JP2017024385A - 積層フィルムロールおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の積層フィルムロールは、前述のとおり、樹脂フィルム上に屈折率が1.20以下の超低屈折率層が積層されてなる。または、本発明は、これに代えて、前述のとおり、樹脂フィルム上に屈折率が1.20以下の超低屈折率層が積層されてなり、膜強度を示すベンコット(登録商標)による耐擦傷性が、60〜100%であり、可撓性を示すMIT試験による耐折回数が、100回以上である積層フィルムであっても良い。
(1) アクリルフィルムに塗工・成膜をした空隙層(本発明の超低屈折率層)を、直径15mm程度の円状にサンプリングする。
(2) 次に、前記サンプルについて、蛍光X線(島津製作所社製:ZSX PrimusII)でケイ素を同定して、Si塗布量(Si0)を測定する。つぎに、前記アクリルフィルム上の前記空隙層について、前述のサンプリングした近傍から、50mm×100mmに前記空隙層をカットし、これをガラス板(厚み3mm)に固定した後、ベンコット(登録商標)による摺動試験を行う。摺動条件は、重り100g、10往復とする。
(3) 摺動を終えた前記空隙層から、前記(1)と同様にサンプリングおよび蛍光X測定を行うことで、擦傷試験後のSi残存量(Si1)を測定する。耐擦傷性は、ベンコット(登録商標)による摺動試験前後のSi残存率(%)で定義し、以下の式で表される。
耐擦傷性(%)=[残存したSi量(Si1)/Si塗布量(Si0)]×100(%)
前記空隙層(本発明の超低屈折率層)を、20mm×80mmの短冊状にカットした後、MIT耐折試験機(テスター産業社製:BE−202)に取り付け、1.0Nの荷重をかける。前記空隙層を抱き込むチャック部は、R2.0mmを使用し、耐折回数を最大10000回行い、前記空隙層が破断した時点の回数を耐折回数とする。
基材(アクリルフィルム)上に空隙層(本発明の超低屈折率層)を形成した後、この積層体における前記空隙層について、X線回折装置(RIGAKU社製:RINT−2000)を用いて全反射領域のX線反射率を測定した。そして、Intensityと2θのフィッティグを行った後に、前記積層体(空隙層・基材)の全反射臨界角から膜密度(g/cm3)を算出し、さらに、空孔率(P%)を、以下の式より算出した。
空孔率(P%)=45.48×膜密度(g/cm3)+100(%)
本発明において、前記空隙サイズは、BET試験法により定量化できる。具体的には、比表面積測定装置(マイクロメリティック社製:ASAP2020)のキャピラリに、サンプル(本発明の超低屈折率層)を0.1g投入した後、室温で24時間、減圧乾燥を行って、空隙構造内の気体を脱気する。そして、前記サンプルに窒素ガスを吸着させることで吸着等温線を描き、細孔分布を求める。これによって、空隙サイズが評価できる。
空隙層(本発明の超低屈折率層)を50mm×50mmのサイズにカットし、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所社製:HM−150)にセットしてヘイズを測定する。ヘイズ値については、以下の式より算出を行う。
ヘイズ(%)=[拡散透過率(%)/全光線透過率(%)]×100(%)
アクリルフィルムに空隙層(本発明の超低屈折率層)を形成した後に、50mm×50mmのサイズにカットし、これを粘着層でガラス板(厚み:3mm)の表面に貼合する。前記ガラス板の裏面中央部(直径20mm程度)を黒マジックで塗りつぶして、前記ガラス板の裏面で反射しないサンプルを調製する。エリプソメーター(J.A.Woollam Japan社製:VASE)に前記サンプルをセットし、500nmの波長、入射角50〜80度の条件で、屈折率を測定し、その平均値を屈折率とする。
アクリルフィルムに空隙層(本発明の超低屈折率層)を形成した後に、50mm×140mmの短冊状にサンプリングを行い、前記サンプルをステンレス板に両面テープで固定する。PETフィルム(T100:三菱樹脂フィルム社製)にアクリル粘着層(厚み20μm)を貼合し、25mm×100mmにカットした粘着テープ片を、先ほどの前記空隙層に貼合し、前記PETフィルムとのラミネートを行う。次に、前記サンプルを、引っ張り試験機(島津製作所社製:AG−Xplus)にチャック間距離が100mmになるようにチャッキングした後に、0.3m/minの引張速度で引っ張り試験を行う。50mmピール試験を行った平均試験力を、ピール強度とする。
