KR20230052287A - 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법, 유리 세라믹스 블랭크 - Google Patents

유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법, 유리 세라믹스 블랭크 Download PDF

Info

Publication number
KR20230052287A
KR20230052287A KR1020237009120A KR20237009120A KR20230052287A KR 20230052287 A KR20230052287 A KR 20230052287A KR 1020237009120 A KR1020237009120 A KR 1020237009120A KR 20237009120 A KR20237009120 A KR 20237009120A KR 20230052287 A KR20230052287 A KR 20230052287A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
less
mass
glass ceramics
total light
light transmittance
Prior art date
Application number
KR1020237009120A
Other languages
English (en)
Inventor
겐지 고지마
고지 야마모토
Original Assignee
가부시키가이샤 지씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 가부시키가이샤 지씨 filed Critical 가부시키가이샤 지씨
Publication of KR20230052287A publication Critical patent/KR20230052287A/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C13/00—Dental prostheses; Making same
    • A61C13/08—Artificial teeth; Making same
    • A61C13/083—Porcelain or ceramic teeth
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C5/00—Filling or capping teeth
    • A61C5/70—Tooth crowns; Making thereof
    • A61C5/77—Methods or devices for making crowns
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/831—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising non-metallic elements or compounds thereof, e.g. carbon
    • A61K6/836—Glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B11/00—Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
    • C03B11/14—Pressing laminated glass articles or glass with metal inserts or enclosures, e.g. wires, bubbles, coloured parts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B27/00—Tempering or quenching glass products
    • C03B27/012—Tempering or quenching glass products by heat treatment, e.g. for crystallisation; Heat treatment of glass products before tempering by cooling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C4/00—Compositions for glass with special properties
    • C03C4/0007—Compositions for glass with special properties for biologically-compatible glass
    • C03C4/0021—Compositions for glass with special properties for biologically-compatible glass for dental use
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2215/00—Press-moulding glass
    • C03B2215/02—Press-mould materials
    • C03B2215/05—Press-mould die materials
    • C03B2215/06—Metals or alloys

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Plastic & Reconstructive Surgery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Dental Prosthetics (AREA)

Abstract

복수 종류의 유리 세라믹스 분말을 준비하고, 인접하는 층에서 색이 동일하거나 또는 색이 근사함과 함께 전체 광선 투과율이 다르도록, 복수 종류의 유리 세라믹스 분말을 적층하여 가압 성형하는 공정과, 가압 성형하여 얻은 적층체를 500℃ 이상 800℃ 이하에서 가열하여 탈지를 행하는 공정과, 탈지 후의 적층체를 그 전부가 잠기도록, 단일색의 금속 이온을 포함하는 착색제액에 침지하는 공정과, 착색제액에 침지한 적층체를 750℃보다 높고 1000℃ 이하에서 가열 처리를 하는 공정을 포함하는 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법을 제공한다.

