JP4828232B2 - 反射防止膜を有する光学素子及びその製造方法 - Google Patents
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図1は、反射防止膜を有する光学素子の一例を示す。この光学素子は基材1と、基材1の表面11に形成された反射防止膜2とからなる。図中の反射防止膜2は、実際より厚く描かれている。反射防止膜2は基材1の表面11に形成された第一層21と、その上に形成された第二層22とからなる。
(1) フッ素系樹脂含有層
(a) フッ素含有組成物溶液の調製
フッ素系樹脂含有層21を形成するには、(a) フッ素含有重合体と、架橋性化合物とを含有する組成物の溶液をレンズ等の基材に塗布した後で架橋させても良いし、(b) フッ素含有モノマー及びこれと共重合する単量体を含有する組成物の溶液を塗布した後、これらを重合させても良い。フッ素含有組成物を用いてフッ素系樹脂含有層を形成する方法については、特開平07-126552号、特開平11-228631号、特開平11-337706号等に詳細に記載されている。
ディッピング法、スピン法、スプレー法、ロールコーティング法、スクリーン印刷法等によって基材にフッ素含有組成物溶液の層を形成する。例えばディッピング法による場合、形成する層の厚さは溶液の濃度、浸漬時間、引き上げ時間等によって制御することができる。スピン法による場合、回転初速度、回転速度、回転時間等によって層の厚さを制御することができる。
フッ素含有組成物を架橋反応又は重合反応させる。UV照射装置を用いてフッ素含有組成物溶液の層に50〜10000 mJ/cm2程度でUV照射するのが好ましい。層の厚さにも拠るが、照射時間は通常0.1〜60秒程度である。次いでフッ素含有組成物溶液の溶剤を揮発させる。溶剤を揮発させるには、室温で保持しても良いし、30〜110℃程度に加熱しても良い。
(a) シリカエアロゲル層の原料
(a-1) アルコキシシラン及びシルセスキオキサン
アルコキシシラン及び/又はシルセスキオキサンの加水分解重合により、シリカゾル及びシリカゲルが生成する。アルコキシシランはモノマーでも、オリゴマーでも良い。アルコキシシランモノマーはアルコキシル基を3つ以上有するのが好ましい。アルコキシル基を3つ以上有するアルコキシシランを出発原料とすることにより、優れた均一性を有する反射防止膜が得られる。アルコキシシランモノマーの具体例としてはメチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラプロポキシシラン、ジエトキシジメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシランが挙げられる。アルコキシシランオリゴマーとしては、上述のモノマーの縮重合物が好ましい。アルコキシシランオリゴマーはモノマーの加水分解重合により得られる。
溶媒は水とアルコールからなるのが好ましい。アルコールとしてはメタノール、エタノール、n-プロピルアルコール、i-プロピルアルコールが好ましく、エタノールが特に好ましい。溶媒の水/アルコールのモル比は0.01〜2とするのが好ましく、0.1〜2とするのがより好ましい。水/アルコールのモル比が2超であると、加水分解反応が速く進行し過ぎる。水/アルコールのモル比が0.01未満であると、アルコキシシラン及び/又はシルセスキオキサン(以下、単に「アルコキシシラン等」という)の加水分解が十分に起こらない。
アルコキシシラン等の水溶液に加水分解反応の触媒を添加するのが好ましい。適当な触媒を添加することによりアルコキシシラン等の加水分解反応を促進することができる。触媒は酸性であっても塩基性であっても良い。酸性の触媒の例として塩酸、硝酸及び酢酸が挙げられる。塩基性の触媒の例としてアンモニア、アミン、NaOH及びKOHが挙げられる。好ましいアミンの例としてアルコールアミン、アルキルアミン(例えばメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、n-ブチルアミン、n-プロピルアミン。)が挙げられる。
水とアルコールからなる溶媒に、アルコキシシラン等を溶解する。溶媒/アルコキシシラン等のモル比は3〜100にするのが好ましい。モル比を3未満とすると、アルコキシシラン等の重合度が高くなり過ぎる。モル比を100超とすると、アルコキシシラン等の重合度が低くなり過ぎる。触媒/アルコキシシラン等のモル比は1×10-4〜3×10-2にするのが好ましく、3×10-4〜1×10-2にするのがより好ましい。モル比が1×10-4未満であると、アルコキシシラン等の加水分解反応が十分に起こらない。モル比を3×10-2超としても、触媒効果は増大しない。
ゾル及び/又はゲルに有機修飾剤の溶液を加え、ゾル及び/又はゲルと有機修飾剤溶液とが十分接触した状態にすることにより、ゾル又はゲルを構成する酸化ケイ素の末端にある水酸基等の親水性基を疎水性の有機基に置換する。好ましい有機修飾剤は下記式(1)〜(6)
MpSiClq ・・・(1)
M3SiNHSiM3 ・・・(2)
MpSi(OH)q ・・・(3)
M3SiOSiM3 ・・・(4)
MpSi(OM)q ・・・(5)
MpSi(OCOCH3)q ・・・(6)
(ただしpは1〜3の整数であり、qはq = 4−p を満たす1〜3の整数であり、Mは水素、アルキル基又はアリール基であり、アルキル基は置換又は無置換であって炭素数1〜18であり、アリール基は置換又は無置換であって炭素数5〜18である。)のいずれかにより表される化合物及びそれらの混合物である。
ゾル及び/又はゲルの分散媒は、前述のエージング工程においてエージングを促進したり遅らせたりする表面張力及び/又は固相−液相の接触角や、有機修飾工程における表面修飾の範囲に影響する他、後述するコーティング工程における分散媒の蒸発率にも関係する。ゲルに取り込まれている分散媒は、ゲルの入った容器に置換すべき分散媒を注ぎ、振とうした後でデカンテーション操作を繰り返すことによって置換することができる。ゾルの場合、低沸点の分散媒又は置換すべき分散媒と共沸する分散媒をゾルに加え、元の分散媒を揮発させた後、新しい分散媒を補給することによって置換することができる。
超音波処理により、ゲル状及び/又はゾル状の有機修飾酸化ケイ素をコーティングに好適な状態にすることができる。ゲル状の有機修飾酸化ケイ素の場合、超音波処理により、電気的な力若しくはファンデルワールス力によって凝集していたゲルが解離するか、ケイ素と酸素との共有結合が壊れて、分散状態になると考えられる。ゾル状の場合も、超音波処理によってコロイド粒子の凝集を少なくすることができる。超音波処理には、超音波振動子を利用した分散装置を使用することができる。照射する超音波の周波数は10〜30 kHzとするのが好ましい。出力は300〜900 Wとするのが好ましい。
有機修飾シリカ含有ゾルからなる層を基材1の表面11に設ける。有機修飾シリカ含有ゾルからなる層を設ける方法の例としてスプレーコート法、スピンコート法、ディップコート法、フローコート法及びバーコート法が挙げられる。有機修飾シリカ含有ゾルをコーティングすると、ゾルの構成要素である分散媒が揮発して、有機修飾シリカエアロゲル層が形成する。
(f-1) 塗布装置
図3は、有機修飾シリカエアロゲル層の形成に用いる塗布装置40の一例を示す。塗布装置40は有機修飾シリカ含有ゾル5とキャリアガス6との混合物を噴霧するノズル41と、有機修飾シリカ含有ゾル5を収容する塗布液タンク42と、塗布液タンク42内の空気を吸引して負圧を発生させる空気吸引手段43と、塗布液タンク42内に正圧ガスを供給して正圧を発生させる正圧供給手段44と、ノズル41内に高圧キャリアガス6を送気するコンプレッサ45とを備えている。塗布液タンク42はノズル41の側面部に接続しており、コンプレッサ45がノズル41の軸心部に接続している。塗布装置40として、特開2003-135999号に開示されている塗布液供給システムを用いても良い。