R1およびR2は、それぞれ、直鎖もしくは分枝アルキル基であり、
R1およびR2は、同一でも異なっていても良く、
R1は、Xが2の場合、互いに同一でも異なっていても良く、
R2は、互いに同一でも異なっていても良い。
本発明の積層フィルムロールの製造方法は、前述のように、微細孔粒子を含む液を作製する工程、樹脂フィルム上に前記液を塗工する工程、および塗工された液を乾燥する工程を含むことが好ましいがこのかぎりでは無い。前記微細孔粒子を含む液(以下「微細孔粒子含有液」という場合がある。)は、特に限定されないが、例えば、前記微細孔粒子を含む懸濁液である。なお、以下において、主に、前記微細孔粒子が、ゲル状化合物の粉砕物であり、前記超低屈折率層がゲル状化合物の粉砕物を含む多孔体(好ましくはシリコーン多孔体)である場合について説明する。ただし、本発明は、前記微細孔粒子が、ゲル状化合物の粉砕物以外である場合も、同様に実施することができる。本発明の積層フィルムロールの製造方法において、前記超低屈折率層は、例えば、微細孔粒子同士が化学的に結合している多孔体であり、前記超低屈折率層形成工程において、例えば、前記微細孔粒子同士を化学的に結合させる。前記微細孔粒子が、例えば、ケイ素化合物の微細孔粒子であり、前記多孔体が、シリコーン多孔体である。前記ケイ素化合物の微細孔粒子が、例えば、ゲル状シリカ化合物の粉砕体を含む。また、前記超低屈折率層の別形態として、ナノファイバー等の繊維状物質からなり、該繊維状物質が絡まり合い空隙を含む形で層を成している空隙層がある。製造方法においては、前記微細孔粒子と同様である。さらに他にも、中空ナノ粒子やナノクレイを用いた空隙層、中空ナノバルーンやフッ化マグネシウムを用いて形成した空隙層も含まれる。また、それらの超低屈折率層は単一の構成物質からなる空隙層であってもよいし、また複数の構成物質からなる空隙層であってもよい。空隙層の形態も単一の前記形態であってもよいし、複数の前記形態からなる空隙層であってもよい。以下においては、主に、前記微細孔粒子同士が化学的に結合している多孔体の空隙層について説明する。
本発明の光学部材は、前述のように、本発明の超低屈折率層を含むことを特徴とする。本発明の光学部材は、本発明の超低屈折率層を含むことが特徴であって、その他の構成は何ら制限されない。本発明の光学部材は、例えば、前記本発明の超低屈折率層の他に、他の層をさらに含んでもよい。
本実施例では、以下のようにして、本発明の超低屈折率層を製造した。
DMSO 2.2gに、ケイ素化合物の前駆体であるMTMSを0.95g溶解させた。前記混合液に、0.01mol/Lのシュウ酸水溶液を0.5g添加し、室温で30分撹拌を行うことでMTMSを加水分解して、トリス(ヒドロキシ)メチルシランを生成した。
前記ゲル化処理を行った混合液を、そのまま、40℃で20時間インキュベートして、熟成処理を行った。
つぎに、前記熟成処理したゲル状ケイ素化合物を、スパチュラを用いて数mm〜数cmサイズの顆粒状に砕いた。そこに、IPA 40gを添加し、軽く撹拌した後、室温で6時間静置して、ゲル中の溶媒および触媒をデカンテーションした。同様のデカンテーション処理を3回繰り返し、溶媒置換を完了した。そして、前記混合液中の前記ゲル状ケイ素化合物を粉砕処理(高圧メディアレス粉砕)した。前記粉砕処理(高圧メディアレス粉砕)は、ホモジナイザー(商品名 UH−50、エスエムテー社製)を使用し、5ccのスクリュー瓶に、ゲル1.18g、IPA 1.14gを秤量した後、50W、20kHzの条件で2分間の粉砕で行った。
そして、バーコート法により、前記塗工液を、ポリエチレンテレフタレート(PET)製樹脂フィルム(100m長)の表面に塗布して、塗工膜を形成した。前記塗布は、前記基材の表面1mm2あたり前記ゾル液6μLとした。前記塗工膜を、温度100℃で1分処理し、シリコーン多孔体の前駆体の成膜、および前記前駆体における前記粉砕物同士の架橋反応を完了させ、巻き取り工程にてロール体を得た。これにより、前記基材上に、前記粉砕物同士が化学的に結合した厚み1μmのシリコーン多孔体ロールが形成された。
前記基材上に形成された多孔体を、前述の方法により、屈折率、ヘイズ、強度(ベンコット(登録商標)による耐擦傷性)、孔の空隙サイズを確認した。
