JP5978480B2 - 有益剤含有デリバリー粒子 - Google Patents

Description

本発明は、有益剤（ｂｅｎｅｆｉｔ ａｇｅｎｔ）含有デリバリー粒子、当該粒子を含む組成物および当該粒子および組成物の製造及び使用方法に関する。

香水、シリコーン、ワックス、風味料、ビタミン剤および柔軟仕上げ剤などの有益剤は、高価であり、および／またはパーソナルケア組成物、洗浄組成物および布地用の仕上げ組成物などの消費者製品に高濃度で使用してもあまり効果がない。その結果、このような有益剤の効果を最大限にすることが望まれている。このような目的を達成するための方法の１つとして、これら有益剤のデリバリー効率を向上させるものがある。しかしながら、有益剤はその物理的または化学的特性が失われてしまうので、あるいは有益剤は他の組成成分または処理される環境と適合しないので有益剤のデリバリー効率を向上させるのは困難である。

従って有益剤のデリバリー効率を向上させるデリバリー粒子を含む有益剤が必要とされている。

本発明は、コア材とこれを少なくとも部分的に囲む壁材とを含む有益剤含有デリバリー粒子に関する。また本発明は、この粒子を含む組成物ならびにこれら粒子および組成物の製造および使用方法に関する。

定義
本明細書で言う「消費者製品」とは、市販されている形態で使用または消費され、商業的な製造または変更に供されるものではない乳児養護、美容、布地およびホームケアー、家庭用、女性用ケアー用、健康用、お菓子、および／または飲料製品または用品を意味する。このような製品としてはオムツ、胸当て、ティッシュ；脱色、カラーリング、白髪染め、コンディショニング、洗髪、スタイリングなどの毛髪（人間、犬および／または猫）処理製品、脱臭剤および制汗剤、クレンジング、化粧品、クリーム、ローションおよび他の個人用の局所に用いられる製品およびシェービング用品などのスキンケア製品；布地、硬質表面および布地のその他の面を処理するための製品、エアーケアー、車の手入れ、皿洗い、衣料仕上げ（柔軟剤など）、洗濯洗剤、洗濯および洗浄添加剤および／またはケアー用品、硬質表面洗浄および／または処理および個人または商業用のその他の洗浄等に使用するホームケアーに関する製品および方法；トイレットペーパー、化粧紙、鼻紙および／またはペーパータオル、タンポン、生理用ナプキンに関する製品および／または方法；歯磨き粉、歯磨き用ジェル、歯磨き用リンス、入れ歯用接着剤、歯牙美白剤などのオーラルケアー；咳止めおよび風邪薬、痛み止め、処方薬、ペットの健康および栄養および浄水などの店頭ヘルスケアー商品に関する製品および／または方法；主に間食用にまたは料理の付け合せとしての加工食品（ポテトチップ、トルティアチップス、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップス、シリアルバー、野菜チップスまたはクリスプ、スナックミックス、パーティーミックス、穀物チップス、クラッカー、チーズスナック、豚の皮揚げ、コーンスナック、ペレットスナック、膨化スナック（ｅｘｔｒｕｄｅｄ ｓｎａｃｋｓ）およびベーグルチップス）およびコーヒーなどがある。

本明細書中の「洗浄組成物」なる用語は、特に明記しない限り、顆粒または粉末状の汎用または「重質」洗剤、特に洗浄剤；液、ゲルまたはペースト状の汎用洗剤、特に重質液体型と呼ばれているもの；液体の微細繊維用洗浄剤；食器洗い用洗剤または軽質食器洗い用洗剤特に高発泡タイプのもの；家庭または工業用の種々のタブレット、粒、液体および泡切れのよいタイプの食器洗い機用洗剤；抗菌手洗い用石鹸、マウスウォッシュ、入れ歯洗浄剤、歯磨剤、車またはカーペット用シャンプー、浴室洗浄剤液体洗浄消毒剤などの液体洗浄消毒剤；ヘアーシャンプーおよびヘアーリンス；シャワージェルおよび風呂用発泡剤および金属クリーナー；漂白添加物質及び「染み用スティック」又は前処理型のような洗浄補助剤、乾燥機に加えるシート、乾湿ティッシュパッド、不織基材およびスポンジなどの基材積層（ｓｕｂｓｔｒａｔｅ−ｌａｄｅｎ）製品ならびにスプレーミストなどを含む。

