KR20200099985A - 세륨 및 주석 함량을 갖는 형광 유리 세라믹 및 유리 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 특히 치과용 수복물의 제조에 적절하며, 형광 특성이 자연치의 형광 특성에 대체로 상응하는, 하기 성분을 포함하는, 세륨 및 주석 함량을 갖는 유리 세라믹 및 유리에 관한 것이다:
Description
본 발명은 세륨 및 주석을 함유하고, 특히 치과용 수복물의 제조에 적절하며, 형광 특성이 자연치의 형광 특성에 대체로 상응하는 유리 세라믹 및 유리에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명에 따른 유리 세라믹 및 유리의 제조 방법 뿐 아니라, 치과용 재료로서의, 특히 치과용 수복물의 제조를 위한 이의 용도에도 관한 것이다.
유리 세라믹은 특히 치과용 크라운 및 작은 브릿지의 제조를 위한 이의 양호한 기계적 및 광학적 특성으로 인해 치과학에서 사용된다.
EP 0 916 625 A1은 이규산리튬을 주요 결정상으로서 함유하고, 이의 높은 반투명도 및 매우 양호한 기계적 특성으로 인해 특히 치과 분야에, 주로 크라운 및 브릿지의 제조에 사용되는 이규산리튬 유리 세라믹을 기술하고 있다. 유리 세라믹 제품의 색을 천연치 물질의 색에 맞추기 위해, 유리 세라믹은 바람직하게는 CeO2, V2O5, Fe2O3, MnO2, TiO2, Y2O3, Er2O3, Tb4O7, Eu2O3, Yb2O3, Gd2O3, Nd2O3, Pr2O3, Dy2O3, Ag2O, SnO2 및 Ta2O5로 이루어진 군으로부터 선택된 색 및 형광 성분을 가질 수 있다.
WO 2015/173394 A1은 SiO2를 주요 결정상으로서 가지며 또한 치과용 수복물의 제조에 적절한 유리 세라믹을 기술하고 있다. 이들 유리 세라믹은 특히 착색제 또는 형광 제제로서 Sc, Mn, Fe, Co, Pr, Nd, Tb, Er, Dy, Gd, Eu 및 Yb의 산화물을 함유할 수 있다.
문헌(W. Buchalla, "Comparative Fluorescence Spectroscopy Shows Differences in Non-Cavitated Enamel Lesions", Caries Res. 2005, 39, 150-156)으로부터, 자외선광 하에서 자연치가 400 내지 650 nm 범위의 파장을 갖는 청백색 형광성을 나타낸다는 것이 공지되어 있다.
문헌(Rukmani et al., J. Am. Ceram. Soc. 2007, 90, 706-711)은 Ce 도핑된 이규산리튬 유리 세라믹의 결정화 거동 및 광학적 특성에 대한 V 및 Mn 착색제의 영향을 기술하고 있다. 유리 세라믹의 제조를 위해, 출발 물질 SiO2, ZrO2, Li2CO3, K2CO3, MgCO3 및 Al(PO3)3과 CeO2, V2O5 및 MnO2의 혼합물이 생성되고, 혼합물은 1500℃에서 백금 도가니에서 용융되고 냉각된 다음, 공기가 공급되는 관형 노에서 여러 열 처리를 거친다.
그러나, 최신 기술로부터 공지된 유리 및 유리 세라믹은 불만족스러운 형광 특성을 가지며, 특히 UV 광 하에서, 자연치 물질의 형광 특성을 적절하게 모방할 수 없는 것으로 나타났다. 이러한 유리 세라믹으로부터 제조된 치과용 수복물은 이에 의해 특히 UV 광의 영향 하에 수복물로서 인식될 수 있거나, 누락된 치아 또는 결함으로 인식된다.
개선된 형광 특성을 갖는 유리 및 유리 세라믹의 제조 방법이 또한 기술되어 있다.
따라서, WO 2015/173230 A1은, 세륨 이온을 함유하는 출발 유리의 용융물이 환원 조건에 노출되는, 규산리튬 유리 또는 규산리튬 유리 세라믹의 제조 방법을 기술하고 있다. 이로써 출발 유리에 함유된 Ce4+ 이온은 5d-4f 전이로 인해 320 내지 500 nm의 파장 범위에서 형광성을 나타내는 Ce3+ 이온으로 완전히 또는 부분적으로 환원될 것이다. 주요 결정상으로서 SiO2를 갖는 유리 세라믹 또는 SiO2의 결정화를 위한 핵을 함유하는 유리의 제조를 위한 상응하는 방법이 WO 2017/080853 A1로부터 공지되어 있다.
그러나, 공지된 공정의 단점은 Ce3+ 이온 대 Ce4+ 이온의 비가 부분적으로만 제어될 수 있다는 것이다. 또한, 이러한 방식으로 제조된 유리 및 유리 세라믹의 경우, 이 비율은 예컨대 소결 동안 산화 조건 하에서 열 처리를 통해 Ce4+ 이온에 유리하게 이동될 수 있으며, 이에 의해 형광 특성이 상당히 손상될 수 있다.