原料であるケイ素化合物前駆体MTMSのゲル化に際して、触媒であるアンモニア水の添加量を0.09gに減らし、かつ、前記熟成工程のインキュベーションを、40℃で20時間にかえて、室温で2時間の条件に緩和した以外は、実施例1と同様の方法により、シリコーン多孔体を形成し、各種特性を確認した。
前記塗工液について、KOHを未添加とした以外は、比較例1と同様の方法により、多孔体を形成し、各種特性を確認した。
本実施例では、以下のようにして本発明の超低屈折率層を製造した。
UV照射後に加熱エージングを行わなかったこと以外は、実施例2と同様の操作を行ない、本実施例の超低屈折率層を形成した。
光塩基発生触媒のIPA溶液添加後、さらに、5重量%のビス(トリメトキシ)シランを前記ゾル液0.75gに対して0.018g加えて塗工液を調整した以外は、実施例2と同様の操作を行ない、本実施例の超低屈折率層を形成した。
光塩基発生触媒のIPA溶液の添加量を、前記ゾル液0.75gに対して、0.054gとした以外は、実施例2と同様の操作を行ない、本実施例の超低屈折率層を形成した。
実施例2と同様にして乾燥後の多孔体にUV照射した後、加熱エージングする前に、粘着剤(粘接着層)が片面に塗布されたPETフィルムの、前記粘着剤側を、前記多孔体に室温で貼付してから60℃で22hr加熱エージングした。これ以外は実施例2と同様の操作を行ない、本実施例の超低屈折率層を形成した。
PETフィルム貼付後に加熱エージングを行わなかったこと以外は、実施例6と同様の操作を行ない、本実施例の超低屈折率層を形成した。
光塩基発生触媒のIPA溶液添加後、さらに、5重量%のビス(トリメトキシ)シランを前記ゾル液0.75gに対して0.018g加えて塗工液を調整した以外は、実施例6と同様の操作を行ない、本実施例の超低屈折率層を形成した。
光塩基発生触媒のIPA溶液の添加量を、前記ゾル液0.75gに対して、0.054gとした以外は、実施例6と同様の操作を行ない、本実施例の超低屈折率層を形成した。
20 超低屈折率層
20’ 塗工膜(前駆層)
20’’ ゾル粒子液
21 強度が向上した超低屈折率層
101 送り出しローラ
102 塗工ロール
110 オーブンゾーン
111 熱風器(加熱手段)
120 化学処理ゾーン
121 ランプ(光照射手段)または熱風器(加熱手段)
130a 粘接着層塗工ゾーン
130 中間体形成ゾーン
131a 粘接着層塗工手段
131 熱風器(加熱手段)
105 巻き取りロール
106 ロール
201 送り出しローラ
202 液溜め
203 ドクター(ドクターナイフ)
204 マイクログラビア
210 オーブンゾーン
211 加熱手段
220 化学処理ゾーン
221 ランプ(光照射手段)または熱風器(加熱手段)
230a 粘接着層塗工ゾーン
230 中間体形成ゾーン
231a 粘接着層塗工手段
231 熱風器(加熱手段)
251 巻き取りロール
Claims (31)
- 樹脂フィルム上に、屈折率が1.20以下の超低屈折率層が積層されてなることを特徴とする長尺状の積層フィルムロール。
- 前記超低屈折率層において、膜強度を示すベンコット(登録商標)による耐擦傷性が、60〜100%であり、可撓性を示すMIT試験による耐折回数が、100回以上である、請求項1記載の積層フィルムロール。
- 前記超低屈折率層において、微細な空隙構造を形成する一種類または複数種類の構成単位同士が化学的に結合している請求項1または2記載の積層フィルムロール。
- 前記構成単位同士が直接的な結合を含んでいる請求項3に記載の積層フィルムロール。
- 前記構成単位同士が間接的な結合を含んでいる請求項3または4に記載の積層フィルムロール。
- 前記構成単位同士の結合が、水素結合もしくは共有結合を含んでいることを特徴とする請求項3から5のいずれか一項に記載の積層フィルムロール。
- 前記構成単位が、粒子状、繊維状、および平板状からなる群から選択される少なくとも一つの形状の構成単位である請求項3から6のいずれか一項に記載の積層フィルムロール。
- 前記粒子状および平板状の構成単位が、無機物からなることを特徴とする請求項7に記載の積層フィルムロール。
- 前記粒子状構成単位の構成元素が、Si、Mg、Al、Ti、ZnおよびZrからなる群から選択される少なくとも一つの元素を含む請求項7または8に記載の積層フィルムロール。
- さらに、前記超低屈折率層が、前記微細な空隙構造を形成する一種類または複数種類の構成単位同士を間接的に結合させるための架橋補助剤を含む、請求項3から9のいずれか一項に記載の積層フィルムロール。
- 前記架橋補助剤の含有率が、前記微細な空隙構造を形成する一種類または複数種類の構成単位の重量に対して0.01〜20重量%である請求項10記載の積層フィルムロール。
- 前記超低屈折率層が、微細孔粒子を含む多孔体である、請求項1から11のいずれか一項に記載の積層フィルムロール。
- 孔の空隙サイズが、2〜200nmである、請求項1から12のいずれか一項に記載の積層フィルムロール。
- 前記超低屈折率層が、40%以上の空隙率である、請求項1から13のいずれか一項に記載の積層フィルムロール。
- 前記超低屈折率層の厚みが、0.01〜100μmである、請求項1から14のいずれか一項に記載の積層フィルムロール。
- 記超低屈折率層の透明性を示すヘイズが、5%未満である、請求項1から15のいずれか一項に記載の積層フィルムロール。
- 前記超低屈折率層が、光照射および加熱の少なくとも一方により前記超低屈折率層の強度を高める作用をする酸または塩基を含んでいる、請求項1から16のいずれか一項に長尺状の積層フィルムロール。
- 樹脂フィルム上に、屈折率が1.20以下の超低屈折率層が積層されてなる長尺状の積層フィルムロールの製造方法であって、
微細な空隙構造を形成する一種類または複数種類の構成単位を含む液を作製する工程、
樹脂フィルム上に前記液を塗工する工程、および
塗工された液を乾燥する工程を含むことを特徴とする長尺状の積層フィルムロールの製造方法。 - 前記一種類または複数種類の構成単位同士を化学的に結合させて前記超低屈折率層を形成する請求項18記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 前記液を作製する工程において、前記液に前記構成単位同士を化学的に結合させる触媒を添加する工程をさらに含む、請求項18または19記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 前記触媒が、前記構成単位同士の架橋結合を促進する触媒である、請求項20記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 前記構成単位同士を直接的に結合させて前記超低屈折率層を形成する請求項18から21のいずれか一項に記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 前記構成単位同士を間接的に結合させて前記超低屈折率層を形成する請求項18から22のいずれか一項に記載の積層フィルムロールの製造方法。
- さらに、前記液に、前記構成単位同士を間接的に結合させるための架橋補助剤を添加する工程を含む、請求項23記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 前記架橋補助剤の添加量が、前記構成単位の重量に対して0.01〜20重量%である請求項24記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 前記構成単位同士の結合が、水素結合もしくは共有結合を含むように前記超低屈折率層を形成する請求項18から25のいずれか一項に記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 前記構成単位が、粒子状、繊維状、および平板状からなる群から選択される少なくとも一つの形状の構成単位である請求項18から26のいずれか一項に記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 前記粒子状および平板状の構成単位が、無機物からなることを特徴とする請求項27に記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 前記粒子状構成単位の構成元素が、Si、Mg、Al、Ti、ZnおよびZrからなる群から選択される少なくとも一つの元素を含むことを特徴とする請求項27または28に記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 前記構成単位が、微細孔粒子である請求項18から29のいずれか一項に記載の積層フィルムロールの製造方法。
- 請求項1から17のいずれか一項に記載の積層フィルムロールにおける超低屈折率層を含むことを特徴とする光学部材。
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