本明細書中の「布地仕上げ組成物」なる用語は、特に明記しない限り、布地柔軟剤組成物、布地改質組成物、布地清浄組成物およびこれらを組み合わせたものを含む。

本明細書中の「有益剤含有デリバリー粒子」なる用語は、香料マイクロカプセルを含むマイクロカプセルを包含する。

本明細書中の「粒子」、「有益剤含有デリバリー粒子」「カプセル」および「マイクロカプセル」なる用語は、同義である。

本明細書中、単数で記載されている用語は、特許請求の範囲においては、当然のことながら１つ以上のものを意味する。

本明細書中の「含む」なる用語は、これに限定されないことを意味する。

本願の試験方法の項に開示されている試験方法は、出願人の発明のパラメーターの各値を測定するために使用されるものである。

特に明記しない限り、成分または組成物の濃度はすべて、当該成分または組成物の活性部分についてのものであり、不純物、例えばこれら成分または組成物の市販されている原料に存在し得る残留溶媒または副生成物は除く。

パーセンテージまたは比率はすべて、特に明記しない限り重量基準で算出されるものである。パーセンテージまたは比率はすべて、特に明記しない限り組成物全体を基準に算出されるものである。

当然のことながら、本明細書を通じて記載されている全ての最大数値限定は、全てのそれより下限の数値をそれが本明細書中に明記されているものとして含む。本明細書を通じて記載されている全ての最小数値限定は、全ての上限の数値をそれが本明細書中に明記されているものとして含む。本明細書を通じて記載されている数値範囲は、当該広い数値範囲内に入るそれより狭い数値範囲をそれが本明細書中に記載されているものとして含む。

有益剤含有デリバリー粒子
本願出願人は、効果的かつ効率的な有益剤のデリバリーを達成するという課題が、コア材およびこれを少なくとも部分的に囲む壁材を含み、物理的および化学的特性の特定の組み合わせを有する有益剤含有デリバリー粒子を採用した場合に経済的な方法で解決されることを発見した。この物理的および化学的特性は、破壊強さ（Ｆｒａｃｔｕｒｅ Ｓｔｒｅｎｇｔｈ）、粒径、粒壁厚および有益剤の漏れなどである。

ある１つの形態において、コア材と、このコア材を少なくとも部分的に囲むシェルとを含む有益剤含有デリバリー粒子が開示される。出願人の試験方法に従って試験した際、少なくとも７５％、８５％または９０％の有益剤含有デリバリー粒子は、破壊強さが約０．２ＭＰａ〜約１０ＭＰａ、約０．４ＭＰａ〜５ＭＰａ、約０．６ＭＰａ〜約３．５ＭＰａ、約０．７ＭＰａ〜約３ＭＰａであり、有益剤の漏れが０％〜約３０％、０％〜約２０％、または０％〜約５％である。

ある１つの形態において、少なくとも７５％、８５％または９０％の有益剤含有デリバリー粒子は、粒径が約１ミクロン〜約８０ミクロン、約５ミクロン〜６０ミクロン、約１０ミクロン〜約５０ミクロン、または約１５ミクロン〜４０ミクロンである。

ある１つの形態において、少なくとも７５％、８５％または９０％の有益剤含有デリバリー粒子は、粒子壁厚が約３０ｎｍ〜約２５０ｎｍ、約８０ｎｍ〜約１８０ｎｍ、または約１００ｎｍ〜約１６０ｎｍである。

