JP2002134312A

JP2002134312A - 磁性材料とその磁性材料を用いたコイル部品

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Publication number: JP2002134312A
Application number: JP2000326395A
Authority: JP
Inventors: Ko Ito; 綱伊藤; Tatsuya Shimazaki; 達也島崎; Bungo Sakurai; 文吾桜井; Yukio Takahashi; 幸雄高橋
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2000-10-26
Filing date: 2000-10-26
Publication date: 2002-05-10
Anticipated expiration: 2020-10-26
Also published as: JP4668404B2

Abstract

(57)【要約】【課題】温度によるインダクタンス変化や物理的強度
変化、および、圧縮応力に対するインダクタンス変化が
従来の磁性材料に比べて遜色なく、かつ、高周波領域に
おいて品質係数であるＱ値が充分に高い磁性材料と、高
周波用のコイル部品を提供する。【解決手段】主成分として酸化鉄をＦｅ₂Ｏ₃換算で４
５．０〜５１．０モル％の範囲、酸化銅をＣｕＯ換算で
０．５〜１５．０モル％の範囲、酸化亜鉛をＺｎＯ換算
で０〜３３．０モル％の範囲、酸化マグネシウムをＭｇ
Ｏ換算で０．１〜５．０モル％、および、残部酸化ニッ
ケルを含有し、この主成分に対して副成分として酸化コ
バルトをＣｏ₃Ｏ₄換算で０．０５〜１．０重量％の範
囲、酸化ビスマスをＢｉ₂Ｏ₃換算で０．５〜７．０重量
％の範囲、酸化ケイ素をＳｉＯ₂換算で０〜５．０重量
％の範囲で含有する磁性材料とした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は磁性材料、特にＮｉ
ＣｕＺｎＭｇ系フェライト材料に係り、また、この磁性
材料を用いたコイル部品、特に高周波用コイル部品に関
する。

【０００２】

【従来の技術】近年、各種電子機器の小型化、軽量化に
伴い、それらを構成する電子部品についても小型化、軽
量化が進んでおり、コイル部品、トランス等も例外では
ない。また、電子機器の高周波化も進んでおり、特に移
動体通信機器においては、１０ＭＨｚ以上の周波数帯で
コイル部品等が使用されており、このため、小型で高周
波領域まで動作し、高いＱ値をもつコイル部品が望まれ
ている。

【０００３】高周波用コイル部品としては、磁性材料か
らなるコイル用のコアにワイヤを巻き付けたコイル部品
が主に使用される。使用するコアは、磁性材料にバイン
ダーを加えて造粒した後に所定の形状に形成、加工し、
これを空気中で８５０〜１３００℃程度で焼成したもの
（焼成後に加工する場合もある）であり、これにＡｕ，
Ａｇ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｐｔ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ａｌ，Ｃ
ｏ、または、これらの合金等からなるワイヤを巻き付け
てコイル部品が作製される。

【０００４】高周波用コイル部品においては、磁性体層
（コア）の比抵抗が高いことが要求される。すなわち、
コアにワイヤを用いて巻線を施す際に、比抵抗が低けれ
ばボビン等の絶縁物が必要となり、コイル部品の小型化
の障害となる。また、めっきによりコアに電極を形成す
る場合に、コアの比抵抗が低いと、めっきの信頼性が低
下し、さらに、コアの素地までめっきされるおそれがあ
り、コイル部品としての信頼性も著しく低下する。

【０００５】そこで、高周波用コイル部品に用いるコア
を構成するための磁性材料として、ＮｉＣｕＺｎ系フェ
ライトが一般に用いられる。その理由は、このＮｉＣｕ
Ｚｎ系フェライトが立方晶の結晶構造であり、比抵抗が
高く、一般に透磁率を有しており、非磁性体をコアとし
て用いたコイル部品や空芯コイル部品と同等のインダク
タンスを得るのであれば、これらに比べて巻線数を減ら
すことができるので、素子の小型化に有利であり、ま
た、高周波領域まで高いＱ値を得ることができるという
特徴を有している。

【０００６】また、インダクタンスについては、一般に
磁性材料は温度特性（温度変動によりインダクタンスが
変化する）を有する。このことから、磁性材料を用いた
コイル部品は、使用環境によりインダクタンスの値が影
響されることになり、温度に対するインダクタンスの変
化が小さいことがコイル部品として望まれている。

【０００７】また、磁性材料を用いたコイル部品におい
ては、磁性材料に加わる外部からの応力に対し、インダ
クタンスの変化が少ないことが望ましい。近年、フェラ
イトからなるコアにワイヤにより巻線を施し、耐熱性樹
脂によりモールド処理したコイル部品が実用化されてい
る。この耐熱性樹脂は、その硬化時において収縮を生
じ、それによって応力がコアに加わる。このようにコア
に応力が加わることで、インダクタンスが減少し、コイ
ル部品としての信頼性が低下する。

