JP2016196397A - フェライト組成物および電子部品 - Google Patents
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Abstract
【課題】低温焼結が可能であり、高い外部磁界(数十〜数百A/m)下で外部磁界の変化に対するQ値の変化が少なく、高い振幅電流に対するQ値の劣化が少なく、直流重畳特性が良好であり、温度特性にも優れたフェライト組成物と、小型化が可能な電子部品の提供。【解決手段】主成分が、Feの化合物をFe2O3換算で23.0〜47.0モル%、Cuの化合物をCuO換算で3.0〜16.0モル%、Znの化合物をZnO換算で4.0〜39.0モル%、Siの化合物をSiO2換算で1.5〜13.0モル%、残部がNiの化合物で構成されており、前記主成分100重量部に対して、副成分として、Coの化合物をCo3O4換算で0.1〜8.0重量部、Biの化合物をBi2O3換算で0.25〜5.00重量部、含有するフェライト組成物。【選択図】なし
Description
本発明は、積層型インダクタなどの製造に好適なフェライト組成物と、該組成物を有する電子部品とに関する。
スマートフォンなどの携帯機器の高性能化の進展が著しい。最近では、NFC(Near field communication)や非接触給電などの採用が進み、従来に比べ高い交流電流が流れる回路が増加している。
また、電子部品の高密度化への対応により、部品の小型化の要求が依然として強い。一般に、インダクタンス素子は、交流電流の増加や、小型化をするとQ値が低下する。このような状況のために、交流電流値が増加したり、小型化をしたりしても高いQ値を得られる磁芯材料とそれを用いたインダクタンス素子が求められている。
特に、積層型インダクタでは、コイル導体とフェライト層とが一体焼成されることが求められる。そのため、積層型インダクタ用のフェライト組成物は、焼結温度をコイル導体の融点以下にすることが求められる。
特許文献1では、NiCuZn系フェライトにSiO2 、CoOを添加することで抗応力特性を有する磁性材料が開示されている。しかしながら、特許文献1の磁性材料は、1050℃以上で焼結する材料である。さらには、高い振幅電流に対するQ値が示されていない。
特許文献2ではスピネルフェライトとケイ酸亜鉛からなるNiCuZn系フェライトを用いることで優れた直流重畳特性を有するフェライト材料が開示されている。しかし、特許文献2に開示されたフェライト材料は、高い振幅電流に対するQ値が示されていない。
特許文献3では、NiCuZn系フェライトにコバルト酸化物を添加することで、高い振幅電流においても磁器損失が小さいフェライト材料が開示されている。しかしながら、特許文献3に開示されたフェライト材料はインダクタンスの温度変化率が大きすぎ、近年の温度特性の要求を満たせない場合が多い。
上記特許文献1〜3の技術では、それぞれの技術が目的としている特性に対しては一定の効果が得られるものの、他の特性を犠牲にしている場合が多い。また、1つの特性に秀でているのみでは用途が限定されてしまう。したがって、より高性能なフェライト組成物が求められている。
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、低温焼結が可能であり、高い外部磁界(数十〜数百A/m)下で外部磁界の変化に対するQ値の変化が少なく、高い振幅電流に対するQ値の劣化が少なく、直流重畳特性が良好であり、温度特性にも優れたフェライト組成物と、小型化が可能な電子部品を提供することである。
上記目的を達成するために、本発明に係るフェライト組成物は、
主成分が、Feの化合物をFe2 O3 換算で23.0〜47.0モル%、Cuの化合物をCuO換算で3.0〜16.0モル%、Znの化合物をZnO換算で4.0〜39.0モル%、Siの化合物をSiO2換算で1.5〜13.0モル%、残部がNiの化合物で構成されており、
前記主成分100重量部に対して、副成分として、Coの化合物をCo3 O4換算で0.1〜8.0重量部、Biの化合物をBi2 O3 換算で0.25〜5.00重量部、含有することを特徴とする。