ある１つの形態において、有益剤含有デリバリー粒子のコア材は、香料原料および／またはキャスターオイル、ココナッツオイル、綿実油、グレープオイル、菜種油、大豆油、コーンオイル、パームオイル、アマニ油、ベニバナ油、オリーブオイル、ピーナッツオイル、パーム核油、ヒマシ油、レモンオイルおよびこれらの混合物などの純粋な植物油および／またはブレンドされた植物油；植物油のエステル類、アジピン酸ジブチル、フタル酸ジブチル、アジピン酸ブチルベンジル、アジピン酸ベンジルオクチル、リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチルおよびこれらの混合物などのエステル類；沸点が約８０度超の直鎖または分岐炭化水素などの直鎖または分岐炭化水素類；部分水素化されたテルフェニル、ジアルキルフタレート、モノイソプロピルビフェニルなどのアルキルビフェニル、ジプロピルナフタレンなどのアルキル化されたナフタレン、灯油、鉱油およびこれらの混合物などの石油スピリット；ベンゼン、トルエンおよびこれらの混合物などの芳香族溶剤；シリコーンオイル；およびこれらの混合物からなる群から選択される任意の材料からなる群から選択される材料を含む。

ある１つの形態において、有益剤含有デリバリー粒子の壁材は、アルデヒドとアミンの反応物などの好適な樹脂を含み、好適なアルデヒドとしては、ホルムアルデヒドが挙げられる。好適なアミンとしては、メラミン、尿素、ベンゾグアナミン、グリコールウリルおよびこれらの混合物などが挙げられる。好適なメラミンとしては、メチロールメラミン、メチル化メチロールメラミン、イミノメラミンおよびこれらの混合物などが挙げられる。好適な尿素としては、ジメチロール尿素、メチル化ジメチロール尿素、ウレアレゾルシノールおよびこれらの混合物などが挙げられる。壁材の作製に適した材料は、次の会社の１つ以上から入手可能である、Ｓｏｌｕｔｉａ Ｉｎｃ．社（米国、ミズーリ州、セントルイス所在）、Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（米国、ニュージャージー州、ウエストパターソン所在）、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社（米国、ミズーリ州、セントルイス所在）。