【０００８】樹脂モールドタイプのコイル部品を構成す
るフェライトコアが、樹脂からの圧縮応力の影響を受け
ないことを目的として、特許第２６７９７１６号公報に
は、Ｆｅ₂Ｏ₃：４６．５〜４９．５モル％、ＣｕＯ：５
〜１０モル％、ＺｎＯ：２〜３０モル％、および、残部
酸化ニッケルからなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト材
料に、Ｃｏ₃Ｏ₄：０．０５〜２．０重量％、Ｂｉ₂Ｏ₃：
３〜５重量％、ＳｉＯ ₂：０．１〜２．０重量％添加し
たフェライトコア焼成用材料が開示されている。また、
特開平４−３２３８０６号公報には、結晶組織の平均粒
径が２０〜６０μｍである耐熱衝撃フェライト材料が開
示されている。さらに、特開平９−２６３４４３号公報
には、Ｆｅ₂Ｏ₃：３８〜４４モル％、ＮｉＯ：４７〜５
３モル％、ＣｕＯ：０．１〜２モル％、ＭｇＯ：５〜９
モル％からなる主成分１００重量部に、Ｂｉ₂Ｏ₃：５〜
９重量部、ＳｉＯ₂：５〜９重量部、ＺｒＯ₂：０．５〜
１．５重量部を添加したフェライト材料が開示されてい
る。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】一般に、磁性材料を用
いたコイル部品の品質を量る因子として、品質係数：Ｑ
値が挙げられる。コイル部品のリアクタンス成分と交流
抵抗成分の位相角をθ（ｄｅｇ）とすると、９０（ｄｅ
ｇ）−θ（ｄｅｇ）で表される損失角δ（ｄｅｇ）を用
いて表される損失：ｔａｎδの逆数であり、Ｑ＝１／ｔ
ａｎδで表される。したがって、コイル部品としての信
頼性および性能の向上には、損失を低下させること、す
なわち、Ｑ値の向上が望まれる。

【００１０】しかし、上記の特許第２６７９７１６号公
報には、１０ＭＨｚ以下のＱ値に関する記載と、樹脂モ
ールド前後におけるＱの変化率が小さい旨の記載はある
が、１０ＭＨｚを超える高周波領域におけるＱ値に関す
る記載はなく、１０ＭＨｚを超える高周波領域でのＱ値
は小さく、高周波用コイル部材に用いるフェライト材料
としては、不充分なものであった。

【００１１】また、特開平４−３２３８０６号公報に開
示された耐熱衝撃フェライト材料は、結晶組織の平均粒
径が２０〜６０μｍと大きいため、温度変動に伴う透磁
率変化が大きなものであった。さらに、特開平９−２６
３４４３号公報に開示されたフェライト材料は、高周波
領域におけるＱ値が大きいものの、温度変動に伴う透磁
率変化が大きなものであった。

【００１２】本発明は、上記のような実情に鑑みてなさ
れたものであり、温度によるインダクタンス変化や物理
的強度変化、および、圧縮応力に対するインダクタンス
変化が従来の磁性材料に比べて遜色なく、かつ、高周波
領域において品質係数であるＱ値が充分に高い磁性材料
と、高周波用のコイル部品を提供することを目的とす
る。

【００１３】

【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明の磁性材料は、酸化鉄の含有量がＦｅ
₂Ｏ₃換算で４５．０〜５１．０モル％の範囲、酸化銅の
含有量がＣｕＯ換算で０．５〜１５．０モル％の範囲、
酸化亜鉛の含有量がＺｎＯ換算で０〜３３．０モル％の
範囲、酸化マグネシウムの含有量がＭｇＯ換算で０．１
〜５．０モル％、および、残部酸化ニッケルからなる主
成分を含有し、さらに、該主成分に対して副成分として
酸化コバルトをＣｏ₃Ｏ₄換算で０．０５〜１．０重量％
の範囲、酸化ビスマスをＢｉ₂Ｏ₃換算で０．５〜７．０
重量％の範囲、酸化ケイ素をＳｉＯ₂換算で０〜５．０
重量％の範囲で含有するような構成とした。また、本発
明のコイル部材は、上記の磁性材料からなるコアを備え
るような構成とした。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明は、主成分として磁性材料に含有さ
せる酸化マグネシウムの含有量を検討した結果、所定の
範囲の酸化マグネシウム含有量において高周波領域のＱ
値が高く、かつ、温度によるインダクタンス変化や物理
的強度変化、および、圧縮応力に対するインダクタンス
変化が従来の磁性材料に比べて遜色ない磁性材料が得ら
れることを見出してなされたものである。

【００１５】すなわち、本発明のフェライト材料は、主
成分に占める酸化鉄の含有量がＦｅ ₂Ｏ₃換算で４５．０
〜５１．０モル％、好ましくは４６．０〜４９．５モル
％の範囲、酸化銅の含有量がＣｕＯ換算で０．５〜１
５．０モル％、好ましくは１．０〜１４．０モル％の範
囲、酸化亜鉛の含有量がＺｎＯ換算で０〜３３．０モル
％、好ましくは１．０〜３１．０モル％の範囲、酸化マ
グネシウムの含有量がＭｇＯ換算で０．１〜５．０モル
％、好ましくは１．０〜４．０モル％の範囲であり、残
部は酸化ニッケル（好ましくはＮｉＯ換算で１０．０〜
５１．０モル％の範囲）である。さらに、この主成分に
対して副成分として酸化コバルトをＣｏ₃Ｏ₄換算で０．
０５〜１．０重量％、好ましくは０．１〜０．８重量％
の範囲、酸化ビスマスをＢｉ₂Ｏ₃換算で０．５〜７．０
重量％、好ましくは０．８〜６．０重量％の範囲、酸化
ケイ素をＳｉＯ₂換算で０〜５．０重量％、好ましくは
０．２〜３．０重量％の範囲で含有するものである。そ
して、本発明のコイル部材は、上記の本発明の磁性材料
からなるコアを備えるものである。

【００１６】尚、本発明の磁性材料は、透磁率、見かけ
密度、Ｑ値、温度によるインダクタンス変化、圧縮応力
に対するインダクタンス変化等の特性に影響を及ぼさな
い程度であれば、不純物として、Ｐ，Ａｌ，Ｂ，Ｍｎ，
Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂ，Ｗ，Ｖ，Ｍｏ等を含有してもよい。

【００１７】次に、本発明の磁性材料の組成の各成分範
囲の限定理由を説明する。（酸化鉄の含有量）Ｆｅ₂Ｏ₃が４５．０モル％未満であ
ると、見かけ密度に低下がみられる。一方、Ｆｅ₂Ｏ₃が
化学量論組成を超えた範囲から、空気中の焼成ではＦｅ
₃Ｏ₄の析出によって見かけ密度の低下およびコアとして
の比抵抗の低下が始まる。このＦｅ ₃Ｏ₄の析出が顕著に
なるのは、分析機器の精度にもよるが、Ｆｅ₂Ｏ₃が５１
モル％を超えた範囲からである。

【００１８】（酸化銅の含有量）見かけ密度は、コアの
物理的強度に大きく影響する。そこで、実用上問題がな
い値以上の物理的強度を得る必要があるが、一般にＭｇ
−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライトにおいては、見かけ
密度５．０ｇ／ｃｍ³以上が物理的強度においても問題
がないとされる。この見かけ密度を管理する上で、主成
分において最も大きな要因となるのがＣｕＯ量である。
このＣｕＯ量が増加することにより、低温焼成での見か
け密度を向上させることができ、ＣｕＯが０．５モル％
未満であると、充分な低温焼結性が得られない。また、
ＣｕＯが１５．０モル％を超えると、コアの比抵抗が低
くなり好ましくない。

【００１９】（酸化亜鉛）初透磁率は、使用する周波数
により適宜決定すればよいが、初透磁率を管理する上で
最も大きな要因となるのがＺｎＯ量である。所望の初透
磁率が低い場合はＺｎＯ量を０とし、より高い初透磁率
を得たい場合は漸次ＺｎＯ量を増加させることができ
る。但し、ＺｎＯ量が３３．０モル％を超えると、１０
ＭＨｚを超える高周波領域においてＱ値の低下が起こ
り、さらに、キュリー点が低くなることから、ＺｎＯの
含有量は実用上３３．０モル％が上限である。

【００２０】（酸化マグネシウム）高周波領域でのＱ値
の制御を行う上で要因となるのがＭｇＯ量である。主成
分におけるＭｇＯ量を０．１モル％以上で増加させるこ
とにより、徐々にであるが初透磁率が低下し、高周波領
域においてのＱ特性が向上する。但し、ＭｇＯが０．１
モル％未満であると、Ｑ値が向上せず、また、ＭｇＯ
が５．０モル％を超えると、温度変化による透磁率変化
が大きくなり好ましくない。

【００２１】（酸化ニッケル）本発明の磁性材料では、
主成分の残部としてＮｉＯを含有するものとするが、こ
れは諸特性を他の成分により調整し、その結果、残部と
するものである。ＮｉＯを含有していない場合、コアの
比抵抗が低下を来たし好ましくない。

【００２２】（副成分である酸化コバルト）ＭｇＯとと
もにＱ値の向上の要因となるのがＣｏ₃Ｏ₄であるが、主
成分に対する含有量が０．０５重量％未満であると、Ｑ
値が低くなり、１．０重量％を超えると、温度変動によ
るインダクタンス変化が著しく大きくなり好ましくな
い。

【００２３】（副成分である酸化ビスマス）Ｂｉ₂Ｏ₃の
含有量が増加することにより、低温での焼成において焼
結体密度が向上する。これは、主成分として用いるＣｕ
Ｏと同様であるが、ＣｕＯ量の増加により初透磁率やＱ
値の低下が生じる場合、適宜Ｂｉ₂Ｏ₃量を調整すること
により、５ｇ／ｃｍ³以上の見かけ密度を得ることが可
能となる。Ｂｉ₂Ｏ₃が０．５重量％未満であると、低温
焼結性が悪く、７．０重量％を超えると、仮焼において
粒成長が進みすぎ、次工程での粉砕が困難となり、本焼
成での緻密化に支障を来たす。

【００２４】（副成分である酸化ケイ素）物理的強度を
向上させ、温度変動によるインダクタンス変化を減少さ
せる大きな要因となるのがＳｉＯ₂量であり、５．０重
量％を超えると、低温焼結性が悪くなり好ましくない。

【００２５】上述のような本発明の磁性材料は、以下の
ようにして製造することができる。まず、焼成後の組成
が上記の範囲となるように秤量した酸化鉄、酸化銅、酸
化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化コバル
ト、酸化ビスマス、酸化ケイ素を含有した原材料を、ボ
ールミル、サンドミル、振動ミル、湿式メディア攪拌型
ミル等を用いて混合粉砕した後、湿式の場合は乾燥し、
仮焼きを行う。その後、ボールミル、サンドミル、振動
ミル、湿式メディア攪拌型ミル等を用いて粉砕し、湿式
の場合は更に乾燥して、磁性材料を得ることができる。

【００２６】また、本発明のコイル部品は、本発明の磁
性材料の粉体にバインダーを加え、造粒した後に所望の
形状に成形加工し、空気中で焼成（例えば、８５０〜１
３００℃）して作製したコアに、Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｐ
ｔ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ａｌ，Ｃｏ等の金属、あるい
は、これらの合金等からなるワイヤを巻き付けて製造す
ることができる。尚、コアの加工は焼成後に行ってもよ
い。

【００２７】

【実施例】次に、具体的な実施例を挙げて本発明を更に
詳細に説明する。

【００２８】［実施例１］磁性材料の作製まず、主成分としてＦｅ₂Ｏ₃、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＭｇＯ
およびＮｉＯを下記の表１に示される量比（モル％）と
なるように秤量し、この主成分組成に対して、Ｃｏ
₃Ｏ₄、Ｂｉ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂を下記の表１に示す量比（重
量％）となるように秤量した。尚、ＭｇＯは水酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯＨ）として添加した。

