JP2017040757A - 位相差フィルム、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
下記一般式(I)で表される構造を有するエポキシエステル系化合物と、
糖エステル系化合物とを含むことを特徴とする位相差フィルム。
0.15≦X≦0.3 ・・・(1)
2.0≦Y≦2.8 ・・・(2)
ただし、Xはブチリル基置換度を示し、Yは総アシル基置換度を示す。
(i):Ro=(nx−ny)×d
(ii):Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
式中、nxは、フィルムの面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは、フィルムの面内における遅相軸に直交する方向の屈折率を表し、nzは、フィルムの厚さ方向の屈折率を表し、dは、フィルムの厚み(nm)を表す。
活性エネルギー線硬化性接着剤または水糊によって前記位相差フィルムと貼合される偏光子とを有していることを特徴とする偏光板。
前記偏光板が貼り合わされる液晶セルとを有していることを特徴とする液晶表示装置。
図1は、本実施形態に係る垂直配向型(VA型)の液晶表示装置1の概略の構成を示す断面図である。液晶表示装置1は、液晶表示パネル2およびバックライト3を備えている。バックライト3は、液晶表示パネル2を照明するための光源である。
本実施形態の位相差フィルムは、下記式(1)および(2)を満足するセルロースエステル系樹脂と、下記一般式(I)で表される構造を有するエポキシエステル系化合物と、糖エステル系化合物とを含んでいる。
0.15≦X≦0.3 ・・・(1)
2.0≦Y≦2.8 ・・・(2)
ただし、Xはブチリル基置換度を示し、Yは総アシル基置換度を示す。なお、総アシル基置換度Yは、ブチリル基置換度Xとアセチル基置換度Zとの和である。
(i):Ro=(nx−ny)×d
(ii):Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
式中、nxは、フィルムの面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは、フィルムの面内における遅相軸に直交する方向の屈折率を表し、nzは、フィルムの厚さ方向の屈折率を表し、dは、フィルムの厚み(nm)を表す。
セルロースエステルの原料のセルロースとしては、例えば綿花リンター、木材パルプ、ケナフなどを挙げることができるが、特にこれらに限定されるわけではない。また、それらから得られたセルロースエステルを各々任意の割合で混合して使用することができる。
0.15≦X≦0.3 ・・・(1)
2.0≦Y≦2.8 ・・・(2)
ただし、Xはブチリル基置換度を示し、Yは総アシル基置換度を示す。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=500〜2800000の範囲内の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
一般式(I)で表される構造を有するエポキシエステル系化合物を、セルロースエステル系樹脂(セルロースアセテートブチレート)とともに用いることにより、偏光板を液晶表示装置に用いたとき、環境湿度の変動によるリタデーションRthの変動を抑えて色ムラの発生を抑えることができ、また、偏光板内部に水分がたまることによる点状欠陥を抑えることができる。さらに、上記エポキシエステル系化合物は、リタデーション上昇剤として機能することもできる。
本実施形態の位相差フィルムは、有機エステルとして、糖エステル、重縮合エステル、多価アルコールエステルから選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。中でも、糖エステルおよび重縮合エステルは、耐水系の可塑剤として機能するため、耐湿性を向上させるとともに、含水によるリタデーションRthの変動を抑える本実施形態の位相差フィルムに好適である。
糖エステルとは、フラノース環又はピラノース環の少なくともいずれかを含む化合物(糖エステル系化合物)であり、単糖であっても、糖構造が2〜12個連結した多糖であってもよい。そして、糖エステルは、糖構造が有するOH基の少なくとも一つがエステル化された化合物が好ましい。糖エステルにおける平均エステル置換度が、4.0〜8.0の範囲内であることが好ましく、5.0〜7.5の範囲内であることがより好ましい。
(HO)m−G−(O−C(=O)−R2)n
上記一般式(A)において、Gは、単糖類又は二糖類の残基を表し、R2は、脂肪族基又は芳香族基を表し、mは、単糖類又は二糖類の残基に直接結合しているヒドロキシ基の数の合計であり、nは、単糖類又は二糖類の残基に直接結合している−(O−C(=O)−R2)基の数の合計であり、3≦m+n≦8であり、n≠0である。