ある１つの形態では、上記有益剤デリバリー粒子のコア材は、次のａ）〜ｖ）からなる群から選択される材料を含む、
ａ）ＣｌｏｇＰが４．５未満、４．２５未満、４．０未満または３．７５未満の香料組成物
ｂ）総香料組成物重量基準でＣｌｏｇＰが４．０未満の香料原料を６０％または７０％含む香料組成物
ｃ）総香料組成物重量基準でＣｌｏｇＰが３．５未満の香料原料を３５％、５０％または６０％含む香料組成物
ｄ）総香料組成物重量基準でＣｌｏｇＰが４．０未満または３．５未満の香料原料を４０％と、ＣｌｏｇＰが２．０未満の香料原料を少なくとも１％含む香料組成物
ｅ）総香料組成物重量基準でＣｌｏｇＰが４．０未満または３．５未満の香料原料を４０％と、ＣｌｏｇＰが３．０未満の香料原料を少なくとも１５％含む香料組成物
ｆ）総香料組成物重量基準でブタン酸エステルを少なくとも１％または２％とペンタン酸エステルを少なくとも１％含む香料組成物
ｇ）総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも２％または３％とエステル部分を含む別の香料を少なくとも１０％、２５％または３０％含む香料組成物
ｈ）総香料組成物重量基準でアルキル鎖部分を含むアルデヒドを少なくとも１％または５％含む香料組成物
ｉ）総香料組成物重量基準でブタン酸エステルを少なくとも２％含む香料組成物
ｊ）総香料組成物重量基準でペンタン酸エステルを少なくとも１％含む香料組成物
ｋ）総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも３％とアルキル鎖部分を含むアルデヒドを１％含む香料組成物
ｌ）総香料組成物重量基準でエステル部分を含む香料を少なくとも２５％とアルキル鎖部分を含むアルデヒドを１％含む香料組成物
ｍ）４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、４-（２，６，６-トリメチル−２−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、３−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセン−２−イル）−３−ブテン−２−オンなどのイオノン類、およびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも２％または１０％含む香料組成物
ｎ）総香料組成物重量基準で少なくとも０．１％または１％のトリデカ−２−エンニトリルおよびマンダリル（ｍａｎｄａｒｉｌ）およびこれらの混合物を含む香料組成物
ｏ）３，７−ジメチル−６−オクテンニトリル、２−シクロヘキシリデン−２−フェニルアセトニトリルおよびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも２％または５％含む香料組成物
ｐ）エステル類、アルデヒド類、イオノン類、ニトリル類、ケトン類およびこれらの組み合わせから選択される部分を含む香料を１つ以上、総香料組成物重量基準で少なくとも８０％含む香料組成物
ｑ）総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも３％含む香料組成物、１−メチルエチル＝２−メチルブタノアート、エチル＝２−メチルペンタノアート、１，５−ジメチル−１−エテニルヘキシル−４−エニル＝アセタート、ｐ−メンタ−１−エン−８−イル＝アセタート、４−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、４−アセトキシ−３−メトキシ−１−プロペニルベンゼン、２−プロペニル＝シクロヘキサンプロピオナート、３−（１−メチルエチル）−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−５−エン−２−カルボン酸のエチルエステル、１，７，７−トリメチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２−オールアセタート、１，５−ジメチル−１−エテニルヘキサ−４−エニル＝アセタート、ヘキシル＝２−メチルプロパノアート、エチル＝２−メチルブタノアート、４−ウンデカノン、５−ヘプチルジヒドロ−２（３Ｈ）−フラノン、３，７−ジメチル−１，６−ノナジエン−３−オール、３，７−ジメチルオクタ−１，６−ジエン−３−オール、ジメチル−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、３，７−ジメチル−６−オクテンニトリル、４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、トリデカ−２−エンニトリル、パチョリオイル、エチル＝トリシクロ［５．２．１．０］デカン−２−カルボキシラート、２，２−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール、ヘキシル＝エタノアート、７−アセチル−１，２，３，４，５，６，７，８−オクタヒドロ−１，１，６，７−テトラメチルナフタレン、アリル＝シクロヘキシロキシアセタート、メチルノニルアセトアルデヒド、１−スピロ［４，５］デカ−７−エン−７−イル−４−ペンテン−１−オン、ジヒドロ−２−メチル−７−オクテン−２−オール、２−（１，１−ジメチルエチル）−シクロヘキサノールの酢酸エステル、ヘキサヒドロ−４，７−メタノイデン−５（６）−イル＝プロピオナート、２−メトキシナフタレン、１−（２，６，６−トリメチル−３−シクロヘキセニル）−２−ブテン−１−オン、１−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセニル）−２−ブテン−１−オン、３，７−ジメチルオクタン−３−オール、３−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセン−２−イル）−３−ブテン−２−オン、ヘキサン酸の２−プロペニルエステル、（Ｚ）−ノナ−６−エン−１−オール、１−デシルアルデヒド、１−オクタナール、４−ｔ−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド、アルファ−ヘキシルシンナムアルデヒド、エチル−２，４−ヘキサジエノアート、２−プロペニル＝３−シクロヘキセンプロパノエートおよびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも２０％、３０％または５０％含む香料組成物