【００２９】次に、これらの原料をボールミルで５時間
湿式混合した。その後、得られた原料混合粉末を空気中
７５０〜９００℃で２時間仮焼し、この仮焼成粉をボー
ルミルにて比表面積が３ｍ²／ｇとなるように混合粉砕
し、磁性材料（試料１〜１７、比較試料１〜５）を得
た。尚、比表面積は、（株）島津製作所製流動式比表面
積自動測定装置フローソーブ２３００型でＢＥＴ一点
法により測定した。

【００３０】試料１〜６については、Ｍｇ−Ｎｉ−Ｃｕ
−Ｚｎ系のフェライト材料に、副成分としてＣｏ₃Ｏ₄と
Ｂｉ₂Ｏ₃を含有する磁性材料とした。また、試料７〜１
５については、Ｍｇ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト
材料に、副成分としてＣｏ₃Ｏ₄とＢｉ₂Ｏ₃およびＳｉＯ
₂を含有する磁性材料とした。さらに、試料１６，１７
については、特許第２６７９７１６号公報に開示されて
いる実施例において、本発明のＭｇＯの含有範囲内とな
るようにＮｉＯと置換する形でＭｇＯを主成分に含有さ
せた磁性材料とした。

【００３１】一方、比較試料については、Ｎｉ−Ｃｕ−
Ｚｎ系のフェライト材料に、副成分としてＣｏ₃Ｏ₄とＢ
ｉ₂Ｏ₃およびＳｉＯ₂を含有する磁性材料とした。特
に、比較試料１については試料７、比較試料２について
は試料１０、比較試料３については試料１３のそれぞれ
から、ＭｇＯをＮｉＯで置換して、ＭｇＯを主成分に含
有しない磁性材料とした。また、比較試料４、５は、特
許第２６７９７１６号公報に開示されている実施例と同
様とした。

【００３２】

【表１】

【００３３】評価用試料の作製得られた各磁性材料（試料１〜１７、比較試料１〜５）
１００重量部に、バインダーとして、鹸化度９８．５、
重合度２４００のポリビニルアルコール（クラレ（株）
製ＰＶＡ１２４）の３重量％水溶液を１０重量部添加し
て造粒した。こうして得られた顆粒を用いて、後述の測
定条件等に合わせて所定の形状に成形し、空気中で８６
０〜１０２０℃で焼成してコアを作製した。

【００３４】磁性材料の評価上記の各磁性材料（試料１〜１７、比較試料１〜５）の
コアについて、下記の測定方法により、見かけ密度、初
透磁率、品質係数であるＱ値、温度変動によるインダク
タンス変化、抗折強度、および、外部応力に対するイン
ダクタンス変化を測定して、下記の表２〜６に示した。

【００３５】（見かけ密度の測定）空気中で所定の温度
（８６０℃、９００℃、９４０℃、９８０℃、１０００
℃、１０２０℃の６種）で焼成し、得られた焼結体の寸
法から体積を求め、その質量を体積で除して見かけ密度
を求め、下記の表２に示した。ここで、見かけ密度は、
焼結体の焼結性の良し悪しを判断するためのものであ
る。見かけ密度が低いことにより焼結体内部の空孔が多
くなり、素子化した場合において、高い温湿度での使用
で、上記空孔が原因となりショート不良等を発生して信
頼性に影響を及ぼしたり、物理的強度が脆弱となり問題
となる。このような問題を生じない程度の見かけ密度
は、一般に５ｇ／ｃｍ³以上である。

【００３６】（初透磁率の測定）表２に示した見かけ密
度が使用上問題ないと考えられる５ｇ／ｃｍ³であるコ
アを用いて測定を行った。測定は、まず、外径１８ｍ
ｍ、内径１０ｍｍ、高さ３．１ｍｍのトロイダル型コア
となるように成形し、空気中で所定温度（各試料におい
て、見かけ密度が５ｇ／ｃｍ³となる温度）にて焼成し
て得たコアに、ワイヤを２０回巻線してコイル部品を作
製した。このコイル部品について、インピーダンスアナ
ライザー（ヒューレットパッカード社製４２９１Ａ）に
より、磁界を０．４Ａ／ｍ印加し、１００ｋＨｚのイン
ダクタンスを測定し形状から得られた定数から算出し
た。測定結果は下記の表３に示した。

【００３７】（品質係数であるＱ値の測定）初透磁率を
測定するために使用したトロイダル型コアを用い、ワイ
ヤを３回巻線してコイル部品を作製した。次に、このコ
イル部品について、インピーダンスアナライザー（ヒュ
ーレットパッカード社製４２９１Ａ）により、磁界を
０．４Ａ／ｍ印加し、１、２、４、８、１０、２０、４
０、６０、８０、１００、１５０、２００、２８０、３
３０ＭＨｚの各周波数において測定した。結果は下記の
表４に示した。

【００３８】（温度変動によるインダクタンス変化の測
定）初透磁率を測定するために使用したトロイダル型コ
アを用い、ワイヤを２０回巻線してコイル部品を作製し
た。次に、このコイル部品について、インピーダンスア
ナライザー（ヒューレットパッカード社製４２９１Ａ）
により、磁界を０．４Ａ／ｍ印加し、コイル部品を２０
℃に設定した恒温槽に載置し、１００ｋＨｚでのインダ
クタンスを測定して基準値とした。次に、恒温槽内を−
２０℃、および、８０℃の各温度に設定し、それぞれの
温度における１００ｋＨｚでのインダクタンスを測定
し、上記の基準値に対する変化率を求めた。インダクタ
ンスの変化はコイル部品の信頼性に大きく影響を及ぼ
す。一般に、コイル部品として、この変化率が小さいこ
とが望ましく、上記の温度範囲（２０℃⇒−２０℃、２
０℃⇒８０℃）では、その変化率が±５％以内であるこ
とが望ましい。

【００３９】（抗折強度の測定）ＪＩＳ規格に定められ
ているファインセラミックスの曲げ強度試験方法（Ｒ１
６０１）に準じて求めた。すなわち、ＪＩＳ規格に定め
られている寸法（長さ３８ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ３ｍｍ
程度）に成形し、空気中で見かけ密度が５ｇ／ｃｍ³と
なるように焼成した試料を用いて、荷重（強度）試験器
（AIKOH ENGINEERING社製Model 1311,1012）により、
クロスヘッドの速度を０．５ｍｍ／分として荷重を加
え、破壊荷重を測定することで求めた。抗折強度もコイ
ル部品の信頼性に大きく影響し、一般に９８ＭＰａ以上
の抗折強度があれば問題ないとされる。

【００４０】（外部応力に対するインダクタンス変化の
測定）幅と厚さがともに１０ｍｍ、高さ５０ｍｍ程度の
角棒型となるように成形し、その後、空気中で見かけ密
度が５ｇ／ｃｍ³となるように焼成し、ワイヤを１４回
巻線した試料を作製し、これに電流を０．５ｍＡ印加し
て、荷重（強度）試験器（AIKOH ENGINEERING社製Mode
l 1311,1012）により、高さ方向に、幅×厚さの断面積
に対し、５段階（９．８、１９．６、２９．４、３９．
２、４９．０ＭＰａ）の強度で加重し、無加重のインダ
クタンスを基準にインダクタンスの変化率を求めた。こ
の特性は、耐熱性樹脂によりモールド処理したコイル部
品の信頼性に大きく影響する。一般に、このインダクタ
ンスの変化率は小さいことが望ましく、使用する耐熱性
樹脂にもよるが、上記の５段階で加重した全ての段階で
±５％以内となることが望ましい。

【００４１】評価結果（見かけ密度について）見かけ密度は、上述したよう
に、焼結体の焼結性の良し悪しを判断するためのもので
ある。見かけ密度が低いことにより焼結体内部の空孔が
多くなり、素子化した場合において、高い温湿度での使
用により上記空孔が原因となりショート不良等を発生し
て信頼性に影響を及ぼしたり、物理的強度が脆弱となり
問題となる。このような問題を生じない程度の見かけ密
度は、一般に５ｇ／ｃｍ³以上であるが、この見かけ密
度が得られる温度は各試料により異なり、下記の表２に
示されるように、試料１〜６においては、ＭｇＯの含有
量による差はなく、ＣｕＯの含有量に依存するものであ
った。

【００４２】また、試料７〜９の比較、試料１０〜１２
の比較、試料１３〜１５の比較をすると、Ｆｅ₂Ｏ₃の一
部、およびＮｉＯの一部をＭｇＯで置換し、さらに、Ｍ
ｇＯ含有量を増加することにより、低温での焼結性が向
上した。

【００４３】また、試料１と試料７、試料２と試料１
０、試料３と試料１３とを、それぞれ比較すると、Ｓｉ
Ｏ₂を含有することにより、５ｇ／ｃｍ³以上の見かけ密
度が得られる焼成温度が高温側に移行した。

【００４４】さらに、試料７と比較試料１、試料１０と
比較試料２、試料１３と比較試料３とを、それぞれ比較
すると、ＮｉＯの一部をＭｇＯで置換することにより、
低温での焼結性が向上した。また、特許第２６７９７１
６号公報に開示されている実施例に相当する比較試料４
および比較試料５と、これらのＮｉＯの一部をＭｇＯで
置換した試料１６および試料１７とをそれぞれ比較する
と、比較試料４に対して試料１６は低温焼結性が向上し
ており、比較試料５に対して試料１７は同等の焼結性を
有するものであった。

【００４５】

【表２】

【００４６】（初透磁率について）初透磁率は、使用す
る周波数に合わせて、適宜組成を設定することにより、
変更可能であるが、同等の見かけ密度（５ｇ／ｃｍ³）
では、下記の表３に示されるように、試料１〜１７、比
較試料１〜５において有意的な差はない。

【００４７】また、特許第２６７９７１６号公報に開示
されている実施例に相当する比較試料４および比較試料
５と、これらのＮｉＯの一部をＭｇＯで置換した試料１
６および試料１７とをそれぞれ比較すると、比較試料４
に対して試料１６、および、比較試料５に対して試料１
７は、同等の初透磁率を有するものであった。

【００４８】

【表３】

【００４９】（Ｑ値について）スピネル型フェライトの
透磁率と周波数にはスヌーク（Ｓｎｏｅｋ）の限界線が
成り立ち、コイル形状および巻線数とそのパターンを同
等とした場合、透磁率の異なる材料をコイルに使用する
ことにより、適用する周波数を変えることが可能とな
る。上記のスヌークの限界線からも分かる通り、周波数
が高周波になることにより透磁率が減少する。この透磁
率の減少が生じる周波数は、透磁率の大小により異なる
が、一般にはスヌークの周波数限界線に沿って透磁率が
減少する。そして、この透磁率の減少が生じる周波数よ
り更に低い周波数でＱ値の減少が生じる。すなわち、Ｑ
値の大小を比較するうえでは、同等の透磁率において比
較する必要がある。そこで、後述するＱ値については、
上述したように、ほぼ同等の透磁率が得られたサンプル
で比較している。

【００５０】下記の表４に示すように、試料７と比較試
料１、試料１０と比較試料２、試料１３と比較試料３と
を、それぞれ比較すると、これらは初透磁率には有意的
な差は見られなかったが、Ｑ値に関しては、ＮｉＯの一
部をＭｇＯで置換することによる効果が確認された。す
なわち、２ＭＨｚまではそれぞれ同等のＱ値を有するも
のの、それ以上の周波数において差が顕著に現われ、１
００ＭＨｚにおいて、各試料７，１０，１３は、対応す
る各比較試料１，２，３の３〜５倍程度のＱ値を示し
た。

【００５１】また、試料７〜９の比較、試料１０〜１２
の比較、試料１３〜１５の比較をすると、Ｆｅ₂Ｏ₃の一
部、およびＮｉＯの一部をＭｇＯで置換し、さらに、Ｍ
ｇＯ含有量を増加させても、ＣｕＯ含有量が同一のグル
ープ内では、略同等のＱ値が得られることが明らかとな
った。上記の３グループのなかで、試料１０〜１２のグ
ループが、１５０ＭＨｚおよび２００ＭＨｚの高周波領
域でのＱ値が最も高いものであった。

【００５２】また、試料１，２と試料７、試料３，４と
試料１０、試料５，６と試料１３とを、それぞれ比較す
ると、ＳｉＯ₂を含有した試料７，１０，１３において
Ｑ値がより高いものであった。

【００５３】但し、比較試料１と試料１，２、比較試料
２と試料３，４、比較試料３と試料５，６とを、それぞ
れ比較すると、ＳｉＯ₂を含有せずとも、主成分にＭｇ
Ｏを含有することによりＱ値が向上することが明らかと
なった。

【００５４】さらに、特許第２６７９７１６号公報に開
示されている実施例に相当する比較試料４および比較試
料５と、これらのＮｉＯの一部をＭｇＯで置換した試料
１６および試料１７とを比較すると、２０ＭＨｚまでは
同等のＱ値を有するが、４０ＭＨｚを超える周波数にお
いて顕著な差が現れた。すなわち、初透磁率が比較的低
い比較試料４と試料１６との比較では、１００ＭＨｚに
おいて、試料１６は約２倍のＱ値を示した。また、比較
試料５と試料１７との比較では、４０〜１００ＭＨｚに
おいて、試料１７は２倍以上のＱ値を示した。

【００５５】

【表４】

【００５６】（温度変動によるインダクタンス変化につ
いて）下記の表５に示されるように、同等の見かけ密度
（５ｇ／ｃｍ³）において、試料７と比較試料１、試料
１０と比較試料２、試料１３と比較試料３とを、それぞ
れ比較すると、ＮｉＯの一部をＭｇＯで置換しても初透
磁率には有意的な差は見られず、温度変動によるインダ
クタンスの変化率も同等であり、その変化率は±５％以
内であった。

【００５７】また、試料７〜９の比較、試料１０〜１２
の比較、試料１３〜１５の比較をすると、Ｆｅ₂Ｏ₃の一
部、およびＮｉＯの一部をＭｇＯで置換し、さらに、Ｍ
ｇＯ含有量を増加することにより、インダクタンスの変
化率が増加するものの、いずれも±５％以内の変化率で
あった。

【００５８】また、試料１，２と試料７、試料３，４と
試料１０、試料５，６と試料１３とを、それぞれ比較す
ると、ＳｉＯ₂を含有した試料７，１０，１３において
インダクタンスの変化率が小さく良好であった。

【００５９】さらに、特許第２６７９７１６号公報に開
示されている実施例に相当する比較試料４および比較試
料５と、これらのＮｉＯの一部をＭｇＯで置換した試料
１６および試料１７とをそれぞれ比較すると、ＭｇＯの
含有によって、試料１６，１７では、ぞれそれ僅かなが
ら変化率が増大するが、いずれも±１％を切る良好な値
であった。

【００６０】

【表５】

【００６１】（抗折強度について）下記の表６に示され
るように、同等の見かけ密度（５ｇ／ｃｍ³）におい
て、試料７と比較試料１、試料１０と比較試料２、試料
１３と比較試料３とを、それぞれ比較すると、ＮｉＯの
一部をＭｇＯで置換しても初透磁率には有意的な差は見
られず、抗折強度も同等であった。

【００６２】また、試料７〜９間の比較、試料１０〜１
２間の比較、試料１３〜１５間の比較をすると、Ｆｅ₂
Ｏ₃の一部、およびＮｉＯの一部をＭｇＯで置換し、さ
らに、ＭｇＯ含有量を増加することにより、抗折強度が
減少するものの、使用上問題ないとされる９８ＭＰａを
超える抗折強度が得られた。

【００６３】また、試料１，２と試料７、試料３，４と
試料１０、試料５，６と試料１３とを、それぞれ比較す
ると、ＳｉＯ₂を含有した試料７，１０，１３において
より良好な抗折強度が得られた。

【００６４】さらに、特許第２６７９７１６号公報に開
示されている実施例に相当する比較試料４および比較試
料５と、これらのＮｉＯの一部をＭｇＯで置換した試料
１６および試料１７とをそれぞれ比較すると、ＭｇＯの
含有によっても、同等の抗折強度が得られることが明ら
かとなった。

【００６５】

【表６】

【００６６】（外部応力に対するインダクタンス変化に
ついて）下記の表７に示されるように、同等の見かけ密
度（５ｇ／ｃｍ³）において、試料７と比較試料１、試
料１０と比較試料２、試料１３と比較試料３とを、それ
ぞれ比較すると、ＮｉＯの一部をＭｇＯで置換しても初
透磁率には有意的な差は見られず、外部応力によるイン
ダクタンスの変化率も同等であり、その変化率は±５％
以内であった。

【００６７】また、試料７〜９の比較、試料１０〜１２
の比較、試料１３〜１５の比較をすると、Ｆｅ₂Ｏ₃の一
部、およびＮｉＯの一部をＭｇＯで置換し、さらに、Ｍ
ｇＯ含有量を増加することにより、外部応力によるイン
ダクタンスの変化率が増加するものの、いずれも±２％
以内の変化率であった。

【００６８】また、試料１，２と試料７、試料３，４と
試料１０、試料５，６と試料１３とを、それぞれ比較す
ると、ＳｉＯ₂を含有した試料７，１０，１３は、外部
応力によるインダクタンスの変化率が小さく良好であっ
た。

【００６９】さらに、特許第２６７９７１６号公報に開
示されている実施例に相当する比較試料４および比較試
料５と、これらのＮｉＯの一部をＭｇＯで置換した試料
１６および試料１７とを比較すると、外部応力によるイ
ンダクタンスの変化率は、ＭｇＯの含有によってもほぼ
同等のものであった。

【００７０】

【表７】

【００７１】［実施例２］磁性材料の作製まず、主成分としてＦｅ₂Ｏ₃、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＭｇＯ
およびＮｉＯを下記の表８に示される量比（モル％）と
なるように秤量し、この主成分組成に対して、Ｃｏ
₃Ｏ₄、Ｂｉ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂を下記の表８に示す量比（重
量％）となるように秤量した。尚、ＭｇＯは水酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯＨ）として添加した。

【００７２】次に、これらの原料をボールミルで５時間
湿式混合した。その後、得られた原料混合粉末を空気中
７５０〜９００℃で２時間仮焼し、この仮焼成粉をボー
ルミルにて比表面積が３ｍ²／ｇとなるように混合粉砕
し、磁性材料（試料１〜２３、比較試料１〜１１）を得
た。尚、比表面積は、（株）島津製作所製流動式比表面
積自動測定装置フローソーブ２３００型でＢＥＴ一点
法により測定した。

【００７３】

【表８】

【００７４】評価用試料の作製得られた各磁性材料（試料１〜２３、比較試料１〜１
１）１００重量部に、バインダーとして、鹸化度９８．
５、重合度２４００のポリビニルアルコール（クラレ
（株）製ＰＶＡ１２４）の３重量％水溶液を１０重量部
添加して造粒した。こうして得られた顆粒を用いて、後
述の測定条件等に合わせて所定の形状に成形し、空気中
で８６０〜１０２０℃で焼成してコアを作製した。

【００７５】磁性材料の評価上記の各磁性材料（試料１〜２３、比較試料１〜１１）
のコアについて、実施例１と同様の測定方法により、見
かけ密度、初透磁率、品質係数であるＱ値、温度変動に
よるインダクタンス変化、抗折強度、および、外部応力
に対するインダクタンス変化を測定した。

【００７６】評価結果試料１〜５は、Ｆｅ₂ Ｏ₃ 含有量を本発明の規定範囲内
で変化させ、比較試料１，２はＦｅ₂ Ｏ₃ 含有量が本発
明から外れるものとした。見かけ密度が５ｇ／ｃｍ³で
ある試料１〜５は、初透磁率が１５、１５、１７、１
８、１６であり、１０〜１５０ＭＨｚにおいて充分なＱ
値をもち、また、温度変動によるインダクタンスの変化
率が±５％を切り、抗折強度が使用上問題ないとされる
９８ＭＰａを超え、外部応力に対するインダクタンスの
変化率が±５％を切るものであった。一方、比較試料
１，２は、低温焼結性が悪く、見かけ密度５ｇ／ｃｍ³
となる焼成温度として比較試料１は１０６０℃、比較試
料２は１１５０℃が必要であった。

【００７７】試料６〜８はＣｕＯ含有量を本発明の規
定範囲内で変化させ、比較試料３，４はＣｕＯ含有量
が本発明から外れるものとした。見かけ密度が５ｇ／ｃ
ｍ³である試料６〜８は、初透磁率が１５、１６、１６
であり、１０〜１５０ＭＨｚにおいて充分なＱ値をも
ち、また、温度変動によるインダクタンスの変化率が±
５％を切り、抗折強度として使用上問題ないとされる９
８ＭＰａを超える値が得られ、外部応力に対するインダ
クタンスの変化率が±２％を切るものであった。一方、
比較試料３は、低温焼結性が悪く、見かけ密度５ｇ／ｃ
ｍ³となる焼成温度として１１００℃が必要であった。
また、比較試料４は、温度変動によるインダクタンスの
変化率が６％を超えるものであった。

【００７８】試料９〜１２はＺｎＯ含有量を本発明の
規定範囲内で変化させ、比較試料５はＺｎＯ含有量が
本発明から外れるものとした。見かけ密度が５ｇ／ｃｍ
³である試料９〜１２は、初透磁率が８、１０、４０、
６０であり、試料９，１０においては１０〜１５０ＭＨ
ｚにおいて充分なＱ値をもち、試料１１，１２において
は１〜２０ＭＨｚにおいて充分なＱ値が得られた。ま
た、温度変動によるインダクタンスの変化率が±５％を
切り、抗折強度が使用上問題ないとされる９８ＭＰａを
超える値であり、外部応力に対するインダクタンスの変
化率が±２％を切るものであった。一方、比較試料５
は、２０ＭＨｚ以上の高周波領域においてＱ値が１０以
下となった。

