CN101313060A

CN101313060A - 微胶囊及其生产方法

Info

Publication number: CN101313060A
Application number: CNA2006800437002A
Authority: CN
Inventors: R·奈尔; A·宾滕斯; 安原拓也; 岩崎孝; J·斯梅茨
Original assignee: Procter and Gamble Ltd; Chemitech Inc
Current assignee: Procter and Gamble Ltd
Priority date: 2005-09-27
Filing date: 2006-09-25
Publication date: 2008-11-26
Also published as: EP1948775B1; US7901772B2; WO2007038570A1; BRPI0616766A2; JP2009509750A; US20070082829A1; ZA200802828B; US20110015115A1; US8460792B2; EP1948775A1; US20110123582A1; JP2010089089A; CA2625959A1; RU2426774C2; RU2008116161A

Abstract

能长时间段地稳定保留有益试剂例如挥发性物质的微胶囊，该微胶囊适合于包封香料和类似物。这种胶囊包封含挥发性物质和添加剂的混合物，所述添加剂的熔点高于挥发性物质且能与挥发性物质经历相互溶解，其中该混合物显示出熔点范围，和该熔点范围的一部分或者所有落在－20到60℃的范围内。本发明还涉及消费品，所述消费品包括含这种微胶囊的清洁和/或处理组合物，及其制备和使用方法。

Description

微胶囊及其生产方法

技术领域

本发明涉及包封挥发性物质例如香料的微胶囊，和生产这种微胶囊的方法。本发明还涉及含这种微胶囊的消费品，及其制备和使用方法。

背景技术

各种有益试剂例如香料是昂贵的和/或难以以纯液体形式传输，这是因为它们显示出高的挥发性，和如果放置暴露于大气下则快速丧失其芳香味。结果，在胶囊内微胶囊化(亦即密封)香料，使得能保留芳香味。然而，即使诸如高度挥发性的香料之类的有益试剂密封在微胶囊内，香料仍然可能通过微胶囊泡壁内的间隙逃逸。因此，长期储存，尤其在其它物质存在下的长期储存具有问题。在日本特开公布No.Hei 9-911中公开了一种技术，其中通过掺入在凝胶状聚氨酯树脂内来包封挥发性物质，从而尝试解决这一问题。在这一技术中，在胶囊化工艺过程中，多官能的异氰酸酯和多元醇一起反应，产生凝胶状聚氨酯树脂，和挥发性物质掺入到这一聚氨酯树脂内。因此，尽管不束缚于理论，但认为挥发性物质从胶囊芯中释放受到抑制。遗憾的是，这一技术使用可产生刺激性气味的异氰酸酯，所述刺激性气味将抵销有益试剂，尤其是香料的芳香味。另外，还希望改进下述事实：相对于目标挥发性物质的用量，在包封的物质内的芯中聚氨酯树脂的比例相当高。当消费者典型地将清洁或处理过的制品的气味与这种制品的清洁度或新鲜度相关联时，这种改进的微胶囊尤其是所需的。

因此，本发明提供能在其它物质例如消费品配制剂存在下长时间段地稳定保留挥发性物质的微胶囊。这种微胶囊尤其适合于包封香料和类似物。另外，公开了含有前述微胶囊的消费品，其中包括清洁和/或处理组合物，及其制备和使用方法。

发明概述

本发明涉及包封含挥发性物质和添加剂的混合物的微胶囊，所述添加剂的熔点高于挥发性物质且能经历与挥发性物质的相互溶解，其中该混合物显示出熔点范围，和该熔点范围的一部分或全部落在-20到60℃的范围内。

本发明的另一方面涉及生产根据本发明上述方面的微胶囊的方法，该方法包括：制备含挥发性物质和添加剂的混合物的乳液，所述添加剂的熔点高于挥发性物质且能经历与挥发性物质的相互溶解；和添加膜材料到该乳液中并进行聚合，从而形成包封该混合物的微胶囊。

本发明还涉及消费品，所述消费品包括含这种微胶囊的清洁和/或处理组合物，及其制备和使用方法。

发明详述

定义

此处所使用的消费品包括制品以及清洁和处理组合物。

除非另有说明，此处所使用的术语“清洁和/或处理组合物”包括：粒状或粉末形式的通用或者“高效”洗涤剂，特别是洗衣用洗涤剂；液体、凝胶或糊状形式的通用洗涤剂，特别是所谓的高效的液体类型；液体精细织物洗涤剂、手工器皿洗涤剂或温和的器皿洗涤剂，特别是高泡沫类型的那些；机器用器皿洗涤剂，其中包括用于家庭和机构应用的各种片剂、颗粒、液体和漂洗助剂类型；液体清洁和消毒剂，其中包括抗菌的洗手类型、洗衣棒、嗽口水、牙齿清洁剂、汽车或地毯香波、浴室清洁剂；头发香波和头发漂洗剂；淋浴凝胶和泡沫浴以及金属清洁剂；和清洁助剂，例如漂白添加剂和“去污棒”或预处理类型。

此处所使用的措辞“独立地选自...”是指选自所提到的马库什组中的部分或元素可以相同或者不同或者是各元素的任何混合物。

此处所使用的冠词“一个”当在本说明书或权利要求中使用时，要理解为是指要求保护或所描述的一个或多个东西。

必须使用在本申请的试验方法部分中公开的试验方法来测定本申请人发明的各参数值。

除非另有说明，所有组分或组合物的含量是指该组分或组合物中活性物质的含量，且排除可能存在于商购来源的杂质，例如残留的溶剂或副产物。

除非另有说明，所有百分数和比值以重量计算。除非另有说明，所有百分数和比值基于总的组合物计算。

应当理解，在本说明书中给出的每一个最大的数值范围包括每一个较小的数值范围，就如同这一较小的数值范围在此清楚地写出一样。在本说明书中给出的每一个最小的数值范围包括每一个较大的数值范围，就如同这一较大的数值范围在此清楚地写出一样。在整个说明书中给出的每一个数值范围包括落在这一较宽的数值范围内的每一个较窄的数值范围，就如同这一较窄的数值范围全部在此清楚地写出一样。

在本发明的详细说明中引证的所有文献的相关部分在此通过参考引入；任何文献的引证不要解释为相对于本发明允许它为现有技术。在这一书面文献中的术语的任何含义或定义与在通过参考引入的文献中的术语的任何含义或定义冲突的情况下，在该书面文献中的术语的含义或定义应当占主导。

微胶囊

在根据本发明的包封有挥发性物质的微胶囊中，在芯中形成混合物，其中，熔点高于挥发性物质的添加剂与挥发性物质相互溶解。通过按照这一方式形成挥发性物质和添加剂的混合物，调节挥发性物质的熔点、沸点和挥发温度，使得能抑制挥发性物质的挥发性到低的水平。

结果，释放微胶囊内的挥发性物质受到抑制，从而使得能在长的时间段内稳定保留和持续释放挥发性物质。

另外，由于可能的添加剂的范围较宽，因此可根据挥发性物质的性能选择添加剂。例如，在香料的情况下可选择无味的添加剂，这意味着可形成大范围的包封的物质。

本发明的微胶囊(下文也简称为“胶囊”)包封含挥发性物质和添加剂的混合物(下文也称为“包封的材料”或“包封材料”)，所述添加剂的熔点高于挥发性物质且能经历与挥发性物质的相互溶解。

由于挥发性物质和添加剂能经历相互溶解，因此该混合物以两种物质的均匀物质形式存在。这一混合物显示出熔点范围(T1-T2，其中T1＜T2)，和这一熔点范围的一部分或者全部落在-20℃到60℃的范围内。这包括其中这一熔点范围的下限温度T1和上限温度T2中的至少一个或者可能的情况下两个落在-20℃到60℃的范围内的那些情况，和其中熔点范围T1-T2宽于-20℃到60℃的范围，且包括-20℃到60℃的全部范围的那些情况。

换句话说，可能的情况包括(1)T1＜-20℃＜T2＜60℃(其中仅仅T2落在规定范围内)，(2)-20℃≤T1＜T2≤60℃(其中T1和T2均落在规定的范围内)，(3)-20℃＜T1＜60℃＜T2(其中仅仅T1落在规定的范围内)，和(4)T1＜-20℃和60℃＜T2(其中T1-T2包括-20℃到60℃的全部规定范围)。

包括挥发性物质的熔点(T3)和添加剂的熔点(T4，其中T3＜T4)在内，得到关系式T3＜T1＜T2＜T4。

在这一熔点范围内(T1-T2)，混合物接受其中固体和液体共存的状态。在这一说明书中，这一状态被称为“半固体”状态。换句话说，以上所述的熔点范围是混合物以半固体形式存在的温度范围。

在高于T2的温度下，(a)混合物是均匀的溶液(液体)。当温度逐渐下降到小于T2时，(b)固体开始逐渐沉淀出该溶液，从而产生半固体状态。当温度进一步下降时，(c)固体部分逐渐增加，(d)流度下降，从而产生果汁冰糕状的状态，然后(e)整个混合物产生刚度。最后，当温度下降到T1以下时，(f)混合物完全变为固体。通过按照这一方式逐渐降低温度，混合物的状态可变化为(a)→(b)→(c)→(d)→(e)→(f)，和术语“半固体”是指除了(a)和(f)以外的所有这些状态。

T2是指固体材料(不管它如何小)开始在液体内可见时的温度(肉眼观察表明不再是不含固体的液体时的温度)。T1是指流度消失时的温度(或者流度开始时的温度)。通过使截面直径为7mm的圆柱形玻璃棒(其中已切割棒的尖端通过截面产生平坦的端面)与容器(100ml烧杯)内的混合物表面垂直接触，施加700gf的负载，并观察玻璃棒尖端是否穿透到混合物内，从而测定流度的存在或者不存在。因此T1是指玻璃棒不再能穿透混合物时的温度(或者玻璃棒最初能穿透混合物时的温度)。

