JPH0953009A - 難燃性に優れた熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents

難燃性に優れた熱可塑性樹脂組成物

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JPH0953009A
JPH0953009A JP1747696A JP1747696A JPH0953009A JP H0953009 A JPH0953009 A JP H0953009A JP 1747696 A JP1747696 A JP 1747696A JP 1747696 A JP1747696 A JP 1747696A JP H0953009 A JPH0953009 A JP H0953009A
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resin
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phosphazene
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JP1747696A
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Inventor
Kazunori Maruyama
和則 丸山
Riyouichi Motoshige
良一 元重
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Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 難燃性、耐衝撃性、加工性に優れ、臭素およ
び塩素等のハロゲン元素を含まない熱可塑性樹脂組成物
を提供する。 【構成】 (A)芳香族ポリカーボネート、(B)グラ
フト共重合体、(C)共重合体よりなる樹脂混合物に、
(D)ホスファゼンおよび必要に応じて(E)ポリテト
ラフルオロエチレンを特定量の範囲で配合してなる難燃
性に優れた熱可塑性樹脂組成物。 【効果】 得られる樹脂組成物は、極めて優れた難燃
性、耐衝撃性および加工性を有するという効果を奏す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は難燃性に優れた熱可塑性
樹脂組成物に関する。更に詳しくは芳香族ポリカーボネ
ートとゴム強化スチレン系樹脂とホスファゼンと必要に
応じて添加するポリテトラフルオロエチレン(以下、P
TFEという。)から成る、難燃性、耐衝撃性、加工性
に優れた、臭素、塩素を含まない熱可塑性樹脂組成物に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】芳香族ポリカーボネートとゴム強化スチ
レン系樹脂との混合組成物はその優れた成形加工性、機
械的特性、外観等の特徴から、電器製品、OA機器、事
務機器等の用途に使用されているが、これらの用途で
は、内部部品の発熱発火等の問題から樹脂の難燃化が必
要とされる。上記の目的のために、難燃剤として臭素や
塩素等のハロゲン元素を含有する有機化合物が一般的に
使用されているが、樹脂組成物の熱安定性の低下、成形
加工時の分解ガスによる金型腐食等の問題点も多い。
又、加工時や燃焼時に発生する低分子量の臭素化合物及
び塩素化合物の毒性も安全衛生上の観点から好ましくな
く、臭素及び塩素化合物、より好ましくは全てのハロゲ
ン化合物を実質的に含まない難燃性樹脂組成物が求めら
れてきた。
【0003】従来、芳香族ポリカーボネートとゴム強化
スチレン系樹脂との樹脂混合物にリン酸エステル等のリ
ン化合物を添加して難燃化する技術が開示されている。
例えば、芳香族ポリカーボネートとゴム強化スチレン系
樹脂の樹脂混合物にトリフェニルホスフェートとPTF
Eとを混合した樹脂組成物に関する特許としてEP174493
が、又芳香族ポリカーボネートとゴム強化スチレン系樹
脂の樹脂混合物にオリゴマー性リン酸エステルとPTF
Eとを混合した樹脂組成物に関する特許としてNL880234
6が提案されているが、リン酸エステルの融点が低く、
樹脂との相溶性に劣るために、樹脂組成物の耐熱性が低
下したり、成形時に樹脂からリン酸エステルが浸みだし
て金型を汚染したりするなど、物性、加工性の両面で種
々の問題が生じている。又、種々の熱可塑性樹脂に結晶