Description

유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법, 유리 세라믹스 블랭크
본 개시는, 치과 보철물로 가공되기 전의 유리 세라믹스에 의한 블랭크재에 관한 것으로, 특히 착색된 유리 세라믹스 블랭크에 관한 것이다.
치과 보철물을 절삭 가공에 의해 얻기 위한 재료인 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법에는, 용융된 유리를 형에 유입하는 용융 성형, 및 용융된 규산리튬 유리를 분쇄하고 분말을 가압하여 성형하는 분말 성형이 있다.
근년의 디지털 덴티스트리의 발전이나 올세라믹스 수복물의 수요 확대에 수반하여, 보다 천연 치아에 가까운 자연스러운 색조 변화를 갖는 치과 보철물이 요구되고 있기 때문에, 유리 세라믹스 블랭크에도 자연스러운 색조 변화가 필요해지고 있다.
용융 성형은 용융 전에 착색제를 첨가함으로써 착색하기 때문에, 얻어지는 유리 세라믹스 블랭크는 단일 색조가 된다.
한편, 분말 성형에 대해서는, 특허문헌 1에 색조가 다른 분말을 층상으로 겹침으로써 색조 변화를 갖게 하는 것이 개시되어 있다. 이 방법으로는 층이 겹쳐짐으로써 색조 변화에 단차가 생기기 쉽고, 자연스럽게 이행되는 색조 변화가 얻어지지 않는다.
또한, 특허문헌 2에는 분말을 굳힌 재료에 대하여 색이 다른 복수의 액을 결정된 순으로 침투시키는 것이 개시되어 있다. 이 방법에서는 복수의 액이 필요함과 함께, 침투시키는 타이밍이나 위치를 제어할 필요가 있기 때문에 제조에 손이 많이 간다.
일본 특허 공개 제2008-68079호 공보 일본 특허 공개 제2018-15364호 공보
본 개시는, 상기 문제점을 감안하여, 자연스러운 색조 변화를 갖는 유리 세라믹스 블랭크를 보다 간이하게 얻을 수 있는, 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 유리 세라믹스 블랭크를 제공한다.
본 개시의 제1 양태는, 복수의 층이 적층된 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법이며, 복수 종류의 유리 세라믹스 분말을 준비하고, 인접하는 층에서 색이 동일하거나 또는 색이 근사함과 함께 전체 광선 투과율이 다르도록, 복수 종류의 유리 세라믹스 분말을 적층하여 가압 성형하는 공정과, 가압 성형하여 얻은 적층체를 500℃ 이상 800℃ 이하에서 가열하여 탈지를 행하는 공정과, 탈지 후의 적층체를 그 전부가 잠기도록, 단일색의 금속 이온을 포함하는 착색제액에 침지하는 공정과, 착색제액에 침지한 적층체를 750℃보다 높고 1000℃ 이하에서 가열 처리를 하는 공정을 포함하는, 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법이다.
제1 양태의 가압 성형하는 공정에 있어서, 인접하는 층에서 색차가 5.5 이하로 해도 된다.
제1 양태의 가압 성형하는 공정에 있어서, 인접하는 층에서 전체 광선 투과율의 차가 0.1％ 이상 8％ 이하로 해도 된다.
제1 양태에 있어서 전체 광선 투과율은 33％ 이상이어도 된다.
본 개시의 제2 양태는, 복수의 층이 적층된 유리 세라믹스 블랭크이며, 복수의 층 중 인접하는 층간에서, 해당 층을 구성하는 재료 자체의 색이 동일하거나 또는 근사함과 함께, 다른 전체 광선 투과율을 갖는, 유리 세라믹스 블랭크이다.
제2 양태에 있어서, 복수의 층 중 인접하는 층간에서, 해당 층을 구성하는 재료 자체의 색차를 5.5 이하로 해도 된다.
제2 양태에 있어서, 전체 광선 투과율의 차가 0.1％ 이상 8％ 이하로 해도 된다.
제2 양태에 있어서, 전체 광선 투과율이 33％ 이상이어도 된다.
본 개시에 의하면, 자연스러운 색조 변화를 갖는 유리 세라믹스 블랭크를 얻을 수 있다.
본 개시의 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법은 분말 성형에 의한 것이다. 즉, 용융된 규산리튬 유리를 분쇄하여 분말을 얻고, 당해 분말을 가압하여 성형함으로써, 유리 세라믹스 블랭크를 얻는다. 이하에 상세하게 설명한다.
1. 재료
본 개시의 유리 세라믹스 블랭크를 제조할 때에, 다음의 재료 및 그 분량을 준비한다.
SiO2: 60.0질량％ 이상 80.0질량％ 이하
Li2O: 10.0질량％ 이상 20.0질량％ 이하
