MX2011001151A - Particulas de administracion. - Google Patents

Particulas de administracion.

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MX2011001151A
MX2011001151A MX2011001151A MX2011001151A MX2011001151A MX 2011001151 A MX2011001151 A MX 2011001151A MX 2011001151 A MX2011001151 A MX 2011001151A MX 2011001151 A MX2011001151 A MX 2011001151A MX 2011001151 A MX2011001151 A MX 2011001151A
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Adam Keith Druckery
Jiten Odhavji Dihora
Walter Franciscus Joanna Vanderveken
Sanford Theodore Kirksey
John Charles Debraal
Robert Stanley Bobnock
Gary Thomas Hart
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Appleton Paper Inc
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Abstract

La presente solicitud se refiere a agentes benéficos encapsulados, composiciones que comprenden dichos agentes benéficos encapsulados y procesos para elaborar y utilizar las composiciones que comprenden dichos agentes benéficos encapsulados que no requieren o que requieren una cantidad reducida de materiales de limpieza. Dichos agentes benéficos encapsulados, las composiciones que comprenden dichos agentes benéficos encapsulados son procesados de modo que no se requieren o se requieren niveles más bajos de materiales de limpieza.

Description

PARTÍCULAS DE ADMINISTRACIÓN Campo de la Invención La presente solicitud se refiere a agentes benéficos encapsulados, composiciones que comprenden dichos agentes benéficos encapsulados y procesos para elaborar y utilizar las composiciones que comprenden dichos agentes benéficos encapsulados.
Antecedentes de la Invención Los agentes benéficos, tales como perfumes, siliconas, ceras, sabores, vitaminas y agentes suavizantes de telas, son costosos y generalmente menos efectivos cuando son empleados en altos niveles en composiciones de cuidado personal, composiciones de limpieza, y composiciones de cuidado de telas. Como resultado, existe un deseo de maximizar la efectividad de dichos agentes benéficos. Un método para lograr este objetivo es mejorar las eficiencias de administración de dichos agentes benéficos. Desafortunadamente, es difícil mejorar las eficiencias de administración de los agentes benéficos ya que dichos agentes pueden ser perdidos debido a las características físicas o químicas de los agentes, o dichos agentes pueden ser incompatibles con otros componentes de la composición o el sitio que es tratado.
En un esfuerzo por mejorar las eficiencias de administración de los agentes benéficos, la industria, en muchos casos, ha encapsulado dichos agentes benéficos. Desafortunadamente, las composiciones tales como las pastas de microcápsulas de formaldehído de melamina pueden contener materiales tales como formaldehído residual que, hasta la fecha, son removidos introduciendo materiales de limpieza dentro de la pasta y/o productos que contienen la pasta anteriormente mencionada. Aunque dichos esfuerzos de manejo pueden ser efectivos, dichos esfuerzos aumentan la complejidad de la formulación ya que los materiales de limpieza pueden ser incompatibles con muchas materias primas que son requeridas para formular un producto deseado por el consumidor.
Por consiguiente, existe una necesidad de agentes benéficos encapsulados, composiciones, que no requieren o requieren un nivel reducido de materiales de limpieza, y los cuales comprenden dichos agentes benéficos encapsulados y procesos para la elaboración y uso de las composiciones que comprenden dichos agentes benéficos encapsulados.
Breve Descripción de la Invención La presente solicitud se refiere a agentes benéficos encapsulados, composiciones que comprenden dichos agentes benéficos encapsulados y procesos para elaborar y utilizar las composiciones que comprenden dichos agentes benéficos encapsulados que no requieren o requieren cantidades reducidas de materiales de limpieza.
Descripción Detallada de la Invención Definiciones Como se usa en la presente descripción, "productos para el consumidor" significan productos de cuidado para el bebé, cuidado de la belleza, cuidado de telas y el hogar, cuidado de la familia, cuidado femenino, cuidado de la salud, bocadillos y/o productos de bebidas o aparatos que pretenden ser utilizados o consumidos en la forma en la cual son vendidos, y no pretenden una manufactura o modificación comercial posterior. Dichos productos incluyen pero no están limitados a pañales, baberos, trapos para limpieza; productos para y/o métodos relacionados con el tratamiento del cabello (de humanos; perros, y/o gatos), incluyendo, blanqueadores, colorantes, tintes, acondicionadores, shampoos, productos para el peinado; desodorantes y antitranspirantes; limpieza personal; cosméticos; cuidado de la piel incluyendo la aplicación de cremas, lociones, y otros productos aplicados tópicamente para uso del consumidor; y productos para afeitarse, productos para y/o métodos relacionados con el tratamiento de telas, superficies duras y cualquier otras superficies en el área de las telas y cuidado del hogar, incluyendo: cuidado del aire, cuidado del automóvil, lavado de trastes, acondicionamiento de telas (incluyendo suavizado), detergentes de lavandería, aditivos de lavandería y enjuague y/o cuidado, limpieza de superficies duras y/o tratamiento, y otra limpieza para el uso del consumidor o en instituciones; productos y/o métodos relacionados con papeles de baño, papeles faciales, pañuelos de papel, y/o toallas de papel; tampones, toallas femeninas; productos y/o métodos relacionados con el cuidado oral incluyendo pastas de dientes, gels para los dientes, enjuagues para los dientes, adhesivos de dentaduras, blanqueadores de dientes; productos de cuidado de la salud que se venden en el mostrador que incluyen, remedios para la tos y resfriados, liberadores del dolor, farmacéuticos para rayos-X, salud y nutrición de mascotas, y purificación del agua; productos alimenticios procesados pretendidos principalmente para el consumo entre los alimentos acostumbrados o como un acompañamiento del alimento (los ejemplos no limitativos incluyen hojuelas de papa, hojuelas de tortilla, palomitas de maíz, pastelillos, hojuelas de maíz, barras de cereal, barras o vegetales crujientes, mezclas de bocadillos, mezclas para fiestas, hojuelas de multigranos, galletas de bocadillos, galletas de queso, productos de puerco, bocadillos de maíz, bocadillos de gránulos, bocadillos extruidos y hojuelas de panecillos); y café.
Como se usa en la presente descripción, el término "composición de limpieza" incluye, a menos que se indique lo contrario, agentes de lavado en gránulos o forma de polvo para todo uso o para "uso pesado", especialmente detergentes de limpieza; agentes de lavado líquido, gel o pasta o forma de pasta para todo uso, especialmente los denominados tipos de líquido de trabajo pesado; detergentes de telas finas en líquido; agentes para las manos, de lavado de trastes o agentes de lavado de trastes de uso ligero, especialmente aquellos del tipo de alta formación de espuma; agentes para la máquina lavadora de trastes, incluyendo tipos de tabletas, granulares, líquidos y auxiliares de enjuague para uso doméstico e institucional; agentes de limpieza y desinfectantes líquidos, incluyendo tipos para lavado de manos antibacteriales, barras de limpieza, enjuagues bucales, limpiadores de dentaduras, dentífricos, shampoos para carros o para las alfombras, limpiadores del baño; shampoos para el cabello y enjuagues para el cabello; gels para la regadera y baños de espuma y limpiadores de metal; así como auxiliares de limpieza tales como aditivos de blanqueado y "barra-tinte" o tipos de tratamiento previo, productos cargados en el substrato tales como hojas agregadas a la secadora, trapos y almohadillas secas y húmedas, substratos no tejidos, y esponjas; así como rocíos y nieblas.
Como se usa en la presente descripción, el término "composición de cuidado de telas" incluye, a menos que se indique lo contrario, composiciones suavizantes de telas, composiciones mejoradoras de telas, composiciones refrescantes de telas y combinaciones de los mismos.
Como se usa en la presente descripción, la frase "partícula de administración del agente benéfico" comprende microcápsulas que incluyen microcápsulas de perfume.
Como se usa en la presente descripción, los términos "partícula", "partículas de administración de agentes benéficos", "cápsulas" y "microcápsulas" son sinónimos.
Como se usa en la presente descripción, los artículos incluyendo "un" y "una" cuando son utilizados en una reivindicación, se entiende que significan uno o más de lo que es reivindicado o descrito.
Como se usa en la presente descripción, los términos "incluye", "incluyendo" y "que incluye" significan que no son limitativos. Los métodos de prueba descritos en la Sección de Métodos de Prueba de la presente solicitud deben ser utilizados para determinar los valores respectivos de los parámetros de las invenciones de los Solicitantes.
A menos que se indique lo contrario, todos los componentes o niveles de composición, son con referencia a la porción activa de ese componente o composición, y son exclusivos de impurezas, por ejemplo, solventes residuales o derivados, los cuales pueden estar presentes en fuentes que se consiguen comercialmente de dichos componentes o composiciones.
Todos los porcentajes y proporciones son calculados en peso a menos que se indique lo contrario. Todos los porcentajes y proporciones son calculados basados en la composición total a menos que se indique lo contrario.
Deberá quedar entendido que cada limitación numérica máxima proporcionada en esta solicitud incluye cada limitación numérica inferior, como si dichas limitaciones numéricas estuvieran expresamente escritas en esta solicitud. Cada limitación numérica mínima proporcionada en esta descripción incluirá cada limitación numérica más alta, como si dichas limitaciones numéricas más altas estuvieran expresamente escritas en esta solicitud. Cada rango numérico proporcionado en esta solicitud incluirá cada rango numérico más angosto que se encuentra dentro de dicho rango numérico más amplio, como si dichos rangos numéricos más angostos estuvieran todos escritos expresamente en el presente documento.
Composiciones de Administración de Agentes Benéficos Los procesos de encapsulación generalmente transforman dos o más materiales monoméricos en una o más macromoléculas que recubren un agente benéfico. Durante el proceso de encapsulación, se pueden formar derivados no deseables. Por ejemplo, la reacción de condensación de las resinas amino puede generar el formaldehído. Los intentos para remover dichos derivados no deseables incluyen el empleo de limpiadores químicos. Los solicitantes han descubierto de manera sorprendente que aún cuando los derivados residuales son manejados por los medios químicos anteriormente mencionados, existe un límite al cual dichos derivados pueden ser reducidos y los niveles de derivados pueden, con el paso del tiempo, aumentar. Basados en dicha observación, los solicitantes descubrieron que^ el proceso de encapsulación produjo agentes benéficos encapsulados y partículas de caparazón que comprenden principalmente las macromoléculas anteriormente mencionadas. Brevemente, dichas partículas de caparazón pueden ser desprovistas esencialmente del agente benéfico, y todavía actuar como recipientes de derivados. Por lo tanto, cuando dichas partículas de caparazón son removidas, los niveles del derivado pueden ser manejados de modo que los niveles más bajos dramáticamente del derivado puedan ser obtenidos y mantenidos.
Por lo tanto, los Solicitantes describen una composición de administración de un agente benéfico que puede comprender, basado en el peso total de la composición de administración del agente benéfico: a.) de aproximadamente el 2% hasta aproximadamente el 95%, de aproximadamente el 20% hasta aproximadamente el 75%, de aproximadamente el 30% hasta aproximadamente el 70%, o hasta de aproximadamente el 30% hasta aproximadamente el 65%, del agente benéfico encapsulado, comprendiendo dicho agente benéfico encapsulado opcionalmente una cantidad suficiente del agente benéfico para producir, basado en el peso total de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente el 1% hasta aproximadamente el 85%, de aproximadamente el 8% hasta aproximadamente el 80%, de aproximadamente el 12% hasta aproximadamente el 75%, de aproximadamente el 15% hasta aproximadamente el 65%, de aproximadamente el 20% hasta aproximadamente el 60%, y hasta de aproximadamente el 25% hasta aproximadamente el 55% del agente benéfico; b. ) menos de aproximadamente el 1% hasta aproximadamente el 30%, de aproximadamente el 1 % hasta aproximadamente el 20%, de aproximadamente el 2% hasta aproximadamente el 20%, de aproximadamente el 5% hasta aproximadamente el 20%, de aproximadamente el 5% hasta aproximadamente el 15%, o hasta de aproximadamente el 5% hasta aproximadamente el 12% de partículas de caparazón; y c. ) siendo el resto de dicha composición de administración del agente benéfico uno o más auxiliares y/o portadores de procesamiento.
En un aspecto de la composición de administración del agente benéfico anteriormente mencionada, dicho agente benéfico encapsulado puede comprender, un agente benéfico seleccionado del grupo consistente de perfumes; abrillantadores; repelentes de insectos; silicones; ceras; sabores; vitaminas; agentes suavizantes de telas; agentes de cuidado de la piel incluyendo parafinas; enzimas; agentes antibacteriales; blanqueadores; y mezclas de los mismos.
En un aspecto de la composición de administración del agente benéfico anteriormente mencionada, dichas partículas de caparazón pueden comprender una resina amino, por ejemplo, una melamina y/o resina de urea.
En un aspecto de la composición de administración del agente benéfico anteriormente mencionada, dicho perfume comprende una materia prima de perfumes seleccionada del grupo consistente de materias primas de perfume de Cuadrante I, II, III y mezclas de los mismos.
En un aspecto, la composición de administración del agente benéfico anteriormente mencionada, dicho uno o más auxiliares de procesamiento son seleccionados del grupo consistente de agua, materiales de inhibición del agregado tales como sales divalentes, polímeros de suspensión de tierra, y mezclas de los mismos.
En un aspecto de la composición de administración del agente benéfico anteriormente mencionada, dicho uno o más portadores pueden ser seleccionados del grupo consistente de solventes polares, incluyendo pero sin limitarse a, agua, etilénglicol, propilénglicol, polietilénglicol, glicerol; solventes no polares, incluyendo pero sin limitarse a, aceite mineral, materias primas de perfumes, aceites de silicona, aceites de parafina de hidrocarburo, y mezclas de los mismos.
En un aspecto de la composición de administración del agente benéfico anteriormente mencionada, a. dicho perfume puede comprender una materia prima de perfume seleccionada del grupo consistente de materias primas de perfume de Cuadrante I, II, III y mezclas de los mismos; b. dicho uno o más auxiliares de procesamiento pueden ser seleccionados del grupo consistente de agua, materiales de inhibición de agregados tales como sales divalentes, polímeros de suspensión de tierra y mezclas de los mismos; y c. dicho uno o más portadores pueden ser seleccionados del grupo consistente de agua, etilénglicol, propilénglicol, pol ieti lé ng I icol , glicerol; solventes no polares tales como aceite mineral, materias primas de perfume, aceites de silicona, aceites de parafina de hidrocarburo, y mezclas de los mismos.
En un aspecto, los solicitantes describen una composición de administración de agente benéfico hecha mediante cualesquiera de los procesos descritos en la presente descripción .
Procesos de Elaboración de las Composiciones de Administración del Agente Benéfico En un aspecto, los Solicitantes describen un proceso que puede comprender someter una composición de administración de agente benéfico que comprende uno o más agentes benéficos encapsulados y mayor del 0.9%, mayor del 2.0%, mayor del 5%, mayor del 10% y hasta mayor del 10% hasta aproximadamente el 40% de partículas de caparazón a una operación seleccionada del grupo consistente de centrifugación, filtración, intercambio de solvente, evaporación instantánea, decantación, separación por flotación, secado por rocío, adsorción del reactivo, absorción del reactivo, y combinaciones de los mismos, por un período de tiempo suficiente para reducir el porcentaje de dichas partículas de caparazón en dicha composición de administración del agente benéfico por al menos 20%, al menos 50%, al menos 70%, al menos 80%, al menos 85%, al menos 90%, al menos 95%, al menos 99.9% y hasta de aproximadamente 99.9% hasta aproximadamente 99.999%.
En un aspecto del proceso anteriormente mencionado, dicha centrifugación puede comprender un proceso seleccionado del grupo consistente de: a.) centrifugación de lote que puede comprender la aplicación de la fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 20,000, de aproximadamente 200 hasta aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 hasta aproximadamente 5,000, de aproximadamente 500 hasta aproximadamente 4,000, de aproximadamente 1,000 hasta aproximadamente 3,000 múltiplos de gravedad para dichas composiciones de administración del agente benéfico, en otro aspecto, la centrifugación de lote que puede comprender la aplicación de una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 20,000, de aproximadamente 200 hasta aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 hasta aproximadamente 9,000, de aproximadamente 500 hasta aproximadamente 8,000, de aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 7,000 múltiplos de gravedad para dicha composición de administración del agente benéfico; b.) centrifugación continua que puede tener por lo menos uno de los siguientes parámetros del proceso; una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 20,000, de aproximadamente 200 hasta aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 hasta aproximadamente 5,000, de aproximadamente 500 hasta aproximadamente 4,000, de aproximadamente 1,000 hasta aproximadamente 3,000 múltiplos de gravedad para dicha composición de administración del agente benéfico; una viscosidad de entrada de líquido de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 2000 centipoises, de aproximadamente 1 a 500 centipoises, de aproximadamente 10 a 100 centipoises; una velocidad de entrada de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 0.2 hasta aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 4 metros por segundo, y hasta de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 3 metros por segundo; y la presión de entrada de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 120 psig (8.43 kg/cm2), de aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2) hasta aproximadamente 80 psig (5.62 kg/cm2), de aproximadamente 40 psig (2.81 kg/cm2) hasta aproximadamente 60 psig (4.21 kg/cm2); y/o una caida de presión en la centrífuga continua, de la entrada a la salida de aproximadamente 3 psig (0.21 kg/cm2) hasta aproximadamente 50 psig (3.51 kg/cm2), de aproximadamente 5 psig (0.35 kg/cm2) hasta aproximadamente 40 psig (2.81 kg/cm2), de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 30 psig (2.10 kg/cm2), o hasta de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2); una concentración de sólidos de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente el 0.5% hasta el 90%, de aproximadamente el 1% hasta el 50%, de aproximadamente el 5% hasta el 40% y de aproximadamente el 10% hasta el 35%; en un aspecto, dicha fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad puede ser de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 20,000, de aproximadamente 200 hasta aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 hasta aproximadamente 9,000, de aproximadamente 500 hasta aproximadamente 8,000, de aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 7,000 múltiplos de gravedad para dicha composición de administración del agente benéfico; y c.) combinaciones de los mismos.