通过首先将混合物转化成液体，然后当温度逐渐降低时观察状态的变化，从而进行T2和T1的测量。

尽管温度逐渐下降时首先开始沉淀的固体主要包括较高熔点的组分，亦即添加剂，但认为固体也掺入了一部分挥发性物质。据认为，当温度下降时，在固体内的挥发性物质比例增加。相反，尽管在半固体内液相主要包括挥发性物质，但认为液体也掺入了一部分添加剂。换句话说，尽管在半固体内的固体组分和液体组分的比例和这两种组分各自的组成随温度而变化，但认为固体组分和液体组分在所述熔点范围内共存这一事实使得能改进挥发性物质的稳定性。

纯物质的熔点范围通常相当窄，而混合物的熔点范围通常宽得多。在具有熔点差别非常大的物质的混合物情况下，可获得甚至更宽的熔点范围。

在本发明中，挥发性物质本身常常是熔点不同的有机化合物的混合物，和添加添加剂将产生甚至更多化合物的混合物，这意味着获得熔点范围更宽的混合物。

按照这一方式混合物的熔点范围的变宽在本发明中是有利的。在半固体状态下，在挥发和保留挥发性物质之间维持平衡，从而使得能在有利的平衡下同时实现挥发和保留。

为了抑制挥发性物质的挥发，混合物的熔点范围的一部分或者所有必须落在-20℃到60℃的范围内，和优选落在-10到55℃的范围内。另外，在其中混合物的熔点范围的一部分或者所有落在0-50℃的范围内(这代表进行正常的人类生活的温度带)的情况是甚至更加理想的。这种理想性的原因是，若对于半固体状态来说，上限温度T2低于0℃，则含挥发性物质的包封的材料在正常的使用条件下为液体，从而增加不能充分地抑制挥发性的危险，而相反，若对于半固体状态来说，下限温度T1超过50℃，则含挥发性物质的包封的材料在正常的使用条件下完全为固体，从而增加过度抑制挥发性的危险，这意味着没有充分地显现出挥发性物质的效果。

此外，若熔点范围的上限温度T2为小于或等于60℃，以便混合物在超过60℃的温度下为液体，则获得进一步的优势，因为当选择就地聚合方法作为以下所述的微胶囊化方法时，可在60-80℃的温度下容易地完成胶囊化。

换句话说，优选熔点范围满足或者(1)T1＜-20℃＜T2＜60℃或者(2)-20℃≤T1＜T2≤60℃的情况。或者，T2优选在40-60℃范围内，和甚至更优选40-55℃，和最优选40-50℃。

另一方面，熔点范围的下限温度T1优选小于或等于30℃，和甚至更优选小于或等于20℃，和最优选小于或等于10℃。尽管不存在特别的T1下限，但考虑到正常的使用条件和实现所要求的熔点范围的需要，至少-10℃的T1值足够，和-20℃或更大的数值相当令人满意。

另外。T1和T2之差(熔点范围)优选至少约10℃，和优选至少约20℃，甚至更优选至少约30℃，甚至更优选至少约40℃，和最优选大于或等于50℃。

在本发明中，除了作为微胶囊化结果获得的持续释放效果以外，包封的材料为半固体状态的事实使得挥发性物质的储存稳定性和持续释放性能大大改进。

此外，由于包封的材料为半固体，因此与液体材料的情况相比，可增加相对于外部压力的膜强度。结果，即使膜材料(泡材料或壁材料)占据胶囊的比例下降，也可形成充足强度的胶囊，且包封的材料的比例增加。

一般地，当微胶囊分散在液体溶剂，例如液体油墨、液体化妆品或液体清洁剂或类似物内时，存在溶剂穿过胶囊膜并渗透胶囊内部可引起挥发性物质的稳定性劣化的危险。此外，在其中包封的材料是液体的情况下，包封的材料易于穿过胶囊膜并洗脱到外相中。

相反，在本发明中，挥发性物质掺入到半固体状态的混合物内，这意味着甚至在受到外部溶剂的这类进攻下，挥发性物质的性能也可稳定地得以维持，且可防止包封的材料洗脱到外相中，从而相对于胶囊外相提供改进的稳定性。

另外，由于在包封的材料内，一部分高成本的挥发性物质可被相对低成本的添加剂替代，因此，从成本的角度考虑，本发明也是有利的。

合适的挥发性物质的实例包括显示出挥发性的各种试剂(活性成分)，其中包括各种香料、植物基精油、除味剂、除臭剂、驱除剂、驱虫剂、杀虫剂和农业化学品，和当使活性成分的效果长时间段地显现是重要时，本发明适合于任何这些材料。也可使用两种或更多种这些挥发性物质的组合。

合适的香料的具体实例包括动物和植物基天然香料，例如：麝香、香猫香、河狸香、玫瑰、茉莉、橘子、熏衣草、檀香、肉桂、迷迭香、柠檬、鸢尾、紫罗兰、河谷的百合、百合、酸橙、香草和薄荷；这些天然香料的合成变体；和合成香料，例如丁香、香石竹、大波斯菊、孤挺花、芳香橄榄、郁金香、甜石南、玫瑰、油茶、蓟属植物、山茶、鼠尾草、风信子、菊花、雪松、花束、香木缘、kabosu、咖啡、咖哩、大蒜、日本松茸蘑菇、香蕉、巧克力、酸奶、西瓜、牛肉、调味料和肉片。

在这些当中，优选油状香料，和尤其优选诸如橘子、葡萄、柚子、苹果、草莓、菠萝、桃子、西瓜、酸橙、蓝莓、柠檬、薄荷、熏衣草、桉树、玫瑰、迷迭香、河谷的百合、百合、小苍兰、柏树和白杉木之类的香料。

合适的植物基精油(天然精油)的实例包括桉树、橘子、熏衣草、柠檬、柠檬香草、胡椒薄荷、茶树、蔷薇木、香茅、迷迭香、衣兰、香柠檬、甘牛至草、桃金娘、甘菊、橙花油、茉莉、肉桂、生姜、百里香、玫瑰草、茴香、酸橙、紫苏、广藿香、黑胡椒和玫瑰净油。

合适的驱除剂和驱虫剂的实例包括辣椒素、薄荷油、桉树、柏树、白杉木、薄荷醇油、异硫代氰酸烯丙酯、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯和壬酸香兰基酰胺。

合适的除味剂和除臭剂的实例包括邻苯二甲酸酯、磷酸酯、植物基油提取物和萜烯基除臭剂。

合适的农业化学品的实例包括杀螟松、硝苯硫磷甲酯、硝苯硫磷酯、二嗪农、杀鼠灵、草不绿、除虫菊酯、环己酰亚胺、稀禾定和氟菌唑。

合适的杀虫剂的实例包括苄氯菊脂、拟除虫菊酯化合物和氟虫腈。

对添加剂没有特别限制，只要它的熔点T4高于挥发性物质的熔点T3(亦即，T3＜T4)，能经历与包封的挥发性物质的相互溶解，且一旦溶解则能形成熔点落在-20到60℃的范围内的混合物。

例如，若添加剂是熔点T4落在25-200℃范围内的化合物，则制备具有其中一部分或所有的熔点范围(T1-T2)落在上述范围内的挥发性物质的混合物比较简单，因此优选这种添加剂。若添加剂的熔点高于200℃，则与挥发性物质的溶解可能变得困难，这取决于挥发性物质的性质。

根据微胶囊的使用条件，熔点T4落在40-120℃或者甚至更优选50-100℃范围内的化合物是尤其理想的。

关于添加剂的一般性能，添加剂本身优选不具有气味或者具有非常小的气味，以便在其中包封香料作为挥发性物质的那些情况下，添加剂不损害香料的特性。另外，还优选使用在热和光下稳定的化合物。

从微胶囊化过程中的可操作性和在挥发性物质内的溶解度的角度考虑，通常优选添加剂是亲脂化合物(在水中具有低的溶解度)。

具体地，优选含有羟基和/或羧基的化合物，和使用熔点在25-200℃范围内的醇、羧酸、或羟基酸是尤其理想的。或者，使用烷属烃也是理想的。除了这些化合物以外，也可使用能在挥发性物质内溶解的聚合物化合物(例如塑料和未硫化的橡胶)。

可单独或者两种或更多种不同化合物的混合物形式使用这些添加剂。

合适的醇的具体实例包括具有大于或等于12个碳原子的直链或支链的高级脂族醇，例如月桂醇、肉豆蔻醇、棕榈醇、鲸蜡醇、硬脂醇、2-辛基十二烷醇和二十二烷醇。也可使用通过混合两种或更多种这些醇生产的混合醇。

或者，也可有利地使用一种或多种具有大于或等于12个碳原子的这些醇和一种或多种具有小于12个碳原子的脂族醇的混合物。

另外，脂族醇也可以是磺酸或磷酸的衍生物，或者含有卤素、氮、硫或磷的衍生物，或类似物。

脂族羧酸和芳族羧酸二者均可用作羧酸，和合适的酸的具体实例包括月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、二十二烷酸、硬脂酸、花生酸、二十四烷酸、巴豆酸、反油酸、芥酸、神经酸、苯甲酸和甲基苯甲酸。

合适的羟基酸的实例是水杨酸。

合适的烷属烃化合物包括含有具有大于或等于20个碳原子的烃的混合物。这些混合物也可包括具有小于20个碳原子的烃。

对混合物内的挥发性物质和添加剂之比没有特别限制，和这一比值优选根据这两种物质的熔点来调节。例如，在其中与挥发性物质的熔点和沸点相比添加剂的熔点相对高的那些情况下(或其中相对于添加剂的熔点挥发性物质的熔点和沸点相对低的那些情况下，换句话说，其中T4-T3大的那些情况下)，确保混合物熔点落在规定温度范围内所要求的添加剂的共混量相对小。相反，在其中相对于挥发性物质的熔点和沸点添加剂的熔点相对低的那些情况下(或者在其中相对于添加剂的熔点挥发性物质的熔点和沸点相对高的那些情况下，换句话说，其中T4-T3小的那些情况下)，必须添加大量得多的添加剂。