본 발명의 목적은, 천연치 물질에 필적하고, 열 처리 및 산화 조건에 대해 대체로 둔감한 형광성을 나타내고, 따라서 양호한 기계적 특성을 가질 뿐 아니라, 전체 관련 UV 범위에 걸친 여기 파장에서 자연치 물질의 형광 특성을 대체로 모방할 수도 있는 치과용 수복물의 제조에 특히 적절한 유리 세라믹 및 유리를 제공하는 것이다. 특히, 유리 세라믹 및 유리는 또한 다른 유리 또는 유리 세라믹의 형광 특성을 설정하기 위한 블렌딩 성분으로서 적절해야 한다.
이 목적은 하기 성분을 포함하는, 세륨 및 주석 함량을 갖는 유리 또는 유리 세라믹에 의해 본 발명에 따라 달성된다:
놀랍게도, 본 발명에 따른 유리 및 본 발명에 따른 유리 세라믹은 최신 기술과 비교하여, 정확하고 재현 가능하게 설정될 수 있는, 특히 UV 광의 작용 하에서의 개선된 형광 특성을 나타내며, 열 처리 및 산화 조건에 대해 크게 안정적인 것으로 나타났다.
특정 이론에 제한되지 않고, Ce3+/Ce4+와 Sn2+/Sn4+ 사이의 평형이 본 발명에 따른 유리 및 유리 세라믹에 형성되는 것으로 추정된다. 이에 의해 Ce3+ 이온 대 Ce4+ 이온의 비가 안정화되고, 예컨대 특히 산화 조건 하에서의 열 처리의 경우, Ce4+ 이온에 대한 이 비의 바람직하지 않은 이동이 크게 방지된다. 5d-4f 전이로 인해, Ce3+ 이온은 자연치 물질의 형광 특성을 모방하는 데에 특히 적절한 320 내지 500 nm의 파장 범위에서 형광성을 나타낸다. 또한, Ce4+ 이온은 유리 및 유리 세라믹을 황색으로 착색시킨다. 따라서, 자연치 물질의 형광성 및 색 특성의 특히 양호한 모방이 가능해진다.
본 발명에 따르면, 유리 및 유리 세라믹은 46.0 내지 77.0, 특히 59.0 내지 76.0, 바람직하게는 64.0 내지 75.0, 특히 바람직하게는 70.0 내지 74.0 중량%의 SiO2를 포함하는 것이 바람직하다.
유리 및 유리 세라믹은 0.3 내지 39.0, 특히 0.5 내지 30.0, 바람직하게는 1.0 내지 20.0, 특히 바람직하게는 1.5 내지 10.0, 가장 바람직하게는 2.0 내지 6.0 중량%의 Al2O3을 포함하는 것이 추가로 바람직하다.
유리 및 유리 세라믹은 바람직하게는 CeO2로서 계산하여, 0.7 내지 7.5, 특히 1.0 내지 7.0, 바람직하게는 1.5 내지 5.0, 특히 바람직하게는 2.0 내지 4.0 중량%의 세륨을 포함한다.
유리 및 유리 세라믹은 SnO로서 계산하여, 0.2 내지 3.0, 특히 0.3 내지 2.0, 바람직하게는 0.4 내지 1.0 중량%의 주석을 포함하는 것이 추가로 바람직하다.
또한, CeO2로서 계산된 세륨 대 SnO로서 계산된 주석의 몰비는 10:1 내지 1:5, 특히 5:1 내지 1:2.5, 바람직하게는 3:1 내지 1:1.5, 특히 바람직하게는 2:1 내지 1:1의 범위에 있는 것이 바람직하다.
특정 구체예에서, 유리 및 유리 세라믹은 테르븀을 추가로 포함한다. 유리 및 유리 세라믹은 바람직하게는 Tb4O7로서 계산하여, 0 내지 2.0, 특히 0.05 내지 1.5, 바람직하게는 0.1 내지 1.0, 특히 바람직하게는 0.3 내지 0.7 중량%의 테르븀을 포함한다. 놀랍게도 본 발명에 따르면, 세륨 이온 및 테르븀 이온의 조합을 통해, 유리 및 유리 세라믹이 얻어질 수 있으며, 이의 형광성 및 색 특성이 천연치 물질의 특성을 특히 잘 모방할 수 있음이 밝혀졌다. 최신 기술에서는 d 원소의 존재 하에서 세륨 이온에 의해 유도된 형광성의 감소 또는 심지어 소멸이 관찰되었지만, 본 발명에 따른 유리 및 유리 세라믹의 경우, 세륨 이온에 의해 유도된 형광성이 테르븀 이온의 존재 하에서도 크게 유지된다는 것이 특히 놀랍다. 세륨 이온에 의해 유도된 형광의 d는 d 원소의 존재에서 관찰되었다.
유리 및 유리 세라믹은 0 내지 18.0, 특히 1.0 내지 17.0, 바람직하게는 3.0 내지 16.0, 특히 바람직하게는 7.5 내지 10.0 중량%의 Li2O를 포함하는 것이 추가로 바람직하다. Li2O는 특히 출발 유리의 용융성을 개선시키는 역할을 한다.