(f-2-1) 有機修飾シリカ含有ゾルのノズルへの供給
まず空気吸引手段43により塗布液タンク42内を負圧にしておいてから、正圧供給手段44により正圧ガスの流量を調整して塗布液タンク42内の圧力を調節し、負圧吸引される有機修飾シリカ含有ゾル5の流量を制御する。正圧ガスは有機修飾シリカ含有ゾル5に影響を与えないように空気又は不活性ガスが好ましい。塗布液タンク42に供給する正圧ガスの流量は、マスフローコントローラ(図示せず)により圧力や温度変化の影響を受けずに調整できる。そのため、ノズル41への有機修飾シリカ含有ゾル5の供給量を微小に制御することができる。
コンプレッサ45から高圧のキャリアガス6をノズル41に送給することにより、塗布液タンク42内の有機修飾シリカ含有ゾル5はノズル41に負圧吸引される。ノズル41内で有機修飾シリカ含有ゾル5はキャリアガス6の高速気流によって微粒子化されるとともに、キャリアガス6と均一に混合し、ノズル41より噴霧状に吐出される。キャリアガス6は、有機修飾シリカ含有ゾル5と反応しないように不活性ガスであるのが好ましい。
ステージ100上に載置した複数の基材1上に有機修飾シリカ含有ゾル5を噴霧する場合、ノズル41はステージ100に対して一定の距離を保ちつつ水平方向に二次元的に走査可能であるのが好ましい。ステージ100を固定してノズル41をステージ100に対して二次元的に移動させても良いし、ノズル41を固定してステージ100をノズル41に対して二次元的に移動させても良い。ステージ100上の基材1の載置領域内で、ノズル41をステージ100に対し一定の距離を保ちつつ水平方向に相対的に二次元移動させながら有機修飾シリカ含有ゾル5を噴霧すると、有機修飾シリカ含有ゾル5の無駄を抑制することができる。
有機修飾シリカ含有ゾル5中の溶媒は揮発性であるので、自然乾燥することができるが、50〜100℃に加熱することにより乾燥を促進しても良い。有機修飾シリカエアロゲル層の空隙率は、分散媒が揮発している間は、毛管圧によって生じるゲルの収縮のために小さくなるが、揮発し終わると、スプリングバック現象によって回復する。このため有機修飾シリカエアロゲル層の空隙率は、ゲルネットワークの元々の空隙率とほぼ同じであり、大きな値を示す。シリカゲルネットワークの収縮及びスプリングバック現象については、米国特許5,948,482号に詳細に記載されている。
酸化アルミニウム層、緻密酸化ケイ素層及びフッ化マグネシウム層の製造方法は特に限定されず、一般的な方法に拠ることができる。これらの層の作製方法の例として、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理蒸着法、熱CVD、プラズマCVD、光CVD等の化学蒸着法が挙げられる。
(1) 紫外線硬化樹脂層の形成
2-プロペン-1-オール及びパーフルオロ-3,6-ジオキサオクタン-1,8-二酸それぞれ0.5 molをジエチルエーテル/MIBK混合溶媒中で脱水縮合反応させることにより合成したエステル化合物と、1H, 1H, 6H, 6H-パーフルオロ-1,6-ヘキサンジオールジアクリレートとの共重合体を作製した。この共重合体4g/Lと、光重合開始剤として0.01 g/Lの自己開裂型ラジカル系重合開始剤とをMIBK溶媒に加え、均一に分散させて低屈折率層用の塗布液を調整した。
(i) 有機修飾シリカ含有ゾルの調製
(i-1) シリカゲルの作製
テトラメトキシシラン三量体3.54 gと、メタノール30.33 gと、0.05規定のアンモニア水溶液1.92 gとを添加し、室温で72時間撹拌したところ、湿潤状態のシリカゲルが生成した。湿潤状態のシリカゲルの溶媒をデカンテーションによって除去した後、素早くエタノールを加えて振とうし、デカンテーションすることによりシリカゲルの分散媒をエタノールに置換した。その後、メチルイソブチルケトンを加えて振とうし、デカンテーションすることによりエタノール分散媒をメチルイソブチルケトンに置換した。
ゲル状のシリカにトリエチルクロロシランのメチルイソブチルケトン溶液(濃度5体積%)を加え、30時間撹拌して、酸化ケイ素末端を有機修飾した。得られた有機修飾シリカゲルをメチルイソブチルケトン洗浄した後、メチルイソブチルケトンを加えて1質量%にし、超音波処理(20 kHz、500 W、10分間)したところ、有機修飾シリカ含有ゾルが得られた。
実施例1(1) で形成した紫外線硬化樹脂層上に、実施例1(2) (i) で得られた有機修飾シリカ含有ゾルを図3 に示す装置を用い、表1に示す条件でスプレーコートした。これを室温で乾燥させたところ、ゲルの収縮及びスプリングバックが起こって有機修飾シリカエアロゲル膜となった。有機修飾シリカエアロゲル膜の空隙率を測定したところ、71.5%であった。
(ii)で得られた光学素子を100℃で1時間焼成した。この光学素子の構成を表2に示す。
図6に示す形状を有し、LaK14ガラス(屈折率1.70)からなるレンズ(θmax=70°)1に、電子ビーム式の真空蒸着装置を用いて、物理層厚162 nmとなるようにフッ化マグネシウムを蒸着した。
LaK14ガラス(屈折率1.70)からなるレンズ1の代わりに、樹脂(Zeonex480R)製のレンズ(θmax=66.05°)1を使用した以外実施例2と同様にして、レンズ1の表面11に反射防止膜2を形成した。得られた光学素子の構成を表4に示す。
図6に示す形状を有し、LaK14ガラスからなるレンズ(θmax=70°)1の第一の面11に、電子ビーム式の真空蒸着装置を用いて、表5に示す層厚になるように酸化アルミニウム層、緻密質酸化ケイ素層及びフッ化マグネシウム層を形成した。次いで、実施例1(i) で得られた有機修飾シリカ含有ゾルをフッ化マグネシウム層上にスプレーコートした後、150℃で1時間熱処理した。加熱処理後のシリカエアロゲル層の厚さは305 nmであり、屈折率は1.13であった。
LaK14ガラスからなるレンズ(θmax=70°)1の第一の面11に、電子ビーム式の真空蒸着装置を用いてフッ化マグネシウム層を形成した。物理層厚は126 nmとなるようにした。
樹脂(Zeonex480R)製のレンズ(θmax=66.05°)1の第一の面11に、電子ビーム式の真空蒸着装置を用いてフッ化マグネシウム層を形成した。物理層厚は126 nmとなるようにした。
注2 測定せず。
11・・・表面
2、3・・・反射防止膜
40・・・塗布装置
41・・・ノズル
42・・・塗布液タンク
43・・・空気吸引手段
44・・・正圧供給手段
45・・・コンプレッサ
5・・・有機修飾シリカ含有ゾル
6・・・キャリアガス
Claims (3)
- 基材と、その表面に形成された複数の層からなる反射防止膜とからなり、前記基材及び前記反射防止膜の各層の屈折率が前記基材から順に小さくなっている光学素子であって、前記光学素子は光ピックアップ用の対物レンズであり、前記基材の屈折率が1.6〜1.8であり、前記反射防止膜が前記基材側から順に物理層厚120〜160 nmの酸化アルミニウム層と、物理層厚50〜90 nmの緻密酸化ケイ素層と、物理層厚80〜120 nmのフッ化マグネシウム層と、屈折率1.05〜1.35及び物理層厚220〜350 nmのシリカエアロゲル層とを有する四層構成であることを特徴とする光学素子。
- 請求項1に記載の光学素子において、前記基材が樹脂又は硝材からなることを特徴とする光学素子。
- 請求項1又は2に記載の光学素子において、前記シリカエアロゲル層がスプレーコート法によって形成された層であることを特徴とする光学素子。
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