JP2016175086A - ダイカスト方法、ダイカスト製品の製造方法、及びダイカスト用水性離型剤 - Google Patents
ダイカスト方法、ダイカスト製品の製造方法、及びダイカスト用水性離型剤 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016175086A JP2016175086A JP2015054940A JP2015054940A JP2016175086A JP 2016175086 A JP2016175086 A JP 2016175086A JP 2015054940 A JP2015054940 A JP 2015054940A JP 2015054940 A JP2015054940 A JP 2015054940A JP 2016175086 A JP2016175086 A JP 2016175086A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- release agent
- mold
- mass
- aqueous
- less
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Mold Materials And Core Materials (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
【解決手段】スプレーノズルを介して水性離型剤を金型へと塗布する工程を備えるダイカスト方法において、水性離型剤として所定のシリコーンオイルA、Bを所定比率且つ所定量で含むものを用い、水性離型剤の塗布量を0.02ml/cm2以上0.5ml/cm2以下とする。
【選択図】なし
Description
(1)水性離型剤を「中量塗布」することで、金型の冷却効果を得つつも廃液を低減することができ、且つ、展延性を向上させることができる。すなわち、水性離型剤を「少量塗布」した場合では対応できない複雑形状にも対応可能となる一方、水性離型剤を「大量塗布」した場合に生じる廃液の問題を解消することができる。
(2)「中量塗布」の場合、「大量塗布」の場合ほどの冷却効果は得られないため、焼付きを抑えるには何らかの工夫が必要となる。
(3)水性離型剤中のシリコーンオイルを特定の構造および比率で配合することで、焼付きを改善することができる。
(4)さらに水性離型剤中に水溶性高分子を添加することで、金型上に水性離型剤が長時間に亘って存在することができる。すなわち、高分子中の親水基が水と結びつき水和が起こるため、金型上に長時間に亘って水を存在させることができる。これにより、冷却効果を増大させることができる。水性離型剤中に水溶性高分子を添加することで、「中量塗布」の場合でも「大量塗布」と同等の冷却効果を得ることができる。
(5)さらに水性離型剤中に起泡剤となりうる界面活性剤を添加することで、金型上での水分の揮発が促進される。すなわち、金型から奪われる気化熱が多くなる。これにより、冷却効果を増大させることができる。水性離型剤中に起泡剤を添加することで、「中量塗布」の場合でも一定の冷却効果を得ることができる。尚、水溶性高分子と起泡剤は単独でも併用でも使用可能である。
(6)水性離型剤の塗布距離を工夫することによっても、冷却性を向上させることができる。
(7)水性離型剤を金型にパルス方式で吹き付けることによって、金型への離型剤の付着量を落とすことなく廃液の低減が可能となり、且つ、冷却性を向上させることができる。
本発明は、スプレーノズルを介して水性離型剤を金型へと塗布する工程を備え、水性離型剤は下記式(1)で表されるシリコーンオイルA及び下記式(2)で表されるシリコーンオイルBを、質量基準で、A/B≦1の割合で含むとともに、シリコーンオイルA及びBを合計で0.01質量%以上20質量%以下含むものであり、水性離型剤の塗布量を0.02ml/cm2以上0.5ml/cm2以下とする、ダイカスト方法である。
尚、「ミキシングエア」とは、スプレーノズルから離型剤を噴霧させる際に離型剤に混入させる空気のことをいう。
・引火点を有する(危険物に該当)
・発火の恐れ
・蒸発した溶剤等による機械周辺の油汚れ
・高温の付着効率が低い
・濡れ性に劣るため複雑な製品形状に対応できない(展延性が劣る)
・廃液レス
・エアブローレス(離型剤残りが減る)
・サイクルタイムの短縮
・金型寿命向上(ヒートクラックが少なくなる)
・金型の冷却効果がある
・廃液が殆ど出ない
・展延性の向上(水性タイプの少量塗布では対応できない複雑形状への対応)
(1)水性離型剤は下記式(1)で表されるシリコーンオイルA及び下記式(2)で表されるシリコーンオイルBを、質量基準で、A/B≦1の割合で含むとともに、シリコーンオイルA及びBを合計で0.01質量%以上20質量%以下含むものであり、
(2)水性離型剤の塗布量を0.02ml/cm2以上0.5ml/cm2とする
ことを特徴とする。
また、シリコーンオイルAにおいて、k及びlは特に限定されるものではない。尚、本発明においては、例えば、R1に係るk個の重合単位において、ある一つの重合単位におけるR1と他の一つの重合単位におけるR1とが互いに異なるアルキル基であってもよい。R2についても同様である。すなわち、R1、R2は、炭素数6以上12以下のアルキル基である限り、それぞれ2種類以上の異なるアルキル基によって構成されていてもよい。
シリコーンオイルAの25℃における動粘度は下限が好ましくは50mm2/s以上、より好ましくは100mm2/s以上であり、上限が好ましくは
5000mm2/s以下、より好ましくは3000mm2/s以下である。