具体地，以每100重量份挥发性物质计，添加剂的共混量优选在10-200重量份范围内，和甚至更优选10-100重量份，和最优选20-50重量份。尤其在其中挥发性物质是香料的那些情况下，为了确保充分显现出芳香味，以每100重量份香料计，添加剂的共混量优选不大于100重量份，亦即在10-100重量份范围内，和甚至更优选20-50重量份。

更具体地，添加20-50重量份熔点为50-100℃的添加剂到100重量份挥发性物质中，从而产生熔点落在0-50℃范围内的混合物是极其理想的。在优选实施方案的混合物内增加挥发性物质的相对共混量的能力是本发明的特性特征之一。在这种情况下，添加剂溶解在挥发性物质内。

构成微胶囊的包封的材料的混合物除了挥发性物质和添加剂以外还可包括其它组分。这些其它组分的实例包括有机溶剂，例如甲苯、二甲苯和己烷，以及润滑剂、染料、有机和无机颜料、抗氧化剂、紫外吸收剂和其它有机化合物。

对微胶囊的膜材料没有特别限制，和合适的实例包括有机聚合物材料，例如明胶、明胶-阿拉伯胶、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂、脲-甲醛树脂、尼龙、聚醚、藻酸、聚乙烯醇、聚苯乙烯、烷属烃和纤维素；和无机材料，例如二氧化钛、碳酸钙、炭黑、二氧化硅、碱土金属、硅酸盐、铁的氧化物、碳酸钴和氧化锌。

制备微胶囊的方法

可使用各种方法，其中包括界面聚合、就地聚合、凝聚、在液体内干燥、喷雾干燥、在液体内固化和空气悬浮，进行包封材料的微胶囊化。在这些方法当中，优选界面聚合、就地聚合和凝聚，且就地聚合方法是尤其理想的。

在其中包封材料是油状(油相)的那些情况下，可在含水体系内制备微胶囊。

例如，就地聚合包括：制备含挥发性物质和添加剂的混合物的乳液，所述添加剂的熔点高于挥发性物质且能经历与挥发性物质的相互溶解；和添加膜材料到该乳液中并进行聚合，从而形成包封该混合物的微胶囊。通过使用这一生产方法，可有利地生产本发明的微胶囊。

以下是本发明的优选实施方案的说明。

首先，在超过添加剂熔点T4的温度下一起混合挥发性物质例如油状香料和添加剂，从而得到其中两种材料在其内相互溶解的混合物。优选使用pH调节剂来调节混合物的pH。作为pH调节剂的酸的实例包括甲酸、乙酸、柠檬酸、盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、酒石酸、硼酸和富马酸。碱的实例包括碱金属氢氧化物、氨水和三乙醇胺。

当仍为液态时，然后混合这一(亲脂)混合物与水，并进行乳化，从而制备乳液。在这一步骤期间，优选使用乳化促进剂或类似物来稳定混合物中的油滴。阴离子水溶性聚合物优选用作微胶囊化的乳化促进剂。阴离子水溶性聚合物的实例包括乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物、聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、丙烯酸-苯乙烯磺酸共聚物、丙烯酸-丙烯酰胺-丙烯腈三元共聚物和丙烯酸-丙烯腈-酸性磷氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯三元共聚物。

随后，将膜材料(例如预聚物)加入到这一乳液中，然后在油滴附近周围聚合这一膜材料，从而形成微胶囊壁。这得到微胶囊淤浆。视需要，可从淤浆中除去溶剂，生产微胶囊粉末。

可使用典型的乳化分散装置，例如搅拌器、均匀混合器、均匀分散器、均匀喷射器、胶体磨、超声分散装置或超声乳化器，进行混合物的乳化。合适的可商购的装置的具体实例包括通用的搅拌器，例如BL-系列3-1电动搅拌器(由Shinto Scientific Co.，Ltd.制造)和A520便携式混合器(由Satake Chemical Equipment Mfg.，Ltd。制造)和通用的均匀混合器，例如TK均匀混合器Mark II20(由TokushuKika Kogyo Co.，Ltd.制造)和TK Pipeline均匀混合器SL(由Tokushu Kika Kogyo Co.，Ltd.制造)。

优选在比混合物的熔点范围的上限温度(T2)高的温度下进行上述微胶囊化，和例如优选在整个体系维持在60-80℃范围内的温度下进行。

一旦完成胶囊化，则绝对不存在因在胶囊内部的包封的材料内的温度变化引起的与固体-液体或液体-气体相变有关的问题。这性能(其中可以相同方式下处理胶囊，而与是否在包封的材料内出现相变无关)是微胶囊的重要优点之一。

在就地聚合过程中所使用的膜材料的合适实例包括脲树脂、三聚氰胺树脂、丙烯酸酯和聚异氰酸酯。尤其优选使用三聚氰胺树脂(三聚氰胺和甲醛)、脲-甲醛树脂(脲和甲醛)作为膜材料。

例如，在其中三聚氰胺树脂用作膜材料的那些情况下，优选按照以下所述的方式进行生产。首先，在超过待包封的混合物的熔点范围的上限温度(T2)的温度下一起混合挥发性物质和添加剂，形成包封材料(A)(油相)。在单独的制备中，为了能加速并稳定混合物中的油滴，将作为乳液促进剂的乙烯马来酸酐树脂溶解在水中，从而得到乳化促进剂液体(B)。在另一制备中，还制备三聚氰胺树脂预聚物的水溶液(C)。然后在超过T2的温度下，混合材料(A)与液体(B)并乳化，以制备乳液，和调节搅拌次数，直到获得所需的平均粒度。然后添加溶液(C)，并继续搅拌，从而在包封材料的油滴的周围附近生产三聚氰胺树脂膜，得到微胶囊淤浆。

可根据最终产品微胶囊的所需的平均粒度，合适地设定在乳化的混合物内的油滴的平均粒度。

以下将描述在使用脲-甲醛树脂就地聚合的情况下的优选实施方案。首先，将脲树脂单体、间苯二酚树脂单体和乙烯马来酸酐树脂(乳化促进剂)溶解在水中。加热这一溶液到超过待包封的混合物的熔点范围的上限温度(T2)的温度，然后将以上所述的按照相同方式制备的包封材料(油相)加入到溶液中并乳化，和继续搅拌，直到获得所需的平均粒度。然后添加甲醛，并继续搅拌，从而在包封材料的周围附近生产脲-甲醛树脂膜，从而得到微胶囊淤浆。

接下来描述凝聚方法。首先，将膜材料溶解在水相内，然后添加包封材料的油相并搅拌，从而以微细液滴形式分散包封材料。向如此获得的O/W分散体系(乳液)的水相中逐渐添加膜材料的不良溶剂(不能容易溶解膜材料的液体)，从而降低膜材料的溶解度并以包围微细液滴的方式引起膜材料沉淀。或者，可降低O/W分散体系的温度，从而降低膜材料的溶解度并引起沉淀。

在上述说明中，也可通过制备作为油相的膜材料和作为水相的包封材料，形成W/O分散体系。

在界面聚合的情况下，使用将一起反应形成膜的油溶性膜材料单体和水溶性单体。首先，制备含油溶性膜材料单体和包封材料的均匀混合物的油相预混物和含水溶性单体和乳化促进剂的水相。然后在水相内分散油相的预混物，和加热所得O/W或W/O分散体系，从而在油相和水相之间的界面处进行聚合。

可根据其打算的用途选择微胶囊的粒度。尽管没有特别限制，但若考虑宽泛的各种潜在应用的合适性，则优选平均粒度范围为0.5-100微米。若粒度太大，则胶囊本身易于破裂，从而使得它们不适合于各种应用。相反，若粒度太小，则胶囊过度抗破裂，增加不可能充分地显现出内容物效果的危险。

例如，在含胶囊油墨的情况下或者在其中将胶囊共混到纤维、纸张或橡皮或类似物内的那些情况下，就分散和加工来说，优选约1-20微米的小的粒度。相反，在其中胶囊粘合到模塑产品或类似物表面上的应用中和该应用要求胶囊容易破裂时，就增加接触频率和降低胶囊强度来说，优选约20-100微米的大粒度。

与是否就地聚合无关，使用界面聚合或一些其它聚合方法，可通过改变诸如在微胶囊化工艺的乳化步骤过程中所使用的搅拌器或均匀混合器中搅拌刀片或转子刀片的旋转速度和形状之类的因素，或者通过借助改变膜材料的聚合条件(例如反应温度和时间)来调节反应速度，从而控制胶囊的粒度。

微胶囊可用于各种应用中。使用微胶囊的技术包括：在液体材料的情况下简单地添加并分散它们，或者在制造纸张或织物用基底的情况下通过涂布、喷涂、粘合或捏合技术来掺入微胶囊。

可在宽泛的产品中使用微胶囊，和在其中挥发性物质是香料的那些情况下，潜在应用包括：添加微胶囊到油墨、涂料(水性和油性，用于钢笔或喷洒类型的应用等)、化妆品、空气清新剂、除味剂、清洁剂和织物柔软剂和类似物中；喷洒或粘结微胶囊到印刷品上(例如新年贺卡、目录、信函书写纸张和图章)、织物、纺织品、纺织产品(例如布料和毛巾)和薄纸上；和共混或混合微胶囊到模塑树脂、橡胶、纺织品和橡皮和类似物或其原材料中。

