JP2016104922A - 有益剤含有デリバリー粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書で用いる「消費者製品」は、販売される形態での使用又は消費を意図し、後続する商業的製造又は変性を意図しない、ベビーケア、ビューティケア、衣類及びホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア、ヘルスケア、スナック、並びに/又は飲料製品若しくは装置を意味する。こうした製品には、おむつ、よだれかけ、拭き取り用品;脱色、着色、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリングを含む毛髪(ヒト、イヌ、及び/又はネコ)の処理に関連する製品及び/又は方法;防臭剤及び制汗剤;パーソナルクレンジング;化粧品;消費者使用のためのクリーム、ローション、及び他の局所適用製品の適用などのスキンケア;並びにシェービング製品、空気ケア、車ケア、食器洗浄、布地コンディショニング(柔軟化など)、洗濯洗浄、洗濯及びすすぎ添加剤及び/又はケア、硬質表面洗浄及び/又は処理、並びに消費者用又は業務用の他の洗浄などの、布地、硬質表面、並びに布地及びホームケア領域内の任意の他の表面処理に関する製品及び/又は方法;トイレットペーパー、フェイシャルティッシュ、紙ハンカチ、及び/又は紙タオルに関連する製品及び/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;練り歯磨き、歯用ジェル、歯用リンス、義歯接着剤、歯ホワイトニングなどの口腔ケアに関連する製品及び/又は方法;咳及び風邪治療薬、鎮痛剤、処方薬、ペットヘルスと栄養、及び水精製などの店頭販売のヘルスケア;主として慣習的な食事間用又は食事随伴物としての消費が意図される加工食品(非限定的な実施例には、ポテトチップス、トルティーヤチップス、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップス、シリアルバー、野菜チップス又はクリスプ、スナックミックス、パーティミックス、マルチグレインチップス、スナッククラッカー、チーズスナック、ポークラインズ、コーンスナック、ペレットスナック、押出成形スナック及びベーグルチップが挙げられる);並びにコーヒーが挙げられるが、これらに限定されない。
本出願人らは、効果的及び効率的な有益剤デリバリーを達成するという問題が、コア材料と、コア材料を少なくとも部分的に囲む壁材料と、物理的及び化学的特性の特定の組み合わせと、を有する有益剤含有デリバリー粒子が採用されるときに、経済的な方式で解決できることを発見した。かかる物理的及び化学的特性は体積加重破壊強度により定義される。デリバリー有効性及び効率性は、各用途について挙げられた以下の体積加重破壊強度を有する粒子を選択することにより、更に調整することができる:
1.)1型有益剤含有デリバリー粒子(1型粒子)。かかる粒子は、有益剤(例えば香り)が洗浄溶液に/から所望されるときに採用され得る。かかる粒子は、約0.8MPa未満、約0.8MPa〜約0.1MPa、又は更には約0.75MPa〜約0.25MPaの体積加重破壊強度を有してもよい。
2.)2型有益剤含有デリバリー粒子(2型粒子)。かかる粒子は、有益剤(例えば香り)が濡れた部位から所望されるときに採用され得る。かかる粒子は、約0.5MPa〜約2MPa、約0.8MPa〜約1.8MPa、又は更には約1MPa〜約1.7MPaの体積加重破壊強度を有してもよい。
3.)3型有益剤含有デリバリー粒子(3型粒子)。かかる粒子は、有益剤(例えば香り)がかかる粒子に接触した後で乾燥された乾いた部位から所望されるときに採用され得る。かかる粒子は、約1.5MPa又は更には2MPa〜約5MPa、約1.5MPa又は更には2MPa〜約5MPa、又は約1.5MPa又は更には2MPa〜約4MPa、あるいは約1.5MPa又は更には2MPa〜約3MPaの体積加重破壊強度を有してもよい。
4.)4型有益剤含有デリバリー粒子(4型粒子)。かかる粒子は、有益剤(例えば香り)が、ある部位がかかる粒子に接触した後で、着用/使用の間、かかる部位から所望されるときに採用され得る。かかる粒子は、約5MPa〜約16MPa、約5MPa〜約9MPa、又は更には約6MPa〜約8MPaの体積加重破壊強度を有してもよい。
1型粒子:約0%〜約100%、約5%〜約50%、又は更には約5%〜約25%;
2型粒子:約0%〜約100%、約5%〜約50%、又は更には約5%〜約25%;
3型粒子:約0%〜100%、約5%〜約90%、又は更には約5%〜約25%;及び
4型粒子:約0%〜約100%、約5%〜約50%、又は更には約5%〜約25%。
a.)4.5未満のClogPを有する香料組成物;
b.)香料組成物の総重量に基づいて、4.0未満のClogPを有する香料材料を60%含む香料組成物;
c.)香料組成物の総重量に基づいて、3.5未満のClogPを有する香料材料を35%含む香料組成物;
d.)香料組成物の総重量に基づいて、4.0未満のClogPを有する香料材料を40%及び2.0未満のClogPを有する香料材料を少なくとも1%含む香料組成物;
e.)香料組成物の総重量に基づいて、4.0未満のClogPを有する香料材料を40%及び3.0未満のClogPを有する香料材料を少なくとも15%含む香料組成物;
f.)香料組成物の総重量に基づいて、ブタノアートエステルを少なくとも1%及びペンタノアートエステルを少なくとも1%含む香料組成物;
g.)香料組成物の総重量に基づいて、アリル部分を含むエステルを少なくとも2%及びエステル部分を含む別の香料を少なくとも10%含む香料組成物;
h.)香料組成物の総重量に基づいて、アルキル鎖部分を含むアルデヒドを少なくとも1%含む香料組成物;
i.)香料組成物の総重量に基づいて、ブタノアートエステルを少なくとも2%含む香料組成物;
j.)香料組成物の総重量に基づいて、ペンタノアートエステルを少なくとも1%含む香料組成物;
k.)香料組成物の総重量に基づいて、アリル部分を含むエステルを少なくとも3%及びアルキル鎖部分を含むアルデヒドを1%含む香料組成物;
l.)香料組成物の総重量に基づいて、エステル部分を含む香料を少なくとも25%及びアルキル鎖部分を含むアルデヒドを1%含む香料組成物;
m.)香料組成物の総重量に基づいて、4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン及び3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−、及びこれらの混合物から選択される材料を少なくとも2%含む香料組成物;
