ES2891275T3 - Vitrocerámica de disilicato de litio-apatita con óxido de metal de transición - Google Patents

Vitrocerámica de disilicato de litio-apatita con óxido de metal de transición Download PDF

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Abstract

Vitrocerámica de disilicato de litio-apatita, que comprende disilicato de litio como fase cristalina principal y apatita como fase cristalina adicional, y que contiene óxido divalente seleccionado de entre el grupo constituido por CaO, SrO y mezclas de los mismos y óxido de metal de transición seleccionado de entre el grupo constituido por óxidos de metales de transición con un número atómico comprendido entre 39 y 79 y mezclas de los mismos, en la que la relación molar de óxido divalente con respecto a óxido de metal de transición se encuentra en el intervalo comprendido entre 1,0 y 20,0, en particular entre 1,0 a 17,0 y preferentemente entre 1,5 y 16,5.

Description

DESCRIPCIÓN
Vitrocerámica de disilicato de litio-apatita con óxido de metal de transición
La invención se refiere a una vitrocerámica de disilicato de litio-apatita que contiene óxido de metal de transición y es particularmente adecuada para su uso en odontología, preferentemente para la fabricación de restauraciones dentales, así como a precursores para su fabricación.
Las vitrocerámicas con una fase cristalina de disilicato de litio y una de apatita son conocidas por el estado de la técnica.
M. Palou et al. informan en Cent. Eur. J. Chem, 7 (2), 228-233 (2009) de la cristalización de una mezcla de vidrio de disilicato de litio puro y vidrio de fluoroapatita. La vitrocerámica producida de esta manera presenta un alto contenido en P2O5 del 14 % en peso y muestra bioactividad en el ensayo in vitro en fluido corporal simulado.
S.C. Mojumdar et al. describen en Journal of Thermal Analysis and Calorimetry 78 (1), 73-82 (2004) investigaciones sobre la cristalización de vidrios a partir del sistema Li2O-CaO-CaF2-P2O5-S Ó con diferentes contenidos de P2O5. Después de la cristalización de un vidrio con un contenido del 15 % en peso de P2O5, además de una fase cristalina de disilicato de litio, también se detectó fluoroapatita mediante difracción de rayos X.
No obstante, las vitrocerámicas de silicato de litio con fase cristalina de apatita conocidas por el estado de la técnica son productos bioactivos y no materiales químicamente estables que son adecuados para la odontología restauradora. Los productos bioactivos forman cristales de apatita en fluidos corporales o fluidos corporales simulados sobre la superficie para crear una unión sólida con el hueso, por ejemplo en el caso de un implante endoprotésico.
Por lo tanto, las vitrocerámicas conocidas adolecen del grave inconveniente de que no disponen de la estabilidad química que se requiere para un material dental que entra en contacto con diferentes fluidos en la cavidad bucal.
Los documentos WO2013/164256 A1, US 6455451 B1, EP 1505041 A1 y el articulo de Central European Journal of Chemistry, 2009, 7(2), 228-233 describen vitrocerámicas.
Por lo tanto, el objetivo de la invención es proporcionar una vitrocerámica de disilicato de litio-apatita que disponga de una muy buena estabilidad química y que, por tanto, pueda utilizarse como material dental de restauración. Además, la vitrocerámica debe ser fácil de procesar para dar restauraciones dentales y las restauraciones producidas a partir de la misma deben poseer muy buenas propiedades mecánicas y ópticas, además de una muy buena estabilidad química.
Este objetivo se consigue mediante la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según las reivindicaciones 1 a 15 y 17. También son objeto de la invención la vitrocerámica de metasilicato de litio según la reivindicación 16 o 17, el procedimiento según las reivindicaciones 18 y 19 y el uso según las reivindicaciones 20 y 21.
La vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención se caracteriza por que contiene disilicato de litio como fase cristalina principal y apatita como fase cristalina adicional y contiene óxido divalente seleccionado de entre el grupo constituido por CaO, SrO y mezclas de los mismos y óxido de metal de transición seleccionado de entre el grupo constituido por óxidos de metales de transición con el número atómico comprendido entre 39 y 79 y mezclas de los mismos, en la que la relación molar de óxido divalente con respecto a óxido de metal de transición se encuentra en el intervalo comprendido entre 1,0 y 20,0, en particular entre 1,0 y 17,0 y preferentemente entre 1,5 y 16,5.
El término "fase cristalina principal" denota la fase cristalina que presenta la fracción en volumen más alta en comparación con otras fases cristalinas.