以下に、糖エステルの合成例を示す。
本実施形態の位相差フィルムにおいては、有機エステルとして、下記一般式(B)で表される構造を有する重縮合エステル(重縮合エステル化合物)を用いることが好ましい。当該重縮合エステルはその可塑的な効果から、位相差フィルムを構成する樹脂に対して1〜30質量%の範囲で含有することが好ましく、5〜20質量%の範囲で含有することがより好ましい。
B3−(G2−A)n−G2−B4
上記一般式(B)において、B3及びB4は、それぞれ独立に脂肪族又は芳香族モノカルボン酸残基、若しくはヒドロキシ基を表す。G2は、炭素数2〜12のアルキレングリコール残基、炭素数6〜12のアリールグリコール残基又は炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基を表す。Aは、炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基又は炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表す。nは1以上の整数を表す。
エチレングリコール180g、無水フタル酸278g、アジピン酸91g、安息香酸610g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。重合度を観察しながら脱水縮合反応させた。反応終了後200℃で未反応のエチレングリコールを減圧留去することにより、重縮合エステルP1を得た。酸価0.20、数平均分子量450であった。
1,2−プロピレングリコール251g、無水フタル酸103g、アジピン酸244g、安息香酸610g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。重合度を観察しながら脱水縮合反応させた。反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、下記重縮合エステルP2を得た。酸価0.10、数平均分子量450であった。
1,4−ブタンジオール330g、無水フタル酸244g、アジピン酸103g、安息香酸610g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。重合度を観察しながら脱水縮合反応させた。反応終了後200℃で未反応の1,4−ブタンジオールを減圧留去することにより、重縮合エステルP3を得た。酸価0.50、数平均分子量2000であった。
1,2−プロピレングリコール251g、テレフタル酸354g、安息香酸610g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。重合度を観察しながら脱水縮合反応させた。反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、重縮合エステルP4を得た。酸価0.10、数平均分子量400であった。
1,2−プロピレングリコール251g、テレフタル酸354g、p−トロイル酸680g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。重合度を観察しながら脱水縮合反応させた。反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、下記重縮合エステルP5を得た。酸価0.30、数平均分子量400であった。
180gの1,2−プロピレングリコール、292gのアジピン酸、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中200℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。重合度を観察しながら脱水縮合反応させた。反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、重縮合エステルP6を得た。酸価0.10、数平均分子量400であった。
180gの1,2−プロピレングリコール、無水フタル酸244g、アジピン酸103g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中200℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。重合度を観察しながら脱水縮合反応させた。反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、重縮合エステルP7を得た。酸価0.10、数平均分子量320であった。