【００７９】また、試料１３〜１６はＭｇＯ含有量を
本発明の規定範囲内で変化させ、比較試料６はＭｇＯ
含有量が本発明から外れるものとした。見かけ密度が５
ｇ／ｃｍ³である試料１３〜１６は、初透磁率が１７、
１７、１７、１６であり、１０〜１５０ＭＨｚにおいて
充分なＱ値をもち、また、温度変動によるインダクタン
スの変化率が±５％を切り、抗折強度が使用上問題ない
とされる９８ＭＰａを超える値であり、外部応力に対す
るインダクタンスの変化率が±５％を切るものであっ
た。一方、比較試料６は、温度変動によるインダクタン
スの変化率が７％を超え、さらに、外部応力に対するイ
ンダクタンスの変化率も７％を超えるものであった。

【００８０】また、試料１７，１８は副成分としてのＣ
ｏ₃Ｏ₄ 含有量を本発明の規定範囲内で変化させ、比較
試料７，８はＣｏ₃Ｏ₄ 含有量が本発明から外れるもの
とした。見かけ密度が５ｇ／ｃｍ³である試料１７，１
８は、初透磁率が２０、１５であり、試料１７は１０〜
１００ＭＨｚにおいて充分なＱ値をもち、試料１８は１
０〜２００ＭＨｚにおいて充分なＱ値が得られた。ま
た、温度変動によるインダクタンスの変化率が±５％を
切り、抗折強度として使用上問題ないとされる９８ＭＰ
ａを超える値が得られ、外部応力に対するインダクタン
スの変化率が±５％を切るものであった。一方、比較試
料７は、１００ＭＨｚ以上の高周波領域においてＱ値が
１０以下であり、比較試料８は、温度変動によるインダ
クタンスの変化率が８％を超えるものであった。さら
に、外部応力に対するインダクタンスの変化率も７％を
超えるものであった。

【００８１】また、試料１９〜２１は副成分としてのＢ
ｉ₂Ｏ₃ 含有量を本発明の規定範囲内で変化させ、比較
試料９，１０はＢｉ₂Ｏ₃ 含有量が本発明から外れるも
のとした。見かけ密度が５ｇ／ｃｍ³である試料１９〜
２１は、初透磁率が１８、１７、１５であり、１０〜１
５０ＭＨｚにおいて充分なＱ値をもち、また、温度変動
によるインダクタンスの変化率が±５％を切り、抗折強
度として使用上問題ないとされる９８ＭＰａを超える値
が得られ、外部応力に対するインダクタンスの変化率が
±５％を切るものであった。一方、比較試料９は、低温
焼結性が悪く、見かけ密度５ｇ／ｃｍ³となる焼成温度
として、１０６０℃が必要であった。また、比較試料１
０は、仮焼において粒成長が急激に進み、ボールミルの
粉砕においては、１ｃｍ程度の粗粒が残り、次工程以降
の成形が困難であった。

【００８２】さらに、試料２２，２３は副成分としての
ＳｉＯ₂ 含有量を本発明の規定範囲内で変化させ、比較
試料１１はＳｉＯ₂ 含有量が本発明から外れるものとし
た。見かけ密度が５ｇ／ｃｍ³である試料２２，２３
は、初透磁率が１２、９であり、１０〜１５０ＭＨｚに
おいて充分なＱ値をもち、また、温度変動によるインダ
クタンスの変化率が±５％を切り、抗折強度として使用
上問題ないとされる９８ＭＰａを超える値が得られ、外
部応力に対するインダクタンスの変化率が±５％を切る
ものであった。一方、比較試料１１は、低温焼結性が悪
く、見かけ密度５ｇ／ｃｍ³となる焼成温度として、１
０６０℃が必要であった。

【００８３】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
主成分である酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛、酸化マグネシ
ウムおよび酸化ニッケルの含有量、ならびに、副成分で
ある酸化コバルト、酸化ビスマスおよび酸化ケイ素の含
有量を所定の範囲とすることにより、高周波領域におい
て品質係数であるＱ値が充分に高く、かつ、温度変動に
よるインダクタンス変化や物理的強度変化が少なく、ま
た、圧縮応力に対するインダクタンス変化が少ない磁性
材料が得られ、本発明の磁性材料からなるコアは抗折強
度が高く、このコアを備えるコイル部品は、高周波領域
において高い信頼性と優れた性能を発現する。

フロントページの続き (72)発明者桜井文吾東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者高橋幸雄東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内Ｆターム(参考） 4G002 AA06 AA10 AA12 AE02 4G018 AA01 AA07 AA22 AA23 AA24 AA25 AA31 AA37 5E041 AB01 CA02 NN01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】酸化鉄の含有量がＦｅ₂Ｏ₃換算で４５．
０〜５１．０モル％の範囲、酸化銅の含有量がＣｕＯ換
算で０．５〜１５．０モル％の範囲、酸化亜鉛の含有量
がＺｎＯ換算で０〜３３．０モル％の範囲、酸化マグネ
シウムの含有量がＭｇＯ換算で０．１〜５．０モル％、
および、残部酸化ニッケルからなる主成分を含有し、さ
らに、該主成分に対して副成分として酸化コバルトをＣ
ｏ₃Ｏ₄換算で０．０５〜１．０重量％の範囲、酸化ビス
マスをＢｉ₂Ｏ₃換算で０．５〜７．０重量％の範囲、酸
化ケイ素をＳｉＯ₂換算で０〜５．０重量％の範囲で含
有することを特徴とする磁性材料。
【請求項２】請求項１に記載の磁性材料からなるコア
を備えることを特徴とするコイル部品。