JP2006011175A - 反射防止膜を有する光学素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 レンズ1の表面11に反射防止膜2を有する光学素子であって、レンズ1は基板傾斜角度50°以上の部分を有効径内全体に対する投影面積比率で10%以上有し、反射防止膜2は有機修飾されたシリカエアロゲル層を有し、有機修飾シリカエアロゲル層はスプリングバック現象によって形成された光学素子及びその製造方法。
【選択図】 図1
Description
図1は本発明の光学素子の一例を示す。図1に示す光学素子は、凸状の第一の面11を有するレンズ1と、第一の面11に成膜された反射防止膜2とからなる。光学素子の裏面側は、凹状の第二の面12となっている。図1に示す例では第一の面11にのみ反射防止膜2が成膜されているが、本発明はこれに限定されず、レンズ1の第一の面11及び第二の面12に反射防止膜2が成膜されたものを含む。また回折を生じるように第一の面11及び/又は第二の面12に輪帯が形成されたものも本発明の範疇である。なお図中の反射防止膜2は、実際より厚く描かれている。
レンズ1の表面にシリカエアロゲル層のみからなる反射防止膜2を形成する場合を例にとって、光学素子の製造方法を説明する。
(a) シリカエアロゲル層の原料
(a-1) アルコキシシラン及びシルセスキオキサン
アルコキシシラン及び/又はシルセスキオキサンの加水分解重合により、シリカゾル及びシリカゲルが生成する。アルコキシシランはモノマーでも、オリゴマーでも良い。アルコキシシランモノマーはアルコキシル基を3つ以上有するのが好ましい。アルコキシル基を3つ以上有するアルコキシシランを出発原料とすることにより、優れた均一性を有する反射防止膜が得られる。アルコキシシランモノマーの具体例としてはメチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラプロポキシシラン、ジエトキシジメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジエトキシジメチルシランが挙げられる。アルコキシシランオリゴマーとしては、上述のモノマーの縮重合物が好ましい。アルコキシシランオリゴマーはモノマーの加水分解重合により得られる。
溶媒は水とアルコールからなるのが好ましい。アルコールとしてはメタノール、エタノール、n-プロピルアルコール、i-プロピルアルコールが好ましく、エタノールが特に好ましい。溶媒の水/アルコールのモル比は0.1〜2であるのが好ましい。水/アルコールのモル比が2超であると、加水分解が速過ぎる。水/アルコールのモル比が0.1未満であると、アルコキシシラン及び/又はシルセスキオキサン(以下、単に「アルコキシシラン等」という)の加水分解が十分に起こらない。
アルコキシシラン等の水溶液に触媒を添加するのが好ましい。適当な触媒を添加することによりアルコキシシラン等の加水分解反応を促進することができる。触媒は酸性であっても塩基性であっても良い。酸性の触媒としては塩酸、硝酸及び酢酸が挙げられる。塩基性の溶媒としてはアンモニア、アミン、NaOH、KOHが挙げられる。好ましいアミンとしてはアルコールアミン、アルキルアミン(例えばメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、n-ブチルアミン、n-プロピルアミン。)が挙げられる。
水とアルコールからなる溶媒に、アルコキシシラン等を溶解する。溶媒/アルコキシシラン等のモル比は3〜40にするのが好ましい。モル比を3未満とすると、アルコキシシラン等の重合度が大きくなり過ぎる。モル比を40超とすると、アルコキシシラン等の重合度が小さくなり過ぎる。触媒/アルコキシシラン等のモル比は1×10-4〜3×10-2にするのが好ましく、3×10-4〜1×10-2にするのがより好ましい。モル比が1×10-4未満であると、アルコキシシラン等の加水分解が十分に起こらない。モル比を3×10-2超としても、触媒効果は増大しない。
ゾル及び/又はゲルに有機修飾剤の溶液を加え、ゾル及び/又はゲルと有機修飾剤溶液とが十分接触した状態にすることにより、ゾル又はゲルを構成する酸化ケイ素の末端にある水酸基等の親水性基を疎水性の有機基に置換する。好ましい有機修飾剤は下記式(1)〜(6)
MpSiClq ・・・(1)
M3SiNHSiM3 ・・・(2)
MpSi(OH)q ・・・(3)
M3SiOSiM3 ・・・(4)
MpSi(OM)q ・・・(5)
MpSi(OCOCH3)q ・・・(6)
(ただしpは1〜3の整数であり、qはq = 4−p を満たす1〜3の整数であり、Mは水素、アルキル基又はアリール基であり、アルキル基は置換又は無置換であって炭素数1〜18であり、アリール基は置換又は無置換であって炭素数5〜18である。)のいずれかにより表される化合物及びそれらの混合物である。
ゾル及び/又はゲルの分散媒は、前述のエージング工程においてエージングを促進したり遅らせたりする表面張力及び/又は固相−液相の接触角や、有機修飾工程における表面修飾の範囲に影響する他、後述するコーティング工程における分散媒の蒸発率にも関係する。ゲルに取り込まれている分散媒は、ゲルの入った容器に置換すべき分散媒を注ぎ、振とうした後でデカンテーションする操作を繰り返すことによって置換することができる。ゾルの場合、低沸点の分散媒又は置換すべき分散媒と共沸する分散媒をゾルに加え、元の分散媒を揮発させた後、新しい分散媒を補給することによって置換することができる。
超音波処理により、ゲル状及び/又はゾル状の有機修飾酸化ケイ素をコーティングに好適な状態にすることができる。ゲル状の有機修飾酸化ケイ素の場合、超音波処理により、電気的な力若しくはファンデルワールス力によって凝集していたゲルが解離するか、金属と酸素との共有結合が壊れて、分散状態になると考えられる。ゾル状の場合も、超音波処理によってコロイド粒子の凝集を少なくすることができる。超音波処理には、超音波振動子を利用した分散装置を使用することができる。照射する超音波の周波数は10〜30 kHzとするのが好ましい。出力は300〜900 Wとするのが好ましい。
シリカ含有ゾルからなる層をレンズ1の表面11に設ける。シリカ含有ゾルからなる層を設ける方法の例としてスプレーコート法、スピンコート法、ディップコート法、フローコート法及びバーコート法が挙げられる。シリカ含有ゾルをコーティングすると、ゾルの構成要素である分散媒が揮発して、シリカエアロゲル層が生成する。シリカエアロゲル層の空隙率は、分散媒が揮発している間は、毛管圧によって生じるゲルの収縮のために小さくなるが、揮発し終わると、スプリングバック現象によって回復する。このためシリカエアロゲル層の空隙率は、ゲルネットワークの元々の空隙率とほぼ同じであり、大きな値を示す。シリカゲルネットワークの収縮及びスプリングバック現象については、米国特許5,948,482号に詳細に記載されている。
(i) 有機修飾シリカ含有ゾルの作製
テトラエトキシシラン5.21 gと、エタノール4.38 gとを混合した後、塩酸(0.01 N)0.4 gを加えて90分間撹拌した。次いでエタノール44.35 gと、アンモニア水溶液(0.02 N)0.5 gとを添加し、46時間撹拌した後、60℃に昇温して46時間エージングしたところ、湿潤状態のシリカゲルが生成した。溶媒をデカンテーションした後、素早くエタノールを加えて振とうし、デカンテーションすることによりシリカゲルの分散媒をエタノールに置換した。その後、ヘキサンを加えて振とうし、デカンテーションすることによりエタノール分散媒をヘキサンに置換した。
LAK14ガラスからなる対物レンズ1(両面非球面レンズ、屈折率n=1.72)の第一の面11に、有機修飾シリカ含有ゾルをディップコートし、室温で乾燥させたところ、ゲルの収縮及びスプリングバックが起こって空隙率45%の多孔質になった。これを150℃で2時間焼成し、シリカエアロゲル膜を有する光学素子を得た。シリカエアロゲル膜の膜厚は104 nmであり、屈折率は1.25であった。
有機修飾シリカ含有ゾルをBK7ガラスからなる対物レンズ1(両面非球面レンズ、屈折率n=1.53)の第一の面11にディップコートし、室温乾燥後に300℃で2時間焼成した以外実施例1と同様にして、シリカエアロゲル膜を有する反射防止膜を作製した。シリカエアロゲル膜の膜厚は113 nmであり、屈折率は1.20であった。
LAK14ガラスからなる対物レンズ1(両面非球面レンズ、屈折率n=1.72)の第一の面11に、電子ビーム式の真空蒸着装置を用いて、MgF2(屈折率n=1.38)を膜厚132 nmとなるように蒸着した。MgF2からなる緻密膜を有する光学素子が得られた。
各層の膜厚が表1のとおりとなるように、ZrO2(屈折率n= 2.04)からなる薄膜と、MgF2(屈折率n= 1.38)からなる薄膜とを交互に形成した以外比較例1と同様にして、多層緻密膜を有する光学素子を作製した。
BK7ガラスからなる対物レンズ1(両面非球面レンズ、屈折率n=1.53)の第一の面11に、膜厚114 nmとなるようにMgF2(屈折率n=1.38)を蒸着した以外比較例1と同様にして、MgF2緻密膜を有する光学素子を作製した。
11・・・第一の面
12・・・第二の面
2・・・反射防止膜
Claims (7)
- レンズ表面に反射防止膜を有する光学素子において、前記反射防止膜は有機修飾されたシリカエアロゲル層を有し、有機修飾シリカエアロゲル層はスプリングバック現象によって形成したものであることを特徴とする光学素子。
- 請求項1に記載の光学素子において、前記レンズの屈折率が1.45〜1.85であって、前記有機修飾シリカエアロゲル層の屈折率が1.15〜1.35であることを特徴とする光学素子。
- 請求項1又は2のいずれかに記載の光学素子において、前記レンズの有効径内であって基板傾斜角度50°以上の部分の投影面積が、前記有効径内の投影面積の10%以上であることを特徴とする光学素子。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の光学素子において、前記有機修飾シリカエアロゲル層の物理層厚が50〜150 nmであることを特徴とする光学素子。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の光学素子において、光ピックアップ装置の対物レンズに用いられることを特徴とする光学素子。
- レンズ表面に反射防止膜を製造する方法において、(a) ゾル状又はゲル状の酸化ケイ素を有機修飾剤と反応させて有機修飾ゾル又は有機修飾ゲルとする工程と、(b) 前記有機修飾ゾル又は前記有機修飾ゲルをゾル状にしたものを前記レンズ表面にコーティングし、得られた有機修飾シリカゲル層にスプリングバック現象を生じさせ、有機修飾シリカエアロゲル層にする工程とを有することを特徴とする反射防止膜の製造方法。
- 請求項6に記載の反射防止膜の製造方法において、前記有機修飾ゾル又はゲルを超音波処理した後で前記シリカゲル層を形成することを特徴とする方法。
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