JP2017216052A - 蓄電デバイス用セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】蓄電デバイス用セパレータが、1又は複数のポリエチレンを含むポリオレフィン微多孔膜を含み、かつ当該微多孔膜がパラフィンを1.0重量%以上2.0重量%以下含有する。
【選択図】なし
Description
[1]
単数又は複数のポリエチレンを含むポリオレフィン微多孔膜を含む蓄電デバイス用セパレータあって、
当該微多孔膜がパラフィンを1.0重量%以上2.0重量%以下含有することを特徴とする、蓄電デバイス用セパレータ。
[2]
前記微多孔膜が、ケイ素原子(Si)を1ppm以上1000ppm以下含有する、[1]に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[3]
前記微多孔膜が、前記パラフィンを1.5重量%以上2.0重量%以下含有する、[1]又は[2]に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[4]
前記微多孔膜が、前記ケイ素原子(Si)を1ppm以上500ppm以下含有する、[2]に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[5]
[1]〜[4]のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータと、
正極と、
負極と、
から成る積層体。
[6]
[5]に記載の積層体が捲回されている捲回体。
[7]
[5]に記載の積層体又は[6]に記載の捲回体と電解液とを含む二次電池。
本発明における多孔膜について説明する。
上記多孔膜としては、電子伝導性が小さく、イオン伝導性を有し、有機溶媒に対する耐性が高く、かつ孔径の微細なものが好ましい。
ポリオレフィン樹脂多孔膜は、蓄電デバイス用セパレータとした時のシャットダウン性能等を向上させる観点から、多孔膜を構成する樹脂成分の50質量%以上100質量%以下をポリオレフィン樹脂が占めるポリオレフィン樹脂組成物により形成される多孔膜であることが好ましい。ポリオレフィン樹脂組成物におけるポリオレフィン樹脂が占める割合は、60質量%以上100質量%以下であることがより好ましく、70質量%以上100質量%以下であることが更に好ましい。
所望により、蓄電デバイス用セパレータのシャットダウン特性の観点から、ポリオレフィン微多孔膜は、ポリエチレンに加えて、ポリプロピレン、及びプロピレンと他のモノマーの共重合体、並びにこれらの混合物を含んでよい。
ポリプロピレンの具体例としては、アイソタクティックポリプロピレン、シンジオタクティックポリプロピレン、アタクティックポリプロピレン等、
共重合体の具体例としては、エチレン−プロピレンランダム共重合体、エチレンプロピレンラバー等、が挙げられる。
中でも、ポリオレフィン微多孔膜を電池用セパレータとした時に低融点かつ高強度の要求性能を満たす観点から、ポリオレフィン樹脂として、高密度ポリエチレンを用いることが好ましい。なお、本明細書において、高密度ポリエチレンとは、密度0.942〜0.970g/cm3のポリエチレンをいう。高密度ポリエチレンの密度は、多孔膜の強度の点から、0.960〜0.969(g/cm3)、又は0.950〜0.958(g/cm3)であることが好ましい。なお、本明細書において、ポリエチレンの密度とは、JIS K7112(1999)に従って測定した値をいう。
多孔膜は、上述した材料から成る単層膜であってもよく、積層膜であってもよい。
平均孔径は、組成比、押出シートの冷却速度、延伸温度、延伸倍率、熱固定温度、熱固定時の延伸倍率、熱固定時の緩和率を制御すること、又はこれらを組み合わせることにより調整することができる。
気孔率(%)={体積(cm3)−質量(g)/ポリオレフィン樹脂組成物の密度(g/cm3)}/体積(cm3)×100
を用いて算出することができる。
多孔膜の気孔率は、ポリオレフィン樹脂組成物と可塑剤の混合比率、延伸温度、延伸倍率、熱固定温度、熱固定時の延伸倍率、熱固定時の緩和率を制御すること、又はこれらを組み合わせることによって調整することができる。
多孔膜を製造する方法としては特に制限はなく、公知の製造方法を採用することができる。例えば、
(1)ポリオレフィン樹脂組成物と孔形成材とを溶融混練してシート状に成形後、必要に応じて延伸した後、可塑剤を抽出することにより多孔化させる方法、
(2)ポリオレフィン樹脂組成物を溶融混練して高ドロー比で押出した後、熱処理と延伸によってポリオレフィン結晶界面を剥離させることにより多孔化させる方法、
(3)ポリオレフィン樹脂組成物と無機充填材とを溶融混練してシート上に成形した後、延伸によってポリオレフィンと無機充填材との界面を剥離させることにより多孔化させる方法、
(4)ポリオレフィン樹脂組成物を溶解後、ポリオレフィンに対する貧溶媒に浸漬させてポリオレフィンを凝固させると同時に溶剤を除去することにより多孔化させる方法、
等が挙げられる。
可塑剤の中でも、流動パラフィンは、ポリオレフィン樹脂がポリエチレン又はポリプロピレンの場合には、これらとの相溶性が高く、溶融混練物を延伸しても樹脂と可塑剤の界面剥離が起こり難く、均一な延伸が実施し易くなる傾向にあるため好ましい。
CID(Current Interrupt Device)とは、密閉された電池内部の圧力の変化、すなわち、圧力上昇を感知して一定圧力以上となる場合、それ自体が電流を遮断する素子である。電池の充放電を開始してからCIDが起動するまでの時間をCID起動時間というが、より高い電池の安全性を担保する観点から、CID起動時間は短い方が好ましい。
ポリオレフィン微多孔膜に含まれるパラフィン含有量は、当該微多孔膜を含むセパレータを用いた円筒電池のCID起動時間の短縮の観点から、1.0重量%以上2.0重量%以下であり、1.5重量%以上2.0重量%以下が好ましい。当該パラフィン含有量は、1.0重量%未満の場合はCID起動時間を短縮することができず、2.0重量%より多い場合は初期充放電効率が悪化する。パラフィン含有量が上記範囲内である時、CID起動時間が短縮されるメカニズムの詳細は不明であるが、下記の様に推定される。当該微多孔膜を含むセパレータを用いた円筒電池において、充放電を繰り返すことによりパラフィンの分解によるガスが発生し、CIDを早期に起動することが可能となり、安全に電池を絶縁状態にすることが可能となったと考えられる。
ポリオレフィン微多孔膜に含まれるケイ素原子(Si)含有量は、当該微多孔膜を含むセパレータを用いた電池のCID起動時間の観点から、当該微多孔膜の重量を基準として、1ppm以上1000ppm以下が好ましく、1ppm以上500ppm以下がより好ましい。Si含有量が上記範囲内である時、CID起動時間が短縮されるメカニズムの詳細は不明であるが、下記の様に推定される。当該微多孔膜を含むセパレータを用いた円筒電池において、充放電を繰り返すことにより微量のフッ酸が発生し、それがSi化合物(例えば、シリカ)と反応し、フッ化ケイ素(SiF4)等を発生する。これによりCIDを早期に起動することが可能となり、安全に電池を絶縁状態にすることが可能となったと考えられる。
本実施形態の微多孔膜は、とりわけ、電池用セパレータとしての用途に好ましく用いられる。すなわち、本実施形態の電池用セパレータは、本実施形態の微多孔膜を含む。また、本実施形態の電池は、本実施形態の微多孔膜を含む。
<粘度平均分子量>
ASTM−D4020に基づき測定した。ポリオレフィン原料または、微多孔膜を135℃のデカリン溶液に溶解して、極限粘度[η]を測定し、次式により粘度平均分子量(Mv)を算出した。
[η]=6.77×10−4Mv0.67
また、ポリプロピレンについては、次式によりMvを算出した。
[η]=1.10×10−4Mv0.80
実施例及び比較例のセパレータ中の流動パラフィン含有量は以下の方法で測定した。
100×100mmにサンプリングしたセパレータを除電し、精密天秤を使って秤量した(W0(g))。続いて、密閉容器に塩化メチレンを200ml加え、上記セパレータを室温で15分浸漬した。その後、当該セパレータを取り出し、室温で3時間乾燥させ、上記と同様に除電し、精密天秤を使って秤量した(W1(g))。流動パラフィン含有量は、下記式で求めた。
パラフィン含有量(wt%)=(W0―W1)/W0×100
実施例及び比較例のセパレータ中のSi含有量は以下の方法で測定した。
セパレータ約0.2gをフッ素樹脂製の密閉式分解容器に秤取り、そこに高純度硝酸5mLを添加して、マイクロウエーブ分解装置(マイルストーンゼネラル株式会社製、商品名「ETHOS TC」、機番125571)により200℃で20分間加熱した後、超純水で50mLに定容した。その後、ICP質量分析装置(サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製、商品名「Xシリーズ X7 ICP−MS」、機番X0126)によって測定を行った。定量方法は内標準法により、各元素濃度0、2、10、20μg/Lの4点検量線によって行った。なお、測定用検液を検量線範囲に収まるように希釈した。また、内標準元素としてコバルト(Co)を用いた。
LiCoO2(正極活物質)94重量%、カーボンブラック(導電剤)3重量%、およびポリビニリデンフルオライド(バインダー)3重量%をN−メチルピロリドン中で混合して正極活物質スラリーを製造した。このスラリーをアルミニウム箔(電流集電体)に塗布し、乾燥および圧延を実施して正極を製造した。
(コイン電池の作製)
負極活物質として、粒子径20μm、比表面積4.2m2/gのグラファイト98部と、負極活物質層用結着剤としてPVDF(ポリフッ化ビニリデン)5部(固形分相当)とを混合し、更にN−メチルピロリドンを加えてプラネタリーミキサーで混合してスラリー状の負極用電極組成物を調製した。この負極活物質を用いて、コイン型の二次電池を作製した。この二次電池は、負極活物質を用いた試験極を缶1に収容すると共に、対極を缶2に貼り付けた後、電解液が含浸された実施例及び比較例のセパレータを介して缶1,2を積層させてからガスケットを介してかしめたものである。前記負極用電極組成物を乾燥後厚さが60μmになるように銅箔集電体に塗布、乾燥し、直径16.4mmのペレット状に打ち抜いた。対極としては、直径15.2mmに打ち抜いたコバルト酸リチウム(LiCoO2)板を用いた。電解液を調製する場合には、溶媒である炭酸エチレン(EC)と炭酸エチルメチル(EMC)と炭酸ジメチル(DMC)とを混合した後、電解質塩である六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を溶解させた。この場合には、溶媒の組成を質量比でEC:EMC:DMC=30:10:60、電解質塩の濃度を1mol/dm3(=1mol/l)とした。
上記の通り製造したコイン型を用いて初回充電容量を評価した。1mAの電流で電池電圧が4.2Vに到達するまで定電流充電した後、4.2Vの電圧で電流が100μAに到達するまで定電圧充電して、試験極の質量から銅箔集電体および結着剤の質量を除いた単位質量当たりの充電容量を求めた。ここで、充電とは、負極活物質へのリチウム挿入反応を意味する。
初期充放電効率(%)=(初回放電容量/初回充電容量)×100
実施例及び比較例のセパレータの耐電圧は以下の方法で測定した。
表面を清浄にしたΦ35mmの電極に、50mm×50mmのセパレータサンプルを挟み、電極に電圧を印加して徐々にその電圧を上昇させていき、0.5mAの電流が流れてスパークする際の電圧値を測定した。この測定を、同じフィルムサンプルの面内において、少なくとも20点の異なるポイントで測定し、その平均値を記録した。この際、耐電圧性について、下記評価基準に基づいて評価した。
A(著しく良好):2.3kV以上
B(良好):1.7kV以上2.3kV未満
C(許容):1.7kV未満
Mvが70万であるホモポリマーの高密度ポリエチレンを45質量部、Mvが30万であるホモポリマーの高密度ポリエチレンを45質量部、Mvが40万であるホモポリマーのポリプロピレンとMvが15万であるホモポリマーのポリプロピレンとの混合物(質量比=4:3)10質量部、及び平均一次粒径が15nmであるシリカ「LP」((株)東ソー・シリカ製)0.0495質量部(500ppm)を、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドして、ポリオレフィン混合物を得た。
実施例1の抽出条件を、上記測定法による微多孔膜のパラフィン含有量が1.5wt%になるように調整した以外は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を得た。得られた微多孔膜について、上記方法により各種物性を測定した。
実施例1の抽出条件を、上記測定法による微多孔膜のパラフィン含有量が2.0wt%になるように調整した以外は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を得た。得られた微多孔膜について、上記方法により各種物性を測定した。
実施例2において、平均一次粒径15nmであるシリカ「LP」((株)東ソー・シリカ製)を添加しないこと以外は、実施例2と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を得た。得られた微多孔膜について、上記方法により各種物性を測定した。
実施例2において、添加する平均一次粒径15nmであるシリカ「LP」((株)東ソー・シリカ製)量を0.000099質量部(1ppm)に変更した以外は、実施例2と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を得た。得られた微多孔膜について、上記方法により各種物性を測定した。
実施例2において、添加する平均一次粒径15nmであるシリカ「LP」((株)東ソー・シリカ製)量を0.099質量部(1000ppm)に変更した以外は、実施例2と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を得た。得られた微多孔膜について、上記方法により各種物性を測定した。
実施例2において、添加する平均一次粒径15nmであるシリカ「LP」((株)東ソー・シリカ製)量を0.198質量部(2000ppm)に変更した以外は、実施例2と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を得た。得られた微多孔膜について、上記方法により各種物性を測定した。
実施例1の抽出条件を、上記測定法による微多孔膜のパラフィン含有量が0.2wt%になるように調整した以外は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を得た。得られた微多孔膜について、上記方法により各種物性を測定した。
実施例1の抽出条件を、上記測定法による微多孔膜のパラフィン含有量が3.0wt%になるように調整した以外は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を得た。得られた微多孔膜について、上記方法により各種物性を測定した。
Claims (7)
- 単数又は複数のポリエチレンを含むポリオレフィン微多孔膜を含む蓄電デバイス用セパレータあって、
当該微多孔膜がパラフィンを1.0重量%以上2.0重量%以下含有することを特徴とする、蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記微多孔膜が、ケイ素原子(Si)を1ppm以上1000ppm以下含有する、請求項1に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記微多孔膜が、前記パラフィンを1.5重量%以上2.0重量%以下含有する、請求項1又は2に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記微多孔膜が、前記ケイ素原子(Si)を1ppm以上500ppm以下含有する、請求項2に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータと、
正極と、
負極と、
から成る積層体。 - 請求項5に記載の積層体が捲回されている捲回体。
- 請求項5に記載の積層体又は請求項6に記載の捲回体と電解液とを含む二次電池。
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