JP2016501298A - 難燃性ポリカーボネート成形組成物i - Google Patents
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Abstract
Description
A)55〜95重量部、好ましくは65〜90重量部、より好ましくは70〜85重量部、特に好ましくは76〜88重量部の、芳香族ポリカーボネートおよび/または芳香族ポリエステルカーボネート、
B)1.0〜20.0重量部、好ましくは3.0〜18.0重量部、特に好ましくは7.0〜15.0重量部の、
B1)所望により、少なくとも一種の、エマルション重合方法により製造したグラフト重合体および
B2)少なくとも一種の、塊状、懸濁または溶液重合方法により製造したグラフト重合体
を含んでなり、B2)は、成分Bに対して少なくとも50重量%の量で存在する、ゴム変性したグラフト重合体、
C)1.0〜20.0重量部、好ましくは4.5〜18.0重量部、より好ましくは6.0〜15.0重量部、特に好ましくは8.5〜12.0重量部の、少なくとも一種の式(X)の環状ホスファゼン:
kは、1または1〜10の整数、好ましくは1〜8、特に好ましくは1〜5の数を表し、
三量体含有量(k=1)が、成分Cに対して、60〜98mol%、より好ましくは65〜95mol%、特に好ましくは65〜90mol%、最も好ましくは65〜85mol%、特に70〜85mol%であり、
Rは、それぞれの場合に、同一であるか、または異なるものであって、アミンラジカル、C1〜C8アルキル、好ましくはメチル、エチル、プロピルまたはブチル、それぞれ所望によりハロゲン化、好ましくはフッ素でハロゲン化されている、C1〜C8アルコキシ、好ましくはメトキシ、エトキシ、プロポキシまたはブトキシ、C5〜C6シクロアルキル、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素および/または臭素により置換されている、C6〜C20アリールオキシ、好ましくはフェノキシ、ナフチルオキシ、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素、臭素および/またはヒドロキシにより置換されている、C7〜C12アラルキル、好ましくはフェニル−C1〜C4アルキル、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素および/または臭素により置換されている、またはハロゲンラジカル、好ましくは塩素、またはOHラジカルを表す。)、
D)0〜15.0重量部、好ましくは2.0〜12.5重量部、より好ましくは3.0〜9.0重量部、特に好ましくは3.0〜6.0重量部の、ゴムを含まない、ビニル(共)重合体またはポリアルキレンテレフタレート、
E)0〜15.0重量部、好ましくは0.05〜15.00重量部、より好ましくは0.2〜10.0重量部、特に好ましくは0.4〜5.0重量部、の添加剤、
F)0.05〜5.00重量部、好ましくは0.1〜2.0重量部、特に好ましくは0.1〜1.0重量部、の滴防止剤
を含んでなり、全ての重量部が好ましくは、本願では、組成物中の全ての成分A+B+C+D+E+Fの重量部の合計が100になるように、正規化することにより、達成されることが分かった。
本発明に好適な成分Aによる芳香族ポリカーボネートおよび/または芳香族ポリエステルカーボネートは、文献中で公知であるか、または、文献中で公知の方法により製造することができる(芳香族ポリカーボネートの製造に関しては、例えばSchnell、「ポリカーボネートの化学および物理学(Chemistry and Physics of Polycarbonates)」、Interscience Publishers、1964およびDE−AS 1495626、独国特許出願公開第2232877号、第2703376号、第2714544号、第3000610号、第3832396号参照、芳香族ポリエステルカーボネートの製造に関しては、例えば独国特許出願公開第3007934号参照)。
Aは、単結合、C1〜C5アルキレン、C2〜C5アルキリデン、C5〜C6シクロアルキリデン、−O−、−SO−、−CO−、−S−、−SO2−、C6〜C12アリーレンであり、そこには所望により異原子を含むさらなる芳香族環が縮合することができ、
Bは、それぞれの場合にC1〜C12アルキル、好ましくはメチル、ハロゲン、好ましくは塩素および/または臭素であり、
xは、それぞれ相互に独立して、0、1または2であり、
pは、1または0である。)、
または式(II)または(III)のラジカルである。
R5およびR6は、各X1に対して個別に選択することができ、それぞれ相互に独立して、水素またはC1〜C6アルキル、好ましくは水素、メチルまたはエチルであり、
X1は、炭素であり、
mは、4〜7の整数、好ましくは4または5であるが、ただし、少なくとも一個のX1上で、R5およびR6は、同時にアルキルである。)
成分Bは、成分B1およびB2を、好ましくは下記の量で、即ち、それぞれの場合に成分Bに対して、
B1 0〜50重量%、好ましくは10〜45重量%、特に好ましくは10〜30重量%、
B2 50〜100重量%、好ましくは55〜90重量%、特に好ましくは70〜90重量%
を含んでなる。
成分B1は、エマルション重合方法により製造された、好ましい実施態様では、
B1.1)成分B1に対して、5〜95重量%、好ましくは10〜70重量%、特に好ましくは20〜60重量%の
B1.1.1)B1.1に対して65〜85重量%、好ましくは70〜80重量%、の、ビニル芳香族化合物(例えばスチレン、α−メチルスチレン)、環上で置換されたビニル芳香族化合物(例えばp−メチルスチレン、p−クロロスチレン)およびメタクリル酸(C1〜C8)−アルキルエステル(例えばメチルメタクリレート、エチルメタクリレート)の群から選択された少なくとも一種のモノマー、および
B1.1.2)B1.1に対して15〜35重量%、好ましくは20〜30重量%、の、シアン化ビニル(例えば、不飽和ニトリル、例えばアクリロニトリルおよびメタクリロニトリル)、(メタ)アクリル酸(C1〜C8)−アルキルエステル(例えばメチルメタクリレート、n−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート)および不飽和カルボン酸の誘導体(例えば酸無水物およびイミド)(例えば無水マレイン酸およびN−フェニル−マレイミド)の群から選択された少なくとも一種モノマー、
の混合物の
B1.2)成分B1に対して、95〜5重量%、好ましくは90〜30重量%、特に好ましくは80〜40重量%の少なくとも一種のエラストマー状グラフトベース
上へのグラフト重合体である。
本発明の組成物は、所望により成分B2として、塊状、溶液または懸濁重合方法により製造されたグラフト重合体を含むことができる。好ましい実施態様では、これらの重合体は、
B2.1)成分B2に対して5〜95重量%、好ましくは80〜93重量%、特に好ましくは85〜92重量%、最も好ましくは87〜93重量%の
B2.1.1)混合物B2.1に対して65〜85重量%、好ましくは70〜80重量%、のビニル芳香族化合物(例えばスチレン、α−メチルスチレン)、環上で置換されたビニル芳香族化合物(例えばp−メチルスチレン、p−クロロスチレン)およびメタクリル酸(C1〜C8)−アルキルエステル(例えばメチルメタクリレート、エチルメタクリレート)の群から選択された少なくとも一種のモノマーおよび
B2.1.2)混合物B2.1に対して15〜35重量%、好ましくは20〜30重量%、のシアン化ビニル(例えば不飽和ニトリル、例えばアクリロニトリルおよびメタクリロニトリル)、(メタ)アクリル酸(C1〜C8)−アルキルエステル(例えばメチルメタクリレート、n−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート)および不飽和カルボン酸の誘導体(例えば酸無水物およびイミド)(例えば無水マレイン酸およびN−フェニル−マレイミド)の群から選択された少なくとも一種のモノマー
の混合物の、
B2.2)成分B2に対して95〜5重量%、好ましくは20〜7重量%、特に好ましくは15〜8重量%、最も好ましくは13〜7重量%
の少なくとも一種のグラフトベース上のグラフト重合体である。
本発明で使用する成分Cによるホスファゼンは、式(X)による環状ホスファゼンである。
Rは、それぞれの場合に、同一であるか、または異なるものであって、
−アミンラジカル、
−C1〜C8アルキル、好ましくはメチル、エチル、プロピルまたはブチル、それぞれ所望によりハロゲン化、好ましくはフッ素でハロゲン化されている、より好ましくはモノハロゲン化されている、
−C1〜C8アルコキシ、好ましくはメトキシ、エトキシ、プロポキシまたはブトキシ、
−C5〜C6シクロアルキル、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素および/または臭素により置換されている、
−C6〜C20アリールオキシ、好ましくはフェノキシ、ナフチルオキシ、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素、臭素および/またはヒドロキシにより置換されている、
−C7〜C12アラルキル、好ましくはフェニル−C1〜C4アルキル、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素および/または臭素により置換されている、または
−ハロゲンラジカル、好ましくは塩素またはフッ素、または
−OHラジカルを表し、
kは、上記の意味を有する。)
成分Dは、一種以上の熱可塑性ビニル(共)重合体またはポリアルキレンテレフタレートを含んでなる。
D.1 50〜99重量部、好ましくは60〜80重量部のビニル芳香族化合物および/または環上で置換されたビニル芳香族化合物(例えばスチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−クロロスチレン)および/または(メタ)アクリル酸(C1〜C8)−アルキルエステル(例えばメチルメタクリレート、エチルメタクリレート)、および
D.2 1〜50重量部、好ましくは20〜40重量部のビニルシアン化物(不飽和ニトリル)、例えばアクリロニトリルおよびメタクリロニトリル、および/または(メタ)アクリル酸(C1〜C8)−アルキルエステル、例えばメチルメタクリレート、n−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、および/または不飽和カルボン酸、例えばマレイン酸、および/または不飽和カルボン酸の誘導体、例えば酸無水物およびイミド(例えば無水マレイン酸およびN−フェニルマレイミド)
の(共)重合体である。
組成物は、さらなる従来の重合体添加剤、例えば滴防止剤以外の難燃性相乗剤、潤滑剤および離型剤(例えばペンタエリトリトールテトラステアレート)、核形成剤、安定剤(例えばUV/光安定剤、熱安定剤、酸化防止剤、エステル交換反応防止剤、加水分解安定剤)、帯電防止剤(例えば導電性ブラック、カーボン繊維、カーボンナノチューブ並びに有機帯電防止剤、例えばポリアルキレンエーテル、アルキルスルホネートまたはポリアミド含有重合体)並びに着色剤、顔料、充填剤および補強材料、特にガラス繊維、鉱物補強材料および炭素繊維を含むことができる。
滴防止剤として、特にポリテトラフルオロエチレン(PTFE)またはPTFE含有組成物、例えばPTFEと、スチレン−またはメチルメタクリレート含有重合体もしくは共重合体の、粉体形態の、または例えば成分Bと凝固した混合物の形態のマスターバッチ、を使用する。
ビスフェノールAを基剤とする直鎖状ポリカーボネート、重量平均分子量Mw27,500g/mol(標準としてポリカーボネートで、ジクロロメタン中でGPCにより測定)
ABSグラフト重合体、ABS重合体に対して、アクリロニトリル27重量%およびスチレン73重量%の混合物43重量%を、ABS重合体に対して、粒子状架橋したポリブタジエンゴム(平均粒子径d50=0.35μm)57重量%の存在下でエマルション重合により製造。
A:B:S比21:10:65重量%およびn−ブチルアクリレート含有量4重量%で、塊状重合により製造した、ABSタイプのn−ブチル−アクリレート変性したグラフト重合体。超遠心により測定したグラフト粒子直径のd50値は0.5μmである。グラフト重合体の基となるグラフトベースは、スチレン−ブタジエンブロック共重合体ゴム(SBR)である。アセトン中で測定したグラフト重合体のゲル含有量は、20重量%である。ポリスチレンを標準として、ジメチルホルムアミド中、20℃でGPCにより測定した、遊離n−ブチル−アクリレート変性したSAN、即ちゴムに化学的に結合していない、またはゴム粒子中にある、アセトンに不溶な形態のSAN、の重量平均分子量Mwは、110kg/molである。
潤滑剤/離型剤としてのペンタエリトリトールテトラステアレート。
熱安定剤Irganox(登録商標)B900(80%Irgafos(登録商標)168および20%Irganox(登録商標)1076の混合物、BASF AG、Ludwigshafen/Irgafos(登録商標)168(トリス(2,4−ジ−tert−ブチル−フェニル)ホスファイト)/Irganox(登録商標)1076(2,6−ジ−tert−ブチル−4−(オクタデカノキシカルボニルエチル)フェノール)
ポリテトラフルオロエチレン粉体、CFP 6000 N、DuPont
表1に挙げた物質を、速度225rpmおよび処理量20kg/h、機械温度260℃、双軸スクリュー押出機(ZSK−25)(Werner und Pfleiderer)で配合し、造粒した。
MVR(FWL貯蔵後)−MVR(貯蔵前)
ΔMVR(加水分解)=―――――――――――――――――――・100%
MVR(貯蔵前)
Claims (15)
- A)55〜95重量部の、芳香族ポリカーボネートおよび/または芳香族ポリエステルカーボネート、
B)1.0〜20.0重量部の、
B1)所望により、少なくとも一種の、エマルション重合方法により製造したグラフト重合体および
B2)少なくとも一種の、塊状、懸濁または溶液重合方法により製造したグラフト重合体、
を含んでなり、B2)が、成分Bに対して少なくとも50重量%の量で存在する、ゴム変性したグラフト重合体、
C)1.0〜20.0重量部の、少なくとも一種の式(X)の環状ホスファゼン:
kは、1または1〜10の整数、好ましくは1〜8、特に好ましくは1〜5の数を表し、
三量体含有量(k=1)が、成分Cに対して、60〜98mol%であり、
Rは、それぞれの場合に、同一であるか、または異なるものであって、アミンラジカル、C1〜C8アルキル、好ましくはメチル、エチル、プロピルまたはブチル、それぞれ所望によりハロゲン化、好ましくはフッ素でハロゲン化されている、C1〜C8アルコキシ、好ましくはメトキシ、エトキシ、プロポキシまたはブトキシ、C5〜C6シクロアルキル、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素および/または臭素により置換されている、C6〜C20アリールオキシ、好ましくはフェノキシ、ナフチルオキシ、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素、臭素および/またはヒドロキシにより置換されている、C7〜C12アラルキル、好ましくはフェニル−C1〜C4アルキル、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素および/または臭素により置換されている、またはハロゲンラジカル、好ましくは塩素、またはOHラジカルを表す。)、
D)0〜15.0重量部の、ゴムを含まない、ビニル(共)重合体またはポリアルキレンテレフタレート、
E)0〜15.0重量部の添加剤、
F)0.05〜5.00重量部の滴防止剤、
を含んでなり、全ての重量部が好ましくは、組成物中の全ての成分A+B+C+D+E+Fの重量部の合計が100になるように、正規化される、組成物。 - 前記三量体(k=1)の含有量が、成分Cに対して、60〜98mol%、より好ましくは65〜95mol%、特に好ましくは65〜90mol%である、請求項1に記載の組成物。
- 成分Cの量が8.5〜12.0重量部である、請求項1または2に記載の組成物。
- 成分Cが、プロポキシホスファゼン、フェノキシホスファゼン、メチルフェノキシホスファゼン、アミノホスファゼンおよびフルオロアルキルホスファゼンを含んでなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- Rがフェノキシである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記三量体(k=1)の含有量が、成分Cに対して、65〜85mol%である、請求項1に記載の組成物。
- それぞれの場合に成分Cに対して、前記三量体含有量(k=1)が、65〜85mol%、前記四量体含有量(k=2)が10〜20mol%であり、より高級のオリゴマー状ホスファゼン(k=3、4、5、6および7)の含有量が5〜15mol%であり、k>=8のホスファゼンオリゴマーの含有量が0〜1mol%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 成分D)が、2.0〜12.5重量部の量で存在する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
- 成分Eとして、難燃性相乗剤、滴防止剤、潤滑剤および離型剤、核形成剤、安定剤、帯電防止剤、着色剤、顔料および充填剤および補強材料を含んでなる群から選択された少なくとも一種の添加剤を含んでなる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
- 成分Bが、それぞれの場合に成分Bに対して、
B1を10〜45重量%の量で、および
B2を55〜90重量%の量で
含んでなる、請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物。 - 成分Bが、それぞれの場合に成分Bに対して、
B1を10〜30重量%の量で、および
B2を70〜90重量%の量で
含んでなる、請求項1〜10のいずれか1項に記載の組成物。 - 成分B1のグラフトベースが、ジエンゴム、EP(D)Mゴム、アクリレート、ポリウレタン、シリコーン、クロロプレンおよびエチレン/酢酸ビニルゴムを含んでなる群から選択される、請求項1〜11のいずれか1項に記載の組成物。
- 式(X):
kが、1または1〜10の整数、好ましくは1〜8、特に好ましくは1〜5の数を表し、
三量体含有量(k=1)が、成分Cに対して、60〜98mol%であり、
Rは、それぞれの場合に、同一であるか、または異なるものであって、アミンラジカル、C1〜C8アルキル、好ましくはメチル、エチル、プロピルまたはブチル、それぞれ所望によりハロゲン化、好ましくはフッ素でハロゲン化されている、C1〜C8アルコキシ、好ましくはメトキシ、エトキシ、プロポキシまたはブトキシ、C5〜C6シクロアルキル、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素および/または臭素により置換されている、C6〜C20アリールオキシ、好ましくはフェノキシ、ナフチルオキシ、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素、臭素および/またはヒドロキシにより置換されている、C7〜C12アラルキル、好ましくはフェニル−C1〜C4アルキル、それぞれ所望によりアルキル、好ましくはC1〜C4アルキル、および/またはハロゲン、好ましくは塩素および/または臭素により置換されている、またはハロゲンラジカル、好ましくは塩素、またはOHラジカルを表す。)
の環状ホスファゼンの、
良好なノッチ付き衝撃強さ、熱安定性、弾性率、流動性および加水分解安定性の特性組合せを有し、一貫して良好な1.5mmにおけるUL94V0区分を有する難燃性重合体組成物の製造における使用。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載の組成物の、射出成形または熱成形された成形製品の製造における使用。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の組成物から得た成形製品。
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