n.)香料組成物の総重量に基づいて、トリデカ−2−エノニトリル、マンダリル、及びこれらの混合物を少なくとも0.1%含む香料組成物;
o.)香料組成物の総重量に基づいて、3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル、2−シクロヘキシリデン−2−フェニルアセトニトリル、及びこれらの混合物から選択される材料を少なくとも2%含む香料組成物;
p.)香料組成物の総重量に基づいて、エステル、アルデヒド、イオノン、ニトリル、ケトン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含む1つ以上の香料を少なくとも80%含む香料組成物;
q.)香料組成物の総重量に基づいて、アリル部分を含むエステルを少なくとも3%含む香料組成物;香料組成物の総重量に基づいて、1−メチルエチル−2−メチルブタノアート;エチル−2−メチルペンタノアート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキシル−4−エニルアセテート;p−メンタ(metnh)−1−エン−8−イルアセテート;4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;4−アセトキシ−3−メトキシ−1−プロペニルベンゼン;2−プロペニルシクロヘキサンプロピオネート;ビシクロ[2.2.1]ヘプト−5−エン−2−カルボン酸,3−(1−メチルエチル)エチルエステル;ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オール、1,7,7−トリメチル−,アセテート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ(ethenylhex)−4−エニルアセテート(enylacetate);ヘキシル2−メチルプロパノアート;エチル−2−メチルブタノアート;4−ウンデカノン;5−ヘプチルジヒドロ−2(3h)−フラノン;1,6−ノナジエン−3−オール,3,7ジメチル−;3,7−ジメチルオクタ−1,6−ジエン−3−o;3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド,ジメチル−;3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル;4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;トリデカ−2−エノニトリル;パチョリ油;エチルトリサイクル(tricycle)[5.2.1.0]デカン−2−カルボキシレート;2,2−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール;ヘキシルエタノアート,7−アセチル,1,2,3,4,5,6,7,8−オクタヒドロ−1,1,6,7−テトラメチルナフタレン;アリル−シクロヘキシルオキシアセテート;メチルノニルアセトアルデヒド;1−スピロ[4,5]デカ−7−エン−7−イル−4−ペンテネン−1−オン;7−オクテン−2−オール,2−メチル−6−メチレン−,ジヒドロ;シクロヘキサノール,2−(1,1−ジメチルエチル)−,アセテート;ヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)−イルプロピオネートヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)イルプロピオネート;2−メトキシナフタレン;1−(2,6,6−トリメチル−3−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;3,7−ジメチルオクタン−3−オール;3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル(trimehtyl)−1−シクロヘキセン−2−イル)−;ヘキサン酸,2−プロペニルエステル;(z)−ノナ−6−エン−1−アール;1−デシルアルデヒド;1−オクタナール;4−t−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド;α−ヘキシルシンナムアルデヒド;エチル−2,4−ヘキサジエノアート、2−プロペニル3−シクロヘキサンプロパノアート;及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を少なくとも20%含む香料組成物;
r.)香料組成物の総重量に基づいて、1−メチルエチル−2−メチルブタノアート;エチル−2−メチルペンタノアート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニルアセテート;p−メンタ−1−エン−8−イルアセテート;4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;4−アセトキシ−3−メトキシ−1−プロペニルベンゼン;2−プロペニルシクロヘキサンプロピオネート;ビシクロ[2.2.1]ヘプト−5−エン−2−カルボン酸,3−(1−メチルエチル)−エチルエステル;ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オール、1,7,7−トリメチル−,アセテート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニルアセテート;ヘキシル2−メチルプロパノアート;エチル−2−メチルブタノアート,4−ウンデカノリド;5−ヘプチルジヒドロ−2(3h)−フラノン;5−ヒドロキシドデカン酸;デカラクトン;ウンデカラクトン,1,6−ノナジエン−3−オール,3,7ジメチル−;3,7−ジメチルオクタ−1,6−ジエン−3−オール;3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド,ジメチル−;3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル;4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;トリデカ−2−エノニトリル;パチョリ油;エチルトリサイクル[5.2.1.0]デカン−2−カルボキシレート;2,2−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール;アリルシクロヘキシルオキシアセテート;メチルノニルアセトアルデヒド;1−スピロ[4,5]デカ−7−エン−7−イル−4−ペンテン−1−オン;7−オクテン−2−オール,2−メチル−6−メチレン−,ジヒドロ,シクロヘキサノール,2−(1,1−ジメチルエチル)−,アセテート;ヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)−イルプロピオネートヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)−イルプロピオネート;2−メトキシナフタレン;1−(2,6,6−トリメチル−3−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;3,7−ジメチルオクタン−3−オール;3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−;ヘキサン酸,2−プロペニルエステル;(z)−ノナ−6−エン−1−アール;1−デシルアルデヒド;1−オクタナール;4−t−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド;エチル−2,4−ヘキサジエノアート;2−プロペニル3−シクロヘキサンプロパノアート;及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を少なくとも20%含む香料組成物;
s.)香料組成物の総重量に基づいて、3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド,ジメチル−;3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−;パチョリ油;ヘキサン酸,2−プロペニルエステル;1−オクタナール;1−デシルアルデヒド;(z)−ノナ−6−エン−1−アール;メチルノニルアセトアルデヒド;エチル−2−メチルブタノアート;1−メチルエチル−2−メチルブタノアート;エチル−2−メチルペンタノアート;4−ヒドロキシ−3−エトキシベンズアルデヒド;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;3−ヒドロキシ−2−メチル−4−ピロン;3−ヒドロキシ−2−エチル−4−ピロン、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を少なくとも5%含む香料組成物;
t.)香料組成物の総重量に基づいて、5.0超過のClogPを有する香料を10%未満含む香料組成物;
u.)ゲラニルパルミテートを含む香料組成物;又は
v.)第1及び任意の第2の材料を含む香料組成物であって、前記第1の材料が、
(i)少なくとも2のClogP;
(ii)約280℃未満の沸点;
を有し、
任意の第2の材料が、存在するときに、
(i)2.5未満のClogP;及び
(ii)約100ppb未満のODTを有する、香料組成物。
本明細書に開示された粒子は、米国特許第6,592,990 B2号及び/又は同第6,544,926 B1号の教示並びに本明細書に開示される実施例により製造され得る。
1つの態様では、有益剤含有デリバリー粒子はホルムアルデヒドスカベンジャーと混合されてもよい。1つの態様では、かかる有益剤含有デリバリー粒子は、本発明の有益剤含有デリバリー粒子を含んでもよい。好適なホルムアルデヒドスカベンジャーには、亜硫酸水素ナトリウム、尿素、エチレン尿素、システイン、システアミン、リシン、グリシン、セリン、カルノシン、ヒスチジン、グルタチオン、3,4−ジアミノ安息香酸、アラントイン、グリコウリル、アントラニル酸、アントラニル酸メチル、メチル4−アミノベンゾエート、エチルアセトアセテート、アセトアセトアミド、マロンアミド、アスコルビン酸、1,3−ジヒドロキシアセトン二量体、ビウレット、オキサミド、ベンゾグアナミン、ピログルタミン酸、ピロガロール、メチルガラート、エチルガラート、プロピルガラート、トリエタノールアミン、スクシンアミド、チアベンダゾール、ベンゾトリアゾール、トリアゾール、インドリン、スルファニル酸、オキサミド、ソルビトール、グルコース、セルロース、ポリ(ビニルアルコール)、部分的に加水分解されたポリ(ビニルホルムアミド)、ポリ(ビニルアミン)、ポリ(エチレンイミン)、ポリ(オキシアルキレンアミン)、ポリ(ビニルアルコール)−コ−ポリ(ビニルアミン)、ポリ(4−アミノスチレン)、ポリ(L−リシン)、キトサン、ヘキサンジオール、エチレンジアミン−N,N'−ビスアセトアセトアミド、N−(2−エチルヘキシル)アセトアセトアミド、2−ベンゾイルアセトアセトアミド、N−(3−フェニルプロピル)アセトアセトアミド、リリアール、ヘリオナル、メロナール、トリプラール、5,5−ジメチル−1,3−シクロヘキサンジオン、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセンカルボキシアルデヒド、2,2−ジメチル−1,3−ジオキサン−4,6−ジオン、2−ペンタノン、ジブチルアミン、トリエチレンテトラミン、水酸化アンモニウム、ベンジルアミン、ヒドロキシシトロネロール、シクロヘキサノン、2−ブタノン、ペンタンジオン、デヒドロ酢酸、又はこれらの混合物からなる群から選択される物質が挙げられる。これらのホルムアルデヒドスカベンジャーは、シグマ/アルドリッチ/フルカ(Sigma/Aldrich/Fluka)(米国ミズーリ州セントルイス(St. Louis))又はポリサイエンス社(PolySciences, Inc.)(米国ペンシルバニア州ウォリントン(Warrington))から入手してもよい。
本出願人らの組成物は、本出願に開示される粒子の実施形態を含む。1つの態様では、前記組成物は消費者製品である。採用される粒子の正確な濃度は組成物の型及び最終用途に依存するが、組成物は組成物の総重量に基づいて、約0.01〜約10重量%、約0.1〜約10重量%、又は更には約0.2〜約5重量%の、前記粒子を含んでもよい。1つの態様では、洗浄組成物は洗浄組成物の総重量に基づいて、約0.1〜約1重量%のこのような粒子を含んでもよい。1つの態様では、布地トリートメント組成物は、布地トリートメント組成物の総重量に基づいて、約0.01〜約10重量%のこのような粒子を含んでもよい。