また、シリコーンオイルBにおいて、m及びnは特に限定されるものではないが、m及びnの比率(m/n)は好ましくは0.2以上5以下、より好ましくは0.3以上3以下とする。
尚、本発明においては、例えば、R3に係るm個の重合単位において、ある一つの重合単位におけるR3と他の一つの重合単位におけるR3とが互いに異なるアルキル基であってもよい。R4についても同様である。すなわち、R3は炭素数1以上12以下のアルキル基である限り、R4はアラルキル基(アリールアルキル基)、アラルケニル基(アリールアルケニル基)又はフェニル基である限り、それぞれ2種類以上の異なる基によって構成されていてもよい。
シリコーンオイルBの25℃における動粘度は下限が好ましくは100mm2/s以上、より好ましくは500mm2/s以上であり、上限が好ましくは
5000mm2/s以下、より好ましくは3000mm2/s以下である。
水性離型剤におけるシリコーンオイルA及びBの含有量をこのような範囲内とすることで、より適切に焼付きを防止することができる。
尚、後述するパルス方式の場合は、塗布開始から塗布終了までの間の待機時間と塗布時間との繰り返し全体を含んだ合計時間(最初の噴霧から最後の噴霧までの間の全体時間)を塗布時間とする。この場合は、塗布時間を0.1〜3秒とするとよい。好ましくは0.2〜2.5秒、より好ましくは0.5〜2.0秒である。
AZ7150W(ユシロ化学工業社製):シリコーン、エステル、水等
SRT531W(ユシロ化学工業社製):シリコーン、鉱物油、水等
SRT210 (ユシロ化学工業社製):シリコーン、エステル等
図1に示す装置を用いて、下記表2に示す試験条件にて、金型(鋼板)の冷却性を評価した。尚、離型剤噴霧時に鋼板温度が示した下限値を最大冷却温度とした。
(1)熱電対を内蔵した鋼板(熱電対は表面下2mmに設置)を所定の初期温度に加熱した。
(2)加熱完了後に離型剤を塗布し、その時に熱電対が示す温度変化を確認した。
冷却性試験の結果を下記表3に示す。
これに対して参考例1の塗布方法(中量塗布)では、比較例1と比べると、冷却効果は小さいものの、比較例2、3と比較すると、大きな冷却作用があることが分かる。つまり廃液率に問題がなければ参考例1のような中量塗布のほうが焼付きの観点から優れた条件といえる。
図2に示すように鋼板の垂直面に対し、表1、2の条件にて離型剤の塗布を50回繰り返し、離型剤の塗布量に対して、鋼板表面に付着せずに装置周辺に溜まった液量の割合を調べた。
廃液率調査の結果を下記表4に示す。
表1、2の条件で所定温度に加熱した鋼板に離型剤を塗布し、鋼板上に付着した被膜の面積および付着量を測定した。
付着面積および付着量の評価結果を下記表5、6に示す。
しかしながら、中量塗布の場合は、大量塗布の場合と比べると冷却性に劣る。この点を塗布距離に着目して改善可能か検討した。尚、距離の影響による廃液率および付着性への影響についても同時に評価した。試験条件を下記表7に示す。
評価結果を下記表8〜11に示す。尚、下記表8〜11に記載した距離であれば、単位面積当たりの塗布量に変化はなく、いずれも表7に示した試験条件となる。
中量塗布により金型冷却効果は低下する。そのため、より高い金型温度での離型性能が求められる。離型剤中のシリコーンオイルは構造により潤滑性,耐熱性に大きな影響を与える。特に耐熱性が優れる構造としてはアラルキル変性シリコーン、アラルケニル変性シリコーン、フェニル変性シリコーン等の各種アリール変性シリコーンがあり、各シリコーンについている炭素鎖の長さにより耐熱性が異なる。そこでアルキル基の長さが異なるアルキルアラルケニル変性シリコーンを用いて試験を実施した。用いた水性離型剤の組成を表12に示す。
・ アルキルアラルケニル変性シリコーン:5種(アルキル基の炭素数が3、6、8、12又は16)のうちのいずれか
尚、シリコーンオイルBにおいて、アルキル基が上記式(2)にいうR3に相当し、アラルケニル基が上記式(2)にいうR4に相当する。ここで、アラルケニル基はα−メチルスチレン基とした。
評価結果を下記表14に示す。
評価結果を下記表17に示す。
評価結果を下記表21、22に示す。
高分子化合物中の親水基が水と結びつき水和が起こる。この現象を利用して、金型(鋼鈑)上に長時間に亘って水を存在させることを着想した。金型(鋼鈑)上に長時間に亘って水を存在させることができれば、金型から奪われる熱量が多くなるものと考えられる。検討に用いた水性離型剤の組成を下記表23に示す。
・活性剤:ノニオン系界面活性剤
・油性向上剤:合成エステル
・水溶性高分子A:ヒドロキシメチルセルロース
・水溶性高分子B:ポリオキシエチレンプロピレングリコールモノエーテル
評価結果を下記表25に示す
起泡剤の添加により水分の気化が促進される。この現象を利用して、金型(鋼鈑)より気化熱を奪うことを着想した。検討に用いた水性離型剤の組成を下記表26に示す。
・活性剤:ノニオン系界面活性剤
・油性向上剤:合成エステル
・起泡剤A:ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム塩
・起泡剤B:ラウリルジメチルアミンオキシド
・起泡剤C:ナトリウム高級アルコール硫酸塩
・起泡剤D:ラウリン酸ジエタノールアミド
・起泡剤E:アルキルスルホン酸塩
評価結果を下記表28に示す
尚、水溶性高分子と起泡剤とを組み合わせて用いることもできる。
塗布方法に関し、さらに検討を行った。具体的には、水性離型剤を連続的に塗布する場合とパルス方式で塗布する場合とで、離型剤の付着効率や金型の冷却性を評価した。
付着性試験の結果を図5、6に、冷却性試験の結果を図7に示す。図5〜7に示す結果から明らかなように、パルス方式を用いることで付着量を落とすことなく廃液量の削減が可能であることが分かった。また、連続方式と比較してパルス方式を用いることで冷却効率が向上することも分かった。