可根据所需的产品特征，合适地调节当在这类产品中使用时微胶囊的共混量。

消费品

在申请人的发明的第一方面中，申请人的发明包括消费品，例如制品和/或清洁和/或处理组合物，其包含至少0.00001wt％含本发明的微胶囊的有益试剂，所述组合物的任何余量是一种或多种辅助材料。

在申请人的发明的第二方面中，申请人的发明包括消费品，例如制品和/或清洁和/或处理组合物，其包含约0.00001-99.9wt％，约0.00001-10wt％，约0.02-5wt％或甚至约0.2-2wt％含本发明的微胶囊的有益试剂，所述组合物的任何余量是一种或多种辅助材料。

当根据试验方法1测试时，申请人的前述方面可包含小于或等于50ppm的甲醛、小于或等于25ppm的甲醛，小于或等于10ppm的甲醛，或甚至小于或等于5ppm的甲醛。

当根据试验方法2测试时，申请人的前述方面可包含至少5％，约5-99％，约8-80％或甚至约10-60％的水。

若申请人的发明的任何前述方面是含水的高效液体洗涤剂，则这种洗涤剂的pH可以是约2-12，约4-10或甚至约6-9。在其它情况下，这种消费品可具有通过方法3测量时约8-12，约8.5-11，或甚至约9-11的pH。

申请人发明的前述方面典型地含有助剂材料，所述助剂材料是表面活性剂。这种表面活性剂可选自阴离子、非离子、两性离子、阳离子和两性表面活性剂。典型地在液体洗涤剂中使用含量为约1-80，约1-50或甚至约2-20wt％的阴离子表面活性剂。可在本说明书的助剂材料部分中找到表面活性剂的代表性列举。然而，当使用阴离子表面活性剂时，尤其在液体洗涤剂例如液体含水洗涤剂内，这种表面活性剂可选自C₁₁-C₁₈烷基苯磺酸盐(LAS)、伯、支链和无规的C₁₀-C₂₀硫酸盐(AS)及其混合物。

申请人发明的前述方面可含有本发明的微胶囊，其中包封的有益试剂包括香水或香水混合物。

申请人的消费品的前述方面可包括其它香水体系，例如游离的香水、pro-perfume(香水前体)，例如β-酮酯、酯、缩醛、噁唑烷、原酯、β-氨基酮和希夫碱，含沸石体系的香水，和诸如环糊精之类的材料。

助剂材料

尽管对于本发明的目的来说不是重要的，但以下所述的助剂的非限制性列举适合于在本发明的组合物中使用，且可所需地掺入到本发明的一些实施方案中，以例如辅助或提高清洁性能，处理待清洁的基底，或者改性清洁组合物的美学性，这如同采用香料、着色剂、染料或类似物的情况。这些额外组分的精确性质及其掺入量取决于组合物的物理形式和使用它的清洁操作的性质。合适的助剂材料包括但不限于表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化材料、漂白活化剂、过氧化氢、过氧化氢源、预形成的过酸、聚合物分散剂、粘质土除去剂/抗再沉积剂、增白剂、抑泡剂、染料、香水、结构弹性剂、织物柔软剂、载体、水溶助长剂、加工助剂、溶剂和/或颜料。除了以下公开的内容以外，这种其它助剂的合适实例及其使用量参见美国专利Nos.5576282、6306812B1和6326348B1，在此通过参考引入。

正如所述的，助剂成分对申请人的组合物来说不是重要的。因此申请人的组合物中的一些实施方案不含有一种或多种下述助剂材料：表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化材料、漂白活化剂、过氧化氢、过氧化氢源、预形成的过酸、聚合物分散剂、粘质土除去剂/抗再沉积剂、增白剂、抑泡剂、染料、香水、结构弹性剂、织物柔软剂、载体、水溶助长剂、加工助剂、溶剂和/或颜料。然而，当存在一种或多种助剂时，可存在以下详细地列出的一种或多种助剂。

漂白剂：本发明的清洁组合物可包含一种或多种漂白剂。除了漂白催化剂以外的合适的漂白剂包括光漂白剂、漂白活化剂、过氧化氢、过氧化氢源、预形成的过酸、及其混合物。一般地，当使用漂白剂时，本发明的组合物可包含占主题清洁组合物重量约0.1-50％或者甚至约0.1-25％的漂白剂。合适的漂白剂的实例包括：

(1)光漂白剂，例如磺化酞菁锌；

(2)预形成的过酸：合适的预形成的过酸包括但不限于选自下述的化合物：过羧酸和盐，过碳酸和盐，过白啶酸(perimidic acid)和盐、过氧单硫酸和盐例如及其混合物。合适的过羧酸包括化学式为R-(C＝O)O-O-M的疏水和亲水的过酸，其中R是任选地支化的烷基，当过酸疏水时，所述烷基具有6-14个碳原子，或者8-12个碳原子，和当过酸亲水时，所述烷基具有小于6个碳原子或甚至小于4个碳原子；和M是抗衡离子，例如钠、钾或氢；

(3)过氧化氢源，例如无机过氧化氢合物盐，其中包括碱金属盐，例如过硼酸的钠盐(通常单或四水合物)、过碳酸盐、过硫酸盐、过磷酸盐、过硅酸盐及其混合物。在本发明的一个方面中，无机过氧化氢合物盐选自：过硼酸、过碳酸的钠盐及其混合物。当使用时，无机过氧化氢合物盐的存在量典型地为总的组合物重量的0.05-40wt％，或1-30wt％，且典型地以可被涂布的结晶固体形式掺入到这种组合物内。合适的涂料包括无机盐，例如碱金属硅酸盐、碳酸盐或硼酸盐或其混合物，或者有机物质，例如水溶性或分散性聚合物、蜡、油或脂肪皂；和

(4)具有R-(C＝O)-L的漂白活化剂，其中R是任选地支化的烷基，当漂白活化剂疏水时，所述烷基具有6-14个碳原子或8-12个碳原子，和当漂白活化剂亲水时，所述烷基具有小于6个碳原子或甚至小于4个碳原子；和L是离去基。合适的离去基的实例是苯甲酸及其衍生物，特别是苯磺酸盐。合适的漂白活化剂包括十二烷酰基氧基苯磺酸盐、癸酰基氧基苯磺酸盐、癸酰基氧基苯甲酸或其盐、3，5，5-三甲基己酰基氧基苯磺酸盐、四乙酰基亚乙基二胺(TAED)和壬酰基氧基苯磺酸盐(NOBS)。在WO98/17767中也公开了合适的漂白活化剂。尽管可使用任何合适的漂白活化剂，但在本发明的一个方面中，主题清洁组合物可包含NOBS、TAED或其混合物。

当存在时，基于组合物，过酸和/或漂白活化剂通常以约0.1-60wt％，约0.5-40wt％或甚至约0.6-10wt％的用量存在于组合物内。可使用一种或多种疏水过酸或其前体结合一种或多种亲水过酸或其前体。

可选择过氧化氢源和过酸或漂白活化剂的用量，以便可获得的氧(来自过氧化物源)与过酸的摩尔比为1∶1到35∶1，或者甚至2∶1到10∶1。

表面活性剂：本发明的清洁组合物可包含表面活性剂或表面活性剂体系，其中该表面活性剂可选自非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂、半极性的非离子表面活性剂、及其混合物。当存在时，表面活性剂典型地以主题组合物重量的约0.1-80％，约1-50％或甚至约5-40wt％的用量存在。

助洗剂：本发明的清洁组合物可包含一种或多种洗涤剂助洗剂或助洗剂体系。当使用助洗剂时，主题组合物典型地包含占主题组合物重量的至少约1％，约5-60％或甚至约10-40％的助洗剂。助洗剂包括但不限于多磷酸的碱金属盐、铵盐和烷醇铵盐，碱金属硅酸盐、碱土金属和碱金属碳酸盐，硅铝酸盐助洗剂和多羧酸盐化合物、醚羟基多羧酸盐、马来酸酐与乙烯或乙烯基甲基醚的共聚物，1，3，5-三羟基苯-2，4，6-三磺酸，和羧基甲氧基琥珀酸，多乙酸的各种碱金属盐、铵盐和取代的铵盐，例如乙二胺四乙酸和氨三乙酸，以及多羧酸盐，例如偏苯三酸、琥珀酸、柠檬酸、氧基二琥珀酸、多马来酸、苯-1，3，5-三羧酸、羧基甲氧基琥珀酸及其可溶性盐。

螯合剂：此处的清洁组合物可含有螯合剂。合适的螯合剂包括铜、铁和/或锰螯合剂及其混合物。当使用螯合剂时，主题组合物可包含占主题组合物重量约0.005-15％或甚至约3.0-10％的螯合剂。

染料转移抑制剂：本发明的清洁组合物也可包含一种或多种染料转移抑制剂。合适的聚合物染料转移抑制剂包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮聚合物、聚N-氧化胺聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚物、聚乙烯基噁唑烷酮和聚乙烯基咪唑、或其混合物。当存在于主题组合物内时，染料转移抑制剂的存在量可以是占组合物重量的约0.0001-10％，约0.01-5％或甚至约0.1-3wt％。

增白剂：本发明的清洁组合物也可含有使待清洁的制品染色的额外的组分，例如荧光增白剂。合适的荧光增白剂含量包括较低的含量，约0.01、约0.05、约0.1或甚至约0.2wt％到上限0.5或甚至0.75wt％。

分散剂：本发明的组合物也可含有分散剂。合适的水溶性有机物质包括均聚或共聚酸或其盐，其中聚羧酸包括通过不大于两个碳原子彼此隔开的至少两个羧基。

酶：清洁组合物可包含一种或多种酶，所述酶将提供清洁性能和/或织物护理益处。合适的酶的实例包括但不限于半纤维素酶、过氧化酶、蛋白酶、纤维素酶、木聚糖酶、脂酶、磷脂酶、酯酶、角质酶、果胶酶、甘露聚糖酶、果胶酶、角蛋白酶、还原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木质素酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、malanase、β-葡萄糖酶、阿拉伯糖酶、透明质酸酶、软骨素酶、漆酶和淀粉酶、或其混合物。典型的组合物是可包括例如蛋白酶和脂酶结合淀粉酶的酶混合物。当存在于清洁组合物内时，前述酶的存在量可以是组合物重量的约0.00001-2％，约0.0001-1％或甚至约0.001-0.5％的酶。

