CN101627666A - 电路连接材料、电路端子的连接结构 - Google Patents

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Abstract

本发明的电路连接材料是为了将在第一基板的主面上形成有第一电路电极的第一电路部件和在第二基板的主面上形成有第二电路电极的第二电路部件以上述第一电路电极和上述第二电路电极相对配置的状态进行连接的电路连接材料；含有膜形成材料、通过加热产生游离自由基的固化剂、自由基聚合性物质、含异氰酸酯基化合物、由下述通式(I)表示的含酮亚胺基化合物；相对于上述膜形成材料和上述自由基聚合性物质的合计100重量份，上述含异氰酸酯基化合物的配合量为0.1～5重量份，上述含酮亚胺基化合物的配合量为0.1～5重量份。(式中，R表示有机基团，R1和R2各自表示碳原子数1～4的1价脂肪族烃基，R1和R2也可以相互连结而构成环烷基。)

Description

电路连接材料、电路端子的连接结构
技术领域
本发明涉及一种介于对置的电路电极之间，向对置的电路电极加压而将加压方向的电极间进行电连接的电路连接材料，以及使用该电路连接材料的连接结构体及其制造方法。
背景技术
近年，在精密电子设备领域中正在进行电路的高密度化，因为电极宽度、电极间隔变得极其狭窄，所以有发生配线的脱落、剥离或者位移的担忧。为了解决这个问题，开发了低温快速固化性优异，并且具有可用时间的电气、电子用的电路连接材料(例如参考专利文献1)。
专利文献1：日本特开平11-97825号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，即使是上述以往的电路连接材，根据电路材料的种类不同粘接强度也就不同，在与表面由选自氮化硅、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂的至少一种进行了涂布或者附着的电路部件粘接时存在得不到目标粘接强度的情况。
本发明是鉴于这种实情而进行的，目的是提供一种电气电子用的电路连接材料，以及使用了该电路电极材料的电路端子的连接结构，所述电路连接材料对于支持电路端子的基板由选自有机绝缘物质、玻璃的至少一种构成的电路部件以及表面由选自氮化硅、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂的至少一种进行了处理的电路部件可以获得非常良好的粘接强度，并且具有充足的可用时间。
解决问题的手段
本发明人为了达成上述目的，首先，对含酮亚胺基化合物的使用和含异氰酸酯基化合物的使用进行了研究。但是，单独使用含酮亚胺基化合物或者含异氰酸酯基化合物的情况下，存在在相对湿度70％以上的环境下可用时间变得极其短的问题。
但是让人意想不到的是，弄清楚了通过将具有特定结构的含酮亚胺基化合物和含异氰酸酯基化合物以各自特定的配合比例并用，即使在相对湿度70％以上的环境下，也可以飞跃性地改善对于用氮化硅等处理了表面的电路部件的粘接强度，可以达成充足的可用时间。于是，基于相关见解完成了本发明。
即，本发明提供一种电路连接材料，它是为了将在第一基板的主面上形成有第一电路电极的第一电路部件和在第二基板的主面上形成有第二电路电极的第二电路部件以上述第一电路电极和上述第二电路电极相对配置的状态进行连接的电路连接材料；含有膜形成材料、通过加热产生游离自由基的固化剂、自由基聚合性物质、含异氰酸酯基化合物、以及由下述通式(I)表示的含酮亚胺基化合物；相对于膜形成材料和自由基聚合性物质的合计100重量份，含异氰酸酯基化合物的配合量为0.1～5重量份，含酮亚胺基化合物的配合量为0.1～5重量份。
[化1]
Figure G2008800076323D00021
(式中，R表示有机基团，R1和R2各自表示碳原子数1～4的1价脂肪族烃基，R1和R2可以相互连结而构成环烷基。)
本发明的电路连接材料可以进一步含有分子中含有氟原子的有机化合物。
并且，本发明的电路连接材料可以进一步含有分子中含有氨基甲酸酯基且分子量为10000以上的有机化合物。
并且，本发明的电路连接材料可以进一步含有导电性粒子。
并且，本发明提供将在第一基板的主面上形成有第一电路电极的第一电路部件和在第二基板的主面上形成有第二电路电极的第二电路部件配置成第一电路电极和第二电路电极对置，并且使上述本发明的电路连接材料介于第一电路电极和第二电路电极之间，通过在此状态下加热加压来电连接第一电路电极和第二电路电极的电路端子的连接结构。
在本发明的电路端子的连接结构中，优选第一电路电极或者第二电路电极的至少一方的表面由从金、银、锡、铂族的金属以及铟锡氧化物中选择的至少1种构成。
并且，优选第一基板或者第二基板的至少一方由从有机绝缘物质、玻璃中选择的至少1种构成。
并且，优选第一电路部件或者所述第二电路部件的至少一方的表面由从氮化硅、有机硅化合物、聚酰亚胺树脂中选择的至少1种进行了涂布或者附着处理。
发明效果
根据本发明可以提供一种电气、电子用的电路连接材料，以及使用了该电路电极材料的电路端子的连接结构，所述电路连接材料，对于支持电路端子的基板由从有机绝缘物质、玻璃中选择的至少一种构成的电路部件以及表面由从氮化硅、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂中选择的至少一种处理的电路部件可以获得非常良好的粘接强度，并且具有充足的可用时间。
附图说明
图1是表示电路端子的连接结构的一实施方式的截面示意图。
符号说明：
1是连接结构体；7是导电性粒子；10是粘接层；11是绝缘层；20是第一电路部件；21是第一电路基板；22是第一连接端子；30是第二电路部件；31是第二电路基板；32是第二连接端子。
具体实施方式
以下，对本发明的适当的实施方式进行详细说明。
本发明的电路连接材料含有膜形成材料、通过加热产生游离自由基的固化剂、自由基聚合性物质、含异氰酸酯基化合物、以及由下述通式(I)表示的含酮亚胺基化合物。
作为本发明的电路连接材料含有的膜形成材料，可以举出聚乙烯醇缩甲醛、聚苯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚酯、聚酯聚氨酯、聚酰胺、二甲苯树脂、苯氧树脂、聚氨酯树脂等。膜形成材料也可以被自由基聚合性官能团改性。
并且，作为本发明的电路连接材料中含有的通过加热产生游离自由基的固化剂(又称为“游离自由基产生剂”)，可以举出过氧化化合物、偶氮系化合物等。这些固化剂是通过加热而分解来产生游离自由基的物质，可以根据目标连接温度、连接时间、适用期等适当选择，但是从高反应性和适用期的角度考虑，优选半衰期10小时的温度在40℃以上且半衰期1分钟的温度在180℃以下的有机过氧化物，优选半衰期10小时的温度在60℃以上且半衰期1分钟的温度在170℃以下的有机过氧化物。连接时间在25秒以下的情况下，为了获得足够的反应率，固化剂的配合量以电路连接材料的全部重量为基准，优选2.0～10重量％，进一步优选4.0～8.0重量％。并且，对于膜形成材料和自由基聚合性物质的合计100重量份，该固化剂的配合量优选0.05～20重量份，更优选0.1～10重量份。
作为优选的固化剂，可以举出二酰基过氧化物、过氧化二碳酸酯、过氧化酯过氧化缩酮、二烷基过氧化物、氢过氧化物、甲硅烷基过氧化物等。并且，为了抑制电路部件的连接端子的腐蚀，优选固化剂中含有的氯离子或有机酸在5000ppm以下，进一步，更加优选加热分解后产生的有机酸少的固化剂。具体的，从过氧化酯、二烷基过氧化物、氢过氧化物、甲硅烷基过氧化物中选定，更加优选从可以得到高反应性的过氧化酯中选定。上述固化剂可以适当混合使用。
作为过氧化酯，可以使用过氧化新癸酸异丙苯酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化新癸酸酯、1-环己基-1-甲基乙基过氧化新癸酸酯、叔己基过氧化新癸酸酯、过氧化三甲基乙酸叔丁酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化-2-乙基己酸酯、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰基过氧化)己烷、1-环己基-1-甲基乙基过氧化-2-乙基己酸酯、过氧化-2-乙基己酸叔己酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、1，1-双(叔丁基过氧化)环己烷、过氧化异丙基一碳酸叔己酯、过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化月桂酸叔丁酯、2，5-二甲基-2，5-二(间甲苯酰基过氧化)己烷、过氧化异丙基一碳酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己基一碳酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔己酯、过氧化乙酸叔丁酯等。
作为二烷基过氧化物，可以使用α，α’-双(叔丁基过氧化)二异丙基苯、二异丙苯基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷、叔丁基异丙苯基过氧化物等。
作为氢过氧化物，可以使用二异丙基苯过氧化氢、异丙苯过氧化氢等。
作为二酰基过氧化物，可以使用异丁基过氧化物、2，4-二氯苯甲酰过氧化物、3，5，5-三甲基己酰过氧化物、辛酰过氧化物、月桂酰过氧化物、硬酯酰过氧化物、琥珀酰过氧化物、苯甲酰过氧化甲苯、苯甲酰过氧化物等。
作为过氧化二碳酸酯，可以使用过氧化二碳酸二正丙酯、过氧化二碳酸二异丙酯、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、二-2-乙氧基甲氧基过氧化二碳酸酯、二(2-乙基己基过氧化)二碳酸酯、过氧化二碳酸二甲氧基丁酯、二(3-甲基-3-甲氧基丁基过氧化)二碳酸酯等。
作为过氧化缩酮，可以使用1，1-双(叔己基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(叔己基过氧化)环己烷、1，1-双(叔丁基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-(叔丁基过氧化)环十二烷、2，2-双(叔丁基过氧化)癸烷等。
作为甲硅烷基过氧化物，可以使用叔丁基三甲基甲硅烷基过氧化物、双(叔丁基)二甲基甲硅烷基过氧化物、叔丁基三乙烯基甲硅烷基过氧化物、双(叔丁基)二乙烯基甲硅烷基过氧化物、三(叔丁基)乙烯基甲硅烷基过氧化物、叔丁基三烯丙基甲硅烷基过氧化物、双(叔丁基)二烯丙基甲硅烷基过氧化物、三(叔丁基)烯丙基甲硅烷基过氧化物等。
这些固化剂(游离自由基产生剂)可以单独或者混合使用，还可以混合分解促进剂、抑制剂等来使用。并且，用聚氨酯系、聚酯系的高分子物质等被覆这些固化剂而进行了微胶囊化的物质，因为可用时间被延长而优选。
并且，(2)自由基聚合性物是具有通过自由基聚合的官能团的物质，可以举出丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酰亚胺化合物等。自由基聚合性物质能够以单体、低聚物的任意的状态使用，还能够并用单体和低聚物。
作为丙烯酸酯(甲基丙烯酸酯)的具体例子有：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、2-羟基-1，3二丙烯酰氧基丙烷，2，2-双[4-(丙烯酰氧基甲氧基)苯基]丙烷、2，2-双[4-(丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷、二环戊烯基丙烯酸酯、三环癸基丙烯酸酯、三(丙烯酰氧基乙基)异氰尿酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯等。这些可以单独使用或者并用，根据需要可以适当使用对苯二酚、对苯二酚甲基醚类等阻聚剂。并且，在具有二环戊烯基和/或三环癸基和/或三嗪环的情况下，因为耐热性提高而优选。
作为马来酰亚胺化合物，是分子中至少含有两个以上马来酰亚胺基的物质，可以举出例如1-甲基-2，4-双马来酰亚胺苯、N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、N，N’-对苯撑双马来酰亚胺、N，N’-间甲苯撑双马来酰亚胺、N，N’-4，4-联苯撑双马来酰亚胺、N，N’-4，4-(3，3’-二甲基-联苯撑)双马来酰亚胺、N，N’-4，4-(3，3’-二甲基-二苯基甲烷)双马来酰亚胺、N，N’-4，4-(3，3’-二乙基二苯基甲烷)双马来酰亚胺、N，N’-4，4-二苯基甲烷双马来酰亚胺、N，N’-4，4-二苯基丙烷双马来酰亚胺、N，N’-3，3’-二苯砜双马来酰亚胺、N，N’-4，4-二苯基醚双马来酰亚胺、2，2-双(4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基)丙烷、2，2-双(3-仲丁基-4-8-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基)丙烷、1，1-双(4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基)癸烷、4，4’-环己叉-双(1-(4-马来酰亚胺苯氧基))-2-环己基苯、2，2-双(4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基)六氟丙烷等。这些可以单独或者组合使用。
并且，如果将由下述式(II)表示的具有磷酸酯结构的自由基聚合性物质与上述自由基聚合性物质并用，那么在金属等无机物表面上的粘接强度就会提高，因而优选。
[化2]
Figure G2008800076323D00061
(式中，n表示1～3的整数。)
具有磷酸酯结构的自由基聚合性物质可以作为磷酸酐和(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯的反应物而得到。具体的有：一(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酸式磷酸酯、二(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酸式磷酸酯等。这些可以单独或者组合使用。
相对于膜形成材料和自由基聚合性物质的合计100重量份，自由基聚合性物质的配合量优选0.01～50重量份，更加优选0.5～5重量份。
并且，本发明中使用的含异氰酸酯基化合物是分子中含有异氰酸酯基的化合物。作为含异氰酸酯基化合物，可以使用对甲苯磺酰异氰酸酯、对十八烷基一异氰酸酯、甲基丙烯酰基异氰酸酯等一异氰酸酯化合物；2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯、Coronate L(コロネ一トL)、Millionate MR(ミリオネ一トMR)、Coronate EH、Coronate HL(以上4个均由日本聚氨酯工业株式会社制造)等二异氰酸酯化合物；进一步可以使用通过各种聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚酰胺等与异氰酸酯化合物反应得到的末端含异氰酸酯基的化合物等。
并且，在含异氰酸酯基化合物的末端有羟基、腈基、羰基等反应性高的极性基团的情况下，因能够提高对被粘接材料的粘接强度而优选，并且，分子中有由-Si(OMe)3、-Si(OEt)3等表示的烷氧基甲硅烷基(Me表示甲基，Et表示乙基)的情况下，会与被粘接材料表面的吸附水形成化学键而牢固地粘接，因而优选。
对于膜形成材料和自由基聚合性物质的合计100重量份，含异氰酸酯基化合物的配合量优选0.1～5重量份，更优选0.5～3重量份。该配合量不足0.1重量份的情况下，得不到所期待的效果，并且，如果超过5重量份可用时间就会变短。
本发明中使用的含酮亚胺基化合物由下述通式(I)表示。
[化3]
Figure G2008800076323D00071
通式(I)中，用R表示的有机基团不作特别的限制，可以举出饱和脂肪族基团、不饱和脂肪族基团、芳香族基团、或者由这些的2种以上构成的有机基团。在R的末端有羟基、腈基、羰基等反应性高的极性基团的情况下，因能够提高对被粘接材料的粘接强度而优选，并且，只要是由-Si(OMe)3、-Si(OEt)3等表示的硅烷醇基，就会与被粘接材料表面的吸附水形成化学键而牢固地粘接，因而更加优选。
并且，通式(I)中，R1和R2各自表示碳原子数1～4的1价脂肪族烃基，R1和R2可以互相连接构成环烷基。
由通式(I)表示的含酮亚胺基化合物可以通过将严重过量的由下述通式(III)表示的羰基化合物和含有下述通式(IV)所示伯胺的化合物在80～170℃进行加热反应，将反应时生成的水和羰基化合物及反应溶剂一起共沸馏去而得到。
[化4]
Figure G2008800076323D00081
[化5]
Figure G2008800076323D00082
(式中，R表示有机基团，R1和R2各自表示碳原子数1～4的1价脂肪族烃基，R1和R2可以互相连结而构成环烷基。)
对于膜形成材料和自由基聚合性物质的合计100重量份，用于本发明的含酮亚胺基化合物的配合量为0.1～5重量份，更优选0.5～3重量份。如果该配合量不足0.1重量份，就得不到所期待的效果，并且，如果超过5重量份可用时间就会变短。
本发明的电路连接材料可以是仅由膜形成材料、通过加热产生游离自由基的固化剂、自由基聚合性物质、含异氰酸酯基化合物、以及由下述通式(I)表示的含酮亚胺基化合物组成的物质，但是根据需要可以进一步含有后述的各种成分。
本发明的电路连接材料可以进一步含有烯丙基(甲基)丙烯酸酯。对于膜形成材料和自由基聚合性物质的合计100重量份，烯丙基(甲基)丙烯酸酯的配合量优选使用0.1～10重量份，更优选0.5～5重量份。
并且，本发明的电路连接材料出于进一步提高对连接的电路的粘接性的目的，可以进一步含有橡胶微粒。虽然橡胶微粒的材质形状等没有特别的限定，但是橡胶微粒的材质为有机硅、丙烯酸类乳剂、SBR、NBR、MBS、聚丁二烯橡胶的微粒优选单独或者2种以上混合使用。并且，进行3维交联的这些橡胶微粒，由于耐溶剂性提高，使微粒容易分散在粘接剂中，所以更加优选。并且，在电路连接材料含有后述的导电性粒子的情况下，优选橡胶微粒的平均粒径为所配合的导电性粒子的平均粒径的2倍以下，并且在室温下的弹性模量为导电性粒子和粘接剂在室温下的弹性模量的1/2以下。
并且，在本发明的电路连接材料中可以使用将丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或者丙烯腈中的至少一种作为单体成分的聚合物或者共聚物，在并用含有含缩水甘油醚基的丙烯酸缩水甘油酯或者甲基丙烯酸缩水甘油酯的共聚物系丙烯酸类橡胶的情况下，因应力缓和优异而优选。这些丙烯酸类橡胶的分子量(重均分子量)从提高粘接剂的凝聚力的角度考虑优选20万以上。
进一步，可以含有填充剂、软化剂、促进剂、抗老化剂、着色剂、阻燃剂、触变剂、偶联剂及酚树脂、三聚氰胺树脂。
在含有填充剂的情况下，由于可以获得连接可靠性等的提高，因而优选。填充剂的最大直径小于导电性粒子的粒径即可使用，优选5～60体积份(相对于粘接剂树脂成分100体积份)的范围。如果超过60体积份可靠性提高的效果就会饱和，如果不足5体积份则添加的效果小。
从提高粘接性的角度考虑，作为偶联剂优选具有乙烯基、丙烯酰基或者环氧基的化合物。
本发明的电路连接材料即使不含导电性粒子，也可以通过连接时对置的电路电极的直接接触得以连接，但是含有导电性粒子的情况下，可以得到更稳定的连接。
作为导电性粒子有Au、Ag、Ni、Cu、焊锡等金属粒子或碳等。尤其优选Au，因为能获得低连接电阻。并且，也可以是用Au等贵金属类被覆了Ni等过渡金属类的表面的导电性粒子。并且，导电性粒子的表面具有高度在50nm以上、500nm以下、间距在1μm以下的同时表面为导电性金属的突起的情况下，因为连接的电路电极和电路连接材料树脂的排除性升高，所以优选。并且，在非导电性的玻璃、陶瓷、塑料等上，通过被覆等形成上述的传导层，最外层为贵金属的情况下，或者热熔融金属粒子的情况下，因为通过加热加压而具有变形性，所以连接时与电极的接触面积增加而可靠性提高，因此优选。为了获得良好的电阻，贵金属被覆层的厚度优选100埃以上。但是，因为在Ni等过渡金属的上面设置了贵金属层的情况下，由于贵金属类层的缺损或者混合分散导电性粒子时产生的贵金属类层的缺损等发生的氧化还原作用产生游离自由基而引起保存性降低，所以优选300埃以上。相对于粘接剂树脂成分100体积份，导电性粒子在0.1～30体积份的范围内根据用途具体使用。为了防止由于过量的导电性粒子引起的邻接电路的短路等，更优选0.1～10体积份。
并且，将电路连接材料分割为2层以上，分割为含有产生游离自由基的固化剂的层和含有导电性粒子的层的情况下，可以获得适用期的提高。
本发明的电路连接材料可以作为IC芯片的突块电极与芯片搭载基板电极之间的电传导以及粘接或者用于电气电路相互粘接的粘接剂来使用。电路连接材料可以为液态或者膜状粘接剂。
接下来，对本发明的电路端子的连接结构及其制造方法进行说明。
图1是表示电路端子的连接结构的一实施方式的截面示意图。图1中表示的连接结构体1具备具有第一电路基板21及在其主面21a上形成的第一电路电极(第一连接端子)22的第一电路部件20、具有第二电路基板31及在其主面31a上形成的第二电路电极(第二连接端子)32的第二电路部件30、和介于第一电路部件20和第二电路部件30之间且粘接这些的粘接层10。第二电路部件30与第一电路部件20相对配置，使得第二电路电极32与第一电路电极22对置。
粘接层10是使上述本发明的电路连接材料介于第一电路部件20和第二电路部件30之间，通过在此状态下加热加压而形成的。另外，本实施方式中，表示了使用具有导电性的电路连接材料形成粘接剂层10的情况的一个例子，粘接层10由绝缘层11和分散在绝缘层11内的导电性粒子7构成。绝缘层11来源于粘接剂里的导电性粒子以外的成分，是通过自由基聚合性化合物的自由基聚合形成的固化体。
对置的第一电路电极22和第二电路电极32通过导电性粒子7电连接。另一方面，在同一电路基板上形成的第一电路电极22彼此、以及第二电路电极32彼此是被绝缘的。
作为第一电路基板31和第二电路基板21，可以举出半导体芯片、电阻芯片、电容器芯片等芯片零件、印刷基板等基板等。通常，电路部件上设有多个连接端子，根据情况连接端子可以是单个。
更具体的可以使用半导体、玻璃以及陶瓷等无机材料的基板、塑料基板、或者玻璃/环氧基板。作为塑料基板可以举出聚酰亚胺膜、聚碳酸酯膜及聚酯膜。第一电路电极和第二电路电极由铜等金属形成。为了获得更良好的电连接，优选第一电路电极和第二电路电极的至少一方的表面为从金、银、锡和铂族中选择的金属。表面层从金、银、铂族、或者锡的任意一种中选择，可以将这些组合使用。并且，如铜/镍/金这样也可以将多个金属组合而构成为多层。
并且，第一电路部件20和第二电路部件30中的一方可以是具有作为电路基板的玻璃基板或者塑料基板，且具有由ITO等形成的连接端子的液晶显示面板。并且，第一电路部件20和第二电路部件30中的一方可以是具有作为电路基板的聚酰亚胺膜的挠性印刷线路板(FPC)、带载封装(TCP)或者覆晶薄膜(COF)、或者是具有作为电路基板的半导体基板的半导体硅芯片。将这些各种电路部件根据需要适当组合而构成连接结构体。
另外，设置了电路电极的基板为了排除连接时通过加热产生的挥发成分对连接的影响，优选在依靠电路连接材料的连接工序前预先进行加热处理。
连接结构体1是例如通过将第一电路部件20、膜状粘接剂及第二电路部件30按照此顺序叠加，使第一连接端子22和第二连接端子32相对峙，以此状态加压或者进一步加热而形成。压力只要在不给被粘接体造成损伤的范围就不受特别的限制，但是一般优选0.1～10MPa。虽然加热温度不受特别的限制，但是优选100～250℃。这些加压和加热优选在0.5秒～120秒之间的范围内进行，也能够通过在140～200℃、3MPa加热10秒使其粘接。
本发明的电路连接材料是连接时粘接剂熔融流动而获得对置的电路电极的连接后，固化而保持连接的电路连接材料，粘接剂的流动性是重要因素。使用厚度为0.7mm、15mm×15mm的玻璃，将厚度35μm、5mm×5mm的电路用连接材料夹在此玻璃间，在150℃、2MPa进行加热加压10s的情况下，使用初期的面积(A)和加热加压后的面积(B)表示的流动性(B)/(A)的值优选1.3～3.0，更加优选1.5～2.5。如果不足1.3流动性就差，有得不到良好连接的情况，在超过3.0的情况下，有容易产生气泡而可靠性不好的情况。
本发明的电路连接材料的固化后的40℃下的弹性模量优选100～3000MPa，更加优选300～2000MPa。
本发明的电路端子的连接方法是可以在表面由从金、银、锡和铂族、铟锡氧化物(ITO)中选择的至少一种构成的一方电极电路上形成本发明的电路连接材料后，使另一方的电路电极对准位置，进行加热、加压而连接。
在本发明中，提供对于支持电路端子的基板由从聚酰亚胺树脂等的有机绝缘物质、玻璃中选择的至少一种组成的电路部件以及表面用从氮化硅、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂中选择的至少一种涂布或者附着的电路部件可以得到非常良好的粘接强度，且具有充足的可用时间的电气、电子用电路连接材料成为可能。
实施例
以下，基于实施例和比较例更具体地说明本发明，但是本发明丝毫不被以下的实施例所限定。
氨基甲酸酯丙烯酸酯的合成
搅拌平均分子量为800的聚己内酯二醇400重量份、2-羟基丙基丙烯酸酯131重量份、作为催化剂的二丁基锡二月桂酸酯0.5重量份、作为阻聚剂的对苯二酚一甲醚1.0重量份的同时加热到50℃进行混合。接着，滴入异佛尔酮二异氰酸酯222重量份进一步搅拌的同时升温到80℃进行氨基甲酸酯化反应。确认异氰酸酯基的反应率达到99％以上后，降低反应温度得到了氨基甲酸酯丙烯酸酯。
聚酯氨基甲酸酯树脂的调制
二羧酸用对苯二甲酸、二元醇用丙二醇、异氰酸酯用4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，调制对苯二甲酸/丙二醇/4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1.0/1.3/0.25的聚酯氨基甲酸酯树脂。将所得聚酯氨基甲酸酯树脂溶于甲乙酮，使达到20重量％。
含酮亚胺基化合物(A-1)的合成
向在60℃的温度下以300rpm搅拌的300g甲乙酮中滴加130g的六亚甲基二胺，在搅拌的条件下继续反应7小时后，在减压下在90℃除去低沸点成分，得到了淡黄色透明液体含酮亚胺基化合物(A-1)。
含酮亚胺基化合物(A-2)的合成
向在60℃的温度下以300rpm搅拌的300g甲乙酮中滴加268.5g的γ-氨丙基三甲氧基硅烷，在搅拌的条件下继续反应7小时后，在减压下在90℃除去低沸点成分，得到了淡黄色透明液体含酮亚胺基化合物(A-2)。
导电性粒子的制备
在以聚苯乙烯作为核的粒子表面设置厚度为0.2μm的镍层，在此镍层的外侧设置厚度为0.04μm金属层，制备了平均粒径10μm的导电性粒子。
实施例1
按照固体重量比配合氨基甲酸酯丙烯酸酯40g、聚酯氨基甲酸酯树脂60g、磷酸酯型丙烯酸酯(共荣社油脂株式会社制造，商品名P2M)1g、作为含异氰酸酯基化合物的六亚甲基二异氰酸酯0.5g、含酮亚胺基化合物(A-1)0.5g、作为游离自由基产生剂的过氧化-2-乙基己酸叔己酯5g，进一步配合并分散导电性粒子3体积％，得到了液态的电路连接材料1。
实施例2
作为含异氰酸酯基化合物使用γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷来代替六亚甲基二异氰酸酯，除此之外其他按照实施例1进行，得到了电路连接材料2。
实施例3
除了代替含酮亚胺基化合物(A-1)使用含酮亚胺基化合物(A-2)以外，其他按照实施例1进行，得到了电路连接材料3。
实施例4
除了代替含酮亚胺基化合物(A-1)使用含酮亚胺基化合物(A-2)以外，其他按照实施例2进行，得到了电路连接材料4。
实施例5
除了使γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的使用量为0.1g以外，其他按照实施例2进行，得到了电路连接材料5。
实施例6
除了使含酮亚胺基化合物(A-2)的使用量为0.1g以外，其他按照实施例2进行，得到了电路连接材料6。
实施例7
除了使γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的使用量为0.1g以外，其他按照实施例6进行，得到了电路连接材料7。
实施例8
除了使γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的使用量为5g以外，其他按照实施例2进行，得到了电路连接材料8。
实施例9
除了使含酮亚胺基化合物(A-2)的使用量为5g以外，其他按照实施例2进行，得到了电路连接材料9。
实施例10
除了使γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的使用量为5g以外，其他按照实施例9进行，得到了电路连接材料10。
实施例11
将苯氧树脂(美国联合碳化物公司制造，商品名PKHC，平均分子量45000)50g溶于按重量比甲苯(沸点110.6℃，SP值8.90)/乙酸乙酯(沸点77.1℃，SP值9.10)＝50/50的混合溶剂中，制成固体成分为40％的溶液。除了使用所得苯氧树脂溶液来代替聚酯氨基甲酸酯树脂溶液以外，其他按照实施例4进行，得到了电路连接材料11。
实施例12
含氟聚酰亚胺树脂的调制
向具备迪安-斯塔克回流冷凝器、温度计、搅拌机的1000mL的可拆式烧瓶中加入作为二胺化合物的聚氧化丙烯二胺15.0mmol、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷105.0mmol、作为非质子性极性溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮287g，在室温下搅拌30分钟。
搅拌结束后，加入作为能够与水共沸的芳香族烃的甲苯180g、作为四羧酸二酐的4，4’-六氟丙叉双邻苯二甲酸二酐114.0mmol，使温度升至50℃搅拌1小时后，使温度升至160℃回流3小时。确认水分定量受器中贮存有理论量的水且看不到水的流出时，除去水分定量受器中的水和甲苯，升温至180℃除去反应溶液中的甲苯，得到了聚酰亚胺树脂的NMP溶液。
用甲醇再沉淀聚酰亚胺树脂的NMP溶液，粉碎、干燥，得到了分子中不含硅原子的氟改姓聚酰亚胺树脂。
将上述氟改姓聚酰亚胺树脂溶于甲乙酮，使达到40％重量％。
除了按固体重量比使上述得到的聚酯氨基甲酸酯树脂为55g、氟改姓聚酰亚胺树脂为5g以外，其他按照实施例4进行，得到了电路连接材料12。
比较例1
除了没有使用六亚甲基二异氰酸酯和含酮亚胺基化合物(A-1)以外，其他按照实施例1进行，得到了电路连接材料13。
比较例2
除了使γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的使用量为0.05g以外，其他按照实施例4进行，得到了电路连接材料14。
比较例3
除了使含酮亚胺基化合物(A-2)的使用量为0.05g以外，其他按照实施例4进行，得到了电路连接材料15。
比较例4
除了使γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的使用量为7.5g以外，其他按照实施例4进行，得到了电路连接材料16。
比较例5
除了使含酮亚胺基化合物(A-2)的使用量为7.5g以外，其他按照实施例4进行，得到了电路连接材料17。
接着，对实施例1～12和比较例1～5的各电路连接材料，如下进行电路的连接电阻的测定、粘接强度的测定和连接外观的观察，评价可用时间。在各评价中，作为电路连接材料使用未处理品(电路连接材料A)；将电路连接材料装入铝袋中密封，在设定为40℃的恒温槽中处理5天的电路连接材料(电路连接材料B)；将电路连接材料直接在设定为30℃-70％RH的恒温高湿槽内处理1天的电路连接材料(电路连接材料C)这3种。通过比较电路连接材料A和电路连接材料B，可知温度对可用时间的影响。并且，通过比较电路连接材料A和电路连接材料C，可知湿度对可用时间的影响。
电路连接电阻的测定
制作在聚酰亚胺膜(宇部兴产株式会社制造，商品名：UPILEX，厚度25μm)上直接形成线宽50μm、间距100μm、厚度8μm的铜电路500根的由2层构成的挠性电路板(FPC)。
另一方面，制作在玻璃(康宁公司制造，商品名：#1737)上形成线宽50μm、间距100μm、厚度0.4μm的铬电路500根的玻璃基板。
接着，使用电路连接材料A、B或者C，将上述FPC和玻璃基板在160℃、3MPa下加热加压10秒。得到了连接宽度2mm的连接结构体，并测定了其连接电阻。所得结果如表1所示。
使用了电路连接材料A时的连接电阻，在实施例1～12和比较例1～5中全部显示了1Ω前后的良好的连接电阻。但是，在比较例4中，使用电路连接材料B时的连接电阻为使用电路连接材料A时的连接电阻的2倍以上。并且，在比较例5中，使用电路连接材料C时的连接电阻为使用电路连接材料A时的连接电阻的2倍以上。
粘接强度的测定
如上述连接电路后，在90℃剥离、剥离速度50mm/min的条件下，进行粘接强度的测定。所得结果如表1表示。在实施例1～12和比较例1～5中，在使用电路连接材料A、B和C的任意一个的情况下，均显示了7N/cm以上的良好的粘接强度。
连接外观的观察
如上述连接电路后，将连接结构体在85℃/85％RH的高温高湿条件下处理250h，用显微镜从玻璃基板侧观察处理后的外观。如果电路连接材料和电极间空间界面上发生剥离，那么电极间的绝缘性就会大幅降低，因此，判定发生此类剥离的为NG。所得结果如表1所示。
在实施例1～12中，使用电路连接材料A、B和C的任意一个的情况下，外观均良好。与此相对，在比较例1中，电路连接材料A、B和C的情况全部发生了剥离，成为NG。在比较例2中，使用电路连接材料C的情况下发生了剥离，成为NG。在比较例3中，使用电路连接材料B的情况下发生了剥离，成为NG。
表1

Claims (8)

1.一种电路连接材料，其特征在于，是为了将在第一基板的主面上形成有第一电路电极的第一电路部件和在第二基板的主面上形成有第二电路电极的第二电路部件以所述第一电路电极和所述第二电路电极相对配置的状态进行连接的电路连接材料，
含有膜形成材料、通过加热产生游离自由基的固化剂、自由基聚合性物质、含异氰酸酯基化合物、由下述通式(I)表示的含酮亚胺基化合物，
相对于所述膜形成材料和所述自由基聚合性物质的合计100重量份，所述含异氰酸酯基化合物的配合量为0.1～5重量份，所述含酮亚胺基化合物的配合量为0.1～5重量份，
Figure A2008800076320002C1
式中，R表示有机基团，R1和R2各自表示碳原子数1～4的1价脂肪族烃基，R1和R2相互连结而构成环烷基也无妨。
2.根据权利要求1所述的电路连接材料，其特征在于，进一步含有在分子中含有氟原子的有机化合物。
3.根据权利要求1或者2所述的电路连接材料，其特征在于，进一步含有在分子中含有氨基甲酸酯基且分子量为10000以上的有机化合物。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的电路连接材料，其特征在于，进一步含有导电性粒子。
5.一种电路端子的连接结构，其特征在于，将在第一基板的主面上形成有第一电路电极的第一电路部件和在第二基板的主面上形成有第二电路电极的第二电路部件配置成所述第一电路电极和所述第二电路电极对置，使权利要求1～4的任一项所述的电路连接材料介于所述第一电路电极和所述第二电路电极之间，通过在此状态下加热加压来电连接所述第一电路电极和所述第二电路电极。
6.根据权利要求5所述的电路端子的连接结构，其特征在于，所述第一电路电极或者所述第二电路电极的至少一方的表面由选自金、银、锡、铂族的金属以及铟锡氧化物的至少1种构成。
7.根据权利要求5或者6所述的电路端子的连接结构，其特征在于，所述第一基板或者所述第二基板的至少一方由选自有机绝缘物质、玻璃的至少1种构成。
8.根据权利要求5～7的任一项所述的电路端子的连接结构，其特征在于，所述第一电路部件或者所述第二电路部件的至少一方的表面由选自氮化硅、有机硅化合物、聚酰亚胺树脂的至少1种进行了涂布或者附着处理。
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