유리 및 유리 세라믹은 추가의 알칼리 금속 산화물 MeI 2O를 0 내지 13.0, 특히 1.0 내지 7.0, 바람직하게는 3.0 내지 5.0 중량%의 양으로 포함하는 것이 또한 바람직하다. 용어 "추가의 알칼리 금속 산화물 MeI 2O"는 Li2O를 제외한 알칼리 금속 산화물을 나타내며, 여기서 이 MeI 2O는 특히 Na2O, K2O, Rb2O 및/또는 Cs2O로부터 선택되고, 바람직하게는 Na2O 및/또는 K2O로부터 선택되고, 특히 바람직하게는 K2O이다. 특히 바람직하게는, 유리 및 유리 세라믹은 하기의 추가의 알칼리 금속 산화물 MeI 2O 중 1종 이상, 특히 모두를 제시된 양으로 포함한다:
또한, 유리 및 유리 세라믹은 0 내지 22.0, 특히 1.0 내지 16.0, 바람직하게는 2.0 내지 10.0, 특히 바람직하게는 3.0 내지 6.0 중량%의 2가 원소의 추가의 산화물 MeIIO를 포함하는 것이 바람직하다. 용어 "2가 원소의 추가의 산화물 MeIIO"는 BaO 및 SnO를 제외한 2가 산화물을 나타내며, 여기서 이 MeIIO는 특히 MgO, CaO, SrO 및/또는 ZnO로부터 선택된다. 특히 바람직하게는, 유리 및 유리 세라믹은 하기의 2가 원소의 산화물 MeIIO 중 1종 이상, 특히 모두를 제시된 양으로 포함한다:
유리 및 유리 세라믹은 0 내지 10.0, 특히 0 내지 5.0, 바람직하게는 0 내지 1.0 중량%의 BaO를 포함하고, 가장 바람직하게는 BaO를 실질적으로 포함하지 않는 것이 추가로 바람직하다.
0 내지 10.0, 특히 0.5 내지 4.0, 바람직하게는 1.0 내지 2.5 중량%의 3가 원소의 추가의 산화물 MeIII 2O3을 포함하는 유리 및 유리 세라믹이 추가로 바람직하다. 용어 "3가 원소의 추가의 산화물 MeIII 2O3"은 Al2O3 및 Ce2O3을 제외한 3가 산화물을 나타내며, 여기서 이 MeIII 2O3은 특히 B2O3, Y2O3, La2O3, Ga2O3 및/또는 In2O3으로부터 선택되고, 바람직하게는 B2O3, Y2O3 및/또는 La2O3으로부터 선택된다. 특히 바람직하게는, 유리 및 유리 세라믹은 하기의 3가 원소의 추가의 산화물 MeIII 2O3 중 1종 이상, 특히 모두를 제시된 양으로 포함한다:
또한, 유리 및 유리 세라믹은 0 내지 10.0, 특히 0.5 내지 4.0, 바람직하게는 1.0 내지 2.5 중량%의 양으로 4가 원소의 추가의 산화물 MeIVO2를 포함할 수 있다. 용어 "4가 원소의 추가의 산화물 MeIVO2"는 SiO2, CeO2, SnO2 및 TiO2를 제외한 4가 산화물을 나타내며, 여기서 이 MeIVO2는 특히 ZrO2 및/또는 GeO2로부터 선택된다. 특히 바람직하게는, 유리 및 유리 세라믹은 하기의 4가 원소의 추가의 산화물 MeIVO2 중 1종 이상, 특히 모두를 제시된 양으로 포함한다:
유리 및 유리 세라믹은 0 내지 5.0, 특히 0 내지 2.5, 바람직하게는 0 내지 1.0 중량%의 TiO2를 포함하고, 가장 바람직하게는 TiO2를 실질적으로 포함하지 않는 것이 추가로 바람직하다.
바람직한 구체예에서, 유리 및 유리 세라믹은 0 내지 8.0, 특히 1.0 내지 6.0, 바람직하게는 2.0 내지 5.0, 특히 바람직하게는 3.0 내지 4.0 중량%의 양으로 5가 원소의 산화물 MeV 2O5를 추가로 포함하며, 여기서 MeV 2O5는 특히 P2O5, V2O5, Ta2O5 및/또는 Nb2O5로부터 선택되고, 바람직하게는 P2O5 및/또는 Ta2O5로부터 선택되며, 특히 바람직하게는 P2O5이다. P2O5는 특히 조핵제로서 기능할 수 있다. 그러나, 조핵제의 존재가 본 발명에 따라 반드시 필요한 것은 아니다. 특히 바람직하게는, 유리 및 유리 세라믹은 하기의 5가 원소의 추가의 산화물 MeV 2O5 중 1종 이상, 특히 모두를 제시된 양으로 포함한다:
또한, 유리 및 유리 세라믹은 0 내지 6.0 중량%의 6가 원소의 산화물 MeVIO3을 포함할 수 있으며, 여기서 이 MeVIO3은 특히 WO3 및/또는 MoO3으로부터 선택된다. 특히 바람직하게는, 유리 및 유리 세라믹은 하기의 산화물 MeVIO3 중 1종 이상, 특히 모두를 제시된 양으로 포함한다:
또한, 유리 및 유리 세라믹은 추가의 f 원소의 산화물, 예컨대 Pr, Nd, Gd, Dy, Er 및 Yb의 산화물, 특히 Er의 산화물을 포함할 수 있다.
또한, 유리 및 유리 세라믹은 0 내지 5.0, 특히 0 내지 2.0 중량%의 불소를 포함할 수 있다.
