JP2017523196A5 - - Google Patents
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Description
4.1.9,9’−ジヘキシル−2,7−ジヨード−9H−フルオレンの合成
4.1.1.2,7−ジヨード−9H−フルオレンの合成
フルオレン(4g、24mmol、1eq)を、酢酸(60mL)、水(13mL)および硫酸(2mL)を含む混合物中の95℃の溶液に入れる。温度を80℃まで下げた後、次に二ヨウ素(4.2g、16.6mmol、0.7eq)および過ヨウ素酸(1.85g、8mmol、0.33eq)を反応混合物に加え、次にこの混合物を撹拌下で約1時間放置する。TLCを行って反応の進行を監視した。生成した沈殿物を濾過により回収し、次にNaHCO3および水の飽和溶液で洗った。得られた未精製の固体をn−ヘキサン中で再結晶させた。
白色固体の形態で生成物が得られる。
収率:50%
4.1.1.2,7−ジヨード−9H−フルオレンの合成
フルオレン(4g、24mmol、1eq)を、酢酸(60mL)、水(13mL)および硫酸(2mL)を含む混合物中の95℃の溶液に入れる。温度を80℃まで下げた後、次に二ヨウ素(4.2g、16.6mmol、0.7eq)および過ヨウ素酸(1.85g、8mmol、0.33eq)を反応混合物に加え、次にこの混合物を撹拌下で約1時間放置する。TLCを行って反応の進行を監視した。生成した沈殿物を濾過により回収し、次にNaHCO3および水の飽和溶液で洗った。得られた未精製の固体をn−ヘキサン中で再結晶させた。
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