CN114450258A - 具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃及包括该微晶玻璃的干式蚀刻工艺部件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微晶玻璃的新用途，具体是，包括类晶体和玻璃质，类晶体以焦硅酸锂作为主晶相，以从磷酸锂(Li3PO4)、偏硅酸锂(Li2SiO3)、二氧化硅(SiO2)和二氧化锆(ZrO2)中选择的至少一种晶相作为副晶相包含的微晶玻璃是其加工性优良，抗等离子体腐蚀性突出而有利于干式蚀刻工艺用部件的制造。
Description
技术领域
本发明涉及具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃及包含该微晶玻璃的干式蚀刻工艺部件，具体是，将以具有抗等离子体腐蚀性的焦硅酸锂作为主晶相包含的微晶玻璃，以及包含该微晶玻璃而有利于干式蚀刻工艺的各种部件。
背景技术
目前全球半导体市场为了确保价格下跌带来的市场占有率，正在展开激烈的竞争。为了确保全球半导体市场上的价格竞争优势，正在积极推进半导体的高度集成化以及硅晶圆(Si-wafer)的大直径化技术，为通过大直径化成功开发晶圆成品率高的半导体工艺，正在积极推进新的工艺设备以及部件材料的开发。
另一方面，半导体显示制造过程中气相沉积、蚀刻等工艺主要是在高温高压的等离子体状态下进行。设备内部的部件需具备高度的耐热和抗等离子体腐蚀性，化学特性也必须突出。其中干式蚀刻(dry etching)工艺是按照晶圆上形成的图案去除下部膜以形成细微图案的工艺，是半导体工艺中最重要工艺之一。半导体工艺设备中干式蚀刻设备与其它设备相比使用的消耗性配件价格较高，利用等离子体激活中注入的气体(CF4、NF3、BCl3、CCl4等)进行蚀刻的过程中，不仅是硅晶圆，连设备内的陶瓷部件也会一同被蚀刻(磨损)。通过等离子体的蚀刻长时间乃至反复进行时，陶瓷部件的表面会发生损伤，导致消耗性部件的使用周期变短，随着陶瓷部件的蚀刻，硅晶圆上会出现颗粒而可能会造成不良。
干式蚀刻设备使用的部件中聚焦环(Focus ring)是在蚀刻工艺中保护静电夹头(Electro Static Chuck)，引导等离子体分布均匀，帮助干式蚀刻均匀进行的必需消耗品。静电夹头的作用是，将进入腔体内部的硅晶圆平坦地固定住，边缘环(Edge ring)的作用是引导电流不会集中到硅晶圆的末端，上述的三种部件材料是主要以氧化铝(Al2O3)、物理特性与晶圆相似的石英(Quartz)或二氧化锆(ZrO2)作为材料使用。
氧化铝(Al2O3)是高温特性优良(1600～1700℃)，细密、硬度强(普通金属材料的15至20倍)，对氟化气体具有耐磨性，处于惰性状态，因此化学耐腐蚀性强，用于蚀刻设备的最多的材料。但热冲击性低，蚀刻过程中氧化铝材料本身容易发生蚀刻颗粒，导致硅晶圆的成品率降低。而且材料的粉末良率低，大型器件的成型以及加工的难度增加而导致生产成本上涨。
石英是与其它材料相比价格低，结合结构即硅氧烷(硅-氧)链远高于碳-氧结合能，具有随着温度变化的物理、机械性质变化较小的优点，但从二氧化硅(SiO2)的化学耐久性的特性上，对于使用氟化气体的蚀刻设备是有限的，而且较低的高温强度也可以说是其一种缺陷。
二氧化锆(ZrO2)是通常使用3Y-TZP，具有较强的耐久性，耐磨性以及耐腐蚀性突出，颗粒的发生程度与氧化铝(Al2O3)相比少，但缺点是加工成本高，热冲击性低。
这些部件通常在干式蚀刻工艺中更换的周期大约是10天左右，属于更换周期比较快的消耗品之一。更换这些消耗品时，需先停止使用设备以后进行更换，但设定腔体内条件所需时间较长，由此发生的机会成本以及部件材料费用等所需成本较大。
如上所述，干式蚀刻工艺部件是由于材料成本高，实际在现场有时不会按照更换周期进行更换，而是使用酸或碱通过清洗作业之后重新使用，在这种情况下,由于表面受到损伤,部件材料的表面变得粗糙,经过蚀刻工艺还会产生气孔，容易吸附水分，因此为控制腔体内气氛所需时间较长。
如今随着半导体的高度集成化，开始使用高功率的等离子体，要求加强相关部件的抗等离子体特性，随着零部件的大型化，具有材料加工简便性、加工尺寸精密性、材料耐久性、材料价格具有竞争优势的材料成为一种需求。
因此在氧化铝材料表面上用抗等离子体特性突出的三氧化二钇进行热喷涂层之后使用，但材料表面和三氧化二钇(Y2O3)之间的热膨胀系数存在差异，涂层膜容易脱落或破损较多，使用寿命短而导致需重新进行涂层的问题。
