JPH03202142A - 疎水性液状コアを含有するマイクロカプセル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は一般的に、疎水性液状コアを包蔵するマイクロ
カプセルに関するものである。また本発明は、コアおよ
びカプセルの特定の材料およびマイクロカプセルの製造
法およびその使用法に関するものである。

［従来技術と問題点］ 種々の疎水性液のマイクロカプセルは公知である。香料
、薬剤、接着剤、染料、インキなどの包蔵のためにマイ
クロカプセルが提案されている。

またこれは、特に液状または固体ファブリンクソフナー
中に使用される芳香剤のマイクロ包蔵のために提案され
ている。例えば米国特許第４，４４６゜０３２号参照。

これを引例として加える。また包蔵する事のできる特定
の香料および／または風味料も公知であって、米国特許
第３，９７１，８５２号、第４．５１５，７０５号、第
４，７４１，８５６号に記載され、これを引例として加
える。

いわゆる「コアセルベーション」技術を含むマ− イクロカプセルも公知゛であり、例えば米国特許第２．
８００，４５８号、第３，１５９，５８５号、第３，５
３３，９５８号、第３．６９７，４３７号、第３，８８
８，８８９号、英国特許第Ｌ４８２゜５４２号、米国特
許第３，９９６．１５６号、第３，９６５，０３３号。

および第３，０１０，０３８号に記載され、これらをこ
こに引例として加える。

マイクロカプセルを形成する他の技術および材料が米国
特許第４，０１６，０９８号、第４，２６９，７２９号
、第４．３０３，５４８号、第４，４６０，７２２号お
よび第４，６１０，９２７号に記載され、これらを引例
として加える。

米国特許第４，４４６，０３２号に記載のような若干の
用途においては、カプセル壁体を破壊する可能性のある
製造工程を使用するがしかもその使用中にカプセルがな
んらかの形で容易に活性化されるように威されたマイク
ロカプセル含有仕上がり組成物の製造ために強力なカプ
セル壁体を有する事が好ましい。

［発明の概要］ 本発明は疎水性液状コアを含むマイクロカプセルに関す
るものである。疎水性液状材料の比較的大きな中心コ乙
　例えば約５０ミクロン以上の直径を有するコアを含む
。好ましくは、マイクロカプセルは複合構造を有し、中
心コアを包囲するカプセル壁体がコア材料の比較的小さ
い介在粒子および／または熱によって活性化されてカプ
セル壁体を破壊するようなその他の物質を相当量含み、
前記の小さな介在粒子は約１５：、クロン以下、好まし
くは約１０ミクロン以下の粒径を有する。

ゼラチンおよびポリアニオン材料からコアセルベーショ
ン法によって作られるマイクロカプセル、特に複合構造
を有するマイクロカプセルは、特にカチオンフアプリッ
クソフナーを含み約７またはこれ以下のｐｎを有する水
性ファブリックソフナー組成物の中に使用するのに好適
である。

この複合壁体構造を有するマイクロカプセルはコアセル
ベーション法によって容易に製造する事ができ、この方
法において、包蔵される材料の少なくとも大部分が約５
０ミクロン以上の粒径を有するエマルジョンに変換され
、同一材料またはその他の材料またはその混合物の他の
小部分が包蔵前に約１５ｚクロン以下の粒径のエマルジ
ョンまたは懸濁液に変換され、このコアセルベーション
工程は、例えばバイモード分布のエマルジョンを使用す
る。

マイクロカプセルを形成するための代表的なコアセルベ
ーションにおいては、まず小粒径の疎水性エマルジョン
介在粒子が包蔵され、つぎにこれらの粒子が大粒径のコ
ア粒子の周囲に合体して壁体を形成する。小介在粒子の
全部または一部を中心コア材料と異なる材料とする事が
でき、好ましくは熱によって活性化されて壁体を破壊す
る材料とする事ができる。

本発明による粒子の説明図は前記の米国特許第３．８８
８，６８９号の第１図と第２図を参照する事ができる。

第１図に図示の粒子構造は大きな中心コアと比較的薄い
壁体とを有する。しかしこの薄い壁体は第２図の粒子と
同様の構造を有し、この壁体の中に小さい滴／粒子が合
体されている。

［発明の詳細な 説明は特にカチオンファブリックソフナーを包蔵し約７
またはこれ以下のｐＨを有する水性ファブリンクソフナ
ー組成物用マイクロカプセルの改良に関するものである
。好ましくはこのマイクロカプセルは香料を含む。好ま
しい壁体材料は、般にコアセルベーション技術によって
マイクロカプセルを形成するために使用されるものであ
る。

これらの材料は下記の特許に詳細に記載されている。例
えば米国特許第２．８８０，４５８号第、１５９，５８
５号、第３，５３３，９５８号、第３，６９７，４３７
号第３，８８８，６８９号、第３．９９６，１５６号、
第３，９６５，０３３号、第４，０１０，０３８号およ
び第４，０１６，０９８号。これ゛らを引例として加え
る。好ましい包蔵材料は、特にグルタルアルデヒドなど
の橋かけ結合材によって橋かけ結合され、アラビアゴム
などのポリアニオンによってコアセルベーション処理さ
れたゼラチンである。

マイクロカプセル壁体は好ましくは下記に述べるマイク
ロカプセルの中心コア部分の直径の約２５２以下、好ま
しくは約１５Ｚｆｌ下、さらに好ましくは約１０％Ａ下
の直径を有する小さい介在物「粒子」（液体滴を含む）
を合体されている。さらに好ましくは、これらの介在粒
子は中心コアの直径の約ＯＪ％〜約１０ｃ１の直径を有
する。

好ましいマイクロカプセル壁体の中の好ましい小介在「
粒子」は好ましくは例えば熱、水などによって活性化さ
れうる材料とする。これらの材料は固体または液体とす
る事ができる。例えば高温または低圧の条件で揮発性の
材料は、小壁体介在粒子間の比較的小さいバリアを破断
して、所望の包蔵材料の大部分を包囲する壁体の中に多
孔性網構造を作る。同様に壁体が幾分多孔性であり小介
在粒子が水溶性であれば、洗濯の洗浄段階およびまたは
すすぎ段階中に水溶性壁体粒子が溶解して除去され多孔
性壁体構造を作り、比較的完全な大きなマイクロカプセ
ルがファブリックの中に捕らえられた後に、例えばファ
ブリック乾燥段階に際して、またはつぎの使用段階中に
疎水性液状コアが脱出する事ができる。水溶性介在粒子
を含むこれらの粒子は乾燥組成物または非水性組成物の
中にも使用できよう。

マイクロカプセルの中心コア部分は比較的太きい。この
コア部分は少なくとも直径約５０主クロン、好ましくは
約５０〜約３５０ミクロン、さらに好ましくは約７５〜
約３００ミクロン、さらに好ましくは約１ｏ。

〜約２５０主クロンの直径とする。前記の米国特許第３
．８８８，６８９号に記載のようにこれらのマイクロカ
プセルは、比較的多量のコア材料が比較的小量の壁体材
料によって包囲されているので非常に有効である。マイ
クロカプセルの少なくとも約５０％、好ましくは約６０
％、さらに好ましくは少なくとも約７５＄が前記の範囲
内にある。

マイクロカプセルの中心コアを包囲する壁体の最も薄い
部分は約０，５〜約５０ククロン、好ましくは約５ミフ
ロン〜約２５ミクロンの範囲内を変動する事ができる。

これらの複合マイクロカプセルにおいて壁体の最も薄い
部分は好ましくは少なくとも約２ミクロンとする。

三コー紡ＩＬ 前記のように、特に引例として含まれる前記の特許にお
いて、多くの疎水性液体が包蔵される事ができる。香料
が特に望ましく、特に前記の米国９ −１０＝ 特許第４，５１５，７０５号および第４，７１４，８５
６号に記載の香料成分が望ましい。このように包蔵され
た香料は本発明の水性ファブリンクソフナー組成物にお
いてきわめて望ましい。包蔵された香料は水洗い段階と
乾燥段階に耐えると思われるので、洗浄され乾燥された
衣類に香りを与える事ができる。

香料などの包蔵材料の独特の利点は、乾燥中に衣類に対
して揮発性成分が与えられ、その中に保持される事であ
る。このような揮発性材料、例えば香料成分は２５℃に
おいて約３稟クロン水銀から約ｓ、ｏｏｏミクロン水銀
ま−での蒸気圧を有する材料と定義する事ができる。２
５℃において約３ミクロン水銀以下の蒸気圧を有する成
分も、これを単に合体するよりは本発明のマイクロ包蔵
法によって効率的に包蔵させる事ができる。このような
材料は、ミドルノートおよびトップノートとして分類さ
れる香料成分などの材料を含む。これらの材料は優れた
されやかさの印象を与えるために使用する事ができるの
で場合によって望ましい成分である。

ファブリックに対して独立の香料が特に好ましい。この
独立の香料とは、これを水性ソフナー組成物などの製品
の中に正常レベルで使用した時に通常のにおい感覚を有
する人々に顕著な印象を与えるのに十分な量の独立の香
料成分を含有する香料である。これらの香料成分は一般
に平均的な香料成分より低い蒸気圧を有する。またこれ
らの香料成分は代表的には２００またはこれ以上の分子
量を有し、平均的香料成分以下のレベルで検出される。

比較的独立の香料は、所望の効果を生じるに十分な独立
香料成分を含有量、代表的には少なくとも約１％、好ま
しくは少なくとも約１０％の含有量を有する。この種の
香料は、マイクロカプセルから脱出した後にファブリツ
タに付着してその効果を生じる。

本発明の好ましいアスペクトにおいては、香料の一部の
みが包蔵される。これは特にコアセルベート材料で作ら
れた壁体を有するマイクロカプセルの場合についてであ
る。一般に香料配合物全体は、下記に説明するように水
性ファブリックソフナー組成物中においてリリースメカ
ニズムと干渉＝１１ ２ してその不安定な性能に導く可能性のある香料成分を含
有している。このような香料成分は包蔵しないで水性フ
ァブリツクソフナー組成物に対して加える事がきわめて
望ましい。

一般に包蔵された香料成分、特にコアセルベートマイク
ロカプセル、中でも複合構造を有するコアセルベートマ
イクロカプセルの中に包蔵された香料成分から除外する
事が望ましい２つの型の香料成分がある。第１の型の成
分は、フェニルエチルアルコール、酢酸ベンジルおよび
若干の低分子量テルペンアルコールなど、包蔵中に、ま
たはつぎの段階中の温度において過度の水溶性を示す香
料成分である。香料については一般より少し高い疎水性
が望まれる。エマルジョン化および／または包蔵を容易
にするために小量の界面活性剤成分を使用する事ができ
、これは場合によっては望ましい。しかし一般より疎水
性の香料を使用すれば、特に複合構造のマイクロカプセ
ルの場合に、また水性液状ファブリンクソフナー組成物
中において使用されるマイクロカプセルの場合に、比較
的持続的に有効なマイクロカプセルを生じると思われる
。

また、水性ファブリックソフナー組成物中に使用される
香料を含有するマイクロカプセルの中に、非常に高沸点
材料、例えば約３００℃以上の沸点を有する材料を包蔵
する事が望ましい場合も、望ましくない場合もある。こ
のような材料は香料全体の揮発性を低下させるので、香
料組成物が過度に揮発性の場合には効果的である。しか
し香料の揮発性がすでに低すぎれば、乾燥段階中に壁体
を破壊しコア材料のさらに完全な放出を容易にするため
に香料の脱出が望まれる場合に香料の壁体を通しての脱
出能力を低減させる。

前記のような香料成分は包蔵される事ができ、また付着
する利点を示す。しかし水性液状ファブリックソフナー
組成物中に使用される包蔵香料から水溶性の過度に不揮
発性の成分が除外されれば、常に最大の利点が得られる
。

前記の米国特許第３，９７１，８５２号に開示のものを
含めて香料は、壁体の中に粒子を含むマイクロカブ３− ４ セル中の望ましいコア材料である。同様に薬剤および農
薬もこのような粒子の中に包蔵する事ができる。前記の
ようなマイクロカプセルの複合構造は、製造工程中の壁
体強度と、使用中に壁体の中に合体された介在物の放出
のため加熱および水分露出などの種々の方法によって前
記の壁体強度を低下させる（活性化する）可能性とを組
合わせる。

特にコアセルベーションによって形成されたこのような
マイクロカプセルは、洗剤組成物の内容物の放出の改良
のために洗剤組成物中において使用するのに特に有効で
ある。

莞飯社且 壁体を形成するために使用される材料は代表的にまた好
ましくはコアセルベーション技術によってマイクロカプ
セルを形成するために使用される材料である。これらの
材料は下記の引例としての特許に詳細に説明されている
：米国特許第２，８００゜４５８号、第３，１５９，５
８５号、第３，５３３，９５８号、第３　、６９７．４
３７号、第３，８８８，６８９号、第３，９９６，１５
６号、第３，９６５，０３３号、第４，０１０，０３８
号、および第４，０１６゜０９８号。

カチオンフアプリックソフナーを含有する水性低ＰＨフ
ァブリックソフナー組成物の中に合体される香料の好ま
しい包蔵材料は、アラビアゴムなどのポリアニオンによ
ってコアセルベーション処理されまた好ましくはグルタ
ルアルデヒドによって橋かけ結合されたゼラチンである
。好ましいゼラチンは、３００または好ましい２７５、
つぎに２５の増分をもって少なくとも１５０までのブル
ーム力を有するＡ型（Ｉｔ前駆体）である。純度のため
に、噴霧乾燥グレードのアラビアゴムが好ましい。常に
ゼラチンが好ましいが、アラビアゴムの代わりに他のポ
リアニオン材料を使用する事がでｄる。ポリアニオン材
料としてアラビアゴムの全部または一部の代わりにポリ
リン酸塩、アルギン酸塩（好ましくは加水分解されたも
の）、カラギナン、カルボキシメチルセルローズ、ポリ
アクリル酸塩、ケイｄａ、ペクチン、Ｂ型ゼラチン（ア
ニオンである場合のｐＨ）およびそれらの混合物を使用
する事ができる。

１５ １６ 適当な撹＃以外の好ましいパラメータは、（１）包蔵さ
れる香料（またはその他の適当な材料）　１００ｇあた
り約６〜約１５グラム、好ましくは約７〜約１２グラム
、さらに好ましくは約８〜約１０グラムのゼラチンを使
用する事、　（２）ゼラチン１グラムあたり約０．４〜
約２．２グラム、好ましくは約０．６〜約１．５グラム
、さらに好ましくは約０．８〜約１．２のアラビアゴム
（または近似的に同等の電荷を生じる他の適当なポリア
ニオン）を使用する事、　（３）約２．５〜約８、好ま
しくは約３．５〜約６、さらに好ましくは約４．２〜約
５、さ′らには約４．４〜約４．８のコアセルベーショ
ンｐＨ（ｐＨ範囲は、ゼラチン上のカチオン電荷とポリ
アニオン上のアニオン電荷との間の適当な平衡を生じる
ように調節される）、　（４）カプセル壁を形成するた
めに使用されるゼラチンとポリアニオン材料の合計量の
代表的には約１５〜約３５倍、好ましくは約２０〜約３
０倍の量の脱イオン水の中でコアセルベーション反応を
実施する事。

