JP2006514418A - 導電性組成物及び該導電性組成物の使用法 - Google Patents
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Abstract
Description
銀フレークは、その導電性に対して、負の影響を与える、様々なファクタに対して敏感である。このようなファクタの一つは、該銀フレークの製造に関連する。銀フレークは、ステアリン酸等の潤滑剤の存在下で、銀粉末を圧延することにより作られる。銀フレークの製造中に、潤滑剤としてのステアリン酸中で、銀粉末が銀フレークに圧延され、このステアリン酸は、溶媒で除去される。しかし、ステアリン酸を除去し得る前に、該銀フレークの表面と反応して、該潤滑剤の塩、特にステアリン酸銀を生成し、また該溶媒は、このステアリン酸銀を除去することはできない。該ステアリン酸銀は、該銀フレーク上に残留する不純物であり、また該銀フレークの導電性に対して、負の影響を与える。というのは、該ステアリン酸銀は導電性ではあるが、純粋な、即ち未-酸化の、かつ潤滑剤が適用されていない銀よりも、導電性が大幅に劣っているからである。
該従来技術の導電性組成物が、上記のような、ステアリン酸銀及び酸化銀等の不純物に関連する欠陥を包含する、諸欠陥を持つことから、該導電性金属粒子が純粋状態にあることにより、改善された導電率を持つ、導電性組成物を提供することが望ましい。同様に、この導電性組成物の使用法を提供することも望ましいことである。
もう一つの態様において、該導電性金属は表面を有し、また金属酸化物及び潤滑剤が、この表面上に存在し、また本発明の導電性組成物が、第一の樹脂成分と、該第一の樹脂成分と反応性の第二の樹脂成分を含む。該第二の樹脂成分は、第一の温度においてブロッキングされ、かつ該第一の温度よりも高い第二の温度においてアンブロッキングされる。アンブロッキングの際に、該第二の樹脂成分は、第一の融剤と、第二の融剤とを生成する。該第一の融剤は、少なくとも該金属酸化物と反応し、また該第二の融剤は、少なくとも該潤滑剤と反応する。これら反応は、少なくとも部分的に該金属酸化物及び該潤滑剤を、該導電性金属表面から除去し、結果として本発明の導電性組成物の導電率を高める。
この導電性組成物を使用する本発明の方法は、該導電性組成物のトレースを、基板上に堆積し、該導電性組成物を、少なくとも該第二の温度まで加熱して、該第二の樹脂成分のアンブロッキングを生じさせる工程を含む。アンブロッキングした際に、該第一及び第二樹脂成分は反応して、硬化し、また該第一及び第二融剤が生成する。該第一及び第二融剤は、該金属酸化物及び該潤滑剤を、該導電性金属表面から除去し、結果として該導電性組成物製トレースの導電率を高める。本発明の該導電性組成物の加熱は、該基板に障害を与えない。
従って、本発明は、該導電性金属粒子が純粋な状態にあるために、改善された導電率を持つ、導電性組成物を提供する。それ故に、本発明の該導電性組成物から形成されたトレースの導電率は、改善される。何となれば、これらのトレースが、ステアリン酸等の如何なる潤滑剤、酸化銀等の如何なる酸化物、又はステアリン酸銀等の該潤滑剤及び該銀フレークの如何なる反応生成物をも通さない、導電性通路を確立するからである。本発明は、また該導電性組成物の使用方法をも提供する。
本発明のその他の利点は、添付した図面を考慮して、以下の詳細な説明を参照することによって、本発明を更に良く理解した場合に、容易に理解されるであろう。該添付図面及び詳細な説明は、例示のみの目的で与えられるものであり、何等本発明の範囲を限定するものではない。
本発明は、導電性組成物及び該導電性組成物の使用方法を記載する。特に、図1A及び1Bを参照すると、本発明の導電性組成物は、典型的には、導電性トレース10を形成するために、基板、例えばPCB等の非-導電性基板に適用される。PCBは、特にポリスチレン等の低融点プラスチック製であり得、これは従来の炉又はオーブンに配置するのに、理想的なものとは言えない。この導電性トレース10は、広範囲に渡る基板上に堆積することができるものと理解すべきである。換言すれば、この基板は、該PCBから他の組成物の層、例えば半田又は接着性組成物に至る、あらゆる型の基板であり得る。