Sorprendentemente, la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención se caracteriza por una estabilidad química muy alta. Para determinar la estabilidad química, la vitrocerámica se sometió a ensayo según la norma ISO 6872 (2008), determinándose la pérdida de masa durante un almacenamiento en ácido acético acuoso. A este respecto, la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención mostró en particular una pérdida de masa inferior a 100 pg/cm2 , preferentemente inferior a 90 y de forma particularmente preferida inferior a 80 |jg/cm2 y de forma muy particularmente preferida inferior a 50 jg /cm 2.
Además, dentro del intervalo especificado para la relación molar de óxido divalente con respecto a óxido de metal de transición, es sorprendentemente posible ajustar la traslucidez de la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención de forma selectiva. Mientras que la incorporación del óxido de metal de transición da lugar a un aumento de la traslucidez, la cristalización de la apatita reduce la traslucidez de la vitrocerámica según la invención. Debido a estos dos efectos opuestos, la traslucidez se puede ajustar de la forma deseada. Esta representa, particularmente para materiales dentales, una ventaja extraordinaria, ya que se desea un grado diferente de traslucidez en función de su modo de utilización. Los óxidos de metales de transición presentes en la vitrocerámica son componentes estéricamente relativamente grandes, por lo que su incorporación debería producir un cambio significativo en la estructura. Por lo tanto, es sorprendente que, a pesar de la incorporación de óxido de metal de transición, se logre la cristalización simultánea tanto de disilicato de litio como de apatita.
La vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención contiene preferentemente entre el 52,0 y el 75,0, en particular entre el 54,0 y el 73,0 % en peso de SiO2.
También se prefiere que la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita contenga entre el 10,0 y el 20,0, en particular entre el 12,0 y el 20,0 % en peso de Li2O.
La relación molar de SiO2 con respecto a Li2O en la vitrocerámica se encuentra en particular en el intervalo comprendido entre 1,5 y 3,0.
Además, es preferida una vitrocerámica de disilicato de litio-apatita que contenga entre el 4,0 y el 8,0 % en peso de P2O5.
La vitrocerámica según la invención contiene en particular entre el 2,0 y el 9,0, preferentemente entre el 3,0 y el 8,0 % en peso de óxido divalente o de mezclas de los mismos.
En una forma de realización preferida adicional, la vitrocerámica según la invención contiene entre el 2,5 y el 8,5, en particular entre el 3,0 y el 8,0 % en peso de CaO y/o entre el 1,0 y el 6,5, en particular entre el 1,0 y el 6,0 % en peso de SrO.
También es preferida una vitrocerámica de disilicato de litio-apatita que contenga entre el 0,1 y el 1,5, en particular entre el 0,3 y el 1,0 % en peso de F.
El uso de flúor posibilita la formación de fluoroapatita. Se prefiere particularmente que la vitrocerámica según la invención contenga fluoroapatita como apatita. Dependiendo del catión, la fluoroapatita está presente en particular como fluoroapatita de Ca, fluoroapatita de Sr o fluoroapatita mixta de Ca/Sr.
Es preferida una vitrocerámica según la invención en la que la fase cristalina de apatita constituya entre el 0,5 y el 10, en particular entre el 1 y el 10 y preferentemente entre el 2 y el 8 % en peso de la vitrocerámica y/o los cristales de apatita presenten un tamaño medio comprendido entre 5 y 500, en particular entre 10 y 300 y preferentemente entre 20 y 200 nm.
El tamaño medio de los cristales se calculó como L a partir de los diagramas de difracción de rayos X utilizando la ecuación de Scherrer:
K X
A (20) =
L eos &
K: factor de forma de Scherrer
A: Longitud de onda
9: Ángulo de difracción
L: Expansión del cristalito perpendicular al plano de la red (tamaño medio del cristalito)
A este respecto, se utilizó como muestra de referencia para los cristales de apatita el fichero JCPDS 01-074-4390. En una forma de realización preferida, la vitrocerámica también contiene entre el 0 y el 4,0, en particular entre el 1,0 y el 4,0 y preferentemente entre el 1,5 y el 4,0 % en peso de AhO3.
La vitrocerámica según la invención contiene habitualmente entre el 0,5 y el 8,5, en particular entre el 1,0 y el 8,0 y preferentemente entre el 2,0 y el 7,5 % en peso de óxido de metal de transición o mezclas de los mismos. El óxido de metal de transición presente en la vitrocerámica es seleccionado preferentemente de entre el grupo formado por La2O3, Y2O3, Er2O3, ZrO2, CeO2, Tb4O7, V2O5, Ta2O5, Nb2O5 y mezclas de los mismos.
Además, es preferida una vitrocerámica según la invención en la que esté presente el óxido de metal de transición correspondiente a la fórmula Me2O3 en una cantidad comprendida entre el 0 y el 5,0, en particular entre el 2,5 y el 4,0 % en peso,
correspondiente a la fórmula MeO2 en una cantidad comprendida entre el 0 y el 6,5, en particular entre el 1,0 y el 6,0 % en peso,
correspondiente a la fórmula Me4O7 en una cantidad comprendida entre el 0 y el 1,0, en particular entre el 0,4 y el 1,0 % en peso y/o
correspondiente a la fórmula Me2O5 en una cantidad comprendida entre el 0 y el 5,0, en particular entre el 0,1 y el 4,0 % en peso.