付着性試験の結果を図8、9に、冷却性試験の結果を図10に示す。図8〜10に示す結果から明らかなように、パルス方式を用いることで付着量を落とすことなく廃液量の削減が可能であることが分かった。また、連続方式と比較してパルス方式を用いることで冷却効率が向上することも分かった。
さらには、図5、6と図8、9とを比較すると、中量塗布の場合のほうが付着効率に優れることが分かった。また、図7と図10とを比較すると、中量塗布の場合でも十分な冷却性が得られることが分かった。
Claims (13)
- スプレーノズルを介して水性離型剤を金型へと塗布する工程を備え、
前記水性離型剤は、
下記式(1)で表されるシリコーンオイルA及び下記式(2)で表されるシリコーンオイルBを、質量基準で、A/B≦1の割合で含むとともに、前記シリコーンオイルA及びBを合計で0.01質量%以上20質量%以下含むものであり、
前記水性離型剤の塗布量を0.02ml/cm2以上0.5ml/cm2以下とする、
ダイカスト方法。
- 前記水性離型剤は、冷却補助剤として、水溶性高分子及び起泡剤のうちのいずれか又は両方を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水性離型剤は、前記水溶性高分子を0.01質量%以上10質量%以下含むか、前記起泡剤を0.001質量%以上10質量%以下含むか、又は、前記水溶性高分子及び前記起泡剤の両方を合計で0.01質量%以上10質量%以下含む、請求項2に記載の方法。
- 前記水溶性高分子が、グリコール類もしくはセルロース類からなる群から選ばれる少なくとも1種以上である、請求項2又は3に記載の方法。
- 前記スプレーノズルからの前記水性離型剤のミスト径を0.1μm以上50μm以下とする、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記金型の単位面積(cm2)に供給される、前記スプレーノズルからの前記水性離型剤の単位時間(s)あたりの量(ml)を、0.02ml/(cm2・s)以上0.5ml/(cm2・s)以下とする、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- ミキシングエアの噴霧圧を0.03MPa以上0.3MPa以下とする、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記水性離型剤には、前記シリコーンオイルA及びBに加えてこれ以外の離型成分が含まれており、該シリコーンオイルA及びB並びに該離型成分が合計で0.5質量%以上35質量%以下含まれる、請求項1に記載の方法。
- 前記スプレーノズルと前記金型との距離を100mm以上300mm以下とする、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 前記スプレーノズルを介して前記水性離型剤をパルス方式で噴霧する、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の方法を用いて金型に水性離型剤を塗布した後、該金型に溶融金属を注入し、金型内で該溶融金属を凝固させ、ダイカスト製品として取り出す工程を備える、ダイカスト製品の製造方法。
- 下記式(1)で表されるシリコーンオイルA及び下記式(2)で表されるシリコーンオイルBを、質量基準で、A/B≦1の割合で含むとともに、前記シリコーンオイルA及びBを合計で0.01質量%以上20質量%以下含む、
ダイカスト用水性離型剤。
- 前記シリコーンオイルA及びBに加えてこれ以外の離型成分が含まれており、該シリコーンオイルA及びB並びに該離型成分が合計で0.5質量%以上35質量%以下含まれる、請求項12に記載のダイカスト用水性離型剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015054940A JP6541994B2 (ja) | 2015-03-18 | 2015-03-18 | ダイカスト方法、ダイカスト製品の製造方法、及びダイカスト用水性離型剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015054940A JP6541994B2 (ja) | 2015-03-18 | 2015-03-18 | ダイカスト方法、ダイカスト製品の製造方法、及びダイカスト用水性離型剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016175086A true JP2016175086A (ja) | 2016-10-06 |
JP6541994B2 JP6541994B2 (ja) | 2019-07-10 |
Family
ID=57069500
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015054940A Active JP6541994B2 (ja) | 2015-03-18 | 2015-03-18 | ダイカスト方法、ダイカスト製品の製造方法、及びダイカスト用水性離型剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6541994B2 (ja) |
Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5529506A (en) * | 1978-08-21 | 1980-03-01 | Nippon Kokuen Kogyo Kk | High-temperature mold releaser composition for diecasting of aluminum and its usage |
JPH0484643A (ja) * | 1990-07-27 | 1992-03-17 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | アルミニウムダイキヤスト離型用エマルジョン組成物 |
US5378270A (en) * | 1990-10-26 | 1995-01-03 | Aikoh Co., Ltd. | Mold release material for die castings |
JP2001259787A (ja) * | 2000-03-17 | 2001-09-25 | Nicca Chemical Co Ltd | ダイカスト用離型剤 |
JP2003048218A (ja) * | 2001-05-31 | 2003-02-18 | Mitsubishi Plastics Ind Ltd | 離型剤組成物 |
JP2003205346A (ja) * | 2002-01-11 | 2003-07-22 | Hanano Shoji Kk | 金型冷却方法 |
JP2003253290A (ja) * | 2002-02-27 | 2003-09-10 | Yushiro Chem Ind Co Ltd | 非鉄金属塑性加工用水系潤滑剤組成物 |
JP2004091566A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-03-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ダイカスト用水性離型剤組成物 |
JP2006212691A (ja) * | 2005-02-07 | 2006-08-17 | Yushiro Chem Ind Co Ltd | ダイキャスト用水性離型剤組成物及びその使用方法並びにそれを用いたダイキャスト方法及び成形品の製造方法 |
JP2010142845A (ja) * | 2008-12-19 | 2010-07-01 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | ダイカスト用離型剤組成物およびそれを用いるエマルジョン型ダイカスト用離型剤 |
JP2011067837A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Nicca Chemical Co Ltd | 水性ダイカスト用離型剤及びそれを用いたダイカスト製品の製造方法 |
JP2012152809A (ja) * | 2011-01-27 | 2012-08-16 | Toyota Motor Corp | 離型剤の塗布装置及び塗布方法 |
JP2012192429A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Nippon Fine Chem Co Ltd | 金型用離型剤 |
JP5121661B2 (ja) * | 2008-10-09 | 2013-01-16 | 日華化学株式会社 | ダイカスト方法 |
CN103725365A (zh) * | 2012-10-15 | 2014-04-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种水基液压液组合物 |
-
2015
- 2015-03-18 JP JP2015054940A patent/JP6541994B2/ja active Active
Patent Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5529506A (en) * | 1978-08-21 | 1980-03-01 | Nippon Kokuen Kogyo Kk | High-temperature mold releaser composition for diecasting of aluminum and its usage |
JPH0484643A (ja) * | 1990-07-27 | 1992-03-17 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | アルミニウムダイキヤスト離型用エマルジョン組成物 |
US5378270A (en) * | 1990-10-26 | 1995-01-03 | Aikoh Co., Ltd. | Mold release material for die castings |
JP2001259787A (ja) * | 2000-03-17 | 2001-09-25 | Nicca Chemical Co Ltd | ダイカスト用離型剤 |
JP2003048218A (ja) * | 2001-05-31 | 2003-02-18 | Mitsubishi Plastics Ind Ltd | 離型剤組成物 |
JP2003205346A (ja) * | 2002-01-11 | 2003-07-22 | Hanano Shoji Kk | 金型冷却方法 |
JP2003253290A (ja) * | 2002-02-27 | 2003-09-10 | Yushiro Chem Ind Co Ltd | 非鉄金属塑性加工用水系潤滑剤組成物 |
JP2004091566A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-03-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ダイカスト用水性離型剤組成物 |
JP2006212691A (ja) * | 2005-02-07 | 2006-08-17 | Yushiro Chem Ind Co Ltd | ダイキャスト用水性離型剤組成物及びその使用方法並びにそれを用いたダイキャスト方法及び成形品の製造方法 |
JP5121661B2 (ja) * | 2008-10-09 | 2013-01-16 | 日華化学株式会社 | ダイカスト方法 |
JP2010142845A (ja) * | 2008-12-19 | 2010-07-01 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | ダイカスト用離型剤組成物およびそれを用いるエマルジョン型ダイカスト用離型剤 |
JP2011067837A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Nicca Chemical Co Ltd | 水性ダイカスト用離型剤及びそれを用いたダイカスト製品の製造方法 |
JP2012152809A (ja) * | 2011-01-27 | 2012-08-16 | Toyota Motor Corp | 離型剤の塗布装置及び塗布方法 |
JP2012192429A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Nippon Fine Chem Co Ltd | 金型用離型剤 |
CN103725365A (zh) * | 2012-10-15 | 2014-04-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种水基液压液组合物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6541994B2 (ja) | 2019-07-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2018032853A1 (zh) | 一种微乳切削液及其制备工艺 | |
CN103831393A (zh) | 一种水性铝合金压铸脱模剂及其制备方法 | |
JP5549957B1 (ja) | 水性冷間塑性加工用潤滑剤組成物 | |
CN104450120A (zh) | 一种半合成金属拉丝润滑液及制备方法 | |
CN104450123A (zh) | 一种钢丝拉拔润滑乳及其制备方法 | |
JP2009166093A (ja) | 離型剤及び鋳造方法 | |
JP5507420B2 (ja) | 水性離型剤組成物 | |
JP2015142938A (ja) | ダイカスト方法、ダイカスト製品の製造方法、及びダイカスト用水性離型剤 | |
JP2011067837A (ja) | 水性ダイカスト用離型剤及びそれを用いたダイカスト製品の製造方法 | |
JP6746799B2 (ja) | 離型剤組成物およびダイカスト方法 | |
JPH1121577A (ja) | 金型潤滑剤 | |
JP2016175086A (ja) | ダイカスト方法、ダイカスト製品の製造方法、及びダイカスト用水性離型剤 | |
JP5121661B2 (ja) | ダイカスト方法 | |
JP5409421B2 (ja) | 油性離型剤組成物 | |
JP4953117B2 (ja) | ダイカスト油性離型剤 | |
JP2009226459A (ja) | ダイカスト用離型剤、ダイカスト用金型への離型性付与方法、及びダイカスト製品の鋳造方法 | |
JP2006212691A (ja) | ダイキャスト用水性離型剤組成物及びその使用方法並びにそれを用いたダイキャスト方法及び成形品の製造方法 | |
WO2012144457A1 (ja) | ダイカスト用水溶性プランジャー潤滑剤 | |
JP2006015366A (ja) | 低速射出金型鋳造用の水性離型剤 | |
CN109014026A (zh) | 脱模剂组合物及其制备方法 | |
JP3665745B2 (ja) | 温間或いは熱間水溶性塑性加工用潤滑剤 | |
JP2014043537A (ja) | 非鉄金属材料の水性塑性加工用潤滑剤組成物 | |
JP6516803B2 (ja) | ダイカスト用離型剤組成物及びその製造方法 | |
JP5409488B2 (ja) | 水性離型剤組成物及びその付与方法 | |
JPS6217639B2 (ja) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180309 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20181214 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190108 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190306 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190514 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190612 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6541994 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |