JP6933260B2 - リチウムイオン二次電池用非水電解液およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
(ここで、X1およびX2はフッ素を除くハロゲンまたは水素を示す。ただし、X1とX2のどちらか一方はフッ素を除くハロゲンである。)
(ここで、R1およびR2は炭素数1〜4の直鎖状または分岐状のアルキル基または置換アルキル基であり、R1とR2の炭素数の合計が5以下である。)
図1に示すように、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池100は、互いに対向する板状の負極20及び板状の正極10と、負極20と正極10との間に隣接して配置される板状のセパレータ18と、を備える積層体30と、リチウムイオンを含む電解質溶液と、これらを密閉した状態で収容するケース50と、負極20に一方の端部が電気的に接続されると共に他方の端部がケースの外部に突出されるリード62と、正極10に一方の端部が電気的に接続されると共に他方の端部がケースの外部に突出されるリード60とを備える。
(正極集電体)
正極集電体12は、導電性の板材であればよく、例えば、アルミニウム又はそれらの合金、ステンレス等の金属薄板(金属箔)を用いることができる。
正極活物質層14は、正極活物質、正極用バインダー、および正極用導電助剤から主に構成されるものである。
正極活物質としては、リチウムイオンの吸蔵及び放出、リチウムイオンの脱離及び挿入(インターカレーション)、又は、該リチウムイオンのカウンターアニオン(例えば、PF6 −)のドープ及び脱ドープを可逆的に進行させることが可能であれば特に限定されず、公知の電極活物質を使用できる。例えば、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、リチウムマンガンスピネル(LiMn2O4)、及び、化学式:LiNixCoyMnzMaO2(x+y+z+a=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1、0≦a≦1、MはAl、Mg、Nb、Ti、Cu、Zn、Crより選ばれる1種類以上の元素)で表される複合金属酸化物、リチウムバナジウム化合物Lia(M)b(PO4)c(ただし、M=VOまたはV、かつ、0.9≦a≦3.3、0.9≦b≦2.2、0.9≦c≦3.3)、オリビン型LiMPO4(ただし、Mは、Co、Ni、Mn、Fe、Mg、Nb、Ti、Al、Zrより選ばれる1種類以上の元素又はVOを示す)、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)、LiNixCoyAlzO2(0.9<x+y+z<1.1)等の複合金属酸化物が挙げられる。
正極用バインダーは正極活物質同士を結合すると共に、正極活物質層14と正極用集電体12とを結合している。バインダーは、上述の結合が可能なものであればよく、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素樹脂や、セルロース、スチレン・ブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂等を用いてもよい。また、バインダーとして電子伝導性の導電性高分子やイオン伝導性の導電性高分子を用いてもよい。電子伝導性の導電性高分子としては、例えば、ポリアセチレン、ポリチオフェン、ポリアニリン等が挙げられる。イオン伝導性の導電性高分子としては、例えば、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド等のポリエーテル系高分子化合物と、LiClO4、LiBF4、LiPF6等のリチウム塩とを複合化させたもの等が挙げられる。
正極用導電助剤としては、正極活物質層14の導電性を良好にするものであれば特に限定されず、公知の導電助剤を使用できる。例えば、黒鉛、カーボンブラック等の炭素系材料や、銅、ニッケル、ステンレス、鉄等の金属微粉、ITO等の導電性酸化物が挙げられる。
(負極集電体)
負極集電体22は、導電性の板材であればよく、例えば、銅等の金属薄板(金属箔)を用いることができる。
負極活物質層24は、負極活物質、負極用バインダー、負極用導電助剤から主に構成されるものである。
負極活物質としては、リチウムイオンの吸蔵及び放出、リチウムイオンの脱離及び挿入(インターカレーション)を可逆的に進行させることが可能であれば特に限定されず、公知の電極活物質を使用できる。例えば、グラファイト、ハードカーボン等の炭素系材料、酸化シリコン(SiOx)金属シリコン(Si)等の珪素系材料、チタン酸リチウム(LTO)等の金属酸化物、リチウム、スズ、亜鉛等の金属材料が挙げられる。
負極用バインダーとしては特に限定は無く、上記で記載した正極用バインダーと同様のものを用いることができる。
負極用導電助剤としては特に限定は無く、上記で記載した正極用導電助剤と同様のものを用いることができる。
本実施形態に係る電解液は、カルボン酸エステルおよび、フッ化物イオン以外のハロゲン化物イオンを2.0×10−6〜3.0×10−3mol/L含むものである。
本実施形態に係る電解液は、上記カルボン酸エステル以外にも一般にリチウムイオン二次電池に用いられている溶媒を用いることが出来る。上記溶媒としては特に限定はなく、例えば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)等の環状カーボネート化合物、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)等の鎖状カーボネート化合物、等を任意の割合で混合して用いることができる。
電解質は、リチウムイオン二次電池の電解質として用いられるリチウム塩であれば特に限定は無く、例えば、LiPF6、LiBF4、リチウムビスオキサレートボラート等の無機酸陰イオン塩、LiCF3SO3、(CF3SO2)2NLi、(FSO2)2NLi等の有機酸陰イオン塩等を用いることができる。
(正極の作製)
リチウムバナジウム化合物としてLiVOPO450質量部、リチウムニッケル化合物としてLi(Ni0.80Co0.15Al0.05)O235質量部、カーボンブラック5質量部、PVDF10質量部をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させ、正極活物質層形成用のスラリーを調整した。このスラリーを、厚さ20μmのアルミ金属箔の一面に、正極活物質の塗布量が9.0mg/cm2となるように塗布し、100℃で乾燥することで正極活物質層を形成した。その後、ローラープレスによって加圧成形し、正極を作製した。
天然黒鉛90質量部、カーボンブラック5質量部、PVDF5質量部をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させ、負極活物質層形成用のスラリーを調整した。上記スラリーを、厚さ20μmの銅箔の一面に、負極活物質の塗布量が6.0mg/cm2となるように塗布し、100℃で乾燥することで負極活物質層を形成した。その後、ローラープレスによって加圧成形し、負極を作製した。
カルボン酸エステルとしてプロピオン酸エチルを用い、体積比でEC:プロピオン酸エチル=30:70の組成比となるように調整し、これに1.0mol/Lの濃度となるようにLiPF6を溶解させた。上記の溶液に、ハロゲン化炭酸エステルとして4−クロロ−1,3−ジオキソラン−2−オンを1.0×10−6mol/Lとなるように添加し、電解液を作製した。
上記で作製した正極および負極と、それらの間にポリエチレン微多孔膜からなるセパレータを挟んでアルミラミネートパックに入れた。このアルミラミネートパックに、上記で作製した電解液を注入した後、真空シールし、評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
上記で作製した評価用リチウムイオン二次電池について、二次電池充放電試験装置(北斗電工株式会社製)を用い、充電レート0.2C(25℃で定電流充電を行ったときに5時間で充電終了となる電流値)の定電流充電で、電池電圧が4.2Vとなるまで充電を行った後、放電レート0.2Cの定電流放電で、電池電圧が2.8Vとなるまで放電を行い、初回放電容量C1を求めた。続いて、充電レート1C(25℃で定電流充電を行ったときに1時間で充電終了となる電流値)の定電流充電で、電池電圧が4.2Vとなるまで充電を行った後、放電レート5C(25℃で定電流充電を行ったときに0.2時間で充電終了となる電流値)の定電流放電で、電池電圧が2.8Vとなるまで放電を行い、5C放電容量C2を求めた。
5Cレート特性[%]=C2/C1×100
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルの添加量を、表1に示した通りに変更した以外は実施例1と同様として、実施例2の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルの添加量を、表1に示した通りに変更した以外は実施例1と同様として、実施例3の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルの添加量を、表1に示した通りに変更した以外は実施例1と同様として、実施例4の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルの添加量を、表1に示した通りに変更した以外は実施例1と同様として、実施例5の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例1と同様として、実施例6の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルの添加量を、表1に示した通りに変更した以外は実施例6と同様として、実施例7の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルの添加量を、表1に示した通りに変更した以外は実施例6と同様として、実施例8の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例1と同様として、実施例9の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルの添加量を、表1に示した通りに変更した以外は実施例9と同様として、実施例10の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルの添加量を、表1に示した通りに変更した以外は実施例9と同様として、実施例11の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例1と同様として、実施例12の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルの添加量を、表1に示した通りに変更した以外は実施例12と同様として、実施例13の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたハロゲン化炭酸エステルの添加量を、表1に示した通りに変更した以外は実施例12と同様として、実施例14の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例15の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例16の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例17の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の組成比を、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例18の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の組成比を、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例19の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の組成比を、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例20の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の組成比を、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例21の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例22の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例23の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例24の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例25の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例26の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の組成比を、表1に示した通りに変更した以外は実施例23と同様として、実施例27の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の組成比を、表1に示した通りに変更した以外は実施例23と同様として、実施例28の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の組成比を、表1に示した通りに変更した以外は実施例23と同様として、実施例29の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の組成比を、表1に示した通りに変更した以外は実施例23と同様として、実施例30の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例31の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例32の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で用いたカルボン酸エステルを、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例33の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
正極の作製で用いたリチウムバナジウム化合物を、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例34の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
正極の作製で用いたリチウムバナジウム化合物を、表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、実施例35の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で、ハロゲン化炭酸エステルを添加しなかったこと以外は実施例1と同様として、比較例1の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の組成比を、カルボン酸エステルを用いず表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、比較例2の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の組成比を、カルボン酸エステルを用いず表1に示した通りに変更した以外は実施例2と同様として、比較例3の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で、ハロゲン化炭酸エステルを添加しなかったこと以外は実施例34と同様として、比較例4の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
電解液の作製で、ハロゲン化炭酸エステルを添加しなかったこと以外は実施例35と同様として、比較例5の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
Claims (4)
- 正極と、負極と、上記正極と上記負極の間に位置するセパレータと、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用非水電解液とを備えるリチウムイオン二次電池。
- 前記正極がリチウムバナジウム化合物を含むことを特徴とする請求項2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記リチウムバナジウム化合物がLiVOPO4であることを特徴とする請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
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