コアセルベーション反応はイオン性反応であるから、コ
ンシスチンシーのためには脱イオン水が高度に望ましい
。　（５）約り０℃〜約６０℃、好ましくは約４５℃〜
５５℃のコアセルベーション温度の使用。

（６）所望のコアセルベーション温度に達した後、約０
．１℃〜約５℃、好ましくは約０．２５℃〜２℃／分の
冷却率の使用。コアセルベートゲル壁が形成されている
時に冷却率が最大となるように調節される。例えばポリ
リン酸塩アニオンは高温でゲル化するコアセルベートを
形成するので、冷却率は初期に低く保持され、つぎに加
速される。アラビアゴムは低温でゲル化するコアセルベ
ートを形成するので、冷却率は初期に高く、つぎに低く
しなければならない。

ゼラチン／ポリアニオン（好ましくはアラビアゴム）壁
体は好ましくは橋かけ結合される。好ましい橋かけ結合
剤はグルタルアルデヒドである。

グルタルアルデヒドによって橋かけ結合するための適当
な撹拌パラメータは下記である。　（１）ゼラチンｉｏ
ｇ当り約０．０５〜約２．０、好ましくは約０．５〜約
工ｇのグルタルアルデヒドの使用。　（２）マイクロカ
プセルスラリを約１０℃の以下の温度まで冷却１７− １８ させ、グルタルアルデヒドの添加前に少なくとも約３０
分間静置する。つぎにスラリを常温まで戻らせる。　（
３）橋かげ結合反応が約４時Ｍ以上である場合にはＰＨ
を約５．５以下に保持する（反応時間を短縮するために
これより高いＰＲおよび／または温度を使用する事がで
きる）。　（４）過剰な橋かけ結合反応を防止するため
、過剰な水をもって、例えばカプセルスラリの約１６倍
の量の水をもって洗浄する事によって余分のグルタルア
ルデヒドを除去する。グルタルアルデヒドの全部または
一部の代わりに、尿素／ホルムアルデヒド樹脂、タンニ
ン材料例えばタンニン酸およびそれら混合物などの橋か
け結合剤を使用する事ができる。

本発明のコアセルベート・マイクロカプセルは、カチオ
ンフアプリックソフナーを含有する水性ファブリンクソ
フナー組成物、特に約７またはこれ以下、好ましくは約
３〜約６．５のｐＨを有する水性ファブリンクソフナー
組成物中の香料組成物を防護するために特に有効である
。最も好ましいカプセルは、マイクロカプセル壁体が小
さい香料滴を含む複合構造を有するものである。議論に
こだわるつもりではないが、ゼラチン／アラビアゴムコ
アセルベーションから戒る壁体はソフナーマトリックス
と反応するものと思われる。この反応はおそらくイオン
スビーシズ交換と、配合物中の電解質および／または界
面活性剤との反応を含んでいる。

これらの反応の結果、壁体が香料を保護するバリヤ特性
を保持しながら壁体を膨潤させである程度軟化させる。

膨潤した粒子はすすぎ洗い中にファブリツクの中に容易
に捕捉される。またすすぎサイクル中に、高濃度の電解
質と界面活性剤を有する非常に酸性の水性ファブリンク
ソフナー組成物からすすぎ液の比較的希釈状態への大き
な変化が乾燥機の加熱および乾燥条件に対して露出され
る。

香料は加熱された時に膨張し、マイクロカプセルの壁体
が脱水されてひび割れを生じるに従って、マイクロカプ
セルが衣類と接触している間に香料がマイクロカプセル
から脱出する。また香料は１９− ＝２０− 度に脱出するのでなく一般に乾燥器中の時間以上燥段階
中の香料の損失が最小限に威される。このようなイオン
交換、膨潤および脱水／亀裂作用の組合せにより、尿素
およびホルムアルデヒドから製造された他のマイクロカ
プセルのメカニズムと完全に相違するコアセルベーショ
ンマイクロカプセルからの香料の予想外の新しい放出メ
カニズムが生じる。このような他の従来のカプセルの場
合、カプセル壁体を破壊して香料を放出するためには剪
断作用または粉砕作用が必要である。ゼラチンコアセル
ベートカプセルは例えば尿素／ホルムアルデヒドカプセ
ルはどに強力ではないが、香料の優れた放出を生じなが
ら十分な防護を威す事が発見された。またゼラチンコア
セルベートマイクロカプセルは水溶性材料から戒るカプ
セルより優れている。このような水溶性材料のカプセル
の壁体は水性生成物の中に溶解し香料を過早に放出させ
るからである。

壁体が小「粒子Ｊを合体しこれらの粒子が壁体を弱化し
てその放出を促進する好ましい複合構造を製造するため
に、コアセルベーション包蔵法のほかに前記の米国特許
第４．２６９．７．２７号、前記の米国特許第４，３０
３，５４８号、および前記の米国特許第４，４６０，７
２２号を含めて他のマイクロ包蔵法を使用する事ができ
る。これらの特許を引例として加える。

複合壁体構造は、代表的にはコア材料の約１乃至２５重
量２、好ましくは約３乃至約２０重量％、さらに好まし
くは約５乃至１５重量％、最も好ましくは約７乃至約■
３重量デの、前記粒径の介在材料を含有する。壁体の中
に含まれる粒子は、特に中心コア材料が揮発性の場合に
このコア材料とする事ができ、あるいは別のものとする
事ができる。中心コア材料が非常に揮発性でない場合、
熱を加えた場合の揮発性（蒸気圧）を増大するために追
加の揮発性材料をコア材料に加え、また／あるいは追加
粒子を壁体の中に加える事ができる。揮発性溶媒、熱を
加えた場合に破断する化合物、水に露出２１− ２２ した時に溶解する化合物などもすべて使用する事ができ
る。目標は、製造工程中および貯蔵中に非常に強力な壁
体を有し、つぎに所望の時間に壁体の強度を低下させ、
コア材料を多孔性壁体材料を通して一度にまたはゆっく
りと脱出させるにある。

尿素およびフォルムアルデヒドから形成されたマイクロ
カプセルのように壁体を破壊するメカニズムが機械作用
のみである場合にはこのような複合型壁体構造が非常に
重要である。またこのような複合構造は、水性ファブリ
ンクソフナー組成物の中に香料を含有するコアセルベー
トマイクロカプセルの場合にも非常に望ましい。

コア材料に対して好ましくは小量添加される好ましい揮
発性材料はドデカンなどの炭化水素であって、これらは
コア材料の疎水性を増大し、はと程度に低い沸点を有す
る。このような揮発性炭化水素は、特にオクタン、ドデ
カンおよびヘキサデカンなどの約６乃至約］６、好まし
くは約ｌＯ乃至約１４の炭素原子を含有する直鎖炭化水
素を含む。このような香料の高揮発性材料と高沸点材料
とを組合わせて、香料またはその他の包蔵材料の揮発性
を上下の所望の点に調節する事ができる。

壁体の中に合体する事のできる他の好ましい材料は、フ
タル酸の短鎖アルキルエステル（Ｃ，−Ｃ４）、ｄ−リ
モネン、シラン、シリコーン、およびそれらの混合物を
含む。

水性ファブリックソフナー組成物中のマイクロカプセル
の均一分布を得るため、マイクロカプセルの比重をファ
ブリックソフナー組成物の比重に近い値に保持する事が
望ましい。このようなファブリンクソフナー組成物は代
表的には立方Ｃｍあたり約０．９５〜０．９９グラムの
比重を有する。従ってマイクロカプセルの比重は立方ａ
ｍあたり約０．８５〜約１．２、好ましくは約０．９〜
約１グラムの範囲内とする事が望ましい。水性ソフトウ
ェア組成物は、マイクロカプセルの粒径が約３５０ミク
ロン以下であり組成物中のマイクロカプセルの重量％が
約１．５ｚ以下である限り、マイクロカプセルを分離し
ないよ３ ２４ うに安定化するに十分な粘性を有する。

ＩψＳ１ 本発明において使用する事のできるファブリンクソフナ
ーは米国特許第３，８６１，８７０号、第４，３０８゜
１５１号、第３，８８６，０７５号、第４，２３３，１
６４号、第４，４０１．５７８号、第３，９７４，０７
６号および第４，２３７，０１６号に記載され、これら
のすべての特許を引例として加える。

本発明の好ましいファブリンクソフナーは下記を含む： エ　　ａ 本発明の好ましい軟化剤（活性）は高級り肪酸と、ヒド
ロキシアルキルアルキレンジアミンおよびジアルキルト
リアミンとその混合物から成るグループから選定された
ポリアミンとの反応生成物である。これらの反応生成物
はポリアミンの多感芯構造から数種の化合物の混合物で
ある（例えば前掲の脂肪−石鹸一塗料中のＨ，Ｗ、　　
エラカート論文を参照）。

好ましい組成物Ｉ　（ａ）は反応生成物の混合物または
その特定の成分から戒るグループから選定された窒素含
有化合物である。さらに詳しくは好ましい化合物Ｉ（ａ
）は下記のグループから選定された化合物である： （ｉ）高級脂肪酸と、ヒドロキシアルキルアルキレンジ
アミンとの約２：ｌのモル比の反応生成物であって、こ
の生成物は下記式の化合物を有する組成物を含み： ここに、Ｒ１は非環式脂肪族Ｃ１５”Ｃ２□炭化水素基
、Ｒ２とＲ３は二価のＣ□−Ｃ３アルキレン基とし、２
５− ２６ （ｉｉ）下記の式を有する置換イくダシリン化合物： ここに、Ｒ１とＲ２は前記の定義により、（ｉ　ｉ　ｉ
）下記の式を有する置換イミダシリン化合物： ここに、Ｒ１とＲ２は前記の定義により、（ｉｖ）高級
脂肪酸と、ヒドロキシアルキルアルキレントリアミンと
の約２＝１のモル比の反応生成物であって、この生成物
は下記式の化合物を有する組成物を含み： ０ １ Ｒ１−Ｃ−ＮＨ−Ｒ２−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ−Ｃ−Ｒ１こ
こに、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３は前記の定義により、（ｖ）下
記の式を有する置換イ主ダシリン化合物： Ｒ−Ｃ−ＮＨ−Ｒ ２ ７− ここに、Ｒ１とＲ２は前記の定義により、また前記化合
物の混合物。

成分Ｈａ）（ｉ）はＫａｚｅｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓか
らＭａｚａｍｉｄｅ　＠６として市販され、またはＳａ
ｎｄｏｚ　Ｃｏｌｏｒｓ　＆　ＣｈｅＩＩＩｉｃａｌｓ
からＣｅｒａｎｉｎｅ　＠　ＨＣとして市販されている
。

この場合、高級脂肪酸は水添獣脂脂肪酸であり、ヒドロ
キシアルキルアルキレンシア主ンはＮ−２−ヒドロキシ
エチルエチレンジアミン、Ｒ１はｍｔｒｌｒ族ｃ１５−
　Ｃ　１７炭化水素基、またＲ２とＲ３は二価エチレン
基である。

成分Ｈａ）（ｉｉ）の例は、ステアリン酸ヒドロキシエ
チルイξダシリンであって、その場合Ｒ１は脂肪族Ｃ１
７炭化水素基、Ｒ２は二価エチレン基である。

この化合物はＡｌｋａｒｉｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社か
らＡｌｋａｚｉｎｅ＠ＳＴで市販され、またはＳｃｈｅ
ｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社からＳｃｈｅｒｃｏｚｏｌｉ
ｎｅ＠Ｓで市販されている。

成分Ｈａ）　（ｉｖ）の例は、Ｎ，Ｎ″−ジ獣脂アルコ
イルジエチレントリアミンであって、ここにＲ１は脂肪
族Ｃ　１５−　Ｃ　１７炭化水素基、Ｒ２とＲ３は二価
エチレン基である。

成分Ｈａ）ｖ）の例は１−獣脂デーミドエチル−２−獣
脂イミダゾリン、この場合Ｒ１は脂肪族Ｃ　１５−　Ｃ
　Ｉ？炭化水素基、Ｒ２は二価エチレン基である。

また成分Ｉ（ａ）（ｖ）は、最終組成物のｐＨが７より
大でない限り、６より大きなｐＫａ値を有するブレンス
ド テｗ！歎分散助剤の中にまず分散させる事ができる。

好ましい分散助剤の例はギ酸、リン酸および／またはメ
チルスルフォン酸である。

前記のＮ，Ｎ”−ジ獣脂アルコイルジエチレントリア多
ンと１−獣脂アミドエチル−２−獣脂イミダゾリンは獣
脂脂肪酸とジエチレントリアミンとの反応生成物であっ
て、カチオンファブリック軟化剤としての硫酸メチル−
１−獣脂アミドエチル−２−獣ｎ旨イミダゾリニウムの
前駆体である（Ｒ．Ｒ．イーガン、　「ファブリンクソ
フナーとしてのカチオン界面活性剤」Ｊｏｕｒｎａｌ　
ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｏｉｌ　Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌｓ’　Ｓｏｃｉｅｔｙ、１９７８年１月、ｐｐ．
１１８−１２１参照）、　　Ｎ，Ｎ”−ジ獣脂アルコイ
ルジエチレントリアミンと１−ｇ脂アミドエチル−２−
獣脂イ主ダシリンはＳｈｅｒｅｘ　ＣｈｅｍｉｃａｌＣ
ｏｍｐａｎｙから実験剤として入手される。硫酸メチ９
− ３０− ルー１−獣脂アミドエチル−２−獣脂イミダゾリニウム
は５ｈｅｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙか
らＶａｒｉｓｏｆｔ＠　４７５で市販されている。

威ヱトユ１０ 好ましい成分Ｉ（ｂ）は下記の基グループから選定され
た長鎖非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水素基を含むカ
チオン窒素塩である。

（ｉ）下記の式を有する非環式第４アンモニウム塩： ここに、Ｒ１はあるいはシール脂肪族ｃ　ｉｓ−Ｃ２１
炭化水素基、Ｒ７は水素またはＣｌ−Ｃ４飽和アルキル
基またはヒドロキシアルキル基、またＡ−はアニオンで
ある。

（ｉｉｉ）下記の式を有する置換イミダゾリニここに、
Ｒ４はアシル脂肪族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水素基、Ｒ５と
Ｒ６はＣｌ−Ｃ４飽和アルキルまたはヒドロキシアルキ
ル基、また八−はアニオンである。

（ｉ　ｉ）下記の式を有する置換イミダゾリニウム： ３１ ここに、Ｒ２は二価Ｃ１−Ｃ５アルキレン基、またＲ１
、Ｒ５およびＡ−は前記の定義により、３２− （ｉｖ） 下記の式を有するアルキルピリビジニ ウム： ここに、Ｒ４はあるいはシール脂肪族Ｃ１６−Ｃ２２炭
化水素基、またＡ−はアーニオンとし、（ｖ）下記の式
を有するアルカンアミド　アルキレン　ピリミジニウム
： ここに、Ｒ１は非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２１炭化水素基
、Ｒ２は二価Ｃ１−Ｃ５アルキレン基また八−はアニオ
ン基とし、また これらの化合物の混合物。

成分Ｈｂ）（ｉ）の例は、塩化モノ獣脂トリメチルアン
モニウム、塩化モノ（水素化獣ａ））リメチルアンモニ
ウム、塩化パルミチルメチルアンモニウム、および塩化
ソーヤトリメチルアンモニウムなどのモノアルキルトリ
メチルアンモニウム塩であって、これらの化合物は５ｈ
ｅｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから、そ
れぞれ背標Ａｄｏｇｅｎ　＠　４７１、ＡｄｏＨｅｎ４
４１゜Ａｄｏｇｅｎ　４４４．　Ａｄｏｇｅｎ　４１５
で市販されている。これらの塩において、Ｒ４はアシル
脂肪族Ｃ１６−Ｃ１８炭化水素基、またＲ５とＲ６はメ
チル基である。塩化モノ（水素化獣脂）トリメチルアン
モニウムと塩化モノ獣脂トリメチルアンモニウムが好ま
しい。

成分Ｈｂ）（ｉ）の他の例は、Ｗｉｔｏｃｏ　Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ　Ｃｏｒｐ。

ｒａｔｉｏｎからＫｅｍａｍｉｎｅ＠　Ｑ２８０３−Ｃ
で市販され、Ｒ４をＣ２２炭化水素基とする塩化ベヘニ
ルトリメチルアンモニウム；　Ｊｏｒｄａｎ　Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから商標３３− ３４− Ｊｏｒｄａｑｕａｔ■１０３３で市販され、Ｒ４をＣ１
６−Ｃ１８としＲ５をメチル基とし、Ｒ６をエチル基と
し、Ａを硫酸エチルアニオンとするエト硫酸ソーヤジメ
チルエチルアンモニウム；　Ａｒｍａｋ　Ｃｏｍｐａｎ
ｙから商標Ｅｔｈｏｑｕａｄ　＠　１８／１２で市販さ
れ、Ｒ４をＣ１８炭化水素基とし、Ｒ５を２−ヒドロキ
シエチル基とし、Ｒ６をメチル基とする塩化メチル−ビ
ス（２−ヒドロキシオキシエチル）オクタデシルアンモ
ニウムである。

成分１（ｂ）（ｉｉｉ）の例はエチル硫酸ｌ−エチル−
１−（２−ヒドロキシエチル）−２−イソヘプタデシル
イミダゾリニウムであって、ここにＲ１はＣ１７炭化水
素基、Ｒ２はエチレン基、Ｒ５はエチル基、またＡは硫
酸エチルアニオンとする。これは、Ｍｏｎａ　Ｉｎｄｕ
ｓｔｒｉｅｓ　、　Ｉｎｃ、から商標Ｍｏｎａｑｕａｌ
＠　ｌ５ＩＥＳで市販されている。

好ましい組成物は、成分Ｉ（ａ）を成分■の約５０メ乃
至約９０％のレベルで含有し、成分Ｈｂ）を成分工の約
１０Ｊ％乃至約５０％のレベルで含有する。

ン　　　　　　　　　　Ｃ 単独でまたは混合物の一部として使用する事ができ、２
または２以上の長鎖非環式脂肪族Ｃ１５Ｃ２２炭化水素
基を有しあるいは前記の１つの基とアリールアルキル基
を有する好ましいカチオン窒素塩は下記のグループから
選定される：（ｉ）下記の式を有する非環式第４アンモ
ニウここに、Ｒ４は非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水
素基、Ｒ５はＣｌ−Ｃ４飽和アルキルまたはヒドロキシ
アルキル基、Ｒ８はＲ４とＲ５のグループから選定され
、またＡ−は前定義のアニオンとし、 （ｉ　ｉ）下記の式を有するジアミノ第４アンモニウム
＠： ３５ ６ （ｉ　ｖ）下記の式の第４アンモニウム化合物：ここに
、Ｒ１は非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水素基、Ｒ２
は１〜３の炭素原子を有する二価アルキレン基、Ｒ５と
Ｒ９はＣ１−Ｃ４飽和アルキルまたはヒドロキシアルキ
ル基、また八−はアニオンとし、（ｉ　ｉ　ｉ）下記の
式を有するシアまノアルコキここに、Ｒ４は非環式脂肪
族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水素基、Ｒ５はＣ１−Ｃ４飽和ア
ル°キルまたはヒドロキシアルキル基、またＡ−はアニ
オンとし、 （Ｖ）下記の式を有する置換イミダゾリニウムここに、
ｎは工〜約５に等しく、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ５およびＡ−は
前記の定義により、 ここに、Ｒ１は非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水素基
、Ｒ２は１〜３の炭素原子を有する二価アルキレン基、
３７− ３８ Ｒ５とＡ−は前記の定義により、 （ｖｉ）下記の式を有する置換イミダゾリニラここに、
Ｒ１、Ｒ２およびＡ−は前記の定義により、およびこれ
らの化合物の混合物。

ニウム５．メチル硫歎ジ獣脂メチルアンモニウム、塩化
ジ（水素化獣脂）ジメチルアンモニウム、塩化ジステア
リルジメチルアンモニウム、塩化ジベヘニルジメチルア
ンモニウムである。塩化ジ（水素化獣脂）ジメチルアン
モニウムと塩化ジ獣脂ジメチルアンモニウムとが好まし
い。本発明において使用可能の市販のジアルキルメチル
アンモニウム塩の例は、塩化ジ（水素化獣脂）ジメチル
アンモニウム（商標Ａｄｏｇｅｎ　４４２）、塩化ジ獣
脂ジメチルアンモニウム（商標Ａｄｏｇｅｎ　４７０）
、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム（商標Ａｒｏ
ｓｕｒｆ　＠ＴＡ−１００）であって、これらはすべて
５ｈｅｒｅｘ　ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙから入
手される。Ｒ４がアシル脂肪族Ｃ２２炭化水素基である
塩化ジベヘニルジメチルアンモニウムはＷｉｔｃｏ　Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの　Ｈｕ＋＋
＋ｋ。

Ｃｈｅｍｉｃａ’ｌ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎによって商標Ｋ
ｅｍａｍｉｎｅ　Ｑ２８０２Ｃのもとに市販され゛てい
る。

成分Ｈｅ）（ｉｉ）の例は、メチル硫酸メチルビス（獣
脂アミドエチル）　　（２−ヒドロキシエチル）アンモ
ニウムおよびメチル硫酸メチルビス（水素化獣脂アミド
エチル）（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムであっ
て、Ｒ１はアシル脂肪族Ｃ１５−Ｃ１７炭化水素基、Ｒ
２はエチレン基、Ｒ５はメチル基、Ｒ９はヒドロキシア
ルキル基、またＡは硫酸メチルアニオンとする化合物で
ある。これらの材料は５ｈｅｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ
　Ｃｏｍｐａｎｙからそれぞれ商標Ｖａｒｉｓ。

３９− ４Ｏ− ｆｔ２２２およびＶａｒｉｓｏｆｔ　１１０で市販され
ている。

成分Ｉ（ｃＨｉｖ）の例は塩化ジメチルステアリルベン
ジルアンモニウムにおいて、Ｒ４がアシル脂肪族Ｃ１８
炭化水素化合物、Ｒ５がメチル基、Ａが塩化物アニオン
とし、５ｈｅｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎ
ｙから商標Ｖａｒｉｓｏｆｔ　ＳＤＣで、また０ｎｙｘ
　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから商標Ａｍｍｏ
ｎｙｘ■４９０で市販されているものである。

成分Ｈｅ）（ｖ）の例は、メチル硫酸１−メチル−１−
獣脂ア主ドエチルー２−獣脂イ主ダシリニウムおよびメ
チル硫酸１−メチル−１−（水素化獣脂ア主ドエチル）
＝２−（水素化獣脂）イミダゾリニウムにおいて、Ｒ１
はアシル脂肪族Ｃ１５−Ｃ１７炭化水素基、Ｒ２はエチ
レン基、Ｒ５はメチル基またＡは塩化物アニオンとする
ものである。これらは５ｈｅｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ
　Ｃ。

ｍｐａｎｙによってそれぞれ商標Ｖａｒｉｓｏｆｔ　４
７５およびＶａｒｉｓｏｆｔ　４４５で市販されている
。

好ましい組成物は、成分Ｉ（ｃ）を前記成分工の約２０
〜約７５重量％のレベルで含有する。さらに好ましい組
成物は、（ｉ）塩化ジ（水素化獣脂）ジメチルアンモニ
ウムと（ｖ）メチル硫酸メチル−１−獣脂アミドエチル
−２−獣脂イミダゾリニウムおよびそれらの混合物から
戒るグループから選定された成分Ｉ（ｃ）を含む。成分
工に対する成分Ｉ（ａ）とＨｂ）の好ましい組合わせ範
囲は、それぞれ約８〜約２０重景％および約８〜約４０
重量％である。

成分Ｈｃ）が存在する時、成分工は好ましくは組成物全
体の約８〜約２０％存在する。さらに詳しくは、この組
成物においては、好ましくは成分Ｉ　（ａ）が約２モル
の水素化獣ｓｉ肪酸と約１モルのＮ−２ヒドロキシエチ
ルエチレンジアミンとの反応生成物であり、成分工の約
１−０％乃至約７０重量％のレベル存在し、成分Ｈｂ）
が成分工の約８〜約２０重量％のレベル存在する塩化モ
ノ（水素化！り）ジメチルアンモニウムであり、また成
分Ｉ　（ｃ）は塩化ジ（水素化獣脂）ジメチルアンモニ
ウムと、塩化ジ獣脂ジメチルアンモニウムと、メチル硫
酸メチル−１−ＷＲ脂デアミドエチル２−獣脂イミダゾ
リニウムおよびそれらの混合物から戒るグループから選
定され、前記成分Ｉ（ｃ）は成分工の約２０〜約７５重
量％のレベル存在し、前記塩化ジ（水素化獣脂）ジメチ
４１− ２− ルアンモニウムとメチル硫酸メチル−１−獣脂アミドエ
チル−２−獣脂イミダゾリニウムとの比率が約２：１〜
約６：ｌの範囲内にある。

前記のそれぞれの成分、特に成分Ｉ（ｃ）の成分を個別
に使用する事ができる。

さらに生物分解性のファブリンクソフナー化合物が望ま
しい。生物分解性は、例えば疎水性基の中に容易に破壊
される結合を導入する事によって増大する事ができる。

このような結合はエステル結合、アくド結合、および不
飽和基および／または水酸基を有する結合を含む。この
ようなファブリンクソフナーの例は、米国特許第３，４
０８，３６１号、第４，７０９，０４５号、第４，２３
３，４５１号、第４，１２７，４８９号、第３，６８９
，４２４号、第３，６８９，４２４号、第４，１２８，
４８５号、第４，１８１，８０４号、第４，１８９，５
９３号および第４，３３９゜３９１号に記載されて、こ
れらの特許を引例として加える。

ＺｊＬｔ企ニーΔ カチオン窒素塩の場合、アニオンＡ−は電気的中性を示
す。多くの場合に、これらの塩において電気的中性を示
すために使用されるアニオンはフン化物、塩化物、臭化
物、およびヨウ化物などのハロゲン化物である。しかし
硫酸メチル、硫酸エチル、水酸化物、酢酸塩、ギ酸塩、
硫酸塩、炭酸塩などの他のアニオンを使用する事ができ
る。この場合には、塩化物と硫酸メチルがアニオンＡと
して好ましい。

液」４４俸 液状担体は水および水と短鎖Ｃ□−ｃ４−価アルコルと
の混合物から戒るグループから選定される。

使用される水は蒸留され、脱イオン化され、また水また
は水道水とする事ができる。水と約１５％までのエタノ
ール、プロパツール、イソプロパツール、ブタノール、
エチレングリコール、プロピレングリコールおよびその
混合物などの短鎖アルコールまたはポリオールとの混合
物も担体液として使用する事ができる。

ｌ夕４辷旦ユタえ公 本発明の組成物に対して公知の目的から点剤を添加する
事ができる。このような添剤は、下記に３ ４ 限定されるものではいが粘度ｔ！Ｉ御剤、乳化剤、保存
剤、酸化防止剤、殺細菌剤、殺真菌剤、光沢剤、乳白剤
、凍結解凍制御剤、収縮制御剤、およびアイロンを掛け
やすくする薬剤を含む。これらの添剤が使用される場合
、その通常のレベルは一般番こ組成物の約５重量％まで
添加される。

粘度制御剤は、有機または無機とする事ができる。有機
粘度変性剤の例は脂肪酸とエステル、脂肪アルコール、
および短鎖アルコールなどの水混和性溶媒である。無機
粘度変性剤の例は水溶性イオン化性塩である。各種のイ
オン化性塩を使用する事ができる。適当な塩の例は周期
律表のＩＡ族およびＩＩＡ族の金属のハロゲン化物、例
えば塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ナトリウ
ム、臭化カリウムおよび塩リチウムである。塩化カルシ
ウムが好ましい。これらのイオン化性塩は本発明の組成
物を製造して所望の粘度を得るために、成分の混合工程
において使用するに適している。使用されるイオン化性
塩の量は組成物中に使用される活性成分の量に依存し、
配合者の所望のようにｍ節される。　これらの塩の代表
的使用レベルは組成物重量の約２０〜約６．ＯＯＯｐｐ
ｍ、好ましくは約２０〜約４，０００ｐｐｍである。

本発明の組成物において使用される殺’ＩＢＭ剤の例は
、Ｉｎｏｌｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから商標Ｂｒｏｎ
ｏｐｏｌ　＠で市販されているグルタルアルデヒド、ホ
ルムアルデヒド、２−ブロモ−２−二トロプロパン−１
，３−ジオール、およびＲｏｈｍ　ａｎｄ　Ｈａａｓ　
Ｃｏｍｐａｎｙから商標Ｋａｔｈｏｎ　＠　ＣＧ／ＩＣ
Ｐで市販されている５−クロロ２−メチル−４−イソチ
アゾリン−３−オンと２−メチル−１−４−イソチアゾ
リン−３−オンとの混合物である。本発明の組成物に使
用される殺細菌剤の代表的レベルは組成物重量の約１〜
約１゜０００ｐｐｍの範囲である。

本発明の組成物に添加される事のできる酸化防止剤の例
はＥａｓｔｍａｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔ
ｓ、Ｉｎｃ、から商標Ｔｅｎｏｘ　＠　ＰＧおよびＴｅ
ｎｏｘＳ−１のちとに市販される没食子酸プロピルと、
ＵＯＰプロセスデイビジョンがら商標５ｕｓｔａｉｎ　
４Ｄ　ＢＩＴで市販されるブチル化ヒドロキシトルエン
である。

５− ６ 本発明の組成物はアイロン掛けを容易しファブリックの
感触を改良するようにシリコーンを含有する事ができる
。好ましいシリコーンは約１００ｃｓ〜約１００，００
０ｃｓ、好ましくは約２００ｃｓ−約６０，０００ｃｓ
の粘度のポリジメチルシロキサンである。これらのシリ
コーンはそのままで使用する事ができ、あるいは供給者
から得られたままの予乳濁化状でソフナー組成物の中に
添加する事ができる。これらの予乳濁シリコーンの例は
Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから
商標ＤＯＷ　Ｃ０ＲＮＩＮＧＯ１１５７Ｆｌｕｉｄで市
販されるオプションとしてのシリコーン成分は組成物重
量の約０．１％〜約６％の量を使用する事ができる。

汚れ除去剤は一般に重合体であって約０，１り〜約５％
のレベルで望ましい述部である。適当な汚れ除去剤は米
国特許第４，７０２，８５７号、第４，７１１，７３０
号、第４，７１３．’１９４号に記載されたものおよび
その混合物であって、これらの特許を引例として加える
。

他の汚れ除去重合体は米国特許第４，７４９，５９６号
に記載され、この特許を引例として加える。

他の小量成分は、本発明の組成物の製造に使用される市
販の第四アンモニウム化合物の中に存在するエタノール
およびイソプロパツールなどの短鎖アルコールを含む。

これらの短鎖アルコールは一般に組成物重量の約１％〜
約１０カ存在する。

本発明の好ましい組成物は、組成物全重量に対して約０
．１％〜約２％の香料を含み、その一部は前記のように
包蔵され、また０％〜３％のポリジメチルシロキサン、
０％〜約０．４％塩化カルシウム、ＩＰＰｍ〜約１．０
００ｐｐｍの殺細菌剤、約１０ｐｐｍ〜約１０’Ｏｐ　
ｐ　ｍの染料、およびＯ１〜１〜約１の短鎖アルコール
を含む。

本発明の組成物のｐＨ−（１０％溶液）は一般に約３〜
約７、好ましくは約３．０〜約６．５、さらに好ましく
は約３．０〜約４の範囲内に調節される。ＰＨの調節は
配合物中に小量の遊離酸を加える事によって実施る。強
力なＰＨ乾燥剤が存在しないのであるから小量の酸のみ
が必要である。任意の酸性材料を使用する事ができるが
、その選択はソフナー業界の当業者によってコスト、入
手性、安全性などを考慮して戒される。使用できる酸と
しては＠酸、硫酸、リン歎、クエン酸、マレイン酸およ
びコハク酸で４７− ４８− ある。本発明の目的から、ｐＨは軟化組成物の１０メ水
溶液中のガラス電極によって標準カロメル電極と比較し
て測定される。

本発明の液状ファブリンク軟化組成物は通常の方法によ
って製造する事ができる。通常の満足な方法は約７２−
７７℃の軟化性プレミックスを製造し、つぎにこれを撹
拌しながら熱水に対して加える。

この軟化組成物が低温まで冷却された後に感温オプショ
ン成分を添加する事ができる。

本発明の液状ファブリンク軟化組成物は通断の家庭の洗
濯操作のすすぎ洗いサイクルに対して加える事によって
使用される。一般にすすぎ洗い水は約り℃〜約６０℃の
温度を有する。本発明のファブリツクソフナーの濃度は
このすすぎ洗い水重量の約１０ｐｐｍ−約２００ｐｐｍ
、好ましくは約２５ｐｐｍ〜約１１００ｐｐである。

一般的に、本発明はそのファブリック軟化アスペクトに
おいて、　（１）通常の洗濯機の中でファブリックを洗
剤組成物によって洗浄する段階と、（２）前記の量のフ
ァブリンクソフナーを含有する水の中でファブリックを
すすぎ洗いする段階と、（３）ファブリックを乾燥する
段階とを含む。数回のすすぎ洗いを実施する場合には、
ファブリンクソフナーは好ましくは最終すすぎ洗いに対
して加えられる。ファブリックの乾燥は好ましくは自動
乾燥機の中で実施され、または屋外で実施する事ができ
る。

下記の実施例においてすべてのパーセント、比率および
部数は特記なき限り重量である。

複合マイクロカプセルは下記の一般的プロセスによって
製造される。製造された各マイクロカプセルについての
データは別表１に示す。

記載のブルーム強さを有する記載の量のゼラチンを主反
応器としての８００ｍ１ビーカ中の記載温度の記載量の
脱イオン化水の中に溶解する。

記載の量の噴霧乾燥アラビアゴムを記載の温度を有する
記載量の脱イオン化水の中に溶解する。

マイクロカプセル１−５の場合、相当に揮発性４９ ５０− の記載量の通常の香料組成物（約３０％のオＩ／ンジテ
ルペンｒ、９０％ｔ：ｌ−リモネン）、１０％の＃酸す
ナリル、２０％の＃酸パラ第３ブチルシクロヘキシル、
３０＄のアルファイオノンおよび１０％のパラ第３ブチ
ルアルフアメチルヒドロシナミンクアルデヒドを含有）
を、Ｌｉｇｈｎｉｎ　Ｒ−１００インペラを備えた実験
用ミキサーの中で、約１０分の撹拌後に香料滴の粒径が
約ｌ〜約１０ミクロンとなるような高いｒｐｍ　（約１
６００）でゼラチン溶液状に乳化する。これが「微細エ
マルジョンｊである。

ｄ−リモネンを含有する同一香料の記載量を、前記のよ
うにして形成された「微細エマルジョンＪの中に、前記
と同一のミキサーを使用して、低ｒｐｍ　（約３５０）
をもって乳化させ、約１．０’Ｆｆｆ＆に、約１７５ミ
クロンの粒径を有する新しい第２粒径の香料エマルジョ
ン（粗大エマルジョン）が得られる。

「微細エマルジョンＪはなお存在する。マイクロカプセ
ル６と７においては、同一プロセスが使用されるが、香
料は約１．１．］、％のエチルアミルケトンと、イオノ
ンアルファと、イオノンベータと、イオノンガンマ−メ
チル、イオノンメチル、インジャスモン、イソメトンお
よびメチルペターナフチルケトンと、１■６２□のメチ
ルセドリロンとを含有し、またこの香料は３０％ドデカ
ンと共に包蔵される。

ミキサを約２００ｒｐｍまで減速させる。

アラビアゴム溶液を加え、また記載温度の記載量の追加
希釈用脱イオン水を加える。

ｐＨを記載のように調整する。これらのｐＨは、コアセ
ルベートが形成し始めるｐＨを観察する事によって選択
される。記載の時間で溶液／エマルジョンを常温まで冷
却する。つぎにこの溶液／エマルジョンを記載の温度ま
で冷却し、３０分間靜置きせる。つぎにグルタルアルデ
ヒド２５り溶液の記載量をもってコアセルベートを橋か
け結合する。橋かけ結合反応は記載の時間を要し、その
間に常温までゆっくりと上昇する。

（表コ−） １ ５ま た後に、記載の量の香料含有量を生じるのに十分量のマ
イクロカプセルを下記組成の水性ファブリックソフナー
に加える（各組成物中に使用されたマイクロカプセルの
識別子を各マイクロカプセル量の後にカンコ付きで示し
た）。

（表２） ベース生成物は市販の生成物と同様のプロセスで製造さ
れ、この仕上がり生成物に対して高剪断ｔｖｒ＝ｒ−ミ
キサによって着色剤水溶液を添加する。マイクロカプセ
ルは中程度の混合作用によって均等に分布される。

香料マイクロカプセルを含むファブリック調整剤の試料
（６８ｍｌ）を、ファブリックを収容した洗濯機のすす
ぎサイクルに直接に加える。すすぎサイクルとスピンサ
イクルが終了した後、調整されたファブリックを電気タ
ンブル乾燥器の中で５０分間乾燥させる。このファブリ
ックは、包蔵されていない同一の香料を含むファブリッ
ク調整剤によって処理されたファブリツタよりも高レベ
ルの揮発性香料成分を含んでおり、これがファブリック
のされやかさを増大させる。

例えば組成物Ｇを使用する場合、香料が包蔵されていな
い場合よりも１０倍の香料を乾燥後のファブリックの中
に生じる。さらに、訓練されたテスターによる匂い格付
け１〜］Ｏは約１．５グレード高い。

同様にファブリックを物干しロープで乾燥した場合にも
、前記より少なくはあるが、同様の利点が得られる。

３ ４ ヱ３３四すｉ見少 ゼラチン（ｇ＋ｎｓ） ブルーム強度 水（ｇμｓ） 温度（℃） アラビアゴム（ｇｍｓ） 水（ｇμｓ） 温度Ｃ”Ｃ） 香料全体（ｇｍｓ） 微細エマルジョン（ｇｍｓ） 粗大エマルジョンＣｇ＋＋＋ｓ） 希釈水（ｇμｓ） 温度（”Ｃ） 近似ｐｌ＋範囲 常温までの 冷却時間（時） 初期橋かけ結合温度（”Ｃ） グルタルアルデヒド （２５ｚ溶液のｇｍｓ） 橋かけ結合時間（時） 表−よ １１ユ １５　　　　　　　　８ ２２５　　　　　　　　２７５ ｉｓｏ　　　　　　　　ｉｏ。

０５０ １０　　　　　　　　１０ ２５０　　　　　　　　２５０ ０４５ １２５　　　　　　　　１００ ５１０ １００　　　　　　　　９０ １５０　　　　　　　１印 ５０　　　　　　　　５０ ４．５−Ｌ７　　　　４Ｊ−４，８ ３−二生 ２１０ ２７５　　　　２５０ １００　　　　１２５ ５０　　　　　４０ １５ ２００　　　　２５０ ５４０ １００　　　　１００ １５工５ ５８５ ２５０　　　　２５０ ０５０ ４．６−４．８　　４．７−４Ｊ 〜２　　　　〜２ ０１４ ０５ ４２４ ゼラチン（ｇμｓ） ブルーム強度 水（ｇｍｓ） 温度（”Ｃ） アラビアゴム（ｇＩＩＩｓ） 水（ｊｍｓ） 温度（”Ｃ） 香料全体（（ｏｉｓ） 微細エマルジョン（ｇａｓ） 粗大エマルジョン（β６） 希釈水（Ｈｉｓ） 温度（’Ｃ） 近似ｐＨ［囲 常温までの 冷却時間（時） 初期橋かけ結合温度（”Ｃ） グルタルアルデヒド （２５ｚ溶液のｇＩＩＩｓ） 橋かけ結合時間（時） 表−工」続吏Ｌ ４ ５５− ６− 成金 Ａｄｏｇｅｎ　＠４４８Ｅ−８３ＨＭ”Ｖａｒｉｓｏｆ
ｔ■４４５ イミダシリン２ Ａｄｏｇｅｎ＠４４１’ ポリジメチルシロキサン（５５％） シリコーンＤＣ，１５２０ （２□□□） 香料（カプセル） 香料（非カプセル）４ Ｖａｒｏｎｉｃ＠Ｔ　２２０　Ｄ Ｋａｔｈｏｎ＠ 丁ｅｎｏｘｏＳ−１ 塩酸（３Ｌ５％） 塩化カルシウム ２５％溶液 水 表−２ １ψ１− Ｂ 重量型　　重量製 ７．９７　　　　７．９７ ６．２１　　　　６，２１ ０．９７　　　　０，９７ ０．６１　　　　０．６１ （ＬＯ１５ ０，９０（１） ０．３０ ０．４３ ０．０３４ ０．０路 １．２５ ０．０１５ ０．２５（２） ０．２５ ０．４３ ０．０３４ ０．０２５ １．２５ ＣＤ 重量型　　　重玉及 ４．５４　　　　　４．５４ ０．０１５ ０．８４（３） ０．１０ ０．０３４ ０．０１５ ０．４２（４） ０．３０ ０．１０ ０．０３４ ０．６２ ０．６２ １．１０　　　１，１０　　　　０．００３　　　　０
．００３残部　　　残部　　　　残部　　　　残部表−
２ゴ紘をと 成金 Ａｄｏｇｅｎ　＠４４８Ｅ−８３ＨＭ”Ｖａｒｉｓｏｆ
ｔ　＠　１１４５ イミダシリン２ Ａｄｏｇｅｎ＠４４１’ ポリジメチルシロキサン（５５％） シリコーンＤＣ１５２０ （２幅） 香料（カプセル） 香料（１１−カプセル）４ Ｖａｒｏｎｉｃ＠Ｔ　２２０　Ｄ Ｋａｔｈｏｎ　＠ Ｔｅｎｏｘ＠Ｓ−１ 塩酸（３１，５％） 塩化カルシウム 麦濯溶液 水 Ｅ　　　　　　　　　Ｆ 凰王父　　　　重量型 ４．５４　　　　　　７．９７ ０．０１５ ０．８４（５） ０．１０ ０．０３４ ０．６２ ｏ、ｏｉｓ Ｏ，９０（６） ０．３０ ０．４３ ０．０３４ ０．０２５ １．２５ ０．００３ 残部 ニー塩化ジ獣脂アルキルジメチルアンモニウムと塩化モ
ノ獣脂アルキルモニウムとの混合物。

重量型 ４．５４ ｏ、ｏｉｓ ０．８４（７） ０．３０ ０．１０ ０．０３４ ０．６２ ０．００３ 残部 トリメチルア ５７− ５８− ２ ジ長鎖（′＃Ｒ脂）アルキルイミダゾリニウムソフナー
。

塩化モノ′＃Ｒｎアルキル トラメチルアンモニウム。

非カプセル香料は下記を含有する：２□□□のフェニル
エチルアルコール；１幅のバラメキシ　ベンズアルデヒ
ド；３□□□のへキシル　シナミンク　アルデヒド；２
□□□の２，４−シトロ　３−メチル　６−第３プチル
アニゾール：および２幅の酢酸ベンジル。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、壁体によって包囲された約５０ミクロン以上の直径
   の中心疎水性液状コアを含み、前記壁体は約１５ミクロ
   ン以下の直径の多量の壁体介在粒子を含む事を特徴とす
   るマイクロカプセル。 ２、前記コアは約５０乃至約３５０ミクロンの直径を有
   し、また前記壁体は最も薄い部分で約２乃至約５０ミク
   ロンの厚さを有する事を特徴とする請求項１に記載のマ
   イクロカプセル。 ３、前記コアは約７５乃至約３００ミクロンの直径を有
   し、また前記壁体は最も薄い部分で約５乃至約２５ミク
   ロンの厚さを有する事を特徴とする請求項２に記載のマ
   イクロカプセル。 ４、前記コアは約１００乃至約２５０ミクロンの直径を
   有する事を特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載
   のマイクロカプセル。 ５、前記介在粒子の直径は前記コアの直径の約２５％以
   下である事を特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記
   載のマイクロカプセル。 ６、前記介在粒子の直径は前記コアの直径の約１５％以
   下である事を特徴とする請求項５に記載のマイクロカプ
   セル。 ７、前記介在粒子の直径は前記コアの直径の約１０％以
   下である事を特徴とする請求項５に記載のマイクロカプ
   セル。 ８、前記介在粒子の合計量は前記コアの量の約１％乃至
   約２５％とする事を特徴とする請求項１乃至７のいずれ
   かに記載のマイクロカプセル。 ９、前記介在粒子の合計量は前記コアの量の約３％乃至
   約２０％とする事を特徴とする請求項８に記載のマイク
   ロカプセル。 １０、前記壁体はコアセルベーションによって調製され
   る事を特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載のマ
   イクロカプセル。 １１、前記壁体介在粒子は前記壁体を弱化するように活
   性化される事を特徴とする請求項１乃至１０のいずれか
   に記載のマイクロカプセル。 １２、前記壁体は、前記コアに対応する大粒子集団と、
   前記壁体介在粒子に対応する小粒子集団との存在におい
   て調製される事を特徴とする請求項１１に記載のマイク
   ロカプセル。