エチレングリコール251g、無水フタル酸244g、コハク酸120g、酢酸150g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中200℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。重合度を観察しながら脱水縮合反応させた。反応終了後200℃で未反応のエチレングリコールを減圧留去することにより、重縮合エステルP8を得た。酸価0.50、数平均分子量1200であった。
上記重縮合エステルP2と同様の製造方法で、反応条件を変化させて、酸価0.10、数平均分子量315の重縮合エステルP9を得た。
本実施形態の位相差フィルムは、多価アルコールエステルを含有することも好ましい。多価アルコールエステルは、2価以上の脂肪族多価アルコールとモノカルボン酸のエステルよりなる化合物であり、分子内に芳香環又はシクロアルキル環を有することが好ましい。好ましくは2〜20価の脂肪族多価アルコールエステルである。
ただし、R11はn価の有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性、及び/又はフェノール性水酸基を表す。
次に、リタデーション上昇剤について説明する。リタデーション上昇剤とは、測定波長590nmにおけるフィルムのリタデーション(特に厚み方向のリタデーションRth)を、リタデーション上昇剤が未添加のものに比べて増大させる機能を有する化合物をいう。
20nm<Ro<130nm
100nm<Rth<250nm
Ro=(nx−ny)×d(nm)
Rth={(nx+ny)/2−nz}×d(nm)
(式中、nxはフィルムの面内方向において屈折率が最大になる方向x(遅相軸方向)における屈折率を表す。nyはフィルムの面内方向において前記方向xと直交する方向yにおける屈折率を表す。nzはフィルムの厚さ方向zにおける屈折率を表す。dはフィルムの厚さ(nm)を表す。)
一般式(1)で表される構造を有する化合物は、一般式(2)で表される構造を有する化合物であることが好ましい。
一般式(1)で表される構造を有する化合物は、下記一般式(1.1)で表される構造を有するトリアゾール化合物であることが好ましい。
次に、前記一般式(1)で表される構造を有する化合物の合成方法について説明する。
例示化合物R−1は以下のスキームによって合成することができる。
前記一般式(1)で表される構造を有する化合物は、適宜量を調整して位相差フィルムに含有することができるが、添加量としては、位相差フィルムを構成する樹脂に対して、0.1〜10質量%含むことが好ましく、特に、0.5〜5質量%含むことが好ましい。この範囲内であれば、位相差フィルムの機械強度を損なうことなく、環境湿度の変化に依存した位相差の変動を低減することができる。
〈リン酸エステル〉
本実施形態の位相差フィルムは、リン酸エステルを含有することもできる。リン酸エステルとしては、トリアリールリン酸エステル、ジアリールリン酸エステル、モノアリールリン酸エステル、アリールホスホン酸化合物、アリールホスフィンオキシド化合物、縮合アリールリン酸エステル、ハロゲン化アルキルリン酸エステル、含ハロゲン縮合リン酸エステル、含ハロゲン縮合ホスホン酸エステル、含ハロゲン亜リン酸エステル等が挙げられる。
また、多価アルコールエステル類の1種として、グリコール酸のエステル類(グリコレート化合物)を用いることができる。グリコレート化合物としては、特に限定されないが、アルキルフタリルアルキルグリコレート類が好ましく用いることができる。
位相差フィルムは、表面の滑り性を高めるため、必要に応じて微粒子(マット剤)をさらに含有してもよい。
液晶表示装置等の画像表示装置の表示品質の向上のため、位相差フィルム中に位相差制御剤を添加するか、配向膜を形成して液晶層を設け、偏光板保護フィルムと液晶層由来の位相差を複合化することにより、位相差フィルムに光学補償能を付与することができる。
本実施形態の位相差フィルムは、例えば溶液流延製膜法や溶融流延製膜法によって製造することができる。ただし、薄膜の位相差フィルムを製造する場合は、含水によるリタデーションRthの低下を抑えるために、リタデーション上昇剤としての含窒素複素環化合物の添加量を多くする必要がある。含窒素複素環化合物の添加量が多い場合、溶融流延製膜法では、含窒素複素環化合物が溶融せず、製膜過程で焦げ付き等が発生するため、溶液流延製膜法で製膜することが望ましい。以下、本実施形態の位相差フィルムを溶液流延製膜法で製造する例について説明する。
