JP2016164870A - 非水電解質二次電池用負極活物質、非水電解質二次電池用負極、及び非水電解質二次電池、並びに非水電解質二次電池用負極材の製造方法 - Google Patents
非水電解質二次電池用負極活物質、非水電解質二次電池用負極、及び非水電解質二次電池、並びに非水電解質二次電池用負極材の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】負極活物質粒子を有し、該負極活物質粒子はケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含有するものである非水電解質二次電池用負極活物質であって、負極活物質粒子は表面の少なくとも一部に炭素被膜を有し、炭素被膜は、前記炭素被膜を前記負極活物質粒子から単離して測定した多点BET法による比表面積が5m2/g以上1000m2/g以下であり、かつ、炭素被膜は、炭素被膜を負極活物質粒子から単離して測定した圧縮抵抗率が、1.0g/cm3の密度に圧縮した時に1.0×10−3Ω・cm以上1.0Ω・cm以下であることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質。
【選択図】 図1
Description
式(1):5.0≧A/B≧0.01、6.0≧(A+B)/C≧0.02
本発明の非水電解質二次電池用負極材を用いた非水電解質二次電池用負極について説明する。図1は、本発明の一実施形態における非水電解質二次電池用負極(以下、単に「負極」と称することがある。)の断面構成を表している。
図1に示したように、負極10は、負極集電体11の上に負極活物質層12を有する構成になっている。この負極活物質層12は負極集電体11の両面、又は、片面だけに設けられていても良い。さらに、本発明の負極活物質が用いられたものであれば、負極集電体11はなくてもよい。
負極集電体11は、優れた導電性材料であり、かつ、機械的な強度に長けた物で構成される。負極集電体11に用いることができる導電性材料として、例えば銅(Cu)やニッケル(Ni)があげられる。この導電性材料は、リチウム(Li)と金属間化合物を形成しない材料であることが好ましい。
負極活物質層12は、本発明の負極活物質を含んでおり、電池設計上、さらに負極結着剤や負極導電助剤など、他の材料を含んでいても良い。負極活物質として、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含有する負極活物質粒子(ケイ素系活物質粒子)の他に炭素系活物質なども含んでいても良い。本発明の非水電解質二次電池用負極活物質は、この負極活物質層12を構成する材料となる。
・装置:三菱化学アナリテック製 粉体抵抗測定システム MCP−PD型
・4探針法
・仕込み:0.30g
・加圧・測定:20Nまで加圧、5Nごとに粉体抵抗を測定し、得られた測定値を外挿し、1.0g/cm3時の圧縮抵抗率を算出。
アルバック・ファイ社製 PHI TRIFT 2
・一次イオン源:Ga
・試料温度:25℃
・加速電圧:5kV
・スポットサイズ:100μm×100μm
・スパッタ:Ga、100μm×100μm、10s
・陰イオン質量スペクトル
・サンプル:圧粉ペレット
式(1):5.0≧A/B≧0.01、6.0≧(A+B)/C≧0.02
29Si MAS NMR(マジック角回転核磁気共鳴)
・装置: Bruker社製700NMR分光器
・プローブ: 4mmHR−MASローター 50μL
・試料回転速度: 10kHz
・測定環境温度: 25℃
本発明の負極を製造する方法について説明する。
次に、本発明の負極活物質を含むリチウムイオン二次電池について説明する。
図3に示すラミネートフィルム型二次電池20は、主にシート状の外装部材25の内部に巻回電極体21が収納されたものである。この巻回体は正極、負極間にセパレータを有し、巻回されたものである。また正極、負極間にセパレータを有し積層体を収納した場合も存在する。どちらの電極体においても、正極に正極リード22が取り付けられ、負極に負極リード23が取り付けられている。電極体の最外周部は保護テープにより保護されている。
正極は、例えば、図1の負極10と同様に、正極集電体の両面又は片面に正極活物質層を有している。
負極は、上記した図1のリチウムイオン二次電池用負極10と同様の構成を有し、例えば、本発明の負極活物質を含む負極活物質層12を集電体11の両面に有している。この負極は、正極活物質剤から得られる電気容量(電池としての充電容量)に対して、負極充電容量が大きくなることが好ましい。負極上でのリチウム金属の析出を抑制することができるためである。
セパレータは正極、負極を隔離し、両極接触に伴う電流短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。このセパレータは、例えば合成樹脂、あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種以上の多孔質膜が積層された積層構造を有しても良い。合成樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレンあるいはポリエチレンなどが挙げられる。
活物質層の少なくとも一部、又はセパレータには液状の電解質(電解液)が含浸されている。この電解液は、溶媒中に電解質塩が溶解されており、添加剤など他の材料を含んでいても良い。
最初に上記した正極材を用い正極電極を作製する。まず、正極活物質と、必要に応じて結着剤、導電助剤などを混合し正極合剤としたのち、有機溶剤に分散させ正極合剤スラリーとする。続いて、ナイフロールまたはダイヘッドを有するダイコーターなどのコーティング装置で正極集電体に合剤スラリーを塗布し、熱風乾燥させて正極活物質層を得る。最後に、ロールプレス機などで正極活物質層を圧縮成型する。この時、加熱を行っても良い。また、圧縮、加熱を複数回繰り返しても良い。
以下の手順により、図3に示したラミネートフィルム型の二次電池20を作製した。
SiOxで表わされるケイ素化合物において、酸素量を調整した以外は、実施例1−1と同様に、二次電池を作製した。
ケイ素化合物の表面に被覆する炭素被膜の状態を変化させ、炭素被膜を単離して測定した1.0g/cm3の密度に圧縮した時の圧縮抵抗率及び単位面積あたりの質量が0.15g/cm2となるように測定容器に仕込んだ後に、50MPaで加圧して圧縮した場合の圧縮密度を変化させたことを除き、実施例1−3と同様に、二次電池の製造を行った。なお、ケイ素化合物から炭素被膜を単離して測定した場合の、炭素被膜の圧縮抵抗率と圧縮密度は、CVD温度、時間及びCVD時の粉末材料(ケイ素化合物粉体)の攪拌度およびCVDガス流量を調節することによって行った。
ケイ素系活物質粒子に対する炭素被膜の含有率、ケイ素化合物表面における炭素被膜の平均厚さ、ケイ素化合物表面における炭素被膜の平均被覆率、ケイ素化合物表面における平均真密度、単離した炭素被膜の吸脱着等温線のIUPAC分類、単離した炭素被膜の比表面積を変化させた以外は、実施例1−3と同様に二次電池の製造を行った。炭素被膜の含有率、平均厚さ、平均被覆率、平均真密度、単離した炭素被膜の吸脱着等温線のIUPAC分類、単離した炭素被膜の比表面積の変化はCVD温度、時間およびCVD時のケイ素化合物粉体の撹拌度を調節することで制御可能である。
ケイ素化合物内のSi成分とSiO2成分の比(Siとシリカの比)及び不均化度を変化させたことを除き、実施例1−3と同様に、二次電池の製造を行った。Si成分とSiO2成分の比は、SiO作成時の金属ケイ素およびシリカの仕込み量を変更させることによって、実施例4−1〜実施例4−6で変化させた。また、ケイ素化合物(SiOx)において、29Si−MAS−NMR スペクトルから得られるケミカルシフト値として、−20〜−74ppmで与えられるアモルファスシリコン(a−Si)領域のピーク面積Aと−75〜−94ppmで与えられる結晶性シリコン(c−Si)領域のピーク面積Bとの比率A/Bは熱処理によって不均化度を制御することによって調整した。
ケイ素化合物の結晶性を変化させた他は、実施例1−3と同様に二次電池の製造を行った。結晶性の変化は非大気雰囲気下の熱処理で制御可能である。実施例5−1では結晶子サイズを1.542と算出しているが、解析ソフトを用いフィッティングした結果であり、実質的にピークは得られていない。よって実施例5−1のケイ素化合物は実質的に非晶質であると言える。
ケイ素化合物の表面の炭素被膜の状態を変化させ、炭素被膜のラマンスペクトル分析における、1330cm−1と1580cm−1の散乱ピークの強度比I1330/I1580を変化させたこと除き、実施例1−3と同様に、二次電池の製造を行った。なお、散乱ピークの強度比I1330/I1580は、CVD時の温度およびガス圧力を変化させることによって行った。
ケイ素化合物表面の炭素被膜の状態を調整したこと以外は、実施例1−3と同様に、二次電池を作製した。すなわち、実施例7−1〜実施例7−5では、TOF−SIMSによって炭素被膜から検出されるCyHzフラグメント、TOF−SIMSにおけるC4H9の検出強度DとC3H5の検出強度Eの強度比D/Eを変化させた。この場合、ケイ素化合物へのCVDの際に用いるガス種、CVD温度、及びCVD後処理温度を調整している。また、比較例7−1では炭素被膜の被覆を行わなかった。
ケイ素化合物のメディアン径を調節した他は、実施例1−3と同様に二次電池を製造した。メディアン径の調節はケイ素化合物の製造工程における粉砕時間、分級条件を変化させることによって行った。実施例8−1〜8−5の二次電池のサイクル特性、初回充放電特性を調べたところ、表8に示した結果が得られた。
ケイ素化合物にLiドープを行うことで、ケイ素系活物質粒子の少なくとも一部にLiを含有させたこと以外は、実施例1−3と同様に、二次電池を作成した。実施例9−1では熱ドープ法を用いて、実施例9−2では電気化学的手法を用いてLiドープを行った。
実施例10−1〜実施例10−6では、基本的に実施例1−3と同様に二次電池の製造を行ったが、負極活物質として、さらに、炭素系活物質(人造黒鉛と天然黒鉛を1:1の質量比で混合したもの)を加え、負極中のケイ素化合物及び炭素系活物質材の含有量の比(ケイ素化合物(SiO材)の活物質全体に占める割合)を変化させ、その割合に応じて結着剤も変更した。実施例10−1〜10−3では、結着剤として、スチレンブタジエンゴム(表10では、SBRと表記)とCMCを混合したものを使用した。実施例10−4〜10−6では、結着剤として、ポリイミド(表10では、PIと表記)を使用した。
本発明の負極活物質を含有せず、実施例10−1〜実施例10−6でも使用した炭素系活物質のみを負極活物質とし、リチウムニッケルコバルトアルミニウム複合酸化物を正極材として使用した他は、実施例1−3と同様に二次電池を製造した。
負極活物質層中の炭素系活物質の平均粒径G(炭素活物質粒子のメディアン径D50)とケイ素系活物質の平均粒径F(ケイ素系活物質粒子のメディアン径D50)を変化させて、これらの比G/Fを変化させたことを除き、実施例10−2と同様に、二次電池の製造を行った。
負極中の炭素系活物質材の種類を変化させたことを除き、実施例10−2と同様に、二次電池の製造を行った。
以下の方法により、図3に示したようなラミネートフィルム型の二次電池を作製した。
単離した炭素被膜の吸脱着等温線のIUPAC分類、単離した炭素被膜の圧縮密度(50MPa加圧時)を表13のように変化させたこと以外、実施例13−1と同様に二次電池の製造を行い、サイクル特性及び初回充放電特性を評価した。単離した炭素被膜の吸脱着等温線のIUPAC分類、単離した炭素被膜の圧縮密度(50MPa加圧時)の変化はCVD温度、時間およびCVD時のケイ素化合物粒子の撹拌度を調節することで制御可能である。
単離した炭素被膜の比表面積、単離した炭素被膜の1.0g/cm3の密度に圧縮した時の圧縮抵抗率、ケイ素化合物表面における炭素被膜の平均真密度、単離した炭素被膜の吸脱着等温線のIUPAC分類を表13のように変化させたこと以外、実施例13−1と同様に二次電池の製造を行い、サイクル特性及び初回充放電特性を評価した。これらのパラメーターも、CVD温度、時間およびCVD時のケイ素化合物粒子の撹拌度を調節することで制御可能である。
負極活物質粒子を結晶性シリコン領域及びLiシリケート領域の最大ピーク強度値Hとシリケート領域に由来するピーク強度値Iとの関係がH<Iのものとしたこと以外、実施例13−1と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性及び初回効率を評価した。この場合、改質時にリチウムの挿入量を減らすことで、Li2SiO3の量を減らし、Li2SiO3に由来するピークの強度Hを小さくした。
上記試験セルにおける30回の充放電で得られたV−dQ/dV曲線において、いずれの充放電でもVが0.40V〜0.55Vの範囲にピークが得られなかった負極活物質を用いた以外、実施例13−1と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性及び初回効率を評価した。
負極集電体として、炭素及び硫黄を含まない銅箔を用いたこと以外、実施例13−1と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性及び初回効率を評価した。
ケイ素化合物粒子へのリチウムの挿入を行わなかったこと以外、実施例13−1と同様に二次電池の製造を行い、サイクル特性及び初回充放電特性を評価した。
20…リチウム二次電池(ラミネートフィルム型)、 21…電極体、
22…正極リード(正極アルミリード)、
23…負極リード(負極ニッケルリード)、 24…密着フィルム、
25…外装部材。
Claims (26)
- 負極活物質粒子を有し、該負極活物質粒子はケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含有するものである非水電解質二次電池用負極活物質であって、
前記負極活物質粒子は表面の少なくとも一部に炭素被膜を有し、
該炭素被膜は、前記炭素被膜を前記負極活物質粒子から単離して測定した多点BET法による比表面積が5m2/g以上1000m2/g以下であり、かつ、
前記炭素被膜は、前記炭素被膜を前記負極活物質粒子から単離して測定した圧縮抵抗率が、1.0g/cm3の密度に圧縮した時に1.0×10−3Ω・cm以上1.0Ω・cm以下であることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質。 - 前記炭素被膜の真密度が1.2g/cm3以上1.9g/cm3以下の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素被膜は、前記炭素被膜を前記負極活物質粒子から単離し、該単離した炭素被膜を単位面積あたりの質量が0.15g/cm2となるように測定容器に仕込んだ後に、50MPaで加圧して圧縮した場合の圧縮密度が1.0g/cm3以上1.8g/cm3以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素被膜の含有率が、前記負極活物質粒子に対し0.1質量%以上25質量%以下であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素被膜が、前記炭素被膜を前記負極活物質粒子から単離して測定した窒素ガスによる吸脱着等温線において、前記吸脱着等温線のIUPAC分類におけるII型又はIII型の特徴を有することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素被膜の単離を、前記負極活物質粒子をフッ化水素酸及び硝酸を含む溶液と反応させることより、前記負極活物質粒子から前記ケイ素化合物を除去することで行うことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素被膜が、ラマンスペクトル分析により得られたラマンスペクトルにおいて、1330cm−1と1580cm−1に散乱ピークを有し、それらの散乱ピークの強度の比I1330/I1580が0.7<I1330/I1580<2.0を満たすことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素被膜が、TOF−SIMSによって、CyHz系化合物のフラグメントが検出され、該CyHz系化合物のフラグメントとして、6≧y≧2、2y+2≧z≧2y−2の範囲を満たすものが少なくとも一部に検出されることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素被膜で検出されるCyHz系化合物のフラグメントが、TOF−SIMSにおけるC4H9の検出強度DとC3H5の検出強度Eが2.5≧D/E≧0.3の関係を満たすものであることを特徴とする請求項8に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素被膜の平均厚さが5nm以上5000nm以下のものであることを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素被膜の平均被覆率が30%以上のものであることを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素被膜が、炭素を含む化合物を熱分解することで得られたものであることを特徴とする請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物において、29Si−MAS−NMRスペクトルから得られるケミカルシフト値として、−20〜−74ppmで与えられるアモルファスシリコン領域のピーク面積Aと−75〜−94ppmで与えられる結晶性シリコン領域及びLiシリケート領域のピーク面積Bと−95〜−150ppmに与えられるシリカ領域のピーク面積Cが式(1)を満たすことを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
式(1):5.0≧A/B≧0.01、6.0≧(A+B)/C≧0.02 - 前記負極活物質粒子は、X線回折により得られるSi(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)が1.2°以上であると共に、その結晶面に起因する結晶子サイズが7.5nm以下であることを特徴とする請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子のメディアン径が0.5μm以上20μm以下であることを特徴とする請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子の少なくとも一部にLiを含有することを特徴とする請求項1から請求項15のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子の少なくとも一部に、Li2SiO3及びLi4SiO4のうち少なくとも1種以上を含有することを特徴とする請求項16に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子において、29Si−MAS−NMR スペクトルから得られる、ケミカルシフト値として−75〜−94ppmで与えられる結晶性シリコン領域及びLiシリケート領域の最大ピーク強度値Hと、ケミカルシフト値として−95〜−150ppmで与えられるシリカ領域のピーク強度値Iが、H>Iという関係を満たすものであることを特徴とする請求項1から請求項17に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記非水電解質二次電池用負極活物質と炭素系活物質との混合物を含む負極電極と対極リチウムとから成る試験セルを作製し、該試験セルにおいて、前記非水電解質二次電池用負極活物質にリチウムを挿入するよう電流を流す充電と、前記非水電解質二次電池用負極活物質からリチウムを脱離するよう電流を流す放電とから成る充放電を30回実施し、各充放電における放電容量Qを前記対極リチウムを基準とする前記負極電極の電位Vで微分した微分値dQ/dVと前記電位Vとの関係を示すグラフを描いた場合に、X回目以降(1≦X≦30)の放電時における、前記負極電極の電位Vが0.40V〜0.55Vの範囲にピークを有するものであることを特徴とする請求項1から請求項18のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- さらに、炭素系活物質粒子を含有することを特徴とする請求項1から請求項19のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子と前記炭素系活物質粒子の合計の質量に対する、前記負極活物質粒子の質量の割合が5質量%以上であることを特徴とする請求項20に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子の平均粒径Fが、前記炭素系活物質粒子の平均粒径Gに対し、25≧G/F≧0.5の関係を満たすことを特徴とする請求項20又は請求項21に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記炭素系活物質粒子は黒鉛材料であることを特徴とする請求項20から請求項22のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 請求項1から請求項23のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質を含む負極活物質層と、
負極集電体とを有し、
前記負極活物質層は前記負極集電体上に形成されており、
前記負極集電体は炭素及び硫黄を含むとともに、それらの含有量がいずれも100質量ppm以下であることを特徴とする非水電解質二次電池用負極。 - 請求項1から請求項23のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。
- 負極活物質粒子を含む非水電解質二次電池用負極材の製造方法であって、
SiOx(0.5≦x≦1.6)で表されるケイ素化合物の粒子を作製する工程と、
前記ケイ素化合物の粒子の表面の少なくとも一部を炭素被膜で被覆する工程と、
前記炭素被膜が被覆されたケイ素化合物の粒子から、前記炭素被膜を単離して測定した多点BET法による比表面積が5m2/g以上1000m2/g以下であり、かつ、
前記炭素被膜が被覆されたケイ素化合物の粒子から、前記炭素被膜を単離して測定した圧縮抵抗率が、1.0g/cm3の密度に圧縮した時に1.0×10−3Ω・cm以上1.0Ω・cm以下である前記炭素被膜が被覆されたケイ素化合物の粒子を選別する工程を有し、
該選別した前記炭素被膜が被覆されたケイ素化合物の粒子を負極活物質粒子として、非水電解質二次電池用負極材を製造することを特徴とする非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
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