JP2017119824A - 粘着付与樹脂、粘・接着剤、ホットメルト接着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
(イ):(ア)成分と、二塩基性ジテルペンカルボン酸を含まないロジンとを組み合わせてなるロジン
(ウ):ジヒドロアガト酸を、二塩基性ジテルペンカルボン酸を含まないロジン及び/又は(ア)成分に組み合わせてなるロジン
(A2):(A1)成分と(a3)成分のディールス・アルダー反応物(強化ロジンエステル)
(A3):(a1)成分及び(a3)成分のディールス・アルダー反応物と、(a2)成分とのエステル化物(強化ロジンエステル)
(A4):(a1)成分、(a2)成分及び(a3)成分の同時反応物(強化ロジンエステル)
分析装置:HLC−8220(東ソー(株)製)
カラム:TSKgelSuperHM−L×3本
溶離液:テトラヒドロフラン
注入試料濃度:5mg/mL
流量:0.6mL/min
注入量:100μL
カラム温度:40℃
検出器:RI
インドネシア産ガムロジン100部をキシレン100部に溶解し、室温で48%NaOHaq 5部、水33部を用いて1回抽出した。ついで水層(抽出液)を希塩酸で中和し遊離した樹脂酸をキシレン33部で抽出したのち、キシレンを200℃で留去してジヒドロアガト酸を90重量%含有する樹脂酸組成物(酸価290mgKOH/g)を得た。
撹拌装置、冷却管、温度計及び窒素導入管を備えた反応容器に、インドネシア産のガムロジン(ジヒドロアガト酸10重量%、アビエチン酸35重量%、デヒドロアビエチン酸5重量%、酸価190mgKOH/g、軟化点80℃。以下、IDロジンともいう。)50部と中国産のガムロジン(ジヒドロアガト酸0重量%、アビエチン酸50重量%、デヒドロアビエチン酸5重量%、酸価170mgKOH/g、軟化点75℃。以下、CNロジンともいう。)50部とを仕込み、200℃で溶融させた。次いで、反応系にフマル酸1部を仕込み、200℃で1時間反応させた。次いで、同温度の溶融物に、ペンタエリスリトール15部を仕込み、窒素ガス気流下、280℃で10時間エステル化反応を行った。その後、3時間減圧処理することにより、強化ロジンエステルを合成した。物性を表1に示す。
実施例1と同様の反応容器に、IDロジン100部を仕込み、200℃で溶融させた。次いで、同温度の溶融物に、ペンタエリスリトール15部を仕込み、窒素ガス気流下280℃で10時間、エステル化反応を行い、次いで3時間減圧処理することによりロジンエステルを合成した。物性を表1に示す。
実施例1と同様の反応容器に、CNロジン70部とIDロジン30部とを仕込み、200℃で溶融させた。次いで、同温度の溶融物に、ペンタエリスリトール15部を仕込み、窒素ガス気流下に280℃で10時間、エステル化反応を行い、次いで3時間減圧処理することにより、ロジンエステルを合成した。物性を表1に示す。
実施例1と同様の反応容器に、IDロジン98部と製造例1で得られた樹脂酸組成物 2部とを仕込み、200℃で溶融させた。次いで、同温度の溶融物に、ペンタエリスリトール14部を仕込み、窒素ガス気流下に280℃で12時間、エステル化反応を行い、次いで5時間減圧処理することにより、ロジンエステルを合成した。物性を表1に示す。
実施例1と同様の反応容器に、CNロジン100部を仕込み、窒素ガス気流下200℃で溶融させた。次いで、反応系にフマル酸1部を仕込み、200℃で1時間反応させた。次いで、同温度の溶融物に、ペンタエリスリトール15部を仕込み、窒素ガス気流下で280℃で10時間、エステル化反応を行った。その後、3時間減圧処理することにより、強化ロジンエステルを合成した。物性を表1に示す。
実施例1と同様の反応容器に、CNロジン100部を溶融し、フマル酸5部を仕込み、200℃で1時間反応させる。次いでペンタエリスリトール13部を仕込み、窒素ガス気流下280℃まで昇温し同温度で10時間、エステル化反応を行った。その後、3時間減圧処理することにより、強化ロジンエステルを合成した。物性を表1に示す。
実施例1と同様の反応容器に、CNロジン100部を溶融し、200℃で溶融させた。次いで、同温度の溶融物に、ペンタエリスリトール15部を仕込み、窒素ガス気流下280℃で10時間、エステル化反応を行い、次いで3時間減圧処理することによりロジンエステルを合成した。物性を表1に示す。
表1中、DHAAはジヒドロアガト酸を、AAはアビエチン酸、DAAはデヒドロアビエチン酸を意味する。
前記ホットメルト接着剤を25g秤量し、これを180℃の順風乾燥機内で加熱した際の濁り及び皮張りの有無を、24時間目、48時間目及び72時間目のそれぞれにおいて、以下の基準で目視確認した。結果を表2に示す。
○:濁り、皮張りなし
△:濁り、皮張りがやや生じている
×:濁り、皮張りが強く生じている
前記ホットメルト接着剤の150℃及び180℃のそれぞれにおける粘度を、市販のB型粘度計(ローター:HM−3、回転速度:3rpm)で測定した。結果を表2に示す。
実施例1の(A1)成分2gと、EVA#220 2gと試験管に入れ、加熱下に混合し、溶融させた後、該溶融物を更に200℃に達するまで加熱してから放冷し、外観に濁りが生じた温度(曇点)を測定した。他の実施例及び比較例のロジンエステルについても同様にして混合物を調製し、その曇点を同様に測定した。結果を表2に示す。
実施例1に係るホットメルト接着剤をアルミ基材に塗工し、縦7.5cm、横2.5
cm幅に切断。これを別のアルミ被着体に圧着させた後、23℃で1日放置した。次いで、市販のクリープ測定装置(製品名:恒温恒湿槽付保持力試験機、テスター産業(株)製)を用い、荷重1kg、温度60℃の条件で、当該荷重物品が落下するまでの時間を測定し、下記基準で耐熱保持力を評価した。
○:2時間以上
△:1.5時間以上2時間未満
×:1.5時間未満
Claims (6)
- 下記一般式で示される二塩基性ジテルペンカルボン酸を含むロジン類(a1)及びポリオール(a2)を反応成分とするロジンエステル(A)を含有する粘着付与樹脂。
- (a1)成分が、アビエチン酸及びデヒドロアビエチン酸を含む、請求項1の粘着付与樹脂。
- 前記反応成分が、α,β不飽和カルボン酸類(a3)を含む、請求項1又は2の粘着付与樹脂。
- 請求項1〜3のいずれかの粘着付与樹脂とベース樹脂を含有する粘・接着剤。
- 請求項1〜3のいずれかの粘着付与樹脂とベース樹脂を含有するホットメルト接着剤。
- ベース樹脂がエチレンー酢酸ビニル共重合体を含む請求項5のホットメルト接着剤。
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