En un aspecto del proceso anteriormente mencionado, dichos parámetros de proceso continuo pueden comprender: a.) una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 20,000, de aproximadamente 200 hasta aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 hasta aproximadamente 5,000, de aproximadamente 500 hasta aproximadamente 4,000, de aproximadamente 1,000 hasta aproximadamente 3,000 múltiplos de gravedad para dicha composición de administración del agente benéfico; en otro aspecto, una fuerza centrífuga puede ser en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 20,000, de aproximadamente 200 hasta aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 hasta aproximadamente 9,000, de aproximadamente 500 hasta aproximadamente 8,000, de aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 7,000 múltiplos de gravedad para dicha composición de administración del agente benéfico; b. ) una viscosidad de fluido de entrada de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 2000 centipoises, de aproximadamente 1 hasta 500 centipoises, de aproximadamente 10 hasta 100 centipoises; c. ) una velocidad de entrada de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 0.2 hasta aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 4 metros por segundo, y hasta de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 3 metros por segundo; d. ) una presión de entrada de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 120 psig (8.43 kg/cm2), de aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2) hasta aproximadamente 80 psig (5.62 kg/cm2), de aproximadamente 40 psig (2.81 kg/cm2) hasta aproximadamente 60 psig (4.21 kg/cm2); e. ) una caida de presión en la centrífuga continua, de la entrada a la salida, de aproximadamente 3 psig (0.21 kg/cm2) hasta aproximadamente 50 psig (3.51 kg/cm2), de aproximadamente 5 psig (0.35 kg/cm2) hasta aproximadamente 40 psig (2.81 kg/cm2), de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 30 psig (2.10 kg/cm2), y hasta de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2).
En un aspecto del proceso anteriormente mencionado, dicho proceso puede comprender un proceso de filtración seleccionado del grupo consistente de filtración de lote, filtración continua y combinaciones de las mismas, dicho proceso puede comprender por lo menos uno de los siguientes parámetros del proceso: a.) un diferencial de presión en los medios del filtro, teniendo dichos medios del filtro un tamaño de poro promedio de aproximadamente 10 kilo Daltons hasta aproximadamente 30 mieras, de aproximadamente 300 kilo Daltons hasta aproximadamente 20 mieras, de aproximadamente 0.15 mieras hasta aproximadamente 18 mieras, de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 15 mieras; b.) un diferencial de presión en los medios del filtro de aproximadamente 5 psig (0.35 kg/cm2) hasta aproximadamente 100 psig (7.03 kg/cm2), de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 80 psig (5.62 kg/cm2), de aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2) hasta aproximadamente 60 psig (4.21 kg/cm2), o hasta de aproximadamente 30 psig (2.10 kg/cm2) hasta aproximadamente 50 psig (3.51 kg/cm2); c.) una cantidad de remoción del impregnado de aproximadamente 0.1 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 50 kg/min/pie2, de aproximadamente 0.5 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 30 kg/min/pie2, de aproximadamente 1.0 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 20 kg/min/pie2, de aproximadamente 1.5 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 10 kg/min/pie2, o hasta de aproximadamente 2 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 5 kg/min/pie2.
En un aspecto del proceso anteriormente mencionado, dicho proceso puede comprender los siguientes parámetros del proceso: a.) un diferencial de presión en los medios del filtro, teniendo dichos medios del filtro un tamaño de poro promedio de aproximadamente 10 kilo Daltons hasta aproximadamente 30 mieras, de aproximadamente 300 kilo Daltons hasta aproximadamente 20 mieras, de aproximadamente 0.15 mieras hasta aproximadamente 18 mieras, de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 15 mieras; b.) un diferencial de presión en los medios del filtro de aproximadamente 5 psig (0.35 kg/cm2) hasta aproximadamente 100 psig (7.03 kg/cm2), de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 80 psig (5.62 kg/cm2), de aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2) hasta aproximadamente 60 psig (4.21 kg/cm2), y hasta de aproximadamente 30 psig (2.10 kg/cm2) hasta aproximadamente 50 psig (3.51 kg/cm2); y c.) una cantidad de remoción del impregnado de aproximadamente 0.1 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 50 kg/min/piez, de aproximadamente 0.5 kg/min/pie2 hasta aproximadamente . 30 kg/min/pie2, de aproximadamente 1.0 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 20 kg/min/pie2, de aproximadamente 1.5 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 10 kg/min/pie2, y hasta de aproximadamente 2 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 5 kg/min/pie2.
En un aspecto del proceso anteriormente mencionado, dicho proceso puede comprender el secado de dicha composición de administración del agente benéfico, dicho secado puede comprender la atomización de dicha composición de administración de agente benéfico para formar gotitas de la composición de administración del agente benéfico que tiene un tamaño de gotita de aproximadamente 2 mieras hasta aproximadamente 200 mieras, de aproximadamente 10 mieras hasta aproximadamente 150 mieras, de aproximadamente 15 mieras hasta aproximadamente 100 mieras, de aproximadamente 20 mieras hasta aproximadamente 100 mieras, de aproximadamente 30 mieras hasta aproximadamente 80 mieras, de aproximadamente 50 mieras hasta aproximadamente 70 mieras, siendo atomizadas dichas gotitas en una unidad de atomización que tiene por lo menos una entrada y una salida, teniendo por lo menos una de dichas entradas una temperatura de aire de entrada de aproximadamente 100°C hasta aproximadamente 280°C, de aproximadamente 150°C hasta aproximadamente 230°C, de aproximadamente 180°C hasta aproximadamente 210°C, o hasta de aproximadamente 190°C hasta aproximadamente 200°C, teniendo por lo menos una de dichas salidas una temperatura de aire de salida de aproximadamente 50°C hasta aproximadamente 130°C, de aproximadamente 70°C hasta aproximadamente 120°C, de aproximadamente 90°C hasta aproximadamente 110°C, o hasta de aproximadamente 95°C hasta aproximadamente 105°C.
En un aspecto del proceso anteriormente mencionado, dicho proceso puede comprender, la adsorción y/o absorción que puede comprender poner en contacto la composición de administración del agente benéfico con medios de adsorción y/o absorción de aproximadamente 5 minutos hasta aproximadamente 500 minutos, de aproximadamente 10 minutos hasta aproximadamente 400 minutos, de aproximadamente 15 minutos hasta aproximadamente 300 minutos, de aproximadamente 20 minutos hasta aproximadamente 200 minutos, de aproximadamente 30 minutos hasta aproximadamente 120 minutos, de aproximadamente 30 minutos hasta aproximadamente 60 minutos; en una temperatura de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 20°C hasta aproximadamente 110°C, de aproximadamente 30°C hasta aproximadamente 90°C, de aproximadamente 40°C hasta aproximadamente 80°C, de aproximadamente 50°C hasta aproximadamente 80°C, de aproximadamente 60°C hasta aproximadamente 80°C y luego separar dichos medios de adsorción y/o absorción y dicha administración del agente benéfico.
En un aspecto del proceso anteriormente mencionado, dicho proceso puede comprender la flotación y/o decantación en donde la composición de administración del agente benéfico se permite que se separe en dos o más componentes de la composición de administración del agente benéfico, comprendiendo uno de dichos componentes la mayor parte de dichas partículas de caparazón y un segundo componente comprendiendo la mayor parte del agente benéfico encapsulado de dicho segundo componente que comprende dicha mayor parte de dicho agente benéfico encapsulado que puede ser separado del resto de dichos componentes de administración del agente benéfico. En un aspecto, la separación de fase es acelerada ajustando la densidad de la fase acuosa mediante la adición de sales (por ejemplo, cloruro de sodio, cloruro de magnesio, cloruro de calcio, sulfato de sodio, y similares). En un aspecto, la separación de fase es acelerada aumentando la temperatura de la composición de administración del agente benéfico. En un aspecto, la separación de fase es acelerada agregando más de la fase acuosa, ocasionando de esta manera una dilución de la composición de administración del agente benéfico. En cualquiera o en combinaciones de estos aspectos de la presente invención, dicha composición de administración del agente benéfico se permite que se separe por un tiempo de aproximadamente 0.5 horas hasta aproximadamente 96 horas, de aproximadamente 1 hora hasta aproximadamente 72 horas, de aproximadamente 3 horas hasta aproximadamente 48 horas, de aproximadamente 5 horas hasta aproximadamente 24 horas, de aproximadamente 8 horas hasta aproximadamente 20 horas, de aproximadamente 10 horas hasta aproximadamente 16 horas, o hasta de aproximadamente 12 horas hasta aproximadamente 16 horas.
Los solicitantes también describen procesos físicos que pueden comprender la remoción de un contaminante por medio de procesos de desolvatación , dichos procesos generalmente comprenden los pasos de (1) la adición de un solvente que se mezcla o que no se mezcla con la composición de administración del agente benéfico para maximizar la concentración del contaminante en la fase del solvente, (2) remover la fase del solvente que contiene una alta concentración de contaminante, y (3) opcionalmente, reconstituir la torta libre de solvente de la composición de administración del agente benéfico como un medio para pasar la composición de administración del agente benéfico a través de uno o más procesos adicionales, o alternativamente, para mejorar las propiedades de la composición altamente concentrada de la administración del agente benéfico de modo que se pueda bombear o que se pueda manipular. Los ejemplos de los procesos que comprenden estos pasos incluyen, pero no están limitados a, centrifugación, filtración, intercambio de solvente, evaporación instantánea, decantación, separación por flotación, secado por rocío, adsorción del reactivo, absorción del reactivo, separación electroforética y combinaciones de los mismos.
En un aspecto, es utilizada la centrifugación de lote o continua para purificar la composición de administración del agente benéfico. En un proceso de lote, la composición de administración del agente benéfico es cargada dentro del recipiente de la centrífuga, y se le aplica suficiente fuerza de gravitación para lograr una separación de fase. La medición de la fuerza centrífuga que describe la aceleración centrífuga en múltiplos de gravedad, es calculada por la siguiente ecuación: w2r/g, el cuadrado de la velocidad angular (en radiáns por segundo), multiplicado por la distancia desde el centro de la centrífuga al extremo del tubo de la centrífuga (superficie exterior de la capa líquida, en centímetro), y dividiéndola entre la fuerza de gravedad (981 centímetros por segundo, cada segundo). La fuerza centrífuga aplicada a la composición de administración del agente benéfico, en múltiplos de gravedad, es de 100 a 20,000, de 200 a 10,000, de 300 a 5,000, de 500 a 4,000, de 1,000 a 3,000 múltiplos de gravedad. En otro aspecto, la fuerza centrífuga aplicada a la composición de administración del agente benéfico, en múltiplos de gravedad, puede ser de 100 a 20,000, de 200 a 10,000, de 300 a 9,000, de 500 a 8,000, de 2,000 a 7,000 múltiplos de gravedad. En un proceso continuo, la composición de administración del agente benéfico puede ser bombeada en un aparato que impone una fuerza centrífuga a la composición de administración del agente benéfico. Dichos procesos generalmente comprenden una alta velocidad de entrada y una presión alta de entrada, y un movimiento circular del líquido con el aparato para ocasionar el movimiento de los materiales de alta densidad a la pared exterior, y los materiales de densidad más baja al centro. Existen dos puntos de salida para el fluido del aparato. En el caso de una hidrocentrífuga, el fluido de densidad más baja en el centro es removido del aparato por medio de un tubo que se extiende dentro del centro del aparato, el rango de flujo de esta corriente es regido por la caida de presión en la salida de la corriente. El fluido de densidad más alta es removido en el fondo del aparato, el rango de flujo de esta corriente es regido por la presión en la salida de la corriente.
En el caso de una centrífuga de pila de discos, la máquina consiste de un tazón vertical rotatorio con una pila de discos integrales. La pila de discos contiene un conjunto de discos cónicos truncados, separados por separaciones o retacados delgados. La alimentación es introducida al tazón rotatorio de una manera que no sea disruptora a través de la barra de entrada, hasta el lado del fondo de la pila de discos. Entonces se utilizan las costillas de guía para acelerar la pasta a la velocidad de rotación del tazón. La separación ocurre en el canal del flujo angosto de la pila de discos. Los sólidos más pesados son tirados hacia fuera por la fuerza centrífuga y una vez que alcanzan el lado inferior del disco se deslizan hacia abajo a lo largo de la superficie del disco. Finalmente, los sólidos son tirados a la posición más externa en el tazón en donde comienzan a recolectarse en el espacio que detiene el sedimento. Los sólidos que son recolectados son continuamente removidos bajo presión a través de una salida superior del tazón. Los líquidos más claros clarificados se mueven al centro de la centrífuga y finalmente a la parte superior del tazón, en donde también son descargados bajo presión. El rango de flujo de ambas corrientes es regido por la caida de presión en la centrífuga. Manipulando la caida de presión en el fluido de densidad más alta, se puede regular el porcentaje de sólidos y la viscosidad del fluido de densidad más baja para lograr una operación de separación continua.
La velocidad de entrada de la composición de administración del agente benéfico (determinada dividiendo el rango de flujo volumétrico de la composición de administración del agente benéfico entre el área transversal del tubo de flujo) puede ser de 0.2 a 5 metros por segundo, de 0.5 a 5 metros por segundo, de 1 a 4 metros por segundo, o de 2 a 3 metros por segundo. La presión de entrada a la hidrocentrífuga o la centrífuga de pila de discos puede ser de 10 psig (0.70 kg/cm2) a 120 psig (8.43 kg/cm2), de 20 psig (1.40 kg/cm2) a 80 psig (5.62 kg/cm2), de 40 psig (2.81 kg/cm2) a 60 psig (4.21 kg/cm2). El fondo de la hidrocentrífuga está expuesto a la presión atmosférica, y esta salida recolecta los particulados de alta densidad y la fase de granel. La presión de salida en la parte superior de la centrífuga puede ser manipulada para lograr el grado correcto de separación del fluido de granel de alta densidad y el particulado de las partículas de administración del agente benéfico deseadas. En una centrífuga de pila de discos, una fase de fluido de alta densidad es recolectada a presión atmosférica, mientras que la presión en la fase de fluido de densidad más alta es manipulada para lograr la separación de fase deseada. Preferentemente, existe por lo menos una diferencia de presión entre la entrada y la salida de la centrífuga, por ejemplo, una hidrocentrífuga, de 3 psig (0.21 kg/cm2) a 50 psig (3.51 kg/cm2), de 5 psig (0.35 kg/cm2) a 40 psig (2.81 kg/cm2), de 10 psig (0.70 kg/cm2) a 30 psig (2.10 kg/cm2), de 10 psig (0.70 kg/cm2) a 20 psig (1.40 kg/cm2). La dilución siguiente de la composición de administración del agente benéfico concentrada puede ser aplicada antes de un segundo ciclo de centrifugación continua. Los ciclos múltiples resultan en una pureza mejorada de la composición dA administración del agente benéfico. Opcionalmente, la composición de administración del agente benéfico puede ser diluida con la adición de materiales de procesamiento después del ciclo de centrifugación final, con el objeto de hacer que la composición de administración del agente benéfico se pueda embarcar, o manipular. Dichos materiales de procesamiento incluyen, pero no están limitados a, un agente de dispersión y suspensión de la composición de administración del agente benéfico. Dicho equipo de proceso se consigue en Alfa-Lavel (Warminster, PA, EUA), Andritz Bird (Walpole, MA, EUA), Anhydro Inc. (Olympia Fields, IL, EUA), Contec Centrifuges (San Leandro, CA, EUA), Barrett Centrifugáis (Worcester, MA, EUA), Ferrum (Houston, TX, EUA), KMPT EUA Inc (Florence, KY, EUA).
En un aspecto, la composición de administración del agente benéfico es purificada por medio de un proceso de filtración. La composición de administración del agente benéfico, opcionalmente diluida para ajusfar la capacidad de flujo del material, es cargada en una unidad de filtración por presión. La unidad de filtración por presión contiene una membrana a través de la cual la composición de administración del agente benéfico va a ser filtrada. Dicha membrana puede ser de un material tejido o no tejido. El polipropileno, poliestireno tejidos son ejemplos de los materiales tejidos. El polipropileno soplado derretido enlazado hilado, o poliestireno son ejemplos de los materiales no tejidos. El tamaño de poro medio de la membrana puede variar de 10 kilo Daltons a 30 mieras, de 300 kDa a 20 mieras, de 0.15 mieras a 18 mieras, de 5 a 15 mieras. El espacio superior de la composición de administración del agente benéfico previamente cargado es entonces presurizado con aire a una presión de 5 psig (0.35 kg/cm2) a 100 psig (7.03 kg/cm2), de 10 psig (0.70 kg/cm2) a 80 psig (5.62 kg/cm2), de 20 psig (1.40 kg/cm2) a 60 psig (4.21 kg/cm2), de 30 psig (2.10 kg/cm2) a 50 psig (3.51 kg/cm2). La cantidad de remoción de la fase de solvente de la composición de administración del agente benéfico es monitoreada. Esta cantidad entonces es dividida entre el área del filtro (área total a través de la cual la composición de administración del agente benéfico es filtrada, es decir, el área sobre la cual la membrana es cubierta por la filtración). La fase de solvente es removida en un índice de impregnado de 0.1 kg/min/pie2 a 50 kg/min/pie2, de 0.5 a 30 kg/min/pie2, de 1.0 a 20 kg/min/pie2, de 1.5 a 10 kg/min/pie2, de 2 a 5 kg/min/pie2. Dicho equipo de proceso se consigue en Precisión Filtration Products (Pennsburg, PA, EUA), Vacudyne, Inc. (Chicago Heights, IL, EUA), Strainrite Companies (Auburn, ME, EUA), Fil-Trek Corporation (Cambridge, Ontario, Canadá), Oberlin Filter Co. (Waukesha, Wl, EUA).
En un aspecto, la composición de administración del agente benéfico es purificada por medio de un proceso de filtración continua. La composición de administración del agente benéfico opcionalmente es diluida, y bombeada continuamente a través de una celda de filtración de flujo cruzado. Una porción de la fase de solvente de la composición de administración del agente benéfico es removida a través de la membrana como un impregnado. La celda de filtración comprende una membrana de microfiltración o ultrafiltración. El tamaño del poro promedio de la membrana puede variar de 10 kilo Daltons a 30 mieras, de 300 kDa a 20 mieras, de 0.15 mieras a 18 mieras, de 5 a 15 mieras. La presión transmembrana (el promedio aritmético de la presión antes y después del módulo de membrana menos la presión del impregnado) es una función si el rango de flujo de la composición de administración del agente benéfico, puede ser optimizado determinando la presión en la cual existe un rango de flujo de impregnado máximo. La presión transmembrana puede ser de 5 psig (0.35 kg/cm2) a 150 psig (10.54 kg/cm2), de 10 psig (0.70 kg/cm2) a 100 psig (7.03 kg/cm2), de 20 psig (1.40 kg/cm2) a 80 psig (5.62 kg/cm2), de 30 psig (2.10 kg/cm2) a 50 psig (3.51 kg/cm2). El rango de remoción de la fase del solvente de la composición de administración del agente benéfico es monitoreado. Este rango entonces es dividido entre el área total del filtro. La fase del solvente es removida en un rango de impregnado de 0.1 kg/min/pie2 a 50 kg/min/pie2, de 0.5 a 30 kg/min/pie2, de 1.0 a 20 kg/min/pie2, de 1.5 a 10 kg/min/pie2, de 2 a 5 kg/min/pie2. Dicho equipo de proceso está disponible en Pall Corporation (East Hills, NY, EUA), GEA Filtration (Hudson, Wl, EUA), y Millipore Corporation (Kankakee, IL, EUA).
En un aspecto, la composición de administración del agente benéfico es purificada por medio de un proceso de secado por rocío. La composición de administración del agente benéfico es opcionalmente diluida para lograr la capacidad de flujo deseada del material. La composición entonces es atomizada a través de una boquilla centrífuga, una boquilla de presión, una boquilla de dos fluidos, o combinaciones de las mismas en una cámara de secado. El flujo de aire a través de la cámara es co-corriente o contra-corriente, preferentemente co-corriente en una temperatura de entrada de 100 grados Centígrados a 280 grados Centígrados, de 150 a 230 grados Centígrados, de 180 a 210 grados Centígrados, de 190 a 200 grados Centígrados. La composición de administración del agente benéfico es atomizada dentro del tamaño de gotita de 2 mieras a 200 mieras, de 10 mieras a 150 mieras, de 15 mieras a 100 mieras, de 20 mieras a 100 mieras, de 30 mieras a 80 mieras, de 50 mieras a 70 mieras. Las partículas secas son recolectadas de la cámara de secado por rocío a través de una centrífuga, en una temperatura de aire de salida de 50 a 130 grados Centígrados, de 70 a 120 grados Centígrados, de 90 a 110 grados Centígrados, de 95 a 105 grados Centígrados. Dicho equipo de proceso se consigue en GEA Niro Inc. (Columbia, MD, EUA), American Custom Drying (Burlington, NJ, EUA), Spray-Tek Inc. (Middlesex, New Jersey, EUA).
En un aspecto, la composición de administración del agente benéfico es purificada por medio de un proceso de decantación. La, composición de administración del agente benéfico es colocada en una tina, y se le permite envejecer. Opcionalmente, se permite que fluya el aire a través de la composición de administración del agente benéfico para aumentar el rango de separación de fase. La composición de administración del agente benéfico se hace envejecer por 0.5 horas a 96 horas, de 1 hora a 72 horas, de 3 horas a 48 horas, de 5 horas a 24 horas, de 8 horas a 20 horas, de 10 horas a 16 horas, y hasta de 12 horas a 16 horas. Las partículas de administración del agente benéfico de la fase separada son sometidas a la extracción de espuma de parte superior de la composición de administración del agente benéfico en la tina. Dicho equipo de proceso se consigue en Alfa-Lavel Separation (Warminster, PA, EUA), Braodbent (Fort Worth, TX, EUA), Centrisys Corporation (Kenosha, Wl, EUA), Contec Centrifuges (San Leandro, CA, EUA), Flottweg (Vilsbiburg, Alemania), Decanter Machine (Johnson City, TN, EUA), Jenkins Centrifuge (North Kansas City, MO, EUA), Pennwalt India (Searing Town, NY, EUA).
En un aspecto, la composición de administración del agente benéfico es purificada por medio de separación electroforética . La composición de administración del agente benéfico es opcionalmente diluida y colocada en un recipiente con placas de ánodo y cátodo. En un aspecto, el ánodo es colocado cerca del extremo inferior del contenedor. El cátodo es colocado cerca de la parte superior. Se aplica un potencial. Las partículas de caparazón migran a los electrodos respectivos dependiendo de la polaridad de las partículas de caparazón. Con las partículas de cápsulas de urea formaldehído se vio que migraban hacia el cátodo.
El cátodo generalmente es el electrodo a través del cual fluye la corriente eléctrica fuera de un aparató eléctrico polarizado, o en donde ocurre la reducción. El catión cargado de manera positiva tiende a moverse hacia el cátodo, y en la ubicación en donde ocurre la oxidación. El ánodo tiende a atraer los aniones. Las partículas catiónicas cambiadas tienden a migrar al cátodo.
Para la separación electroforética , se aplica un potencial eléctrico entre los electrodos tales como con una celda seca u otra fuente de voltaje.
Por ejemplo, la pasta de la cápsula, con 10% de sólidos puede ser colocada en un vaso de precipitación utilizando un ánodo de cobre y una placa de cátodo. Una carga de 6 volts es aplicada a las placas utilizando una batería de linterna de 6 volts. Se ve que las cápsulas migran al cátodo en tan poco como veinte minutos.
En un aspecto alterno, la separación electroforética puede ser utilizada sola o combinada con cualquiera de los procesos de centrifugación, filtración, intercambio del solvente, evaporación instantánea, decantación, separación por flotación, secado por rocío, absorción del reactivo, adsorción del reactivo y combinaciones de los mismos.
Se aseguró que la pasta de la cápsula tenía un potencial zeta mayor de 60, y por lo tanto generalmente una emulsión estable. Aplicando un campo eléctrico o magnético de potencial suficiente, las partículas coloidales se pueden hacer que coagulen o floculen en uno de los electrodos.
La separación electroforética puede ser aplicada en un proceso de lote o continuo.
Encapsulados Los encapsulados adecuados se pueden hacer por medio de las enseñanzas de la presente descripción o ser comprados de Firmenich (Ginebra, Suiza), Givaudan (Argenteuil, Francia), IFF (Hazlet, New Jersey EUA), BASF (Ludwigshafen, Alemania), Cognis (Monheim, Alemania), Syngenta (Alemania), Ciba (Basel, Suiza), Rhodia Chimie (Lyon, Francia), Appleton Papers (Appleton, Wisconsin, EUA), Aveka (Minneapolis, Minnesota, EUA), R.T. Dodge (Dayton, Ohio, EUA). Los materiales de la pared de los encapsulados útiles pueden comprender materiales seleccionados del grupo consistente de polietilenos, poliamidas, poliestirenos, poli-isoprenos, policarbonatos, poliésteres, poliacrilatos, poliureas, poliuretanos, poliolefinas, polisacáridos, resinas epoxi, polímeros de vinilo, y mezclas de los mismos. En un aspecto, los materiales útiles de pared incluyen materiales que son lo suficientemente impermeables para el material del núcleo y los materiales en el ambiente en el cual el agente benéfico encapsulado será empleado, para permitir que sea obtenida la administración del agente benéfico. Los materiales de la pared impermeables adecuados incluyen materiales seleccionados del grupo consistente de los productos de reacción de una o más aminas con uno o más aldehidos, tales como urea reticulada con formaldehído o glutaraldehído, melamina reticulada con formaldehído; co-acervatos de gelatina-polifosfato opcionalmente reticulada con glutaraldehído; co-acervatos Arábicos de gelatina-goma reticulados con fluidos de silicona; poliamina que se hizo reaccionar con poli-isocianatos y mezclas de los mismos. En un aspecto, el material de la pared comprende melamina reticulada con formaldehído.
El núcleo del agente benéfico encapsulado puede comprender materias primas de perfume, aceites de silicona, ceras, hidrocarburos, ácidos grasos más altos, aceites esenciales, lípidos, enfriadores de la piel, vitaminas, filtros solares, antioxidantes, glicerina, catalizadores, partículas de blanqueador, partículas de dióxido de silicón, agentes reductores del mal olor, materiales controladores del olor, agentes de quelación, agentes antiestáticos, agentes suavizantes, agentes repelentes de insectos y polillas, colorantes, antioxidantes, quelantes, agentes de cuerpo, agentes de control de doblez y forma, agentes de suavidad, agentes de control de arrugas, agentes de sanidad, agentes de desinfección, agentes de control de gérmenes, agentes de control de moho, agentes a tivirales, agentes de secado, agentes de resistencia a las manchas, agentes de liberación de tierra, agentes refrescantes de telas y agentes que extienden la frescura, agentes de control del olor del cloro blanqueador, fijadores de tintes, inhibidores de transferencia de tintes, agentes de mantenimiento del color, abrillantadores ópticos, agentes de restauración/rejuvenecimiento del color, agentes contra la decoloración, mejoradores de blancura, agentes antiabrasión, agentes resistentes al desgaste, agentes de integridad de la tela, agentes contra el desgaste, agentes contra el peeling, agentes eliminadores de espuma y contra la formación de espuma, agentes de protección UV para telas y piel, inhibidores de decoloración por el sol, agentes antialergénicos, enzimas, agentes a prueba de agua, agentes de comodidad de la tela, agentes resistentes a las arrugas, agentes de resistencia al estiramiento, agentes de recuperación del estiramiento, agentes de cuidado de la piel, glicerina, y activos naturales tales como aloe vera, vitamina E, manteca de cacao, y similares, abrillantadores, activos antibacteriales, activos antitranspirantes, polímeros catiónicos y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicha materia prima de perfume es seleccionada del grupo consistente de alcoholes, cetonas, aldehidos, ésteres, éteres, alquenos de nitrilos. En un aspecto, el material del núcleo puede comprender un perfume. En un aspecto, dicho perfume puede comprender materias primas de perfume seleccionadas del grupo consistente de alcoholes, cetonas, aldehidos, ésteres, éteres, alquenos de nitrilos y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicho perfume puede comprender una materia prima de perfume seleccionada del grupo consistente de materias primas de perfume que tienen un punto de ebullición (P.E.) inferior de 250°C y un punto de ClogP coagulación inferior a aproximadamente 3, las materias primas de perfume que tienen un P.E. mayor de aproximadamente 250°C y un ClogP de perfume mayor de aproximadamente 3, materias primas de perfume que tienen un P.E. mayor de aproximadamente 250°C y un ClogP inferior de aproximadamente 3, materias primas de perfume que tienen un P.E. inferior de aproximadamente 250°C y un ClogP mayor de aproximadamente 3 y mezclas de los mismos. Las materias primas de perfume que tienen un P.E. inferior de aproximadamente 250°C y un ClogP inferior a aproximadamente 3 son conocidas como materias primas de perfume de Cuadrante I, materias primas de perfume que tienen un P.E. mayor de aproximadamente 250°C y un ClogP mayor de aproximadamente 3 son conocidas como materias primas de perfume de Cuadrante IV, las materias primas de perfume que tienen un P.E. mayor de aproximadamente 250°C y un ClogP inferior a aproximadamente 3 son conocidas como materias primas de perfume de Cuadrante II, las materias primas de perfume que tienen un P.E. inferior a aproximadamente 250°C y un ClogP mayor de aproximadamente 3 son conocidas como materias primas de perfume de Cuadrante III. En un aspecto, dicho perfume comprende una materia prima de perfume que tiene un P.E. inferior a aproximadamente 250°C. En un aspecto, dicho perfume puede comprender una materia prima de perfume seleccionada del grupo consistente de materias primas de perfume de Cuadrante I, II, III y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicho perfume comprende una materia prima de perfume de Cuadrante III. Las materias primas de perfume de Cuadrante I, II, III y IV adecuadas se describen en la Patente Norteamericana No. 6,869,923 B1.
En un aspecto, dicho perfume puede comprender una materia prima de perfume de Cuadrante IV. Aunque no queremos estar comprometidos por la teoría, se considera que dicha material prima de perfume de Cuadrante IV puede mejorar el "equilibrio" del olor del perfume. Dicho perfume puede comprender, basados en el peso total del perfume, menos de aproximadamente el 30%, menos de aproximadamente el 20%, o hasta menos de aproximadamente el 15% de dicha materia prima de perfume de Cuadrante IV.
La material prima de perfume puede ser obtenida de una o más de las siguientes compañías Firmenich (Ginebra, Suiza), Givaudan (Argenteuil, Francia), IFF (Hazlet, NJ), Quest (Mount Olive, NJ), Bedoukian (Danbury, CT), Sigma Aldrich (St. Louis, MO), Millennium Specialty Chemicals (Olympia Fields, IL), Polarone International (Jersey City, NJ), Fragrance Resources (Keyport, NJ), y Aroma & Flavor Specialties (Danbury, CT).
Proceso de Elaboración de los Agentes Benéficos Encapsulados Los agentes( benéficos encapsulados empleados en la presente descripción se pueden hacer por medio de las enseñanzas de la Patente Norteamericana No. 6,592,990 B2 y/o la Patente Norteamericana No. 6,544,926 B1, y los ejemplos aquí descritos.
Los emulsificadores aniónicos son generalmente utilizados durante el proceso de encapsulación para emulsificar el agente benéfico antes de la formación de la microcápsula. Aunque no queremos estar comprometidos por la teoría, se considera que los materiales aniónicos interactúan adversamente con los activos de tensioactivo catiónico que con frecuencia son encontrados en las composiciones tales como composiciones para el cuidado de telas - y estos pueden producir una agregación no agradable estéticamente de partículas que son empleadas en dicha composición. Además de la estética inaceptable, dichos agregados pueden resultar en la separación rápida de fase de las partículas de la fase de granel. Los solicitantes descubrieron que dichos agregados se pueden evitar mediante la adición de ciertos materiales inhibidores del agregado incluyendo materiales seleccionados del grupo consistente de sales, polímeros y mezclas de los mismos. Los materiales de inhibición de agregado útiles incluyen, sales divalentes tales como sales de magnesio, por ejemplo, cloruro de magnesio, acetato de magnesio, fosfato de magnesio, formato de magnesio, bromuro de magnesio, titanato de magnesio, heptahidrato de sulfato de magnesio; sales de calcio, por ejemplo, cloruro de calcio, formato de calcio, acetato de calcio, bromuro de calcio; sales trivalentes, tales como sales de aluminio, por ejemplo, sulfato de aluminio, fosfato de aluminio, n-hidrato de cloruro de aluminio y polímeros que tienen la capacidad de suspender las partículas aniónicas tales como polímeros de suspensión de tierra, por ejemplo, polietiléniminas, polietiléniminas alcoxiladas, policuaternio-6 y policuaternio-7, goma de xantano, goma de "gellan", goma de carrágena, carboximetilcelulosa , y mezclas de los mismos.
En un aspecto de la invención, los agentes benéficos encapsulados son manufacturados y posteriormente recubiertos con un material para reducir el índice de filtración del agente benéfico de las partículas cuando las partículas son sometidas a un ambiente a granel que contiene, por ejemplo, tensioactivos, polímeros, y solventes. Los ejemplos no limitativos de los materiales de recubrimiento que pueden servir como materiales de barrera incluyen materiales seleccionados del grupo consistente de homopolímero de polivinilpirrolidona, y sus diferentes copolímeros con estireno, acetato de vinilo, imidazol, amina primaria y secundaria que contiene los monómeros, metil acrilato, polivinil acrilato, polivinil acetal, anhídrido maleico; homopolímero de alcohol polivinílico, y sus diferentes copolímeros con vinil acetato, 2-acrilamida-2-metilpropano sulfonato, amina primaria y secundaria que contiene monómeros, imidazoles, metil acrilato; poliacrilamidas; ácido poli-acrílico; ceras microcristalinas; ceras de parafina; polisacáridos modificados tales como maíz ceroso y almidón de los granos del maíz, almidones octenil succinados, almidones derivados tales como hidroxietilados o hidroxipropilados, carrágena, goma de guar, pectina, goma de xantano; celulosas modificadas tales como acetato de celulosa hidrolizado, hidroxipropilcelulosa, metil celulosa, y similares; proteínas modificadas tales como gelatina; polialquenos no hidrogenados e hidrogenados; ácidos grasos; caparazones endurecidas tales como urea reticulada con formaldeh ido, gelatina-polifosfato, melamina-formaldehído, alcohol polivinílico reticulado con tetraborato de sodio o glutaraldehído; látexes de estireno-butadieno, etil celulosa, materiales inorgánicos tales como arcillas que incluyen silicatos de magnesio, aluminosilicatos; silicatos de sodio, y similares; y mezclas de los mismos. Dichos materiales se pueden obtener en CP Kelco Corp. de San Diego, California, EUA; Degussa AG o Dusseldorf, Alemania; BASF AG de Ludwigshafen, Alemania; Rhodia Corp. de Cranbury, New Jersey, EUA; Baker Hughes Corp. de Houston, Texas, EUA; Hercules Corp. de Wilmington, Delaware, EUA; Agrium Inc. de Calgary, Alberta, Canadá, ISP de New Jersey U.S. A.