"Me" en las fórmulas dadas representa en este caso el metal de transición respectivo de número atómico comprendido entre 39 y 79.
La vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención contiene habitualmente óxido monovalente seleccionado de entre el grupo que consiste en Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O y mezclas de los mismos en una cantidad comprendida entre el 0 y el 12,0, en particular entre el 2,0 y el 12,0 y preferentemente entre el 3,0 y el 11,5 % en peso.
Además, es preferida una vitrocerámica de disilicato de litio-apatita que contenga por lo menos uno y en particular todos los componentes siguientes:
Figure imgf000004_0001
La vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención también puede contener componentes adicionales que se seleccionan en particular de entre colorantes y agentes fluorescentes. Ejemplos de colorantes y agentes fluorescentes son óxidos de los elementos d y f.
En otra forma de realización preferida, la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención contiene más del 10 % en volumen, preferentemente más del 20 % en volumen y de forma particularmente preferida más del 30 % en volumen de cristales de disilicato de litio, con respecto a la totalidad de la vitrocerámica.
La vitrocerámica según la invención con disilicato de litio como fase cristalina principal se caracteriza por unas propiedades mecánicas especialmente buenas y puede formarse, por ejemplo, mediante tratamiento térmico de un vidrio de partida correspondiente o de un vidrio de partida con gérmenes s correspondiente o de una vitrocerámica de metasilicato de litio correspondiente.
También se ha demostrado que la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención tiene una excelente estabilidad química y también presenta muy buenas propiedades mecánicas y ópticas. Además, la traslucidez a través del óxido de metal de transición y la fase cristalina de apatita se puede ajustar de forma selectiva utilizando el efecto de aumento de la traslucidez del óxido de metal de transición por una parte y el efecto de reducción de la traslucidez de la apatita por la otra. El coeficiente de expansión térmica lineal también se puede ajustar en un amplio intervalo.
Por lo tanto, presenta propiedades superiores a las vitrocerámicas de disilicato de litio-apatita conocidas. La combinación de sus propiedades permite incluso que se utilice como material dental y, en particular, como material para la fabricación de restauraciones dentales.
La vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención tiene en particular una tenacidad a la fractura, medida como valor Kic de por lo menos aproximadamente 1,5 MPa ■ m05 y en particular por lo menos aproximadamente 1,8 MPa ■ m05. Este valor se determinó mediante el procedimiento Vicker y se calculó utilizando la ecuación de Niihara. También tiene una alta resistencia a la rotura biaxial de, en particular, por lo menos aproximadamente 200 y preferentemente por lo menos aproximadamente 300 MPa. La resistencia a la rotura biaxial se determinó según la norma ISO 6872 (2008).
También se divulgan diversos precursores con una composición correspondiente, a partir de los cuales se puede producir la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención mediante tratamiento térmico. Estos precursores son un vidrio de partida correspondiente, un vidrio de partida con gérmenes correspondiente y una vitrocerámica de metasilicato de litio correspondiente.
Por lo tanto, también se divulga un vidrio de partida que contiene los componentes de la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención.
Por lo tanto, el vidrio de partida contiene óxido divalente seleccionado de entre el grupo constituido por CaO, SrO y mezclas de los mismos y óxido de metal de transición seleccionado de entre el grupo constituido por óxidos de metales de transición con número atómico comprendido entre 39 y 79 y mezclas de los mismos, encontrándose la relación molar de óxido divalente con respecto a óxido de metal de transición en el intervalo comprendido entre 1,0 y 20,0, en particular entre 1,0 y 17,0 y preferentemente entre 1,5 y 16,5.
Además, el vidrio de partida también contiene, en particular, cantidades adecuadas de otros componentes que se requieren para formar la vitrocerámica según la invención con disilicato de litio como fase cristalina principal y apatita como fase cristalina adicional. Preferentemente contiene SiO2 y Li2O en cantidades que permitan la formación de disilicato de litio. Además, el vidrio de partida también puede contener otros componentes, tal como se ha indicado anteriormente para la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención. Son preferidas para los componentes del vidrio de partida todas las formas de realización que también se indican como preferidas para los componentes de la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención.
También se divulga un vidrio de partida de este tipo que contiene gérmenes para la cristalización de metasilicato de litio, disilicato de litio y/o apatita.
La invención se refiere además a una vitrocerámica de metasilicato de litio que contiene metasilicato de litio en particular como fase cristalina principal y a los componentes de la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención.