酶稳定剂：可通过各种技术来稳定在洗涤剂中使用的酶。可通过在给酶提供离子的最终的组合物内存在水溶性钙和/或镁离子源来稳定此处所使用的酶。在含蛋白酶的含水组合物情况下，可添加可逆的蛋白酶抑制剂例如硼化合物，以进一步改进稳定性。

催化金属络合物：申请人的清洁组合物可包含催化金属络合物。一类含金属的漂白催化剂是含具有确定的漂白催化活性的过渡金属阳离子(例如铜、铁、钛、钌、钨、钼或锰阳离子)，不具有或具有很少的漂白催化活性的辅助的金属阳离子(例如锌或铝阳离子)，和对催化和辅助的金属阳离子具有确定的稳定常数的多价螯合剂的催化剂体系，尤其是乙二胺四乙酸、乙二胺四(亚甲基膦酸)及其水溶性盐。在U.S.4430243中公开了这种催化剂。

视需要，可借助锰化合物催化此处的组合物。这种催化剂和使用量是本领域众所周知的且包括例如在U.S.5576282中公开的锰基催化剂。

此处可用的钴漂白催化剂是已知的，且例如公开于U.S.5597936、U.S.5595967中。通过已知的工序，例如根据U.S.5597936和U.S.5595967中的教导，容易制备这种钴催化剂。

此处的组合物也可合适地包括诸如双哌啶酮(bispidone)之类配体(WO05/042532A1)和/或大的多环刚性配体(简写为“MRL”)的过渡金属络合物。作为实践，和并不限制，可调节此处的组合物和方法，以在含水洗涤介质内提供数量级为至少1ppm活性MRL物质，和典型地在洗涤液内提供约0.005-25ppm，约0.05-10ppm，或甚至约0.1-5ppm的MRL。

在本发明的过渡金属漂白催化剂中的合适的过渡金属包括例如锰、铁和铬。合适的MRL包括5，12-二乙基-1，5，8，12-四氮杂双环[6.6.2]十六烷。

通过已知的工序，例如WO00/32601和U.S.6225464中的教导，容易地制备合适的过渡金属MRL。

溶剂：合适的溶剂包括水和其它溶剂，例如亲脂流体。合适的亲脂流体的实例包括硅氧烷、其它硅酮、烃、二元醇醚、甘油衍生物例如甘油醚、全氟化胺、全氟化和氟烃醚溶剂、低挥发性的非氟化有机溶剂、二醇溶剂、其它环境友好的溶剂及其混合物。

制备消费品的方法

可将本发明的产品配制成任何合适的形式，且通过配制者选择的任何方法来制备，其非限定性实例描述在申请人的实施例和U.S.5879584、U.S.5691297、U.S.5574005、U.S.5569645、U.S.5565422、U.S.5516448、U.S.5489392、U.S.5486303中，所有这些在此通过参考引入。当含有微胶囊的有益试剂掺入到消费品内时，可能需要进一步加工这种微胶囊。这种加工典型地需要通过混合或搅拌，添加水到胶囊淤浆中，添加结构剂到胶囊淤浆中，调节胶囊内容物的密度，添加分散剂或抗沉降剂到胶囊淤浆或其混合物中，从而均化液体胶囊淤浆。这种加工典型地取决于包含含微胶囊的有益试剂的配制剂和/或制品的要求。在一些情况下，当生产或形成消费品时可将微胶囊包埋在消费品内和/或通过物理和/或化学方式(其中包括胶粘)将微胶囊粘合到这种消费品表面上。

使用方法

本发明包括清洁和/或处理表面或织物中部位的方法。该方法包括下述步骤：使申请人的消费品的实施方案(纯形式或者在洗涤液内稀释的组合物)与至少一部分表面或织物接触，然后任选地漂洗这种表面或织物。可在前述漂洗步骤之前，对表面或织物进行洗涤步骤。对于本发明的目的来说，洗涤包括但不限于擦拭和机械搅拌。正如本领域的技术人员所理解的，本发明的消费品理想地适合于在各种应用中使用，其中包括例如在洗衣应用中清洁或处理表面。因此，本发明包括洗涤织物的方法。该方法包括下述步骤：使待洗涤的织物与含申请人的清洁组合物的至少一个实施方案的所述清洁洗衣溶液接触。织物可包括在正常的消费使用条件下能被洗涤的大多数的任何织物。该溶液的pH优选为约8-10.5。可使用在溶液内浓度为约500-15,000ppm的该组合物。水温典型地为约5℃-90℃。水与织物之比典型地为约1∶1到约30∶1。

试验方法

方法1：借助对醛和羰基化合物的特异衍生化，分析甲醛。这借助在使用具有UV/Vis检测的反相色谱法(波长设定值＝365nm)色谱分离之前用2，4-二硝基苯基肼(DNPH)的室温衍生化来实现。参考由可商购的36-37％的甲醛溶液制成的甲醛溶液通过“外标校正”进行校正。可借助氧化还原滴定测定这一材料的活性。

方法2：ASTM E203-01，借助Karl Fischer滴定法。

方法3：通过Health Canada的方法“Determination of the pH ofConsumer Products in Aqueous Solution”Product Safety ReferenceManual，Book 5-Laboratory Policies and Procedures Effective2001-10-28Part B：Test Methods Section，Method C-13Amendment#29，测定pH。

方法4.测定香料泄漏率％的工序

当测定香料从液体洗涤剂内的香料微胶囊中的泄漏率％时，必须还平行地分析具有相等量游离香料(没有香料微胶囊)的液体洗涤剂的新鲜样品以供参考。

1.制备内标溶液

-吐纳麝香的储液：称取70mg吐纳麝香并添加20ml己烷p.a.。

-内标溶液：在20ml己烷p.a.内稀释200μl储液。

-混合均化。

2.从没有香料微胶囊的液体洗涤剂中提取香料(参考)

-称取2g液体洗涤剂产品到提取容器内

-添加2ml乙醇和1ml去离子水

-轻轻地摇动均化

-添加2ml内标溶液并密闭容器

-通过轻轻地上下转动提取容器20次(人工)，提取香料

-添加一匙尖的硫酸钠

-各层分离之后，立即转移己烷层到气相色谱自动取样小瓶内并盖上小瓶

-不分流进样(1.5μl)到气相色谱的注射端口内

-进行气相色谱-质谱分析：在Durawax-4上气相色谱分离(60m，0.32mm ID，0.25μm的膜)，40℃/4℃/min/230℃/20′

3.从具有香料微胶囊的液体洗涤剂中提取香料

-称取20g液体洗涤剂产品到50ml的离心容器内

-在3500rpm下离心5分钟

-取2g液层(下层)，避免与胶囊上层接触

-添加2ml乙醇和1ml去离子水

-轻轻地摇动均化

-添加2ml内标溶液并密闭容器

-通过轻轻地上下转动提取容器20次(人工)，提取香料

-添加一匙尖的硫酸钠

-不分流进样(1.5μl)到气相色谱的注射端口内

4.计算：对每一单独的香料材料计算香料从胶囊中的泄漏率

香水原料胶囊的面积×内标溶液参考标准的面积×参考标准的重量×100

％香水泄漏率＝内标溶液胶囊的面积×香水原料参考标准的面积×胶囊的重量

实施例

以下是基于一系列实施例的本发明的详细说明，但本发明决不限制到以下列出的实施例。在下述说明中，当提到微胶囊的发明时，单位“wt％”和“重量份”分别简写为“％”和“份”。

实施例1：生产三聚氰胺树脂膜/香料微胶囊(就地聚合法)

(A)制备包封材料(混合物)：在70℃下搅拌含75％薄荷香料(X-7028，由Takasago International Corporation制造，这也适用所有随后提到的薄荷上)和25％棕榈酸(熔点：63℃)的混合物，从而在香料内溶解棕榈酸。所得混合物的熔点范围(T1-T2)为5-45℃(观察证实)。在55℃下保持该混合物，以在乳化之前防止它硬化。

(B)制备乳化促进剂液体：在60℃下一起混合15％的乙烯马来酸酐树脂(Scripset-520，由Monsanto Company制造)和85％水，并使用乙酸调节混合物到pH4。

(C)制备三聚氰胺树脂预聚物的水溶液：在60℃下，将15％三聚氰胺-甲醛树脂(Sumirez Resin 615K，由Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)溶解在85％的水中。

(D)胶囊化：使用TK均匀混合器Mark II 20(由Tokushu KikaKogyo Co.，Lt d.制造)，在60℃下，在3000rpm下搅拌100份上述乳化促进剂液体(B)，添加100份上述包封材料(A)并乳化，然后逐渐升高旋转速度，并在7000rpm下进行搅拌30分钟，从而得到其中包封材料的油滴的平均粒度为约3微米的乳液(这通过激光衍射粒度分析仪SALD-3100(由Shimadzu Corporation制造)来测量，还使用这一分析仪测量所有随后的粒度)。

向这一乳液中添加50份上述三聚氰胺树脂预聚物的水溶液(C)，并继续搅拌2小时，从而在包封材料周围附近生成三聚氰胺树脂膜，并形成固体分数浓度为约40％的微胶囊淤浆。

实施例2：生产三聚氰胺树脂膜/香料微胶囊(就地聚合法)

通过在75℃下混合75％的薄荷香料和25％的二十二烷醇(熔点70℃)，在香料内溶解二十二烷醇并形成混合物，从而制备包封材料(A)。如此获得的混合物的熔点范围为10-50℃。在60℃下保持该混合物，以防止在乳化之前硬化。

