JP2017004732A - 導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記フレーク状銀コート銅粉の平均粒子径が、5μm〜25μmである。
1つの実施形態においては、上記フレーク状銀コート銅粉が、核となる銅粒子と、該銅粒子をコートする銀コートとから構成され、該銀コートの重量割合が、該銅粒子に対して、5重量%〜20重量%である。
1つの実施形態においては、上記フェノキシ樹脂の含有割合が、該フェノキシ樹脂と前記ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物およびブロックイソシアネート化合物との合計量100重量部に対して、40重量部〜65重量部である。
1つの実施形態においては、上記リン含有有機チタネートの含有割合が、前記フレーク状銀コート銅粉100重量部に対して、1重量部〜3重量部である。
1つの実施形態においては、上記アルカノールアミンの含有割合が、前記フレーク状銀コート銅粉100重量部に対して、1重量部〜3重量部である。
本発明の導電性ペーストは、フレーク状銀コート銅粉と、フェノキシ樹脂と、ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物および/またはブロックイソシアネート化合物と、リン含有有機チタネートと、アルカノールアミンとを含む。本発明の導電性ペーストは、任意の適切なフィルム(例えば、透明導電性フィルム)に塗布し、その後、硬化させて用いられ得る。硬化後の導電性ペーストは、はんだ濡れ性に優れるため、該導電性ペーストを用いれば、はんだ付けによる部品実装が可能となる。また、本発明の導電性ペーストは、ITOとの密着性に優れ、例えば、透明導電性フィルムに形成されたITO層上に塗工する導電性ペーストとして好適に用いられ得る。
上記フレーク状銀コート銅粉は、核となる銅粒子と、該銅粒子をコートする銀コートとから構成される。銀コートは、銅粒子表面の一部をコートしていてもよく、銅粒子表面の全体をコートしていてもよい。好ましくは、銀コートは、銅粒子表面の全体をコートする。フレーク状銀コート銅粉を用いれば、はんだに対する濡れ性に優れ、はんだによる喰われが防止され得る導電性ペーストを安価に得ることができる。また、フレーク状の銀コート銅粉は、上記バインダー成分中での分散性に優れる点で有利である。
(フェノキシ樹脂)
上記フェノキシ樹脂とは、ビスフェノール化合物とエピハロヒドリンとを反応させて得られるエポキシ樹脂である。フェノキシ樹脂は、1分子内にエポキシ基を2個以上含み得る。フェノキシ樹脂としては、分子量(重合度)の大きいものが好ましく用いられる。フェノキシ樹脂の重量平均分子量は、例えば、10000以上であり、好ましくは30000以上であり、より好ましくは35000以上であり、さらに好ましくは35000〜600000である。高分子量のフェノキシ基樹脂を用いれば、耐熱性に優れる導電性ペーストを得ることができる。また、高分子量のエポキシ樹脂は硬化しやすい(硬化温度が低い、硬化時間が短い)傾向にあり、有利である。重量平均分子量は、GPC(溶媒:THF)により測定され得る。
上記ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物としては、ビューレットタイプ、またはイソシアヌレートタイプのヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物が用いられ得る。好ましくは、イソシアヌレートタイプのヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物(一般式(1))が用いられる。
ブロックイソシアネート化合物としては、本発明の効果が得られる限り、任意の適切な化合物が用いられ得る。ブロックイソシアネート化合物は、例えば、イソシアネート化合物のイソシアネート基と、ブロック剤とを反応させて得られ、該イソシアネート基がブロック剤により保護された化合物である。ブロックイソシアネートを用いれば、導電性ペーストのポットライフを向上させ得る。
上記リン含有有機チタネートとしては、例えば、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジ−トリデシル)ホスファイトチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート等が挙げられる。好ましくは、ホスフェート基を有するリン含有有機チタネートが用いられ、より好ましくは、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネートが用いられる。
上記アルカノールアミンは、上記導電性ペースト上ではんだ付けを行う際に、フラックスとしての機能を発揮し得、特に、はんだに対する濡れ性の向上に寄与し得る。また、アルカノールアミンを用いれば、はんだによる喰われが防止されて、はんだ付け性に優れる導電性ペーストを得ることができる。さらには、アルカノールアミンにより、フレーク状銀コート銅粉の表面に保護膜を形成させることができる。
本発明の導電性ペーストは、任意の適切なその他の添加剤をさらに含み得る。その他の添加剤としては、例えば、消泡剤、酸化防止剤、粘度調整剤、希釈剤、沈降防止材、レベリング剤、カップリング剤等が挙げられる。
本発明の導電性ペーストは、任意の適切な方法により製造することができる。例えば、フェノキシ樹脂を溶剤で溶解してワニスを調製し、該ワニスに、フレーク状銀コート銅粉、バインダー成分、リン含有有機チタネートおよびアルカノールアミンを添加し、攪拌して得ることができる。各成分は、任意の適切な順序で添加され得る。各成分を攪拌する方法としては、自公転ミキサー、三本ロール、ニーダー等を用いた方法が採用され得る。
フェノキシ樹脂(三菱化学社製、商品名「JER1256」、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂、重量平均分子量:50000)6.7重量部と、ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物(イソシアヌレートタイプ、NCO%:23.1重量%)4.4重量部と、ブチルカルビトールとを混合してワニスを調製した。
上記ワニス(固形分:11.1重量部)に、フレーク状銀コート銅粉(平均粒子径:8μm〜10μm、銀コート量:15重量%、アスペクト比:45)100重量部と、トリエタノールアミン1重量部と、リン含有有機チタネート(ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート)1重量部と消泡剤とを加えて、導電性ペーストを得た。
トリエタノールアミンの配合量を1.5重量部とし、リン含有有機チタネート(ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート)の配合量を1.5重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして導電性ペーストを得た。
トリエタノールアミンの配合量を2重量部とし、リン含有有機チタネート(ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート)の配合量を2重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして導電性ペーストを得た。
トリエタノールアミンの配合量を2.5重量部とし、リン含有有機チタネート(ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート)の配合量を2.5重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして導電性ペーストを得た。
トリエタノールアミンの配合量を3重量部とし、リン含有有機チタネート(ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート)の配合量を3重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして導電性ペーストを得た。
フェノキシ樹脂(三菱化学社製、商品名「JER1256」、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂、重量平均分子量:50000)7.2重量部と、ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物(イソシアヌレートタイプ、NCO%:23.1重量%)3.9重量部と、ブチルカルビトールとを混合してワニスを調製した。
上記ワニス(固形分:11.1重量部)に、フレーク状銀コート銅粉(平均粒子径:8μm〜10μm、銀コート量:15重量%、アスペクト比:45)100重量部と、トリエタノールアミン2.5重量部と、リン含有有機チタネート(ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート)2.5重量部と消泡剤とを加えて、導電性ペーストを得た。
フェノキシ樹脂(三菱化学社製、商品名「JER1256」、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂、重量平均分子量:50000)の配合量を6.7重量部とし、ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物(イソシアヌレートタイプ、NCO%:23.1重量%)の配合量を4.4重量部としたこと以外は、実施例6と同様にして、導電性ペーストを得た。
フェノキシ樹脂(三菱化学社製、商品名「JER1256」、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂、重量平均分子量:50000)の配合量を6.1重量部とし、ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物(イソシアヌレートタイプ、NCO%:23.1重量%)の配合量を5.0重量部としたこと以外は、実施例6と同様にして、導電性ペーストを得た。
フェノキシ樹脂(三菱化学社製、商品名「JER1256」、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂、重量平均分子量:50000)6.6重量部と、ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物(イソシアヌレートタイプ、NCO%:23.1重量%)4.9重量部と、ブチルカルビトールとを混合してワニスを調製した。
上記ワニス(固形分:11.5重量部)に、フレーク状銀コート銅粉(平均粒子径:8μm〜10μm、銀コート量:15重量%、アスペクト比:45)100重量部と、トリエタノールアミン2.5重量部と、リン含有有機チタネート(ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート)2.5重量部とを加えて、導電性ペーストを得た。
ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物(イソシアヌレートタイプ、NCO%:23.1重量%)4.9重量部に代えて、ブロックイソシアネート化合物(旭化成ケミカルズ社製、商品名「デュラネート SBN−70D」)4.9重量部を用いたこと以外は、実施例9と同様にして導電性ペーストを得た。
フレーク状銀コート銅粉(平均粒子径:8μm〜10μm、銀コート量:15重量%、アスペクト比:45)100重量部に代えて、フレーク状銀コート銅粉(平均粒子径:5μm〜7μm、銀コート量:5重量%、アスペクト比:30)100重量部を用いたこと以外は、実施例9と同様にして導電性ペーストを得た。
トリエタノールアミンおよびリン含有有機チタネートを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、導電性ペーストを得た。
フェノキシ樹脂(三菱化学社製、商品名「JER1256」、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂、重量平均分子量:50000)の配合量を8.2重量部とし、ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物(イソシアヌレートタイプ、NCO%:23.1重量%)の配合量を5.5重量部としたこと以外は、比較例1と同様にして、導電性ペーストを得た。
フレーク状銀コート銅粉100重量部に代えて、球状銀コート銅粉(平均粒子径:6μm〜10μm、銀コート量:10重量%)100重量部を用いたこと以外は、実施例9と同様にして、導電性ペーストを得た。
フレーク状銀コート銅粉100重量部に代えて、フレーク状銀粉(平均粒子径:7μm〜15μm、アスペクト比:55)100重量部を用いたこと以外は、実施例9と同様にして、導電性ペーストを得た。
フレーク状銀コート銅粉100重量部に代えて、フレーク状銅粉(平均粒子径:8μm〜10μm、アスペクト比:45)100重量部を用いたこと以外は、実施例9と同様にして、導電性ペーストを得た。
フェノキシ樹脂(三菱化学社製、商品名「JER1256」、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂、重量平均分子量:50000)4.9重量部と、ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物(イソシアヌレートタイプ、NCO%:23.1重量%)3.2重量部と、ブチルカルビトールとを混合してワニスを調製した。
上記ワニス(固形分:8.1重量部)に、フレーク状銀コート銅粉(平均粒子径:8μm〜10μm、銀コート量:15重量%、アスペクト比:45)100重量部と、トリエタノールアミン2.5重量部と、リン含有有機チタネート(ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート)2.5重量部と消泡剤とを加えて、導電性ペーストを得た。
フェノール樹脂(群栄化学工業社製、商品名「レジトップPL4348」)11.5重量部と、ブチルカルビトールとを混合してワニスを調製した。このワニスを用いたこと以外は、実施例9と同様にして、導電性ペーストを得た。
実施例および比較例で得られた導電性ペーストを以下の評価に供した。結果を表1に示す。
ガラスエポキシ基板上に形成させた2つの銅電極の間で、導電性ペーストをライン状に印刷し、その後、エアーオーブンを用いて加熱して(実施例1〜11および比較例1〜6:120℃で30分間、比較例7:160℃で30分間)、導電性ペーストを硬化させて測定用サンプルを得た。
印刷はスクリーン印刷を採用し、乳剤厚30μmの180メッシュテトロンスクリーンを使用した。ラインは、幅1mm、長さ70mmのサイズとし、10本形成させた。
電極間の抵抗値を4端子法により測定した。得られた抵抗値から以下の式により、体積抵抗を求めた。なお、塗膜厚さ(D)は10本のラインの厚さの平均値であり、測定抵抗値(R)は、10本のラインの測定抵抗値の平均値である。
体積抵抗率σ=W×D×R/L
σ:体積抵抗率(Ω・cm)
W:塗膜幅 (cm)
D:塗膜厚さ (cm)(10本のラインの塗膜厚さの平均値)
L:塗膜長 (cm)
R:測定抵抗値(Ω) (10本のラインの測定抵抗値の平均値)
上記(1)と同様に測定サンプルを得た。アセトンをしみ込ませたペーパータオルを、ライン状の導電ペースト上で5往復させ、該ペーストが拭き取られるか否かを確認し、以下の基準で評価した。
○:全くペーストが拭き取られない。
△:ペーストが少し拭き取られる。
×:ペーストが完全に拭き取られる。
片面銅張りガラスエポキシ基板に、導電性ペーストを乳剤厚30μmの180メッシュテトロンスクリーンを使用して、15×20mmの面積で印刷する。このスクリーン印刷後、エアーオーブンで加熱硬化した後(実施例1〜11および比較例1〜6:120℃で30分間、比較例7:160℃で30分間)、室温まで冷却し、これをサンプルとする。このサンプルを265±5℃に加熱した63Sn/37Pbのはんだに3秒間浸漬し取り出した後、15×20mmのペーストへのはんだ濡れ性を評価した。
○:はんだ濡れ面積80%以上
△:はんだ濡れ面積50%以上、80%未満
△〜×:はんだ濡れ面積20%以上、50%未満
×:はんだ濡れ面積20%未満
ITO基板上に導電性ペーストを塗布し、その後、加熱して(実施例1〜11および比較例1〜6:120℃で30分間、比較例7:160℃で30分間)、塗布層を硬化させて、評価サンプルを作製した。
上記評価サンプルを用い、導電性ペーストとITOとの密着性を、JIS K 5600の碁盤目剥離試験により評価した。具体的には、導電性ペースト表面上10mm角中に1mm間隔にカッターで切れ目を入れ、100個の碁盤目を作り、粘着テープをその上に貼り付けた後、剥離し、ITO基板から剥離した碁盤目の数を測定し、以下の基準で密着性を評価した。
〇:剥離した碁盤目の数が1個未満
△:剥離した碁盤目の数が1個以上99個未満
×:剥離した碁盤目の数が99個以上
Claims (6)
- フレーク状銀コート銅粉と、
フェノキシ樹脂と、
ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物および/またはブロックイソシアネート化合物と、
リン含有有機チタネートと、
アルカノールアミンとを含み、
該フレーク状銀コート銅粉の含有割合が、該フレーク状銀コート銅粉と、前記フェノキシ樹脂と、前記ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物およびブロックイソシアネート化合物との合計量100重量部に対して、88重量部〜92重量部である、
導電性ペースト。 - 前記フレーク状銀コート銅粉の平均粒子径が、5μm〜25μmである、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記フレーク状銀コート銅粉が、核となる銅粒子と、該銅粒子をコートする銀コートとから構成され、
該銀コートの重量割合が、該銅粒子に対して、5重量%〜20重量%である、請求項1または2に記載の導電性ペースト。 - 前記フェノキシ樹脂の含有割合が、該フェノキシ樹脂と前記ヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート化合物およびブロックイソシアネート化合物との合計量100重量部に対して、40重量部〜65重量部である、請求項1から3のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 前記リン含有有機チタネートの含有割合が、前記フレーク状銀コート銅粉100重量部に対して、1重量部〜3重量部である、請求項1から4のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 前記アルカノールアミンの含有割合が、前記フレーク状銀コート銅粉100重量部に対して、1重量部〜3重量部である、請求項1から5のいずれかに記載の導電性ペースト。
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