하기 성분 중 1종 이상, 바람직하게는 모두를 제시된 양으로 포함하는 유리 및 유리 세라믹이 특히 바람직하며:
여기서 MeI 2O, MeIIO, MeIII 2O3, MeIVO2, MeV 2O5 및 MeVIO3은 특히 상기 제시된 의미를 갖는다.
추가의 특히 바람직한 구체예에서, 유리 및 유리 세라믹은 하기 성분 중 1종 이상, 바람직하게는 모두를 포함한다:
본 발명은 또한 본 발명에 따른 유리 세라믹이 열 처리에 의해 제조될 수 있는 상응하는 조성을 갖는 전구체에 관한 것이다. 이들 전구체는 상응하는 조성을 갖는 유리(또한 출발 유리로 지칭됨) 및 핵을 갖는 상응하는 조성을 갖는 유리이다. "상응하는 조성"이라는 용어는 이들 전구체가 유리 세라믹과 동일한 양으로 동일한 성분을 포함함을 의미하고, 여기서 불소를 제외한 성분은 유리 및 유리 세라믹의 경우에 통상적인 바와 같이 산화물로서 계산된다.
본 발명은 또한 결정화를 위한 핵을 포함하는 본 발명에 따른 유리에 관한 것이다. 본 발명에 따른 유리의 열 처리를 통해, 본 발명에 따른 핵을 갖는 유리가 먼저 제조될 수 있고, 이것이 이어서 추가의 열 처리를 통해 본 발명에 따른 유리 세라믹으로 전환될 수 있다.
본 발명은 또한 주석이 2가 형태, 특히 SnO로서 사용되는 본 발명에 따른 유리 또는 본 발명에 따른 유리 세라믹의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 유리는 특히, 탄산염, 산화물, 인산염 및 플루오르화물과 같은 적절한 출발 물질의 혼합물이 0.5 내지 10 시간 동안, 특히 1500 내지 1800℃의 온도에서 용융되는 방식으로 제조된다. 특히 높은 균질성을 달성하기 위해, 얻어진 유리 용융물을 유리 과립을 형성시키기 위해 물에 부을 수 있고, 이어서 얻어진 과립을 다시 용융시킬 수 있다.
이어서 용융물을 주형, 예컨대 스틸 또는 흑연 몰드에 부어, 유리의 블랭크, 소위 고체 유리 블랭크 또는 모놀리식 블랭크를 제조할 수 있다. 일반적으로, 이러한 모놀리식 블랭크는 예컨대 5 내지 120 분 동안 450 내지 600℃에서 유지함으로써 우선 이완된다.
과립을 생성시키기 위해 용융물을 다시 물에 넣는 것도 가능하다. 이어서, 임의의 추가의 성분을 첨가한 후, 이 과립을 가압하여 블랭크, 소위 분말 압착체를 형성시킬 수 있다. 유리는 최종적으로 또한 과립화 후에 분말을 형성하도록 가공될 수 있다.
이어서, 핵을 갖는 유리는 열 처리에 의해 유리로부터 제조될 수 있다. 이것을 핵생성 과정이라고도 한다. 따라서, 본 발명은 또한 유리에 대해 특히 5 내지 120 분, 바람직하게는 10 내지 60 분의 지속기간 동안, 450 내지 600℃, 특히 500 내지 550℃의 온도에서 열 처리를 실시하는, 핵을 갖는 유리의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 유리 세라믹은 열 처리에 의해 핵을 갖는 유리로부터 형성 될 수 있다. 따라서, 본 발명은 또한 유리, 특히 핵을 갖는 유리에 대해 특히 5 내지 120 분, 바람직하게는 10 내지 60 분의 지속기간 동안, 700 내지 950℃의 온도에서 1회 이상의 열 처리를 실시하는, 본 발명에 따른 유리 세라믹의 제조 방법에 관한 것이다.
예컨대 모놀리식 유리 블랭크 또는 분말 압착체 형태의 본 발명에 따른 유리 또는 본 발명에 따른 핵을 갖는 유리에 대해 1회 이상의 열 처리를 실시할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서 수행되는 1회 이상의 열 처리는 또한 특히 모놀리식 유리 블랭크의 고온 가압 동안, 또는 특히 분말의 소결 동안 수행될 수 있다.
따라서, 바람직한 구체예에서, 본 발명은 본 발명에 따른 유리 세라믹의 제조 방법에 관한 것이며, 여기서
(a) 임의로 다른 유리, 유리 세라믹 및/또는 가압제와 같은 추가의 성분을 첨가한 후, 본 발명에 따른 유리의 분말을 가압하여 분말 압착체를 형성시키고,
(b) 분말 압착체에 대해 특히 5 내지 120 분의 지속기간 동안, 700 내지 950℃의 온도에서 열 처리를 실시한다.
추가의 바람직한 구체예에서, 본 발명은 본 발명에 따른 유리 세라믹의 제조 방법에 관한 것이며, 여기서
(a') 유리의 용융물을 특히 주형에 부어서, 성형하여 유리 블랭크를 형성시키며,
(b') 유리 블랭크에 대해 특히 5 내지 120 분의 지속기간 동안, 700 내지 900℃의 온도에서 열 처리를 실시한다.
본 발명에 따른 방법의 두 바람직한 구체예에서, 단계 (b) 또는 (b ')에서의 열 처리 전에 핵생성을 임의로 수행할 수 있다.
