JP2018109166A - 水系粘・接着剤用の粘着付与樹脂エマルジョン及び水系粘・接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
重合ロジンエステルは、重合ロジンにアルコール類を反応させて得られる。重合ロジンとは、二量化された樹脂酸を含むロジン誘導体である。
不飽和ジカルボン酸変性ロジンエステルは、未変性ロジンをα,β−不飽和ジカルボン酸で付加反応させた変性ロジンに、更にアルコール類を反応させてエステル化させたものである。
撹拌装置、温度計、還流冷却管、滴下ロート及び窒素導入管を備えた反応容器に、窒素ガス気流下、水43.4部及びポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(アニオン性乳化剤:商品名「ハイテノールLA−16」,第一工業製薬(株)製)0.92部からなる水溶液を仕込み、70℃に昇温した。次いで、アクリル酸ブチル90部、アクリル酸2−エチルヘキシル7部及びアクリル酸3部からなる混合物と、過硫酸カリウム(重合開始剤)0.24部、重曹(pH調整剤)0.11部及び水8.83部からなる開始剤水溶液の1/10量を反応容器に添加し、窒素ガス気流下にて70℃、30分間予備重合反応を行った。次いで、上記混合物と上記開始剤水溶液の残りの9/10量を2時間にわたり反応容器に添加して乳化重合を行い、その後70℃で1時間保持して重合反応を完結させた。こうして得られたアクリル系重合体エマルジョンを室温まで冷却した後100メッシュ金網を用いてろ過し、固形分47.8%のアクリル系重合体エマルジョンを得た。
撹拌装置、コンデンサー、温度計および窒素導入管・水蒸気導入管を備えた反応容器に、ガムロジン(酸価160mgKOH/g、軟化点70℃)100部、フマル酸1部を添加し200℃にて2時間反応させた後、ペンタエリスリトール13部を仕込んだ後、窒素ガス気流下に280℃で5時間反応させ、エステル化を完了させた。その後、減圧下に水分等を除去し、軟化点100℃のα,β−不飽和ジカルボン酸変性ロジンエステル(以下、“フマル化ロジンエステル”という)を得た。
製造例2−1と同様の反応容器に、ガムロジン(製造例2−1と同一のもの)100部、グリセリン12部を仕込んだ後、窒素ガス気流下に250℃で1時間反応させた後、さらに280℃まで昇温し同温度で6時間反応させ、エステル化を完了させた。その後、減圧下に水分等を除去し、軟化点80℃のガムロジンエステルを得た。
製造例2−1と同様の反応容器に、重合ロジン100部(酸価145mgKOH/g、軟化点140℃)、ペンタエリスリトール14部を仕込んだ後、窒素ガス気流下に250℃で2時間反応させた後、さらに280℃まで昇温し同温度で12時間反応させ、エステル化を完了させた。その後、減圧下に水分等を除去し、軟化点160℃の重合ロジンエステルを得た。
製造例2−1のフマル化ロジンエステル100部を180℃にて約1時間溶融した後、150℃まで冷却した。次いでアニオン性乳化剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)を固形分換算で3部添加し、加圧条件下で120℃、60分混練りを行った。更に水105部を添加し10分間撹拌することにより、固形分50%の樹脂エマルジョン(A−1)を得た。
製造例3−1において、フマル化ロジンエステルを製造例2−2のガムロジンエステルに変更した他は、同様に行い、樹脂エマルジョン(A−2)を得た。
製造例2−3の重合ロジンエステル100部をトルエン70部に80℃にて3時間かけて溶解させた後、アニオン性乳化剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)を固形分換算で3部および水140部を添加し、1時間撹拌した。次いで、高圧乳化機(マントンガウリン社製)により30MPaの圧力で高圧乳化して乳化物を得た。次いで、70℃、2.93×10−2MPaの条件下に6時間減圧蒸留を行い、固形分50%の樹脂エマルジョン(A−3)を得た。
製造例3−3において、重合ロジンエステルをC9石油樹脂(商品名「日石ネオポリマー120」、JXエネルギー(株)製、軟化点120℃)に変更した他は同様に行い、樹脂エマルジョン(A−4)を得た。