ｒ）１−メチルエチル＝２−メチルブタノアート、エチル＝２−メチルペンタノアート、１，５−ジメチル−１−エテニルヘキシル−４−エニル＝アセタート、ｐ−メンタ−１−エン−８−イル＝アセタート、４−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、４−アセトキシ−３−メトキシ−１−プロペニルベンゼン、２−プロペニル＝シクロヘキサンプロピオナート、３−（１−メチルエチル）−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−５−エン−２−カルボン酸のエチルエステル、１，７，７−トリメチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２−オールアセタート、１，５−ジメチル−１−エテニルヘキサ−４−エニル＝アセタート、ヘキシル＝２−メチルプロパノアート、エチル＝２−メチルブタノアート、４−ウンデカノリド、５−ヘプチルジヒドロ−２（３Ｈ）−フラノン、５−ヒドロキシドデカン酸、デカラクトン類、ウンデカラクトン類、３，７−ジメチル−１，６−ノナジエン−３−オール、３，７−ジメチルオクタ−１，６−ジエン−３−オール、ジメチル−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、３，７−ジメチル−６−オクテンニトリル、４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、トリデカ−２−エンニトリル、パチョリオイル、エチル＝トリシクロ［５．２．１．０］デカン−２−カルボキシラート、２，２−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール、アリル＝シクロヘキシロキシアセタート、メチルノニルアセトアルデヒド、１−スピロ［４，５］デカ−７−エン−７−イル−４−ペンテン−１−オン、ジヒドロ−２−メチル−７−オクテン−２−オール、２−（１，１−ジメチルエチル）−シクロヘキサノールの酢酸エステル、ヘキサヒドロ−４，７−メタノイデン−５（６）−イル＝プロピオナート、２−メトキシナフタレン、１−（２，６，６−トリメチル−３−シクロヘキセニル）−２−ブテン−１−オン、１−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセニル）−２−ブテン−１−オン、３，７−ジメチルオクタン−３−オール、３−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセン−２−イル）−３−ブテン−２−オン、ヘキサン酸の２−プロペニルエステル、（Ｚ）−ノナ−６−エン−１−オール、１−デシルアルデヒド、１−オクタナール、４−ｔ−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド、エチル−２，４−ヘキサジエノアート、２−プロペニル＝３−シクロヘキセンプロパノエートおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも２０％、３０％または５０％含む香料組成物
ｓ）ジメチル−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、３−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセン−２−イル）−３−ブテン−２−オン、パチョリオイル、ヘキサン酸、２−プロペニルエステル、１−オクタナール、１−デシルアルデヒド、（Ｚ）−ノナ−６−エン−１−オール、メチルノニルアセトアルデヒド、エチル＝２−メチルブタノアート、１−メチルエチル＝２−メチルブタノアート、エチル＝２−メチルペンタノアート、４−ヒドロキシ−３−エトキシベンズアルデヒド、４−ヒドロキシ−３−メトキシベンズアルデヒド、３−ヒドロキシ−２−メチル−４−ピロン、３−ヒドロキシ−２−エチル−４−ピロンおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも５％含む香料組成物
ｔ）総香料組成物重量基準でＣｌｏｇＰが５．０超の香料を１０％未満または５％未満含む香料組成物
ｕ）ゲラニルパルミテートを含む香料組成物、または
ｖ）第１および任意の第２材料とを含み、第１材料が
（ｉ）ＣｌｏｇＰが少なくとも２、約２〜約１２、約２．５〜約８または約２．５〜約６で、
（ｉｉ）沸点が２８０℃未満、約５０℃〜約２８０℃未満、約５０℃〜約２６５℃未満または約８０℃〜約２５０℃未満であり、
任意の第２の材料が存在する場合、第２材料が
（ｉ）ＣｌｏｇＰが少なくとも２．５未満、２未満〜０．１で、
（ｉｉ）ＯＤＴが約１００ｐｐｂ未満、約０．００００１ｐｐｂ〜約１００ｐｐｂ未満、約０．００００１ｐｐｂ〜約５０ｐｐｂ未満または約０．００００１ｐｐｂ〜約２０ｐｐｂ未満である、香料組成物を含む。