본 발명은 또한 CIE 색 공간에서 백청색 형광성을 갖는 본 발명에 따른 유리 및 본 발명에 따른 유리 세라믹에 관한 것이다.
본 발명에 따른 세륨 및 주석 함량을 갖는 유리 및 유리 세라믹은 특히 다른 유리 및 유리 세라믹의 형광 특성을 설정하기 위한 블렌딩 성분으로서 적절하다. 따라서, 본 발명에 따른 세륨 및 주석 함량을 갖는 유리 또는 본 발명에 따른 세륨 및 주석 함량을 갖는 유리 세라믹을 포함하는 유리 또는 유리 세라믹은, 본 발명의 추가의 주제를 나타낸다. 본 발명에 따른 세륨 및 주석 함량을 갖는 유리 또는 본 발명에 따른 세륨 및 주석 함량을 갖는 유리 세라믹을, 0.1 내지 50 중량%, 특히 0.2 내지 40 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 30 중량%, 특히 바람직하게는 1 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 10 중량%의 양으로 포함하는 유리 및 유리 세라믹이 특히 바람직하다.
세륨 및 주석 함량을 갖는 본 발명에 따른 유리 또는 본 발명에 따른 유리 세라믹은, 특히 무기-무기 복합체의 성분으로서 또는 다양한 다른 유리 및/또는 유리 세라믹과 조합하여 사용될 수 있으며, 여기서 복합체 또는 조합은 특히 치과용 재료로서 사용될 수 있다. 특히 바람직하게는, 복합체 또는 조합은 소결 블랭크 형태로 존재할 수 있다. 무기-무기 복합체 및 조합의 제조를 위한 다른 유리 및 유리 세라믹의 예는 DE 43 14 817 A1, DE 44 23 793 C1, DE 44 23 794 C1, DE 44 28 839 A1, DE 196 47 739 A1, DE 197 25 552 A1, DE 100 31 431 A1, EP 0 827 941 A1, EP 0 916 625 A1, WO 00/34196 A2, EP 1 505 041 A1, EP 1 688 398 A1, EP 2 287 122 A1, EP 2 377 831 A1, EP 2 407 439 A1, WO 2013/053863 A2, WO 2013/053864 A2, WO 2013/053865 A2, WO 2013/053866 A2, WO 2013/053867 A2, WO 2013/053868 A2, WO 2013/164256 A1, WO 2014/170168 A1, WO 2014/170170 A2, WO 2015/067643 A1, WO 2015/155038 A1, WO 2015/173394 A1, WO 2016/120146 A1, WO 2017/032745 A1 및 WO 2017/055010 A1에 개시되어 있다. 이러한 유리 및 유리 세라믹은 규산염, 붕산염, 인산염 또는 알루미노실리케이트 군에 속한다. 바람직한 유리 및 유리 세라믹은 SiO2-Al2O3-K2O 유형(입방정 또는 정방정 류사이트 결정 포함), SiO2-B2O3-Na2O 유형, 알칼리-실리케이트 유형, 알칼리-아연-실리케이트 유형, 규소-포스페이트 유형 및/또는 SiO2-ZrO2 유형의 것이다. 규산리튬 유리 세라믹, 특히 주요 결정상으로서의 리튬 메타실리케이트 또는 이규산리튬 및 임의로 추가의 결정상, 예컨대 아파타이트, 디오프사이드, 석영 및/또는 규회석을 포함하는 유리 세라믹 뿐 아니라, 특히 주요 결정상으로서 저온 석영의 형태로 SiO2를 포함하는 유리 세라믹도 특히 바람직하다. 이러한 유리 또는 유리 세라믹을, 본 발명에 따른 세륨 및 주석 함량을 갖는 유리 및/또는 유리 세라믹과 혼합함으로써, 형광 특성이 특히 원하는 대로 설정될 수 있다.
특히 복합체 및 조합의 형태의 본 발명에 따른 유리 세라믹 및 본 발명에 따른 유리는 특히 임의의 형상 및 크기의 분말, 과립 또는 블랭크의 형태로, 예컨대 소판, 직육면체 또는 실린더와 같은 모놀리식(monolithic) 블랭크, 또는 소결되지 않은, 부분적으로 소결된 또는 치밀하게 소결된 형태의 분말 압착체로 존재한다. 이러한 형태에서, 이들은 용이하게 추가로 처리되어 예컨대 치과용 수복물을 형성할 수 있다. 그러나, 이들은 또한 인레이, 온레이, 크라운, 부분 크라운, 브릿지, 비니어, 패싯 또는 어버트먼트와 같은 치과용 수복물의 형태로 존재할 수 있다.
인레이, 온레이, 크라운, 부분 크라운, 브릿지, 비니어, 패싯 또는 어버트먼트와 같은 치과용 수복물은 특히 복합체 및 조합의 형태의, 본 발명에 따른 유리 세라믹 및 본 발명에 따른 유리로부터 제조될 수 있다. 따라서, 본 발명은 치과용 재료로서의 이의 용도, 특히 치과용 수복물의 제조를 위한 이의 용도에 관한 것이다. 유리 세라믹 또는 유리는 가압 또는 기계 가공에 의해 소정의 치과용 수복물의 형상으로 제공되는 것이 바람직하다.