Por lo tanto, la vitrocerámica de metasilicato de litio según la invención contiene óxido divalente seleccionado de entre el grupo constituido por CaO, SrO y mezclas de los mismos y óxido de metal de transición seleccionado de entre el grupo constituido por óxidos de metales de transición con número atómico comprendido entre 39 y 79 y mezclas de los mismos, encontrándose la relación molar de óxido de divalente con respecto a óxido de metal de transición en el intervalo comprendido entre 1,0 y 20,0, en particular entre 1,0 y 17,0 y preferentemente entre 1,5 y 16,5.
La vitrocerámica de metasilicato de litio según la invención también contiene, en particular, cantidades adecuadas de otros componentes necesarios para formar la vitrocerámica según la invención con disilicato de litio como fase cristalina principal y apatita como fase cristalina adicional. Además, la vitrocerámica de metasilicato de litio también puede contener otros componentes, tal como se ha indicado anteriormente para la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención. Son preferidas para los componentes de la vitrocerámica de metasilicato de litio todas las formas de realización que también se indican como preferidas para los componentes de la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención.
En otra forma de realización, la vitrocerámica de metasilicato de litio según la invención también contiene apatita y/o disilicato de litio como fase o fases cristalinas adicionales.
Mediante tratamiento térmico del vidrio de partida, se pueden producir en primer lugar los otros precursores vidrio de partida con gérmenes y vitrocerámica de metasilicato de litio. La vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención se puede producir a continuación mediante tratamiento térmico de uno de estos otros dos precursores. Se prefiere formar la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención directamente mediante tratamiento térmico del vidrio de partida con gérmenes.
Se prefiere someter el vidrio de partida a un tratamiento térmico a una temperatura comprendida entre 450 y 600 °C, en particular entre 450 y 550 °C, durante un periodo comprendido entre 5 y 120 min, en particular entre 10 y 60 min, para producir el vidrio de partida con gérmenes para la cristalización de metasilicato de litio, disilicato de litio y/o apatita.
Se prefiere además someter el vidrio de partida con gérmenes a un tratamiento térmico a una temperatura de más de 600 °C durante un periodo comprendido entre 5 y 120 minutos, en particular entre 10 y 60 minutos, para producir la vitrocerámica de metasilicato de litio o la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita. Para la producción de la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita, el tratamiento térmico del vidrio de partida con gérmenes se lleva a cabo de forma especialmente preferida a entre 700 y 1000 °C, en particular entre 750 y 950 °C, durante un periodo comprendido entre 5 y 120 minutos, en particular entre 10 y 60 minutos.
La invención también se refiere a un procedimiento para producir la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención, en el que el vidrio de partida, el vidrio de partida con gérmenes o la vitrocerámica de metasilicato de litio se someten por lo menos a un tratamiento térmico en el intervalo comprendido entre 450 y 1000 °C.
El por lo menos un tratamiento térmico llevado a cabo en el procedimiento según la invención también puede tener lugar en el contexto de un prensado en caliente o sinterización del vidrio de partida, el vidrio de partida con gérmenes o la vitrocerámica de metasilicato de litio según la invención.
En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención comprende
(a) el tratamiento térmico del vidrio de partida a una temperatura comprendida entre 450 y 600 °C para formar el vidrio de partida con gérmenes, y
(b) el tratamiento térmico del vidrio de partida con gérmenes a una temperatura comprendida entre 700 a 1000 °C para formar la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita.
La duración de los tratamientos térmicos llevados a cabo en (a) y (b) está comprendida en particular entre 5 y 120 minutos y preferentemente entre 10 y 60 minutos. Para la producción del vidrio de partida se procede, en particular, fundiendo una mezcla de materiales de partida adecuados, tales como carbonatos, óxidos, fosfatos y fluoruros, a temperaturas, en particular, comprendidas entre 1300 y 1600 °C durante entre 2 y 10 h. Para conseguir una homogeneidad particularmente alta, el vidrio fundido obtenido se vierte en agua para formar un granulado de vidrio y el granulado obtenido se funde de nuevo.
A continuación, la masa fundida se puede verter en moldes para producir piezas en bruto del vidrio de partida, las denominadas piezas en bruto de vidrio macizo o piezas en bruto monolíticas.
También es posible disponer de nuevo la masa fundida en agua para producir un granulado. Este granulado, después de un molido y dado el caso la adición de otros componentes, tales como colorantes y agentes fluorescentes, se puede prensar para dar una pieza en bruto, una denominada pieza prensada de polvo.
Finalmente, después de la granulación, el vidrio de partida también se puede procesar para dar un polvo.
A continuación, el vidrio de partida, por ejemplo, en forma de una pieza en bruto de vidrio macizo, una pieza prensada de polvo o en forma de polvo, se somete por lo menos a un tratamiento térmico. Se prefiere llevar a cabo en primer lugar un primer tratamiento térmico con el fin de producir un vidrio de partida con gérmenes que sean adecuados para formar cristales de metasilicato de litio, disilicato de litio y/o apatita. A continuación, el vidrio con gérmenes cristalinos se somete habitualmente a por lo menos un tratamiento térmico adicional a una temperatura superior para provocar la cristalización de metasilicato de litio, disilicato de litio y/o apatita.
Para la cristalización de metasilicato de litio, el tratamiento térmico adicional tiene lugar, en particular, a una temperatura de por lo menos 600 °C. Para la cristalización de disilicato de litio, el tratamiento térmico adicional tiene lugar, en particular, a una temperatura de por lo menos 700 °C. Para la cristalización de apatita, el tratamiento térmico adicional tiene lugar, en particular, a una temperatura de por lo menos 750 °C.
Las vitrocerámicas según la invención y los vidrios descritos anteriormente se presentan en particular en forma de polvos, granulados o piezas en bruto de cualquier forma y tamaño, por ejemplo, piezas en bruto monolíticas, tales como laminillas, paralelepípedos rectangulares o cilindros, o piezas prensadas de polvo, en forma no sinterizada, parcialmente sinterizada o densamente sinterizada. En estas formas pueden procesarse posteriormente de forma sencilla. Sin embargo, también pueden presentarse en forma de restauraciones dentales tales como puentes, incrustaciones intracoronarias (del inglés “inlay”), incrustaciones extracoronarias (del inglés “onlay”), coronas, carillas, facetas o pilares.
Las restauraciones dentales, tales como puentes, incrustaciones intracoronarias, incrustaciones extracoronarias, coronas, carillas, facetas o pilares, se pueden producir a partir de las vitrocerámicas según la invención y los vidrios descritos anteriormente. Por lo tanto, la invención también se refiere a su uso para fabricar restauraciones dentales. Se prefiere que a la vitrocerámica o al vidrio se le dé la forma de la restauración dental deseada mediante prensado o mecanizado.
El prensado se realiza habitualmente a presión y temperatura elevadas. Se prefiere que el prensado se realice a una temperatura comprendida entre 700 y 1200 °C. También se prefiere realizar el prensado a una presión comprendida entre 2 y 10 bar. Durante el prensado, el cambio de forma deseado se consigue mediante el flujo viscoso del material utilizado. Para el prensado se puede utilizar el vidrio de partida y en particular el vidrio de partida con gérmenes, la vitrocerámica de metasilicato de litio según la invención y la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención. A este respecto, los vidrios y las vitrocerámicas se pueden usar en particular en forma de piezas en bruto de cualquier forma y tamaño, por ejemplo, piezas en bruto sólidas o piezas prensadas de polvo, por ejemplo, en forma no sinterizada, parcialmente sinterizada o densamente sinterizada.
El mecanizado se realiza habitualmente mediante procesos de arranque de material y en particular mediante fresado y/o rectificado. Se prefiere particularmente que el mecanizado se lleve a cabo en el marco de un proceso CAD/CAM. Para el mecanizado se pueden utilizar el vidrio de partida descrito anteriormente, el vidrio de partida con gérmenes descrito anteriormente, la vitrocerámica de metasilicato de litio según la invención y la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según la invención. A este respecto, los vidrios y las vitrocerámicas se pueden usar, en particular, en forma de piezas en bruto, por ejemplo, piezas en bruto sólidas o piezas prensadas de polvo, por ejemplo, en forma no sinterizada, parcialmente sinterizada o densamente sinterizada. Para el mecanizado se utiliza preferentemente la vitrocerámica de metasilicato de litio según la invención o la vitrocerámica de disilicato de litioapatita según la invención. La vitrocerámica de disilicato de litio-apatita también se puede utilizar en una forma en la que aún no ha cristalizado completamente, que se ha producido mediante tratamiento térmico a una temperatura más baja. Esto ofrece la ventaja de que es posible un mecanizado más fácil y, por tanto, el uso de aparatos de mecanizado más sencillos. Después de mecanizar dicho material parcialmente cristalizado, se somete regularmente a un tratamiento térmico a una temperatura más alta, en particular comprendida entre 700 y 1000 °C y preferentemente entre 750 y 950 °C, para provocar una cristalización adicional de disilicato de litio y apatita.
En general, después de la fabricación de la restauración dental con la forma deseada, por ejemplo mediante prensado o mecanizado, estas aún se tratan térmicamente, en particular para convertir los precursores utilizados, tales como el vidrio de partida, el vidrio de partida con gérmenes o la vitrocerámica de metasilicato de litio, en vitrocerámica de disilicato de litio-apatita o para aumentar la cristalización de disilicato de litio y/o apatita o para reducir la porosidad, por ejemplo, de una pieza prensada de polvo porosa utilizada.
No obstante, las vitrocerámicas según la invención y los vidrios descritos anteriormente también son adecuados como material de revestimiento para, por ejemplo, cerámicas tales como cerámicas de ZrO2 y vitrocerámicas. Por lo tanto, la invención también se refiere al uso de los vidrios o de las vitrocerámicas según la invención para revestir, en particular, cerámicas y vitrocerámicas. Resulta muy favorable que las vitrocerámicas según la invención tengan un coeficiente de expansión térmica lineal que se encuentra en un amplio intervalo comprendido, en particular, entre 8,0 y 13,5 * 10'6 K'1 (medido en el intervalo comprendido entre 100 y 500 °C). Por lo tanto, una vitrocerámica según la invención con el coeficiente de expansión deseado está disponible para una amplia diversidad de aplicaciones.
La invención también se refiere a un procedimiento para revestir cerámicas y vitrocerámicas, en el que se aplican vitrocerámicas o vidrios según la invención sobre la cerámica o la vitrocerámica y se exponen a temperatura elevada.
Esto se puede efectuar en particular mediante sinterización y preferentemente mediante prensado. Durante la sinterización, la vitrocerámica o el vidrio se aplica de la forma habitual, por ejemplo, en forma de polvo, al material que se va a revestir, tal como cerámica o vitrocerámica, y posteriormente se sinteriza a una temperatura elevada. En el prensado preferido, la vitrocerámica o el vidrio según la invención, por ejemplo en forma de piezas prensadas de polvo o piezas en bruto monolíticas, se prensa a una temperatura elevada, por ejemplo comprendida entre 700 y 1200 °C, y utilizando presión, por ejemplo comprendida entre 2 y 10 bares. Para ello se pueden utilizar en particular los procedimientos descritos en el documento EP 231 773 y el horno de prensado divulgado en el mismo. Un horno adecuado es, por ejemplo, el Programat EP 5000 de Ivoclar Vivadent AG, Liechtenstein.
Se prefiere que, una vez completado el proceso de revestimiento, se tenga la presencia de la vitrocerámica según la invención con disilicato de litio como fase cristalina principal y apatita como fase cristalina adicional, ya que dicha vitrocerámica tiene propiedades particularmente satisfactorias.
Debido a las propiedades indicadas anteriormente de las vitrocerámicas según la invención y de los vidrios descritos anteriormente, estos son particularmente adecuadas para su uso en odontología. Por lo tanto, un objeto de la invención es el uso de la vitrocerámica según la invención como material dental y en particular para la fabricación de restauraciones dentales o como material de revestimiento para restauraciones dentales, tales como coronas, puentes y pilares.
La invención se explica a continuación con más detalle con ayuda de ejemplos no limitantes.
Ejemplos
Ejemplos 1 a 20: composición y fases cristalinas
Se produjeron un total de 20 vidrios y vitrocerámicas según la invención con la composición indicada en la tabla siguiente mediante la fusión de los vidrios de partida correspondientes y el posterior tratamiento térmico para una formación de gérmenes y una cristalización controladas.
Los valores de Tg de los vidrios, así como los tratamientos térmicos aplicados para la formación de gérmenes controlada y la cristalización controlada también se indican en la tabla. A este respecto, significan
Tn y tN Temperatura aplicada y tiempo para la formación de gérmenes
Tk1 y tK1 Temperatura aplicada y tiempo para una 1a cristalización
TK2 y tK2 Temperatura aplicada y tiempo para una 2a cristalización
Para ello, los vidrios de partida se fundieron en primer lugar en una medida de 100 a 200 g a partir de materias primas habituales a entre 1400 y 1500°C, siendo posible realizar la fusión muy fácilmente sin la formación de burbujas o rayas. Mediante el vertido de los vidrios de partida en agua, se produjeron fritas de vidrio que, para realizar una homogeneización, se fundieron a continuación una segunda vez a entre 1450 y 1550 °C durante 1 a 3 horas.
Un tratamiento térmico de los vidrios de partida a una temperatura comprendía entre 460 y 540 °C dio lugar a la formación de vidrios de silicato de litio con gérmenes.
Estos vidrios que contienen gérmenes se cristalizaron mediante por lo menos un tratamiento térmico adicional para formar vitrocerámicas con metasilicato de litio como fase cristalina principal o vitrocerámicas con disilicato de litio como fase cristalina principal y apatita como fase cristalina adicional, según se determina por estudios de difracción de rayos X. La apatita se encontraba en forma de fluoroapatita de Ca, fluoroapatita de Sr o fluoroapatita de Ca/Sr. En los ejemplos 1 a 4, 7, 9, 10 y 15, se llevó a cabo un primer tratamiento térmico adicional Tki de los vidrios de partida que contienen gérmenes para formar vitrocerámicas con metasilicato de litio como fase cristalina principal y las vitrocerámicas de metasilicato de litio obtenidas se convirtieron mediante un segundo tratamiento térmico adicional Tk2 en vitrocerámica con disilicato de litio como fase cristalina principal y apatita como fase cristalina adicional.
