JP2017114758A - ジルコニア焼結体及びその用途 - Google Patents
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Abstract
2以上の異なる色調を有するジルコニア焼結体であって、高級感を呈する審美性を有し、なおかつ、部材として使用するに十分な強度を有したジルコニア焼結体を提供する。
【解決手段】
第一のジルコニア焼結体と第二のジルコニア焼結体を含むジルコニア焼結体であって、第一のジルコニア焼結体がCe、Pr、Nd、Eu、Tb、Ho、Er,Yb及びGdからなる群のいずれか1種以上のランタノイドを含有するジルコニア焼結体であり、該第二のジルコニア焼結体が少なくとも酸化アルミニウムを含有するジルコニア焼結体であり、該第一のジルコニア焼結体と該第二のジルコニア焼結体とが粒界を形成し、該粒界が隙間及び色滲みを有さないことを特徴とするジルコニア焼結体。
【選択図】 図12
Description
[1] 第一のジルコニア焼結体と第二のジルコニア焼結体を含むジルコニア焼結体であって、第一のジルコニア焼結体がCe、Pr、Nd、Eu、Tb、Ho、Er,Yb及びGdからなる群のいずれか1種以上のランタノイドを含有するジルコニア焼結体であり、該第二のジルコニア焼結体が少なくとも酸化アルミニウムを含有するジルコニア焼結体であり、該第一のジルコニア焼結体と該第二のジルコニア焼結体とが粒界を形成し、該粒界が隙間及び色滲みを有さないことを特徴とするジルコニア焼結体。
[2] 前記第一のジルコニア焼結体と前記第二のジルコニア焼結体のいずれか一方のジルコニア焼結体が、他方のジルコニア焼結体の表面に模様を形成している上記[1]に記載のジルコニア焼結体。
[3] 相対密度が99.5%以上である上記[1]又は[2]のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
[4] 前記第一のジルコニア焼結体が含有するランタノイドが、Ce、Pr、Nd及びErからなる群のいずれか1種以上である上記[1]乃至[3]のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
[5] 前記第一のジルコニア焼結体が含有するランタノイドの含有量が、0.1重量%以上6重量%以下である上記[1]乃至[4]のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
[6] 前記第一のジルコニア焼結体が、アルミナを含む上記[1]乃至[5]のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
[7] 前記第一のジルコニア焼結体が、アルミナを第一のジルコニア焼結体中のジルコニアに対して1重量%以下含有する上記[6]に記載のジルコニア焼結体。
[8] 前記第二のジルコニア焼結体が、酸化アルミニウムを0.25重量%以上20重量%以下含有することを特徴とする上記[1]乃至[7]のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
[9] Ce、Pr、Nd、Eu、Tb、Ho、Er,Yb及びGdからなる群から選ばれるいずれか1種以上のランタノイドを含有するジルコニア粉末、又は、酸化アルミニウムを含有するジルコニア粉末のいずれか一方のジルコニア粉末を成形し一次成形体を得る一次成形工程、一次成形工程以下の成形温度で該一次成形体上に他方のジルコニア粉末を成形して二次成形体を得る二次成形工程、該二次成形体を1300℃以上で焼成し予備焼結体を得る焼結工程、及び、該予備焼結体を1250℃以上1650℃以下、100MPa以上250MPa以下で熱間静水圧プレス処理する熱間静水圧プレス処理工程、を含む上記[1]乃至[8]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[10] 前記二次成形工程における成形が射出成形である上記[9]に記載の製造方法。
[11] 上記[1]乃至[8]のいずれかに記載のジルコニア焼結体を含む部材。
相対密度(%) = 多色ジルコニア焼結体の実測密度(g/cm3)/多色ジルコニア焼結体の理論密度(g/cm3)×100 ・・・(1)
上記式において、Mは多色ジルコニア焼結体の理論密度(g/cm3)、Maは淡色焼結体の理論密度(g/cm3)、Mbは薄色焼結体の理論密度(g/cm3)、Xは多色ジルコニア焼結体の体積に対する淡色焼結体の体積比、及び、Yは多色ジルコニア焼結体の体積に対する薄色焼結体の体積比である。
3mol%イットリア含有ジルコニア :6.09g/cm3
酸化プラセオジム :7.07g/cm3
酸化ネオジウム :7.24g/cm3
酸化エルビウム :8.64g/cm3
酸化セリウム :7.22g/cm3
酸化アルミニウム :3.98g/cm3
(焼結体密度、及び相対密度)
多色ジルコニア焼結体の実測密度(焼結体密度)はアルキメデス法により測定した。得られた実測密度と理論密度から、多色ジルコニア焼結体の相対密度を求めた。多色ジルコニア焼結体の理論密度は、(1’)式から算出した。なお、算出された実施例及び比較例の多色ジルコニア焼結体の理論密度は表2に示した。
(比表面積)
窒素吸着によるBET比表面積を測定し、粉末試料の比表面積とした。測定には一般的な比表面積測定装置(QUANTA CHROME製)を使用した。
(光学顕微鏡観察)
光学顕微鏡(装置名:MM−800、ニコン製)又は三眼ズーム式実体顕微鏡(装置名:AR−372ZH、アームシステム株式会社製)を使用し焼結体試料の界面を観察した。光学顕微鏡観察では、界面における隙間の有無及び色滲みの有無を観察した。
(SEM観察)
SEM(装置名:JSM−5400、日本電子製)を使用し焼結体試料の界面を観察した。SEM観察では、倍率を500倍として、界面における隙間の有無を観察した。
(EPMAによる元素定量分析)
波長分散型電子線マイクロアナライザー(EPMA)(装置名:EPMA1610、島津製作所製)を使用して、焼結体試料におけるランタノイド着色焼結体の界面近傍の点分析を行なった。測定条件は以下のとおりである。
加速電圧 :15KV
照射電流 :100nA
分析範囲 :φ10μm
測定は、界面から白色焼結体の距離を30μm、50μm、100μm、130μm、170μm及び200μmのいずれかで行い、着色成分が確認された領域であって、界面から最も遠い距離における測定領域を移行領域とした。
JISZ8722に準拠し、焼結体試料の色調を測定した。測定には一般的な色差計(装置名:カラーアナライザーTC−1800MK−II、東京電色社製)を用いた。測定条件は以下のとおりである。
光源 :D65光源
視野角 :2°
焼結体試料は厚さ1mm、直径20mmの円板状の形状として、両面を研磨したものを用いた。
多色ジルコニア焼結体試料の機械的強度として、ISO14368−3に準じた剛球落下試験による衝撃強度を測定した。すなわち、SUS製の板の上に多色ジルコニア焼結体試料を配置した。その後、ランタノイド着色焼結体と濃色焼結体との界面近傍に、多色ジルコニア焼結体試料から5cmの高さから重さ16gの鉄球を落下させ、多色ジルコニア焼結体のクラック、亀裂、割れその他破壊の有無を確認した。その後、5cm間隔で鉄球の落下開始位置(以下、「落球位置」ともいう。)を高くして、同様の測定を行った。多色ジルコニア焼結体に破壊が確認された落球位置(cm)をもって、多色ジルコニア焼結体試料の衝撃強度とした。
ピンク色ジルコニア焼結体と白色ジルコニア焼結体とからなるピンク色/白色ジルコニア焼結体を作製した。
(ピンク色ジルコニア原料の調製)
3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末中のイットリア及びジルコニアの合計重量に対するエルビウムの重量が2重量%となるように、BET比表面積が8m2/gであり、アルミナを0.25重量%含有する3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末(商品名:TZ−3YSE、東ソー株式会社製)に、酸化エルビウム粉末(商品名:酸化エルビウム、信越化学製)を添加した。
得られたピンク色ジルコニア粉末にアクリルバインダーを混合し、これをピンク色ジルコニア原料とした。ピンク色ジルコニア原料中のピンク色ジルコニア粉末の含有量は45容積%であった。
3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末中のイットリア及びジルコニアの合計重量に対する酸化アルミニウムの重量が5重量%となるように、BET比表面積が8m2/gである3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末(商品名:TZ−3YS、東ソー株式会社製)に、市販の高純度酸化アルミニウム粉末(純度:99.9%以上、平均粒径0.3μm)を添加した。
得られた白色ジルコニア粉末にアクリルバインダーを混合し、これを白色ジルコニア原料とした。白色ジルコニア原料中の白色ジルコニア粉末の含有量は45容積%であった。
白色ジルコニア原料を射出成形により、凸部を有するベゼルリング状の白色ジルコニア成形体を得た。射出成形の圧力は100MPaとした。
脱脂処理後の成形体を、大気中、昇温速度100℃/h、焼成温度1450℃、及び焼結時間2時間で焼成することで予備焼結体を得た。
得られた予備焼結体をアルミナ製容器に配置した後、純度99.9%のアルゴンガスの雰囲気下で、HIP温度1400℃、HIP圧力150MPa、及び保持時間1時間でHIP処理することにより、HIP処理体を得た。当該HIP処理体を本実施例のピンク色/白色ジルコニア焼結体とした。本実施例の評価結果を表1に示す。
(部材加工)
白色ジルコニア焼結体の凸部が鮮明に確認されるまで、本実施例のピンク色/白色ジルコニア焼結体のピンク色ジルコニア焼結体側の表面を加工した。これにより、本実施例のピンク色/白色ジルコニア焼結体を、ピンク色ジルコニア焼結体の表面に白色ジルコニア焼結体からなる模様を有するベゼルリングとした。表面加工後のベゼルリングを研磨処理することで、本実施例のピンク色/白色ジルコニア焼結体からなり、強い光沢感を有するベゼルリングを得た。
オレンジ色ジルコニア焼結体と白色ジルコニア焼結体とからなるオレンジ色/白色ジルコニア焼結体を作製した。
また、EPMAによる界面の元素定量分析を行った結果、界面から30μm、50μm、100μm、及び200μmの白色焼結体の領域でプラセオジム元素は確認されず、着色成分の白色焼結体側への滲みがないことを確認できた。
ラベンダー色ジルコニア焼結体と白色ジルコニア焼結体からなる円板状のラベンダー色/白色ジルコニア焼結体を作製した。
(原料の調製)
ネオジウム重量が2重量%となるように、BET比表面積が8m2/gであり、アルミナを0.25重量%含有する3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末(商品名:TZ−3YSE、東ソー株式会社製)に、酸化ネオジウム粉末(商品名:酸化ネオジウム、信越化学製)を添加した。
(成形体の作製)
白色ジルコニア原料を室温で一軸プレス成形することにより、凸形状の一次成形体を得た。得られた一次成形体上にラベンダー色ジルコニア粉末を充填し、一次成形体及びラベンダー色ジルコニア粉末を同時に一軸プレス成形した。一軸プレス後の成形体を冷間静水圧プレス(CIP)処理することで二次成形体を得た。CIP処理の圧力は200MPaとし、成形温度は室温以下とした。
(焼成及びHIP処理)
得られた二次成形体を使用したこと以外は実施例1と同様な方法により、本実施例のラベンダー色/白色ジルコニア焼結体を得た。
(部材加工)
白色ジルコニア焼結体の凸部が鮮明に確認されるまで、本実施例のラベンダー色/白色ジルコニア焼結体のラベンダー色ジルコニア焼結体側の表面を加工した。これにより、本実施例のラベンダー色/白色ジルコニア焼結体を、ラベンダー色ジルコニア焼結体の表面に、白色ジルコニア焼結体からなる模様を有する円板状ジルコニア焼結体とした。表面加工後の円板状ジルコニア焼結体を研磨処理することで、本実施例のラベンダー色/白色ジルコニア焼結体からなり、強い光沢感を有する円板状ジルコニア焼結体を得た。得られた円板状ジルコニア焼結体は、直径16mm、及び、厚み2.5mmであり、模様の幅は3mmであった。本実施例の評価結果を表1に示す。
赤色ジルコニア焼結体と白色ジルコニア焼結体からなる円板状の赤色/白色ジルコニア焼結体を作製した。
(原料の調製)
酸化セリウム重量が1重量%となるように、BET比表面積が8m2/gである3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末(商品名:TZ−3YS、東ソー株式会社製)に、試薬グレードの酸化セリウム粉末(純度99.9%以上)を添加した。
さらに、得られた赤色/白色ジルコニア焼結体を実施例3と同様に加工し、直径16mm、及び、厚み2.5mmであり、模様の幅は3mmの円板状ジルコニア焼結体を得た。本実施例の評価結果を表1に示す。
ピンク色ジルコニア焼結体と白色ジルコニア焼結体とからなるピンク色/白色ジルコニア焼結体を作製した。
(白色ジルコニア原料の調製)
3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末中のイットリア及びジルコニアの合計重量に対する酸化アルミニウムの重量が10重量%となるように、BET比表面積が8m2/gである3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末(商品名:TZ−3YS、東ソー株式会社製)に、市販の高純度酸化アルミニウム粉末(純度:99.9%以上、平均粒径0.3μm)を添加した。
白色ジルコニア粉末の代わりに当該白色用ジルコニア粉末を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、成形、焼成、HIP処理して本実施例のピンク色/白色ジルコニア焼結体を得た。
オレンジ色ジルコニア焼結体と白色ジルコニア焼結体とからなるオレンジ色/白色ジルコニア焼結体を作製した。
(白色ジルコニア原料の調製)
3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末中のイットリア及びジルコニアの合計重量に対する酸化アルミニウムの重量が10重量%となるように、BET比表面積が8m2/gである3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末(商品名:TZ−3YS、東ソー株式会社製)に、市販の高純度酸化アルミニウム粉末(純度:99.9%以上、平均粒径0.3μm)を添加した。
また、EPMAによる界面の元素定量分析を行った結果、界面から30μm、50μm、100μm及び200μmの白色焼結体の領域でプラセオジム元素は確認されず、着色成分の白色焼結体側への滲みがないことを確認できた。
特許文献3に記載された方法に準じて、多色セラミックス造形品を作製した。
焼成時間を2時間としたこと以外は比較例1と同様な方法で本比較例の多色セラミック造形品を作製し、黒色ジルコニア焼結体と青色ジルコニア焼結体との界面をSEMで確認した。結果を図14に示す。
焼成時間を4時間としたこと以外は比較例1と同様な方法で本比較例の多色セラミック造形品を作製した。図15に得られた多色セラミック造形品の外観を示し、黒色ジルコニア焼結体と青色ジルコニア焼結体との界面の光学顕微鏡写真を図16乃至17示す。
(2)・・・淡色焼結体
(3)・・・界面
(4)・・・着色剤を含有しないジルコニア焼結体
(5)・・・着色ジルコニア焼結体
(6)・・・界面から一定距離にある薄色焼結体の領域
(7)・・・界面から一定距離にある淡色焼結体の領域を中心として形成した直径10μmの円
Claims (11)
- 第一のジルコニア焼結体と第二のジルコニア焼結体を含むジルコニア焼結体であって、第一のジルコニア焼結体がCe、Pr、Nd、Eu、Tb、Ho、Er,Yb及びGdからなる群のいずれか1種以上のランタノイドを含有するジルコニア焼結体であり、該第二のジルコニア焼結体が少なくとも酸化アルミニウムを含有するジルコニア焼結体であり、該第一のジルコニア焼結体と該第二のジルコニア焼結体とが粒界を形成し、該粒界が隙間及び色滲みを有さないことを特徴とするジルコニア焼結体。
- 前記第一のジルコニア焼結体と前記第二のジルコニア焼結体のいずれか一方のジルコニア焼結体が、他方のジルコニア焼結体の表面に模様を形成している請求項1に記載のジルコニア焼結体。
- 相対密度が99.5%以上である請求項1又は2のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
- 前記第一のジルコニア焼結体が含有するランタノイドが、Ce、Pr、Nd及びErからなる群のいずれか1種以上である請求項1乃至3のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
- 前記第一のジルコニア焼結体が含有するランタノイドの含有量が、0.1重量%以上6重量%以下である請求項1乃至4のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
- 前記第一のジルコニア焼結体が、アルミナを含む請求項1乃至5のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
- 前記第一のジルコニア焼結体が、アルミナを第一のジルコニア焼結体中のジルコニアに対して1重量%以下含有する請求項6に記載のジルコニア焼結体。
- 前記第二のジルコニア焼結体が、酸化アルミニウムを0.25重量%以上20重量%以下含有することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
- Ce、Pr、Nd、Eu、Tb、Ho、Er,Yb及びGdからなる群から選ばれるいずれか1種以上のランタノイドを含有するジルコニア粉末、又は、酸化アルミニウムを含有するジルコニア粉末のいずれか一方のジルコニア粉末を成形し一次成形体を得る一次成形工程、一次成形工程以下の成形温度で該一次成形体上に他方のジルコニア粉末を成形して二次成形体を得る二次成形工程、該二次成形体を1300℃以上で焼成し予備焼結体を得る焼結工程、及び、該予備焼結体を1250℃以上1650℃以下、100MPa以上250MPa以下で熱間静水圧プレス処理する熱間静水圧プレス処理工程、を含む請求項1乃至8のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記二次成形工程における成形が射出成形である請求項9に記載の製造方法。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体を含む部材。
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