of the present invention can be applied even to an As-Grown state silicon single crystal wafer cut out from a low oxygen concentration crystal. As shown in Table 4 and FIG. 2, it can be seen that the defect area can be determined from the void defect density distribution.
  • the Nv region, the Ni region, and the OSF region can be distinguished regardless of the initial oxygen concentration.
  • the boundary between the Nv region and the Ni region is a place where the V concentration is almost zero, that is, the void size is almost zero, and there is no apparatus capable of measuring this.
  • the vicinity of the boundary between the Nv region and the Ni region can be detected, and from this, the Ni region and the Nv region can be determined.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.

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Abstract

本発明は、シリコン単結晶ウエハの欠陥領域を判定する方法であって、前記シリコン単結晶ウエハを熱処理することなく、前記シリコン単結晶ウエハ表面のＶｏｉｄ欠陥分布をＬＳＴによりサイズ別に測定し、該測定により得られたＶｏｉｄ欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法を提供する。これにより、初期酸素濃度によらず、容易な方法でウエハの欠陥領域の判定を行うことができるシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法が提供される。

Description

シリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法
　本発明は、シリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法に関する。
　近年、デバイス設計の要求からウエハには低酸素化、低欠陥化が求められており、ＮＰＣ（Ｎｅａｒｌｙ　Ｐｅｒｆｅｃｔ　Ｃｒｙｓｔａｌ）の需要が高い。ＮＰＣはＶｏｉｄ（ボイド）欠陥とＬＥＰ（Ｌａｒｇｅ　Ｅｔｃｈ　Ｐｉｔ）が発生しない領域と定義づけられており、Ｎｉ領域とＮｖ領域に分けることができる。Ｖｏｉｄ欠陥は、格子点のＳｉ原子が欠落したＶａｃａｎｃｙ（空孔）と呼ばれる点欠陥が凝集して形成されたものである。
　チョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ：ＣＺ）法で引き上げ速度を変えながら結晶を引き上げた場合、結晶引き上げ条件によって、欠陥分布は高速側からＶ－ｒｉｃｈ／ＯＳＦ／Ｎｖ／Ｎｉ／Ｉ－ｒｉｃｈの順に並ぶ。ここで、Ｖ－ｒｉｃｈ領域（以下、Ｖ領域ともいう。）とは、引き上げ条件が高速側で、シリコン原子の不足から発生するＶｏｉｄ（ボイド）が多い領域であり、Ｉ－ｒｉｃｈ領域（以下、Ｉ領域ともいう。）とは、引き上げ条件が低速側で、余分なシリコン原子である格子間シリコン（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ－Ｓｉ）が存在することにより発生する転位や余分なシリコン原子の塊が多い領域のことである。また、ＯＳＦ領域とは、Ｖ－ｒｉｃｈ領域よりもすぐ低速側で、ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　Ｉｎｄｕｃｅｄ　Ｓｔａｃｋｉｎｇ　Ｆａｕｌｔ）と呼ばれる欠陥が、結晶成長軸に対する垂直方向の断面（ウェーハ面内）で見た時に、リング状に分布する領域である。Ｎｉ領域とＮｖ領域は上述した通りである。