除了使用这一包封材料(A)以外，以与实施例1相同的方式制备固体分数浓度为约40％的微胶囊淤浆。

实施例3：生产三聚氰胺树脂膜/香料微胶囊(就地聚合法)

通过在60℃下混合65％的薄荷香料和35％的石蜡(EMW-0003，由Nippon Seiro Co.，Ltd.制造，熔点50℃)，以在香料内溶解石蜡并形成混合物，从而制备包封材料(A)。如此获得的混合物的熔点范围为0-40℃。在50℃下保持该混合物，以防止在乳化之前硬化。

实施例4：生产脲-甲醛树脂膜/香料微胶囊(就地聚合法)

将10％的脲树脂单体(试剂级，由Nissan Chemical Industries，Ltd.制造)、2％的间苯二酚树脂单体(试剂级，由Mitsui Chemical，Inc.制造)和3％的乙烯马来酸酐树脂(Scripset-520，由MonsantoCompany制造)溶解在85％的水中，并使用乙酸调节溶液到pH3。

加热50份如此获得的水溶液到60℃，添加40份与实施例1相同的包封材料并乳化，并进行搅拌约30分钟，直到形成平均粒度为3微米的油滴。向这一乳液中添加10份甲醛，然后继续搅拌2小时，从而在包封材料周围附近生成脲-甲醛树脂，并形成固体分数浓度为约40％的微胶囊淤浆。

实施例5：生产明胶-阿拉伯胶膜/香料微胶囊(凝聚方法)

将明胶(APH，由Nitta Gelatin Inc.制造)溶解在水中，生产明胶浓度为3.6％的水溶液，并使用乙酸调节溶液到pH6。向30份这一水溶液中添加25份3.6％阿拉伯胶的水溶液(试剂级，由Gokyo TradingCo.，Ltd.制造)，从而制备用于形成微胶囊膜的水溶液。加热55份这一水溶液到约60℃，调节pH到5，添加40份与实施例1相同的包封材料并乳化，和继续搅拌直到形成平均粒度为约5微米的油滴。

逐渐冷却所得乳液/分散体到10℃，从而在包封材料周围附近生成明胶-阿拉伯胶聚合物膜。然后添加5份25％戊二醛的水溶液(试剂级，由Daicel Chemical Industries，Ltd.制造)，并固化该聚合物膜，从而得到固体分数浓度为约40％的微胶囊淤浆。

对比例1：不同的是改变包封材料(A)为100％的薄荷香料，以与实施例1相同的方式制备固体分数浓度为约40％的微胶囊淤浆。

对比例2：通过在240℃下混合75％的薄荷香料和25％的邻苯二甲酸(熔点：234℃)，在薄荷香料内溶解邻苯二甲酸并形成混合物，从而制备包封材料(A)。如此获得的混合物的熔点范围为60-90℃。在大于或等于90℃下保持该混合物，以防止在乳化之前硬化。

尝试以与实施例1相同的方式胶囊化该包封材料，且乳化促进剂液体(B)的温度保持在尽可能高的温度下(大于或等于90℃)，但在乳化步骤过程中，混合物硬化并沉淀，这意味着不可能获得乳液，且不可能完成胶囊化。

对比例3：通过混合75％的薄荷香料和25％的邻苯二甲酸二乙酯(定香剂，熔点-40℃)，形成液体混合物，从而制备包封材料(A)。这一混合物甚至在-20℃下保持液体。使用这一液体，以与实施例1相同的方式进行微胶囊化，从而得到固体分数浓度为约40％的微胶囊淤浆。

对比例4：使用非胶囊化的纯薄荷香料液体(100％)以供比较。

使用实施例1-5及对比例1和3中获得的微胶囊，以及对比例4的纯香料液体，进行下述评价。

(1)胶囊化的可实现性

可以胶囊化的混合物评价为“A”，和不可能胶囊化的那些评价为“C”。

(2)刚印刷之后的芳香味强度

将50份所得微胶囊淤浆加入到50份水性粘合剂(Vondic 1980NS，水分散的聚氨酯树脂，由Dainippon Ink and Chemicals Incorporated，制造，固体分数：45％)内，从而形成水性筛网油墨。

使用由PET膜制造的100目的筛板(，由Teijin DuPontFilms制造，印刷表面积：3cm×3cm)，将这一油墨印刷在高质量纸张上，然后在室温下干燥24小时。

利用10次前后移动，用指甲轻轻地刮擦每一印刷的材料的表面，并评价薄荷芳香味的强度。由于对比例4为简单的纯香料液体，因此它不可能与水性粘合剂混合，并如此评价纯液体的芳香味。

采用5个专家小组成员的混合性别的小组委员会，通过感觉评估进行评价。使印刷的材料逐渐接近鼻子，测量可检测到芳香味时的最大距离(cm)，然后基于下述标准确定点值。大于或等于12cm：5点(甚至当离鼻子12cm或更远时可检测到芳香味)，大于或等于9cm但小于12cm：4点；大于或等于6cm但小于9cm：3点；大于或等于3cm但小于6cm：2点；大于或等于0cm但小于3cm：1点；和0点：甚至接触时也不可检测到芳香味(甚至在0cm处)。最大可能的分值为25点。

(3)印刷之后在40℃下静置1周之后的芳香味强度

将来自以上(2)的每一印刷的材料在40℃下静置1周，然后再次利用10次前后移动，用指甲轻轻地刮擦印刷的材料的表面并以与以上(2)中相同的方式评价薄荷的芳香味强度。

(4)在有机溶剂内的稳定性

使用喷雾干燥器，粉化每一所生产的微胶囊淤浆，从而得到微胶囊粉末。

将30份这一粉末加入到70份甲苯中，并在密封的容器内在25℃下储存该混合物1周。随后，在室温条件下蒸发掉甲苯。在对比例4的情况下，将30份纯的香料液体直接加入到70份甲苯中。

通过利用10次前后移动，用指甲轻轻地刮擦，使在蒸发之后残留的微胶囊破裂，并以与以上(2)中相同的方式评价芳香味强度。

表1中示出了所得结果。

[表1]

	胶囊的可实现性	刚印刷之后的芳香味强度	在40℃下1周之后的芳香味强度	在有机溶剂内的稳定性
	胶囊的可实现性	刚印刷之后的芳香味强度	在40℃下1周之后的芳香味强度	在有机溶剂内的稳定性	实施例1	A	21	19	19
实施例2	A	21	20	19	实施例1	A	21	19	19
实施例2	A	21	20	19	实施例3	A	20	18	18
实施例4	A	21	19	18	实施例3	A	20	18	18
实施例4	A	21	19	18	实施例5	A	22	15	14
对比例1	A	22	7	7	实施例5	A	22	15	14
对比例1	A	22	7	7	对比例2	C	-	-	-
对比例3	A	22	9	8	对比例2	C	-	-	-
对比例3	A	22	9	8	对比例4	-	25	1	0

根据表1显而易见的是，实施例1-5的微胶囊使得香料的芳香味有利地得以保留。这是因为在40℃的条件下，包封的材料为半固体，从而使得香料的挥发性受到抑制。此外，微胶囊还显示出不与外相的甲苯相互作用，且能以稳定的方式混合。

相反，在对比例1和3中，由于包封的材料是液体，它逐渐通过三聚氰胺树脂膜内的微孔逃逸，这意味着芳香味不可能长期保留。此外，在有机溶剂中，认为由于包封的材料是液体，因此寻求实现与甲苯共溶解的机理使得液体香料进入外相内。

在对比例4中，纯的香料液体在甲苯蒸发的同时挥发。

对比例3代表其中使用常规使用的定香剂抑制香料的挥发并延长芳香味的保留的实施例。典型的定香剂的实例包括苄醇(熔点：15℃)、苯甲酸苄酯(熔点：21℃)、三亚乙基柠檬酸酯(熔点：-55℃)和二丙二醇(熔点：-40℃)，和所有这些的熔点低于25℃，这意味着在-20到60℃的范围内不能形成半固体。

在对比例2中，尽管包封材料需要在微胶囊化的乳化步骤过程中保持液体，但认为不可能实现微胶囊化，因为证明不可能维持乳化促进剂液体和乳液二者的温度在超过混合物熔点范围的上限温度(T2＝90℃)的温度下。

实施例5的评价分值低于实施例1-4的那些，和认为这反映了胶囊膜中的明胶-阿拉伯胶的气密性低于三聚氰胺树脂和脲-甲醛树脂这二者。然而，实施例5的结果仍然极大地优于对比例。

消费品产品实施例

在以下给出的消费品实施例中使用下述定义。以下给出的任何消费品实施例可包括要求保护或者本说明书中公开的一种或多种微胶囊。

LAS 直链C_11-13烷基苯磺酸钠

C_xyAS C_1x-C_1y烷基硫酸钠

C_xyE_zS 与平均z摩尔环氧乙烷缩合的C_1x-C_1y烷基硫酸钠

C_xEO_y 平均乙氧化度为y的C_x醇

QAS R₂N+(CH₃)₂(C₂H₄OH)，其中R₂＝C₁₀-C₁₂

皂类由牛脂和椰子油脂肪酸的80/20混合物衍生的直链烷基羧酸钠

硅酸盐无定形硅酸钠(SiO₂∶Na₂O之比＝1.6-3.2∶1)

沸石A 化学式为Na₁₂(AlO₂SiO₂)₁₂·27H₂O的水合硅铝酸钠，其初级粒

度范围为0.1-10微米(以无水为基础表达的重量)