碳化硅(SiC)材料是具有高温特性，耐磨性和耐腐蚀性突出，与现有的氧化铝、二氧化锆、石英相比的优点在于，热冲击性高，且颗粒的发生少，因此目前开发的较多，但其制造工艺难度大，在炉内烧结的过程中甚至发生产品物理性质呈现不同的现象，而且由于硬度高，存在材料可加工性差等问题。
作为可提升如上所述的抗等离子体腐蚀性的技术的一例，韩国注册专利10-1491568号公开了含烧结固溶体的陶瓷涂层，其作为可在暴露于卤素等离子体的半导体处理装置的表面上使用的含烧结固溶体的陶瓷涂层，具有有利的涂层机械特性，涂层由摩尔浓度范围在96摩尔百分比至94摩尔百分比的二氧化锆以及摩尔浓度范围在4摩尔百分比至6摩尔百分比的氧化钇形成，所述的含烧结固溶体的陶瓷涂层的平均颗粒大小范围在0.5μm至8.0μm。
此外，韩国专利公开10-2011-0086851号公开了包括其它基板，例如氧化铝、氮化硅、石英、碳化硅、氮化硅等固体基板或者包括可以作为等抗离子体腐蚀性保护涂层使用的金属氟氧化物的釉、玻璃陶瓷以及这些组合的组合物以及包括该组合物的半导体处理装置的构成要素，具体地，作为半导体处理装置的构成要素，半导体处理期间所述构成要素的表面暴露于含卤素的反应性等离子体，所述构成要素包括：熔点约高于1600℃的陶瓷或玻璃基板；以及适用于所述基板的一个以上表面上面的保护涂层。所述涂层包括：一个以上的钇基氟化物结晶相或者一个以上的钇基氟氧化物结晶相，或者包括一个以上的钇和氟的非晶相(phase)，或者包含这些组合。
此外，韩国注册专利10-1514197号关于作为等离子体处理腔体内的装置有利的构成要素结构，公开了结合的陶瓷构成要素，其作为对反应性等离子体具有抗腐蚀性的结合的陶瓷构成要素，所述结合的陶瓷构成要素包括玻璃陶瓷结合层，所述玻璃陶瓷结合层包括体积占所述玻璃结合层的0.1％至50％的非晶相。
国际专利公开WO 2010/011113 A2号中公开了具有抗等离子体腐蚀性的陶瓷涂层剂，具体地，作为包括适用于等离子体处理装置的被涂层体，以及在所述被涂层体表面形成且对800W功率上形成的等离子体具有13至25nm/min的腐蚀速度、含气孔率达0.1至1％的陶瓷涂层的抗等离子体陶瓷涂层体，该被涂层体包括铝、不锈钢、石英或陶瓷物质，是从由气体分配板、静电夹头、喷头、腔体内壁、气缸及聚焦环组成的组中选择的某一个。
韩国专利注册10-0972567中公开了抗等离子体部件及其制造方法，根据记载，作为具有Y-Si-Al-O-N组合物的玻璃组合物，所述玻璃组合物是包括三氧化二钇(Y2O3)5至30摩尔百分比、氧化铝(Al2O3)15至40摩尔百分比、二氧化硅(SiO2)10至80摩尔百分比以及氧化硅(Si3N4)0至20摩尔百分比的非晶抗等离子体部件，实际上，所述的抗等离子体部件是将上述的玻璃组合物在从氧化铝、石英及金属中选择的某一个基材上进行涂布形成涂层而制成。其中的涂层是可以使用热喷涂、气胶沉积法、溅射、电子束沉积法、热沉积法、激光沉积法中某一个方法。
根据上述的一系列现有技术，通常使用氧化铝、氮化铝、石英、碳化硅、氮化硅等材料制造部件，作为可增加或提高这些部件的抗等离子体腐蚀性的保护涂层用组合物，提出钇基玻璃组合物或者包括氟化物的玻璃陶瓷、二氧化锆基陶瓷等陶瓷涂层用组合物，并公开了结合这些涂层的部件。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于提供微晶玻璃的新增用途，进一步提供包括以焦硅酸锂作为主晶相，且可加工性优良的微晶玻璃，加工简便，可以有效用于产品加工成本或时间的节省，蚀刻率低，蚀刻后的重量减轻少的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃。
本发明的目的在于提供一种干式蚀刻工艺部件，即利用以焦硅酸锂作为主晶相且加工性良好的微晶玻璃对现有的半导体以及电子材料陶瓷进行大面积制作时，可以改进加工上的难度以及热冲击稳定性，增加半导体等离子体蚀刻时的耐久性，以延长工艺部件的更换寿命的干式蚀刻工艺部件。
技术方案
本发明提供具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，包括类晶体和玻璃质；类晶体以焦硅酸锂作为主晶相，以从磷酸锂、偏硅酸锂、二氧化硅和二氧化锆中选择的至少一种晶相作为副晶相包含。
根据本发明的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，二氧化硅晶相是从以方石英(cristobalite)、低温石英(α-quartz)、鳞石英(tridymite)组成的组中选择的至少一种。