Al2O3: 3.0질량％ 이상 15.0질량％ 이하
여기서 SiO2는, 이 범위를 벗어나면 균질한 유리 블랭크를 얻는 것이 곤란해진다. 바람직하게는 65질량％ 이상 75질량％ 이하이다.
Li2O도 이 범위를 벗어나면 균질한 유리 블랭크를 얻는 것이 곤란해진다. 바람직하게는 11질량％ 이상 17질량％ 이하이다.
Al2O3은, 3.0질량％보다 적으면 2규산리튬이 주가 되는 결정상으로서 석출되는데 기계 가공성에 문제가 발생하는 경우가 있고, 15.0질량％보다 많아지면 주가 되는 결정상이 2규산리튬이 되지 않아 기계적 강도가 만족스럽지 않을 우려가 있다(예를 들어 리튬알루미노실리케이트가 석출된다.). 바람직하게는 3.0질량％ 이상 7.0질량％ 이하이다.
또한, 유리 세라믹스 블랭크를 위한 재료로서, 결정핵 형성재가 되는 다음 화합물을 포함해도 된다. 결정핵 형성재의 재료의 종류는 특별히 한정되지 않고, 공지된 결정핵 형성재를 널리 적용할 수 있다. 이에 의해 2규산리튬 결정을 형성하는 결정핵이 효율적으로 생성된다.
결정핵 형성재의 예시로서 P2O5, TiO2, ZrO2, Ta2O5, ZnO, Nb2O5, Y2O3, La2O3 등을 들 수 있고, 이러한 재료를 0질량％ 이상 10.0질량％ 이하의 범위로 함유할 수 있다. 여기에 표시되는 성분은 0질량％를 포함하고 있는 점에서도 알 수 있는 바와 같이, 반드시 포함되어 있을 필요는 없고, 어느 것인가가 포함되어도 된다는 의미이다. 이하에 대해서도 마찬가지이다.
또한, 유리 세라믹스 블랭크의 재료는, 상기에 더하여 다음 성분을 포함하고 있어도 된다. 모두 0질량％ 이상 15질량％로 포함할 수 있지만, 보다 바람직하게는 다음과 같다.
Na2O: 0질량％ 이상 2.8질량％ 이하
K2O: 0질량％ 이상 10.0질량％ 이하
CaO: 0질량％ 이상 3.0질량％ 이하
SrO: 0질량％ 이상 10.0질량％ 이하
BaO: 0질량％ 이상 10.0질량％ 이하
MgO: 0질량％ 이상 3.0질량％ 이하
Rb2O: 0질량％ 이상 2.8질량％ 이하
Cs2O: 0질량％ 이상 2.8질량％ 이하
Fr2O: 0질량％ 이상 2.8질량％ 이하
BeO: 0질량％ 이상 3.0질량％ 이하
RaO: 0질량％ 이상 10.0질량％ 이하
이들 성분에 의해 치과 보철물용 재료를 제작할 때에 재료의 용융 온도를 조정할 수 있다. 단, 이것보다 많은 당해 성분을 함유시켜도 효과의 향상은 한정적이기 때문에, 포함하는 경우에도 상기와 같이 15질량％ 이하로 하는 것이 좋다.
또한, 투광성을 조정하는 관점에서, CeO2, Er2O3 및 Tb4O7에서 선택되는 적어도 하나 포함시켜도 된다. 포함시키는 경우에는 1질량％ 이하 정도로 할 수 있다.
2. 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법
이하에, 하나의 형태에 관한 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법에 대하여 설명한다. 본 형태의 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법 S10(이하, 「제조 방법 S10」이라고 기재하는 경우가 있다.)은, 복수 종류의 분말 재료의 준비 공정(공정 S11), 가압 적층체의 제작 공정(공정 S12), 탈지 처리 공정(공정 S13), 착색제액에의 침지 공정(공정 S14) 및 소결 공정(공정 S15)을 구비하고 있다. 이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
2.1. 복수 종류의 분말 재료의 준비(공정 S11)
공정 S11에서는, 상기한 재료를 기준으로 하여, 색 및 광투과성에 특징을 갖는 복수 종류의 분말 재료를 준비한다. 각 종류의 분말 재료는, 상기한 재료를 조합하여, 1300℃ 이상 1600℃ 이하에서 용융시키고, 이것을 냉각시켜 굳힌 후에 분쇄함으로써 얻을 수 있다. 분쇄의 방법 및 분쇄의 정도는 공지된 바와 같지만, 예를 들어 분말의 입자경을 10㎛ 이상 60㎛ 이하의 범위로 하는 것을 들 수 있다. 여기서 「입자경」이란, 레이저 회절·산란법에 의해 측정된 체적 기준의 입도 분포에 있어서, 적산값 50％에서의 입경(D50)을 의미한다.
준비하는 복수 종류의 분말 재료의 색 및 광투과성의 특징은 다음과 같다.
[색에 대해서]