(Na-)SKS-6 化学式为δ-Na₂Si₂O₅的结晶层状硅酸盐

柠檬酸盐二水合柠檬酸三钠

柠檬酸无水柠檬酸

碳酸盐无水碳酸钠

硫酸盐无水硫酸钠

MA/AA 4∶1的丙烯酸酯/马来酸酯的无规共聚物，平均分子量为约

70,000-80,000

AA聚合物平均分子量为4500的聚丙烯酸钠聚合物

PBl/PB4 无水过硼酸钠一水合物/四水合物

PC3 无水过碳酸钠[2.74Na₂CO₃·3H₂O₂]

TAED 四乙酰基乙二胺

NOBS 钠盐形式的壬酰氧基苯磺酸盐

DTPA 二亚乙基三胺五乙酸

HEDP 羟乙烷二膦酸酯

HEDMP 羟乙烷二(亚甲基)膦酸酯

DETPMP 二乙基三胺五(亚甲基)膦酸酯

EDDS 乙二胺-N，N′-二琥珀酸的钠盐，(S，S)异构体

蛋白酶由Novozymes A/S以商品名

销售的蛋白水解酶，由Genencor销售的

和

和在WO91/06637和/或WO95/10591和/或EP0251446中所述的蛋白酶

淀粉酶由Genencor以商品名销售的淀粉水解酶，由Novozymes A/S销售的

和

脂酶由Novozymes A/S以商品名

销售的脂解酶

纤维素酶由Novozymes A/S以商品名

和/或

销售的纤维素水解酶或葡聚糖酶

果胶酸裂解酶由Novozymes销售的

甘露聚糖酶由Novozymes销售的

CMC或HEC或EMC 羧甲基或羟乙基或酯改性的纤维素

SS Agglom. 12％硅酮/二氧化硅，18％硬脂醇，70％粒状形式的淀粉[抑泡剂聚集体]