가압은 일반적으로 증가된 압력 및 증가된 온도에서 실시된다. 가압은 700 내지 1150℃, 특히 700 내지 1000℃의 온도에서 실시되는 것이 바람직하다. 가압은 10 내지 30 bar의 압력에서 실시되는 것이 추가로 바람직하다. 가압 동안, 사용되는 재료의 점성 흐름에 의해 소정의 형상 변화가 달성된다. 본 발명에 따른 유리 및 본 발명에 따른 핵을 갖는 유리 뿐 아니라, 바람직하게는 본 발명에 따른 유리 세라믹도 가압에 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 유리 및 유리 세라믹은 특히 임의의 형상 및 크기의 블랭크의 형태로, 예컨대 모놀리식 블랭크, 또는 소결되지 않은, 부분적으로 소결된 또는 치밀하게 소결된 형태의 분말 압착체로 사용될 수 있다.
기계 가공은 일반적으로 재료 제거 공정에 의해, 특히 밀링 및/또는 그라인딩에 의해 실시된다. 기계 가공은 CAD/CAM 공정에서 수행되는 것이 특히 바람직하다. 본 발명에 따른 유리, 본 발명에 따른 핵을 갖는 유리 뿐 아니라, 본 발명에 따른 유리 세라믹도 기계 가공에 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 유리 및 유리 세라믹은 특히 블랭크 형태, 예컨대 모놀리식 블랭크, 또는 예컨대 소결되지 않은, 부분적으로 소결된 또는 치밀하게 소결된 형태의 분말 압착체로 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 유리 세라믹은 바람직하게는 기계 가공에 사용된다. 본 발명에 따른 유리 세라믹은 또한 더 낮은 온도에서 열 처리에 의해 제조된 완전 결정화되지 않은 형태로 사용될 수 있다. 이는 더 용이한 기계 가공 및 이에 따른 기계 가공에의 간단한 장치의 사용이 가능하다는 이점을 제공한다. 이러한 부분 결정화된 재료의 기계 가공 후, 이 재료에 대해 추가의 결정화를 일으키기 위해 규칙적으로 추가의 열 처리를 실시한다.
그러나, 특히 복합체 및 조합의 형태의 본 발명에 따른 유리 세라믹 및 본 발명에 따른 유리는 또한 예컨대 세라믹, 유리 세라믹 및 금속용 코팅 재료로서 적절하다. 따라서, 본 발명은 또한 특히 세라믹, 유리 세라믹 및 금속을 코팅하기 위한, 본 발명에 따른 유리 또는 본 발명에 따른 유리 세라믹의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 세라믹, 유리 세라믹 및 금속을 코팅하는 방법에 관한 것으로, 특히 복합체 및 조합의 형태의 본 발명에 따른 유리 세라믹 또는 본 발명에 따른 유리는 세라믹, 유리 세라믹 또는 금속에 적용되고, 600℃ 이상의 온도에 노출된다.
이는 특히 소결, 바람직하게는 가압에 의해 수행될 수 있다. 소결의 경우, 유리 세라믹 또는 유리는 일반적인 방식으로, 예컨대 분말로서, 세라믹, 유리 세라믹 또는 금속과 같은 코팅될 재료에 적용된 후, 소결된다. 바람직한 가압의 경우, 본 발명에 따른 유리 세라믹 또는 본 발명에 따른 유리는 예컨대 분말 압착체 또는 모놀리식 블랭크의 형태로, 예컨대 700 내지 1150℃, 특히 700 내지 1000℃의 증가된 온도에서, 그리고 압력, 예컨대 10∼30 bar를 적용하여 가압된다. 이를 위해, EP 231 773에 기재된 방법 및 거기에 개시된 가압로가 특히 사용될 수 있다. 적절한 상업적 노는 리히텐슈타인 소재의 Ivoclar Vivadent AG로부터의 Programat형 노이다.
본 발명에 따른 유리 세라믹 및 본 발명에 따른 유리의 전술한 특성으로 인해, 이는 치과학에서 사용하기에 특히 적절하다. 따라서, 본 발명의 주제는 또한, 특히 복합체 및 조합의 형태의, 본 발명에 따른 유리 세라믹 또는 본 발명에 따른 유리의, 치과용 재료로서의, 특히 치과용 수복물의 제조를 위한, 또는 크라운, 브릿지 및 어버트먼트와 같은 치과용 수복물용 코팅 재료로서의 용도이다.
따라서, 본 발명은 또한 치과용 수복물, 특히 인레이, 온레이, 크라운, 부분 크라운, 브릿지, 비니어, 패싯 또는 어버트먼트의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 복합체 및 조합의 형태의 본 발명에 따른 유리 세라믹 또는 본 발명에 따른 유리는, 가압, 소결 또는 기계 가공에 의해, 특히 CAD/CAM 공정으로, 소정의 치과용 수복물의 형상으로 제공된다.
본 발명은 비제한적인 실시예를 참조하여 하기에 더욱 상세하게 설명된다.
실시예
본 발명에 따른 총 18개의 유리를 표 I에 제시된 조성으로 제조하였으며, 여기서 제시된 산화물의 산화 상태는 사용된 원료의 산화 상태와 관련이 있다. 유리를 결정화하여 표 II에 따라 유리 세라믹을 형성시켰다. 여기서,
Tg는 DSC에 의해 결정된 유리 전이 온도를 나타내고,
TS및 tS는 용융에 사용된 온도 및 시간을 나타내며,
TN과 tN은 핵생성에 사용되는 온도 및 시간을 나타내고,
TC와 tC는 결정화에 사용되는 온도 및 시간을 나타내며,
TSinter 및 tSinter는 소결에 사용되는 온도 및 시간을 나타낸다.