En los ejemplos 13, 14, 16, 17, 19 y 20, los vidrios de partida que contienen gérmenes se transformaron en vitrocerámicas con disilicato de litio como fase cristalina principal y apatita como fase cristalina adicional y, en el caso del ejemplo 18, en una vitrocerámica con metasilicato de litio como fase cristalina principal y apatita como fase cristalina adicional.
En los ejemplos 8, 11 y 12, también había presencia de vitrocerámicas con metasilicato de litio como fase cristalina principal después del segundo tratamiento térmico adicional.
Finalmente, los ejemplos 5 y 6 muestran la producción de vitrocerámicas con disilicato de litio como fase cristalina principal ya después del primer tratamiento térmico adicional y su cristalización adicional mediante un segundo tratamiento térmico adicional.
Los ejemplos muestran así en general cómo se pueden producir diferentes vitrocerámicas según la invención cambiando la composición de los vidrios de partida y su tratamiento térmico.
Las vitrocerámicas de disilicato de litio-apatita obtenidas según la invención mostraron una excelente estabilidad química según el ensayo ISO 6872 (2008). La pérdida de masa durante un almacenamiento en ácido acético acuoso fue inferior a 100 pg/cm2, especialmente inferior a 50 pg/cm2.
Por el contrario, las vitrocerámicas bioactivas convencionales muestran una pérdida de masa muy alta y, por lo tanto, una estabilidad química muy baja. No son adecuadas para su uso como material dental restaurador, que constantemente entra en contacto con fluidos de las más variadas composiciones en la cavidad bucal.
Las vitrocerámicas de disilicato de litio-apatita producidas también tenían una resistencia biaxial ob. muy alta superior a 390 y en particular de hasta aproximadamente 640 MPa. Esta resistencia se determinó en cuerpos de ensayo según la norma dental ISO 6872 (2008). Los cuerpos de ensayos se produjeron mediante mecanizado de la vitrocerámica de metasilicato de litio obtenida después de la 1a cristalización (Tki) y la posterior 2a cristalización (Tk2) para dar la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita respectiva. Se utilizó una máquina CEREC®-InLab (Sirona, Bensheim) para mecanizar la vitrocerámica de metasilicato de litio.
A las vitrocerámicas de disilicato de litio-apatita producidas y las vitrocerámicas de metasilicato de litio producidas como precursor, mecánicamente, en un proceso CAD/CAM o mediante prensado en caliente, se les puede dar la forma de diversas restauraciones dentales, que se pueden proveer de un revestimiento si fuera necesario. Las vitrocerámicas de metasilicato de litio demostraron ser particularmente adecuadas para la conformación por mecanizado debido a sus propiedades mecánicas.
Las vitrocerámicas de vidrio también se podrían aplicar como revestimientos a restauraciones dentales, en particular mediante prensado en caliente, por ejemplo, para revestir las mismas con la forma deseada.
Finalmente, las vitrocerámicas presentaron un coeficiente de expansión térmica lineal (CTE) en el amplio intervalo comprendido entre 8,6 y 11,1 x 10'6 K'1 (medido en el intervalo comprendido entre 100 y 500 °C). Incluso materiales con un CTE inferior a l0 x 10‘6 K_1 son particularmente adecuados para el revestimiento de, por ejemplo, cerámicas de ZrO2.
En la tabla siguiente, en la indicación de las relaciones molares, "OMT" significa óxidos de metales de transición. "RT-XRD" significa estudios de difracción de rayos X a temperatura ambiente.
"CTE" significa coeficiente de expansión térmica lineal.
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Claims (21)

REIVINDICACIONES
1. Vitrocerámica de disilicato de litio-apatita, que comprende disilicato de litio como fase cristalina principal y apatita como fase cristalina adicional, y que contiene óxido divalente seleccionado de entre el grupo constituido por CaO, SrO y mezclas de los mismos y óxido de metal de transición seleccionado de entre el grupo constituido por óxidos de metales de transición con un número atómico comprendido entre 39 y 79 y mezclas de los mismos, en la que la relación molar de óxido divalente con respecto a óxido de metal de transición se encuentra en el intervalo comprendido entre 1,0 y 20,0, en particular entre 1,0 a 17,0 y preferentemente entre 1,5 y 16,5.
2. Vitrocerámica según la reivindicación 1, que comprende entre el 52,0 y el 75,0, en particular entre el 54,0 y el 73.0 % en peso de SiO2.
3. Vitrocerámica según la reivindicación 1 o 2, que comprende entre el 10,0 y el 20,0, en particular entre el 12,0 y el 20,0 % en peso de Li2O.
4. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 3, que comprende entre el 4,0 y el 8,0 % en peso de P2O5.
5. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 4, que comprende entre el 2,0 y el 9,0, en particular entre el 3,0 y el 8,0 % en peso de óxido divalente.
6. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 5, que comprende entre el 2,5 y el 8,5, en particular entre el 3,0 y el 8,0 % en peso de CaO.
7. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 6, que comprende entre el 1,0 y el 6,5, en particular entre el 1,0 y el 6,0 % en peso de SrO.
8. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende entre el 0,1 y el 1,5, en particular entre el 0,3 y el 1,0 % en peso de F.
9. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 8, que comprende entre el 0 y el 4,0, en particular entre el 1.0 y el 4,0 y preferentemente entre el 1,5 y el 4,0 % en peso de AhO3.
10. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 9, que comprende entre el 0,5 y el 8,5, en particular entre el 1,0 y el 8,0 y preferentemente entre el 2,0 y el 7,5 % en peso de óxido de metal de transición.
11. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 10, en la que el óxido de metal de transición se selecciona de entre el grupo constituido por La2O3, Y2O3, Er2O3, ZrO2, CeO2, Tb4O7, V2O5, Ta2O5, Nb2O5 y mezclas de los mismos.
12. Vitrocerámica según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en la que está presente el óxido de metal de transición
correspondiente a la fórmula Me2O3 en una cantidad comprendida entre el 0 y el 5,0, en particular entre el 2,5 y el 4,0 % en peso.
correspondiente a la fórmula MeO2 en una cantidad comprendida entre el 0 y el 6,5, en particular entre el 1,0 y el 6,0 % en peso.
correspondiente a la fórmula Me4O7 en una cantidad comprendida entre el 0 y el 1,0, en particular entre el 0,4 y el 1,0 % en peso y/o
correspondiente a la fórmula Me2O5 en una cantidad comprendida entre el 0 y el 5,0, en particular entre el 0,1 y el 4,0 % en peso.
13. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 12, que comprende óxido monovalente seleccionado de entre el grupo constituido por Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O y mezclas de los mismos en una cantidad comprendida entre el 0 y el 12,0, en particular entre el 2,0 y el 12,0 y preferentemente entre el 3,0 y el 11,5 % en peso.
14. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 13, que comprende fluoroapatita como apatita.
15. Vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 14, en la que la fase cristalina de apatita constituye entre el 0,5 y el 10, en particular entre el 1 y el 10 y preferentemente entre el 2 y el 8 % en peso de la vitrocerámica y/o los cristales de apatita presentan un tamaño medio comprendido entre 5 y 500, en particular entre 10 y 300 y preferentemente entre 20 y 200 nm.
16. Vitrocerámica de metasilicato de litio, que comprende metasilicato de litio en particular como fase cristalina principal y los componentes de la vitrocerámica según una de las reivindicaciones 1 a 13.
17. Vitrocerámica según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15 o vitrocerámica de metasilicato de litio según la reivindicación 16, estando presentes la vitrocerámica y la vitrocerámica de metasilicato de litio en forma de un polvo, un granulado, una pieza en bruto o una restauración dental.
18. Procedimiento de fabricación de la vitrocerámica según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, en el que un vidrio de partida que comprende los componentes de la vitrocerámica, o la vitrocerámica de metasilicato de litio según la reivindicación 16, se somete a por lo menos un tratamiento térmico en el intervalo comprendido entre 450 y 1000°C.
19. Procedimiento según la reivindicación 18, en el que
a) el vidrio de partida se somete a un tratamiento térmico a una temperatura comprendida entre 450 y 600 °C para formar un vidrio de partida con gérmenes y
(b) el vidrio de partida con gérmenes se somete a un tratamiento térmico a una temperatura comprendida entre 700 y 1000 °C para formar la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita.
20. Uso de la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita según una de las reivindicaciones 1 a 15 o 17 o de la vitrocerámica de metasilicato de litio según la reivindicación 16 o 17 como material dental, en particular para el revestimiento de restauraciones dentales y preferentemente para la fabricación de restauraciones dentales.
21. Uso para la fabricación de restauraciones dentales según la reivindicación 20, en el que a la vitrocerámica de disilicato de litio-apatita o a la vitrocerámica de metasilicato de litio se le proporciona, mediante prensado o mecanizado, la forma de la restauración dental deseada, en particular de un puente, una restauración intracoronaria, una restauración extracoronaria, una carilla, un pilar, una corona parcial, una corona o una faceta.
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