준비하는 복수 종류의 분말 재료는, 공정 S12에서 인접하도록 적층되는 분말 재료간에서 색이 동일하거나 또는 근사한 것으로 한다. 구체적으로는, 복수 종류의 분말 재료 중, 공정 S12에서 인접하도록 적층되는 분말 재료간에서 색차 ΔE가 5.5 이하가 되는 것이 바람직하다.
여기서 색차 ΔE는, 「L*a*b* 색 공간에 있어서의 색차 ΔE*ab」를 의미한다. 즉 인접하여 적층되는 2개의 층에 있어서의 L*a*b* 색 공간에 있어서의 색의 거리가 ΔE이며, 당해 2개의 층에 있어서의 색을 각각(L*1, a*1, b*1), (L*2, a*2, b*2)로 하였을 때, 다음 식으로 표시된다.
ΔE={(L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2}0.5
색차 ΔE의 측정은 다음과 같이 행하였다.
사용하는 각 분말을 원기둥상으로 성형하고, 그 후 공정 S13의 탈지 및 공정 S15의 소결과 마찬가지로 하여 색조판을 제작하고(공정 S14의 착색은 하지 않음), ＃1000의 내수 연마지로 두께 1.2mm의 형상으로 한다. 즉, 여기에서 말하는 색차 ΔE는 각 분말을 원기둥상으로 성형하고, 착색을 하지 않고 공정 S13의 탈지, 및 공정 S15의 소결과 마찬가지의 열처리를 하여 얻은 색조판에 있어서의 색차이며, 분말 재료 자체가 갖는 색조의 차를 의미한다(나중에 나타내는 공정 S14의 착색을 거친 후에 있어서의 색차와는 구별된다.).
그 후, 이것을 분광 색채계(SD7000: NIPPON DENSHOKU제)를 사용하여 색 측정하였다. 얻어진 색 좌표(JIS Z 8781-4에 준한 CIE1976L*a*b* 색 공간의 색 좌표)간의 유클리드 거리로서 상기 식에 의해 색차 ΔE를 산출하였다.
[광투과성에 대해서]
준비하는 복수 종류의 분말 재료는, 그 광투과성이 다른 것으로 한다. 구체적으로는, 복수 종류의 분말 재료 중, 공정 S12에서 인접하도록 적층되는 분말 재료간에서 전체 광선 투과율이 다른 것으로 한다.
전체 광선 투과율은, 헤이즈 미터(NDH5000(NIPPON DENSHOKU제)를 사용하여 JIS K 7361에 준한 방법으로 측정하고, CIE 표준 광원 D65를 입사광으로 하여, 이 입사광에 대한 확산 투과율 및 직선 투과율의 합계로서 정의할 수 있다.
본 개시에서는, 색차를 측정하였을 때와 마찬가지로, 사용하는 각 분말을 원기둥상으로 성형하고, 그 후 공정 S13의 탈지 및 공정 S15의 소결과 마찬가지로 하여 색조판을 제작하고(공정 S14의 착색은 하지 않음), ＃1000의 내수 연마지로 두께 1.2mm의 형상으로 한 것에 대하여 얻은 전체 광선 투과율을 사용하였다. 즉, 여기에서 말하는 바의 전체 광선 투과율은 각 분말을 원기둥상으로 성형하고, 착색을 하지 않고 공정 S13의 탈지, 및 공정 S15의 소결과 마찬가지의 열처리를 하여 얻은 색조판에 있어서의 전체 광선 투과율이며, 분말 재료 자체가 갖는 전체 광선 투과율에 기초하는 것이다.
인접하는 층에 있어서의 종류의 분말 재료의 전체 광선 투과율의 차는 특별히 한정되지는 않지만, 0.1％ 이상 8％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1％ 이상 6％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.1％ 이상 3％ 이하이다.
또한, 복수 종류의 분말 재료의 전체 광선 투과율의 크기는 특별히 한정되지는 않지만, 적어도 1종류가 33％ 이상인 것이 바람직하고, 모두가 33％ 이상인 것이 보다 바람직하다.
2.2. 가압 적층체의 제작(공정 S12)
공정 S12에서는, 공정 S11에서 얻은 복수 종류의 분말 재료를 형 내에서 순차 적층하여 가압 성형하여, 가압 적층체를 얻는다.
보다 구체적으로는, 각 분말 재료를 결합제가 되는 수지에 섞어서 형에 순차 적층하고, 그 후 가압함으로써 행한다.
결합제는 500℃ 이상 800℃ 이하의 가열로 소실되는 수지라면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 아크릴계 수지가 바람직하다. 본 형태에서는 올리콕스 KC-1700P(교에샤 가가꾸 가부시키가이샤)를 사용하고 있다.
또한, 가압은 예를 들어 1축 프레스로써 가압할 수 있고, 10MPa 이상 20MPa 미만 정도에서 행할 수 있다. 바람직하게는 10MPa 이상 18MPa 이하이다.
2.3. 탈지 처리(공정 S13)