Dicho equipo adecuado para utilizarse en los procesos aquí descritos puede incluir los reactores de tanque de agitación continua, homogeneizadores, agitadores de turbina, bombas de recirculación, mezcladoras de paleta, mezcladoras de corte, mezcladoras de listón, granuladores de eje vertical y mezcladoras de tambor, ambos en lote y, en donde están disponibles en configuraciones de proceso continuo, secadores por rocío, y extrusores. Dicho equipo se puede obtener en Lodige GmbH (Paderborn, Alemania), Littleford Day, Inc.
(Florence, Kentucky, E.U.A.), Forberg AS (Larvik, Noruega), Glatt Ingenieurtechnik GmbH (Weimar, Alemania), Niro (Soeborg, Dinamarca), Hosokawa Bepex Corp. (Minneapolis, Minnesota, EUA), Arde Barinco (New Jersey, EUA).
Limpieza de Formaldehído En un aspecto, el agente benéfico encapsulado puede ser combinado con un limpiador de formaldehído. En un aspecto, el agente benéfico encapsulado puede comprender el agente benéfico encapsulado de la presente invención. Los limpiadores de formaldehído adecuados incluyen materiales seleccionados del grupo consistente de bisulfito de sodio, urea, etilénurea, cisteína, cisteamina, Usina, glicina, serina, carnosina, histidina, glutationa, ácido 3,4-diaminobenzoico, alantoina, glicourilo, ácido antranílico, antranilato metilo, metil 4-aminobenzoato, etil acetoacetato, acetoacetamida, malonamida, ácido ascórbico, dímero de 1 ,3-dihidroxiacetona, biuret, oxamida, benzoguanamina , ácido piroglutámico, pirogalol, metil galato, etil galato, propil galato, trietanol amina, succinamida, tiabendazol, benzotriazol, triazol, indolina, ácido sulfanílico, oxamida, sorbitol, glucosa, celulosa, poli(alcohol vinílico), poli(vinilformamida) parcialmente hidrolizada, po I i ( in i I amina), po I i ( e t i I é n imina), poli(oxialquilenoamina), poli(alcohol vinílico)-co-poli(vinil amina), poli(4-aminoestireno) , poli(l-lisina) , quitosan, hexano dio), etiléndiamina-N,N'-bisacetoacetamida, N-(2-etilhexil)acetoacetamida , 2-benzoilacetoacetamida, N-(3- fenilpropil)acetoacetamida, lilial, helional, melonal, triplal, 5,5-dimetil-1,3-ciclohexanodiona, 2,4-dimetil-3-ciclohexanocarboxaldehido, 2,2-dimetil-1 ,3-dioxan-4,6-diona, 2-pentanona, dibutil amina, trietiléntetramina , hidróxido de amonio, bencilamina, hidroxicitronelol, ciclohexanona, 2-butanona, pentano diona, ácido deshidroacético, o una mezcla de los mismos. Estos limpiadores de formaldehído pueden ser obtenidos de Sigma/Aldrich/Fluka de St. Louis, MO. U.S. A. o Poli/Sciences, Inc. de Warrington, PA, EUA.
En un aspecto, las resinas que son insolubles en la composición de administración del agente benéfico son modificadas en la superficie con dichos limpiadores de formaldehído. Generalmente, las cuentas de 50 mieras a 5000 mieras, de 100 mieras a 4500 mieras, de 200 mieras a 3500 mieras, de 500 mieras a 2000 mieras, de 800 mieras a 1500 mieras son modificadas en la superficie con los materiales de limpieza de formaldehído. Dichas resinas modificadas en la superficie son incorporadas en la composición de administración del agente benéfico y se permite que limpien el formaldehído. Generalmente, la temperatura de la composición de administración del agente benéfico es ajustada a una temperatura de 20 a 110 grados Centígrados, de 30 a 90 grados Centígrados, de 40 a 80 grados Centígrados, de 50 a 80 grados Centígrados, de 60 a 80 grados Centígrados. Se permite que dichos limpiadores de formaldehído limpien el formaldehído de la composición de administración del agente benéfico por un período de 5 a 500 minutos, de 10 a 400 minutos, de 15 a 300 minutos, de 20 a 200 minutos, de 30 a 120 minutos, de 30 a 60 minutos. Posteriormente, los residuos insolubles son removidos de la composición de administración del agente benéfico por medio de un proceso de filtración, para producir una composición de administración del agente benéfico libre de resinas de polímero. Los ejemplos de dichas resinas incluyen, pero no están limitados a, poliestireno aminoetilado, dietiléntriamina enlazada a polímero, p-toluensulfonilhidrazina enlazada a polímero. Dichos materiales se consiguen en Aldrich (Milwaukee, Wl, EUA). Las resinas de limpieza con las marcas comerciales ScavengePore®, Argopore®- H2-L, JandaJel-NH2, Stratospheres PL-AMS también se consiguen en Aldrich (Milwaukee, Wl, EUA).
Dichos limpiadores de formaldehído generalmente son combinados con una pasta que contiene dicha partícula de administración del agente benéfico en un nivel, basado en el peso total de la pasta, de aproximadamente el 2% en peso hasta aproximadamente el 18% en peso, de aproximadamente el 3.5% en peso hasta aproximadamente el 14% en peso o hasta de aproximadamente el 5% en peso hasta aproximadamente el 13% en peso.
En un aspecto, dichos limpiadores de formaldehído pueden ser combinados con un producto que contiene la partícula de administración del agente benéfico, siendo combinados dichos limpiadores con dicho producto en un nivel, basado en el peso total del producto, de aproximadamente el 0.005% hasta aproximadamente el 0.8%, alternativamente de aproximadamente el 0.03% hasta aproximadamente el 0.5%, alternativamente de aproximadamente el 0.065% hasta aproximadamente el 0.25% de la formulación del producto.
En otro aspecto, dichos limpiadores de formaldehído pueden ser combinados con una pasta que contiene dicho agente benéfico encapsulado, en un nivel, basado en el peso total de la pasta, de aproximadamente el 2% en peso hasta aproximadamente el 14% en peso, de aproximadamente el 3.5% en peso hasta aproximadamente el 14% en peso o hasta de aproximadamente el 5% en peso hasta aproximadamente el 14% en peso y dicha pasta puede ser agregada a una matriz del producto para la cual se puede agregar un limpiador idéntico o diferente en un nivel, basado en el peso total del producto de aproximadamente el 0.005% hasta aproximadamente el 0.5%, alternativamente de aproximadamente el 0.01% hasta aproximadamente el 0.25%, alternativamente de aproximadamente el 0.05% hasta aproximadamente el 0.15% de la formulación del producto.
En un aspecto, uno o más de los limpiadores de formaldehído anteriormente mencionados pueden ser combinados con un producto del consumidor que contiene un agente benéfico encapsulado en un nivel, basado en el peso total del producto líquido del mejorador de la tela, de aproximadamente el 0.005% hasta aproximadamente el 0.8%, alternativamente de aproximadamente el 0.03% hasta aproximadamente el 0.4%, alternativamente de aproximadamente el 0.06% hasta aproximadamente el 0.25% de la formulación del producto.
En un aspecto, dichos limpiadores de formaldehído pueden ser combinados con un producto líquido de detergente de lavandería que contiene partículas de administración del agente benéfico, siendo seleccionados dichos limpiadores del grupo consistente de bisulfito de sodio, urea, etilénurea, cisteína, cisteamina, Usina, glicina, · serina, carnosina, histidina, glutationa, ácido 3,4-diaminobenzoico, alantoina, glicourilo, ácido antranílico, antranilato de metilo, metil 4-aminobenzoato, acetoacetato etilo, acetoacetamida, malonamida, ácido ascórbico, dímero de 1 ,3-dihidroxiacetona, biuret, oxamida, benzoguanamina, ácido piroglutámico, pirogalol, galato de metilo, galato de etilo, galato de propilo, trietanolamina , succinamida, tiabendazol, benzotriazol, triazol, indolina, ácido sulfanílico, oxamida, sorbitol, glucosa, celulosa, poli(alcohol vinílico), poli(vinilformamida) parcialmente hidrolizada, p o I i ( v i n i I amina), poli(etilénimina), poli(oxialquilénamina), poli(alcohol vinílico)-co-poli(vinil amina), poli(4-aminoestireno), p o I i ( I -lisina), quitosan, hexano diol, etiléndiamina-N,N'- bisacetoacetamida , N-(2-etilhexil)acetoacetamida , 2-benzoilacetoacetamida, N-(3-fenilpropil)acetoacetamida , lilial, helional, melonal, triplal, 5,5-dimetil-1 ,3-ciclohexanodiona, 2,4-dimetil-3-ciclohexanocarboxaldehído, 2,2-dimetil-1,3-dioxan-4,6-diona, 2-pentanona, dibutil amina, trietiléntetramina, hidróxido de amonio, bencilamina, hidroxicitronelol, ciclohexanona , 2-butanona, pentano diona, ácido deshidroacético y mezclas de los mismos, y combinados con producto líquido de detergente de lavandería en un nivel, basados en el. peso total del producto líquido de detergente de lavandería, de aproximadamente el 0.003% en peso hasta aproximadamente el 0.20 % en peso, de aproximadamente el 0.03% en peso hasta aproximadamente el 0.20% en peso y hasta de aproximadamente el 0.06% en peso hasta aproximadamente el 0.14 % en peso.
En un aspecto, dichos limpiadores de formaldehido pueden ser combinados con un producto de acondicionamiento del cabello que contiene partículas de administración del agente benéfico, en un nivel, basado en el peso total del producto de acondicionamiento del cabello, de aproximadamente el 0.003% en peso hasta aproximadamente el 0.30% en peso, de aproximadamente el 0.03% en peso hasta aproximadamente el 0.20% en peso o hasta de aproximadamente el 0.06% en peso hasta aproximadamente el 0.14% en peso, siendo idéntica dicha selección de limpiadores a la lista de limpiadores del párrafo anterior en relación con el producto líquido de detergente de lavandería.
Composiciones que Comprenden las Composiciones de Administración del Agente Benéfico En un aspecto, se describe un producto del consumidor que comprende la composición de administración del agente benéfico como se describió en cualquiera de los diferentes aspectos del producto aquí establecidos y un producto del consumidor adjunto. En un aspecto, el producto del consumidor adjunto es seleccionado del grupo consistente de polímeros, por ejemplo, polímeros catiónicos, tensioactivos, constructores, agentes de quelación, agentes inhibidores de transferencia de tintes, dispersantes, enzimas, y estabilizadores de enzima, materiales catalíticos, activadores de decoloración, agentes de dispersión polimérica, agentes de anti-redeposición/remoción de tierra de arcilla, abrillantadores, supresores de jabonaduras, tintes, perfumes y sistema de administración de perfume adicionales, agentes de elastificación de estructura, suavizantes de telas, vehículos, hidrotropos, auxiliares de procesamiento y/o pigmentos y mezclas de los mismos.
En un aspecto, dichos productos del consumidor pueden comprender, basados en el peso total del producto del consumidor, de aproximadamente el 0.1% hasta aproximadamente el 20%, de aproximadamente el 0.2% hasta aproximadamente el 15%, de aproximadamente el 0.3% hasta aproximadamente el 10%, de aproximadamente el 0.4% hasta aproximadamente el 8%, y hasta de aproximadamente el 0.5% hasta aproximadamente el 5% de cualesquiera composiciones de administración del agente benéfico descritas en la presente descripción.
En un aspecto, una composición puede comprender cualesquiera de las composiciones de administración del agente benéfico de la presente descripción y un material seleccionado del grupo consistente de tintes; perfume; abrillantadores ópticos; auxiliares de deposición; y mezclas de los mismos.
En un aspecto, un producto del consumidor puede comprender, basado en el peso total del producto del consumidor: a.) de aproximadamente el 0.1% hasta aproximadamente el 5%, del agente benéfico encapsulado, comprendiendo dicho agente benéfico una resina amino; 1. de aproximadamente 1 ppm hasta aproximadamente 150 ppm, de aproximadamente 1 ppm hasta aproximadamente 100 ppm, de aproximadamente 1 ppm hasta aproximadamente 50 ppm de formaldehído o hasta de aproximadamente 1 ppm hasta aproximadamente 10 ppm; y 2. se describen menos de aproximadamente el 0.3% en peso, menos de aproximadamente el 0.1% en peso, menos de aproximadamente el 0.01% en peso, menos de aproximadamente el 0.01% en peso hasta aproximadamente el 0.0001% en peso del limpiador de formaldehído basado en el peso total del producto del consumidor.
En un aspecto, dichos productos del consumidor pueden ser pulverizados, en gránulos u otros detergentes esencialmente secos.
Los aspectos de la presente invención incluyen el uso de la composición de administración del agente benéfico de la presente invención en composiciones de detergente para lavandería (por ejemplo, TIDE™), limpiadores de superficies duras (por ejemplo, MR CLEAN™), líquidos para lavadoras de trastes automáticas (por ejemplo, CASCADE™), y limpiadores de pisos (por ejemplo, SWIFFER™). Los ejemplos no limitativos de las composiciones de limpieza pueden incluir aquellas descritas en las Patentes Norteamericanas Nos. 4,515,705; 4,537,706; 4,537,707; 4,550,862; 4,561,998; 4,597,898; 4,968,451; 5,565,145; 5,929,022; 6,294,514; y 6,376,445. Las composiciones de limpieza aquí descritas generalmente son formuladas de modo que, durante el uso en operaciones de limpieza acuosa, el agua de lavado tendrá un pH de entre aproximadamente 6.5 y aproximadamente 12, o entre aproximadamente 7.5 y 10.5. Las formulaciones líquidas de productos de lavado de trastes generalmente tienen un pH entre aproximadamente 6.8 y aproximadamente 9.0. Los productos de limpieza generalmente son formulados para que tengan un pH de aproximadamente 7 hasta aproximadamente 12. Las técnicas para controlar el pH en los niveles de uso recomendados incluyen el uso de reguladores, alcalinos, ácidos, etc., y son bien conocidos para los expertos en la técnica.
Método de Uso En un aspecto, se describe un método de tratamiento y/o limpieza en el sitio. Dicho método puede comprender opcionalmente el lavado y/o enjuagado de dicho sitio; poner en contacto dicho sitio con cualquier composición sola o combinación de composición de administración del agente benéfico descrito en la presente descripción; y opcionalmente el lavado y/o enjuague de dicho sitio.
En un aspecto, se describe un sitio tratado de acuerdo con dicho método.
Materiales Adjuntos Aunque no es esencial para los propósitos de la presente invención, la lista de adjuntos no limitativos ilustrada a continuación es adecuada para utilizarse en las composiciones actuales y puede ser incorporada de manera deseable en ciertas modalidades de la presente invención, por ejemplo, para ayudar o mejorar en el funcionamiento, para el tratamiento del substrato que va a ser limpiado, o para modificar la estética de la composición como es el caso con los perfumes, colorantes, tintes y similares. Deberá quedar entendido que dichos adjuntos son además de los componentes que son suministrados por medio de aglomerado/partículas de los solicitantes. La naturaleza precisa de estos componentes adicionales, y los niveles de incorporación de los mismos, dependerán de la forma física de la composición y la naturaleza de la operación para la cual van a ser utilizados. Los materiales adjuntos adecuados incluyen, pero no están limitados a, polímeros, por ejemplo, polímeros catiónicos, tensioactivos, constructores, agentes de quelación, agentes inhibidores de transferencia de tinte, dispersantes, enzimas, y estabilizadores de enzimas, materiales catalíticos, activadores de decoloración, agentes dispersantes poliméricos, agentes de anti-redeposición/remoción de la tierra de arcilla, abrillantadores, supresores de jabonaduras, tintes, sistemas adicionales de perfumes y administración de perfumes, agentes de elastificación de la estructura, suavizantes de telas, portadores, hidrotropos, auxiliares de procesamiento y/o pigmentos. Además de la descripción siguiente, los ejemplos adecuados de dichos adjuntos y niveles de uso se encuentran en las Patentes Norteamericanas Nos. 5,576,282, 6,306,812 B1 y 6,326,348 B1 que están incorporadas a la presente descripción como referencia.
Como se ha manifestado, los ingredientes adjuntos no son esenciales para la limpieza y las composiciones de cuidado de telas de los solicitantes. Por lo tanto, ciertas modalidades de las composiciones de los solicitantes no contienen uno o más de los siguientes materiales adjuntos: activadores de decoloración, tensioactivos, constructores, agentes de quelación, agentes de inhibidores de transferencia de tinte, dispersantes, enzimas, y estabilizadores de enzimas, complejos de metal catalítico, agentes dispersantes poliméricos, agentes anti-redeposición/remoción de arcilla y tierra, abrillantadores, supresores de jabonaduras, tintes, sistemas de perfume y administración de perfume adicionales, agentes de elastif icación de estructuras, suavizantes de telas, portadores, hidrotropos, auxiliares de procesamiento y/o pigmentos. Sin embargo, cuando uno o más adjuntos están presentes, dichos uno o más adjuntos pueden estar presentes como se detalla a continuación: Tensioactivos - Las composiciones de acuerdo con la presente invención pueden comprender un tensioactivo o sistema de tensioactivo en donde el tensioactivo puede ser seleccionado de tensioactivos no iónicos y/o aniónicos y/o catiónicos y/o anfolíticos y/o zwiteriónicos y/o tensioactivos no iónicos semi-polares. Los tensioactivos generalmente están presentes en un nivel de aproximadamente el 0.1%, de aproximadamente el 1%, o hasta de aproximadamente el 5% en peso de las composiciones de limpieza hasta aproximadamente el 99.9%, hasta aproximadamente el 80%, hasta aproximadamente el 35%, o hasta aproximadamente el 30% en peso de las composiciones de limpieza.
Constructores - Las composiciones de la presente invención pueden comprender uno o más constructores de detergentes o sistemas de constructor. Cuando están presentes, las composiciones comprenderán generalmente por lo menos aproximadamente el 1% del constructor, o de aproximadamente el 5% o el 10% hasta aproximadamente el 80%, el 50%, o hasta el 30% en peso, de dicho constructor. Los constructores incluyen, pero no están limitados a, metal alcalino, sales de polifosfatos de amonio y alcanolamonio, silicatos de metal alcalino, tierra alcalina y carbonatos de metal alcalino, compuestos de policarboxilato constructores de aluminosilicato, éter hidroxipropilcarboxilatos, copolímeros de anhídrido maleico con etileno o vinil metil éter, ácido 1 ,3,5-trihidroxibenceno-2,4,6-trisulfónico, y ácido carboximetil-oxisuccínico, los diferentes metales alcalinos, sales de amonio y amonio substituido de ácido poliacético tales como ácido etiléndiamino tetra-acético y ácido nitrilotri-acético, así como policarboxilatos tales como ácido melítico, ácido succínico, ácido oxidisuccínico, ácido polimaleico, benceno, ácido 1,3,5-tricarboxílico, ácido carboximetiloxisuccínico, y sales solubles de los mismos.
Agentes de Quelación - Las presentes composiciones también pueden contener opcionalmente uno o más agentes de quelación de cobre, hierro y/o manganeso. Si son utilizados, los agentes de quelación generalmente comprenderán de aproximadamente el 0.1% en peso de la presente composición hasta aproximadamente el 15%, o hasta de aproximadamente el 3.0% hasta aproximadamente el 15% en peso de la presente composición.
Agentes Inhibidores de Transferencia de Tinte - Las composiciones de la presente invención pueden también incluir uno o más agentes inhibidores de transferencia de tinte. Los agentes inhibidores de transferencia de tinte poliméricos adecuados incluyen, pero no están limitados a, polímeros de polivinilpirrolidona, polímeros de poliamina N-óxido, copolímeros de N-vinilpirrolidona y N-vinilimidazol, poliviniloxazolidonas y polivinilimidazoles o mezclas de los mismos. Cuando están presentes en esta composición, los agentes inhibidores de transferencia de tinte están presentes en niveles de aproximadamente el 0.0001%, de aproximadamente el 0.01%, de aproximadamente el 0.05% en peso de las composiciones de limpieza hasta aproximadamente el 10%, aproximadamente el 2%, o hasta aproximadamente el 1%) en peso de las composiciones de limpieza.
Dispersantes - Las composiciones de la presente invención también pueden contener dispersantes. Los materiales orgánicos solubles en agua adecuados son los ácidos homo- o co-poliméricos o sus sales, en los cuales el ácido policarboxílico puede comprender por lo menos dos radicales carboxilo separados entre ellos pero no más de dos átomos de carbono.
Enzimas - Las composiciones pueden comprender una o más enzimas de detergente las cuales proporcionan el funcionamiento de limpieza y/o beneficios de cuidado de la tela. Los ejemplos de las enzimas adecuadas incluyen, pero no están limitados a, hemicelulosas, peroxidasas, proteasas, celulosas, xilanasas, lipasas, fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, keratanasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas, polulanasas, tanasas, pentosanasas, malanasas, ß-glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa, condroitinasa, lacasa, y amilasas, o mezclas de las mismas. Una combinación típica es un cocktail de enzimas aplicables convencionales como proteasa, lipasa, cutinasa y/o celulasa en conjunto con amilasa.
Estabilizadores de Enzimas - Las enzimas para utilizarse en las composiciones, por ejemplo, los detergentes pueden ser estabilizados por diferentes técnicas. Las enzimas aquí empleadas pueden ser estabilizadas por la presencia de fuentes de calcio y/o iones de magnesio solubles en agua en las proporciones acabadas que proporcionan dichos iones a las enzimas .
Complejos de Metal Catalítico - Las composiciones de los solicitantes pueden incluir complejos de metal catalítico. Un tipo de catalizador de decoloración que contiene metal es un sistema de catalizacion que comprende un catión de metal de transición de una actividad catalítica de decoloración definida, tal como cationes de cobre, hierro, titanio, rutenio, tungsteno, molibdeno, o manganeso, un catión de metal auxiliar que tiene poca o ninguna actividad catalítica decolorante, tales como cationes de zinc o aluminio, y un secuestrado que tiene constantes de estabilidad definidas para los cationes catalíticos y de metal auxiliares, particularmente, el ácido etiléndiaminotetra-acético, etiléndiaminotetra (ácido metilenfosfónico) y sales solubles en agua de los mismos. Dichos catalizadores se describen en la Patente Norteamericana No. 4,430,243.
Si se desea, las presentes composiciones pueden ser catalizadas por medio de un compuesto de manganeso. Dichos compuestos y los niveles de uso son bien conocidos en la técnica e incluyen, por ejemplo, catalizadores basados en manganeso descritos en la Patente Norteamericana No. 5,576,282.
Son conocidos y útiles en la presente descripción los catalizadores decolorantes de cobalto, y se describen, por ejemplo, en las Patentes Norteamericanas Nos. 5,597,936 y 5,595,967. Dichos catalizadores de cobalto son preparados fácilmente mediante procedimientos conocidos, tales como los que se enseñan por ejemplo, en las Patentes Norteamericanas Nos. 5,597,936, y 5,595,967.
Las composiciones de la presente descripción también pueden incluir de manera adecuada un complejo de metal de transición de un ligando macropolicíclico rígido - abreviado como "MRL". Como un asunto práctico, y no a modo de limitación, las composiciones y procesos de limpieza de la presente descripción pueden ser ajustados para proporcionarse en el orden de por lo menos una parte por cien millones de las especies MRL del agente benéfico en el medio de lavado acuoso, y pueden proporcionar de aproximadamente 0.005 ppm hasta aproximadamente 25 ppm, de aproximadamente 0.05 ppm hasta aproximadamente 10 ppm, y hasta de aproximadamente 0.1 ppm hasta aproximadamente 5 ppm, del MRL en el licor de lavado.
Los metales de transición preferidos en el catalizador decolorante de metal de transición actual incluyen manganeso, hierro y cromo. Los MRL preferidos en la presente descripción son un tipo especial de un ligando ultra -rígido que es puenteado cruzado tal como 5, 2 -d i eti I - ,5,8, 12-tetra-azabiciclo[6.6.2]hexa-decano.
Los MRLs de metal de transición adecuados son fácilmente preparados por procedimientos conocidos, tales como lo enseñan por ejemplo, el documento WO 00/32601, y la Patente Norteamericana No. 6,225,464.
Procesos para Elaborar y Utilizar las Composiciones Las composiciones de la presente invención pueden ser formuladas en cualquier forma adecuada y preparadas por cualquier proceso seleccionado por el formulador, y los ejemplos no limitativos de los cuales se describen en las Patentes Norteamericanas Nos. U.S. 5,879,584; U.S. 5,691,297; U.S. 5,574,005; U.S. 5,569,645; U.S. 5,565,422; U.S. 5,516,448; U.S. 5,489,392; U.S. 5,486,303, todas las cuales están incorporadas a la presente descripción como referencia. Métodos de Uso Las composiciones que contienen el agente benéfico encapsulado aquí descrito pueden ser utilizadas para limpiar o tratar un sitio entre otros una superficie o tela. Generalmente, por lo menos una porción del sitio se pone en contacto con una composición de una modalidad de los solicitantes, en forma simple o diluida en un licor, por ejemplo, un licor de lavado y luego el sitio puede ser lavado y/o enjuagado opcionalmente. En un aspecto, un sitio es opcionalmente lavado y/o enjuagado, cuando se ha puesto en contacto con una o más de las composiciones de administración del agente benéfico de la presente invención o un producto del consumidor que comprende una o más de las composiciones de administración del agente benéfico de la presente invención y luego opcionalmente lavadas y/o enjuagadas. Para propósitos de la presente invención, el lavado incluye pero no está limitado a, restregado y agitación mecánica. La tela puede comprender la mayor parte de cualquier tela con capacidad de ser lavada o tratada "en condiciones de uso normales del consumidor. Los licores que pueden comprender las composiciones descritas pueden tener un pH de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 11.5. Dichas composiciones son generalmente empleadas en concentraciones de aproximadamente 500 ppm hasta aproximadamente 15,000 ppm en solución. Cuando el solvente de lavado es agua, la temperatura del agua generalmente se encuentra en un rango de aproximadamente 5°C hasta aproximadamente 90°C y, cuando el sitio comprende una tela, la proporción de agua a tela es generalmente de aproximadamente 1:1 hasta aproximadamente 30:1.
MÉTODOS DE PRUEBA Deberá quedar entendido que los métodos de prueba que se describen en la Sección de Métodos de Prueba de la presente descripción deberán ser utilizados para determinar los valores respectivos de los parámetros de la invención de los solicitantes ya que dicha invención está descrita y reivindicada en el presente documento. (1) ClogP El "logP calculado" (ClogP) es determinado por el método del fragmento de .Hansch y Leo (A. Leo, en "Química Medicinal Extensa" (Comprehensive Medicinal Chemistry), Volumen. 4, de C. Hansch, P. G. Sammens, J. B. Taylor, y CA. Ramsden, Eds. página 295, Pergamon Press, 1990, incorporada a la presente descripción como referencia). Los valores ClogP pueden ser calculados utilizando el programa "CLOGP" que se consigue en Daylight Chemical Information Systems Inc., de Irvine, California E.U.A. (2) Punto de Ebullición El punto de ebullición es medido mediante el método D2887-04a del ASTM, "Método de Prueba Estándar para la Distribución del Rango de Ebullición de Fracciones de Petróleo Mediante Cromatografía de Gas" (Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography), ASTM Internacional. (3) Formaldehído Libre El formaldehído libre es medido de acuerdo con el estándar NIOSH 5700 con las siguientes adaptaciones: • Adaptación de la concentración DNPH: minimizar la degradación del polímero durante la reacción de derivatización y crear las condiciones para monitorear el destino del reactivo de derivatización durante el análisis LC posterior (revisar el consumo potencial del reactivo por otros constituyentes de la muestra tal como los carbonilos del perfume).
• Reducción de la concentración de ácido y uso de ácido clorhídrico en vez de ácido perclórico: crear condiciones más suaves para la derivatización, evitando la degradación excesiva del polímero/resina. (Cinética de derivatización en estas condiciones son revisadas para mostrar que se ha alcanzado el máximo de reacciones en aproximadamente 10 min >> ¿necesitamos o no incorporar estas curvas de cinética de reacción?).
· Extracción del solvente (Acetonitrilo): asegura la separación rápida del material sólido de las muestras y permite la filtración fácil. El filtrado contiene formaldehído para el análisis. Las soluciones de calibración estándar están formadas para que coincidan con la composición del solvente con las muestras analizadas para asegurar condiciones de reacciones iguales para la derivatización.
Protocolo de Prueba y Aparato Aparato 1) Sistema de adquisición de datos y control del sistema Millennium y de instrumentación de HPLC Waters. 2) Unidad de desgasificación de vacío eluyente de flujo continuo (Erma ERC-3612 o equivalente. Alternativamente utilizar el rociado He). 3) Módulo de administración del solvente (Waters 600E o sistema de administración del solvente de canales múltiples equivalente) . 4) Inyector de volumen variable (Waters 717 plus, inyector automático o equivalente). 5) Columna HPLC analítica/columna protectora (Symmetry C8, 3.9 x 1 50 mm, WAT No. 054235 con columna protectora WAT No. 054250 o equivalente). 6) Detector UV (Waters 996 Photo Diode Array Detector o equivalente). 7) Estación de datos (Waters Millennium 2010, 2020 C/S, o un sistema equivalente con capacidad para almacenar y procesar datos). 8) Unidades de filtro desechable (0.45 µ??, PTFE o 0.45 µ?? 25 mm, para la filtración de muestras. Millipore Millex HV, cat. No. SLSR025NS). 9) Jeringas desechables (Polipropileno 2 mL, con aditamento Luer. Debe de coincidir con la unidad de filtración Luer hembra) . 10) Frascos de muestra de vidrio desechables, 4 mL, con tapas (Frasco de vidrio claro de 4 mi Waters con tapas No. WAT025051 , o equivalente) . 11) Tazas de filtro desechables, 0.45 µ??, para la filtración del eluyente. Millipore, cat No. SJHVM4710, o equivalente . 12) Agitador de Laboratorio + Termómetro de Laboratorio (Applitek Scientific Instruments o equivalente). 13) Equipo de trituración consistente de: a. Triturador automático (Mettier DL70 o equivalente) b. Electrodo de platino (Mettier DM140-Sc o equivalente) c. Recipiente de trituración (100 mL, aditamento DL70 o un sistema de triturador automático o equivalente).
Reactivos y Soluciones Reactivos/Solventes (1) Agua de grado HPLC (Resistividad arriba de 18 M: cm, libre de material orgánico) . (2) Acetonitrilo (Grado de Gradiente Ultra HPLC, J. T. Baker, No. 9017 o equivalente) . (3) Reactivo de Par de Iones: sulfato de hidrógeno tetrabutilamonio Pie reagent A Low UV, Waters No. WAT084189 o equivalente . (4) 2,4-dinitrofenilhidrazina (C6H6N40 ) Aldrich No. 19,930-3 o equivalente. (5) Formaldehído al 37% en peso en agua, utilizado como material estándar. Aldrich, No. 25,254-9 o equivalente. (6) Etanol absoluto (J. T. Baker, No.8006 o equivalente) . (7) Ácido clorhídrico del 36% al 38% (J. T. Baker, No 6081 o equivalente). (8) Yodo, estándar volumétrico, solución 0.1N en agua Aldrich, No. 31,898-1 o equivalente. (9) Hidróxido de sodio, 1N (Aldrich, No. 31,951-1 o equivalente) . (10) Ácido clorhídrico, 1N (Aldrich, No. 31,894-9 o equivalente). (11) Tiosulfato de sodio, estándar volumétrico, solución 0.1N en agua Aldrich, No. 31,954-6 o equivalente.
Soluciones (1) Eluyente A: agua/ACN 90:10 con 5 mM de Pie. Disolver una botella de Pie A Low UV en 900 mt_ de agua de grado HPLC. Agregar, mientras se agita vigorosamente, 100 ml_ de acetonitrilo. Filtrar a través de una taza de filtro desechable de 0.45 µ??. (2) Eluyente B: agua/ACN 30: 70 con 5 mM de Pie A.
Disolver una botella de Pie A Low UV en 300 mL de agua de grado HPLC. Agregar muy lentamente, mientras se agita vigorosamente, 700 mL de acetonitrilo. Filtrar a través de una taza de filtro desechable de 0.45 µ?p. Es muy importante mezclar bien y agregar el acetonitrilo muy lentamente para evitar la precipitación del Pie A tanto como sea posible. Preferentemente, preparar este eluyente con bastante anticipación para permitir la eq uilibración y evitar la precipitación durante el uso. Filtrar antes de utilizar. (3) Solución de material 2,4 Dinitrofenilhidrazina. Pesar, lo más cercano a 0.01 g, 0.4 g de 2,4-DNPH en una botella de vidrio de 100 mL. Agregar 20 mi de etanol absoluto y agitar vigorosamente. Mientras se agita, agregar lentamente 16 mi de ácido clorhídrico concentrado, seguido por 64 mi de etanol absoluto. La solución del material 2,4-DNPH puede ser mantenida durante aproximadamente 2 meses. (4) Solución de trabajo de 2,4 Dinitrofenilhidrazina para muestras. Envasar con pipeta 5 mL de solución del material de 2,4-dinitrofenilhidrazina en un matraz volumétrico de vidrio de 100 mL. Llenar hasta el volumen con agua desionizada y mezclar bien. La solución de trabajo de 2,4-DNPH tiene que hacerse de nuevo diariamente . (5) Solución de trabajo de 2,4-dinitrofenilhidrazina para estándares. Envasar con pipeta 5 mL de la solución del material de 2,4-dinitrofenilhidrazina en un matraz volumétrico de vidrio de 100 mL. Llenar hasta el volumen con acetonitrilo y mezclar bien. La solución de trabajó de 2,4-DNPH tiene que volverse a hacer diariamente.
Procedimiento 1) Solución del material estándar de formaldehído: Pesar, lo más cercano a 0.0001 gramos, 1.0 g de estándar de formaldehído en una taza de muestra pequeña. Disolverla en un matraz volumétrico de 1 litro utilizando agua desionizada. Registrar el peso como Wst. 2) Preparación de solución estándar de trabajo a. Envasar con una pipeta 5 mL de la solución del material de formaldehído en un matraz volumétrico de 50 mL. Llevar al agua desionizada y mezclar bien. b. Envasar con pipeta 0, 0.5, 1.0, 3, y 5 mL de solución del material diluido en matraces volumétricos de 50 mL separados. Llevar al volumen con agua desionizada y mezclar bien. Filtrar aproximadamente 5 mL de cada solución de trabajo estándar a través de una unidad de filtro desechable de 0.45 µ?? en un frasco de vidrio. 3) Preparación de la muestra: Pesar, lo más cercano a 0.0001 gramos, aproximadamente 1 gramo de muestra en un matraz volumétrico de 50 mL. Llevar al volumen con acetonitrilo y mezclar bien. Permitir que se asiente el material insoluble durante aproximadamente cinco (5) minutos. Filtrar aproximadamente 5 mL de la solución de muestra a través de un filtro desechable de 0.45 µ?t? en un frasco de vidrio. Registrar el peso exacto como Wsa en gramos. 4) Procedimiento de derivatización a. Envasar con pipeta 1.00 ml_ de cada solución estándar, solución de muestra filtrada y el extracto filtrado en frascos de muestra separados de 4 ml_. La selección del rango de calibración depende del nivel esperado de formaldehído libre en las soluciones de muestra o extractos .
Estándares: agregar 1.00 ml_ de solución de trabajo 2,4-DNPH para los estándares a cada frasco. Tapar y mezclar. c. Muestras: agregar 1.00 ml_ de solución de trabajo de 2,4-DNPH para las muestras a cada frasco. Tapar y mezclar. d. Permitir reaccionar durante 10 minutos ± 20 segundos antes de la inyección. Nota: Esta prueba más bien es crítica. Iniciar el cronómetro tan pronto como los reactivos son mezclados y tomar en cuenta el tiempo que lleva cargar e inyectar una muestra. 5) Operación del Instrumental: Preparar el sistema HPLC de acuerdo con las instrucciones del fabricante utilizando las siguientes condiciones: Isocrático: 20% A - 80% B/0.8 ml/min Detección : UV en 365 nm Volumen de Inyección: 20 µ? Tiempo de operación: 10 minutos Calibración 1) Inyectar 20 µ? de la solución estándar derivatizada por lo menos una vez para revisar el funcionamiento correcto del instrumento (Nunca utilizar las cuentas de área de la primera inyección para propósitos de calibración. La primera inyección después del arranque del sistema HPLC generalmente no es representativa) . 2) Inyectar 20 µ? de cada una de las soluciones estándar derivatizadas. 3) Registrar las áreas pico y, con la ayuda de los ejemplos en el apéndice 9, asignar la identidad del pico.
Análisis de las muestras 1) Inyectar 20 µ? de cada una de las soluciones de muestra derivatizadas o extractos. 2) Registrar el área pico para el pico de formaldehído. 3) Después de que los análisis son terminados, reemplazar el eluyente por agua ionizada y luego un solvente de almacenamiento, por ejemplo, metanol de grado HPLC, antes de remover la columna del sistema.
Cálculos (1) Calcular la cantidad de formaldehído en cada una de las soluciones estándar (rango de calibración: de 0 a 5 µ?/?p?.
Wstx Ast IQOOxDilvol Wst x Ast x Dil Vol. en µg de formaldehído/mL = 100 10x50 = 50 En donde: Wst = peso del estándar en la solución del material en gramos (7.1.1) Ast = Actividad del material estándar (%) determinado por trituración (7.1.5) Dil vol = cantidades de material estándar diluidas en mL utilizadas para preparar las soluciones estándar (de 0 a 10 mL). (2) Construir la curva de calibración (cantidades contra área pico). Cuando se utiliza el software de procesamiento de datos Millennium 2010 de Waters, realizar la 'Fit Type': Ajuste de calibración linear en la 'Tabla de componentes' del Método de Procesamiento. (3) Iniciar desde el área pico de formaldehído de una muestra, leer la cantidad de formaldehído en la solución de muestra o extracto en pg/mL de la curva de calibración. Registrar este valor como µ9 Nota: este cálculo supone que los volúmenes de inyección de los estándares y muestras son idénticos . (4) Calcular la cantidad de formaldehído en las muestras de la manera siguiente. ppm formaldehído = ugsa x 100 Wsa En donde: pgsa = cantidad de formaldehído libre en la solución de muestra en pg/mL (7.3) Wsa = peso de la muestra en gramos (7.3.1).
EJEMPLOS Aunque otras modalidades particulares de la presente invención han sido ilustradas y descritas, sería obvio para los expertos en la técnica que se pueden hacer varios cambios y modificaciones sin salirse del espíritu y alcance de la presente invención. Por lo tanto, se pretende cubrir en las reivindicaciones adjuntas todos dichos cambios y modificaciones que se encuentran dentro del alcance de la presente invención.
EJEMPLO 1: 80% en peso del núcleo/20% en peso de Cápsulas de Formaldehído de Melamina de Pared (MF), 18 gramos de una mezcla de emulsificador de copolímero de butil acrilato-ácido acrílico al 50% (Colloid C351, 25% de sólidos, pka de 4.5 a 4.7, Kemira) y ácido poliacrílico al 50% (35% de sólidos, pKa de 1.5 a 2.5, Aldrich) son disueltos y mezclados en 200 gramos de agua desionizada. El pH de la solución es ajustado a un pH de 3.5 con una solución de hidróxido de sodio. Se agregan 6.5 gramos de resina de melamina de metilol metiiada parcialmente (Cymel 385, 80% de sólidos Cytec) a la solución del emulsificador. Se agregan 200 gramos de aceite de perfume a la mezcla anterior bajo agitación mecánica y la temperatura es elevada a 60°C. Después de mezclar a una velocidad más alta hasta que es obtenida una emulsión estable, la segunda solución y 3.5 gramos de sal de sulfato de sodio son vertidas en la emulsión. Esta segunda solución contiene 10 gramos de emulsificador de copolímero de butil acrilato-ácido acrílico (Colloid C351, 25% de sólidos, pka de 4.5 a 4.7, Kemira), 120 gramos de agua destilada, solución de hidróxido de sodio para ajustar el pH a 4.6, 30 gramos de resina de melamina de metilol metilada parcialmente (Cymel 385, 80% Cytec). Esta mezcla es calentada a una temperatura de 75°C y mantenida 6 horas con agitación continua para completar el proceso de encapsulación. El tamaño promedio de la cápsula de 20 µ?? es obtenido según fue analizado por un Accusizer Modelo 780. La concentración medida del formaldehído libre en la pasta de la microcapsula de perfume es de 5000 ppm.
EJEMPLO 2: 84% en peso del núcleo/16% en peso de Cápsula de Formaldehído de Melamina de Pared (MF), 25 gramos de emulsificador de copolímero de butil acrilato-ácido acrílico (Colloid C351, 25% de sólidos, pka de 4.5 a 4.7, (Kemira Chemicals, Inc. Kennesaw, Georgia E.U.A.) se disuelven y mezclan en 200 gramos de agua desionizada. El pH de la solución es ajustado a un pH de 4.0 con una solución de hidróxido de sodio. Se agregan 8 gramos de resina de melamina de metilol metilada parcialmente (Cymel 385, 80% de sólidos, (Cytec Industries West Paterson, New Jersey, E.U.A.)) a la solución del emulsificador. Se agregan 200 gramos de aceite de perfume a la mezcla anterior bajo agitación mecánica y la temperatura es elevada a 50°C. Después de mezclar en la velocidad más alta hasta que se obtiene una emulsión estable, se agrega a la emulsión la segunda solución y 4 gramos de sal de sulfato de sodio. Esta segunda solución contiene 10 gramos de emulsificador de copolímero de butil acrilato-ácido acrílico (Colloid C351, 25% de sólidos, pka de 4.5 a 4.7, Kemira), se agregan 120 gramos de agua destilada, solución de hidróxido de sodio para ajustar el pH a 4.8, 25 gramos de resina de melamina de metilol metilada parcialmente (Cymel 385, 80% de sólidos, Cytec). Esta mezcla es calentada a 70°C y mantenida durante la noche con agitación continua para completar el proceso de encapsulación. El tamaño promedio de la cápsula de 20 µ?? es obtenido según es analizado por el Accusizer Modelo 780. La concentración libre de formaldehído medida en la pasta de la microcápsula de perfume es de 3500 ppm.
EJEMPLO 3: Secado por Rocío La pasta de la microcápsula de perfume del Ejemplo 1 es bombeada en una cantidad de 1 kg/hr en un secador por rocío de co-corriente (Niro Production Minor, 1.2 metros de diámetro) y es atomizada utilizando una rueda centrífuga (100 mm de diámetro) girando a una velocidad de 18,000 RPM. Las condiciones de operación del secador son: flujo de aire de 80 kg/hr, una temperatura del aire de entrada de 200 grados Centígrados, una temperatura de la salida de 100 grados Centígrados, operación del secador a una presión de -150 milímetros de vacío de agua. El polvo seco es recolectado al fondo de la centrífuga. Las partículas recolectadas tienen un diámetro de partícula aproximado de 20 mieras. El formaldehído libre medido es de 5000 miligramos por litro. El equipo utilizado por el proceso de secado por rocío puede ser obtenido de los siguientes proveedores: IKA Werke GmbH & Co. KG, Janke y Kunkel - Str. 10, D79219 Staufen, Alemania; Niro A/S Gladsaxevej 305, P.O. Box 45, 2860 Soeborg, Dinamarca y Watson-Marlow Bredel Pumps Limited, Falmouth, Cornwall, TR11 4RU, Inglaterra.
EJEMPLO 4. Intercambio de Solvente Se agregan 150 gramos de propilénglicol a 100 gramos de microcápsulas de perfume del Ejemplo 1. La mezcla es preparada a una temperatura de 25°C, y colocada en un evaporador instantáneo rotatorio (Buchi Rotavapor R-114). Se utiliza un baño de agua (Baxter Scientific Products Durabath) para calentar y mantener la mezcla a una temperatura de 65°C durante 6 horas, con un vacío inicial de 15 pulgadas (38.1 cm) de mercurio que es elevado a 28.2 pulgadas (71.6 cm) en la duración de la evaporación (bomba de vacío Welch 1400 DuoSeal). El índice de aumento de vacío es regido por la cantidad de agua en la mezcla y minimizando el riesgo de que "salte" sobre la mezcla. El contenido de agua final es medido en 1.1% en peso, el contenido de sólidos de 21%, y la pasta de formaldehído libre es de 2990 miligramos por litro.
Se agregan 200 gramos de glicerol a 100 gramos de las microcápsulas de perfume del Ejemplo 1. La mezcla es preparada a una temperatura de 25°C, y colocada en un evaporador instantáneo rotatorio (Buchi Rotavapor R-114). Se utiliza un baño de agua (Baxter Scientific Products Durabath) para calentar y mantener la mezcla a una temperatura de 65°C durante 8 horas, con un vacío inicial de 15 pulgadas (38.1 cm) de mercurio que es elevado a 28.2 pulgadas (71.6 cm) en la duración de la evaporación (bomba de vacío Welch 1400 DuoSeal). El índice de aumento de vacío es regido por la cantidad de agua en la mezcla y minimizando el riesgo de que "salte" sobre la mezcla. El contenido de agua final es medido en 2% en peso, el contenido de sólidos es de 17%, y la pasta de formaldehído libre es de 2550 miligramos por litro.
EJEMPLO 5: Filtración de Lote El Ejemplo 5B es preparado mezclando 50 gramos de la pasta de microcápsula de perfume del Ejemplo 1 (pH 5.0) con 60 gramos de agua desionizada. La mezcla es calentada a 65 grados Centígrados. Luego la mezcla es vertida en un ensamble de filtro de lote. El ensamble de filtro de lote comprende un embudo Buchner con un colador de 250 mieras, en el cual es cubierta una membrana (WPP807 - polipropileno tejida, tamaño de poro de 15 mieras; o de 2.0 SM - no tejida soplada derretida enlazada hilada, tamaño de poro de 17 mieras), área de filtración de 0.011 pies cuadrados (0.335 cm2) el ensamble completo puede ser presurizado hasta una presión de 40 psig (2.81 kg/cm2). El impregnado pasa a través de la membrana, y luego a través de un colador de poro grande, y es recolectado. Después de agregar la mezcla de la microcápsula de perfume sobre la membrana, el ensamble completo es presurizado a 40 psig (2.81 kg/cm2). La cantidad de la recolección del impregnado es monitoreada. El ensamble es despresurizado después de 3 minutos, y es removida la torta de la microcápsula de perfume a la que se le ha extraído el agua.
EJEMPLO 6: Filtración de Lote La membrana 2.0 SM del Ejemplo 5 muestra los mejores resultados para minimizar el formaldehído libre en la torta filtrada. Esta membrana es utilizada para determinar el efecto de la pre-dilución y el ajuste de pH (con ácido cítrico al 50% en peso) de la microcápsula de perfume del Ejemplo 1.
ID del Formaldehído Libre Descripción Ejemplo (miligramos por litro) 6G Ejemplo 1, Torta pH 2.5 1047 6H Ejemplo 1 , Torta pH 2.0 1061 61 Ejemplo 1, Torta pH 1.5 1236 El formaldehído libre esperado de la muestra anterior es de 1000 miligramos por litro (basados en la cantidad de formaldehído en la muestra inicialmente, y la remoción del agua durante el proceso de filtración). Las tortas filtradas 6G, 6H, y 61 son reconstituidas en una pasta acuosa para producir una suspensión estable de fase de la siguiente manera: hasta 20.8 gramos de la torta filtrada se le agregan 10.6 gramos de agua desionizada, y luego 6.0 gramos de solución acuosa al 1% en peso de Goma de Xantano Optixan (ADM Corporation), y 2.50 gramos de solución de cloruro de magnesio al 32% en peso. Las soluciones acuosas se dejan envejecer 1 semana a una temperatura de 25°C, antes de la medición del formaldehído libre.
Existe una "reserva" de formaldehído que genera el formaldehído libre en la solución de granel. Esta "reserva" no puede ser eliminada por dilución + filtración, ni reducir el pH de la pasta antes de la filtración.
EJEMPLO 7: Filtración Continua La diafiltración continua de la pasta de PMC es completada a través de dos membranas de tamaño diferente -de 0.14 mieras (Dióxido de Circonio + Dióxido de Titanio, de TAMI Industries de Francia), y 300 kilo Daltons (Dióxido de Circonio, de TAMI Industries de Francia). Se le agregan 3 partes de agua a 1 parte de microcápsula de perfume del Ejemplo 1 (pero con formaldehído libre en el volumen ajustado a 1200 ppm utilizando acetoacetamida como el limpiador). Luego esta pasta es utilizada para determinar el rango de flujo ideal a través del filtro de membrana x mediante operación continua en 4 diferentes rangos de flujo, y midiendo la cantidad de recolección del impregnado, y la caida de presión en la membrana. La caida de presión transmembrana óptima y el rango de flujo que maximizan el índice de cantidad de recolección del impregnado se encuentra que es de 300 Litros por hora y 4 bars de presión (4.07 kg/cm2) para la membrana de 300 kDa, y 230 Litros por hora y 5 bars (5.09 kg/cm2) para la membrana de 0.14 mieras. Luego, la pasta es filtrada en cada membrana 5 veces (con el objeto de remover toda el agua que había sido agregada a la pasta). Esto constituye 1 paso. Luego el material es diluido nuevamente con 3 partes de agua por 1 parte de pasta diafiltrada. Entonces la pasta es filtrada en la membrana para remover el agua agregada. Esto constituye 2 pasos. Un total de 5 pasos a través de la membrana diafiltrada son completados con cada una de las membranas.
Nota: no existe una reducción importante de formaldehído libre (existe una "reserva" de formaldehído).
EJEMPLO 8: Centrífuga de Lote 14 mililitros de suspensión acuosa de microcápsula de perfume del Ejemplo 1 son colocados en un tubo de centrífuga de 20 mililitros. Se preparan 6 tubos idénticos y son colocados en una centrífuga de lote (IEC Centra CL2). Después de 20 minutos a una velocidad de 3800 RPM, los tubos de la centrífuga son removidos, y son observadas tres capas: la capa de la torta de microcápsula de perfume en la parte superior, seguida por una capa acuosa, y seguida por una capa de particulado sólido de alta densidad. La capa de microcápsula superior es aislada del material restante, y sometida al análisis de formaldeh ido libre. La torta de microcápsula también es reconstituida para formar una suspensión de fase estable (A 20.8 gramos de la capa de microcápsula de perfume superior se le agregan 10.6 gramos de agua desionizada, y luego 6.0 gramos de solución acuosa al 1% en peso de Goma de Xantano Optixan de ADM Corporation, y 2.50 gramos de solución de cloruro de magnesio al 32% en peso de Chemical Ventures). El formaldehído libre en la capa de PMC (capa superior) es medido en 2244 miligramos por litro. El formaldehído libre en la microcápsula reconstituida (envejecida 2 semanas a una temperatura de 25°C) es medido en 1083 miligramos por litro. El formaldehído libre muestra la tendencia esperada, una disminución en el nivel que es proporcional a la cantidad del agua de dilución que es agregada, por ejemplo, la "reserva" de formaldehído ha sido removida por esta técnica de separación física .
EJEMPLO 9: Centrífuga de Lote La pasta de microcápsula de perfume del Ejemplo 2 es ajustada a un pH con ácido cítrico al 50% en peso. 14 mililitros de suspensión acuosa de microcápsulas de perfume del Ejemplo 2 son colocadas en un tubo de centrífuga de 20 mililitros. Se preparan 6 tubos idénticos y son colocados en la centrífuga de lote (IEC Centra CL2). Después de 20 minutos a una velocidad de 3800 RPM, los tubos de la centrífuga son removidos, y se observan tres capas: la capa de la torta de microcápsula de perfume en la parte superior, seguida por una capa acuosa, y seguida por una capa de particulado sólido de alta densidad. La capa de microcápsula superior es aislada del material restante. A 20.8 gramos de la capa de microcápsula de perfume superior se le agregan 10.6 gramos de agua desionizada, y luego 6.0 gramos de solución acuosa al 1% en peso de Goma de Xantano Optixan de ADM Corporation, y 2.50 gramos de solución de cloruro de magnesio al 32% en peso de Chemical Ventures. La capa de microcápsula superior, y la pasta de microcápsula de perfume reconstituida son analizadas por el contenido de formaldehído libre (Ejemplos 9A, 9B).
EJEMPLO 10: Centrífuga de Lote 14 mililitros de suspensión acuosa de microcápsula de perfume del Ejemplo 2 son colocados en un tubo de centrífuga de 20 mililitros. Se preparan 6 tubos idénticos y son colocados en la centrífuga de lote (IEC Centra CL2). Después de 20 minutos a una velocidad de 3800 RPM, los tubos de la centrífuga son removidos, y se observan tres capas: una capa de torta de microcápsula de perfume en la parte superior, seguida por una capa acuosa, y seguida por una capa de particulado sólido de alta densidad. La capa de microcápsula superior es aislada del material restante. Se mezclan 4 gramos de capa de microcápsula superior con 8 gramos de agua desionizada. Se preparan 4 tubos idénticos y son centrifugados por lote. La capa de la microcápsula superior de los tubos centrifugados es removida y es analizado el formaldehído libre (Ejemplo 10A, 2 pasos).
Se mezclan 4 gramos de la capa de microcápsula superior del Ejemplo 8E con 8 gramos de agua desionizada. Se preparan 2 tubos idénticos y se centrifugan por lote (IEC Centra CL2, 20 minutos a una velocidad de 3800 RPM, a una temperatura de 25°C). La capa de microcápsula superior de los tubos de la centrífuga es aislada y analizada por el formaldehído libre (Ejemplo 10B, 3 pasos). El análisis muestra que se puede remover permanentemente el formaldehído libre de la microcápsula de perfume aumentando el número de ciclos de centrífuga.
Las tortas de microcápsula de perfume 8A, 10A, y 10B son reconstituidas en agua (A 20.8 gramos de la capa de la microcápsula de perfume superior se le agregan 10.6 gramos de agua desionizada, y luego 6.0 gramos de solución acuosa al 1% en peso de Goma de Xantano Optixan de ADM Corporation, y 2.50 gramos de solución de cloruro de magnesio al 32% en peso de Chemical Ventures), y es envejecida durante 96 horas a una temperatura de 35 grados Centígrados.
Existe un aumento en el formaldehido libre de 1083 ppm a 1466 ppm para la pasta centrifugada una vez. Los ciclos de la centrífuga múltiple son eficientes para reducir el aumento de formaldehido libre al momento del envejecimiento.
El ajuste de pH de las microcapsulas de perfume del Ejemplo 2 produce un aumento importante en el formaldehido que se puede liberar (3116 ppm a 6100 ppm). Las microcapsulas de perfume centrifugadas producen mucho menos aumento en el formaldehido que se puede liberar, indicando que una reserva grande de formaldehido libre ha sido removida durante el proceso de centrifugación.
EJEMPLO 11: Adsorción del Reactivo Aproximadamente 1.0 gramos de microcápsulas de perfume del Ejemplo 1 son colocados en un recipiente de vidrio. Aproximadamente 1.0 gramos de agua desionizada son agregados al recipiente. Entonces es agregada la resina polimérica a la pasta de microcápsula de perfume diluida. La muestra es mezclada a una velocidad de 3000 RPM durante 2 minutos y se permite que se asiente durante la noche a una temperatura de 25 grados Centígrados. La muestra es mezclada la mañana siguiente con velocidad de 3000 RPM durante 2 minutos. La pasta es filtrada para remover la resina polimérica, y el formaldehído libre es medido. Una descripción de los experimentos se resume en la tabla siguiente. El formaldehído libre de la pasta de microcápsula de perfume antes de cualquier adición de resinas poliméricas es medido en 4800 ppm.
Formaldehído Masa de Masa de Libre Resina/ Limpiador pasta (g) agua (g) Medido ScavengePore® - poliestireno aminométilado 1.1175 1.0000 63.0 Po|¡ (4-vinilpiridina) 1.0218 1.0000 5060.8 Dietiléntriamina - enlazada a polímero 1.0614 1.0000 3477.1 p-Toluensulfonilhidrazida, enlazada al polímero 1.0608 1.0000 183.5 Solución de 10% PVOHPVAtn M12 1.0452 0.0000 3611.4 ScavengePore® - poliestireno aminométilado 2.0137 2.0175 76.9 ScavengePore® - poliestireno aminométilado 2.0821 1.0936 67.1 p-Toluensulfonilhidrazida, enlazada al polímero 2.0017 2.0399 59.8 p-Toluensulfonilhidrazida, enlazada al polímero 2.0099 0.0000 142.1 ArgoPore©-NH2 HL 2.0059 1.0023 3.6 JandaJel-NH2 2.0319 1:0020 505.0 StratóSpheres PL-AMS 2.0042 1.0021 831.8 StratóSpheres PL-AMS 2.1262 1.0022 654.4 Resina de aminometil polímero 2.0041 1.0021 551.0 ArgoPore®-NH2 HL 2.0059 1.0023 146.9 EJEMPLO 12: Composiciones del Producto Acabado Los ejemplos no limitativos de las formulaciones de productos que contienen microcápsulas de perfume purificadas de los ejemplos anteriores son resumidos en la tabla siguiente: Estructurante1 0.01 0.01 0,01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 Perfume 0.8 0.7 0.9 0.5 1.2 0.5 1.1 0.6 1.0 0.9 Limpio no Encapsulado Agua Desionizada Resto Resto Resto Resto Resto Resto Resto Resto Resto Resto ruro de N , N-d i (seboi loxiet il)- , N-d imetila mon io Metil bis(sebo amidoetil)2-hidroxietil amonio metil sulfato. c Producto de Reacción de ácido graso con Metildietanolamina en una proporción molar de 1.5:1, cuaternizada con cloruro de Metilo, resultando en una mezcla 1:1 molar de cloruro de N , N-bis(estearoil-oxi-etil) N, N-dimetil amonio y cloruro de N-(estearoil-oxi-etil) N , -hid roxieti I N,N dimetil amonio. d Almidón de maíz catiónico de alta amilosa de National Starch bajo la marca comercial CATO®. f Copolímero de óxido y tereftalato de etileno que tiene la fórmula descrita en la Patente Norteamericana No. 5,574,179 en la columna 15, líneas 1 a 5, en donde cada X es metilo, cada n es 40, u es 4, cada R1 es esencialmente porciones de 1,4-fenileno, cada R2 es esencialmente etileno, porciones de 1,2-propíleno, o mezclas de las mismas. 9 SE39 de Wacker. h Ácido díetiléntríamínopenta-acético.
' KATHON® CG que se consigue en Rohm and Haas Co.
"PPM" es "partes por millón". 1 Glutaraldeh ido. k Agente anti-espuma de silicona que se consigue en Dow Corning Corp., bajo el nombre comercial de DC2310.
' Uretano etoxilado modificado hidrofóbicamente que se consigue en Rohm and Haas bajo el nombre comercial de Aculyn™ 44.
* Combinaciones adecuadas de microcápsulas proporcionadas en los Ejemplos del 1 al 7. (El porcentaje activo se refiere al contenido del núcleo de la microcápsula) . Los niveles de formaldehído de las composiciones del Ejemplo 12 son medidos de acuerdo con el Método de Prueba 3 de la presente descripción que se encuentra que tienen niveles de formaldehído menores de 50 ppm.
EJEMPLO 13: Microcápsulas en Formulaciones Secas para Lavandería Los ejemplos no limitativos de formulaciones de productos que contienen las microcápsulas de perfume purificadas de los ejemplos anteriormente mencionados se resumen en la siguiente tabla.
Componente % p/p de composición granular de detergente de lavandería A B C D E F G Abrillantador 0.1 0.1 0.1 0.2 0.1 0.2 0.1 Jabón 0,6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 Ácido etiléndiamina disuccínico 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 Coplímero acrilato/maleato 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 Hidroxietano di(ácido metilén 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 fosfónico) Mono álquil-Ci2-i4, di-metilo, 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 cloruro de mono-hidroxietilo amonio cuaternario Alquil benceno lineal 0.1 0.1 0.2 0.1 0.1 0.2 0.1 Sulfonato de alquil benceno linea 10.3 10 1 19.9 14.7 10.3 17 10.5 Sulfato de magnesio 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 Carbonato de sodio 19.5 19.2 10.1 18.5 29.9 10.1 16.8 Sulfató de sodio 29.6 29.8 38.8 15.1 24.4 19.7 19.1 Cloruro de sodio 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 Ó.l 0.1 Zeplita 9.6 9.4 8.1 18 10 13:2 17.3 Partícula de fotodecolorado 0.1 0.1 0.2 0.1 0.2 o.r 0.2 Speckles de carbonató azul 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 y rojo Alcohol Etoxilado AE7 1 1 1 1 1 1 1 Aglomerado de tetraacetil 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 etilén diamina (92% en peso activo) Ácido cítrico 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 Aglomerados de PDMS/arcilla (9.5% 10.5 10.3 5 15 5.1 7.3 10.2 en peso activo PDMS) Óxido de polietileno 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 Enzimas por ejemplo Proteasa 0.2 0.3 0.2 0.1 0.2 0.1 0.2 (activa 84mgg), Amilasa (activa 22mg/g) Aglomerado supresor de 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 jabonaduras (activo 12.4 % en peso) Percarbonato de sodio (qué tiene 7.2 7.1 4.9 5.4 6.9 19.3 13.1 del 12% al 15% de AvOx activo) Aceite de perfume 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 Partículas sólidas de perfume 0.4 0 0.4 0.4 0.4 0.4 0.6 Microcápsulas de perfume* 1.3 2.4 1 1.3 1.3 1.3 0.7 Agua 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 Misceláneos 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 Partes Totales 100 100 100 100 100 100 100 * Microcápsula agregada como una pasta activa al 35% (solución acuosa). La proporción de núcleo/pared puede encontrarse en un rango de 80/20 hasta 90/10 y el diámetro promedio de partícula puede estar en un rango de 5 µ?t? a 50 µ??, y puede ser purificada por medio de cualquiera de los ejemplos anteriormente mencionados.
Los niveles de formaldehído de las composiciones del Ejemplo 13 son medidos de acuerdo con el Método de Prueba 3 de la presente descripción y se encuentra que tienen niveles de formaldehído menores de 10 ppm.
EJEMPLO 14: Formulaciones Líquidas para Lavandería (HDLs) Los ejemplos no limitativos de formulaciones del producto que contienen microcápsulas de perfume purificadas de los ejemplos anteriormente mencionados se resumen en la siguiente tabla.
Ingrediente HDL 1 HDL 2 HDL3 HDL4 HDL 5 HDL 6 Sulfato dé Alquil Éter 0:00 0.50 12.0 12.0 6.0 7.0 Ácido Dodecil Benceno 8.0 8.0 1.0 1.0 2.0 3.0 Sulfón co Alcohol Etoxilado 8.0 6.0 5.0 7.0 5.0 3.0 Ácido Cítrico 5.0 3.0 3.0 5.0 2.0 3.0 Ácido Graso 3.0 5.0 5.0 3.0 6.0 5.0 Hexametilén diamina 1.9 1.2 1.5 2.0 1.0 1.0 Etoxisulfatada Cuaternizada Ácido dietilén triamina penta 0.3 0.2 0.2 0.3 0.1 0.2 metilen fosfónico Enzimas 1.20 0.80 0 1.2 0 0.8 Abrillantadores (diamino 0.14 0.09 0 0.14 0.01 0.09 estilbeno disuífonatado basados en FWA) Microcápsula agregada como pasta activa al 35% (solución acuosa). La proporción del núcleo/pared puede encontrarse en un rango de 80/20 hasta de 90/10 y el diámetro promedio de partícula puede encontrarse en un rango de 5 µ?t? hasta 50 µ?t?, y puede ser purificada por medio de cualquiera de los ejemplos anteriormente mencionados.
Los niveles de formaldehído de las composiciones del Ejemplo 14 son medidos de acuerdo con el Método de Prueba 3 de la presente descripción y se encuentra que tienen niveles de formaldehído menores de 10 ppm.
EJEMPLO 15.
Los ejemplos no limitativos de las formulaciones del producto que contienen microcápsulas de perfume purificadas de los ejemplos anteriormente mencionados se resumen en la siguiente tabla.
Ejemplos de detergentes líquidos A B C D C14-C15 alquil poli etoxilado (8) 6.25 4.00 6.25 6.25 G12 -C14 alquil poli etoxilado (7) 0.40 0.30 0.40 0.40 C12-C14 alquil poli etoxilado (3) sulfato de sal Na 10.60 6.78 10.60 10.60 Ácido de sulfonato alquilbeneenp lineal 0.19 1.16 0.79 0.79 Ácido Cítrico 3.75 2.40 3.75 3.75 Ácido Graso C12-C18 4.00 2.56 7.02 7.02 Enzimas 0.60 0.4 0.60 0.60 Ácido Bórico 2.4 1.5 1.25 1.25 Hexametilén diamina etoxilada 1.11 0.71 1.11 1.11 tráns-sulfatada cuaternaria Ácido dietilén triámin pentá metilén fosfónico 0.17 0.11 0.17 0.17 Abrillantador fluorescente 0.09 0.06 0.14 0.14 Aceite de Resino Hidrogenado 0.05 0.300 0.20 0.20 Etanol 2.50 1.00 2.50 2.50 1 , 2 propanediol 1.14 0.7 1.14 1.14 Hidróxido de sodio 3.8 2.6 4.60 4.60 Mono Etanol Amina 0,8 0.5 Sulfonato de Na Cumeno Emulsión de silicona 0.0030 0.0030 0.0030 0.0030 Tinte 0.002 0.002 0.002 O.O02 Opacificador (basado. en Ácrílato de Estireno) Arcilla Suavizante de Bentonita Acrilamida/MAPTAG (ex Náleo Chemicals de 0.40 0.40 Naperville, IL) Mirapol 550 (ex Rhodiá Ghemie, Francia) Policuaternio 10 - Hidroxil etil celulosa catiónica PP-5495 (silicona ex; Dow Corning Corporation, Midland, MI) DC 1664 (silicona ex Dow Corning Corporation, Midland, MI) Agenté Pearlescenté* 0.2 Micro cápsulas de perfume ** (expresadas como aceite de perfume) 0.8 0.5 1.0 0.7 Perfume 0.7 0.55 1.00 1.00 Polietilén Imina MW 25Ó00 Agua Hasta Hasta Hasta Hasta 100 100 10O 100 * MiCa-Ti02 (Prestige Silk Silver Star ex Eckart) o BiOCI (Biron Silver CO - Merck) o EGDS previamente cristalizado (Tegopearl N 100 ex Degussa, expresado como EGDS puro) ** Microcápsula agregada como pasta activa al 35% (solución acuosa). La proporción del núcleo/pared puede encontrarse en un rango de 80/20 hasta de 90/10 y el diámetro promedio de partícula puede encontrarse en un rango de 5 µ?? a 50 µ?t?, y puede ser purificado por medio de cualquiera de los ejemplos anteriormente mencionados.
Ejemplos de detergentes líquidos E F G H C14-C15 alquil poli etoxilado (8) 6.25 4.00 6.25 6.25 C12 - C14 alquil poli etoxilado (7) 0.40 0.30 0.40 C12 - CÍ4 alquil! poli etoxilado (3) sulfato de sal Na 10.60 6.78 10.60 10.60 Ácido de sulfonato aiquilbenceno lineal 0.79 1.19 0.79 0.79 Ácido Cítrico 3.75 2.40 3.75 3.75 Ácido Graso C12-C18 7.02 4.48 7.02 7.02 Enzimas 0.60 1.0 0.60 Ácido Bórico 1.25 1.25 1.25 1.25 Hexametilén diamina etoxilada 1.11 0.71 1.11 1.11 trans-su|fatada cuaternaria Ácido. dietilén triamin penta metilén fosfónico 0.17 0.11 0.17 0.17 Abrillantador fluorescente 0.14 0.06 0.14 Aceite de Resino Hidrogenado 0.20 0,300 0.20 0.20 Etanol 2.50 1.00 2.50 2.50 1, 2 propancdiol 1.14 0.09 1.14 1.14 Hidróxido de sodio 4.60 3.01 4.60 4.60 Mono Etanol Amina Sulfonato de Na Cumeno Emulsión dé silicona 0.0030 0.0030 0.0030 0.0030 Tinté 0.002 0.00084 0.00084 0.00084 Opacificador (basado en Acrilato de Estireno) 0.1 Arcilla Suavizante de Bentonita Acrilamida/MAPTAC (ex Nalco Chemicals de 0.40 Naperville, IL) irapol 550 (ex Rhodia Chemie Francia) 0.40 0.25 Polieuaternio 10 - Hidroxil etil, celulosa 0.30 eationica PP-5495 (silicona ex Dow Corning Corporation, Midland, MI) 3.0 DC 1664 (silicona ex Dow Corning Corporation, Midland, MI) 3.0 3.0 Agente Pearle.scente* 0.2 Mica-Ti02 (Prestige Silk Silver Star ex Eckart) o BiOCI (Biron Silver CO - Merck) o EGDS previamente cristalizado (Tegopearl N 100 ex Degussa, expresado como EGDS puro).
** Microcápsula agregada como pasta activa al 35% (solución acuosa). La proporción del núcleo/pared puede encontrarse en un rango de 80/20 hasta de 90/10 y el diámetro promedio de partícula puede encontrarse en un rango de 5 µ?t? a 50 µ?t?, y puede ser purificada por medio de cualquiera de los ejemplos anteriormente mencionados.
Ejemplos de detergentes líquidos I J K C14 - C15 alquil poli etoxilado (8) 4.00 6.1 CÍ2 - C14 alquil poli etoxilado (7) 2.00 C12 - C14 alquil poli etoxilado (3) sulfato de sal Na 6.78 Ácido de sulfonato alquilbenceno lineal 1.19 7.8 15.0 Ácido Cítrico 2,40 2.6 2.50 Ácido Graso C12-C18 4.48 2.6 1 1.
Enzimas .55 .07 Ácido Bórico 1.25 1.50 1,3 Hexametilén diamina etoxilada 0.71 1.20 tráns-sulfatada cuaternaria Ácido dietilén triamin penta metilén fdsfónico 0.11 0.20 0.7 Abrillantador fluorescente 0.09 0.14 Aceite de Resino Hidrogenado 0.300 0.45 0.09 Etanol 1.00 1.40 0.7 1, 2 propanediol 0.09 3.30 6.7 Hidróxidp de sodio 3.01 3.00 5.5 Mono Etanol Amina 0.50 Sulfonato de Na Cumeno 1.6 Emulsión de silicona 0.0030 0.0030 0.30 Tinte 0.00084 0.02 0.004 Opacificador (basado en Acrilato de Estireno) Arcilla Suavizante de Bentonita 3.40 Acrilamida/MAPTAC (ex INalco Chemicals de Naperville, IL) Mirapol 550 (ex Rhodia Chemie, Francia) Policuaternio 10 - Hidroxil etil celulosa catiónica 0.18 PP-5495 (silicona ex Dow Corning Corporation, Midland, Mi) DC 1664 (silicona ex Dow Corning 3.0 Corporation, Midland, MI) Agenté Pearlescente* 0.2 Micro cápsulas de perfume ** (expresadas como aceite; de perfume) 0.2 0.45 0.75 Perfume 0.65 0.5 1.0 Polietilén Imina MW 25000 0.08 Agua Hasta Hasta Hasta 100 100 100 * Microcápsula agregada como pasta activa al 35% (solución acuosa). La proporción del núcleo/pared puede encontrarse en un rango de 80/20 hasta de 90/10 y el diámetro promedio de partícula puede encontrarse en un rango de 5 µ?? a 50 µ??, y puede ser purificada por medio de cualquiera de los ejemplos anteriormente mencionados.
** Detergente líquido de poca agua en unidosis/saquito de polivinilalcohol.
EJEMPLO 16: Una pasta de microcápsula de perfume de 25.36% en peso fue bombeada en una centrífuga de pila de discos hermética (Alfa Laval modelo V0194) en una cantidad de 20.1 libras (9.11 kg)/minuto) utilizando una bomba de desplazamiento positivo. La centrífuga estuvo girando a una velocidad de 5138 rpm con una fuerza de accionamiento de 5030 g. Las proporciones de salida fueron ajustadas a 48:52 (de ligera a pesada) controlando la contra-presión en la corriente pesada a 28 psig (1.96 kg/cm2), y la fase ligera fue abierta a la atmósfera o 0 psig. El flujo de la corriente ligera fue medido en 9.6 libras (4.35 kg)/minuto y la corriente pesada fue de 10.5 libras (4.76 kg)/minuto. Los sólidos de las corrientes ligeras fueron medidas en 47.66% y las pesadas en 4.77%. La pasta de entrada tenia un número de tamaño de partícula promedio ponderada de 4.05 mieras. La pasta ligera separada tuvo un número de tamaño de partícula promedio ponderada de 10.00 mieras y la fase pesada tuvo un número de tamaño de partícula promedio ponderada de 1.43 mieras. El contenido de perfume de la pasta entrante fue de 20.87%. La fase ligera separada tenia un contenido de perfume de 44.88% y el contenido de perfume de la fase pesada fue de 0.53%. La eficiencia de remoción de las partículas de caparazón fue de 52.9%.
Las dimensiones y valores aquí descritos no se deberán entender como que están estrictamente limitados a los valores numéricos exactos mencionados. En vez de ello, a menos que se especifique de otra manera, cada una de dichas dimensiones pretende significar tanto el valor mencionado como el rango equivalente funcionalmente que rodea ese valor. Por ejemplo, una dimensión descrita como "40 mm", pretende significar "aproximadamente 40 mm".
Todos los documentos citados en la Descripción Detallada de la Invención son, en parte importante, incorporados a la presente descripción como referencia en la parte relevante; la mención de cualquier documento no deberá ser interpretada como una admisión de que es la técnica anterior con respecto a la presente invención. Hasta el grado en que cualquier significado o definición de un término en este documento se encuentre en conflicto con cualquier significado o definición del mismo término en un documento incorporado como referencia, el significado o definición asignado a ese término en este documento será el que prevalezca.
Aunque las modalidades particulares de la presente invención han sido ilustradas y descritas, sería obvio para los expertos en la técnica que se le pueden hacer otros cambios y modificaciones sin salirse del espíritu y alcance de la invención. Por lo tanto, se pretende cubrir en las reivindicaciones adjuntas todos dichos cambios y modificaciones que se encuentran dentro del alcance de la presente invención.

Claims (16)

REIVINDICACIONES
1. Una composición de administración de un agente benéfico que comprende, basado en el peso total de la composición de administración del agente benéfico: a.) de aproximadamente el 2% hasta aproximadamente el 95%, de aproximadamente el 20% hasta aproximadamente el 75%, de aproximadamente el 30% hasta aproximadamente el 70%), o hasta de aproximadamente el 30% hasta aproximadamente el 65%, de un agente benéfico encapsulado, comprendiendo opcionalmente dicho agente benéfico encapsulado una cantidad suficiente del agente benéfico para producir, basado en el peso total de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente el 1% hasta aproximadamente el 85%, de aproximadamente el 8% hasta aproximadamente el 80%, de aproximadamente el 12% hasta aproximadamente el 75%, de aproximadamente el 15% hasta aproximadamente el 65%, de aproximadamente el 20% hasta aproximadamente el 60%, o hasta de aproximadamente el 25% hasta aproximadamente el 55% del agente benéfico; b.) menos de aproximadamente el 1% hasta aproximadamente el 30%, de aproximadamente el 1% hasta aproximadamente el 20%, de aproximadamente el 2% hasta aproximadamente el 20%, de aproximadamente el 5% hasta aproximadamente el 20%, de aproximadamente el 5% hasta aproximadamente el 15%, o hasta de aproximadamente el 5% hasta aproximadamente el 12% de partículas de caparazón; y c.) siendo el resto de la composición de administración del agente benéfico uno o más auxiliares de procesamiento y/o portadores.
2. La composición de administración del agente benéfico tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizada porque dicho agente benéfico encapsulado comprende, un agenté benéfico seleccionado del grupo consistente de perfumes; abrillantadores; repelentes de insectos; siliconas; ceras; sabores; vitaminas; agentes suavizantes de telas; agentes para el cuidado de la piel incluyendo parafinas; enzimas; agentes antibacteriales; blanqueadores; y mezclas de los mismos.
3. La composición de administración del agente benéfico tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizada porque las partículas de caparazón comprenden una resina amino, preferentemente una melamina y/o resina urea .
4. La composición de administración del agente benéfico tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizada porque dicho perfume comprende una materia prima de perfume seleccionada del grupo consistente de materias primas de perfume de Cuadrante I, II, III y mezclas de las mismas.
5. La composición de administración del agente benéfico tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizada porque dicho uno o más auxiliares de procesamiento son seleccionados del grupo consistente de agua, materiales de inhibición de agregados tales como sales divalentes, polímeros de suspensión de tierra, y mezclas de los mismos .
6. La composición de administración del agente benéfico tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizada porque dicho uno o más vehículos son seleccionados del grupo consistente de solventes polares incluyendo pero sin limitarse a agua, etilénglicol, propilénglicol, polietilénglicol, glicerol; solventes no polares incluyendo pero sin limitarse a aceite mineral, materias primas de perfume, aceites de silicona, aceites de parafina de hidrocarburo, y mezclas de los mismos.
7. La composición de administración del agente benéfico tal y como se describe en la reivindicación 6, caracterizada porque: a. dicho perfume comprende una materia prima de perfume seleccionada del grupo consistente de materias primas de perfume de Cuadrante I, II, III y mezclas de los mismos; b. dicho uno o más auxiliares de procesamiento son seleccionados del grupo consistente de agua, materiales de inhibición de agregados tales como sales divalentes, polímeros de suspensión de tierra y mezclas de los mismos; y c. dicho uno o más vehículos son seleccionados del grupo consistente de agua, etilénglicol, propilénglicol, polietilénglicol, glicerol; solventes no polares tales como aceite mineral, materias primas de perfume, aceites de silicona, aceites de parafina de hidrocarburo, y mezclas de los mismos.
8. Un proceso que comprende someter una composición de administración de un agente benéfico que comprende uno o más agentes benéficos encapsulados y más del 0.1%, más del 2.0%, más del 5%, más del 10% o hasta más del 10% hasta aproximadamente el 40% de partículas de caparazón a una operación seleccionada del grupo consistente de centrifugación, filtración, intercambio de solvente, evaporación instantánea, decantación, separación por flotación, secado por rocío, adsorción del reactivo, absorción del reactivo, separación electroforética, y combinaciones de los mismos, por un período de tiempo suficiente para reducir el porcentaje de las partículas de caparazón en dicha composición de administración del agente benéfico por al menos el 20%, al menos el 50%, al menos el 70%, al menos el 80%, al menos el 85%, al menos el 90%, al menos el 95%, al menos el 99.9% o hasta de aproximadamente 99.9% hasta aproximadamente el 99.999%.
9. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 8, el cual comprende la centrifugación, comprendiendo dicha centrifugación un proceso seleccionado del grupo consistente de: a. ) centrifugación de lote que comprende aplicar una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 20,000, de aproximadamente 200 hasta aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 hasta aproximadamente 9,000, de aproximadamente 500 hasta aproximadamente 8,000, de aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 7,000 múltiplos de gravedad para dicha composición de administración del agente benéfico; b. ) teniendo la centrifugación continua por lo menos uno de los siguientes parámetros del proceso: (i) una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 20,000, de aproximadamente 200 hasta aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 hasta aproximadamente .9,000, de aproximadamente 500 hasta aproximadamente 8,000, de aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 7,000 múltiplos de gravedad para dicha composición de administración del agente benéfico; (ii) una viscosidad de entrada del fluido de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 2000 centipoises, de aproximadamente 1 a 500 centipoises, de aproximadamente 10 a 100 centipoises; (iii) una velocidad de entrada de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 0.2 hasta aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 4 metros por segundo, o hasta de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 3 metros por segundo; (iv) una presión de entrada de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 120 psig (8.43 kg/cm2), de aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2) hasta aproximadamente 80 psig (5.62 kg/cm2), de aproximadamente 40 psig (2.81 kg/cm2) hasta aproximadamente 60 psig (4.21 kg/cm2); y/o (v) una caida de presión en la centrífuga continua, desde la entrada a la salida, de aproximadamente 3 psig (0.21 kg/cm2) hasta aproximadamente 50 psig (3.51 kg/cm2), de aproximadamente 5 psig (0.35 kg/cm2) hasta aproximadamente 40 psig (2.81 kg/cm2), de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 30 psig (2.10 kg/cm2), o hasta de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2); y (vi) una concentración de sólidos de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 0.5% a 90%, de aproximadamente 1% a 50%, de aproximadamente 5% a 40% y de aproximadamente 10% a 35%. c.) combinaciones de los mismos.
10. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 8, caracterizado porque los parámetros del proceso continuo comprenden: a.) una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 20,000, de aproximadamente 200 hasta aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 hasta aproximadamente 9,000, de aproximadamente 500 hasta aproximadamente 8,000, de aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 7,000 múltiplos de gravedad para la composición de administración del agente benéfico; b.) una viscosidad de flujo de entrada de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 2000 centipoises, de aproximadamente 1 a 500 centipoises, de aproximadamente 10 a 100 centipoises; c.) una velocidad de entrada de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 0.2 hasta aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 4 metros por segundo, o hasta de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 3 metros por segundo; d.) una presión de entrada de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 120 psig (8.43 kg/cm2), de aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2) hasta aproximadamente 80 psig (5.62 kg/cm2), de aproximadamente 40 psig (2.81 kg/cm2) hasta aproximadamente 60 psig (4.21 kg/cm2); e. ) una caída de presión en la centrífuga continua, de la entrada a la salda, de aproximadamente 3 psig (0.21 kg/cm2) hasta aproximadamente 50 psig (3.51 kg/cm2), de aproximadamente 5 psig (0.35 kg/cm2) hasta aproximadamente 40 psig (2.81 kg/cm2), de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 30 psig (2.10 kg/cm2), o hasta de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2). f. ) una concentración de sólidos de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 0.5% a 90%, de aproximadamente 1% a 50%, de aproximadamente 5% a 40% y de aproximadamente 10% a 35%.
11. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 8, el cual comprende un proceso de filtración seleccionado del grupo consistente de filtración de lote, filtración continua y combinaciones de las mismas, comprendiendo dicho proceso por lo menos uno de los siguientes parámetros del proceso: a.) un diferencial de presión en los medios de filtro, teniendo dichos medios de filtro un tamaño de poro promedio de aproximadamente 10 kilo Daltons hasta aproximadamente 30 mieras, de aproximadamente 300 kilo Daltons hasta aproximadamente 20 mieras, de aproximadamente 0.15 mieras hasta aproximadamente 18 mieras, de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 15 mieras; b. ) un diferencial de presión en los medios de filtro de aproximadamente 5 psig (0.35 kg/cm2) hasta aproximadamente 100 psig (7.03 kg/cm2), de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 80 psig (5.62 kg/cm2), de aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2) hasta aproximadamente 60 psig (4.21 kg/cm2), o hasta de aproximadamente 30 psig (2.10 kg/cm2) hasta aproximadamente 50 psig (3.51 kg/cm2); c. ) un rango de remoción del impregnado de aproximadamente 0.1 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 50 kg/min/pie2, de aproximadamente 0.5 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 30 kg/min/pie2, de aproximadamente 1.0 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 20 kg/min/pie2, de aproximadamente 1.5 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 10 kg/min/pie2, o hasta de aproximadamente 2 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 5 kg/min/pie2.
12. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 11, el cual comprende los siguientes parámetros del proceso: a.) un diferencial de presión en los medios de filtro, teniendo los medios de filtro un tamaño de poro promedio de aproximadamente 10 kilo Daltons hasta aproximadamente 30 mieras, de aproximadamente 300 kilo Daltons hasta aproximadamente 20 mieras, de aproximadamente 0.15 mieras hasta aproximadamente 18 mieras, de aproximadamente 5 mieras hasta aproximadamente 15 mieras; b. ) un diferencial de presión en los medios de filtro de aproximadamente 5 psig (0.35 kg/cm2) hasta aproximadamente 100 psig (7.03 kg/cm2), de aproximadamente 10 psig (0.70 kg/cm2) hasta aproximadamente 80 psig (5.62 kg/cm2), de aproximadamente 20 psig (1.40 kg/cm2) hasta aproximadamente 60 psig (4.21 kg/cm2), o hasta de aproximadamente 30 psig (2.10 kg/cm2) hasta aproximadamente 50 psig (3.51 kg/cm2); y c. ) un índice de remoción del impregnado de aproximadamente 0.1 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 50 kg/min/pie2, de aproximadamente 0.5 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 30 kg/min/pie2, de aproximadamente 1.0 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 20 kg/min/pie2, de aproximadamente 1.5 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 10 kg/min/pie2, o hasta de aproximadamente 2 kg/min/pie2 hasta aproximadamente 5 kg/min/pie2.
13. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 8, caracterizado porque comprende el secado de dicha composición de administración del agente benéfico, comprendiendo dicho secado atomizar dicha composición de administración del agente benéfico para formar gotitas de una composición de administración del agente benéfico que tienen un tamaño de gotitas de aproximadamente 2 mieras hasta aproximadamente 200 mieras, de aproximadamente 10 mieras hasta aproximadamente 150 mieras, de aproximadamente 15 mieras hasta aproximadamente 100 mieras, de aproximadamente 20 mieras hasta aproximadamente 100 mieras, de aproximadamente 30 mieras hasta aproximadamente 80 mieras, de aproximadamente 50 mieras hasta aproximadamente 70 mieras, siendo atomizadas dichas gotitas en una unidad de atomización que tiene por lo menos una entrada y una salida, por lo menos una de dichas salidas tiene una temperatura de entrada de aire de aproximadamente 100°C hasta aproximadamente 280°C, de aproximadamente 150°C hasta aproximadamente 230°C, de aproximadamente 180°C hasta aproximadamente 210°C, o hasta de aproximadamente 190°C hasta aproximadamente 200°C, teniendo por lo menos una de dichas salidas una temperatura de salida de aire de aproximadamente 50°C hasta aproximadamente 130°C, de aproximadamente 70°C hasta aproximadamente 120°C, de aproximadamente 90°C hasta aproximadamente 110°C, o hasta de aproximadamente 95°C hasta aproximadamente 105°C.
14. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 8, caracterizado porque comprende poner en contacto la adsorción y/o absorción de la composición de administración del agente benéfico con un medio de adsorción y/o absorción de aproximadamente 5 minutos hasta aproximadamente 500 minutos, de aproximadamente 10 minutos hasta aproximadamente 400 minutos, de aproximadamente 15 minutos hasta aproximadamente 300 minutos, de aproximadamente 20 minutos hasta aproximadamente 200 minutos, de aproximadamente 30 minutos hasta aproximadamente 120 minutos, de aproximadamente 30 minutos hasta aproximadamente 60 minutos; en una temperatura de la composición de administración del agente benéfico de aproximadamente 20°C hasta aproximadamente 110°C, de aproximadamente 30°C hasta aproximadamente 90°C, de aproximadamente 40°C hasta aproximadamente 80°C, de aproximadamente 50°C hasta aproximadamente 80°C, de aproximadamente 60°C hasta aproximadamente 80°C y luego separar dichos medios de adsorción y/o absorción y dicha composición de administración del agente benéfico.
15. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 8, caracterizado porque comprende la flotación y/o decantación , en donde la composición de administración del agente benéfico se permite que se separe en dos o más componentes de la composición de administración del agente benéfico, comprendiendo uno de dichos componentes la mayor parte de las partículas de caparazón y comprendiendo un segundo componente la mayor parte de dichos agentes benéficos encapsulados, comprendiendo el segundo componente dicha mayor parte de los agentes benéficos encapsulados que son separados del resto de los componentes de administración del agente benéfico, en un aspecto, se permite que la composición de administración del agente benéfico se separe por una vez de aproximadamente 0.5 horas hasta aproximadamente 96 horas, de aproximadamente 1 hora hasta aproximadamente 72 horas, de aproximadamente 3 horas hasta aproximadamente 48 horas, de aproximadamente 5 horas hasta aproximadamente 24 horas, de aproximadamente 8 horas hasta aproximadamente 20 horas, de aproximadamente 10 horas hasta aproximadamente 16 horas, o hasta de aproximadamente 12 horas hasta aproximadamente 16 horas.
16. Una composición de administración del agente benéfico hecha mediante un proceso que comprende el proceso tal y como se describe en cualquiera de las reivindicaciones de la 8 a la 15.
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