本発明の目的には必須でないが、以下に例示される補助剤の非限定的なリストは、本組成物において使用するのに適しており、例えば、性能を補助若しくは向上させるために、洗浄される基材の処理のために、又は香料、着色剤、染料などを用いる場合のように組成物の審美性を変化させるために、望ましくは本発明の特定の実施形態に組み込まれてもよい。かかる補助剤は、本出願人らのデリバリー粒子及びFSAを介して供給される構成成分に追加されると理解される。これらの追加的構成成分の明確な性質、及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理的形態及び使用されるべき作業の性質によって決まる。好適な補助剤物質には、ポリマー、例えばカチオン性ポリマー、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染防止剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒作用性物質、漂白活性化剤、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、及び/又は顔料が挙げられるが、これらに限定されない。下記の開示に加え、このような他の補助剤の好適な例及び使用濃度は、米国特許第5,576,282号、同第6,306,812
B1号、及び同第6,326,348 B1号に記載されており、これらは参照により組み込まれる。
本発明の組成物は、任意の好適な形態に処方されることができ、配合者によって選択される任意の方法によって調製することができが、その非限定的な具体例は、米国特許第5,879,584号、同第5,691,297号;同第5,574,005号;同第5,569,645号;同第5,565,422号;同第5,516,448号;同第5,489,392号;同第5,486,303号に記載されており、その全てが本明細書に参照により組み込まれる。
本明細書に開示される有益剤デリバリー粒子を含有する組成物は、ある部位、とりわけ表面又は布地を洗浄又は処理するのに使用することができる。典型的には、その部位の少なくとも一部は、希釈されない形態の、又は液体中に希釈された形態の、又は例えば洗浄液といった結合剤物質に分散された形態の、又は分散された粒子組成物と結合剤という形態の、本出願人らの組成物の実施形態に接触される。その部位は、接触の前及び/又は後に、任意で洗浄及び/又はすすぎを行われてもよい。1つの態様では、ある部位が任意で洗浄及び/又はすすぎを行われ、本発明による粒子に又は前記粒子を含む組成物に接触され、次に任意で洗浄及び/又はすすぎを行われる。本発明の目的上、洗浄には、擦ること及び機械的攪拌が挙げられるが、これらに限定されない。布地には、通常の消費者の使用条件で洗濯又は処理することが可能なほとんどのあらゆる布地が含まれてもよい。開示される組成物を含み得る液体のpHは、約3〜約11.5であってよい。こうした組成物は、典型的に、溶液中で約500ppm〜約15,000ppmの濃度で使用される。洗浄溶媒が水であるとき、水温は、典型的には、約5℃〜約90℃であり、部位が布地を含むとき、水と布地との割合は、典型的には、約1:1〜約30:1である。
本出願の「試験方法」の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載され及び特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるべきであると理解される。
a.)蒸留脱イオン化(DI)水1リットルの中に粒子1グラムを入れる。
b.)脱イオン水中に粒子を10分間にわたって保持させておき、次に濾過により粒子を回収する。
c.)50個の各粒子の破裂力を平均することにより、粒子の平均破裂力を求める。チャン・Z.(Zhang, Z.)及びサン・G(Sun, G)「メラミン−ホルムアルデヒドマイクロカプセルの機械的特性」(「ジャーナル・オブ・マイクロエンカプスレーション(J. Microencapsulation)」18巻、第5号、593〜602ページ、2001年)に定められた手順を用いて、粒子の破裂力を求める。次に、平均破裂力(ニュートン)を球体粒子の平均断面積(πr2、式中、rは圧縮前の粒子の半径)で除算することにより、平均破壊圧力を計算し、前記平均断面積を以下のように求める:
(i)蒸留脱イオン化(DI)水1リットルの中に粒子1グラムを入れる。
(ii)脱イオン水中に粒子を10分間にわたって保持させておき、次に濾過により粒子を回収する。
(iii)チャン・Z.(Zhang, Z.)及びサン・G(Sun, G)「メラミン−ホルムアルデヒドマイクロカプセルの機械的特性」(「ジャーナル・オブ・マイクロエンカプスレーション(J. Microencapsulation)」18巻、第5号、593〜602ページ、2001年)の実験装置及び方法を使用して50個の各粒子の粒径を測定することにより、粒子試料の粒径分布を求める。
(iv)平均粒径を得るために50個の各粒径測定値の平均をとる。
d)カプセルスラリー用に、試料が、粒径分布の範囲を収める3つの粒径画分に分けられる。粒径画分毎に約10通りの破壊強度が求められた。
「logPの計算値」(ClogP)は、ハンシュ(Hansch)及びレオ(Leo)のフラグメント手法により求められる(A.レオ、「総括医薬品化学(Comprehensive Medicinal Chemistry)」、第4巻、C.ハンシュ(C.Hansch)、P.G.サメンス(P.G.Sammens)、J.B.テイラー(J.B.Taylor)及びC.A.ラムスデン(Ramsden)編、295ページ、ペルガモン・プレス(Pergamon Press)、1990年を参照。参照として本明細書に組み込まれる)。ClogP値は、デイライト・ケミカル・インフォメーション・システムズ社(Daylight Chemical Information Systems Inc.)(米国カリフォルニア州アーバイン(Irvine))から入手可能な「CLOGP」プログラムを用いることにより計算されてもよい。
沸点は、ASTM法D2887−04a「ガスクロマトグラフィーによる、石油留分の沸点範囲分布のための標準試験方法(Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography)」(ASTMインターナショナル)により測定される。
体積重量分画は、光散乱式粒子計数(OPC)とも呼ばれる、単一粒子光学検知(SPOS)法により、求められる。体積重量分画は、パーティクル・サイジング・システムズ社(Particle Sizing Systems)(米国カリフォルニア州サンタバーバラ(Santa Barbara))により供給されるアキュサイザー(AccuSizer)780/ADによって求められる。
1)センサーを通して水を流すことにより、センサーを低温状態に置く。
2)バックグラウンド計数が100未満であることを確認する(100超過であった場合には、水を流し続ける)。
3)粒子標準を調製する:約2カップの脱イオン水で充填されたブレンダーの中に約1mLの振盪された粒子をピペットで移す。ブレンドする。50mLの脱イオン水の中に約1mLの希釈されたブレンド済み粒子をピペットで移す。
4)粒子標準を測定する:アキュサイザー(Accusizer)のバルブの中に約1mLの2倍に希釈された標準をピペットで移す。測定開始−自動希釈(Autodilution)ボタンを押す。ステータスバーを見て、粒子計数が9200超過であることを確認する。計数が9200未満であった場合には、停止ボタンを押し、追加の試料を注入する。
5)測定直後に、ピペットいっぱいの洗剤(5%マイクロ90(Micro 90))1回分をバルブの中に注入して、自動洗浄サイクル開始(Start Automatic Flush Cycles)ボタンを押す。
VWFS=(破壊強度1×体積分率1)+(破壊強度2×体積分率2)+(破壊強度3×体積分率3)
破壊強度1=10回のマイクロカプセル(同様の粒径を有する)のデータ集から求められる平均破壊強度
体積分率1=アキュサイザー(Accusizer)により求められる、破壊強度1に対応する粒子分布の体積分率
体積分率を求めるために、破壊強度周辺のスプレッドが以下のように求められる:
約15μmの平均粒径を有する粒子バッチ用には約10μmのスプレッドが使用され、約30μm以上の平均粒径を有する粒子バッチ用には約10〜15μmのスプレッドが使用される。
a.)有益剤粒子組成物の1グラム試料を2つ得る。
b.)粒子組成物1グラム(試料1)を粒子が採用される製品マトリックス99グラムに添加し、第2の試料は以下の手順dに直ちに進む。
c.)上記a.)の粒子含有製品マトリックス(試料1)を、封止されたガラス瓶の中において35℃で2週間にわたって熟成させる。
d.)粒子組成物の粒子を、c.)の製品マトリックス(製品マトリックス中の試料1)から、及び上記粒子組成物(試料2)から濾過により回収する。
e.)上記d.)からの各粒子試料を、各試料の粒子からの全ての有益剤を抽出する溶媒で処理する。
f.)上記e.)からの各試料からガスクロマトグラフに有益剤含有溶媒を注入し、ピーク面積を積分して、各試料から抽出された有益剤の総量を求める。
g.)有益剤漏洩は以下のように定義される:
試料2についての上記f.)からの数値−試料1についての上記f.)からの数値。
尿素(シグマ・アルドリッチ(Sigma Aldrich)(ウィスコンシン州ミルウォーキー(Milwaukee))2グラムを脱イオン水20gに溶解する。レゾルシノール(シグマ・アルドリッチ(ウィスコンシン州ミルウォーキー)1グラムを均質な尿素溶液に添加する。この溶液にホルムアルデヒド37重量%溶液(シグマ・アルドリッチ(ウィスコンシン州ミルウォーキー)20gを添加し、1M水酸化ナトリウム溶液(シグマ・アルドリッチ(ウィスコンシン州ミルウォーキー)を使用してスラリーのpHを8.0に調整する。反応物質を35℃で2時間にわたって放置する。別個のビーカーに、芳香剤油80グラムをこの尿素−ホルムアルデヒド溶液にゆっくりと添加する。この混合を、3枚傾斜ブレード攪拌器を用いるヤンケ・アンド・クンケル・レイバーテクニック・ミキサー(Janke & Kunkel Laboretechnik mixer)を使用して攪拌し、平均油滴直径分布31ミクロンを得る。1M塩酸を使用してスラリーのpHを3.0に調整し、縮合反応を開始させる。溶液を65℃まで加熱し、混合の内容物をゆっくりと攪拌しながら、恒温水槽中で反応させる。内容物は65℃で4時間にわたって反応させる。
第1の混合物を、水208グラムとアルキルアクリレート−アクリル酸コポリマー(ポリサイエンス社(Polysciences, Inc.)(米国ペンシルバニア州ウォリントン(Warrington)))5グラムを混合することにより調製する。この第1の混合物を酢酸を使用してpH5.0に調整する。
第1の混合物を、水208グラムとアルキルアクリレート−アクリル酸コポリマー(ポリサイエンス社(Polysciences, Inc.)(米国ペンシルバニア州ウォリントン(Warrington)))5グラムを混合することにより調製する。この第1の混合物を酢酸を使用してpH5.0に調整する。
第1の混合物を、水208グラムとアルキルアクリレート−アクリル酸コポリマー(ポリサイエンス社(Polysciences, Inc.)(米国ペンシルバニア州ウォリントン(Warrington)))5グラムを混合することにより調製する。この第1の混合物を酢酸を使用してpH5.0に調整する。
第1の混合物を、水208グラムとアルキルアクリレート−アクリル酸コポリマー(ポリサイエンス社(Polysciences, Inc.)(米国ペンシルバニア州ウォリントン(Warrington)))5グラムを混合することにより調製する。この第1の混合物を酢酸を使用してpH5.0に調整する。
ブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(コロイドC351(Colloid C351)、25%固形分、pka4.5〜4.7、ケミラ社(Kemira))50%とポリアクリル酸(35%固形分、pKa1.5〜2.5、アルドリッチ社(Aldrich))50%とのブレンド18グラムを脱イオン水200グラムに溶解及び混合する。溶液のpHを、水酸化ナトリウム水溶液で3.5に調整する。この乳化剤溶液に部分メチル化メチロールメラミン樹脂(サイメル(Cymel)385、80%固形分、サイテック社(Cytec))6.5グラムを添加する。前述の混合物に機械的攪拌の下で香油200グラムを添加し、温度を60℃まで上げる。
ブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(コロイドC351(Colloid C351)、25%固形分、pka4.5〜4.7、ケミラ社(Kemira))20グラムを脱イオン水200グラムに溶解及び混合する。溶液のpHを、水酸化ナトリウム水溶液で5.5に調整する。この乳化剤溶液に部分メチル化メチロールメラミン樹脂(サイメル(Cymel)385、80%固形分、サイテック社(Cytec))6グラムを添加する。前述の混合物に機械的攪拌の下で香油200グラムを添加し、温度を55℃まで上げる。安定なエマルションが得られるまで高速で混合した後に、第2の溶液及び9グラムの硫酸ナトリウムをこのエマルションに添加する。この第2の溶液は、ポリアクリル酸(35%固形分、pka1.5〜2.5、アルドリッチ社(Aldrich))8グラム、蒸留水120グラム、pHを4.4に調整するための水酸化ナトリウム溶液、部分メチル化メチロールメラミン樹脂(サイメル(Cymel)385、80%固形分、サイテック社(Cytec))35グラムを含有する。この混合物を80℃まで加熱して、連続的に攪拌しながら4時間にわたって維持してカプセル封入を完了させる。アセトアセトアミド(シグマ・アルドリッチ社(Sigma-Aldrich)(米国ミズーリ州セントルイス(Saint Louis))23グラムをこの懸濁液に添加する。
マイクロカプセルを含有する製品処方の非限定例を次の表に要約する。
bメチルビス(タローアミドエチル)2−ヒドロキシエチルアンモニウムメチルサルフェート。
c脂肪酸とメチルジエタノールアミンとのモル比1.5:1での反応生成物を、塩化メチルで四級化して得られるN,N−ビス(ステアロイル−オキシ−エチル)N,N−ジメチルアンモニウムクロライドとN−(ステアロイル−オキシ−エチル)N−ヒドロキシエチルN,Nジメチルアンモニウムクロライドとの1:1モル比混合物。
dナショナル・スターチ(National Starch)から商標名カトー(CATO)(登録商標)で入手可能なカチオン性高アミローストウモロコシデンプン。
eホルムアルデヒドスカベンジャーは、アルドリッチ(Aldrich)から入手可能なアセトアセトアミドである。
f米国特許第5,574,179号、第15欄、1〜5行目の式を有する、エチレンオキシドとテレフタレートとのコポリマーであって、式中、各Xはメチルであり、各nは40であり、uは4であり、各R1は基本的に1,4−フェニレン部分であり、各R2は、基本的にエチレン、1,2−プロピレン部分、又はこれらの混合物である。
gワッカー(Wacker)からのSE39
hジエチレントリアミン五酢酸。
iローム・アンド・ハース社(Rohm and Haas Co.)から入手可能なカトン(KATHON)(登録商標)CG。「PPM」は、「百万分の一」。
jグルテルアルデヒド(Gluteraldehyde)
kDC2310の商標名でダウ・コーニング社(Dow Corning Corp.)から入手可能なシリコーン消泡剤。
lローム・アンド・ハース社(Rohm and Haas Co.)からアキュラン(Aculan)44の商標名にて入手可能な、疎水変性エトキシル化ウレタン。
*実施例1〜7に提供されたマイクロカプセルの好適な組み合わせ。
Claims (12)
- コア材料及び前記コア材料を少なくとも部分的に囲む壁材料を含む1つ以上の粒子を含む粒子組成物を含む消費者製品であって、前記粒子が1型粒子、2型粒子、3型粒子、4型粒子、及びこれらの混合物からなる群から選択される消費者製品。
- 前記粒子のコア材料が、香料原材料、シリコーンオイル、ろう、炭化水素、高級脂肪酸、精油、脂質、皮膚冷却剤、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、二酸化ケイ素粒子、悪臭軽減剤、臭気抑制物質、キレート化剤、静電気防止剤、柔軟化剤、昆虫類及び蛾類忌避剤、着色剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、ドレープ及び形状制御剤、スムージング剤、しわ制御剤、浄化剤、消毒剤、細菌抑制剤、カビ制御剤、白カビ制御剤、抗ウイルス剤、乾燥剤、染み防止剤、汚れ遊離剤、布地リフレッシュ剤及び洗い立て感維持剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、移染防止剤、色保全剤、蛍光増白剤、色回復/再生剤、退色防止剤、白色度増強剤、抗摩擦剤、耐摩耗剤、布地保全剤、磨耗防止剤、けば立ち防止剤、消泡剤、起泡防止剤、紫外線保護剤、太陽光劣化阻害剤、抗アレルギー剤、酵素、防水加工剤、布地調整剤、防縮剤、伸び防止剤、伸び回復剤、スキンケア剤、グリセリン、及び天然活性物質、抗菌活性物質、制汗活性物質、カチオン性ポリマー、染料、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、請求項1に記載の消費者製品。
- 前記粒子の壁材料が、ポリアミン、ポリ尿素、ポリウレタン、多糖類及び変性多糖類、ゲル形成タンパク質、変性セルロース、カルボン酸含有アクリルポリマー、ゼラチン、アラビアゴム、ホルムアルデヒドと架橋した尿素、グルテルアルデヒドと架橋した尿素、ホルムアルデヒドと架橋したメラミン、キチン及びキトサン並びに変性キチン及び変性キトサン、アルギン酸ナトリウム、ラテックス、二酸化ケイ素、ケイ酸ナトリウム、並びにこれらの混合物からなる群より選択される材料を含む、請求項1又は2に記載の消費者製品。
- 前記粒子が少なくとも1重量%、好ましくは20〜95重量%、より好ましくは50〜90重量%、最も好ましくは80〜85重量%の有益剤を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記粒子のコア材料が、コア材料の総重量に基づいて、少なくとも20重量%、好ましくは50〜70重量%、より好ましくは60〜100重量%の有益剤を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記コア材料が香料組成物を含み、前記粒子が粒子の総重量に基づいて、20重量%〜95重量%、好ましくは50重量%〜90重量%、より好ましくは70重量%〜85重量%、最も好ましくは80重量%〜85重量%の前記香料組成物を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記コア材料が象限IIIの香料原材料を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 消費者製品の総質量重量に基づいて、0.001重量%〜25重量%、好ましくは0.001重量%〜10重量%、より好ましくは0.01重量%〜3重量%の粒子組成物を含み、前記粒子の前記総体積重量が100%であり、各型の粒子の体積重量が、
a.)1型粒子:0%〜100%、好ましくは5%〜50%、より好ましくは5%〜25%;
