JP2016119180A - 非水系リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
正極、負極、セパレータ及びイオン伝導媒体うちの1以上に、比誘電率が500以上の範囲にあり、粒径が200nm以下の範囲にある誘電体粒子が分散しているものである。
(電池の作製)
正極活物質として、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2で表される層状リチウムニッケル複合酸化物を用いた。この正極活物質を85質量%、導電材としてカーボンブラックを10質量%、結着材としてポリフッ化ビニリデンを5質量%混合し、分散材としてN−メチル−2−ピロリドンを適量添加、分散してスラリー状正極合材とした。スラリー状正極合材を20μm厚のアルミニウム箔集電体の両面に塗布、乾燥させた後、ロールプレスで電極密度を2.5g/cm3に高密度化し、52mm幅×450mm長の形状に切り出したものを正極シートとした。なお、正極活物質の付着量は片面当り7mg/cm2程度で、真密度及び測定した比重から求めた電極合材部の空隙率は約50%であった。正極電極中(空隙)に粒子状の高誘電材を配置させるために、ジエチルカーボネートに粒径50nmのBaTiO3(堺化学製YTK−50、以下同じ)を分散させた分散液を正極電極全体に塗布、真空含浸させた。正極電極合材内へ配置されたBaTiO3量は合材電極の空隙体積の30%程度であった。
放電容量の評価は、CCCV4.1V充電(電流値100mA、CV時間2時間)/CCCV3.0V放電(電流値100mA、CV時間2時間)で充放電可能な容量を測定したのち、その容量から放電時間率0.1Cと4Cの電流値を算出し、20℃の環境温度下において0.1Cと4Cの電流値における放電容量をCC4.1V充電/CC3.0V放電で測定した。
入出力の評価は、20℃および−30℃において電池容量の50%(SOC=50%)に調整した後に、種々の電流値で電流を流し、1秒後と10秒後の電池電圧を測定した。流した電流と電圧を直線補間し、1秒後と10秒後の電圧が3.0Vになる時の電流値を求め、その電流と電圧の積を出力パワーとした。
表1に示すように、BaTiO3の添加部位、粒径、添加量を変化させた以外は、実験例1と同様に実験例2〜10の電池を作製し、放電容量及び入出力の評価を行った。実験例4では、セパレータの空隙体積に対して30%のBaTiO3を添加した電解液を、セパレータに含浸させることにより、セパレータにBaTiO3を分散させた。なお、実験例9は、BaTiO3を電極作製時のスラリーに分散させて電極内に配置したため、BaTiO3は電極合材中に分散しており、周囲がバインダ成分のポリフッ化ビニリデンで被覆されている。また、実験例10は、BaTiO3をどの部位にも添加しない通常の電池である。
上述した表1に、各電池の0.1C及び4Cでの放電容量と、20℃及び−30℃におけるSOC50%時の1秒、10秒出力を示した。表1には、BaTiO3が無添加の実験例10の値を100として規格化して示した。
(測定試料)
リチウムイオンが誘電体粒子と疑似溶媒和することを確認するため、参考例1〜5の試料について、ラマン測定を行った。参考例1の試料としては、粒径50nmのBaTiO3を用いた。参考例2の試料としては、以下のように調整したものを用いた。まず、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)とを3:4:3の体積比で混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度となるように添加した電解液を調整した。この電解液1mLと粒径50nmのBaTiO31gとを混合し、試料を得た。参考例3の試料としては、参考例2で説明した電解液を用いた。参考例4の試料としては、参考例2で説明した電解液1mLと粒径300nmのBaTiO31gとを混合して得られた試料を用いた。参考例5の試料としては、粒径300nmのBaTiO3を用いた。
ラマン測定には、JASCO製のレーザーラマン分光装置NSR−3300を用いた。光源としては、半導体レーザー(励起波長:532nm)を用い、ビーム径をφ約19μmとした。参考例1〜5の試料を石英セルにグローブボックス中で装填し、上記装置を用いて、室温にてラマン分析した。
図2に、ラマン測定結果を示した。図2に示すように、BaTiO3自体は、径によらず、ラマンシフトが800〜1000cm-1の領域ではラマンピークが無いことがわかった。電解液のみのラマンスペクトルには、Li+と溶媒和したECと、溶媒和していないフリーのECのスペクトルが確認された。粒径300nmのBaTiO3と電解液を混合した場合のスペクトルのLi+と溶媒和したECと、溶媒和していないフリーのECの強度比はほとんど変化しなかった。それに対して、粒径50nmのBaTiO3と電解液を混合した場合のスペクトルは、Li+と溶媒和したECの割合が少なくなった。このことは、ECの代わりにナノサイズのBaTiO3が溶媒和しているなどの、溶媒和状態の変化が起こっていることを示すものと推察された。
Claims (7)
- 正極、負極、セパレータ及びイオン伝導媒体うちの1以上に、比誘電率が500以上の範囲にあり、粒径が200nm以下の範囲にある誘電体粒子が分散している、
非水系リチウム二次電池。 - 前記誘電体粒子にはポリマー成分が付着していない、請求項1に記載の非水系リチウム二次電池。
- 前記誘電体粒子は、粒径が100nm以下の範囲にある、請求項1又は2に記載の非水系リチウム二次電池。
- 前記誘電体粒子は、チタン酸バリウムである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水系リチウム二次電池。
- 前記誘電体粒子は、前記正極の空隙に対して50体積%以下となるように前記正極に含まれる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水系リチウム二次電池。
- 前記誘電体粒子は、前記負極の空隙に対して50体積%以下となるように前記負極に含まれる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水系リチウム二次電池。
- 前記誘電体粒子は、前記セパレータの空隙に対して50体積%以下となるように前記セパレータに含まれる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水系リチウム二次電池。
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