性粉末の芳香族ジホスフェート系難燃剤を混合して難燃
性樹脂を得る技術が特開平5-1079号公報やUSP5,122,556
に開示されているが、未だ良好な物性と加工性とが両立
できないという問題点があった。更に、これらの技術に
用いられるリン酸エステル類は樹脂の可塑化作用を有す
るため、上記のいずれの技術においてもドリップ(燃焼
時の火種の垂れ落ち)防止剤としてのPTFEが必須で
あり、実質的にハロゲン元素非含有の難燃性樹脂組成物
は得られていないのである。
【0004】又、特開平6-100785号公報では熱可塑性樹
脂とリン酸エステルや赤リンから成る難燃性樹脂組成物
にシリコーン樹脂とホスファゼンを添加して燃焼時のド
リップを抑制する技術が開示されているが、芳香族ポリ
カーボネートとゴム強化スチレン系樹脂の混合物にホス
ファゼンを添加すると難燃性と物性の優れた樹脂組成物
が得られるかどうか不明であり、予想さえできないもの
であった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決した優れた難燃性、物性及び加工性を併せ持
つ、リン化合物と芳香族ポリカーボネートとゴム強化ス
チレン系樹脂とを配合してなる樹脂組成物を提供する事
を目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するべく鋭意研究を行った結果、芳香族ポリカー
ボネートとゴム強化スチレン系樹脂とを混合した樹脂混
合物、ホスファゼン及び必要に応じてPTFEを配合す
ることにより成形加工性、物性の優れた難燃性樹脂組成
物が得られること、及びこの難燃性樹脂組成物におい
て、芳香族ポリカーボネートとゴム強化スチレン系樹脂
とを混合した樹脂混合物中の、芳香族ポリカーボネート
の比率が高い場合には、必ずしもドリップ防止剤として
のPTFEを添加しなくとも、高度な難燃性と成形加工
性、物性を兼ね備えた、実質的にハロゲン元素非含有の
難燃性樹脂組成物が得られることを見出し、本発明を完
成するに至った。
【0007】即ち、本発明は、(A)芳香族ポリカーボ
ネート40〜90重量部と、(B)芳香族ビニル単量体
及び芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体をゴム質
重合体の存在下でグラフト共重合させたグラフト共重合
体1〜60重量部と、(C)芳香族ビニル単量体及び芳
香族ビニル単量体と共重合可能な単量体を共重合してな
る共重合体0〜40重量部とを、混合してなる樹脂混合
物100重量部(但し(A)+(B)+(C)の合計は
100重量部とする。)に対して、(D)ホスファゼン
1〜30重量部を配合してなることを特徴とする難燃性
に優れた熱可塑性樹脂組成物、又、前記の成分(A)、
(B)および(C)からなる樹脂混合物100重量部に
対して、(D)ホスファゼン1〜30重量部、及び
(E)ポリテトラフルオロエチレン0.05〜1.0重
量部を配合してなることを特徴とする難燃性に優れた熱
可塑性樹脂組成物、又、(D)ホスファゼンがフェノキ
シホスファゼンであることを特徴とする上記の難燃性に
優れた熱可塑性樹脂組成物、又さらに、(B)グラフト
共重合体におけるゴム質重合体が、共役ジエン系ゴム質
重合体であることを特徴とする上記の難燃性に優れた熱
可塑性樹脂組成物に存するものである。
【0008】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
用いられる芳香族ポリカーボネート(A)とは、芳香族
ジヒドロキシ化合物をベースとしたホモポリカーボネー
ト及びコポリカーボネートであり、特にビスフェノール
Aとホスゲンから合成された、重量平均分子量が17000
〜30000のビスフェノールA型ポリカーボネートが好ま
しい。
【0009】本発明で用いられるグラフト共重合体
(B)とは、芳香族ビニル単量体60〜90重量%及び
芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体10〜40重
量%の単量体混合物を、ガラス転移温度が0℃以下、好
ましくは−20℃以下のゴム質重合体の存在下でグラフ
ト共重合させて得られるグラフト共重合体をいう。
【0010】本発明に係る樹脂組成物が優れた物性、難
燃性、加工性を有するためには、グラフト共重合体
(B)の含有するゴム重量平均粒子径は0.10〜1.
50μmであることが好ましく、ゴム含有量は15〜7
0重量%であることが好ましい。これらの値が上記範囲
に満たないと最終的に得られる樹脂の耐衝撃性が低下す
る場合があり、上記範囲を越えると最終的に得られる樹
脂の難燃性が低下する場合がある。
【0011】グラフト共重合体(B)で用いられるゴム
質重合体とは、ガラス転移温度が0℃以下、好ましくは
−20℃以下のものであり、例えばポリブタジエン、ポ
リイソプレン、及びブタジエン及び/又はイソプレン
と、スチレン、アクリロニトリル、(メタ)アクリル系
単量体等の共重合性単量体との共重合体からなる共役ジ
エン系ゴム質重合体が挙げられる。
【0012】上記グラフト共重合体(B)の構成成分で
ある芳香族ビニル単量体の例としては、スチレン、及び
α−メチルスチレン等のα−アルキルスチレン、p−メ
チルスチレン、ビニルトルエン等の核置換アルキルスチ
レン、ビニルナフタレン等のスチレン系誘導体が挙げら
れる。これらは1種、または2種以上の混合物であって
もよい。
【0013】芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体
の例としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル
等のシアン化ビニル単量体、アクリル酸、メタクリル酸
およびこれらのアルキルエステル等の(メタ)アクリル
系単量体、無水マレイン酸およびそのイミド化物等の酸
無水物誘導体系単量体等が挙げられる。これらは1種、
または2種以上の混合物であってもよい。グラフト共重
合体(B)に使用する単量体混合物中の芳香族ビニル単
量体成分の比率は60〜90重量%の範囲とする。90
重量%を越えると得られる樹脂組成物の耐熱性や耐衝撃
性等が低下し、60重量%に満たないと他の樹脂との相
溶性が変化するため得られる樹脂組成物の物性が低下
し、色調が悪化する。
【0014】グラフト共重合体(B)の具体例として
は、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体
(ABS樹脂)、メチルメタクリレート・ブタジエン・
スチレン共重合体(MBS樹脂)、メチルメタクリレー
ト・アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体
(MABS樹脂)、アクリロニトリル・アクリルゴム・
スチレン共重合体(AAS樹脂)等の樹脂、又はこれら
の混合物が挙げられる。このようなグラフト共重合体
(B)は、上記の単量体ないしはその単量体混合物と共
役ジエン系ゴム質重合体から公知の方法、例えば乳化重
合法、懸濁重合法、溶液重合法、塊状重合法等の方法を
用いて、回分方式または連続方式で製造することができ
る。
【0015】本発明に用いられる共重合体(C)とは、
芳香族ビニル単量体成分60〜90重量%、芳香族ビニ
ル単量体と共重合可能な共重合性単量体成分10〜40
重量%よりなる共重合体をいう。共重合体(C)の構成
成分である芳香族ビニル単量体及びこれと共重合可能な
単量体の例としては、上記グラフト共重合体(B)で説
明したものがそれぞれ挙げられる。これらは、グラフト
共重合体(B)に記載のものと同一のもの、又はその記
載の範囲内で異なっているものでもよい。
【0016】芳香族ビニル単量体成分の共重合体(C)
中に占める比率は、60〜90重量%、好ましくは70
〜90重量%の範囲とする。90重量%を越えると得ら
れる樹脂組成物の耐熱性や耐衝撃性等が低下し、60重
量%に満たないと他の樹脂との相溶性が変化するため得
られる樹脂組成物の物性が低下し、色調が悪化する。
【0017】共重合体(C)は、例えば公知のアクリロ
ニトリル・スチレン共重合体の製造技術に準じて、乳化
重合法、懸濁重合法、溶液重合法、塊状重合法等の方法
を用いて、回分方式または連続方式で製造することがで
きる。又、共重合体(C)は、グラフト共重合体(B)
の重合操作において、同時に同一の重合系内で製造する
こともできるし、別途重合方法及び重合条件を設定して
製造することもできる。
【0018】本発明においては芳香族ポリカーボネート
(A)、グラフト共重合体(B)、共重合体(C)から
なる樹脂混合物を対象とするものであり、単に芳香族ポ
リカーボネート(A)単独、あるいはグラフト共重合体
(B)と共重合体(C)との混合物のみを対象とした場
合には、十分な難燃性、物性を得ることができない。本
発明における樹脂混合物の各樹脂の配合比率は、芳香族
ポリカーボネート(A)40〜90重量%、好ましくは
60〜90重量%と、グラフト共重合体(B)1〜60
重量%、好ましくは1〜40重量%及び共重合体(C)
0〜40重量%の範囲でなければならず、この範囲を外
れると十分な難燃性、加工性、耐熱性、機械的物性を得
ることができない。芳香族ポリカーボネート(A)の配
合比率を60〜90重量%の範囲とした場合には、必ず
しもPTFEを添加しなくとも、UL94V−0規格に
合格する程度の光度な難燃性を達成可能であり、実質的
に塩素及びフッ素をも含まない、ハロゲン元素非含有の
難燃性樹脂組成物を得ることができるので、最も好まし
い。本発明では必要に応じて、更に任意の他の樹脂を併
用添加することができる。この場合、添加することので
きる他樹脂の例としてはポリブチレンテレフタレート樹
脂(PBT)、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PE
T)等が挙げられる。
【0019】本発明に用いられるホスファゼン(D)と
は、例えば"Studies in InorganicChemistry 6 Phospho
rus (Third Edition)"(ELSEVIER)に記載のある、下記化
学式(1)で表される直鎖状ホスファゼン及び/又は下
記化学式(2)で表される環状ホスファゼンを挙げられ
る。
【0020】
【化1】
【0021】
【化2】
【0022】ここで、化学式(1)及び(2)におい
て、nは0〜15、好ましくは1〜10の整数、Rはア
ルキル基、アリル基、アルコキシ基、アリロキシ基、ア
ミノ基、ヒドロキシ基から選ばれる任意の官能基を示
す。アルコキシ基、アリロキシ基はアルキル基、アリル
基、アミノ基、ヒドロキシ基等で修飾されていても良
い。また、アミノ基はアルキル基、アリル基等で修飾さ
れていても良い。本発明で用いられるホスファゼンの具
体例としては、例えばプロポキシホスファゼン、フェノ
キシホスファゼン、メチルフェノキシホスファゼン、ア
ミノホスファゼン、フルオロアルキルホスファゼン等が
挙げられる。特に、その合成方法および入手容易性等か
らみて、フェノキシホスファゼンが好ましい。これらは
1種または2種以上の混合物であっても良いし、環状と
直鎖状の混合物であっても良い。また、本発明に用いら
れるホスファゼンは、同一分子内のRがすべて同種の官
能基であっても良いし、2種類以上の異なった官能基で
あっても良い。このような混合置換ホスファゼンの具体
例としては、分子内の一部をフェノキシ基で置換し、然
る後にプロポキシ基で置換したホスファゼン即ちフェノ
キシプロポキシホスファゼン等があげられる。市販のホ
スファゼンは一般にクロロホスファゼンをアルコールや
フェノール等で置換することにより合成される。
【0023】ホスファゼン(D)の添加量は、芳香族ポ
リカーボネート(A)、グラフト共重合体(B)、及び
共重合体(C)の混合物100重量部に対して1〜30
重量部、好ましくは10〜25重量部である。添加量が
30重量部を越えると経済的に不利なだけでなく、得ら
れる樹脂組成物の耐衝撃性、耐熱性等が低下し、添加量
が1重量部に満たないと得られる樹脂組成物の難燃性が
低下する。
【0024】上記樹脂組成物に、特に組成物中の芳香族
ポリカーボネート(A)の比率が低い場合には、更にP
TFE(E)を0.05〜1.0重量部添加する事によ
り、得られる組成物の燃焼時のドリップ(火種の垂れ落
ち)を抑制して難燃性を向上させ、かつ物性も向上させ
ることができる。PTFEは市販品でも良いが、結晶形
態が繊維状のものが好ましい。
【0025】本発明に係る樹脂組成物は、芳香族ポリカ
ーボネート(A)、グラフト共重合体(B)、共重合体
(C)、ホスファゼン(D)およびPTFE(E)を上
記の範囲で秤量し、公知の方法で混合、混練することに
より得られる。例えば、粉末、ビーズ、フレークまたは
ペレットとなった各構成物の混合物を、1軸押出機、2
軸押出機等の押出機、またはバンバリーミキサー、加圧
ニーダー、2本ロール等の混練機等を用いて溶融混練す
ることにより樹脂組成物を得ることができる。液体を配
合する必要のある場合には公知の液体注入装置を用いて
上記の方法で混練すればよい。また、その際必要に応じ
て本樹脂組成物の性質を阻害しない種類および量の潤滑
剤、離型剤、着色剤、酸化防止剤、帯電防止剤、他の難
燃剤、紫外線吸収剤、耐光性安定剤、耐熱性安定剤、タ
ルク等の充填材、ガラス繊維や炭素繊維等の補強材等の
各種樹脂添加剤を適宜組合せて添加することができる。
【0026】
【実施例】次に本発明を実施例に基づいて具体的に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。なお、実施例、比較例に
おける測定は以下の方法で行った。以下の例で「部」と
あるのは「重量部」を意味する。
【0027】・曲げ弾性率 JIS-K7203に準拠した方法で測定した。 ・アイゾット衝撃強さ JIS-K7110に準拠した方法で23℃で測定し、耐衝撃性
の指標とした。(試験片厚み1/8インチ、Vノッチ入
り)。 ・メルトフローレート JIS-K7210に準拠した方法で240℃で10kgの荷重
をかけて測定し、流動性の指標とした。
【0028】・熱変形温度 JIS-K7207に準拠した方法で行い、耐熱性の指標とし
た。 ・限界酸素指数 JIS-K7201に準拠した方法で行い、難燃性の指標とし
た。 ・燃焼試験 UL-94規定の垂直燃焼試験法で行い、難燃性の指標とし
た(試験片厚み1/16インチ)。
【0029】(1)芳香族ポリカーボネート(A) 市販のポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプ
ラスチックス(株)製、商品名 NOVAREX 7022A、7030
A)を使用した。
【0030】(2)グラフト共重合体(B)の製造 攪拌装置、加熱冷却装置、及び各原料、助剤仕込装置を
備えた容量5Lの反応器に、ポリブタジエン系ゴムラテ
ックスを無水酢酸を用いて0.25μmに粒径肥大した
ものを固形分として100部、及び脱イオン水を270
部(ラテックス中の水分を含む)仕込み、70℃に昇温
した。昇温の途中60℃で、水45部に溶解したピロリ
ン酸ナトリウム1.0部、デキストロース0.5部及び硫
酸第一鉄0.01部を添加した。70℃に達した時点か
ら2時間30分かけて、スチレン70部、アクリロニト
リル30部、t−ドデシルメルカプタン1.1部、及びク
メンハイドロパーオキサイド0.5部、不均化ロジン酸カ
リウム石鹸1.8部、水酸化カリウム0.37部、脱イオ
ン水35部を添加した。添加終了後、さらに30分間反
応を続け、冷却して、反応を終了した。このグラフト共
重合体ラテックスに老化防止剤5部を添加後、95℃に
加熱した硫酸マグネシウム水溶液中に攪拌しながら加え
て凝固させ、凝固物を水洗乾燥して白色粉末状のグラフ
ト共重合体樹脂組成物を得た。
【0031】(3)共重合体(C) スチレン/アクリロニトリル=70/30重量比であ
り、分子量が12万のスチレン−アクリロニトリル共重
合体(AS樹脂)を使用した。 (4)ホスファゼン(D) 市販のフェノキシホスファゼン(日本曹達(株)製、商
品名 P-3800)を使用した。構造式3を以下に示す。
【0032】
【化3】
【0033】(但しn=1の化合物とn=2の化合物の
混合物)
【0034】(5)ポリテトラフルオロエチレン(E) 市販のPTFE(ダイキン工業(株)製、商品名 F-20
1)を使用した。 (6)トリキシレニルホスフェート(F) 比較例として、下記の構造式4を持つ市販のトリキシレ
ニルホスフェート(大八化学(株)製、商品名 PX-13
0)を使用した。
【0035】
【化4】
【0036】(7)リン酸エステルオリゴマー(G) 比較例として、下記の構造式5を持つ市販のリン酸エス
テルオリゴマー(大八化学(株)製、商品名 CR-733
S)を使用した。
【0037】
【化5】
【0038】実施例1〜6および比較例1〜4 上記の芳香族ポリカーボネート(A)、グラフト共重合
体(B)、共重合体(C)、ホスファゼン(D)、およ
びPTFE(E)等を、第1表に記載した配合割合(重
量部)で秤量、タンブラーで混合し、得られた混合物を
ベント付2軸押出し機を用いて揮発分を除去しながら混
練して、樹脂組成物のペレットを作成した。この樹脂組
成物のペレットから、射出成形法により、試験片を作製
した。各々の試験片について、曲げ弾性率、アイゾット
衝撃強度、熱変形温度、および限界酸素指数を測定し、
UL−94垂直燃焼試験を実施した。結果を第1表及び
第2表に示す。
【0039】
【表1】
【0040】
【表2】
【0041】第1表及び第2表より、本発明に係わる樹
脂組成物は、各々の樹脂およびホスファゼンをそれぞれ
最適化して配合することにより、極めて優れた難燃性、
耐衝撃性、耐熱性およびこれらの間のバランスを兼ね備
えていることがわかる(実施例1〜6)。また、実施例
4及び5より、芳香族ポリカーボネート(A)、グラフ
ト共重合体(B)及び共重合体(C)混合物中の、芳香
族ポリカーボネート(A)の配合比率を75重量%或い
は60重量%とした場合には、PTFEを添加しなくと
もUL94V−0規格に合格する程度の高度な難燃性を
達成可能であり、実質的に塩素及び臭素に加えフッ素を
も含まない、ハロゲン元素非含有の難燃性熱可塑性樹脂
組成物が得られることがわかる。一方、難燃剤としてリ
ン酸エステル化合物を使用した場合は難燃性および耐熱
性が低く(比較例1、2)、またベース樹脂が芳香族ポ
リカーボネート(A)のみの場合は耐衝撃性、流動性が
大幅に低下し、ベース樹脂がグラフト共重合体(B)と
共重合体(C)の混合物のみの場合は燃焼性の規格を満
足できない(比較例3、4)ことがわかる。
【0042】
【発明の効果】本発明の樹脂組成物は、芳香族ポリカー
ボネート(A)、グラフト共重合体(B)、共重合体
(C)、ホスファゼン(D)を配合することにより、極
めて優れた難燃性、耐衝撃性、物性、加工性を兼ね備
え、臭素、塩素を含まない難燃性熱可塑性樹脂材料とし
て利用することが可能であり、その産業上の利用価値は
極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C08L 55/02 LMD C08L 55/02 LMD

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(A)芳香族ポリカーボネート40〜90
    重量部と、(B)芳香族ビニル単量体及び芳香族ビニル
    単量体と共重合可能な単量体をゴム質重合体の存在下で
    グラフト共重合させたグラフト共重合体1〜60重量部
    と、(C)芳香族ビニル単量体及び芳香族ビニル単量体
    と共重合可能な単量体を共重合してなる共重合体0〜4
    0重量部とを、混合してなる樹脂混合物100重量部
    (但し(A)+(B)+(C)の合計は100重量部と
    する。)に対して、(D)ホスファゼン1〜30重量部
    を配合してなることを特徴とする難燃性に優れた熱可塑
    性樹脂組成物。
  2. 【請求項2】請求項1に記載の成分(A)、(B)およ
    び(C)からなる樹脂混合物100重量部に対して、
    (D)ホスファゼン1〜30重量部、及び(E)ポリテ
    トラフルオロエチレン0.05〜1.0重量部を配合し
    てなることを特徴とする難燃性に優れた熱可塑性樹脂組
    成物。
  3. 【請求項3】(D)ホスファゼンがフェノキシホスファ
    ゼンであることを特徴とする請求項1又は請求項2記載
    の難燃性に優れた熱可塑性樹脂組成物。
  4. 【請求項4】(B)グラフト共重合体におけるゴム質重
    合体が、共役ジエン系ゴム質重合体であることを特徴と
    する請求項1〜3いずれかに記載の難燃性に優れた熱可
    塑性樹脂組成物。
JP1747696A 1995-02-27 1996-02-02 難燃性に優れた熱可塑性樹脂組成物 Pending JPH0953009A (ja)

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