b.)2型粒子:0%〜100%、好ましくは5%〜50%、より好ましくは5%〜25%;
c.)3型粒子:0%〜100%、好ましくは5%〜90%、より好ましくは5%〜25%;及び
d.)4型粒子:0%〜100%、好ましくは5%〜50%、より好ましくは5%〜25%;
であり、前記1、2、3、及び4型有益剤含有デリバリー粒子の百分率の合計が常に100%であるという条件を有し、前記消費者製品が、界面活性剤、カチオン性ポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を任意で含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の消費者製品。 - 前記粒子が、
a.)4.5未満のClogPを有する香料組成物;
b.)香料組成物の総重量に基づいて、4.0未満のClogPを有する香料材料を60%含む香料組成物;
c.)香料組成物の総重量に基づいて、3.5未満のClogPを有する香料材料を35%含む香料組成物;
d.)香料組成物の総重量に基づいて、4.0未満のClogPを有する香料材料を40%及び2.0未満のClogPを有する香料材料を少なくとも1%含む香料組成物;
e.)香料組成物の総重量に基づいて、4.0未満のClogPを有する香料材料を40%及び3.0未満のClogPを有する香料材料を少なくとも15%含む香料組成物;
f.)香料組成物の総重量に基づいて、ブタノアートエステルを少なくとも1%及びペンタノアートエステルを少なくとも1%含む香料組成物;
g.)香料組成物の総重量に基づいて、アリル部分を含むエステルを少なくとも2%及びエステル部分を含む別の香料を少なくとも10%含む香料組成物;
h.)香料組成物の総重量に基づいて、アルキル鎖部分を含むアルデヒドを少なくとも1%含む香料組成物;
i.)香料組成物の総重量に基づいて、ブタノアートエステルを少なくとも2%含む香料組成物;
j.)香料組成物の総重量に基づいて、ペンタノアートエステルを少なくとも1%含む香料組成物;
k.)香料組成物の総重量に基づいて、アリル部分を含むエステルを少なくとも3%及びアルキル鎖部分を含むアルデヒドを1%含む香料組成物;
l.)香料組成物の総重量に基づいて、エステル部分を含む香料を少なくとも25%及びアルキル鎖部分を含むアルデヒドを1%含む香料組成物;
m.)香料組成物の総重量に基づいて、4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン及び3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−及びこれらの混合物から選択される材料を少なくとも2%含む香料組成物;
n.)香料組成物の総重量に基づいて、トリデカ−2−エノニトリル、マンダリル、及びこれらの混合物を少なくとも0.1%含む香料組成物;
o.)香料組成物の総重量に基づいて、3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル、2−シクロヘキシリデン−2−フェニルアセトニトリル、及びこれらの混合物から選択される材料を少なくとも2%含む香料組成物;
p.)香料組成物の総重量に基づいて、エステル、アルデヒド、イオノン、ニトリル、ケトン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含む1つ以上の香料を少なくとも80%含む香料組成物;
q.)香料組成物の総重量に基づいて、アリル部分を含むエステルを少なくとも3%含む香料組成物;香料組成物の総重量に基づいて、1−メチルエチル−2−メチルブタノアート;エチル−2−メチルペンタノアート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキシル−4−エニルアセテート;p−メンタ−1−エン−8−イルアセテート;4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;4−アセトキシ−3−メトキシ−1−プロペニルベンゼン;2−プロペニルシクロヘキサンプロピオネート;ビシクロ[2.2.1]ヘプト−5−エン−2−カルボン酸,3−(1−メチルエチル)エチルエステル;ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オール、1,7,7−トリメチル−,アセテート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニルアセテート;ヘキシル2−メチルプロパノアート;エチル−2−メチルブタノアート;4−ウンデカノン;5−ヘプチルジヒドロ−2(3h)−フラノン;1,6−ノナジエン−3−オール,3,7ジメチル−;3,7−ジメチルオクタ−1,6−ジエン−3−o;3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド,ジメチル−;3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル;4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;トリデカ−2−エノニトリル;パチョリ油;エチルトリサイクル[5.2.1.0]デカン−2−カルボキシレート;2,2−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール;ヘキシルエタノアート,7−アセチル,1,2,3,4,5,6,7,8−オクタヒドロ−1,1,6,7−テトラメチルナフタレン;アリル−シクロヘキシルオキシアセテート;メチルノニルアセトアルデヒド;1−スピロ[4,5]デカ−7−エン−7−イル−4−ペンテネン−1−オン;7−オクテン−2−オール,2−メチル−6−メチレン−,ジヒドロ;シクロヘキサノール,2−(1,1−ジメチルエチル)−,アセテート;ヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)−イルプロピオネートヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)イルプロピオネート;2−メトキシナフタレン;1−(2,6,6−トリメチル−3−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;3,7−ジメチルオクタン−3−オール;3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−;ヘキサン酸,2−プロペニルエステル;(z)−ノナ−6−エン−1−アール;1−デシルアルデヒド;1−オクタナール;4−t−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド;α−ヘキシルシンナムアルデヒド;エチル−2,4−ヘキサジエノアート、2−プロペニル3−シクロヘキサンプロパノアート;及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を少なくとも20%含む香料組成物;
r.)香料組成物の総重量に基づいて、1−メチルエチル−2−メチルブタノアート;エチル−2−メチルペンタノアート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニルアセテート;p−メンタ−1−エン−8−イルアセテート;4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;4−アセトキシ−3−メトキシ−1−プロペニルベンゼン;2−プロペニルシクロヘキサンプロピオネート;ビシクロ[2.2.1]ヘプト−5−エン−2−カルボン酸,3−(1−メチルエチル)−エチルエステル;ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オール、1,7,7−トリメチル−,アセテート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニルアセテート;ヘキシル2−メチルプロパノアート;エチル−2−メチルブタノアート,4−ウンデカノリド;5−ヘプチルジヒドロ−2(3h)−フラノン;5−ヒドロキシドデカン酸;デカラクトン;ウンデカラクトン,1,6−ノナジエン−3−オール,3,7ジメチル−;3,7−ジメチルオクタ−1,6−ジエン−3−オール;3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド,ジメチル−;3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル;4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;トリデカ−2−エノニトリル;パチョリ油;エチルトリサイクル[5.2.1.0]デカン−2−カルボキシレート;2,2−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール;アリルシクロヘキシルオキシアセテート;メチルノニルアセトアルデヒド;1−スピロ[4,5]デカ−7−エン−7−イル−4−ペンテン−1−オン;7−オクテン−2−オール,2−メチル−6−メチレン−,ジヒドロ,シクロヘキサノール,2−(1,1−ジメチルエチル)−,アセテート;ヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)−イルプロピオネートヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)−イルプロピオネート;2−メトキシナフタレン;1−(2,6,6−トリメチル−3−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;3,7−ジメチルオクタン−3−オール;3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−;ヘキサン酸,2−プロペニルエステル;(z)−ノナ−6−エン−1−アール;1−デシルアルデヒド;1−オクタナール;4−t−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド;エチル−2,4−ヘキサジエノアート;2−プロペニル3−シクロヘキサンプロパノアート;及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を少なくとも20%含む香料組成物;
s.)香料組成物の総重量に基づいて、3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド,ジメチル−;3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−;パチョリ油;ヘキサン酸,2−プロペニルエステル;1−オクタナール;1−デシルアルデヒド;(z)−ノナ−6−エン−1−アール;メチルノニルアセトアルデヒド;エチル−2−メチルブタノアート;1−メチルエチル−2−メチルブタノアート;エチル−2−メチルペンタノアート;4−ヒドロキシ−3−エトキシベンズアルデヒド;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;3−ヒドロキシ−2−メチル−4−ピロン;3−ヒドロキシ−2−エチル−4−ピロン、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を少なくとも5%含む香料組成物;
t.)香料組成物の総重量に基づいて、5.0超過のClogPを有する香料を10%未満含む香料組成物;
u.)ゲラニルパルミテートを含む香料組成物;又は
v.)第1及び任意の第2の材料を含む香料組成物であって、前記第1の材料が、
(i)少なくとも2のClogP;
(ii)280℃未満の沸点;
を有し、
任意の第2の材料が、存在するときに、
(i)2.5未満のClogP;及び
(ii)100ppb未満のODT、
を有する、香料組成物、
を含むコア材料を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の消費者製品。 - 前記組成物がホルムアルデヒドスカベンジャーを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 部位を処理及び/又は洗浄する方法であって、前記方法が、
a.)前記部位を任意で洗浄及び/又はすすぎを行う工程と、
b.)前記部位を請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物と接触させる工程と、 c.)前記部位を任意で洗浄及び/又はすすぎを行う工程と、
を含む方法。 - 請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物で処理される部位。
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