主成分が、Feの化合物をFe2 O3 換算で23.0〜47.0モル%、Cuの化合物をCuO換算で3.0〜16.0モル%、Znの化合物をZnO換算で4.0〜39.0モル%、Siの化合物をSiO2換算で1.5〜13.0モル%、残部がNiの化合物で構成されており、
前記主成分100重量部に対して、副成分として、Coの化合物をCo3 O4換算で0.1〜8.0重量部、Biの化合物をBi2 O3 換算で0.25〜5.00重量部、含有することを特徴とする。
本発明に係るフェライト組成物は、主成分を構成する酸化物の含有量を上記の範囲とし、さらに副成分として酸化ビスマスおよび酸化コバルトを上記の範囲で含有させることにより、低温焼結が可能となる。たとえば内部電極として用いられることが可能なAgの融点以下の900℃程度(950℃以下)で焼結することが可能となる。また、本発明に係るフェライト組成物は、焼結後において、従来の外部磁界(1〜2A/m)に比べて高い外部磁界(数十〜数百A/m)下で外部磁界を上昇させてもQの低下率が小さく、高い振幅電流に対するQ値の劣化が少ない。さらに、本発明に係るフェライト組成物は温度特性および直流重畳特性にも優れ、比抵抗も大きい。
本発明に係るフェライト組成物で構成されるフェライト焼結体は、上記の通り大きな振幅の信号下で特性が悪化しないため、電子部品の小型化を図ることができる。
本発明に係るフェライト組成物で構成されるフェライト焼結体は、上記の通り直流重畳特性が優れているため、印加磁界に対する透磁率の変化が少なく、安定したインダクタンスが得られる。これにより電子部品を小型化しても、従来のフェライトを用いた大型の電子部品と比較して大差ない特性が得られる。
本発明に係るフェライト組成物は上記の通り温度特性が良好である。したがって、本発明に係るフェライト組成物を用いた磁芯や積層型インダクタなどの電子部品は幅広い温度環境で好適に使用できる。
さらに、本発明に係るフェライト組成物を用いた電子部品の内部電極としてAgを用いることができる。Agは他の金属と比較して安価で直流抵抗が小さい。
本発明に係るフェライト組成物は、好ましくはZn2SiO4相を有する。
本発明に係る電子部品は、上記のフェライト組成物で構成されるフェライト焼結体を有する電子部品である。
例えば、コイル導体およびセラミック層が積層されて構成される電子部品であって、前記コイル導体がAgを含み、前記セラミック層が上記のフェライト組成物で構成される電子部品である。
本発明に係る電子部品は、従来のフェライト組成物で構成されるフェライト焼結体を持つ電子部品と比較して、大きな振幅の信号下で特性が悪化しないため、電子部品の小型化を図ることができる。
このような効果が得られる理由は、主成分を所定範囲とし、さらに各成分の含有量を特定の範囲とすることで得られる複合的な効果と考えられる。
なお、本発明に係るフェライト組成物で構成されるフェライト焼結体は、積層型インダクタ、積層型L―Cフィルタ、積層型コモンモードフィルタ、その他の積層工法による複合電子部品等に好適である。たとえばLC複合電子部品、NFCコイル、積層型インピーダンス素子、積層型トランスにも好適に使用される。
以下、本発明を図面に示す実施形態に基づき説明する。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層型インダクタ1は、素子2と端子電極3とを有する。素子2は、フェライト層4を介してコイル導体5が3次元的かつ螺旋状に形成されたグリーンの積層体を焼成して得られる。フェライト層4は、本発明の一実施形態に係るフェライト組成物で構成してある。素子2の両端に端子電極3を形成し、引出電極5a、5bを介して端子電極3と接続することで積層型インダクタ1が得られる。素子2の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