製造例3−3において、重合ロジンエステルをテルペンフェノール樹脂(商品名「Dertophene T−115」、DRT製、軟化点125℃)に変更した他は同様に行い、樹脂エマルジョン(A−5)を得た。
樹脂エマルジョン(A−1)100部(固形分換算)、(B)成分として、ポリビニルピロリドン(商品名「ポリビニルピロリドン K−30、キシダ化学(株)製、重量平均分子量:22,000)を3部(固形分換算)配合し、粘着付与樹脂エマルジョン(C−1)を得た。
表1に示す組成で粘着付与樹脂エマルジョン(C−2)〜(C−17)を得た。
・ポリビニルピロリドン 重量平均分子量:6,000(商品名「ポリビニルピロリドン K−15」、キシダ化学(株)製)
・ポリビニルピロリドン 重量平均分子量:22,000(商品名「ポリビニルピロリドン K−30」、キシダ化学(株)製)
・ポリビニルピロリドン 重量平均分子量:370,000(商品名「ポリビニルピロリドン K−90」、キシダ化学(株)製)
・ポリビニルイミダゾール 重量平均分子量:15,000:(商品名「マルカリンカーN PVI」、丸善石油化学(株)製)
・ポリビニルアルコール 重量平均分子量:30,000(商品名「クラレポバール PVA110」、(株)クラレ製)
使用した水溶性高分子の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(東ソー(株)製、商品名「HLC−8320」、カラム:東ソー(株)製、商品名「TSK−GEL GMPWXL」および「TSK−GEL G2500PWXL」を連結)により測定し、ポリエチレンオキシド換算により求めた。
製造例1にて合成したアクリル樹脂エマルジョン90部(固形分換算)と粘着付与樹脂エマルジョン(C−1)10部(固形分換算)を混合し、水系粘・接着剤組成物を得た。粘着付与樹脂エマルジョン(C−2)〜(C−17)でも同様に行い、水系粘・接着剤組成物を得た。
試料テープ(25mm×25mm)をステンレス板に重ね、60℃で0.7kgの荷重を試料フィルムに加え、試料フィルムが落下するまでの時間(h)を測定した。
試料テープ(長さ150mm×幅25mm)をポリエチレン板に重ね、重量2kgのロールを1往復して貼り付け、180゜剥離時の接着力(g/25mm)を測定した。なお、試験条件は温度が23℃、剥離速度が300mm/分である。
NSプローブタックテスター(ニチバン(株)製))を用いて、プローブAA#40研磨、荷重100g/cm2、ドエルタイム1秒で行い、試料テープのプローブタック(g/25mmφ)を測定した。
分光光度計((株)日立製作所製、商品名「U−3210形自記分光光度計」)を用い、試料テープに500nmの光を照射し、透過率を測定した。得られた透過率より相溶性を以下のように評価した。
○:透過率70%以上
△:透過率50%以上70%未満
×:透過率50%未満
Claims (8)
- ロジン系樹脂(a1)、石油樹脂(a2)およびテルペン系樹脂(a3)からなる群より選ばれる少なくとも1種の被乳化物質の乳化物を含む樹脂エマルジョン(A)、並びに複素環式含窒素水溶性高分子(B)を含有する水系粘・接着剤用の粘着付与樹脂エマルジョン。
- 被乳化物質の軟化点が80〜160℃である請求項1の水系粘・接着剤用の粘着付与樹脂エマルジョン。
- (a1)成分が、ロジンエステルである請求項1又は2の水系粘・接着剤用の粘着付与樹脂エマルジョン。
- (B)成分の重量平均分子量が3,000〜500,000である請求項1〜3のいずれかの水系粘・接着剤用の粘着付与樹脂エマルジョン。
- (B)成分がポリビニルピロリドン及び/又はポリビニルイミダゾールである請求項1〜4のいずれかの水系粘・接着剤用の粘着付与樹脂エマルジョン。
- (A)成分100重量部に対して、(B)成分を1〜10重量部含有する請求項1〜5のいずれかの水系粘・接着剤用の粘着付与樹脂エマルジョン。
- 請求項1〜6のいずれかの水系粘・接着剤用の粘着付与樹脂エマルジョンを含有する水系粘・接着剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれかの水系粘・接着剤用の粘着付与樹脂エマルジョンと、アクリル系重合体エマルジョンとを含有する水系粘・接着剤組成物。
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