図2は、溶液流延製膜法によって位相差フィルムを製造する装置の一例を模式的に示している。溶液流延製膜法では、(1)少なくともセルロースエステル系樹脂、含窒素複素環化合物及び有機エステルなどの添加剤を溶剤に溶解させてドープを調製する工程、(2)ドープをベルト状若しくはドラム状の金属支持体上に流延する工程、(3)金属支持体上で流延したドープの溶媒を蒸発させてウェブを得る工程、(4)ウェブを金属支持体から剥離する工程、(5)剥離したウェブ(フィルム)を延伸し、乾燥させる工程、6)フィルムを冷却した後に巻き取る工程、が順に行われる。
この工程では、セルロースエステル系樹脂に対する良溶媒を主とする有機溶媒に、溶解釜31中で当該セルロースエステル系樹脂、場合によって、含窒素複素環化合物、糖エステル、重縮合エステル、多価アルコールエステル、又はその他の化合物を撹拌しながら溶解し、ドープを形成する。あるいは、当該セルロースエステル系樹脂溶液に、含窒素複素環化合物、糖エステル、重縮合エステル、多価アルコールエステル、又はその他の化合物溶液を混合して主溶解液であるドープを形成する。
この工程では、溶解釜31中のドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイ32に送液し、無限に移送する無端の金属支持体33上の流延位置に、加圧ダイ32からドープを流延する。加圧ダイ32は、ダイの口金部分のスリット形状を調整でき、膜厚を均一にしやすい点で好ましい。加圧ダイ32には、コートハンガーダイやTダイ等があり、いずれも好ましく用いられる。製膜速度を上げるために、加圧ダイ32を金属支持体33上に2基以上設け、ドープ量を分割して重層してもよい。
この工程では、金属支持体33上に流延されたドープによって形成された流延膜(ウェブ)を加熱し、溶媒を蒸発させる。溶媒を蒸発させるには、ウェブの表面(金属支持体33とは反対側)から風を吹かせる方法、金属支持体33の裏面(ウェブとは反対側の面)から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があるが、裏面液体伝熱方法が、乾燥効率が良く好ましい。また、それらを組み合わせる方法も好ましく用いられる。流延後の金属支持体33上のウェブを、40〜100℃の雰囲気下で、金属支持体33上で乾燥させることが好ましい。40〜100℃の雰囲気下に維持するには、この温度の温風をウェブ上面に当てるか、赤外線等の手段により加熱することが好ましい。
この工程では、金属支持体33上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離ローラ35によって所定の剥離位置で剥離する。以降、剥離後のウェブを、ウェブ36とする。ウェブ36は、次工程に送られる。
(ウェブの加熱処理後質量)}×100
ここで、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
この工程では、予備乾燥工程、延伸工程、本乾燥工程が順に行われる。予備乾燥は、必要に応じて行われればよい。
金属支持体33から剥離して得られたウェブ36を乾燥させる。ウェブ36の乾燥は、ウェブ36を、上下に配置した多数のローラにより搬送しながら乾燥させてもよいし、テンター乾燥機のようにウェブ36の両端部をクリップで固定して搬送しながら乾燥させてもよい。
この工程では、金属支持体33から剥離され、必要に応じて予備乾燥されたウェブ36に対して、長手方向(流延方向、搬送方向)であるMD方向(Machine Direction)及び/又は幅手方向であるTD方向(Transverse Direction)への延伸が行われる。このとき、少なくともテンター延伸装置37によって、TD方向に延伸することが好ましい。
20nm<Ro<130nm
100nm<Rth<250nm
式(ii):Rt={(nx+ny)/2−nz}×d(nm)
〔式(i)及び式(ii)において、nxは、フィルムの面内方向において屈折率が最大になる方向xにおける屈折率を表す。nyは、フィルムの面内方向において、前記方向xと直交する方向yにおける屈折率を表す。nzは、フィルムの厚さ方向zにおける屈折率を表す。dは、フィルムの厚さ(nm)を表す。〕
延伸後のウェブ36は、フィルムFとして乾燥装置38に搬送され、そこで上述した予備乾燥と同様の手法で乾燥が行われる。なお、本乾燥工程での乾燥条件は、予備乾燥工程と異なっていてもよい。本乾燥工程では、フィルムFの中の空隙を少なくして含水しにくくし、含水による寸法変動およびリタデーションRthの変動を抑える観点から、延伸後に、115℃以上160℃以下の乾燥温度(熱処理温度)で乾燥が行われることが望ましく、120℃以上150℃以下の乾燥温度で乾燥が行われることがより望ましい。また、乾燥時間は、5分以上であることが望ましく、10分以上20分以下であることがより望ましい。
上記の本乾燥の終了後、フィルムFの巻取前に、スリッターを設けてフィルムFの端部を切り落とすことが、良好な巻姿を得るため好ましい。更に、フィルム幅手両端部には、ナーリング加工を施すことが好ましい。
この工程では、残留溶媒量が2質量%以下となってから、巻取装置39にてフィルムFを巻き取る工程である。残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより、寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。
(ヘイズ)
本実施形態の位相差フィルムは、ヘイズが1%未満であることが好ましく、0.5%未満であることがより好ましい。ヘイズを1%未満とすることにより、フィルムの透明性がより高くなり、光学用途のフィルムとしてより用いやすくなるという利点がある。
本実施形態の位相差フィルムは、25℃、相対湿度60%における平衡含水率が4%以下であることが好ましく、3%以下であることがより好ましい。平衡含水率を4%以下とすることにより、湿度変化に対応しやすく、光学特性や寸法がより変化しにくく好ましい。
本実施形態の位相差フィルムは、長尺であることが好ましく、具体的には、100〜10000m程度の長さであることが好ましく、ロール状に巻き取られる。また、本実施形態の位相差フィルムの幅は、1m以上であることが好ましく、更に好ましくは1.4m以上であり、特に1.4〜4mであることが好ましい。
以下、本発明の具体例を実施例として説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。なお、実施例との比較のため、比較例についても併せて示す。実施例および比較例(以下、実施例等とも称する)において、「部」あるいは「%」の表示を用いるが、特に断りがない限り「質量部」あるいは「質量%」を表す。
実施例等で用いた添加剤1(エポキシエステル系化合物)は、以下の構造を有するものである。
PE−1:化13で示す構造を有する重縮合エステルP2
PE−2:化14で示す構造を有する重縮合エステルP5
R−1:化26で示す構造を有する例示化合物R−1
R−2:化26で示す構造を有する例示化合物R−2
R−3:化26で示す構造を有する例示化合物R−3
〈微粒子分散液1〉
微粒子(アエロジル R812 日本アエロジル(株)製) 11質量部
エタノール 89質量部
以上をディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行い、微粒子分散液1を調製した。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分撹拌しながら、微粒子分散液1をゆっくりと添加した。更に、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液1を調製した。
メチレンクロライド 99質量部
微粒子分散液1 5質量部
次に、加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。そして、溶剤の入った加圧溶解タンクに総アシル基置換度2.5のセルロースアシレートを撹拌しながら投入した。これを加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープを調製した。そして、さらに添加剤等を投入し、撹拌しながら溶解して、下記組成のドープを調製した。
メチレンクロライド 365質量部
エタノール 50質量部
セルロースアシレート(セルロースアセテートブチレート、アセチル基置換度2.3、ブチリル基置換度0.2、総アシル基置換度2.5) 100質量部
添加剤1(エポキシエステル系化合物EA−1) 2質量部
添加剤2(糖エステル系化合物SA−1) 10質量部
微粒子添加液1 1質量部
次に、ステンレスベルト支持体上で、流延(キャスト)したドープによって形成されるウェブ中の残留溶媒量が75質量%になるまで溶媒を蒸発させ、次いで剥離張力130N/mで、ステンレスベルト支持体上からウェブを剥離した。その後、剥離したウェブを、テンターを用いて幅方向に30%延伸した。延伸開始時の残留溶媒量は15質量%であった。なお、テンターでの延伸温度は160℃であった。
セルロースアセテートブチレートのブチリル基置換度(Bu基置換度)および総アシル基置換度(総Ac基置換度)、添加剤1および添加剤2の種類および含有量、フィルムの膜厚を、それぞれ表1のように変更した以外は、位相差フィルムF1の作製と同様の方法で、位相差フィルムF2〜F27を作製した。
添加剤2を添加しなかった以外は、位相差フィルムF1の作製と同様の方法で、位相差フィルムF28を作製した。
添加剤1を添加しなかった以外は、位相差フィルムF1の作製と同様の方法で、位相差フィルムF28を作製した。
位相差フィルムF29の作製で用いたドープに、添加剤3としての重縮合エステル化合物PE−1を2質量部添加してドープを調製し、調製したドープを用いて、位相差フィルムF29の作製と同様の方法で、位相差フィルムF30を作製した。
位相差フィルムF29の作製で用いたドープに、添加剤3としての重縮合エステル化合物PE−2を2質量部添加してドープを調製し、調製したドープを用いて、位相差フィルムF29の作製と同様の方法で、位相差フィルムF31を作製した。
添加剤1の含有量を表2のように変更した以外は、位相差フィルムF1の作製と同様の方法で、位相差フィルムF32〜F33を作製した。
位相差フィルムF1の作製で用いたドープに、添加剤3としての重縮合エステル化合物PE−1を2質量部添加してドープを調製し、調製したドープを用いて、位相差フィルムF1の作製と同様の方法で、位相差フィルムF34を作製した。
位相差フィルムF1の作製で用いたドープに、添加剤3としての重縮合エステル化合物PE−2を2質量部添加してドープを調製し、調製したドープを用いて、位相差フィルムF1の作製と同様の方法で、位相差フィルムF35を作製した。
位相差フィルムF34の作製で用いたドープに、添加剤4としての含窒素複素環化合物R−1を2質量部添加してドープを調製し、調製したドープを用いて、位相差フィルムF34の作製と同様の方法で、位相差フィルムF36を作製した。
添加剤4の含有量を表2のように変更した以外は、位相差フィルムF36の作製と同様の方法で、位相差フィルムF37〜F38を作製した。
添加剤4として、含窒素複素環化合物R−1の代わりに、表2に示す含有量となるように含窒素複素環化合物R−2を添加してドープを調製し、調製したドープを用いて、位相差フィルムF36の作製と同様の方法で、位相差フィルムF39〜F41を作製した。
添加剤4として、含窒素複素環化合物R−2の代わりに、表2に示す含有量となるように含窒素複素環化合物R−3を添加してドープを調製し、調製したドープを用いて、位相差フィルムF39の作製と同様の方法で、位相差フィルムF42〜F44を作製した。
(偏光子の作製)
厚さ70μmのポリビニルアルコールフィルムを、35℃の水で膨潤させた。得られたフィルムを、ヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム5g及び水100gからなる水溶液に60秒間浸漬し、更にヨウ化カリウム3g、ホウ酸7.5g及び水100gからなる45℃の水溶液に浸漬した。得られたフィルムを、延伸温度55℃、延伸倍率5倍の条件で一軸延伸した。この一軸延伸フィルムを、水洗した後、乾燥させて、厚さ10μmの偏光子を得た。
下記の各成分を混合した後、脱泡して、活性エネルギー線硬化型接着剤液を調製した。なお、トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェートは、50%プロピレンカーボネート溶液として配合し、下記にはトリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェートの固形分量を表示した。
エポリードGT−301(ダイセル化学社製の脂環式エポキシ樹脂) 40質量部
1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル 15質量部
トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェート 2.3質量部
9,10−ジブトキシアントラセン 0.1質量部
1,4−ジエトキシナフタレン 2.0質量部
上記で作製した位相差フィルムF1〜F44のそれぞれを用いて、下記の方法に従って、偏光板を作製した。ここでは、例として、位相差フィルムF1を用いて偏光板を作製する方法について説明する。
上記で作製した位相差フィルムF1〜F44のそれぞれを用いて、下記の方法に従って、水系接着によって偏光板を作製した。ここでは、例として、位相差フィルムF1を用いて偏光板を作製する方法について説明する。
<Ro、Rth、ΔRo、ΔRthの測定>
上記作製した位相差フィルムF1〜F44の面内方向のリタデーションRoおよび厚み方向のリタデーションRthを、自動複屈折率計アクソスキャン(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて測定した(得られた値を測定値1とする)。リタデーションRoおよびRthは、温度23℃、相対湿度55%RHの環境下、測定波長590nmにおいて、三次元屈折率測定を行って得られた屈折率nx、ny、nzから、以下の式に基づいて算出される。
Ro=(nx−ny)×d(nm)
Rth={(nx+ny)/2−nz}×d(nm)
(式中、nxはフィルムの面内方向において屈折率が最大になる方向xにおける屈折率を表す。nyはフィルムの面内方向において前記方向xと直交する方向yにおける屈折率を表す。nzはフィルムの厚さ方向zにおける屈折率を表す。dはフィルムの厚さ(nm)を表す。)
濁度計(日本電色工業株式会社製「ND−1001DP」)を用いて、JIS K 7105に準じて、作製した位相差フィルムF1〜F44のヘイズ値(湿熱試験前)を測定した。そして、位相差フィルムF1〜F44に対して湿熱試験(温度85℃、相対湿度90%の恒温恒湿中に5日間放置)を行い、上記と同様にしてヘイズ値を測定した。
水系接着、UV接着のそれぞれで得られた偏光板を目視によって観察し、下記の評価基準に基づいて接着性を評価した。
〈評価基準〉
◎:偏光板の表面に微小なスジも凹凸ムラも確認できない。
○:偏光板の表面に部分的に微小なスジが確認できるが、問題のないレベルである。
△:偏光板の表面に微小なスジや凹凸ムラが確認できるが、問題のないレベルである。
×:偏光板の表面に明らかなスジや凹凸ムラが確認でき、問題のあるレベルである。
上記で作製した偏光板のうち、代表的なものとして、位相差フィルムF1、F3、F9、F36をそれぞれ用いて作製した偏光板を用意した。そして、市販のVA型液晶表示装置(SONY製40型ディスプレイKLV−40J3000)の予め貼合されていた視認側の偏光板を剥がして、予め用意した偏光板を液晶セルのガラス面に貼合した。このとき、偏光子に対して位相差フィルムが液晶セル側に位置するように、かつ、予め貼合されていた偏光板と同一の方向に吸収軸が向くように、用意した偏光板を液晶セルに貼合した。これにより、液晶表示装置PN−1〜PN−4を作製した。液晶表示装置PN−1〜PN−4は、位相差フィルムF1、F3、F9、F36を用いて作製した偏光板をそれぞれ有するものである。
次に、作製した液晶表示装置PN−1〜PN−4のバックライトを点灯させ、以下の基準に基づいて表示ムラを評価した。
〈評価基準〉
○:表示ムラを目視で視認できない。
×:表示ムラを目視で視認できる。
4 液晶セル
5 偏光板
11 偏光子
13 光学フィルム(位相差フィルム)
Claims (9)
- 下記式(1)および(2)を満足するセルロースエステル系樹脂と、
下記一般式(I)で表される構造を有するエポキシエステル系化合物と、
糖エステル系化合物とを含むことを特徴とする位相差フィルム。
0.15≦X≦0.3 ・・・(1)
2.0≦Y≦2.8 ・・・(2)
ただし、Xはブチリル基置換度を示し、Yは総アシル基置換度を示す。
- 前記セルロースエステル系樹脂100質量部に対して、前記エポキシエステル系化合物を0.5〜30質量部含有することを特徴とする請求項1に記載の位相差フィルム。
- 温度23℃、相対湿度55%の環境下での波長590nmで測定した下記式(i)で定義される面内方向のリタデーションRoが20〜130nmであり、かつ、温度23℃、相対湿度55%の環境下での波長590nmで測定した下記式(ii)で定義される厚み方向のリタデーションRthが100〜250nmであることを特徴とする請求項1または2に記載の位相差フィルム。
(i):Ro=(nx−ny)×d
(ii):Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
式中、nxは、フィルムの面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは、フィルムの面内における遅相軸に直交する方向の屈折率を表し、nzは、フィルムの厚さ方向の屈折率を表し、dは、フィルムの厚み(nm)を表す。 - 膜厚が15〜45μmであることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 重縮合エステル化合物をさらに含むことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の位相差フィルム。
- リタデーション上昇剤としての含窒素複素環化合物をさらに含むことを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 請求項1から6のいずれかに記載の位相差フィルムと、
活性エネルギー線硬化性接着剤または水糊によって前記位相差フィルムと貼合される偏光子とを有していることを特徴とする偏光板。 - 請求項7に記載の偏光板と、
前記偏光板が貼り合わされる液晶セルとを有していることを特徴とする液晶表示装置。 - 前記偏光板は、前記液晶セルに対して視認側に位置し、かつ、前記位相差フィルムが前記偏光子に対して前記液晶セル側となるように、前記液晶セルに貼り合わされていることを特徴とする請求項8に記載の液晶表示装置。
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