根据本发明的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，晶相是其平均粒子大小为0.05至5μm。
根据本发明一实施例的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，晶相是其平均粒子大小为0.05至0.5μm。
根据本发明一实施例的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，晶相是其平均粒子大小为0.5至5μm。
根据本发明一实施例的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃是，优选地，表面粗糙度最大达到0.1μm。
本发明的另一实施例是提供具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的制造方法，将包括二氧化硅60～85重量百分比、氧化锂10～15重量百分比、五氧化二磷1～6重量百分比、以MeⅡO(其中MeⅡ是钙、镁、锌、钡或铍)表示的二价元素氧化物的单独或者这些混合物0.1～5重量百分比、以MeⅠ 2O(其中，MeⅠ是钾、钠、铷或铯)表示的一价元素氧化物的单独或这些混合物0.1～5重量百分比以及以MeⅢ 2O3(其中，MeⅢ是铝、硼、钇、镧、镓或铟)表示的三价元素氧化物的单独或这些混合物1～10重量百分比的玻璃组合物在400至850℃的温度下进行一次结晶化热处理。
根据本发明的可增强强度的优选的一实施例的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的制造方法，一次结晶化热处理以后，在800至950℃的温度下进行二次结晶化热处理。
根据本发明一实施例的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的制造方法，一次结晶化热处理以后进行磨削工艺，在800至950℃的温度下进行二次结晶化热处理以后，进行研磨工艺。
根据本发明另一实施例的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的制造方法，进行二次结晶化热处理以后进行磨削及研磨工艺。
根据本发明一实施例的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的制造方法，研磨工艺是使平均粗糙度最大达到0.1μm。
根据本发明的另一实施例，提供包括所述一实施例的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的干式蚀刻工艺部件，并提供由所述一实施例的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃形成的干式蚀刻工艺部件。
根据一实施例，所述干式蚀刻工艺部件是从聚焦环(Focus ring)、静电夹头(Electro Static Chuck)以及边缘环(Edge ring)中选择的至少一种。
有益效果
本发明的有益效果在于，可以提供与硬度高而为产品加工所需成本和时间较大的氧化铝或者二氧化锆材料相比加工简便，可以有效节省产品加工成本或时间，与普通玻璃材料相比，强度优良的具有抗等离子体腐蚀性的材料。
本发明的有益效果在于，可提供蚀刻与现有材料相比低，蚀刻后重量减轻少的具有抗等离子体腐蚀性的材料。
进一步，本发明提供加工效率突出，抗等离子体腐蚀性优良的干式蚀刻工艺部件，以灵活应对半导体的高度集成化以及硅晶圆的大直径化基调。
附图说明
图1是用扫描电子显微镜对干式蚀刻以后的微细结构进行观察的图片(X3K)，(a)是本发明的微晶玻璃(Glass-ceramics)试样，(b)是氧化铝试样，(c)是二氧化锆试样；
图2是为测定蚀刻率利用聚酰亚胺胶带(polyimide tape)对试样进行遮蔽的方法的示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的优选取实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，使得本领域普通技术人员基于本发明中的实施例容易实施，但是在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例都属于本发明保护的范围。
本发明涉及加工性(切削性)以及抗等离子体腐蚀性能突出的微晶玻璃及包括该微晶玻璃的干式蚀刻工艺用部件。
用于干式蚀刻工艺的材料是必须经受得住氟化气体等严酷环境才可以使用，而本发明开发出在氟化气体环境下可以使用，与现有的陶瓷材料相比加工简便的玻璃组合物，从而提供符合干式蚀刻工艺需求的抗等离子体腐蚀性以及加工简便性的微晶玻璃及其制造方法。
具体是，所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃包括类晶体和玻璃质，类晶体以焦硅酸锂作为主晶相，以从磷酸锂(Li3PO4)、偏硅酸锂(Li2SiO3)、二氧化硅(SiO2)和二氧化锆(ZrO2)中选择的至少一种作为副晶相包含。
如果考虑加工性和抗等离子体腐蚀性，微晶玻璃至少包括30重量百分比的类晶体，优选地包括40至80重量百分比的类晶体。
上述及以下记载内容中，所谓“主晶相”的用语是可以理解为在类晶体的总重量中至少占50重量百分比以上的晶相。但考虑到加工性和抗等离子体腐蚀性，微晶玻璃在整体晶相中至少可以包含55重量百分比，优选地包含60至95重量百分比的焦硅酸锂主晶相。
根据本发明的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，作为副晶相的二氧化硅晶相可以具有多种结晶形态，但并不限于此，从抗等离子体腐蚀性、强度以及加工性方面，二氧化硅晶相应优选地包含从方石英(cristobalite)、低温石英(α-quartz)、鳞石英(tridymite)组成的组中选择的至少一种。
所述的微晶玻璃是从加工性方面考虑优选的是硬度(维氏硬度，Hv)在720至750㎏/mm2。
本发明的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃是从强度、抗等离子体腐蚀性以及加工性考虑，晶相的平均粒子大小优选的是0.05至5μm。作为一例，从加工性方面，晶相的平均粒子大小优选的是0.05至0.5μm，但从强度和抗等离子体腐蚀性方面考虑，优选的晶相平均粒子大小是0.5至5μm。
根据本发明的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃是从强度方面，可以表现出与普通的玻璃材料不同的高强度，具体是，其断裂强度以三点弯曲强度(Three Point FlexuralStrength；依据ISO4049，ANSI/ADA标准No.27中规定的方法)为准达到350至500MPa，是高强度材料。
所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的表面粗糙度最大达到0.1μm的，作为干式蚀刻工艺用精细陶瓷比较有利。
如果是能够满足这些条件的微晶玻璃，则其制造方法并没有限定，作为一例，具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃是可以通过包括二氧化硅60～85重量百分比、氧化锂10～15重量百分比、五氧化二磷1～6重量百分比、以MeⅡO(其中MeⅡ是钙、镁、锌、钡或铍)表示的二价元素氧化物的单独或者这些混合物0.1～5重量百分比、以MeⅠ 2O(其中MeⅠ是钾、钠、铷或铯)表示的一价元素氧化物的单独或这些混合物0.1～5重量百分比以及以MeⅢ 2O3(其中，MeⅢ是铝、硼、钇、镧、镓或铟)表示的三价元素氧化物的单独或这些混合物1～10重量百分比的玻璃组合物制造。
所述玻璃组合物中，五氧化二磷具有成核剂作用，以MeⅡO表示的二价元素氧化物是具有增加玻璃的软化点和抗等离子体腐蚀性的作用，以MeⅠ 2O表示的一价元素的氧化物是具有降低玻璃熔化温度的作用，以MeⅢ 2O3表示的三价元素的氧化物是具有玻璃中间剂的作用，对抗腐蚀性可以产生影响。
通过这些玻璃组合物制造微晶玻璃的方法是，先按照通常的方法制造玻璃熔化物。
玻璃熔化物的制造是，将上述的玻璃组合物称量混合。可以添加碳酸锂(Li2CO3)来取代氧化锂(Li2O)，因为碳酸锂的二氧化碳是玻璃的熔化过程中以气体状态排放出去。以MeⅠ 2O表示的一价元素的氧化物中，作为一例，氧化钾或氧化钠分别可以用碳酸钾或碳酸钠来替代添加，因为这些二氧化碳也是在玻璃熔化工艺中以气体状态排放出去。
玻璃组合物的混合是利用干式混合工艺，干式混合工艺可以采用球磨工艺方式。关于球磨工艺，具体是，将起始原料装入球磨机内，使球磨机以一定速度旋转，对起始原料进行机械粉碎，并均匀混合。用于球磨机的球是可以使用由二氧化锆或氧化铝等陶瓷材料形成的球，并使用球的大小全部统一或者至少具有两种以上大小的球。考虑目标粒子的大小，调节球的大小、碾磨时间、球磨机的一分钟旋转速度等。作为一例，考虑粒子的大小，球的大小设定在1㎜～30㎜程度的范围，球磨机的旋转速度是可以设定在50～500rpm程度的范围。球磨是考虑目标粒子的大小等因素，优选地实施1～48小时。通过球磨，起始原料被粉碎成微细大小的粒子，进而粒子大小变得均匀的同时被均匀地混合。
将混合的起始原料投入熔炉以后加热使玻璃组合物熔化。在此，熔化是指玻璃组合物变成具有粘性的液体状态的物质而非固体状态。熔化炉是，优选地，具有高熔点，强度大，为了抑制熔化物粘上的现象，以接触角小的物质形成，为此，优选地，可以用如白金(Pt)、类金刚石(DLC，diamond-like-carbon)、耐火粘土(chamotte)等物质形成或者用白金(Pt)或耐火粘土等物质涂布于表面的熔化炉。
熔化是优选地，在1，400～2，000℃的温度下以常压进行1～12小时。熔化温度低于1，400℃时，起始原料可能来不及熔化，所述熔化温度高于2，000℃时，能源消耗会过大，降低经济效率，因此优选地，在上述范围的温度下进行熔化。熔化时间过短时，玻璃组合物熔化会不充分，熔化时间过长时，能源消耗会过大而降低经济效率。熔化炉的升温速度优选的是5～50℃/min程度，熔化炉的升温速度太慢时，所需时间太长而降低生产效率，熔化炉的升温速度太快时，温度急剧上升，起始原料的挥发量增加而导致微晶玻璃的物性变得不良，因此优选地，以上述范围的升温速度上调炉化炉的温度。熔化是优选地，在氧、空气等氧化气氛下进行。
按如上所述的方法获得玻璃组合物的熔化物以后，将此倒入为制作所要形态及大小的成型品所需的微晶玻璃而规定的成型模具中。成型模具是，优选地，具有高熔点，强度大，为了抑制玻璃熔化物粘上的现象，以接触角小的物质形成，为此，优选地，以石墨(graphite)、碳(Carbon)等物质形成，为防止热冲击，先预热200～300℃后，将熔化物倒入成型模具内。
为使用如上所述制备的玻璃组合物的熔化物制造具有本发明中要求抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，优选地，在400至850℃温度下进行热处理(上述及以下内容中将此称为“一次结晶化热处理”)。经过所述的一次结晶化热处理后，即可获得以焦硅酸锂作为主晶相包含，以从磷酸锂、硅酸锂、二氧化硅以及二氧化锆中选择的至少一种晶相作为副晶相包含的微晶玻璃。所述的微晶玻璃是包含如上所述的类晶体和其余玻璃质的微晶玻璃，该类晶体的晶相平均粒子大小为0.05至0.5μm，既能满足产品最终目标强度，且切削强度也适当而加工简便。
另一方面，作为进一步增强经过一次结晶化热处理的微晶玻璃强度的一环，还可以补充进行热处理(上述及以下内容中，对于所述的补充热处理称为“二次结晶化热处理”)。二次结晶化热处理是优选地，可以在800至950℃温度下进行，通过所述的热处理，晶相会成长，晶相的粒子大小会变大。优选地，通过如上所述条件下的二次结晶化处理，晶相的平均粒子大小在0.5至5μm，不仅可以增强强度，还可以保持加工性。
为了将本发明的微晶玻璃作为半导体工艺用精细陶瓷使用，可以增加进行磨削至研磨工艺，磨削至研磨工艺是可以在进行一次结晶化热处理以后进行，也可以在二次热处理以后进行。
作为一例，进行一次结晶化热处理以后进行磨削工艺，也可以在进行二次结晶化热处理以后进行研磨工艺，另一例是，进行二次结晶化热处理以后进行磨削及研磨工艺。
研磨工艺最终是为了精细陶瓷具有有效的粗糙度，优选地，使平均粗糙度(Ra)最大限度达到0.1μm。
实施例
本发明的微晶玻璃(以下统称为微晶玻璃)是从硬度值上可以知道其在加工性(切削力)方面有利，下表1是与半导体工艺部件中主要用作聚焦环材料的氧化铝或二氧化锆进行比较测定的硬度(维氏硬度，Hv)结果值。
使用的试样规格为15×15×0.6(mm)，而且全部使用表面粗糙度(Ra)为0.5μm的试样。
如下表1的结果所示，本发明中提供的微晶玻璃的硬度与其它材料相比约达1/2水平，说明切削力优良。由此可以预测，使用本发明的微晶玻璃制作聚焦环等部件的过程中，为磨削及研磨工艺不会消耗太多的时间和成本。
表1
然后为确认本发明具有的抗等离子体腐蚀性，在如下条件下对干式蚀刻工艺进行评估。
具体是，使用如上所述的三个种类的试样(试样规格15×15×0.6(mm))，委托韩国生产技术研究院在如下条件下进行了干式蚀刻。
