JP2016529740A - エッチングガスを用いて半導体構造をエッチングする方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2013年9月9日付けで出願された米国仮出願第61/875,321号(あらゆる目的においてその内容全体を引用することにより本明細書の一部をなす)の利益を主張するものである。
げて弓状の又は角のある/曲がったエッチング構造をもたらす、プラズマ中の酸素ラジカルによってエッチングされることがある。
然として存在している。
下記明細書及び特許請求の範囲全体を通じていくつかの略語、記号及び用語を使用する。
料間に1:1よりも大きいか又は小さいエッチング選択性を有することを意味する。
基板上のケイ素含有層をプラズマエッチングする方法を開示する。基板上にケイ素含有層を有するチャンバ内に、化合物の蒸気を導入する。化合物は、
R1−SH
R2−S−R3
C2F4S2(CAS 1717−50−6)
(式中、R1、R2及びR3は互いに独立して、飽和C1〜C4アルキル又はフルオロアルキル基であり、R2及びR3は合わせて、S含有5又は6員環を形成することができる)からなる群から選択される式を有する。チャンバ内に不活性ガスを導入する。プラズマを発生させて、蒸気から、活性化した蒸気を生成する。活性化した蒸気はケイ素含有層と選択的に反応して、揮発性副産物を形成する。揮発性副産物をチャンバから除去する。本開示の方法は、以下の態様の1つ又は複数を含み得る。
化合物がC2F4S2(CAS 1717−50−6)である、
化合物が式R1−SHを有する、
化合物がF3C−SH(CAS 1493−15−8)である、
化合物がF3C−CF2−SH(CAS 1540−78−9)である、
化合物がF3C−CH2−SH(CAS 1544−53−2)である、
化合物がCHF2−CF2−SH(CAS 812−10−2)である、
化合物がCF3−CF2−CH2−SH(CAS 677−57−6)である、
化合物がF3C−CH(SH)−CF3(CAS 1540−06−3)である、
化合物が式R2−S−R3を有する、
化合物がF3C−S−CF3(CAS 371−78−8)である、
化合物がF3C−S−CHF2(CAS 371−72−2)である、
化合物がF3C−CF2−S−CF2−CF3(CAS 155953−22−3)である、
化合物がF3C−CF2−CF2−S−CF2−CF2−CF3(CAS 356−63−8)である、
R2及びR3を合わせて、S含有5〜6員環を形成する、
化合物がc(−S−CF2−CF2−CHF−CF2−)(CAS 1035804−79−5)である、
化合物がc(−S−CF2−CHF−CHF−CF2−)(CAS 30835−84−8)である、
化合物がc(−S−CF2−CF2−CF2−CF2−CF2−)(CAS 24345−52−6)である、
化合物がc(−S−CFH−CF2−CF2−CFH−)(2R,5R)(CAS 1507363−75−8)である、
化合物がc(−S−CFH−CF2−CF2−CFH−)(2R,5S)(CAS 1507363−76−9)である、
化合物がc(−S−CFH−CF2−CF2−CH2−)(CAS 1507363−77−0)である、
不活性ガスがHe、Ar、Xe、Kr、Ne、及びそれらの組合せからなる群から選択される、
不活性ガスがArである、
チャンバに導入する前に蒸気と不活性ガスとを混合して、混合物を生成すること、
不活性ガスとは別にチャンバ内に蒸気を導入すること、
混合物が、およそ50%v/v〜およそ95%v/vの不活性ガスを含む、
チャンバに連続的に不活性ガスを導入すること、及びチャンバに断続的に(in pulses)蒸気を導入すること、
チャンバ内に酸化剤を導入すること、
チャンバ内に酸化剤を導入しないこと、
酸化剤がO2、O3、CO、CO2、NO、N2O、NO2、及びそれらの組合せからなる群から選択される、
チャンバに導入する前に蒸気と酸化剤とを混合すること、
蒸気を酸化剤とは別にチャンバ内に導入すること、
チャンバに連続的に酸化剤を導入すること、及びチャンバに断続的に蒸気を導入すること、
チャンバ内におよそ5%v/v〜およそ100%v/vの酸化剤を導入すること、
ケイ素含有層が、酸化ケイ素、窒化ケイ素、ポリシリコン、又はそれらの組合せの層を含む、
ケイ素含有層が、酸素原子、窒素原子、炭素原子、又はそれらの組合せを更に含む、
ケイ素含有層が炭化ケイ素を含まない、
ケイ素含有層が酸化ケイ素層である、
アモルファスカーボン層から酸化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
フォトレジスト層から酸化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
ポリシリコン層から酸化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
金属コンタクト層から酸化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
SiN層から酸化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
ケイ素含有薄膜が窒化ケイ素層である、
アモルファスカーボン層から窒化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
パターン化されたフォトレジスト層から窒化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
ポリシリコン層から窒化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
金属コンタクト層から窒化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
SiO層から窒化ケイ素層を選択的にエッチングすること、
ケイ素含有層に、およそ10:1〜およそ100:1のアスペクト比を有する開口部を作製すること、
ゲートトレンチを作製すること、
ステアケースコンタクトを作製すること、
チャンネルホールを作製すること、
およそ60:1〜およそ100:1のアスペクト比を有するチャンネルホールを作製すること、
およそ40nm〜およそ50nmの範囲をとる直径を有するチャンネルホールを作製すること、
チャンバ内にエッチングガスを導入すること、
エッチングガスがcC5F8、cC4F8、C4F8、C4F6、CF4、CHF3、CF3H、CH2F2、COS、CS2;CF3I;C2F3I;C2F5I;SO2;trans−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン;cis−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン;ヘキサフルオロイソブテン;trans−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタン;1,1,2,2,3−ペンタフルオロシクロブタン;1,1,2,2−テトラフルオロシクロブタン;及びcis−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタンからなる群から選択される、
エッチングガスがcC5F8である、
エッチングガスがcC4F8である、
エッチングガスがC4F6である、
チャンバへの導入前に、蒸気とエッチングガスとを混合すること、
エッチングガスとは別にチャンバ内に蒸気を導入すること、
チャンバ内に、およそ1%v/v〜およそ99.9%v/vのエッチングガスを導入すること、
およそ25W〜およそ10000Wの範囲をとるRF電力によってプラズマを活性化させること、
チャンバが、およそ1mTorr〜およそ10Torrの範囲をとる圧力を有する、
およそ0.1sccm〜およそ1slmの範囲をとる流量で、チャンバに蒸気を導入すること、
およそ−196℃〜およそ500℃の範囲をとる温度で基板を維持すること、
およそ−120℃〜およそ300℃の範囲をとる温度で基板を維持すること、
およそ−10℃〜およそ40℃の範囲をとる温度で基板を維持すること、
およそ−100℃〜およそ50℃の範囲をとる温度で基板を維持すること、
四重極型質量分析計、発光分光分析装置、FTIR、又は他のラジカル/イオン測定器によって活性化蒸気を測定すること、
RF電力を印加することによってプラズマを発生させること。
R1−SH
R2−S−R3
C2F4S2(CAS 1717−50−6)
(式中、R1、R2及びR3は互いに独立して、飽和C1〜C4アルキル又はフルオロアルキル基であり、R2及びR3は合わせて、S含有5又は6員環を形成することができる)の1つを有する。
パッシベーション層を堆積させるのに好適なフラグメントをプラズマプロセス中に作製すると考えている(図1a参照)。
und Allgemeine Chemie, 501, 79-88, 1983参照)。
371−78−8)、F3C−S−CHF2(CAS 371−72−2)、F3C−CF2−S−CF2−CF3(CAS 155953−22−3)、及びF3C−CF2−CF2−S−CF2−CF2−CF3(CAS 356−63−8)が挙げられる。これらの化合物は、市販されていているものであっても、又はHg(SCF3)2をMeIと反応させることによって合成されるものであってもよい(例えば、Yu他、Inorganic Chemistry ( 1974), 13(2), 484-6参照)。代替的に、該化合物は、CF3SOC(O)Meの光分解によって合成されるものであってもよい(同文献参照)。