공정 S13에서는, 공정 S12에서 얻은 가압 적층체를 가열하여 가압 적층체에 포함되는 결합제 수지를 제거(탈지)한다. 가열 온도는 특별히 한정되지는 않지만, 500℃ 이상 800℃ 이하 정도가 바람직하다. 그 중에서도, 메타 규산리튬의 결정화가 680℃부터 발생하므로, 당해 결정화를 원활하게 진척시키는 관점에서 700℃ 정도로 가열하는 것이 보다 바람직하다.
2.4. 착색제액에의 침지(공정 S14)
공정 S14에서는, 공정 S13에서 얻은 탈지한 가압 적층체를 착색제액에 침지하여, 착색된 가압 적층체를 얻는다.
여기서 착색제액은 단일색이면 되고, 예를 들어 용매에 대하여 착색제로서의 금속 이온을 섞은 것을 들 수 있다.
용매로서는 착색제를 용해 가능하면 특별히 한정되지는 않지만, 증류수나 알코올(메탄올, 에탄올) 등을 들 수 있다.
착색제도 적절한 금속 이온이면 되지만, 예를 들어 리튬실리케이트 유리 세라믹스에 착색제로서 사용되는 금속 산화물에 포함되는 것을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, Ce, Er, Fe, Mn, Tb, V와 같은 금속을 포함하는 염을 들 수 있고, 예를 들어 아세트산에르븀, 아세트산세륨이 이것에 포함된다.
그 밖에도, 필요에 따라서 탈지한 가압 적층체에의 침투성을 향상시키는 침투성 조정제로서 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등을 포함해도 된다. 또한, 미량의 염산을 포함해도 된다. 이에 의해 금속염을 용매에 용해시키기 쉬워진다.
배합은 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어, 용매가 70질량％ 이상 90질량％ 이하, 착색제를 0.1질량％ 이상 20질량％ 이하, 침투성 조정제를 0질량％ 이상 15질량％ 이하로 할 수 있다.
침투는 탈지한 가압 적층체의 전부를 착색제액에 침지함으로써 행해지는 것이 바람직하다. 침지는 분위기 온도에서 행하면 되지만, 10℃ 이상 40℃ 이하의 범위에서 행하는 것이 바람직하다. 또한, 침지 시간은 1분 이상인 것이 바람직하다. 침지 시간의 상한은 특별히 한정되지 않지만 60분 이하인 것이 바람직하다. 이 이상 침지하여도 결과에 거의 영향이 없기 때문이다.
2.5. 소결(공정 S15)
공정 S15에서는, 공정 S14에서 얻어진 착색된 가압 적층체를 가열 처리하여 소결을 행한다. 그 후 냉각시켜 유리 세라믹스 블랭크를 얻는다.
가열 처리는 750℃보다 높고 1000℃ 이하에서 소정의 시간 유지한다. 이에 의해 2규산리튬의 결정이 성장하고, 주가 되는 결정상이 2규산리튬인 2규산리튬 블랭크를 얻을 수 있다. 유지 시간은 바람직하게는 1분 이상, 더욱 바람직하게는 3분 이상이다. 당해 시간의 상한은 특별히 한정되지는 않지만, 3시간 이하로 할 수 있다.
3. 유리 세라믹스 블랭크
이상의 제조 방법 S10에 의해 얻어진 유리 세라믹스 블랭크는 각주, 원주 등과 같은 기둥상 또는 각판이나 원판과 같은 판상인 블록상의 소재이며, 여기에서 절삭 등의 기계 가공에 의해 변형이나 절삭을 행하여 치과 보철물을 제작할 수 있다.
또한, 얻어진 유리 세라믹스 블랭크는 인접하는 층에서 색차가 8 이하인 것이 바람직하고, 또한 전체 광선 투과율도 다른 것이 되는 것이 바람직하다. 또한, 얻어진 유리 세라믹스 블랭크에 있어서의 인접하는 층의 색차는, 상기한 분말 재료의 색차와는 다른 것인 것은 상기한 바와 같다.
또한 유리 세라믹스 블랭크에 포함되는 착색제는 어느 부위에서도 동일한 종류 및 농도가 되는 것이 바람직하다.
4. 효과 등
이상 설명한 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법에 의하면, 단일색의 착색제액에 침지하는 것만으로 천연 치아와 같이 색조 변화가 자연스러운 유리 세라믹스 블랭크를 효율적으로 제조할 수 있다.
또한, 인접하는 층간에서 상기 설명한 색 및 광투과성을 만족시키는 것을 사용함으로써, 천연 치아와 같이 색조 변화가 자연스러운 유리 세라믹스 블랭크로 할 수 있다.
사용하는 분말 재료에 있어서, 인접하는 층이 되는 재료간에서 전체 광선 투과율의 차가 0.1％ 이상 8％ 이하가 되도록 함으로써, 층간에 있어서의 색조 변화가 보다 자연스럽게 느껴진다.
또한, 사용하는 분말 재료에 있어서, 적어도 하나의 종류, 보다 바람직하게는 모든 종류에서 전체 광선 투과율이 33％ 이상으로 함으로써, 더욱 층간에 있어서의 색조 변화가 자연스럽게 느껴진다. 또한, 이에 의해 공정 S14에 있어서의 착색을 보다 원활하게 행할 수 있다.
5. 실시예
실시예에서는, 특징이 다른 수종류의 분말(분말 A 내지 분말 J)을 사용하여 이들로부터 조합하여 유리 세라믹스 블랭크를 제작하여 시험을 행하였다.
5.1. 분말의 준비
공정 S11에 기초하여 준비한 분말을 표 1에 나타낸다. 표 1에는 색 및 각 분말에 대하여 상기한 방법에 의해 측정한 전체 광선 투과율도 나타내었다.
각 분말은 다음 범위로 성분을 바꾼 것으로 하였다.
SiO2: 69.8질량％ 이상 71.2질량％ 이하
Li2O: 11.2질량％ 이상 13.5질량％ 이하
Al2O3: 4.3질량％ 이상 5.3질량％ 이하
P2O5: 3.0질량％ 이상 7.3질량％ 이하
Na2O: 1.2질량％ 이상 1.6질량％ 이하
K2O: 1.8질량％ 이상 2.4질량％ 이하
SrO: 0질량％ 이상 1.7질량％ 이하
TiO2: 0질량％ 이상 0.5질량％ 이하
ZrO2: 1.8질량％ 이상 3.2질량％ 이하
CeO2: 0.1질량％ 이상 0.2질량％ 이하
Tb4O7: 0.4질량％
착색제: 분말 H, 분말 I 및 분말 J만 0.2질량％
각 종류의 분말 재료는, 상기한 재료를 조합하여, 1300℃ 이상 1600℃ 이하에서 용융시키고, 이것을 냉각시켜 굳힌 후에 분쇄함으로써 얻을 수 있다. 얻어진 분말의 입자경은 D50에서 36.53㎛였다.
Figure pct00001
여기서, 분말 H에 있어서의 색 A1, 분말 I에 있어서의 색 B1, 및 분말 J에 있어서의 색 A2는, 비타 클래시컬 쉐이드가이드(비타사제)의 색 견본의 호칭에 의한 것이다.
5.2. 유리 세라믹스 블랭크의 제작
준비한 분말을 표 2에 나타낸 조합의 층 구성(예를 들어 「A+B」이면, 분말 A에 의한 층과 분말 B에 의한 층을 적층한 것을 의미한다.)으로서 공정 S12 내지 공정 S14에 기초하여 유리 세라믹스 블랭크를 제작하였다. 각 공정에서의 조건은 다음과 같다.
공정 S12에 기초하는 공정에서는, 결합제로서 올리콕스 KC-1700P(교에샤 가가꾸 가부시키가이샤)를 사용하여, 분말 재료에 대하여 5질량％의 분량으로 혼합하였다. 그리고, 1축 프레스로써 가압력 15MPa으로 프레스하였다.
공정 S13에 기초하는 공정에서는, 얻어진 가압 적층체에 대하여 700℃, 10시간의 조건에서 가열하여 탈지를 행하였다.
공정 S14에 기초하는 공정에서는, 탈지를 종료한 가압 적층체를 착색제액에 23℃(실온)에서 10분간 침지하였다. 착색제액의 성분은 다음과 같다.
아세트산세륨: 6.5질량％
아세트산에르븀: 6.5질량％
폴리에틸렌글리콜: 7.0질량％
증류수: 80질량％
공정 S15에 기초하는 공정에서는, 착색제액에 침지한 가압 적층체를 880℃에서 1시간 가열하여 소결을 행하였다.
5.3. 평가 및 결과
표 2에 평가 항목 및 결과를 나타내었다. 각 항목에 대해서는 다음과 같다.
[색차 ΔE]
상기한 방법에 의해, 준비한 분말 재료 자체에 대하여 인접하는 층의 색차 ΔE를 측정하였다.
[전체 광선 투과율차]
표 1의 각 분말 재료 자체의 전체 광선 투과율에 기초하여 각 조합에서 인접하는 층의 전체 광선 투과율의 차(％)를 산출하였다.
[관능 평가(이행성)]
자연스러운 색조 변화에 대하여 관능 평가를 행하였다. 평가는 5명에 의한 눈으로 보아 행하고, 색조 변화에 대하여 자연스럽다고 느낀 인원수를 평가 기준으로 하였다. 구체적으로는 자연스럽다고 느낀 인원수가 4명 이상인 예를 「우수」, 3명인 예를 「양호」, 2명인 예를 「가능」, 1명 이하인 예를 「불가」라 하였다.
Figure pct00002
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 준비하는 분말 재료에 있어서 인접하는 층에서 색차 ΔE를 5.5 이하로 함으로써 자연스러운 색조 변화를 갖는 유리 세라믹스 블랭크를 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 10과 같이, 준비하는 분말 재료의 전체 광선 투과율이 모두 33％보다 작은 재료를 조합하면, 약간 이행성이 저하되었다. 또한, 이 때 착색에 시간이 걸려 착색의 효율이 저하되는 경향이 있었다.

Claims (8)

  1. 복수의 층이 적층된 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법이며,
    복수 종류의 유리 세라믹스 분말을 준비하고, 인접하는 층에서 색이 동일하거나 또는 색이 근사함과 함께 전체 광선 투과율이 다르도록, 상기 복수 종류의 유리 세라믹스 분말을 적층하여 가압 성형하는 공정과,
    상기 가압 성형하여 얻은 적층체를 500℃ 이상 800℃ 이하에서 가열하여 탈지를 행하는 공정과,
    상기 탈지 후의 상기 적층체를 그 전부가 잠기도록, 단일색의 금속 이온을 포함하는 착색제액에 침지하는 공정과,
    상기 착색제액에 침지한 적층체를 750℃보다 높고 1000℃ 이하에서 가열 처리를 하는 공정을 포함하는,
    유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 가압 성형하는 공정에서, 상기 인접하는 층에서 색차가 5.5 이하인, 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 가압 성형하는 공정에서, 상기 인접하는 상기 층에서 상기 전체 광선 투과율의 차가 0.1％ 이상 8％ 이하인, 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전체 광선 투과율이 33％ 이상인, 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법.
  5. 복수의 층이 적층된 유리 세라믹스 블랭크이며,
    상기 복수의 층 중 인접하는 층간에서, 해당 층을 구성하는 재료 자체의 색이 동일하거나 또는 근사함과 함께, 다른 전체 광선 투과율을 갖는, 유리 세라믹스 블랭크.
  6. 제5항에 있어서, 상기 복수의 층 중 인접하는 층간에서, 해당 층을 구성하는 재료 자체의 색차가 5.5 이하인, 유리 세라믹스 블랭크.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 전체 광선 투과율의 차가 0.1％ 이상 8％ 이하인, 유리 세라믹스 블랭크.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전체 광선 투과율이 33％ 이상인, 유리 세라믹스 블랭크.
KR1020237009120A 2021-03-31 2022-03-10 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법, 유리 세라믹스 블랭크 KR20230052287A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021061439A JP2022157304A (ja) 2021-03-31 2021-03-31 ガラスセラミックスブランクの製造方法、ガラスセラミックスブランク
JPJP-P-2021-061439 2021-03-31
PCT/JP2022/010602 WO2022209706A1 (ja) 2021-03-31 2022-03-10 ガラスセラミックスブランクの製造方法、ガラスセラミックスブランク