(1)设备：2300Poly Lam Research(USA)
(2)测试条件
1)功率-射频功率(源)：1,000W；射频功率(偏向)：500W
2)气(Gas)：总计10mmTorr
CF4：120sccm/Ar：60sccm/O2：20sccm
3)时间–以暴露10分钟、停止5分钟的方式反复进行六次。
按如上所述的方法进行干式蚀刻以后，利用扫描电子显微镜观察各试样的微细结构，然后用图1图示。
如上所述，通过普通的干式蚀刻工艺，不仅对晶圆，对聚焦环或边缘环等工艺部件也进行蚀刻，进而发生气孔。这是通过现有的材料即氧化铝蚀刻后SEM图片(图1b)以及二氧化锆蚀刻后SEM图片(图1c)中容易了解到。但与此相反，从SEM图片(图1a)中可以发现，本发明的微晶玻璃是，蚀刻以后几乎不会发生气孔和蚀刻痕迹。
对各个试样的表面粗糙度进行测定，而且在蚀刻工艺之前和之后分别进行测定，其结果如下表2所示。表面粗糙度是使用原子力显微镜(Atomic Force Microscope)进行测定。
根据下表2中的内容，平均表面粗糙度变化量是，在各试样的蚀刻以后表面粗糙度值(Ra)中减掉蚀刻前的表面粗糙度值(Ra)求出表面粗糙度变化量，然后求出这些表面粗糙度变化量的平均值而得出。
根据表2的结果可以看出，干式蚀刻前后表面粗糙度的变化量中，与氧化铝相比约四倍，与二氧化锆相比约1.5倍左右，其表面粗糙度变化量少，如图1所示，蚀刻后的表面也平整，因此可以判定其抗等离子体腐蚀性优于现有材料。
表2
使用精密电子秤测定干式蚀刻前后的重量变化后，在表3中显示其结果。测定结果，与现有材料相比，本发明的微晶玻璃的重量约减少11％。由此可知，在严酷的等离子体待机状态下，本发明的微晶玻璃被蚀刻得较少。
下表3的内容中平均重量变化量是，从各试样的蚀刻前重量值中减掉蚀刻后的重量值求出重量变化量，然后求出这些重量化量的平均值而得出。
表3
另一方面，进行干式蚀刻时，对于各试样如图2所示，试样的一半是用聚酰亚胺胶带(Kaptone tape：polyimide tape)遮住，以免暴露于等离子体(非暴露于等离子体面)，其余一半是暴露于等离子体进行蚀刻(暴露于等离子体面)。然后利用共聚焦显微镜求出暴露于等离子体面和非暴露于等离子体面之间的偏差，然后测定蚀刻率(etch rate)，其结果见下表4。
根据表4的结果中可以看出，本发明的微晶玻璃是与氧化铝相比，约两倍左右未被蚀刻，与二氧化锆相比的蚀刻率相似。
表4
上述实验的一例中，本发明的微晶玻璃(Glass-Ceramics)是以焦硅酸锂为主晶相，以二氧化硅结晶为副晶相包含的微晶玻璃为例进行评估，但其效果达到与可以满足上述的一实现例的组合乃至物性的诸多微晶玻璃相同的程度。作为参考，下表5显示的是，干式蚀刻工艺中使用的精细陶瓷部件的种类的一例和主要使用材料以及普通更换周期。
表5
从上述表5中可以看出，干式蚀刻工艺需要各种精细陶瓷部件，这些部件的大部分都属于消耗性。而且可以确认，主要使用氧化铝作为其材料，如上所述，本发明建议的微晶玻璃是与这些现有材料相比，加工性突出，且抗等离子体腐蚀性方面也表现优良，因此可以有效成为这些材料的替代品。
综上所述，根据本发明的一实施例可以提供包括具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的干式蚀刻工艺部件，包括类晶体和玻璃质，其类晶体以焦硅酸锂作为主晶相，以从选自磷酸锂、偏硅酸锂、二氧化硅和二氧化锆中的至少一种晶相作为副晶相包含。
包括具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的干式蚀刻工艺部件是指，包括将本发明的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃与现有不同材料层压而成的结构，或者以本发明的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃作为涂层的部件。
优选地，本发明一实施例的干式工艺部件是由包括类晶体和玻璃质，类晶体是以焦硅酸锂作为主晶相，以从磷酸锂、偏硅酸锂、二氧化硅和二氧化锆中选择的至少一种晶相作为副晶相包含的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃形成。
如上所述的干式蚀刻工艺部件是抗等离子体腐蚀性突出，加工性良好，可以灵活应对半导体的高集成化以及硅晶圆的大直径化。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，基于本发明中的实施例，本领域技术人员依然可以对前述各实施例所述的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例所述技术方案的范围。
工业应用
本发明是利用加工性良好的微晶玻璃对现有的半导体以及电子材料陶瓷进行大面积制作时，可以改善加工的难度乃至热冲击稳定性，增加半导体等离子体蚀刻时的耐久性，从而有利于可延长工艺部件更换寿命的干式蚀刻工艺部件的制造。
Claims (14)
1.一种具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，其特征在于，
包括类晶体和玻璃质；
类晶体以焦硅酸锂作为主晶相，以从磷酸锂(Li3PO4)、偏硅酸锂(Li2SiO3)、二氧化硅(SiO2)和二氧化锆(ZrO2)中选择的至少一种晶相作为副晶相包含。
2.根据权利要求1所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，其特征在于，
二氧化硅晶相是从以方石英(cristobalite)、低温石英(α-quartz)、鳞石英(tridymite)组成的组中选择的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，其特征在于，
晶相是其平均粒子大小为0.05至5μm。
4.根据权利要求3所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，其特征在于，
晶相是其平均粒子大小为0.05至0.5μm。
5.根据权利要求3所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，其特征在于，
晶相是其平均粒子大小为0.5至5μm。
6.根据权利要求1所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃，其特征在于，
表面粗糙度(Ra)最大是0.1μm。
7.一种具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的制造方法，其特征在于，
将包括二氧化硅60～85重量百分比、氧化锂10～15重量百分比、五氧化二磷1～6重量百分比、以MeⅡO(其中MeⅡ是钙、镁、锌、钡或铍)表示的二价元素氧化物的单独或者这些混合物0.1～5重量百分比、以MeⅠ 2O(其中，MeⅠ是钾、钠、铷或铯)表示的一价元素氧化物的单独或这些混合物0.1～5重量百分比以及以MeⅢ 2O3(其中，MeⅢ是铝、硼、钇、镧、镓或铟)表示的三价元素氧化物的单独或这些混合物1～10重量百分比的玻璃组合物在400至850℃的温度下进行一次结晶化热处理。
8.根据权利要求7所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的制造方法，其特征在于，
一次结晶化热处理以后，在800至950℃的温度下进行二次结晶化热处理。
9.根据权利要求7所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的制造方法，其特征在于，
所述一次结晶化热处理以后进行磨削工艺，在800至950℃的温度下进行二次结晶化热处理以后，进行研磨工艺。
10.根据权利要求8所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的制造方法，其特征在于，
进行二次结晶化热处理以后进行磨削及研磨工艺。
11.根据权利要求9或10所述的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的制造方法，其特征在于，
研磨工艺是使平均粗糙度最大达到0.1μm。
12.一种包括具有权利要求1的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃的干式蚀刻工艺部件。
13.一种以权利要求1的具有抗等离子体腐蚀性的微晶玻璃形成的干式蚀刻工艺部件。
14.根据权利要求12或13所述的干式蚀刻工艺部件，其特征在于，
部件是从聚焦环(Focus ring)、静电夹头(Electro Static Chuck)以及边缘环(Edgering)中选择的至少一种。
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