コイル導体5および引出電極5a、5bの材質としては、特に限定はなく、Ag、Cu、Au、Al、Pd、Pd/Ag合金などが用いられる。なお、Ti化合物、Zr化合物、Si化合物などを添加しても良い。
本実施形態に係るフェライト組成物は、主成分として酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛、酸化ニッケルおよび酸化ケイ素を含有する。
主成分100モル%中、酸化鉄の含有量は、Fe2O3換算で、23.0〜47.0モル%、好ましくは28.0〜44.0モル%、さらに好ましくは33.0〜37.0モル%である。酸化鉄の含有量が多すぎても少なすぎても、焼結性が劣化する。特に低温焼結時の焼結密度が低下する傾向にある。また、焼結性の劣化により比抵抗が著しく低下する。
主成分100モル%中、酸化銅の含有量は、CuO換算で、3.0〜16.0モル%、好ましくは5.0〜14.0モル%、さらに好ましくは5.5〜14.0モル%、さらに好ましくは7.0〜8.0モル%である。酸化銅の含有量が少なすぎると、焼結性が劣化し、特に低温焼結時の焼結密度が低下する傾向にある。また、焼結性の劣化により比抵抗が著しく低下する。酸化銅の含有量が多すぎると、直流重畳特性および外部磁界の増加に対するQの低下率が悪化する傾向にある。
主成分100モル%中、酸化亜鉛の含有量は、ZnO換算で、4.0〜39.0モル%、好ましくは5.0〜39.0モル%、さらに好ましくは、21.0〜32.0モル%である。酸化亜鉛の含有量が少なすぎると、初透磁率μiが低くなりすぎる傾向にある。酸化亜鉛の含有量が多すぎると、直流重畳特性および外部磁界の増加に対するQの低下率が悪化する傾向にある。さらに、キュリー温度も低下する傾向にある。
主成分100モル%中、酸化珪素の含有量は、SiO2 換算で、1.5〜13.0モル%、好ましくは3.0〜11.0モル%、さらに好ましくは7.0〜9.5モル%である。酸化珪素の含有量が少なすぎると、直流重畳特性および外部磁界の増加に対するQの低下率が悪化する傾向にある。多すぎると、直流重畳特性および外部磁界の増加に対するQの低下率が悪化する傾向にある。
主成分の残部は、酸化ニッケルから構成されている。
本実施形態に係るフェライト組成物は、上記の主成分に加え、副成分として、酸化ビスマスおよび酸化コバルトを含有している。
酸化ビスマスの含有量は、主成分100重量部に対して、Bi2 O3 換算で、0.25〜5.00重量部、好ましくは0.50〜3.00重量部、さらに好ましくは0.50〜1.00重量部である。酸化ビスマスの含有量が少なすぎると、焼結性が劣化し、特に低温焼結時の焼結密度が低下する傾向にある。また、焼結性の劣化により比抵抗が著しく低下する。多すぎると、比抵抗が低下する傾向にある。さらに、直流重畳特性および外部磁界の増加に対するQの低下率が悪化する傾向にある。
酸化コバルトの含有量は、主成分100重量部に対して、Co3 O4 換算で、0.1〜8.0重量部、好ましくは0.1〜3.0重量部、さらに好ましくは0.4〜0.8重量部である。酸化コバルトの含有量が少なすぎると、比抵抗が低下する傾向にある。酸化コバルトの含有量が多すぎると、比抵抗が低下する傾向がある。さらに、初透磁率の温度特性が悪化する傾向にある。
なお、各主成分および各副成分の含有量は、誘電体磁器組成物の製造時において、原料粉末の段階から焼成後までの各工程でほとんど変化しない。
本発明に係るフェライト組成物においては、主成分の組成範囲が上記の範囲に制御されていることに加え、副成分として、酸化ビスマスおよび酸化コバルトが上記の範囲内で含有されている。その結果、高特性化と低温焼結とを両立させている。具体的には、本発明に係るフェライト組成物は、外部磁界の増加に対するQの低下率が低いため、振幅電流の上昇に対するQ値の低下も小さい。さらに、本発明に係るフェライト組成物は、直流重畳特性および初透磁率の温度特性も良好である。加えて、本発明に係るフェライト組成物は、内部電極として用いられるAgの融点以下の900℃程度で焼結することが可能である。そのため、種々の用途への適用が可能となる。さらに、本発明に係るフェライト組成物は、大きな振幅の信号下で特性が悪化しないため、電子部品の小型化を図ることができる。
また、本実施形態に係るフェライト組成物は、上記副成分とは別に、さらにMn3O4などのマンガン酸化物、酸化ジルコニウム、酸化錫、酸化マグネシウム、ガラス化合物などの付加的成分を本発明の効果を阻害しない範囲で含有してもよい。これらの付加的成分の含有量は、特に限定されないが、例えば0.05〜1.0重量部程度である。
特に、酸化マグネシウムの含有量は、0.5重量部以下とすることが好ましい。酸化マグネシウムの含有量を0.5重量部以下とすることで、MgOとSiO2との反応を抑制し、後述するZn2SiO4相を生成しやすくなる。
さらに、本実施形態に係るフェライト組成物には、不可避的不純物元素の酸化物が含まれ得る。
具体的には、不可避的不純物元素としては、C、S、Cl、As、Se、Br、Te、Iや、Li、Na、Mg、Al、Ca、Ga、Ge、Sr、Cd、In、Sb、Ba、Pb等の典型金属元素や、Sc、Ti、V、Cr、Y、Nb、Mo、Pd、Ag、Hf、Ta等の遷移金属元素が挙げられる。また、不可避的不純物元素の酸化物は、フェライト組成物中に0.05重量部以下程度であれば含有されてもよい。
特に、Alの含有量をAl2O3換算で0.05重量部以下とすることにより、焼結性および比抵抗を向上させやすくなる。
本実施形態に係るフェライト組成物における結晶粒子の平均結晶粒子径は、好ましくは0.2〜1.5μmである。
次に、本実施形態に係るフェライト組成物の製造方法の一例を説明する。まず、出発原料(主成分の原料および副成分の原料)を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。混合する方法としては、たとえば、ボールミルを用いて行う湿式混合や、乾式ミキサーを用いて行う乾式混合が挙げられる。なお、平均粒径が0.05〜1.0μmの出発原料を用いることが好ましい。
主成分の原料としては、酸化鉄(α−Fe2O3)、酸化銅(CuO)、酸化ニッケル(NiO)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化珪素(SiO2)あるいは複合酸化物などを用いることができる。前記複合酸化物としては、例えば珪酸亜鉛(Zn2SiO4)が挙げられる。さらに、その他、焼成により上記した酸化物や複合酸化物となる各種化合物等を用いることができる。焼成により上記した酸化物になるものとしては、たとえば、金属単体、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、有機金属化合物等が挙げられる。
副成分の原料としては、酸化ビスマスおよび酸化コバルトを用いることができる。副成分の原料となる酸化物については特に限定はなく、複合酸化物などを用いることができる。さらに、その他、焼成により上記した酸化物や複合酸化物となる各種化合物等を用いることができる。焼成により上記した酸化物になるものとしては、たとえば、金属単体、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、有機金属化合物等が挙げられる。
なお、酸化コバルトの一形態であるCo3O4は、保管や取り扱いが容易であり、空気中でも価数が安定していることから、酸化コバルトの原料として好ましい。
次に、原料混合物の仮焼を行い、仮焼材料を得る。仮焼は、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。仮焼時間および仮焼温度には特に制限はない。仮焼は、通常、大気(空気)中で行うが、大気中よりも酸素分圧が低い雰囲気で行っても良い。
次に、仮焼材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体とするために行われる。仮焼材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。湿式粉砕は、粉砕材料の平均粒径が、好ましくは0.1〜1.0μm程度となるまで行う。
なお、上記した粉砕材料の製造方法においては、主成分の粉末および副成分の粉末を全て混合した後に仮焼している。しかし、粉砕材料の製造方法は上記の方法に限定されない。
仮焼前に混合した原料粉末のうち一部の原料粉末については、仮焼前に他の原料粉末と混合させる代わりに、仮焼後、仮焼材料の粉砕の際に混合させることも可能である。
好ましくは、酸化珪素、酸化ビスマスおよび酸化コバルトは仮焼材料の粉砕の際に混合させる。酸化珪素を仮焼材料の粉砕の際に混合させる場合には、酸化珪素とともに酸化亜鉛の一部または全部を混合させることが好ましい。焼結過程において後述するZn2SiO4相が形成されやすくなるためである。
また、仮焼材料の粉砕の際に酸化珪素とともに酸化亜鉛を混合させる場合にあっては、仮焼材料の粉砕の際に混合させる酸化亜鉛の量は、物質量基準で仮焼材料の粉砕の際に混合させる酸化珪素の量の1.0〜3.0倍とすることが好ましい。焼結過程において後述するZn2SiO4相が形成されやすくなるためである。
得られた粉砕材料を用いて、本実施形態に係る積層型インダクタを製造する。該積層型インダクタを製造する方法については制限されないが、以下では、シート法を用いる。
まず、得られた粉砕材料を、溶媒やバインダ等の添加剤とともにスラリー化し、ペーストを作製する。そして、このペーストを用いてグリーンシートを形成する。次いで、形成されたグリーンシートを所定の形状に加工し、脱バインダ工程、焼成工程を経て、本実施形態に係る積層型インダクタが得られる。焼成は、コイル導体5および引出電極5a,5bの融点以下の温度で行う。例えば、コイル導体5および引出電極5a,5bがAg(融点962℃)の場合、好ましくは850〜920℃の温度で行う。焼成時間は、通常1〜5時間程度行う。また、焼成は、大気(空気)中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が低い雰囲気で行っても良い。このようにして得られる積層型インダクタは本実施形態に係るフェライト組成物から構成されている。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。たとえば、図2に示すLC複合電子部品10におけるフェライト層4として、本発明のフェライト組成物を用いてもよい。なお、図2において、符号12に示す部分がインダクタ部であり、符号14に示す部分がコンデンサ部である。
本発明に係るフェライト組成物についてX線回析や、EPMA、STEMでの元素分析解析などを行うと、フェライト相の存在が確認できる。本発明に係るフェライト組成物の好ましい実施態様においては、前記フェライト相とは別にZn2SiO4相が存在している。前記Zn2SiO4相の存在はX線回析や、EPMA、STEMでの元素分析解析などで確認できる。いずれの方法で確認する場合であっても、観察視野の倍率は5000〜50000倍で観察することが好ましい。
また、Zn2SiO4相の含有量はX線回折装置によって確認できる。以下、本願におけるZn2SiO4相の含有量の定義および測定方法について説明する。
X線回折装置にてフェライト組成物のX線回折強度を測定し、フェライト組成物におけるスピネル型フェライト相の(311)面のピーク強度IAとZn2SiO4の(113)面のピークの強度IBとを測定する。本願におけるZn2SiO4相の含有量は、前記IAで前記IBを割った値(IB/IA)とする。なお、X線回折装置により示される強度からバックグラウンドを引いた値を前記X線回折強度とする。
Zn2SiO4相の含有量は、スピネル型フェライト相の(311)面のピーク強度IAに対するZn2SiO4の(113)面のピークの強度IBのピーク強度比IB/IAが0.006以上であることが好ましい。また、Zn2SiO4相の含有量の上限に特に限定はないが、前記IB/IAが0.190以下であることが好ましい。