TEPAE 四亚乙基五胺乙氧化物

光漂白剂磺化酞菁锌

微胶囊含有香料负载的胶囊的含水淤浆

pH 在20℃下以在蒸馏水内1％的溶液形式测量

MEA 硼酸盐单乙醇胺硼酸盐

HCl 氯化氢

SRP 除污聚合物

PVNO 聚乙烯基吡啶N-氧化物

实施例#6：制备漂白高效洗衣用洗涤剂组合物

I II III IV V VI VII VIII

吹制粉末

沸石A 13.65 13.65 - - - - - -

硫酸钠 22.67 22.67 24.43 30.13 - - - -

LAS 6.21 6.21 5.65 - - - - -

QAS - - - 2.95 - - - -

MA/AA 1.42 1.42 3.50 4.25 - - - -

EDDS 0.19 0.19 0.19 0.23 - - - -

增白剂 0.07 0.07 0.06 0.08 - - - -

硫酸镁 0.65 0.65 0.39 0.48 - - - -

HEDMP 0.17 0.17 0.17 0.21 - - - -

聚集体1

QAS - - 0.9 - - - - -

碳酸盐 - - 2.45 - - - - -

硫酸钠 - - 2.45 - - - - -

聚集体2

C_14-15EO₇ - - 2.79 2.21 - - - -

硫酸钠 - - 6.65 6.84 - - - -

聚集体3

LAS - - - - 13.63 14.96 - 13.63

沸石A - - - - 21.42 23.51 - 21.42

聚集体4

LAS - - - - - - 8.12 -

硫酸钠 - - - - - - 23.54 -

碳酸钠 - - - - - - 8.12 -

干燥添加剂

LAS - - 6.40 - - - - -

MA/AA(颗粒) - - 0.89 0.89 0.95 0.95 0.99 0.95

TAED 3.58 3.58 3.80 2.70 5.89 5.89 6.14 -

I II III IV V VI VII VIII

NOBS - - - - - - - 5.50

LAS(薄片) - - - 27.0 - - - -

硅酸盐R2.0 3.85 3.85 3.85 2.80 - - - -

柠檬酸/柠檬酸盐 3.58 3.58 3.58 3.58 3.80 3.80 3.96 3.80

碳酸钠 7.72 7.72 13.84 - 12.35 - 12.87 12.35

HEDP - - - - 0.48 0.48 0.50 0.48

PC3或PBl 11.01 11.01 11.01 8.00 8.55 8.55 8.91 8.55

蛋白酶 0.009 0.009 0.009 0.009 0.039 0.039 0.039 0.039

淀粉酶 0.005 0.005 0.005 0.005 0.013 0.013 0.013 0.013

脂酶 - - - - 0.002 0.002 0.002 0.002

果胶酸裂解酶 - - - - 0.003 0.003 0.003 0.003

纤维素酶 0.003 - 0.001 - 0.0005 - - -

SS.agglom 0.36 0.36 0.36 0.55 0.62 0.62 0.64 0.62

皂类 0.40 0.40 0.40 0.40 0.48 0.48 0.50 0.48

增白剂 - - - - 0.10 0.10 0.10 0.10

硫酸钠 4.48 4.48 - - 14.30 22.85 14.90 14.30

喷雾

C_12-14EO₇ 4.00 4.00 - - 3.00 3.00 1.00 3.00

微胶囊1 0.8 2.0 1.5 0.7 1.2 0.3 0.2 0.1

微胶囊2 - - - - 0.5 1.0 - -

密度(g/1) 600 600 600 600 800 800 800 800

实施例#7

根据本发明制备以下的洗衣用组合物，该组合物可以是颗粒或片剂形式。

I II III IV V

基础产品

C₁₄-C₁₅AS/牛脂AS 8.0 5.0 3.0 3.0 3.0

LAS 8.0 - 8.0 - 7.0

C₁₂C₁₅AE₃S 0.5 2.0 1.0 - -

I II III IV V

C₁₂C₁₅AE₅/AE₃ 2.0 - 5.0 2.0 2.0

QAS - - - 1.0 1.0

沸石A 20.0 18.0 11.0 - 10.0

(Na-)SKS-6(I)(干燥添加) - - 9.0 - -

MA/AA 2.0 2.0 2.0 - -

AA聚合物 - - - - 4.0

柠檬酸盐 - 2.0 - - -

柠檬酸 2.0 - 1.5 2.0 -

DTPA 0.2 0.2 - - -

EDDS - - 0.5 0.1 -

HEDP - - 0.2 0.1 -

PB1 3.0 5.01 0.0 - 4.0

过碳酸盐 - - - 18.0 -

NOBS 3.0 4.0 - - 4.0

TAED - - 2.0 5.0 -

碳酸盐 15.0 18.0 8.0 15.0 15.0

硫酸盐 5.0 12.0 2.0 17.0 3.0

硅酸盐 - 1.0 - - 8.0

微胶囊 0.5 0.2 1.3 0.7 2.0

蛋白酶 0.033 0.033 0.033 0.046 0.033

脂酶 0.008 0.008 0.008 0.008 0.006

淀粉酶 0.001 0.001 0.001 0.0014 0.001

纤维素酶 0.0014 0.0014 0.0014 0.01 -

实施例#8：制备下述粒状洗涤剂：

I II III IV V VI VII

LAS 7.23 8.46 6.50 7.09 11.13 16.0 16.0

QAS 0.75 - 0.60 0.60 1.00 - -

C_14-15EO₇ 3.50 5.17 3.50 3.70 3.50 - -

C_12-14AE₃S 0.25 - - - - 0.70 1.0

C_12-14-N⁺(CH₃)₂(C₂H₄OH) - - - - - 0.50 0.50

I II III IV V VI VI

三聚磷酸钠 18.62 25.00 18.62 24.00 45.00 15.0 18.0

沸石A - - 0.79 - - 0.18 0.3

柠檬酸 1.29 - 1.29 - - - -

硅酸钠 3.10 8.00 4.26 3.871 0.00 8.0 6.0

碳酸钠 18.04 11.00 18.04 18.98 0.42 14.5 16.0

硫酸盐 17.58 3.98 19.93 15.48 10.13 30.0 30.0

CMC - - - - - 0.20 0.20

AA//MA 2.15 1.50 1.85 1.60 1.94 0.1 0.05

AA聚合物 - - - - - - 1.20

胺乙氧化物聚合物 0.60 - 0.49 - - - 1.25

环状多胺聚合物 0.07 - 0.07 - - - -

过碳酸盐 13.15 - 10.77 - - - -

PB1/PB4 - 9.0/9.0 - 10.45/0 2.37/0 - -

TAED 2.50 5.00 1.58 1.52 0.66 - -

DTPA 0.34 0.34 0.37 0.39 0.24 0.30 0.30

硫酸镁 1.37 1.43 1.37 1.41 0.58 - -

蛋白酶 0.005 0.011 0.006 - - 0.006 0.003

淀粉酶 0.001 0.003 0.001 0.001 - - 0.001

纤维素酶 0.0003 0.0002 0.0003 0.0003 - - -

增白剂 0.10 0.17 0.08 0.08 0.08 0.23 0.15

微胶囊1 0.6 1.2 1.5 0.2 0.1 1.9 0.7

微胶囊2 - - - 0.5 1.8 - -

实施例#9：制备下述粒状织物洗涤剂组合物，所述组合物提供“通过洗涤软化的效果”：

I II III IV

C_12-15AS 0.3 3.43 2.52 1.05

LAS 11.0 5.3 6.55 7.81

C_12-14AE₃S - 0.74 0.33 -

LAS(中度支化) - - 1.71 1.37

C_14-15EO₇ - 2.00 2.00 2.00

I II III IV

QAS - 1.57 1.20 1.35

柠檬酸 2.5 1.28 1.28 1.28

(Na-)SKS-6 4.0 4.71 4.96 4.71

沸石A 12.0 13.51 11.31 15.6

过碳酸盐 6.5 9.03 9.03 10.3

TAED 1.5 2.48 2.48 3.22

EDDS 0.1 0.1 0.1 0.1

HEDP 1.2 0.20 0.20 0.20

绿土粘土 10.0 - 13.84 -

聚环氧乙烷(MW约300,000) 0.2 0.22 0.22 -

微胶囊1 0.5 0.4 0.3 1.7

微胶囊2 - 0.3 - -

蛋白酶 0.011 0.009 0.009 0.009

淀粉酶 0.002 0.001 0.001 0.001

纤维素酶 - 0.0006 0.0006 0.0006

碳酸钠 25.0 29.68 30.52 28.30

硫酸镁 0.1 0.03 0.03 0.03

抑泡剂 1.0 1.0 1.0 1.0

EMC - 1.10 1.10 1.10

HEC 0.8 - - -

硫酸钠 18.0 余量余量余量

实施例#10：制备下述液体洗涤剂配制剂：

I II III IV V VI

LAS 7.8 12.2 4.4 12.2 5.7 1.3

烷基醚硫酸钠 - - 14.4 - 9.2 5.4

烷基乙氧化物 5.7 8.8 2.2 8.8 8.1 3.4

胺氧化物 1.0 1.5 0.7 1.5 - -

脂肪酸 5.3 8.3 3.0 8.3 - -

I II III IV V VI

柠檬酸(50％) 1.1 6.8 2.0 3.4 1.9 1.0

甲酸Ca和Na - - 0.2 - - -

枯烯磺酸钠 0.8 2 - 2.0 - -

硼酸盐 - - 1.5 2.4 2.9 -

MEA硼酸盐 1.5 2.4 - - - -

氢氧化钠 3.2 3.2 3.0 4.9 1.9 1.0

乙醇 1.4 1.4 2.5 1.4 1.5 -

1，2丙二醇 4.9 5.0 6.6 4.9 4.0 -

山梨醇 - - - - 4.0 -

乙醇胺 0.5 0.8 1.5 0.8 0.1 -

TEPAE 0.4 0.4

蛋白酶 0.02 0.028 0.04 0.028 0.04 -

脂酶 - - - - 0.002 -

淀粉酶 0.001 0.002 0.0002 0.01 - -

PVNO - -

增白剂 0.1 0.14 0.15 0.2 0.12 0.12

硅酮消泡剂 - - - 0.05 - -

甘露聚糖酶 0.0004 0.0006 - - - -

纤维素酶 0.0003 0.0002 0.0003 - - -

胺乙氧化物聚合物 0.8 1.3 1.8 2.1 - -

AA或MA/AA - - - - 0.6 0.2

DTPMP，DTPA，EDTA混合物 0.3 0.3 0.1 - - 0.1

微胶囊1 0.5 1.9 0.3 1.2 0.7 0.5

微胶囊2 - - 0.5 - 0.2 -

实施例#11：制备下述液体洗涤剂组合物，所述组合物提供“通过洗涤软化的效果”：

I II III IV V VI

LAS 16.0 16.0 16.0 16.0 16.0 16.0

C₂₄EO₇ 2.0 2.0 2.0 1.2 1.2 1.2

柠檬酸 2.5 2.5 2.5 1.5 1.5 1.5

I II III IV V VI

脂肪酸 11.4 11.4 11.4 6.84 6.84 6.84

蛋白酶 0.48 0.48 0.48 0.35 0.35 0.35

淀粉酶 0.13 0.13 0.13 0.08 0.08 0.08

NA偏硼酸盐 1.3 1.3 1.3 0.79 0.79 0.79

螯合剂 1.5 1.5 1.5 0.9 0.9 0.9

胺 - 0.08 0.08 0.05 - 0.05

增白剂 0.14 0.14 0.14 0.09 0.09 0.09

结构剂 0.18 0.18 0.18 0.26 0.26 0.26

乙醇 0.76 0.76 0.76 2.38 2.38 2.38

1，2-丙二醇 8.0 8.0 8.0 4.82 4.82 4.82

氢氧化钠 6.2 6.2 6.2 3.8 3.8 3.8

溶剂 2.0 2.0 2.0 1.2 1.2 1.2

硅酮 0.2 0.2 0.2 0.12 0.12 0.12

分散剂 0.06 0.06 0.06 0.04 0.04 0.04

香料 0.81 - 0.6 0.48 0.65 0.40

染料 0.004 0.003 0.005 0.003 0.003 -

膨润土 3.36 3.36 3.36 3.36 3.36 3.36

微胶囊1 - 2.0 0.5 0.7 0.3 -

微胶囊2 - - - 0.3 1.2 0.7

实施例#12：制备下述浓缩的液体洗涤剂配制剂：

I II III IV V VI VII VIII

MEA 8.6 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0

丙二醇 19.5 22.0 21.9 21.8 21.0 21.0 22.0 21.9

亚硫酸盐溶液 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 - -

C₂₄EO₇ 19.6 19.5 19.6 19.4 19.8 19.8 19.8 19.8

增白剂 0.28 0.38 - 0.28 0.28 0.28 0.28 0.28

LAS 23.7 23.0 23.1 22.9 23.3 23.3 23.3 23.3

分散剂 3.2 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6

脂肪酸 17.3 17.3 17.4 17.3 17.6 17.6 17.6 17.6

香料 1.5 - 1.5 1.6 0.9 - 1.5 1.6

I II III IV V VI VII VIII

蛋白酶 1.16 1.16 1.16 1.16 - - - -

淀粉酶 - 0.14 0.14 0.14 - - - -

甘露聚糖酶 - 0.12 0.12 0.12 - - - -

染料 0.002 0.001 0.005 0.005 0.004 0.004 0.001 0.001

抗微生物剂 0.0006 - - - - - - -

防腐剂 0.001 - - - - - - -

戊二醛

膨润土 0.2 - - - - - - -

结构剂 0.2 - - - - - - -

微胶囊1 2.5 3.5 - 1.1 - 2.0 1.7 -

微胶囊2 - - 2.0 1.2 4.0 2.0 - 3.5

实施例#13：制备下述浓缩/稀释的液体织物柔软组合物：

成分 1 2

柔软剂活性成分：获自Goldschmidt的 17.61 5.2

Rewoquat V3682

硅酮：消泡剂：获自Dow Corning的MP10 0.01 0.004

HEDP(钠盐) 0.17 -

HCl 0.005 0.013

SRP：获自Clariant的Texcare 3639 0.05 -

CaCl₂ 0.035 -

稳定剂：PEG-4K Pluriol E4050E 0.50 -

防腐剂：获自BASF的戊二醛50％ - 0.025

香料 - 0.32

染料 0.003 0.0006

微胶囊 4.0 2.0

软化水余量余量

实施例#14：制备下述头发调理剂。

成分	1	2	3
成分	1	2	3	硬脂酰胺基丙基二甲基胺	2.0	1.0
二十二烷基三甲基氯化铵			3.4	硬脂酰胺基丙基二甲基胺	2.0	1.0
二十二烷基三甲基氯化铵			3.4	Quaternium 18		0.75
PEG-2M		0.5		Quaternium 18		0.75
PEG-2M		0.5		乳化蜡		0.5
L-谷氨酸	0.64			乳化蜡		0.5
L-谷氨酸	0.64			鲸蜡醇	2.5	0.96	2.0
硬脂醇	4.5	0.64	3.6	鲸蜡醇	2.5	0.96	2.0
硬脂醇	4.5	0.64	3.6	聚二甲基硅氧烷/聚二甲基环硅氧烷(15/85共混物)		4.2
聚二甲基硅氧烷	4.2		4.2	聚二甲基硅氧烷/聚二甲基环硅氧烷(15/85共混物)		4.2
聚二甲基硅氧烷	4.2		4.2	羟乙基纤维素		0.25
单硬脂酸甘油酯		0.25		羟乙基纤维素		0.25
单硬脂酸甘油酯		0.25		额外的香料	0.3	0.2	0.2
Chemitech微胶囊	0.4		0.6	额外的香料	0.3	0.2	0.2
Chemitech微胶囊	0.4		0.6	Chemitech微胶囊		0.4
柠檬酸		0.13		Chemitech微胶囊		0.4
柠檬酸		0.13		氢氧化钠			0.014
苄醇	0.4	0.4	0.4	氢氧化钠			0.014
苄醇	0.4	0.4	0.4	EDTA	0.1	0.1
Kathon	0.0005	0.0005	0.0005	EDTA	0.1	0.1
Kathon	0.0005	0.0005	0.0005	EDTA二钠			0.127

实施例#15：制备下述香波：

尽管阐述并公开了本发明的具体实施方案，但对于本领域的技术人员来说，显而易见的可在没有脱离本发明的精神和范围的情况下作出许多其它变化和改性。因此，拟在所附的权利要求书中覆盖落在本发明范围内的所有这种变化和改性。

Claims

1.一种微胶囊，它包封含挥发性物质和添加剂的混合物，所述添加剂的熔点高于挥发性物质且能经历与挥发性物质的相互溶解，其中所述混合物显示出熔点范围，和所述熔点范围的一部分或者所有落在-20到60℃的范围内。

2.权利要求1的微胶囊，其中所述添加剂是熔点范围为25-200℃的化合物。

3.权利要求1或2的微胶囊，其中所述添加剂是选自醇、羧酸、羟基酸和烷属烃的一种或多种化合物。

4.权利要求1-3中任何一项的微胶囊，其中所述混合物包含以每100重量份挥发性物质计10-200重量份的添加剂。

5.权利要求1-4中任何一项的微胶囊，其中所述挥发性物质是香料。

6.一种生产权利要求1-5中任何一项的微胶囊的方法，包括：制备含挥发性物质和添加剂的混合物的乳液，所述添加剂的熔点高于挥发性物质且能经历与挥发性物质的相互溶解；和添加膜材料到所述乳液中并进行聚合，从而形成包封所述混合物的微胶囊。

7.一种消费品，它包含权利要求1-5中任何一项的微胶囊。

8.一种清洁方法，包括使制品、表面和/或织物与权利要求7的消费品接触，然后任选地洗涤和/或漂洗所述制品表面和/或织物。