　酸素濃度が比較的高いシリコン単結晶を用いた場合、ＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、Ｎｉ領域、及びＩ領域と、Ａｓ－Ｇｒｏｗｎ状態（シリコン単結晶棒を引き上げた後、全く熱処理が行われていない状態）のシリコン単結晶ウエハ及び熱処理後のウエハとの関係をまとめると下記表１のようになる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　Ｖｏｉｄは赤外線レーザートモグラフィー（ＬＳＴ、Ｌａｓｅｒ　Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ　Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）で測定することが一般的であり、ＬＳＴ（ＭＯ４４１）等の従来用いられてきた装置では、直径が２５ｎｍを超えるＶｏｉｄを測定することができる。
　ＮＰＣの判定方法として、Ｅｎｈａｎｃｅｄ－ＯＳＦ検査（特許文献１や特許文献２）が行われているが、この方法は熱処理で発生するＢＭＤ起因のｉ－Ｓｉが放出されることで発生するＯＳＦを測定している。この場合、ＢＭＤが発生しない場合、ＯＳＦもできないため、１２ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）以下の低酸素濃度品の測定は難しく、初期酸素濃度によって、例えば低酸素濃度結晶の場合にはより長時間処理にする等、熱処理条件も変える必要がある。そのための条件出しや、密度判定の設定等に多くの労力がかかる。
　ＮＰＣはＮｖ領域とＮｉ領域に分けられ、Ｎｖ領域の一部にＶｏｉｄが発生する場合があるが、一般的にはＶｏｉｄはＮｖ領域にはないとされている。ＮＰＣ中のＮｖ領域と、Ｎｉ領域の判定は熱処理を行って、ＢＭＤが発生するか否か（酸素が析出するかどうか）で判定される。この判定も、初期酸素濃度によって、熱処理条件を変更する必要がある。
　一方で、ＶｏｉｄをＬＳＴで直接測定することで、ＮＰＣを判定する方法があり、この方法は、初期酸素濃度によらず、Ｖｏｉｄがあれば、ＮＰＣではないという、ＮＰＣの判定ができる。しかしながら、Ｎｖ領域の大部分と、Ｎｉ領域はＶｏｉｄが無いため、この方法ではＮｖ領域、Ｎｉ領域の判定はできない。
　低酸素結晶（１２ｐｐｍａ以下）を用いた場合、ＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、Ｎｉ領域、及びＩ領域と、Ａｓ－Ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶ウエハ及び熱処理後のウエハとの関係をまとめると下記表２のようになる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記のように低酸素結晶の場合も、ＬＳＴ（ＭＯ４４１）等の従来用いられてきた装置では、Ｎｖ領域とＮｉ領域の判定ができない。更に、熱処理後にＢＭＤが発生しないので、上記Ｅｎｈａｎｃｅｄ－ＯＳＦ検査ではＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、Ｎｉ領域の判定もできない。
　特許文献３の段落［００２５］には、ＬＳＴ（ＭＯ４４１）では低酸素結晶中のＶｏｉｄ測定が可能と記載しており、この場合、ＯＳＦ領域と、Ｎｖ、Ｎｉ領域（合わせてＮＰＣ）との判別が可能であった。そして、Ｎｖ領域、Ｎｉ領域の判別は熱処理後のＢＭＤの測定によって行っていた。このとき、１２ｐｐｍａ以下の低酸素結晶の場合は、熱処理後にＢＭＤが発生しないのでＮｖ領域とＮｉ領域の判別ができない。
特開平６－９７２５１号公報 国際公開第ＷＯ２０１４／１２９１２３号パンフレット 特開２０１２－７９９３２号公報
　本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、初期酸素濃度によらず、容易な方法でウエハの欠陥領域の判定を行うことができるシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明では、シリコン単結晶ウエハの欠陥領域を判定する方法であって、前記シリコン単結晶ウエハを熱処理することなく、前記シリコン単結晶ウエハ表面のＶｏｉｄ欠陥分布をＬＳＴによりサイズ別に測定し、該測定により得られたＶｏｉｄ欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法を提供する。
　このようなシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法であれば、初期酸素濃度によらず、容易な方法でウエハの欠陥領域の判定を行うことができる。
　また、前記判定される欠陥領域を、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、及びＮｉ領域のいずれか１つ以上とすることが好ましい。
　本発明であれば、これらの欠陥領域の判定を容易に行うことができる。
　また、前記ＬＳＴによりサイズ別にＶｏｉｄ欠陥分布を測定するサイズを、２５ｎｍを超えるサイズと１２－２５ｎｍのサイズとすることが好ましい。
　これにより、特に、ＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、及びＮｉ領域の判定を容易に行うことができる。
　従来、ＮＰＣを判定するために、熱処理＋選択エッチング＋顕微鏡観察を行い、ＯＳＦ密度を測定していたが、本発明であれば、ＬＳＴで測定するのみという容易な方法でＮＰＣ判定が行える。従来法では初期酸素濃度によってＯＳＦ密度や熱処理条件を変更しなければならず、条件出しが必要であったり、場合によっては、酸素濃度測定値によって測定条件を変える必要もあった。しかしながら、本発明では測定条件を変える必要はない。また、従来のＬＳＴによる測定法ではＮｖ領域とＮｉ領域の判定ができず、一括りにＮＰＣ領域という判定であったが、本発明であればＮｖ領域とＮｉ領域の確定をすることができる。
実施例１における結晶の引き上げ速度を徐々に変化させて得られたシリコン単結晶インゴットを軸方向に切り出したシリコン単結晶ウエハの熱処理後のライフタイムと、Ａｓ－Ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶ウエハでのＬＳＴ測定結果を示す図である。 実施例２における結晶の引き上げ速度を徐々に変化させて得られたシリコン単結晶インゴットを軸方向に切り出したシリコン単結晶ウエハの熱処理後のライフタイムと、Ａｓ－Ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶ウエハでのＬＳＴ測定結果を示す図である。 赤外線レーザートモグラフィー法によるシリコン単結晶ウエハの結晶欠陥の検出方法を模式的に示す図である。
　以下、本発明をより詳細に説明する。
　上記のように、初期酸素濃度によらず、容易な方法でウエハの欠陥領域の判定を行うことができるシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法が求められている。
　特に、低酸素結晶（１２ｐｐｍａ以下）を用いた場合、上記表２に示すように、Ｅｎｈａｎｃｅｄ－ＯＳＦ検査等の従来法では熱処理前後の評価で判定しているが、Ｎｖ領域、Ｎｉ領域の違いは判定できない。ＬＳＴ（ＭＯ４４１）を用いた場合も同様である。
　上記のように、従来法においてＶｏｉｄの測定はＬＳＴ（ＭＯ４４１）で行われていた。Ａｓ－ＧｒｏｗｎＬＥＰは例えば選択エッチングで測定されていた。ＢＭＤは例えば８００℃４時間＋１０００℃１６時間の熱処理後、選択エッチングで測定されていた。ＯＳＦは例えば１１５０℃６０分の熱処理後、選択エッチングで測定されていた。
　表２に示すように、従来Ｎｖ領域にはＶｏｉｄが検出されないと思われていたため、Ｖｏｉｄが発生していない領域をＮＰＣとしてきた（実際には、ＮＰＣ領域の高速側の一部にはＶｏｉｄが存在する）。この判定方法は初期酸素濃度によらない判定方法である。
　今回、より小さなＶｏｉｄまで測定したところ、ＮＰＣのかなりの部分に小さなＶｏｉｄ（１２～２５ｎｍのサイズ）が発生していることが確認された、言い換えれば、小さなＶｏｉｄのみ発生している領域はＮＰＣ（特にはＮｖ領域）であるということになる。このように、本発明者らは、Ｖｏｉｄ欠陥分布をＬＳＴによりサイズ別に測定すること、特には小さなＶｏｉｄまで測定することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は、シリコン単結晶ウエハの欠陥領域を判定する方法であって、前記シリコン単結晶ウエハを熱処理することなく、前記シリコン単結晶ウエハ表面のＶｏｉｄ欠陥分布をＬＳＴによりサイズ別に測定し、該測定により得られたＶｏｉｄ欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法である。
　本発明であれば、Ａｓ－Ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶ウエハのＶｏｉｄ欠陥密度とサイズから、欠陥領域判定、特にはＮＰＣ判定を行うことができる。具体的には、サイズの小さいＶｏｉｄのみが発生している領域はＮＰＣ領域（特にはＮｖ領域）であると判定することができる。このようなＮＰＣ判定方法であれば、Ｖｏｉｄサイズ情報等によってＮｖ領域とＮｉ領域を区別するという目的にも応用できる。すなわち、今まで、Ｎｖ領域とＮｉ領域の総称としてＮＰＣとしてきたが、この方法では小さなＶｏｉｄだけが発生するのはＮｖ領域に限られるため、Ｎｖ領域、Ｎｉ領域の判定にも応用可能である。
　本発明では、まず、シリコン単結晶ウエハ表面のＶｏｉｄ欠陥分布をＬＳＴによりサイズ別に測定する。例えば、ＬＳＴによりサイズ別にＶｏｉｄ欠陥分布を測定するサイズを、２５ｎｍを超えるサイズと１２－２５ｎｍのサイズとすることが好ましい。直径が２５ｎｍを超えるサイズのＶｏｉｄ（大Ｖｏｉｄ）の欠陥分布と直径が１２ｎｍ以上２５ｎｍ以下のサイズのＶｏｉｄ（小Ｖｏｉｄ）の欠陥分布とを測定することにより、特に、ＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、及びＮｉ領域の判定を容易に行うことができる。なお、大Ｖｏｉｄのサイズの上限値は特に限定されないが、例えば、２００ｎｍとすることができる。以下、ＬＳＴにより小Ｖｏｉｄと大Ｖｏｉｄを測定する方法を中心に説明するが、本発明はこれに限定されない。
　小Ｖｏｉｄを測定することができる装置としては、従来のＬＳＴであるＭＯ４４１に比較してより高感度なＬＳＴ、たとえばＲａｙｔｅｘ社製ＭＯ４７１やＳｅｍｉｌａｂ社製ＬＳＴ３００のような装置が挙げられる。大Ｖｏｉｄは従来と同様にＭＯ４４１で測定することもできるし、小Ｖｏｉｄと同様にＭＯ４７１で測定することもできる。
　以下、ＬＳＴによりＶｏｉｄ欠陥サイズが１２ｎｍまで測定するための方法、測定原理について説明する。上記の通り、小さなＶｏｉｄが測定可能な装置としてはＭＯ４７１やＬＳＴ３００が挙げられる。これらの測定原理は従来から用いられていたＭＯ４４１等と変わっていない。９０度散乱ＬＳＴである。高感度のカメラが開発され、それを応用できたため本発明のようにシリコン単結晶ウエハ表面のＶｏｉｄ欠陥分布をＬＳＴによりサイズ別に測定することができるようになった。１２ｎｍのＶｏｉｄサイズまで測定できる具体的な測定方法の具体例としては、ＭＯ４７１で測定し、ノイズの少ないエリアを測定する方法が挙げられる。
　より具体的には、図３に示すようにしてシリコン単結晶ウエハ表面のＶｏｉｄ欠陥分布をＬＳＴによりサイズ別に測定することができる。図３は赤外線レーザートモグラフィー法によるシリコン単結晶ウエハの結晶欠陥の検出方法を模式的に示す図である。図３に示すように、シリコン単結晶ウエハ１の主表面２から赤外線４を入射し、劈開面３からの散乱光５を検出器（ＣＣＤカメラ、ＣＭＯＳイメージセンサ等）６によって検出して劈開面３の表面層に存在する欠陥を検出する。
　次に、上記測定により得られたＶｏｉｄ欠陥密度分布から、欠陥領域を判定する。まず、上記の図３等に示す方法を用いることにより、サイズ別にＶｏｉｄ欠陥分布が得られる。これにより、サイズ別にＶｏｉｄ欠陥の密度分布が得られる。次に、得られたＶｏｉｄ欠陥密度分布からＶｏｉｄの有無を判定する。小Ｖｏｉｄと大Ｖｏｉｄの欠陥分布を得た場合は、小Ｖｏｉｄの有無、大Ｖｏｉｄの有無をそれぞれ判定することができる。この場合、下記表３に示すように、欠陥領域を判定することができる。Ｖｏｉｄの有無に関しては、例えば、Ｖｏｉｄ欠陥密度が１×１０６／ｃｍ３以上である場合を有り、それ以下の場合を無しと判定することができる。なお、このＶｏｉｄ欠陥密度の判定基準値は適宜設定できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 小Ｖｏｉｄ：サイズ２５－１２ｎｍのＶｏｉｄ
大Ｖｏｉｄ：サイズ２５ｎｍ超のＶｏｉｄ
　表３に示すように、本発明では初期酸素濃度によらず、Ｎｖ領域とＮｉ領域、ＯＳＦ領域の判別ができる。特に、ＭＯ４７１やＬＳＴ３００のような装置を使うことで、小さなＶｏｉｄのみ発生している結晶（ウエハ）をＮＰＣのＮｖ領域の結晶（ウエハ）と特定することができる。またその判定方法は、熱処理のチューニング等を必要とせずかつ、初期酸素濃度にも依存しない判定方法である。従来のＬＳＴであるＭＯ４４１ではカメラの感度が低かったため、Ｎｖ領域、Ｎｉ領域共に小Ｖｏｉｄが検出されなかったが、高感度のカメラを有するＭＯ４７１やＬＳＴ３００を用いることにより、小Ｖｏｉｄの有無が分かり、Ｎｖ領域とＮｉ領域の確定をすることができる。
　本発明では、判定される欠陥領域を、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、及びＮｉ領域のいずれか１つ以上とすることが好ましい。本発明であれば、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、及びＮｉ領域の判定を容易に行うことができる。ＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、及びＮｉ領域の判定方法は上記表３に示す通りである。一方、サイズが２５ｎｍを超えるＶｏｉｄの欠陥密度が１×１０７／ｃｍ３を超える場合、Ｖ領域であると判定することができる。なお、ＬＥＰを有する場合、Ｉ領域であると判定することができ、Ａｓ－ＧｒｏｗｎＬＥＰは例えば選択エッチングで測定することができる。
　以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
　まず、ＣＺ法で引き上げ速度を変えながら（具体的には漸減しながら）結晶を引き上げ、シリコン単結晶インゴットを得た。次に、得られたシリコン単結晶インゴットを軸方向に切断した。すなわち、シリコン単結晶インゴットを縦割りした。縦割り後、形状加工処理を行い、サンプルとしてＡｓ－Ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶ウエハを得た。このサンプルの直径は３００ｍｍ、酸素濃度は１３．５ｐｐｍａであった。次に、このサンプルを図３に示すように劈開し、図３に示す方法で、このサンプル表面のＶｏｉｄ欠陥分布をＬＳＴによりサイズ別に測定した。ＬＳＴは２５ｎｍを超えるサイズと１２～２５ｎｍのサイズの２種類の感度で測定した。測定装置としてはＭＯ４４１とＭＯ４７１を用いた。ＭＯ４４１では２５ｎｍを超えるサイズのＶｏｉｄ欠陥分布を測定した。ＭＯ４７１では１２～２５ｎｍのサイズのＶｏｉｄ欠陥分布を測定した。測定間隔はＭＯ４４１は２ｍｍ、ＭＯ４７１は５ｍｍ間隔とした。この測定により、熱処理前Ｖｏｉｄの面内分布として、図１に示すようなＶｏｉｄ欠陥密度分布が得られた。次に、上記Ｖｏｉｄ欠陥密度分布と比較するために、上記劈開後のサンプルに、６５０℃２時間＋８００℃４時間＋１０００℃１６時間の熱処理を施し、熱処理後のサンプルについてライフタイム測定を行い、ライフタイムマップを得た。
　図１に結晶の引き上げ速度を徐々に変化させて得られたシリコン単結晶インゴットから切り出したシリコン単結晶ウエハの熱処理後のライフタイムと、Ａｓ－Ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶ウエハでのＬＳＴ測定結果を示す。図１の上部にあるのが熱処理後のウエハのライフタイムマップであり、下部にあるのがＡｓ－Ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶ウエハのＶｏｉｄ欠陥密度分布である。図１においてライフタイムマップとＶｏｉｄ欠陥密度分布は測定位置が一致するようにして並べられている。