Zn2SiO4相は弾性率および熱膨張係数がフェライト相と比較して小さいと考えられる。そして、Zn2SiO4相がフェライト相に熱膨張係数の差に基づく応力を与えることで好ましいインダクタンス特性をもたらしていると考えられる。以上の理由により、Zn2SiO4相が形成されたフェライト組成物はZn2SiO4相が形成されないフェライト組成物と比較して特性が優れていると本発明者らは推察している。
なお、Zn2SiO4相は、焼結後のフェライト組成物に存在していればよく、焼結前のフェライト組成物には必ずしも存在していなくても良い。また、仮焼材料の粉砕の際に酸化珪素とともに一部の酸化亜鉛を混合させた場合、もしくは仮焼材料の粉砕の際に珪酸亜鉛(Zn2SiO4)を添加した場合にZn2SiO4相が形成されやすい。仮焼材料の粉砕の際に酸化珪素とともに一部の酸化亜鉛を混合させた場合には、焼結過程において、酸化亜鉛(ZnO)と酸化珪素(SiO2)とが化合して、Zn2SiO4相が形成される。ただし、Zn2SiO4相の形成方法は上記の方法に限られない。
また、酸化ビスマス(Bi2O3)は焼結温度を低下させる作用を持つ。さらに、焼結過程においてZn2SiO4相の生成を促進させる作用も持つ。そして、仮焼材料の粉砕の際に酸化ビスマスを添加する場合に、特にZn2SiO4相の生成を促進させる作用が大きくなり、安定してZn2SiO4相の生成を行えるようになる。
また、酸化コバルト(Co3O4)は比抵抗を向上させ、高い振幅電流に対するQ値の低下を抑制するが、同時に初透磁率の温度特性を悪化させる傾向がある。しかし、Zn2SiO4相が存在することにより、初透磁率の温度特性の悪化を抑制する効果がある。同時に、高い振幅電流に対するQ値の低下を抑制する効果を最大限に発揮させる効果がある。
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されない。
まず、主成分の原料として、Fe2 O3 、NiO、CuO、ZnO、SiO2を準備した。副成分の原料として、Bi2 O3 、Co3 O4 を準備した。なお、出発原料の平均粒径は0.05〜1.00μmであることが好ましい。
次に、準備した主成分原料の粉末および副成分原料の粉末を、焼結体として表1に記載の組成になるように秤量した。
秤量後に、準備した主成分原料のうち、Fe2O3、NiO、CuO、および必要に応じてZnOの一部をボールミルで16時間湿式混合して原料混合物を得た。
次に、得られた原料混合物を乾燥した後に、空気中で仮焼して仮焼物を得た。仮焼温度は原料混合物の組成に応じて500〜900℃の範囲で適宜選択した。その後、仮焼物に前記副成分の原料、SiO2、および前記湿式混合工程において混合しなかったZnOの残部を添加しながらボールミルで粉砕して粉砕粉を得た。
仮焼物に添加する前記ZnOの残部の量については、モル換算で前記SiO2の添加量の1.0〜3.0倍となるようにした。
次に、この粉砕粉を乾燥した後、粉砕粉100重量部に、バインダとしての6wt%濃度のポリビニルアルコール水溶液を10.0重量部添加して造粒して顆粒とした。この顆粒を、加圧成形して、トロイダル形状A(寸法=外径13mm×内径6mm×高さ3mm)の成形体、トロイダル形状B(寸法=外径8mm×内径4mm×高さ2.5mm)の成形体、およびディスク形状(寸法=外径12mm×高さ2mm)の成形体を得た。
次に、これら各成形体を、空気中において、Agの融点(962℃)以下である860〜900℃で2時間焼成して、焼結体としてのトロイダルコアサンプルA、トロイダルコアサンプルBおよびディスクサンプルを得た。さらに得られた各サンプルに対し以下の特性評価を行った。なお、秤量した原料粉末と焼成後の成形体とで組成がほとんど変化していないことを蛍光X線分析装置により確認した。
比抵抗ρ
ディスクサンプルの両面にIn−Ga電極を塗り、直流抵抗値を測定し、比抵抗ρを求めた(単位:Ω・m)。測定はIRメーター(HEWLETT PACKARD社製4329A)を用いて行った。本実施例では、比抵抗ρは106Ω・m以上を良好とした。比抵抗ρが105Ω・m未満のサンプルについては、他の特性評価を行うに値しないと判断して以下の特性評価を省略した場合がある。
ディスクサンプルの両面にIn−Ga電極を塗り、直流抵抗値を測定し、比抵抗ρを求めた(単位:Ω・m)。測定はIRメーター(HEWLETT PACKARD社製4329A)を用いて行った。本実施例では、比抵抗ρは106Ω・m以上を良好とした。比抵抗ρが105Ω・m未満のサンプルについては、他の特性評価を行うに値しないと判断して以下の特性評価を省略した場合がある。
初透磁率μ i
トロイダルコアサンプルAに銅線ワイヤを10ターン巻きつけ、LCRメータ(アジレントテクノロジー社製4991A)を使用して、初透磁率μiを測定した。測定条件としては、測定周波数1MHz、測定温度25℃とした。
トロイダルコアサンプルAに銅線ワイヤを10ターン巻きつけ、LCRメータ(アジレントテクノロジー社製4991A)を使用して、初透磁率μiを測定した。測定条件としては、測定周波数1MHz、測定温度25℃とした。
直流重畳特性
トロイダルコアサンプルAに銅線ワイヤを10ターン巻きつけ、直流電流を印加したときの透磁率μを測定した。印加する直流電流を0〜8Aまで変化させながら透磁率μを測定し、横軸に直流電流を、縦軸に透磁率をとってグラフ化した。直流電流0Aのときの透磁率が初透磁率μiである。そして、透磁率がμiから30%低下するときの電流値Idc30%downを求めた。
トロイダルコアサンプルAに銅線ワイヤを10ターン巻きつけ、直流電流を印加したときの透磁率μを測定した。印加する直流電流を0〜8Aまで変化させながら透磁率μを測定し、横軸に直流電流を、縦軸に透磁率をとってグラフ化した。直流電流0Aのときの透磁率が初透磁率μiである。そして、透磁率がμiから30%低下するときの電流値Idc30%downを求めた。
印加する直流電流が8A以下の段階で透磁率が30%低下した場合は、透磁率が30%低下したときの直流電流がIdc30%downである。印加する直流電流が8Aの時点で透磁率が30%低下しなかった場合は、直流電流8Aでのグラフの傾きからIdc30%downを算出した。印加する直流電流が0〜8Aの間で透磁率μが変化しなかった場合は、Idc30%downは未飽和とした。
本実施例では、Idc30%downが未飽和または10.0A以上の場合に直流重畳特性が良好であるとした。
Qの低下率
トロイダルコアサンプルBに銅線ワイヤを、1次側に6ターン、2次側に3ターン巻きつけ、B―Hアナライザ(岩通計測製SY―8218)およびアンプ(エヌエフ回路設計ブロック製4101―IW)を使用して、外部磁界を100A/m印加した場合のQ値、および500A/m印加した場合のQ値を測定した。外部磁界以外の測定条件としては、測定周波数3MHz、測定温度25℃とした。測定したQ値より、外部磁界を100A/mから500A/mに上昇させた場合のQの低下率を算出した。
トロイダルコアサンプルBに銅線ワイヤを、1次側に6ターン、2次側に3ターン巻きつけ、B―Hアナライザ(岩通計測製SY―8218)およびアンプ(エヌエフ回路設計ブロック製4101―IW)を使用して、外部磁界を100A/m印加した場合のQ値、および500A/m印加した場合のQ値を測定した。外部磁界以外の測定条件としては、測定周波数3MHz、測定温度25℃とした。測定したQ値より、外部磁界を100A/mから500A/mに上昇させた場合のQの低下率を算出した。
本実施例では、外部磁界を100A/mから500A/mに上昇させた場合のQの低下率が45.0%以下である場合を良好とした。なお、Qの低下率が小さい場合には、高い振幅電流に対するQ値の劣化も少なくなる。
初透磁率μ i の温度特性
室温25℃を基準とし、25℃〜125℃における初透磁率μiの変化率を求めた。本実施例では、μiの変化率が±30%以内である場合を良好とした。
室温25℃を基準とし、25℃〜125℃における初透磁率μiの変化率を求めた。本実施例では、μiの変化率が±30%以内である場合を良好とした。
Zn 2 SiO 4 相の有無および含有量
前記焼結後のフェライト組成物について、Zn2SiO4相の有無をSTEMにより調べた。観察視野の倍率は20000倍である。また、Zn2SiO4の含有量をX線回折装置(Panalytical社製X‘Pert PRO MPD CuKα線)により調べた。
前記焼結後のフェライト組成物について、Zn2SiO4相の有無をSTEMにより調べた。観察視野の倍率は20000倍である。また、Zn2SiO4の含有量をX線回折装置(Panalytical社製X‘Pert PRO MPD CuKα線)により調べた。
以上の試験結果を表1にまとめた。
表1より、主成分および副成分の含有量が本発明の範囲内である場合に全ての特性が良好となることが確認できた。
主成分の組成が本発明の範囲内であってCo3O4が含有されていない場合(試料No.4、11、47)には、比抵抗ρが106未満となった。Co3O4の添加量が8.0重量部を超える場合(試料No.5a、5d)には、初透磁率の温度特性または比抵抗ρが悪化した。
主成分の組成が本発明の範囲内であってBi2O3が含有されていない場合(試料No.21、25、47)には、比抵抗ρが著しく低下し105未満となった。Bi2O3の添加量が5.00重量部を超える場合(試料No.13)には、比抵抗が106未満となり、直流重畳特性およびQの低下率が悪化した。
Fe2O3の含有量が23.0モル%未満の場合(試料No.27)には、比抵抗が著しく低下し105未満となった。
ZnOの含有量が43.0モル%を超える場合(試料No.48)には、直流重畳特性およびQの低下率が悪化した。さらに、キュリー温度が100℃以下に低下したため、初透磁率の温度特性が測定できなかった。
CuOの含有量が3.0モル%未満の場合(試料No.49)には、比抵抗が著しく低下し105未満となった。
SiO2の含有量が1.5モル%未満の場合(試料No.12、40、44)には、直流重畳特性が悪化した。試料No.12、44においてはQの低下率も悪化した。SiO2の含有量が13.0モル%を超える場合(試料No.48)には、直流重畳特性およびQの低下率が悪化した。
全ての実施例における焼結後のフェライト組成物において、Zn2SiO4相が存在することを確認した。そして、前記Zn2SiO4相の含有量(IB/IA)が0.006以上であることを確認した。
次に、準備した主成分原料の粉末および副成分原料の粉末を、焼結体として表2〜表8に記載の組成になるように秤量した点以外は表1に記載の実施例と同様にして実施した。なお、表8の試料番号121では酸化マグネシウムを、試料番号122では酸化アルミニウムを、それぞれ所定量添加した。
表2〜表7より、所定の範囲内で各成分の含有量を変化させても、主成分および副成分の含有量が本発明の範囲内である場合に全ての特性が良好となることが確認できた。表8より、酸化マグネシウムおよび酸化アルミニウムを添加しても主成分および副成分の含有量が本発明の範囲内である場合に全ての特性が良好となることが確認できた。
1… 積層型インダクタ
2… 素子
3… 端子電極
4… 積層体
5… コイル導体
5a、5b… 引出電極
10… LC複合電子部品
12… インダクタ部
14… コンデンサ部
2… 素子
3… 端子電極
4… 積層体
5… コイル導体
5a、5b… 引出電極
10… LC複合電子部品
12… インダクタ部
14… コンデンサ部
Claims (3)
- 主成分が、Feの化合物をFe2 O3 換算で23.0〜47.0モル%、Cuの化合物をCuO換算で3.0〜16.0モル%、Znの化合物をZnO換算で4.0〜39.0モル%、Siの化合物をSiO2換算で1.5〜13.0モル%、残部がNiの化合物で構成されており、
前記主成分100重量部に対して、副成分として、Coの化合物をCo3 O4換算で0.1〜8.0重量部、Biの化合物をBi2 O3 換算で0.25〜5.00重量部、含有することを特徴とするフェライト組成物。 - Zn2SiO4相を有する請求項1に記載のフェライト組成物。
- 請求項1または2に記載のフェライト組成物で構成されるフェライト焼結体を有する電子部品。
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