6−9)、及びc(−S−CFH−CF2−CF2−CH2−)(CAS 1507363−77−0)が挙げられる。これらの化合物は、類似のS含有不飽和環構造をカリウムテトラフルオロコバルテート(III)でフッ素化することによって合成されるものであってもよい(例えば、Coe, e-EROS Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis, No pp. given;2001参照)。代替的に、これらの化合物は、単位構造−(CF2)mS(CF2)nS−のコポリマーの真空熱分解によって合成されるものであってもよい。−(CF2)mS(CF2)nS−コポリマーは、F2C:CF2を、CSF2又はテトラフルオロチイランと反応させることによって生成されるものであってもよい(例えば、James and Rowsell, Journal of the Chemical Society [Section] D: Chemical Communications (1969)(21), 1274-5参照)。
る。図1における層のスタックは、3D NANDゲートを作製するのに使用されるものと同様の層を反映するものである。当業者であれば、図1における層のスタックが、単に例示的な目的で提示されているにすぎず、層の他のスタックをエッチングするのに本開示の硫黄含有化合物を使用し得ることを認識するであろう。さらに、当業者であれば、このスタックにおけるSiO/SiN又はSiO/ポリSi層の数が様々な値をとり得る(すなわち、図示される7つのSiO/SiN層より多い又はより少ない層を備えることがある)ことを認識するであろう。
へと分解する。プラズマは、RF電力又はDC電力を印加することによって発生し得る。プラズマは約25W〜約10000Wの範囲をとるRF電力で発生し得る。プラズマはリアクタ自体の内部で発生するか又は存在し得る。プラズマは、RFを両電極に印加してデュアルCCP又はICPモードで発生し得る。プラズマのRF周波数は200KHz〜1GHzの範囲をとることができる。異なる周波数の種々のRF源を、同じ電極で連結して利用することができる。また、プラズマRFパルス化を使用して、基板における分子フラグメンテーション及び反応を制御することができる。当業者であれば、かかるプラズマ処理に適する方法及び装置を認識するであろう。
NAND等の他の用途では、例えば、S含有化合物のプラズマ活性化蒸気が、SiNからSiOを選択的にエッチングすることができる。S含有化合物のプラズマ活性化蒸気は好ましくは、アモルファスカーボン、フォトレジスト、ポリシリコン若しくは炭化ケイ素等のマスク層から、又はCu等の金属コンタクト層から、又はSiGeからなるチャンネル領域若しくはポリシリコン領域から、SiO及び/又はSiNを選択的にエッチングする。
ながら、実施例は、包括的なものであると意図されるものではなく、本明細書中に記載される本発明の範囲を限定するように意図されるものでもない。
Sigma Aldrichから購入したC2H3F3S(2,2,2−トリフルオロエタンチオール又はF3C−CH2−SH)の分析を質量分析(MS)によって実施して、その電子衝撃イオン化を検討した。質量分析計チャンバ及び四重極型質量分析計(Hiden Analytical
Inc.)検出器に流したC2H3F3Sエッチャントによって、電子エネルギーに応じたエッチングガス由来のフラグメントを検討した。エネルギー(eV)に対して、プラズマ種の画分の体積(Torr)をプロットする、得られるMSグラフを図3に示す。図3から、C2H3F3Sに関する主なフラグメントがCH3S及びCHSであることが示される。これらのフラグメントはフッ素を欠くものであるため、基板に達すると直ちに重合する。
SynQuestから購入したC2F4S2(2,2,4,4−テトラフルオロ−1,3−ジチエタン)の分析を質量分析法(MS)によって実施して、その電子衝撃イオン化を検討した。C2F4S2エッチャントを、実施例1で使用した同じ質量分析計チャンバ及び四重極型質量分析計検出器に流し、電子エネルギーに応じたエッチングガス由来のフラグメントを検討した。エネルギー(eV)に対して、プラズマ種の画分の体積(Torr)をプロットする、得られるMSグラフを図4に示す。図4から、C2F4S2に関する主なフラグメントがCFS及びCF2Sであることが示される。これらのフラグメントはフラグメント中に硫黄を有するため、基板に達すると直ちに重合し得る。
Synquestから購入したC2F6S2(ビス(トリフルオロメチル)ジスルフィド)のMS分析を実施して、その電子衝撃イオン化を検討した。C2F6S2エッチャントを、実施例1及び実施例2に使用した同じ質量分析計チャンバ及び四重極型質量分析計(Hiden Analytical Inc.)検出器に流し、電子エネルギーに応じたエッチングガス由来のフラグメントを検討した。エネルギー(eV)に対して、プラズマ種の画分の体積(Torr)をプロットする、得られるMSグラフを図5に示す。
特徴に有利に働くものといえる。
1×1cm2のSiクーポン上でC2H3F3Sを用いてプラズマ蒸着試験を実施した。試験は、図6に概略的に示される商用LAM4520XLEエッチング装置を用いて実施した。エッチング装置は、数密度及びイオンエネルギーの独立制御を可能とする、2つの8インチの電極を備えた2周波容量結合プラズマリアクタである。上部電極は、数密度の独立制御を可能とする27MHz電源(ソースパワー(source power))に接続した。Siクーポンは、イオンエネルギーの独立制御を可能とする2MHz電源(バイアスパワー(bias power))に接続した、温度制御された下部電極上に設けた。上部電極上の8インチのシリコンシャワーヘッドによって、プラズマプロセス中における供給ガスの均一な分布を可能とした。
1×1cm2のSiクーポン上でC2F4S2を用いてプラズマ蒸着試験を実施した。試験は、実施例3で使用されかつ図6に概略的に示される同じ商用LAM4520XLEエッチング装置において実施した。上部電極は、数密度の独立制御を可能とする27MHz電源(ソースパワー)に接続した。Siクーポンは、イオンエネルギーの独立制御を可能とする2MHz電源(バイアスパワー)に接続した、温度制御された下部電極上に設けた。上部電極上の8インチのシリコンシャワーヘッドによって、プラズマプロセス中における供給ガスの均一な分布を可能とした。
)。結果として、堆積速度はおよそ75nm/分であった。
1×1cm2のSiクーポン上でC2F6S2を用いてプラズマ蒸着試験を実施した。250sccmのArガスを介した15sccmのC2F6S2を、750W/0Wバイアス、30mTorrの圧力、及び1.35cmの間隙を有する図6のエッチング装置内に60秒間導入した。膜は堆積しなかった。サンプルをXPS分析に送った。得られるXPSグラフを図9に示し、これにより、Si及びOのピークのみが示され、より詳細には、およそ156eVにSi 2sピーク及びおよそ105eVにSi 2pピークが示される。図9にC又はSのいずれの痕跡もないことが、保護ポリマーが形成されなかったことを示している。堆積しないことから、プラズマエッチングプロセス中に十分なパッシベーションがもたらされないと考えられるため、エッチングした構造に大きい湾曲が生じるおそれがある。結果として、C2F6S2エッチャントは、プロファイル制御又は側壁パッシベーションを必要とする用途では有用でないと考えられる。
両面カーボンテープを用いて200mmのSiキャリアウエハに接着させた4つの1×1cm2クーポン上で、C2H3F3Sを用いてエッチング実験を実施した。検査する4つの基板材料は、酸化ケイ素(SiO2)、窒化ケイ素(SiN)、ポリシリコン(p−Si)及びアモルファスカーボン(a−C)とした。エッチング試験は、30mTorrの圧力、750Wのソースパワー(27MHz)、及び1500Wのバイアスパワー(2MHz)に設定した図6のエッチング装置において実施した。供給混合物には250sccmのAr及び15sccmのC2H3F3Sを含めた。酸素(O2)流量は0sccm〜15sccmの様々な値をとるものとした。エッチング速度は偏光解析装置を用いて測定し、堆積速度は、SEMにより、プロセス時間に応じた膜厚変化を測定することによって測定した。
実施例5に記載の同様のプロセス条件下で、O2流量に応じたcC4F8を用いてエッチング実験を実施した。結果を図13に示す。図13に示されるように、酸素を添加しない場合、p−Si及びa−Cに対するSiO2及びSiNの選択性が、C2H3F3Sよりも低くなる。
実施例5に記載の同様のプロセス条件下で、O2流量に応じたC4F6を用いてエッチング実験を実施した。結果を図14に示す。図14に示されるように、p−Si及びa−Cに対するSiO2及びSiNの選択性は、C2H3F3Sよりも、C4F6に関するものが高くなる。しかしながら、C4F6のSiO2:SiN選択性が実施例5におけるものよりも高くなり、C4F6は、用途によっては好適なものといえない。他方、C2H3F3S分子は、図10に示されるように、酸素を添加しない場合、SiO2及びSiNについて同等のエッチング速度をもたらす。
cC4F8の性能に匹敵するようにSiO2/SiN膜のC2H3F3Sエッチング速度を改善させるため、CF4を、250sccmのArと15sccmのC2H3F3Sとのエッチングガス混合物に添加した。CF4の添加は0sccm〜15sccmの様々な値をとるものとした。図11に示されるように、CF4をプロセスガス混合物に添加することによって、400nm/分以上までSiO2/SiNのエッチング速度が増大する一方、p−Si及びa−Cに対する選択性も維持されるため、これは3D NAND用途にとって優れた分子とされる。
同様に、CF4を、250sccmのArと15sccmのcC4F8とのエッチングガス混合物に添加してエッチング実験を実施し、結果を図15に示す。図15に示されるように、4つの基板全てのエッチング速度が増大し、結果として、選択性の改善が得られない。他方、C2H3F3Sを用いると、SiO2及びSiNのエッチング速度が増大するため、p−Si及びa−Cに対する選択性が増大する。
両面カーボンテープを用いて200mmのSiキャリアウエハに接着させた4つの1×1cm2クーポン上で、C2F4S2を用いてエッチング実験を実施した。検査する4つの基板材料は、酸化ケイ素(SiO2)、窒化ケイ素(SiN)、ポリシリコン(p−Si)及びアモルファスカーボン(a−C)とした。エッチング試験は、30mTorrの圧力、750Wのソースパワー(27MHz)、及び1500Wのバイアスパワー(2MHz)に設定した図6のエッチング装置において実施した。供給混合物には250sccmのAr及び15sccmのC2F4S2を含めた。酸素(O2)流量は0sccm〜15sccmの様々な値をとるものとした。エッチング速度は偏光解析装置を用いて測定し、堆積速度は、SEMを用いて、プロセス時間に応じた膜厚変化を測定することによって測定した。
Claims (12)
- 基板上のケイ素含有層をプラズマエッチングする方法であって、
基板上に該ケイ素含有層を有するチャンバ内に、
R1−SH
R2−S−R3
C2F4S2(CAS 1717−50−6)
(式中、R1、R2及びR3は互いに独立して、飽和C1〜C4アルキル又はフルオロアルキル基であり、R2及びR3は合わせて、S含有5又は6員環を形成することができる)からなる群から選択される式を有する化合物の蒸気を導入することと、
前記チャンバ内に不活性ガスを導入することと、
プラズマを発生させて前記蒸気から活性化した蒸気を生成することと、
前記活性化した蒸気が前記ケイ素含有層と選択的に反応して形成される揮発性副産物を前記チャンバから除去することと、
を含む、方法。 - 前記化合物がC2F4S2(CAS 1717−50−6)である、請求項1に記載の方法。
- 前記化合物が式R1−SHを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記化合物が、F3CSH(CAS 1493−15−8)、F3C−CF2−SH(CAS 1540−78−9)、F3C−CH2−SH(CAS 1544−53−2)、CHF2−CF2−SH(812−10−2)、CF3−CF2−CH2−SH(CAS 677−57−6)、及びF3C−CH(SH)−CF3(CAS 1540−06−3)からなる群から選択される、請求項3に記載の方法。
- 前記化合物が式R2−S−R3を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記化合物が、F3C−S−CF3(CAS 371−78−8)、F3C−S−CHF2(CAS 371−72−2)、F3C−CF2−S−CF2−CF3(CAS 155953−22−3)、及びF3C−CF2−CF2−S−CF2−CF2−CF3(CAS 356−63−8)からなる群から選択される、請求項5に記載の方法。
- R2及びR3を合わせて、S含有5〜6員環を形成する、請求項5に記載の方法。
- 前記化合物が、c(−S−CF2−CF2−CHF−CF2−)(CAS 1035804−79−5)、c(−S−CF2−CHF−CHF−CF2−)(CAS 30835−84−8)、c(−S−CF2−CF2−CF2−CF2−CF2−)(CAS 24345−52−6)、c(−S−CFH−CF2−CF2−CFH−)(2R,5R)(CAS 1507363−75−8)、c(−S−CFH−CF2−CF2−CFH−)(2R,5S)(CAS 1507363−76−9)、及びc(−S−CFH−CF2−CF2−CH2−)(CAS 1507363−77−0)からなる群から選択される、請求項7に記載の方法。
- 前記ケイ素含有層が、酸化ケイ素、窒化ケイ素、ポリシリコン、又はそれらの組合せの層を含む、請求項1ないし請求項8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記チャンバ内に酸化剤を導入することを更に含む、請求項1ないし請求項8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化剤が、O2、O3、CO、CO2、NO、N2O、NO2、及びそれらの組合せからなる群から選択される、請求項10に記載の方法。
- 前記チャンバ内に、cC5F8、cC4F8、C4F8、C4F6、CF4、CH3F、CF3H、CH2F2、COS、CS2;CF3I;C2F3I;C2F5I;SO2;trans−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン;cis−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン;ヘキサフルオロイソブテン;trans−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタン;1,1,2,2,3−ペンタフルオロシクロブタン;1,1,2,2−テトラフルオロシクロブタン;及びcis−1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタンからなる群から選択されるエッチングガスを導入することを更に含む、請求項1ないし請求項8のいずれか一項に記載の方法。
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