실시예에서, 표 I에 제시된 조성을 갖는 출발 유리를 먼저 온도 TS에서 지속 시간 tS 동안 일반적인 원료로부터 100 내지 200 g의 규모로 용융시켰다. 용융된 출발 유리를 물에 부어 유리 프릿을 제조하였다. 유리 프릿의 추가의 가공을 위해 하기에 제시된 네 가지 방법 변형 A) 내지 D)가 이용되었다:
A) 소결 분말 압착체의 제조
실시예 1 내지 3(본 발명에 따름) 및 4(비교)에서, 얻어진 유리 프릿의 형광성을 UV 램프 하에서 육안으로 측정하였다. 모든 유리 프릿은 형광성을 나타냈다.
그 후, 얻어진 유리 프릿을 산화지르코늄 밀에서 <112 ㎛의 입자 크기로 분쇄하였다. 이들 분말 약 4 g을 가압하여 원통형 블랭크를 형성시키고, 지속 시간 tN 동안 온도 TN에서 열 처리하여 핵생성을 일으킬 수 있다. 이어서, 블랭크를 온도 TSinter에서 tSinter의 유지 시간 동안 소결 노(Ivoclar Vivadent AG로부터의 Programat®)에서 진공 하에 소결하여, 치밀한 유리 세라믹체를 형성시켰다. 이렇게 얻어진 유리 세라믹체의 형광성을 UV 램프 하에서 육안으로 측정하였다. 모든 세라믹체는 형광성을 나타냈다.
공기 중에서 소결을 수행하는 실시예를 반복하였다. 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 경우, 진공 하의 소결과 비교하여 단지 약간 감소된 형광성이 얻어졌지만, 비교예 4의 경우(주석 없음) 뚜렷한 형광성이 관찰되지 않았다.
B) 모놀리식 유리 블록
실시예 5 내지 15(본 발명에 따름) 및 16(비교)에서, 얻어진 유리 프릿을 지속 시간 tS 동안 온도 TS에서 다시 용융시켰다. 이어서, 얻어진 출발 유리의 용융물을 모놀리식 유리 블록을 제조하기 위해 흑연 몰드에 부었다. 그 후, 유리 모놀리스를 지속 시간 tN 동안 온도 TN에서 이완시켜 핵생성이 일어날 수 있게 하였다. 이어서 유리 모놀리스의 형광성을 UV 램프 하에서 육안으로 측정하였다. 비교예 16(주석 없음)을 제외한 모든 유리 모놀리스는 형광성을 나타냈다.
실시예 6 내지 15(본 발명에 따름) 및 16(비교)에서, 이어서 유리 모놀리스를 유리 세라믹을 형성시키기 위해 지속 시간 tC 동안 온도 TC로 가열하였다. 얻어진 유리 세라믹의 형광성을 UV 램프 하에서 육안으로 측정하였다. 비교예 16(주석 없음)을 제외한 모든 유리 세라믹은 형광성을 나타냈다.
C) 유리 프릿
실시예 17 내지 19에서, 얻어진 유리 프릿의 형광성을 UV 램프 하에서 육안으로 측정하였다. 모든 유리 프릿은 형광성을 나타냈다.
D) 블렌딩 성분으로서의 본 발명에 따른 유리
실시예 20에 따라 얻어진 유리 프릿을 분쇄하고, WO 2015/173394 A1에 따른 조성을 갖는 분쇄된 유리 분말에 상이한 양(혼합물에 대해 5, 10, 20 및 30 중량%)으로 첨가하였다. 각각의 경우에, 이어서 이들 혼합물 약 4 g을 가압하여 원통형 블랭크를 형성시키고, 60 분의 유지 시간 동안 860℃의 온도에서 소결로(Ivoclar Vivadent AG로부터의 Programat®)에서 소결하여, 치밀한 유리 세라믹체를 형성시켰다. 이어서 형광성을 UV 램프 하에서 육안으로 측정하였다. 모든 세라믹체는 형광성을 나타냈다.
[표 I]
[표 II]
Claims (20)
- 세륨 및 주석 함량을 갖는 유리 또는 유리 세라믹으로서, 하기 성분을 포함하는 유리 또는 유리 세라믹:
- 제1항에 있어서, 46.0 중량% 내지 77.0 중량%, 특히 59.0 중량% 내지 76.0 중량%, 바람직하게는 64.0 중량% 내지 75.0 중량%, 특히 바람직하게는 70.0 중량% 내지 74.0 중량%의 SiO2를 포함하는 유리 또는 유리 세라믹.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 0.3 중량% 내지 39.0 중량%, 특히 0.5 중량% 내지 30.0 중량%, 바람직하게는 1.0 중량% 내지 20.0 중량%, 특히 바람직하게는 1.5 중량% 내지 10.0 중량%, 가장 바람직하게는 2.0 중량% 내지 6.0 중량%의 Al2O3을 포함하는 유리 또는 유리 세라믹.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, CeO2로서 계산하여, 0.7 중량% 내지 7.5 중량%, 특히 1.0 중량% 내지 7.0 중량%, 바람직하게는 1.5 중량% 내지 5.0 중량%, 특히 바람직하게는 2.0 중량% 내지 4.0 중량%의 세륨을 포함하는 유리 또는 유리 세라믹.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, SnO로서 계산하여, 0.2 중량% 내지 3.0 중량%, 특히 0.3 중량% 내지 2.0 중량%, 바람직하게는 0.4 중량% 내지 1.0 중량%의 주석을 포함하는 유리 또는 유리 세라믹.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, CeO2로서 계산된 세륨 대 SnO로서 계산된 주석의 몰비가 10:1 내지 1:5, 특히 5:1 내지 1:2.5, 바람직하게는 3:1 내지 1:1.5, 특히 바람직하게는 2:1 내지 1:1의 범위인 유리 또는 유리 세라믹.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, Tb4O7로서 계산하여, 0 중량% 내지 2.0 중량%, 특히 0.05 중량% 내지 1.5 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 1.0 중량%, 특히 바람직하게는 0.3 중량% 내지 0.7 중량%의 테르븀을 포함하는 유리 또는 유리 세라믹.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 0 중량% 내지 18.0 중량%, 특히 1.0 중량% 내지 17.0 중량%, 바람직하게는 3.0 중량% 내지 16.0 중량%, 특히 바람직하게는 7.5 중량% 내지 10.0 중량%의 Li2O를 포함하는 유리 또는 유리 세라믹.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 0 중량% 내지 10.0 중량%, 특히 0 중량% 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0 중량% 내지 1.0 중량%의 BaO를 포함하고, 가장 바람직하게는 BaO를 실질적으로 포함하지 않는 유리 또는 유리 세라믹.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 성분 중 1종 이상, 바람직하게는 모두를 제시된 양으로 포함하고:
여기서,
MeI 2O는 특히 Na2O, K2O, Rb2O 및/또는 Cs2O로부터 선택되고,
MeIIO는 특히 MgO, CaO, SrO 및/또는 ZnO로부터 선택되고,
MeIII 2O3은 특히 B2O3, Y2O3, La2O3, Ga2O3 및/또는 In2O3으로부터 선택되며,
MeIVO2는 특히 ZrO2 및/또는 GeO2로부터 선택되고,
MeV 2O5는 특히 P2O5, V2O5, Ta2O5 및/또는 Nb2O5로부터 선택되고,
MeVIO3은 특히 WO3 및/또는 MoO3으로부터 선택되는 유리 또는 유리 세라믹. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 결정화를 위한 핵을 포함하는 유리.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 세륨 및 주석 함량을 갖는 유리 또는 유리 세라믹을, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 50 중량%, 특히 0.2 중량% 내지 40 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 30 중량%, 특히 바람직하게는 1 중량% 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 포함하는 유리 또는 유리 세라믹.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 유리 및 유리 세라믹은 분말, 과립, 블랭크(blank) 또는 치과용 수복물의 형태로 존재하는 유리 또는 유리 세라믹.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 유리 또는 유리 세라믹의 제조 방법으로서, 주석이 적어도 부분적으로 2가 형태로, 특히 SnO로서 사용되는 제조 방법.
- 제1항 내지 제10항, 제12항 및 제13항 중 어느 한 항에 따른 유리 세라믹의 제조 방법으로서, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 유리에 대해, 특히 5 분 내지 120 분, 바람직하게는 10 분 내지 60 분의 지속기간 동안, 700℃ 내지 950℃의 온도에서 1회 이상의 열 처리를 실시하는 제조 방법.
- 제15항에 있어서,
(a) 임의로 추가의 성분을 첨가한 후, 유리의 분말을 가압하여 분말 압착체(compact)를 형성시키고,
(b) 분말 압착체에 대해, 특히 5 분 내지 120 분의 지속기간 동안, 700℃ 내지 950℃의 온도에서 열 처리를 실시하거나,
또는
(a') 유리의 용융물을 특히 주형에 부어서, 성형하여 유리 블랭크를 형성시키고,
(b ') 유리 블랭크에 대해 특히 5 분 내지 120 분의 지속기간 동안, 700℃ 내지 900℃의 온도에서 열 처리를 실시하는 제조 방법. - 유리 또는 유리 세라믹의 형광성을 설정하기 위한 블렌딩 성분으로서의, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 유리 또는 유리 세라믹의 용도.
- 치과용 재료로서의, 특히 치과용 수복물의 제조를 위한, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 유리 또는 유리 세라믹의 용도.
- 제18항에 있어서, 유리 또는 유리 세라믹은, 가압, 소결 또는 기계 가공에 의해, 특히 CAD/CAM 공정으로, 소정의 치과용 수복물, 특히 인레이(inlay), 온레이(onlay), 크라운, 부분 크라운, 브릿지, 비니어(veneer), 패싯(facet) 또는 어버트먼트(abutment)의 형상으로 제공되는 용도.
- 치과용 수복물, 특히 인레이, 온레이, 크라운, 부분 크라운, 브릿지, 비니어, 패싯 또는 어버트먼트의 제조 방법으로서, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 유리 또는 유리 세라믹이, 가압, 소결 또는 기계 가공에 의해, 특히 CAD/CAM 공정으로, 소정의 치과용 수복물의 형상으로 제공되는 제조 방법.
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