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20230052287A true KR20230052287A (ko) 2023-04-19

Family

ID=83456056

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020237009120A KR20230052287A (ko) 2021-03-31 2022-03-10 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법, 유리 세라믹스 블랭크

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20230303419A1 (ko)
EP (1) EP4317099A1 (ko)
JP (1) JP2022157304A (ko)
KR (1) KR20230052287A (ko)
CN (1) CN115835831A (ko)
WO (1) WO2022209706A1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008068079A (ja) 2006-09-13 2008-03-27 Ivoclar Vivadent Ag 複数色成形体
JP2018015364A (ja) 2016-07-29 2018-02-01 株式会社松風 内部を着色された歯科用仮焼成体

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT283628B (de) * 1967-08-30 1970-08-10 Glaverbel Verfahren zur Herstellung von Glas- oder vitrokristallinen Produkten
GB1359168A (en) * 1971-05-21 1974-07-10 Glaverbel Panels incorporating a glass sheet and the manufacture thereof
US4433959A (en) * 1982-03-24 1984-02-28 Jaff Investment Company Composite laminate dental veneer containing color systems
CN1322842C (zh) * 1999-07-20 2007-06-27 四川大学 高强度可切削渗透陶瓷制作牙体冠、桥修复体的方法
WO2011075349A1 (en) * 2009-12-18 2011-06-23 3M Innovative Properties Company Method for making layered dental restorations
ES2894961T3 (es) * 2013-02-12 2022-02-16 Ivoclar Vivadent Ag Pieza en bruto para fines dentales
AU2015307769B2 (en) * 2014-08-27 2017-07-13 Gc Corporation Method for producing dental prosthesis, method for producing lithium disilicate blank for dental prostheses, and lithium disilicate blank for dental prostheses
DE102016119935A1 (de) * 2016-10-19 2018-04-19 Degudent Gmbh Verfahren zur Herstellung einer dentalen Restauration
WO2020025795A1 (de) * 2018-08-02 2020-02-06 Ivoclar Vivadent Ag Mehrfarbiger rohling für dentale zwecke
EP3718980B1 (de) * 2019-04-04 2022-08-03 Ivoclar Vivadent AG Verfahren zur herstellung von mehrfarbigen glaskeramik-rohlingen
CN110981204B (zh) * 2019-12-27 2022-09-02 深圳爱尔创口腔技术有限公司 一种荧光硅酸锂玻璃材料及其制备方法与应用
CN112551894A (zh) * 2020-12-25 2021-03-26 山东国瓷功能材料股份有限公司 起始玻璃、具有核的硅酸锂玻璃及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008068079A (ja) 2006-09-13 2008-03-27 Ivoclar Vivadent Ag 複数色成形体
JP2018015364A (ja) 2016-07-29 2018-02-01 株式会社松風 内部を着色された歯科用仮焼成体

Also Published As

Publication number Publication date
JP2022157304A (ja) 2022-10-14
CN115835831A (zh) 2023-03-21
EP4317099A1 (en) 2024-02-07
WO2022209706A1 (ja) 2022-10-06
US20230303419A1 (en) 2023-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6896695B2 (ja) 歯科目的のための予備焼結ブランク
CN106458715B (zh) 包含SiO2作为主晶相的玻璃陶瓷
US10358380B2 (en) Lithium silicate glass ceramic and glass with divalent metal oxide
US10321980B2 (en) Lithium silicate glass ceramic and glass with trivalent metal oxide
US10470854B2 (en) Pre-sintered blank for dental purposes
KR102271775B1 (ko) 산화세슘 함유 리튬 실리케이트 유리 세라믹 및 리튬 실리케이트 유리
JP6633278B2 (ja) 一価の金属酸化物を含むケイ酸リチウムガラスセラミックおよびガラス
KR20180043335A (ko) 리튬 실리케이트-저온형 석영(low quartz) 유리 세라믹(glass ceramic)
US10098716B2 (en) Lithium silicate glass ceramic and glass with hexavalent metal oxide
JP6884998B2 (ja) ジルコニア焼結体及びその用途
KR20200099985A (ko) 세륨 및 주석 함량을 갖는 형광 유리 세라믹 및 유리
CN116867750A (zh) 具有石英固溶相的玻璃陶瓷
KR20230052287A (ko) 유리 세라믹스 블랭크의 제조 방법, 유리 세라믹스 블랭크
CN116917245A (zh) 具有石英固溶相的玻璃陶瓷
CN113614044A (zh) 一种用于牙科修复体的预烧结瓷块、其制备方法及其应用
CN118164684A (zh) 具有易机械加工性的硅酸锂玻璃陶瓷
CN115710091A (zh) 具有易加工性的硅酸锂玻璃陶瓷
CN115710090A (zh) 具有易加工性的硅酸锂玻璃陶瓷
CN113574026A (zh) 一种用于牙科修复体的预烧结瓷块、其制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination