CN101897245B - 电路连接材料及电路部件的连接结构 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电路连接材料，其是介于相对峙的电路电极间，将相对的电路电极进行加压并在加压方向将电极间进行电连接的电路连接材料，具有将分散了导电粒子21的各向异性导电粘接剂层A和绝缘性粘接剂层B层叠的结构，绝缘性粘接剂层B对于玻璃基板的密合力，比各向异性导电粘接剂层A对于玻璃基板的密合力大。

Description

电路连接材料及电路部件的连接结构
技术领域
本发明涉及电路连接材料及电路部件的连接结构。 
背景技术
将相对的电路进行加热、加压并在加压方向将电极间进行电连接的电路连接材料，例如，将导电粒子分散于环氧系粘接剂或丙烯酸系粘接剂而成的各向异性电粘接膜，主要广泛用于搭载有驱动液晶显示器(LCD)的半导体的TCP(Tape Carrier Package)或COF(Chip On Flex)与LCD面板、或者TCP或COF与印刷配线板的电连接。 
另外，最近，在将半导体面朝下直接安装于LCD面板或印刷配线板的场合，并非用以往的引线接合法，而是采用对于薄型化或窄间距连接有利的倒装片安装，在这里各向异性导电粘接膜作为电路连接材料使用(例如参照专利文献1～4)。 
另外，近年来伴随LCD模块的COF化或细间距化，在使用电路连接材料连接时，存在相邻的电极间发生短路这样的问题，作为这些问题的对策，有将绝缘粒分散于粘接剂成分中来防止短路的技术(例如参照专利文献5～9)。 
另外，为了使基板粘接于由绝缘性有机物或玻璃构成的配线部件或、表面的至少一部分具有氮化硅、有机硅树脂和/或聚酰亚胺树脂的配线部件等，使粘接剂成分中含有有机硅粒子(例如，参照专利文献10)，或基于粘接后的热膨胀率差而减少内部应力，因此使橡胶粒子分散于粘接剂的技术(例如，参照专利文献11)。 
专利文献1：日本特开昭59-120436号公报 
专利文献2：日本特开昭60-191228号公报 
专利文献3：日本特开平1-251787号公报 
专利文献4：日本特开平7-90237号公报 
专利文献5：日本特开昭51-20941号公报 
专利文献6：日本特开平3-29207号公报 
专利文献7：日本特开平4-174980号公报 
专利文献8：日本专利第3048197号公报 
专利文献9：日本专利第3477367号公报 
专利文献10：国际公开第01/014484号小册子 
专利文献11：日本特开2001-323249号公报 
发明内容
发明要解决的课题 
但是，这些以往的电路连接材料，由于在形成基板的玻璃的玻璃边缘部形成的有机膜突起，挡住流动的导电粒子并凝集，因而存在发生短路这样的问题。作为其对策，寻求通过提高电极上的导电粒子的捕捉效率，削减多余的导电粒子来防止由于导电粒子的凝集而引起的短路。 
鉴于上述情况，本发明的目的在于，提供与以往的电路连接材料相比电极上的导电粒子的捕捉效率高、而且连接可靠性也优异的电路连接材料及使用其的电路部件的连接结构。 
解决课题的手段 
本发明提供一种电路连接材料，其是介于相对峙的电路电极间，将相对的电路电极进行加压并在加压方向将电极间进行电连接的电路连接材料，具有将分散了导电粒子的各向异性导电粘接剂层和绝缘性粘接剂层叠层的结构，绝缘性粘接剂层对于玻璃基板的密合力，比各向异性导电粘接剂层对于玻璃基板的密合力大。 
利用该电路连接材料，与以往的电路连接材料相比在电极上的导电粒子的捕捉效率高，而且连接可靠性也优异。在这里，本说明书中所谓“密合力”，是指例如可通过下述方法进行测定的力。 
即，在70℃、1MPa加热加压2秒钟，将各向异性导电粘接剂层及绝缘性粘接剂层的各自的粘接面，转印于整面ITO涂布玻璃基板的ITO涂布面。进而粘贴切断为2.5mm宽的日东电工制胶带，使其重叠在转印后的粘接剂上，将粘合的胶带与转印的粘接剂一起以剥离速度50mm/分钟进行90度剥离，由此测定的力称为密合力。 
优选上述导电粒子的平均粒径a和上述各向异性导电粘接剂层的厚度b，满足下述式(1)的关系。 
a≥b  …(1) 
另外，本发明提供一种电路部件的连接结构，其是如下结构：将具有第一连接端子的第一电路部件和具有第二连接端子的第二电路部件，按使第一连接端子和第二连接端子相向来进行配置，使上述本发明的电路连接材料介于相向配置的第一连接端子和第二连接端子之间，进行加热加压，将第一连接端子和第二连接端子进行电连接的电路部件的连接结构。 
通过该电路部件的连接结构，使用上述本发明的电路连接材料，因此电极上的导电粒子的捕捉效率高，而且连接可靠性也优异。 
发明效果 
通过本发明，可提供与以往的电路连接材料相比电极上的导电粒子的捕捉效率高、而且连接可靠性也优异的电路连接材料及使用其的电路部件的连接结构。 
附图说明
[图1]是示意性地表示本发明一实施方式的电路部件的连接结构的制造方法的工序截面图。 
[图2]表示本发明的电路连接材料的一实施方式的示意截面图。 
符号说明 
1...电路连接材料、2...电路电极、3...LCD面板、4...电路基板、5...电路基板、6...电路电极、20...电路部件的连接结构、21...导电粒子、22...树脂、A...各向异性导电粘接剂层、B...绝缘性粘接剂层。 
具体实施方式
以下，根据需要一边参照附图，一边对于本发明的适合的实施方式进行详细说明。 
图2表示本发明的电路连接材料的一实施方式的示意截面图。本实施方式的电路连接材料，具有将分散有导电粒子21的各向异性导电粘接剂层A和绝缘性粘接剂层B叠层的结构。 
作为导电粒子21，可举出Au、Ag、Ni、Cu、焊锡等金属粒子或碳等。导电粒子21也可以是用1或2以上的层被覆形成核的粒子，最外层为导电性的层的粒子。此时，为了获得充分的可使用寿命，与Ni、Cu等过渡金属类相比，最外层优选为Au、Ag、铂族的贵金属类，更优选Au。 
另外，导电粒子21也可以是用Au的贵金属类被覆Ni等过渡金属类的表面而成的粒子。进而，导电粒21也可以是在非导电性的玻璃、陶瓷、塑料等绝缘粒子上被覆有金属等导电性物质而成的粒子。在导电粒子21是绝缘性粒子上被覆有导电性物质而成的粒子、且最外层为贵金属类、形成核的绝缘粒子为塑料的情况下，或在导电粒子21为热溶融金属粒子的情况下，由于通过加热加压具有变形性，连接时与电极的接触面积增加且可靠性提高，因而优选。 
为了获得良好的电阻，贵金属族类的被覆层的厚度优选为 
Figure GPA00001158707400041
以上。但是，在Ni等过渡金属上设置贵金属类的被覆层时，在由于贵金属类的被覆层的缺损或导电粒子的混合分散时产生的贵金属类的被覆层的缺损等而产生的氧化还原作用下，产生游离自由基而引起可使用寿命降低，因此，使用自由基聚合系的粘接剂成分时被覆层的厚度优选为 
Figure GPA00001158707400042
以上。 
通常，在相对于粘接剂成分100体积份为0.1～30体积份的范围含有导电粒子21，但根据用途不同，其适合的含量不同。例如，为了进一步充分防止由于导电粒子21引起的相邻电路的短路等，更优选为0.1～10体积份。 
由比所连接的电路的电极高度低时相邻电极间的短路减少等的观点出发，导电粒子21的平均粒径优选1～10μm，更优选1～8μm，进一步优选2～6μm，特别优3～5μm，最优选3～4μm。另外可适宜选择10％压缩弹性模量(K值)为100～1000kgf/mm2的物质来使用。 
导电粒子的平均粒径，可如下求得。即，任意选择1个核粒子，通过示差扫描电子显微镜来观察并测定其最大粒径和最小粒径。将该最大粒径及最小粒径的积的平方根作为其粒子的粒径。通过该方法，对于任意选择的50个核粒子测定粒径，将其平均值作为导电粒子的平均粒径。 
为了抑制导电粒子21的流动，各向异性导电粘接剂层A的厚度优选为1～5μm，更优选为1～4μm. 
绝缘性粘接剂层B的厚度，优选为2～21μm，更优选为4～14μm。 
各向异性导电粘接剂层A的厚度与绝缘性粘接剂层B的厚度的比优选为1∶1～1∶6，更优选为1∶2～1∶4。该比为上述范围内时，电极上的导电粒子21的捕捉效率进一步提高。 
在本实施方式的电路连接材料中，导电粒子21的平均粒径a与各向异性导电粘接剂层A的厚度b，优选满足下述式(1)的关系。 
a≥b  …(1) 
就各向异性导电粘接剂层A的厚度而言，相对于导电粒子21的平均粒径，优选为20～100％的厚度，更优选25～75％的厚度。 
各向异性导电粘接剂层A相对于绝缘性粘接剂层B的最低溶融粘度比，优选至少10倍以上。由此，可进一步提高加压时的导电粒子21的移动抑制效果。另外，上述最低溶融粘度比的上限没有特别限定，例如可以为1000倍以下。 
就本发明的电路连接材料而言，作为各向异性导电粘接剂层A及绝缘性粘接剂层B的粘接剂成分，优选含有(a)环氧树脂及(b)潜在性固化剂所构成的粘接剂。 
作为(a)环氧树脂，可以使用由表氯醇和双酚A、双酚F和/或双酚AD等衍生的双酚型环氧树脂，由表氯醇和苯酚酚醛清漆树脂或甲酚酚醛清漆树脂衍生的环氧酚醛清漆树脂或具有含萘环的骨架的萘系环氧树脂，缩水甘油胺、缩水甘油醚、联苯、脂环式等1分子内含有2个以上缩水甘油基的各种环氧化合物等，它们可单独或混合二种以上来使用，为了防止电子迁移，这些环氧树脂优选使用将杂质离子(Na+，Cl-等)、加水分解性氯等降低至300ppm以下的高纯度品。 
作为(b)潜在性固化剂，可举出咪唑系、酰肼系、三氟化硼-胺络合物、锍盐、胺酰亚胺、聚胺的盐、双氰胺等。这些物质可单独一种或混合二种以上使用，也可混合分解促进剂、抑制剂等来使用。另外，用聚氨酯系、聚酯系的高分子物质等被覆这些固化剂进行微囊化后的物质，因为可使用时间延长而优选。 
另外，就本发明的电路连接材料而言，优选含有(c)通过加热或光产生游离自由基的固化剂(以下，也称为“游离自由基发生剂”)及(d)自由基 聚合性物质所构成的粘接剂作为各向异性导电粘接剂层A和绝缘性粘接剂层B的粘接剂成分。 
作为(c)游离自由基发生剂，过氧化化合物、偶氮系化合物等通过加热进行分解而产生游离自由基的物质，可根据目的连接温度、连接时间、可使用寿命等适当选择，在高反应性和有效时间的观点出发，优选半衰期10小时的温度为40℃以上而且半衰期1分钟的温度为180℃以下的有机过氧化物。此时，(c)游离自由基发生剂的配合量，相对于粘接剂的固体成分全部，优选为0.05重量～10重量％，更优选为0.1重量～5重量％. 
(c)游离自由基发生剂，具体地可选自二酰基过氧化物、过氧二碳酸酯、过氧化酯、过氧化缩酮、二烷基过氧化物、氢过氧化物等。为了抑制电路部件的连接端子的腐蚀，优选选自过氧化酯、二烷基过氧化物、氢过氧化物，更优选选自可得到高反应性的过氧酯。 
作为二酰基过氧化物，可以举出例如异丁基过氧化物、2，4-二氯苯甲酰过氧化物、3，5，5-三甲基己酰基过氧化物、辛酰基过氧化物、月桂酰基过氧化物、硬脂酰基过氧化物、琥珀酰基过氧化物(Succinic peroxide)、苯甲酰基过氧甲苯及苯甲酰基过氧化物等。 
作为过氧化二碳酸酯，可以举出例如二正丙基过氧化二碳酸酯、二异丙基过氧化二碳酸酯、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、二-2-乙氧基甲氧基过氧化二碳酸酯、二(2-乙基己基过氧化)二碳酸酯、二甲氧基丁基过氧化二碳酸酯、二(3-甲基-3-甲氧基丁基过氧化)二碳酸酯等。 
作为过氧化酯，可以举出例如异丙苯基过氧化新癸酸酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化新癸酸酯、1-环己基-1-甲基乙基过氧化新癸酸酯、叔己基过氧化新癸酸酯、叔丁基过氧化新戊酸酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化-2-乙基己酸酯、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰基过氧化)己烷、1-环己基-1-甲基乙基过氧化-2-乙基己酸酯、叔己基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化异丁酸酯、1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷、叔己基过氧化异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧化-3，5，5-三甲基己酸酯，叔丁基过氧化月桂酸酯、2，5-二甲基-2，5-二(间甲苯酰基过氧化)己烷、叔丁基过氧化异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己基单碳酸酯、叔己基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧化乙酸酯等。 
作为过氧化缩酮，可以举出例如1，1-二(叔己基过氧化)-3，5，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔己基过氧化)环己烷、1，1-二(叔丁基过氧化)-3，5，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔丁基过氧化)环十二烷、2，2-二(叔丁基过氧化)癸烷。 
作为二烷基过氧化物，可以举出例如α，α’双(叔丁基过氧化)二异丙基苯，二异丙苯基过氧化物，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷、叔丁基异丙苯基过氧化物等。 
作为氢过氧化物，可以举出例如二异丙基苯过氧化氢、枯烯过氧化氢等。 
这些(c)游离自由基发生剂可单独一种或组合二种以上使用，也可混合分解促进剂、抑制剂等使用。 
(d)自由基聚合性物质是具有通过自由基进行聚合的官能团的物质，作为其具体例，可举出丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酰亚胺化合物等。(d)自由基聚合性物质的配合量，相对于粘接剂的固体成分全体，优选为25～55重量％，更优选为30～50重量％. 
作为丙烯酸酯(甲基丙烯酸酯)，可以举出例如聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、2-羟基-1，3-二丙烯酰氧基丙烷、2，2-双〔4-(丙烯酰氧基甲氧基)苯基〕丙烷、2，2-双〔4-(丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基〕丙烷、丙烯酸双环戊烯基酯、丙烯酸三环癸烯基酯、二(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、ε-己内酯改性三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯等。 
作为马来酰亚胺化合物，优选分子中至少含有2个以上马来酰亚胺基的化合物，可以举出例如1-甲基-2，4-双马来酰亚胺苯、N，N’-间亚苯基双马来酰亚胺，N，N’-对亚苯基双马来酰亚胺、N，N’-间甲苯撑双马来酰亚胺、N，N’-4，4-二亚苯基双马来酰亚胺、N，N’-4，4-(3，3’-二甲基-二亚苯基)双马来酰亚胺、N，N’-4，4-(3，3’-二甲基二苯基甲烷)双马来酰亚胺、N，N’-4，4-(3，3’-二乙基二苯基甲烷)双马来酰亚胺，N，N’-4，4-二苯基甲烷双马来酰亚胺、N，N’-4，4-二苯基丙烷双马来酰亚胺、 N，N’-4，4-二苯基醚双马来酰亚胺、N，N’-3，3’-二苯基砜双马来酰亚胺、2，2-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷、2，2-双[3-仲丁基-4，8-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷、1，1-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]癸烷、4，4’-亚环己基-双[1-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-2-环己基]苯、2，2-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]六氟丙烷等。这些物质可以单独一种或并用二种以上来使用，或也可以并用烯丙基苯酚、烯丙基苯基醚、苯甲酸烯丙酯等烯丙基化合物来使用 
这样的(d)自由基聚合性物质，可以单独一种或并用二种以上来使用。(d)自由基聚合性物质，优选至少含有25℃的粘度为100000～1000000mPa·s的自由基聚合性物质，特别优选含有具有100000～500000mPa·s的粘度(25℃)的自由基聚合性物质。(d)自由基聚合性物质的粘度的测定，可使用市售的E型粘度计来测定。 
(d)自由基聚合性物质中，从粘接性的观点出发，优选聚氨酯丙烯酸酯或聚氨酯甲基丙烯酸酯，另外，特别优选并用与用于提高耐热性的有机过氧化物交联后，单独显示100℃以上的Tg的自由基聚合性物质来使用。作为这样的自由基聚合性物质，可使用具有二环戊烯基、三环癸烯基和/或三嗪环的物质。特别适合使用具有三环癸烯基或三嗪环的自由基聚合性物质。 
本发明的电路连接材料，根据需要，可适当使用氢醌、甲基醚氢醌类等阻聚剂。 
另外，进一步使用0.1～10重量％具有磷酸酯结构的自由基聚合性物质时，金属等无机物表面的粘接强度提高，因而优选，更优选0.5～5重量％。具有磷酸酯结构的自由基聚合性物质，可作为磷酸酐与2-羟基(甲基)丙烯酸酯的反应物获得。具体地可举出2-甲基丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯、2-丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯等。这些物质，可以单独一种或组合二种以上来使用。 
另外，本实施方式的电路连接材料，从操作性优异出发，优选以膜状使用，此时可含有成膜性高分子。作为成膜性高分子，可使用聚苯乙烯、聚乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇缩甲醛、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、聚苯醚、尿素树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、二甲苯树脂、环氧树脂、聚异氰酸酯树脂、苯氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚酯聚氨酯树脂等。这些物质中具有羟基 等官能团的树脂因为可以提高粘接性，因而更优选。另外，也可使用通过自由基聚合性的官能团将这些高分子改性后的物质。优选这些高分子的重均分子量为10000以上。另外，重均分子量为1000000以上时混合性低下，因此优选小于1000000。 
进而，本实施方式的电路连接材料，也可含有充填材料、软化剂、促进剂、抗老化剂、着色剂、阻燃剂、触变剂、偶联剂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、异氰酸酯类等。 
本实施方式的电路连接材料含有充填材料时，可获得连接可靠性等的提高，因而优选。就填充材料而言，只要其最大粒径小于导电粒子的粒径就可以使用，优选5～60体积％的范围，超过60体积％时，可靠性提高的效果饱和。 
作为偶联剂，从提高粘接性的观点出发，可优选使用含有选自乙烯基、丙烯酰基、氨基、环氧基及异氰酸酯基的一种以上基团的物质。 
本发明的电路连接材料中，绝缘性粘接剂层B的粘接面b对于玻璃基板的密合力，大于上述各向异性导电粘接剂层A的粘接面a对于玻璃基板的密合力。各层的密合力，可通过改变上述粘接剂成分的种类或配合比等来进行调整。 
另外，本实施方式的结构的电路连接材料，在分离为含有反应性树脂的层与含有潜在性固化剂的层时，或分离为含有产生游离自由基的固化剂的层和含有导电粒子的层时，除了以往的可高精细化的效果以外，还可获得提高可使用寿命的效果。 
本实施方式的电路连接材料，作为IC芯片与基板的粘接或电气电路相互粘接用的材料是有用。即，将具有第一连接端子的第一电路部件和具有第二连接端子的第二电路部件，按使第一连接端子和第二连接端子相向来进行配置，使上述本发明的电路连接材料介于相向配置的第一连接端子与第二连接端子之间，进行加热加压，电连接第一连接端子和第二连接端子，从而可制作电路部件的连接结构。 
作为这样的电路部件的连接结构，可举出例如半导体芯片、电阻器芯片、电容器芯片等芯片部件、印刷基板等基板等。这些电路部件的连接结构中通常设置多个(根据情况也可以单个)连接端子，对这些电路部件的连接结构的至 少一组，将设置在电路部件的连接结构上的连接端子的至少一部分相向配置，使粘接剂介于相向配置的连接端子间，加热加压，将对向配置的连接端子彼此电连接，制成电路板。通过对电路部件的连接结构的至少1组进行加热加压，相向配置的连接端子彼此可通过各向异性导电性粘接剂(电路连接材料)的导电粒子进行电连接。 
接着说明本发明的电路部件连接结构的制造方法的一个实施方式。图1是示意地表示本发明一个实施方式的电路部件连接结构的制造方法的工序截面图。图1(a)是电路部件彼此连接前的电路部件的截面图，图1(b)是电路部件彼此连接时的电路部件的连接结构的截面图，图1(c)是电路部件彼此连接后的电路部件的连接结构的截面图。 
首先，如图1(a)所示，在LCD面板3上设置的电路电极2上，载置通过将电路连接材料成型为膜状而成的膜状的电路连接材料1。 
接着，如图1(b)所示，对齐位置的同时将设置有电路电极6的电路基板5以电路电极2和电路电极6彼此相对的形式载置于膜状的电路连接材料1上，使膜状的电路连接材料1介于电路电极2和电路电极6之间。另外，电路电极2及6具有在纵深方向多个电极并列的结构(未图示)。 
膜状的电路连接材料因为是膜状而容易操作。因此，可以很容易地使该膜状的电路连接材料1介于电路电极2和电路电极6之间，可容易进行LCD面板3和电路基板5的连接操作。 
接着，一边进行加热一边隔着LCD面板3和电路基板5，对膜状的电路连接材料1按照图1(b)的箭头A的方向进行加压并进行固化处理。由此得到图1(c)所示的电路部件彼此连接后的电路部件的连接结构20。就固化处理的方法而言，根据使用的粘接剂组合物，可采用加热及光照射的一方或双方。 
本实施方式的电路连接材料，是连接时粘接剂进行溶融流动并得到相对的电路电极的连接后，进行固化并保持连接的物质，粘接剂的流动性是重要的因素。以厚度0.7mm、15mm×15mm的玻璃板，夹持厚度35μm、5mm×5mm的电路连接材料，在170℃、2MPa、10秒钟的条件下进行了加热加压时，使用初期的粘接剂的主面的面积(A)和加热加压后的主面的面积(B)表示的流动性(B)/(A)的值优选为1.3～3.0，更优选为1.5～2.5。小于1.3时存在流 动性差、不能得到良好的连接的倾向，超过3.0时，有容易产生气泡、可靠性变差的倾向。 
本实施方式的电路连接材料的固化后的40℃的弹性模量优选为100～3000MPa，更优选为500～2000MPa。 
本实施方式的电路电极的连接方法可以是，在表面为选自金、银、锡及铂属的金属的一方的电极电路上，形成具有热或光的固化性的电路连接材料后，可将另一方的电路电极对齐位置并进行加热、加压来连接。 
实施例 
以下，通过实施例详细说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。 
[聚氨酯丙烯酸酯A的合成] 
将重均分子量800的聚己内酯二醇400质量份、丙烯酸2-羟基丙酯131质量部、作为催化剂的二丁基锡二月桂酸酯0.5质量份及作为阻聚剂的氢醌单甲基醚1.0质量份进行搅拌的同时，在50℃进行加热并混合。接着，滴加异佛尔酮二异氰酸酯222质量份，进而搅拌的同时升温至80℃，进行聚氨酯化反应。确认异氰酸酯基的反应率为99％以上后，降低反应温度，得到聚氨酯丙烯酸酯A。 
[聚酯聚氨酯树脂的调制] 
二羧酸使用对苯二甲酸、二醇使用丙二醇、异氰酸酯使用4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，调制对苯二甲酸/丙二醇/4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1.0/1.3/0.25及1.0/2.0/0.25的两种聚酯聚氨酯树脂A、B。 
将上述聚酯聚氨酯树脂溶解于甲基乙基酮中成为20重量％。使用上述聚酯聚氨酯树脂的甲基乙基酮溶液，使用涂布装置涂布于厚度80μm的一面进行了表面处理的PET膜上，通过70℃、10分钟的热风干燥，制成厚度35μm的膜，用大范围移动的粘弹性测定装置在拉伸荷重5g、频率10Hz测定弹性的温度依存性。这里得到的聚酯聚氨酯树脂的玻璃化转变温度A为105℃，B为70℃。 
(实施例1) 
将作为自由基聚合性物质的上述聚氨酯丙烯酸酯A20质量份、以及异氰脲酸酯型丙烯酸酯(制品名：M-325，束亚合成公司制)15质量份、二羟甲 基三环癸烷二丙烯酸酯(制品名：DCP-A、共荣社化学社制)5质量份、2-甲基丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯(制品名：P-2M、共荣社化学社制)3质量份、作为游离自由基发生剂的苯甲酰过氧化物(制品名：Naiba-BMT-K40，日本油脂制)4质量份、及上述聚酯聚氨酯树脂A的20％甲基乙基酮溶液60质量份进行混合·搅拌，制成粘合剂树脂。进而，将在以聚苯乙烯为核的粒子的表面设置厚度0.2μm的镍层，在该镍层的外侧设置厚度0.04μm的金层而得到的平均粒径4μm的导电粒子(10％压缩弹性模量(K值)：410Kgf/mm2)，相对于上述粘接剂树脂以3体积％进行分散。使用涂布装置将该混合物涂布于厚度50μm的一面进行了表面处理的PET膜上，通过70℃、10分钟的热风干燥，得到粘接剂层的厚度4μm的各向异性导电粘接剂层A(宽15cm、长70m)。 
接着，将作为自由基聚合性物质的上述聚氨酯丙烯酸酯A20质量份、(双丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯(制品名：M-325，束亚合成公司制)20质量份、二羟甲基三环癸烷二丙烯酸酯(制品名：DCP-A、共荣社化学社制)10质量份、2-甲基丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯(制品名：P-2M、共荣社化学社制)3质量份、作为游离自由基发生剂的苯甲酰过氧化物(制品名：Naiba-BMT-K40，日本油脂制)4质量份、及将上述聚酯聚氨酯树脂B溶解于甲苯/甲基乙基酮＝50/50的混合溶剂得到的23重量％的溶液50质量份，进行混合·搅拌，制成粘合剂树脂。使用涂布装置将其涂布于厚度50μm的一面进行了表面处理的PET膜上，通过70℃、10分钟的热风干燥，得到厚度10μm的粘接剂层B(宽15cm、长70m)。使得到的粘接剂层A、B以粘接剂面相对的方向重合，使用层压装置(杜邦公司制RTSTON、型号：HRL、辊压力仅为弹簧加重，辊温度40℃、速度50cm/分钟)进行层压。剥离各向异性导电粘接剂层A侧的PET，得到厚度14μm的各向异性导电粘接剂(宽5cm、长60m)。 
将得到的各向异性导电粘接剂剪裁为1.5mm宽，将粘接膜面作为内侧卷在内径40mm、外径48mm的塑料制卷轴的侧面(厚度1.7mm)，卷50m，得到带状的电路连接材料。另一方面，将用涂布装置制作的层压前的各向异性导电粘接剂层A和粘接剂层B分别剪裁为2.5mm宽，将粘接膜面作为内侧卷在内径40mm、外径48mm的塑料制卷轴的侧面(厚度1.7mm)，卷50m，得到带状的粘接剂。 
(实施例2～5) 
除了如表1所示改变导电粒子的粒径、各粘接剂层的厚度以外，与实施例1同样操作，制作带状的电路连接材料及带状的粘接剂。 
(比较例1) 
如表2所示改变粘接剂组成、颠倒粘接剂层A与各向异性导电粘接剂层B的玻璃密合力，除此以外与实施例1同样操作，制作带状的电路连接材料及带状的粘接剂。 
(比较例2) 
如表2所示改变导电粒子的粒径、各向异性导电粘接剂层A的厚度、制成单层，除此以外与实施例1同样操作，制作带状的电路连接材料及带状的粘接剂。 
Figure GPA00001158707400141
表2 
Figure GPA00001158707400151
(连接电阻的测定) 
将实施例、比较例中得到的带状的电路连接材料(宽1.5mm、长3cm)的粘接面，在70℃、1MPa加热加压2秒钟，转印于厚度0.7mm的ITO涂布玻璃基板(15Ω□)上，剥离PET膜。接着，将具有600根间距50μm、厚度8μm的镀锡铜电路的挠性电路板(FPC)放置于转印了的粘接剂上，在24℃、0.5MPa加压1秒钟进行暂时固定。将通过粘接剂暂时固定该FPC的玻璃基板设置于正式压接装置中，将200μm厚度的有机硅橡胶作为衬垫材料，由挠性配线板侧，通过加热器在170℃、3MPa加热加压6秒钟，在宽1.5mm的范围进行连接，得到电路部件的连接结构。 
通过万用表(装置名：TR6S45、爱得万(ADVANTEST)公司制)来测定包含该电路部件的连接结构的连接部的FPC的相邻电路间的电阻值。电阻值是测定相邻电路间的40点的电阻，求平均值。将得到的结果示于表3、4。 
(粘接力的测定) 
将实施例、比较例中得到的带状的电路粘接材料(宽1.5mm、长3cm)的粘接面，在70℃、1MPa加热加压2秒钟，转印于厚度0.7mm的ITO涂布玻 璃基板(15Ω□)上，剥离PET膜。接着，将具有600根间距50μm、厚度8μm的镀锡铜电路的挠性电路板(FPC)放置于转印了的粘接剂上，在24℃、0.5MPa加压1秒钟进行暂时固定。将通过粘接剂暂时固定该FPC的玻璃基板设置于正式压接装置中，将200μm厚度的有机硅橡胶作为衬垫材料，由挠性配线板侧，通过加热器在170℃、3MPa加热加压6秒钟，在宽1.5mm的范围进行连接，得到电路部件的连接结构。 
对于该电路部件的连接结构，进行90度剥离，以剥离速度50mm/分钟进行粘接力测定。将得到的结果示于表3、4。 
(导电粒子捕捉率的测定) 
将实施例、比较例中得到的带状的电路粘接材料(宽1.5mm、长3cm)的粘接面，在70℃、1MPa加热加压2秒钟，转印于厚度0.7mm的Al涂布玻璃基板(10Ω□)上，剥离PET膜。接着，将具有600根间距50μm、厚度8μm的镀锡铜电路的挠性电路板(FPC)放置于转印了的粘接剂上，在24℃、0.5MPa加压1秒钟进行暂时固定。将通过粘接剂暂时固定该FPC的玻璃基板设置于正式压接装置中，将200μm厚度的有机硅橡胶作为衬垫材料，由挠性配线板侧，通过加热器在170℃、3MPa加热加压6秒钟，在宽1.5mm的范围进行连接，得到电路部件的连接结构。 
对于该电路部件的连接结构，使用奥林巴斯(株)制BH3-MJL液晶面板检查用显微镜，将从玻璃基板侧通过诺马斯基(NORMARSKI)微分干涉观察测定每1电极的压痕的数，测定了20个电极，算出平均值。另一方面，粘接剂中的每单位积的导电粒子个数，用奥林巴斯(公司)制BH3-MJL液晶面板检查用显微镜进行计测。由得到的结果，使用下式算出导电粒子捕捉率。将得到的值示于表3、4。 
导电粒子捕捉率＝(电极上导电粒子数[个])×100/{(粘接剂中每单位面积导电粒子数[个/mm2])×(每一根电极的连接面积[mm2])} 
(对玻璃基板的密合力的测定) 
将实施例、比较例中得到的带状的电路粘接材料、或带状的粘接剂(层压片前的各向异性导电粘接剂层A和粘接剂层B)(宽2.5mm、长3cm)的粘接面，在70℃、1MPa加热加压2秒钟，转印于整面ITO涂布玻璃基板(15Ω □)的ITO涂布面上。进而在转印了的粘接剂上粘贴切断为2.5mm宽的日东电工制胶带(NTTTO TAPE)，使其重叠于转印了的粘接剂上，将粘贴后的胶带与转印了的粘接剂一起以剥离速度50mm/分钟进行90度剥离，由此测定粘接剂对玻璃的密合力。将得到的结果示于表3、4。 
Figure GPA00001158707400181
[表4] 
Figure GPA00001158707400191
通过本发明可提供，与以往的电路连接材料相比，导电粒子的电极上捕捉效率提高，从而难以发生电路间的短路而且连接可靠性也优异的电气·电子用的电路连接材料及电路部件的连接结构。 

Claims (28)

1.一种电路连接材料，其是介于相对峙的电路电极间，将相对的电路电极进行加压并在加压方向将电极间进行电连接的电路连接材料，
具有将分散了导电粒子的各向异性导电粘接剂层和绝缘性粘接剂层叠层的结构，
所述各向异性导电粘接剂层及所述绝缘性粘接剂层含有通过加热或光产生游离自由基的固化剂及自由基聚合性物质所构成的粘接剂作为粘接剂成分，
所述绝缘性粘接剂层对于玻璃基板的密合力，比所述各向异性导电粘接剂层对于玻璃基板的密合力大。
2.根据权利要求1所述的电路连接材料，所述导电粒子的平均粒径a和所述各向异性导电粘接剂层的厚度b，满足下述式(1)的关系：
a≥b  …(1)。
3.根据权利要求1或2所述的电路连接材料，所述导电粒子的平均粒径为1～8μm。
4.根据权利要求1或2所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度为1～5μm。
5.根据权利要求3所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度为1～5μm。
6.根据权利要求4所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度为1～4μm。
7.根据权利要求5所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度为1～4μm。
8.根据权利要求1或2所述的电路连接材料，所述绝缘性粘接剂层的厚度为2～21μm。
9.根据权利要求3所述的电路连接材料，所述绝缘性粘接剂层的厚度为2～21μm。
10.根据权利要求4所述的电路连接材料，所述绝缘性粘接剂层的厚度为2～21μm。
11.根据权利要求8所述的电路连接材料，所述绝缘性粘接剂层的厚度为4～14μm。
12.根据权利要求9或10所述的电路连接材料，所述绝缘性粘接剂层的厚度为4～14μm。
13.根据权利要求1或2所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度与所述绝缘性粘接剂层的厚度的比为1∶1～1∶6。
14.根据权利要求3所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度与所述绝缘性粘接剂层的厚度的比为1∶1～1∶6。
15.根据权利要求4所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度与所述绝缘性粘接剂层的厚度的比为1∶1～1∶6。
16.根据权利要求8所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度与所述绝缘性粘接剂层的厚度的比为1∶1～1∶6。
17.根据权利要求13所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度与所述绝缘性粘接剂层的厚度的比为1∶2～1∶4。
18.根据权利要求14～16中任一项所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度与所述绝缘性粘接剂层的厚度的比为1∶2～1∶4。
19.根据权利要求1或2所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度，相对于所述导电粒子的平均粒径，为20～100％的厚度。
20.根据权利要求3所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度，相对于所述导电粒子的平均粒径，为20～100％的厚度。
21.根据权利要求4所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度，相对于所述导电粒子的平均粒径，为20～100％的厚度。
22.根据权利要求8所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度，相对于所述导电粒子的平均粒径，为20～100％的厚度。
23.根据权利要求13所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度，相对于所述导电粒子的平均粒径，为20～100％的厚度。
24.根据权利要求19所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度，相对于所述导电粒子的平均粒径，为25～75％的厚度。
25.根据权利要求20～23中任一项所述的电路连接材料，所述各向异性导电粘接剂层的厚度，相对于所述导电粒子的平均粒径，为25～75％的厚度。
26.权利要求1～25中任一项所述的电路连接材料作为用于将相对的电路电极进行加压并在加压方向将电极间进行电连接的连接材料的应用。
27.一种电路部件的连接方法，其为：
将具有第一连接端子的第一电路部件和具有第二连接端子的第二电路部件，按使所述第一连接端子和所述第二连接端子相向来进行配置，
使权利要求1～25中任一项所述的电路连接材料介于相向配置的所述第一连接端子和所述第二连接端子之间，进行加热加压，将所述第一连接端子和所述第二连接端子进行电连接。
28.一种电路部件的连接结构，其是如下结构：
将具有第一连接端子的第一电路部件和具有第二连接端子的第二电路部件，按使所述第一连接端子和所述第二连接端子相向来进行配置，
使权利要求1～25中任一项所述的电路连接材料介于相向配置的所述第一连接端子和所述第二连接端子之间，进行加热加压，将所述第一连接端子和所述第二连接端子进行电连接的电路部件的连接结构。
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