上記Ｖｏｉｄ欠陥密度分布図において、横軸はウエハ中心を０とした場合のウエハ位置（ｍｍ）であり（左側が高速成長、右側が低速成長）、縦軸はＶｏｉｄ欠陥密度である。また、Ｖｏｉｄ欠陥密度分布図における塗りつぶしプロットは１２～２５ｎｍのサイズのＶｏｉｄ欠陥密度分布であり、白抜きプロットは２５ｎｍを超えるサイズのＶｏｉｄ欠陥密度分布である。Ｖｏｉｄ欠陥密度分布図の上部には、Ｖｏｉｄ欠陥密度分布に基づいた欠陥領域の判定結果が図示されている。なお、下記表４及び図１では、Ｖｏｉｄ欠陥密度が１×１０６／ｃｍ３以上である場合を有り、それ以下の場合を無しとした。図１に示すように、当該判定結果が比較のために測定したライフタイムマップとよく一致していることが分かる。なお、Ｎｉ領域とＩ領域の間に挟まれたＢ領域はＢ－ｂａｎｄと呼ばれ、熱処理によって析出が多く発生する領域である。
　ライフタイムマップと、Ａｓ－Ｇｒｏｗｎ　Ｖｏｉｄのサイズ別分布を比較すると、Ｎｖ領域には２５ｎｍを超えるＶｏｉｄ欠陥は存在しないが、１２－２５ｎｍのＶｏｉｄ欠陥は存在する。またＮｉ領域にはＡｓ－Ｇｒｏｗｎ　Ｖｏｉｄは存在せず、熱処理後ＢＭＤは少ない（ライフタイムマップからの推定）。このことから、下記表４及び図１に示すようにＶｏｉｄ欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することができるということが分かる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（実施例２）
　サンプルとして用いるＡｓ－Ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶ウエハの酸素濃度を中酸素濃度（１３．５ｐｐｍａ）から低酸素濃度（１１．５ｐｐｍａ）に変えた以外は、実施例１と同様の方法でライフタイムマップとＡｓ－Ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶ウエハでのＬＳＴ測定結果を得た。結果を図２に示す。図２に示すように、低酸素濃度結晶から切り出されたＡｓ－Ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶ウエハであっても本発明の方法は適用可能であり、実施例１と同様、実施例２においても上記表４及び図２に示すようにＶｏｉｄ欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することができるということが分かる。特に、本発明の方法であれば、初期酸素濃度によらず、Ｎｖ領域とＮｉ領域、ＯＳＦ領域の判別ができる。なお、Ｎｖ領域とＮｉ領域の境界はＶ濃度がほとんど０になる場所であり、つまりＶｏｉｄサイズもほとんど０になるということであり、これを測定できる装置は無い。本発明ではＮｖ領域とＮｉ領域の境界近傍を検出でき、これからＮｉ領域、Ｎｖ領域を判定することが可能となる。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (3)

  1. 　シリコン単結晶ウエハの欠陥領域を判定する方法であって、前記シリコン単結晶ウエハを熱処理することなく、前記シリコン単結晶ウエハ表面のＶｏｉｄ欠陥分布をＬＳＴによりサイズ別に測定し、該測定により得られたＶｏｉｄ欠陥密度分布から、欠陥領域を判定することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法。
  2. 　前記判定される欠陥領域を、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｎｖ領域、及びＮｉ領域のいずれか１つ以上とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法。
  3. 　前記ＬＳＴによりサイズ別にＶｏｉｄ欠陥分布を測定するサイズを、２５ｎｍを超えるサイズと１２－２５ｎｍのサイズとすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶ウエハの欠陥領域判定方法。
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