一態様において、該導電性組成物は、導電性金属、イソシアネート成分、及び該イソシアネート成分と反応性の樹脂成分を含む。典型的には、導電性金属粒子である、該導電性金属は、40〜95質量部、好ましくは60〜95質量部なる範囲の量で存在する。該用語「粒子」とは、本明細書においては導電性金属粉末、導電性金属フレーク等を含むものとする。
該導電性金属は表面を有し、その上には金属酸化物及び潤滑剤が存在する。この銀フレーク11なる用語により、各フレーク11は、表面を持ち、また該金属酸化物は、典型的には酸化銀であり、また該潤滑剤は、典型的にはステアリン酸銀である。上記のように、ステアリン酸銀は、銀粉末から銀フレーク11を圧延する際に使用されたステアリン酸が、該銀フレーク11の表面と反応した場合に生成する。結果的に、本発明の目的にとって、ここで使用するような用語「潤滑剤」とは、一般に該ステアリン酸銀を意味するが、銀粉末の銀フレーク11への圧延に起因して残留している、あらゆるステアリン酸をも意味する。
該ブロックトイソシアネートは、ブロッキング剤でブロッキングされている。このブロッキング剤は、ε-カプロラクタム(ECAP)、メチル-エチルケトオキシム(MEKO)、ジエチルマロネート(DEM)、ジメチルピラゾール(DMP)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。本発明の導電性組成物に配合するのに適した、様々なブロックトイソシアネートは、ペンシルバニア州、ピッツバーグの、バイエル社(Bayer Corporation)から市販品として入手できる、バイハイデュール(Bayhydur) BL 116、及び英国、ランカシャーのバクセンデンケミカルズリミテッド(Baxenden Chemicals Limited)から市販品として入手できる、トリクセン(TrixeneTM) BI 7950、トリクセンBI 7962、及びトリクセンBI 7990を含むが、これらに限定されない。トリクセンBI 7950は、ブロッキング剤としてのDMPによりブロッキングされており、トリクセンBI 7962は、ブロッキング剤としてのDEMによりブロッキングされており、またトリクセンBI 7990は、ブロッキング剤としてのDMPとDEMとのブレンドによりブロッキングされている。
一旦アンブロッキングされると、アンブロックトイソシアネート及び遊離のブロッキング剤が形成される。これらアンブロックトイソシアネート及び遊離のブロッキング剤は、該金属酸化物、特に酸化銀及び該潤滑剤、特にステアリン酸銀及び/又はステアリン酸と反応性であって、該導電性金属、特に該銀フレーク11の表面から、少なくとも部分的に、該金属酸化物及び該潤滑剤を除去する。該銀フレーク11の表面からの、該金属酸化物及び該潤滑剤の除去は、該導電性組成物の導電率を高める。というのは、純粋の、即ち酸化されておらず、かつ潤滑剤が適用されていない銀は、酸化銀及びステアリン酸銀等の不純物を担持する銀フレーク11よりも、導電性が高いからである。
本発明の導電性組成物は、場合によって、該導電性組成物を塗布するための溶媒を含む。それ故、この溶媒は、該イソシアネート成分及び該樹脂成分を溶解して、溶液とするのに十分な型及び量であることが理想的である。該導電性組成物が溶媒を含む場合、該溶媒は、該イソシアネート成分及び該樹脂成分を溶解するために、5〜20質量部、好ましくは6〜12質量部なる範囲の量で存在する。好ましくは、該溶媒はエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、及びこれらの組合わせからなる群から選択される。エチレングリコールモノブチルエーテルは、ブチルセロソルブとして市場から入手でき、またジエチレングリコールモノブチルエーテルは、ブチルカルビトールとして市場から入手でき、これらは両者共に、ミシガン州、ミッドランドのダウケミカル(Dow Chemical)社から入手できる。勿論、その他の溶媒も、本発明の導電性組成物に配合するのに適したものであり得ることを理解すべきである。
更なる態様において、該導電性組成物は、該導電性金属、第一の樹脂成分、及び該第一の樹脂成分と反応性の第二の樹脂成分を含む。該導電性金属は上記の通りであり、またその表面上に存在する金属酸化物及び潤滑剤を含む。好ましくは、該導電性金属は、銀フレーク11である。該第一の樹脂成分は、既に上に記載した樹脂成分と等価である。従って、該第一の樹脂成分が、少なくとも一つの該ヒドロキシ-官能性樹脂と、該アミン-官能性樹脂とを含むことが最も好ましい。
該第二の樹脂成分は、第一の温度においてブロッキングされており、かつ該第一の温度よりも高い第二の温度においてアンブロッキングされている。即ち、該第二の樹脂成分は、高い温度の下で、アンブロッキング又は遊離状態になる。好ましくは、該第一の温度は、80℃未満であり、また該第二の温度は、80〜250℃なる範囲にある。
該第二の樹脂成分が、ブロックトイソシアネートであるような態様において、該ブロックトイソシアネートのアンブロッキングは、該第一の融剤としてのアンブロックトイソシアネート及び該第二の融剤としての遊離ブロッキング剤を生成する。多くの上に示された該ブロッキング剤によって、このブロックトイソシアネートのアンブロッキングの際に生成する該遊離のブロッキング剤は、該第二の融剤として機能するアミンである。従って、このアンブロックトイソシアネートは、少なくとも該金属酸化物と、及び恐らくは該潤滑剤とも反応し、また該遊離のブロッキング剤は、少なくとも該潤滑剤と、及び恐らくは該金属酸化物とも反応する。該アンブロックトイソシアネート及び該遊離のブロッキング剤は、本質的に該導電性金属表面から、即ち該銀フレーク11の表面から、該金属酸化物及び該潤滑剤を除去して、該金属の導電率を高める。
本発明の方法は、更に該導電性組成物を、少なくとも上記した第二の温度、すなわち少なくとも80℃に加熱して、該第二の樹脂成分のアンブロッキングを引起す工程をも含む。より具体的には、該導電性組成物を、好ましくは80〜250℃なる範囲、より好ましくは100〜200℃なる範囲、及び最も好ましくは180〜200℃なる範囲の温度に加熱する。これら温度範囲における該導電性組成物の加熱は、該第二の樹脂成分のアンブロッキングあるいは分解を引起し、該第一及び第二の融剤を生成する。勿論、理想的な温度範囲は、該第二の樹脂成分の特定の型及び量、並びに該第二の樹脂成分と組合わせた特定のブロッキング剤の特定の型及び量に依存して変えることができる。
該導電性組成物を、180〜200℃なる範囲の最も好ましい温度に加熱した場合、2つの主な利点が実現される。第一に、該導電性組成物は、「迅速硬化(snap cure)」されて、極めて迅速な処理を実現する。第二に、該導電性組成物の導電率が、大幅に高められ、該組成物は、より低い温度範囲にて加熱した組成物よりも、2〜10倍高い導電性を持つことになるであろう。該第一及び第二の樹脂成分及び該第一及び第二の融剤は、上で詳細に説明したものと同一である。
本発明の導電性組成物の加熱は、該導電性組成物及びこの導電性組成物で作られた該トレース10の導電率に有利な作用を与える。というのは、この加熱が、上記第一の温度においてブロッキング状態にある、該第二の樹脂成分の分解を引起して、該第一及び第二の融剤を生成し、これらの融剤が、上記の如く、該導電性金属表面上の該金属酸化物及び該潤滑剤と反応し、もしくはこれらを溶融するからである。
図4及び5を参照すると、本発明の導電性組成物に関する、幾つかの応用が例示されている。図4を参照すると、この導電性組成物は、ダイ結合用の接着剤として使用されている。部品21は、パッド24に接続されるリード23によって、基板22と接着されている。このパッド24は、本発明の導電性組成物から作られており、これは本発明によれば、接着剤としても機能する。図5を参照すると、本発明の導電性組成物は、電子部品としてのダイをリードフレームに接続するために使用されている。電子部品31は、本発明によれば接着剤33としても機能する、該導電性組成物の作用によって、物理的かつ電気的にリードフレーム32に接続されている。
以下の表を参照すると、該導電性組成物は、以下に規定する質量部(pbw)にて、各成分を添加し、かつ反応させることにより製造された。ここに概説した各成分のpbw、特に該導電性金属、該イソシアネート成分、及び該樹脂成分のpbwは、硬化のための最適の反応、及びより低い抵抗率、即ち高い導電性を得るために重要である。
別の実施例において、実施例1の導電性組成物を、耐衝撃性ポリスチレン(HIP)基板及びカプトン(KaptonTM)(デュポン(DuPont)社)ポリイミドフィルム基板上に、トレースとして堆積した。次いで、これらの導電性組成物及び夫々の基板を、可変周波数のマイクロ波(VFM)輻射に暴露することにより加熱して、様々な直線及び螺旋状(蛇行)のトレースを作成した。これら実験の結果を、以下の表にまとめた。
(1) 体積抵抗率及びシート抵抗:体積抵抗率は、4-極プローブに接続された、較正済みのカイスレイ(Keithley) 2400マルチメータを用いて測定する。該導電性組成物を、幅約2.54mm(0.1インチ)×3Mのスコッチ(Scotch)#600透明テープの厚み(約0.033mm(約0.0013インチ))にて適用した。シート抵抗は、該カイスレイマルチメータによる、約25.4mm(1インチ)×約2.54mm(0.1インチ)に対する読みによって測定した(10枚の正方形片)。
(2) 接着性/テープ引張接着強さ:3Mのスコッチテープ(Scotch Tape)#810を使用し、「X」を、該硬化した導電性組成物に銘記し、該テープを、この銘記した「X」上に接着し、次いで該テープを引剥がし、このテープと共に引剥がされた物質の量について、主観的に観測する。
(3) 溶媒耐性:アセトンを使用した。チーズクロスの小片を、アセトンに浸漬した。次いで、このチーズクロス片を、該硬化した導電性組成物に擦り付けた。該基板から材料が除去されるまでの、摩擦回数を計数する。摩擦回数が100回に達したら、この物性テストを停止する。
この実験の結果を、以下の表にまとめた。
勿論、他のイソシアネートが、該第二の樹脂成分として選択された場合には、該ブロックトイソシアネートのアンブロッキングする温度を、変えることができる。例えば、DMPでブロッキングされているトリクセンBI 7950は、約120℃にてアンブロッキングされ、またDEMでブロッキングされているトリクセンBI 7962は、約80℃にてアンブロッキングされる。従って、トリクセンBI 7962を選択した場合、100℃×10分なる加熱条件は、硬化を完結し、かつ導電率を高めるのに十分であり得る。
明らかに、上記の教示に照らせば、本発明の多数の改良並びに変更が可能である。本発明は、添付した特許請求の範囲に具体的に記載されたもの以外で、実施することも可能である。
11・・・銀フレーク
21・・・部品
22・・・基板
23・・・リード
24・・・パッド
31・・・電子部品
32・・・リードフレーム
33・・・接着剤
Claims (39)
- 導電性組成物であって、
40〜95質量部なる範囲の量で存在する導電性金属と、
2〜20質量部なる範囲の量で存在するイソシアネート成分と、
前記イソシアネート成分と反応性であり、かつ1〜20質量部なる範囲の量で存在する樹脂成分と、
を含み、上記全ての質量部が、該導電性組成物100質量部を基準とするものであることを特徴とする、導電性組成物。 - 該導電性金属が、銅、銀、アルミニウム、金、プラチナ、パラジウム、ベリリウム、ロジウム、ニッケル、亜鉛、コバルト、鉄、モリブデン、イリジウム、レニウム、水銀、ルテニウム、オスミウム、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1記載の導電性組成物。
- 該導電性金属が、貴金属を含む、請求項1記載の導電性組成物。
- 該貴金属が、粒子状態にある銀を含む、請求項3記載の導電性組成物。
- 該イソシアネート成分が、ブロックトイソシアネートを含む、請求項1記載の導電性組成物。
- 該ブロックトイソシアネートが、ブロックトヘキサメチレンジイソシアネートを含有する、請求項5記載の導電性組成物。
- 該ブロックトイソシアネートが、ε-カプロラクタム、メチル-エチルケトオキシム、ジエチルマロネート、ジメチルピラゾール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるブロッキング剤でブロッキングされている、請求項5記載の導電性組成物。
- 該ブロックトイソシアネートが、80〜250℃なる温度にてアンブロッキングされて、アンブロックトイソシアネート及び遊離のブロッキング剤とを生成する、請求項7記載の導電性組成物。
- 金属酸化物及び潤滑剤が、該導電性金属の表面上に存在し、また前記アンブロックトイソシアネート及び前記遊離のブロッキング剤が、前記金属酸化物及び前記潤滑剤と反応性であって、前記導電性金属の該表面から、該金属酸化物及び該潤滑剤を少なくとも部分的に除去して、該導電性組成物の導電率を高める、請求項8記載の導電性組成物。
- 金属酸化物及び潤滑剤が、該導電性金属の表面上に存在し、また該イソシアネート成分が、該金属酸化物及び該潤滑剤と反応性であって、該導電性金属の該表面から、該金属酸化物及び該潤滑剤を少なくとも部分的に除去して、該導電性組成物の導電率を高める、請求項1記載の導電性組成物。
- 該樹脂成分が、硬化した際に、該イソシアネート成分と反応して、ポリウレタンを生成する、ヒドロキシ-官能性樹脂を含む、請求項1記載の導電性組成物。
- 該ヒドロキシ-官能性樹脂がフェノキシ樹脂を含む、請求項11記載の導電性組成物。
- 該ヒドロキシ-官能性樹脂における、OH官能基に対する該イソシアネート成分中のNCO官能基の比が、1:1〜1:2なる範囲にある、請求項11記載の導電性組成物。
- 該樹脂成分が、硬化した際に、該イソシアネート成分と反応して、ポリウレアを生成する、アミン-官能性樹脂を含む、請求項1記載の導電性組成物。
- 更に、該イソシアネート成分及び該樹脂成分を溶解するために、5〜20質量部なる範囲の量で存在する溶媒をも含む、請求項1記載の導電性組成物。
- 該溶媒が、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項15記載の導電性組成物。
- 該導電性金属が、65〜90質量部なる範囲の量で存在する、請求項1記載の導電性組成物。
- 該イソシアネート成分が、4〜12質量部なる範囲の量で存在する、請求項1記載の導電性組成物。
- 該樹脂成分が、2〜10質量部なる範囲の量で存在する、請求項1記載の導電性組成物。
- 該溶媒が、6〜12質量部なる範囲の量で存在する、請求項15記載の導電性組成物。
- 10mΩ/□以下の抵抗を持つ、請求項1記載の導電性組成物。
- 請求項1記載の該導電性組成物から製造した、導電性トレースを持つことを特徴とする、基板。
- 導電性組成物であって、本質的に、
40〜95質量部なる範囲の量で存在する導電性金属と、
2〜20質量部なる範囲の量で存在するイソシアネート成分と、
該イソシアネート成分と反応性であり、かつ1〜20質量部なる範囲の量で存在する樹脂成分と、
該イソシアネート成分及び該樹脂成分を溶解するために、5〜20質量部なる範囲の量で存在する溶媒と、
を含み、上記全ての質量部が、該導電性組成物100質量部を基準とするものであることを特徴とする、上記導電性組成物。 - 金属酸化物及び潤滑剤が、該導電性金属の表面上に存在し、また該イソシアネート成分が、該金属酸化物及び該潤滑剤と反応性であって、該導電性金属の該表面から、該金属酸化物及び該潤滑剤を少なくとも部分的に除去して、該導電性組成物の導電率を高める、請求項23記載の導電性組成物。
- 導電性組成物であって、
金属酸化物及び潤滑剤が存在する表面を持つ導電性金属、及び
第一の樹脂成分、
を含み、
該導電性組成物が、該第一の樹脂成分と反応性の、第二の樹脂成分によって特徴付けられ、該第二の樹脂成分が、第一の温度においてブロッキングされ、かつ該第一の温度よりも高い第二の温度においてアンブロッキングされて、第一の融剤、及び第二の融剤を生成し;
該第一の融剤が、少なくとも該金属酸化物と反応し、かつ該第二の融剤が、少なくとも該潤滑剤と反応して、該導電性金属の該表面から、該金属酸化物及び該潤滑剤を少なくとも部分的に除去して、該導電性組成物の導電率を高めることを特徴とする、上記導電性組成物。 - 該第二の樹脂成分が、ブロックトイソシアネートを含む、請求項25記載の導電性組成物。
- 該ブロックトイソシアネートがε-カプロラクタム、メチル-エチルケトオキシム、ジエチルマロネート、ジメチルピラゾール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるブロッキング剤でブロッキングされている、請求項26記載の導電性組成物。
- 該ブロックトイソシアネートが、アンブロッキングされた場合に、該第一の融剤としてのアンブロックトイソシアネート及び該第二の融剤としての遊離ブロッキング剤を生成する、請求項26記載の導電性組成物。
- 該第一の樹脂成分が、ヒドロキシ-官能性樹脂及びアミン-官能性樹脂の少なくとも一方を含む、請求項26記載の導電性組成物。
- 該第一の温度が、80℃未満であり、かつ該第二の温度が、80〜250℃なる範囲内にある、請求項25記載の導電性組成物。
- 10mΩ/□以下の抵抗を持つ、請求項25記載の導電性組成物。
- 導電性組成物の使用方法であって、
基板上に該導電性組成物のトレースを堆積する工程であって、該導電性組成物が、
1) 金属酸化物及び潤滑剤が存在する表面を持つ導電性金属、
2) 第一の樹脂成分、及び
3) 該第一の樹脂成分と反応性の、第二の樹脂成分、
を含み、該第二の樹脂成分が、第一の温度においてブロッキングされ、かつ該第一の温度よりも高い第二の温度においてアンブロッキングされて、3a) 第一の融剤、及び3b) 第二の融剤を生成する工程、
該第一の融剤が、少なくとも該金属酸化物と反応し、かつ該第二の融剤が、少なくとも該潤滑剤と反応して、該導電性金属の該表面から、該金属酸化物及び該潤滑剤を少なくとも部分的に除去する工程、及び
該導電性組成物を、少なくとも該第二の温度まで加熱して、該第二の樹脂成分のアンブロッキングを生じさせて、該第一及び第二樹脂成分を硬化反応させ、かつ該第一及び第二融剤を生成して、該導電性金属表面から、該金属酸化物及び該潤滑剤を除去し、該導電性組成物の該トレースの導電率を高める工程、
を含むことを特徴とする、方法。 - 該導電性組成物を、少なくとも該第二の温度まで加熱する上記工程が、更に該導電性組成物を、マイクロ波輻射処理に付して、該導電性組成物を、少なくとも該第二の温度まで加熱する工程として定義される、請求項32記載の方法。
- 該導電性組成物をマイクロ波輻射処理に付す上記工程が、更に該導電性組成物を、可変周波数のマイクロ波輻射処理に付す工程として定義される、請求項33記載の方法。
- 該導電性組成物を、可変周波数のマイクロ波輻射処理に付す上記工程が、更に該導電性組成物を、3〜20分なる範囲の時間に渡り、可変周波数のマイクロ波輻射処理に付す工程として定義される、請求項34記載の方法。
- 該第一の温度が、80℃未満であり、かつ該第二の温度が、80〜250℃なる範囲内であって、該導電性組成物を、少なくとも該第二の温度まで加熱する上記工程が、更に該導電性組成物を、少なくとも80℃に加熱する工程として定義される、請求項32記載の方法。
- 該基板が、回路基板であり、かつ該導電性組成物の該トレースを、該基板上に堆積する上記工程が、更に該導電性組成物の該トレースを、該回路基板上に堆積する工程として定義される、請求項32記載の方法。
- 該導電性組成物の該トレースを、該基板上に堆積する上記工程が、更に該導電性組成物の該トレースを、該基板上に堆積して、回路内に、電気及び電子部品を接続する工程として定義される、請求項32記載の方法。
- 該導電性組成物の該トレースを、該基板上に堆積する上記工程が、更に該導電性組成物の該トレースを、基板上に堆積して、電気及び電子部品を製造する際に、リードフレームにダイを取付ける工程として定義される、請求項32記載の方法。
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