ある１つの形態では、上記有益剤デリバリー粒子は、その総重量基準で、少なくとも１重量％、約２０〜約９５重量％、約５０〜約９０重量％または約８０〜８５重量％の有益剤を含む。

ある１つの形態では、上記有益剤デリバリー粒子のコア材は、その総重量基準で、少なくとも約２０重量％、約５０〜約７０重量％、または約６０〜約１００重量％の有益剤を含む。

ある１つの形態では、上記有益剤デリバリー粒子は、その総重量基準で、約２０重量％〜約９５重量％、約５０重量％〜約９０重量％、約７０重量％〜約８５重量％または約８０重量％〜約８５重量％の香料組成物を含む。

ある１つの形態では、上記有益剤デリバリー粒子は、噴霧乾燥されてもよい。

ある１つの形態では、上記有益剤デリバリー粒子は、上述の形態にて記載した上記パラメーターのあらゆる組み合わせを含んでもよい。

有益剤デリバリー粒子を作製するための好適な材料は、次の会社の１つ以上から入手可能であり、Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ社（スイス、ジュネーブ）、Ｇｉｖａｕｄａｎ社（フランス、アルジャントゥーユ）、ＩＦＦ（米国、ニュージャージー州、ヘイズレット）、Ｑｕｅｓｔ社（米国、ニュージャージー州、マウントオリーブ）、Ｂｅｄｏｕｋｉａｎ社（米国、コネチカット州、ダンベリー）、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社（米国、ミズーリ州、セントルイス）、Ｍｉｌｌｅｎｉｕｍ Ｓｐｅｃｉａｌｉｓｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社（米国、イリノイ州、オリンピアフィールド）、Ｐｏｌａｒｏｎｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（米国、ニュージャージー州、ジャージーシティー）、Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ｒｅｓｏｕｃｅｓ社（米国、ニュージャージー州、キーポイント）およびＡｒｏｍａ ＆ Ｆｌａｖｏｒ Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｉｅｓ（米国、コネチカット州、ダンベリー）、また米国特許第５，６２５，２０５号の実施例Iの教示に従いコハク酸の代わりにパルミチン酸を使用して、または米国特許第５，６２５，２０５号の実施例IIの教示に従い塩化ラウロイルの代わりに塩化パルミトイルを使用して作製される。

有益剤含有デリバリー粒子の製造方法
ある１つの形態では、有益剤含有デリバリー粒子の製造方法は、
ａ）第１の溶液の総重量基準で、約２０％〜約９０％、約４０〜約８０％または約６０％〜約８０％の水と、第１乳化剤と、第１樹脂とを含み、この第１乳化剤と第１樹脂の比が約０．１：０〜約１０：０、約０．１：１〜約１０：１、約０．５：１〜約３：１または約０．８：１〜約１．１：１である第１の溶液を調製する工程と、
ｂ）第２の溶液の総重量基準で、約２０％〜約９５％、の水と、第２乳化剤と、第２樹脂とを含み、この第２乳化剤と第２樹脂の比が約０．１：０〜約３：１、約０．０４：１〜約０．２：１、または約０．０５：１〜約０．１５：１である第２の溶液を調製する工程と、
ｃ）コア材料と上記第１溶液を混合して、第１の組成物を形成する工程と、
ｄ）この第１組成物を乳化する工程と、
ｅ）上記第１組成物と上記第２溶液とを混合して第２組成物を形成し、そして任意に何らかの処理助剤とこの第２組成物とを混合する工程と、ここで第１組成物と第２溶液は、いかなる順番で混合してもよく、１つの形態では、第２溶液を第１組成物に加えるまたは第２溶液と第１組成物を同時に混合する、
ｆ）第２組成物を少なくとも１５分間、少なくとも１時間または約４〜約１００時間、約２５℃〜約１００℃、約４５℃〜約９０℃または約５０℃〜約８０℃の温度で混ぜ、任意に何らかの処理助剤と第２組成物を混合する工程と、
ｇ）任意に何らかのスキャベンジャー材、構造化剤（ｓｔｒｕｃｔｕｒａｎｔ）および／または抗凝集剤と第２組成物とを上記工程ｆ）中またはその後に混合する工程と、ここでこれらの材料は、いかなる順番で混合してもよく、１つの形態では、スキャベンジャー材を最初に混合して、次に構造化剤、その次に抗凝集剤を混合する、
ｈ）任意に第２組成物を噴霧乾燥する工程とを含む。

上記方法のある１つの形態では、コア材料は、香料原料を含む。

ある１つの形態では、上記有益剤デリバリー粒子のコア材は、次のものからなる群から選択される材料を含む、
ａ）ＣｌｏｇＰが４．５未満、４．２５未満、４．０未満または３．７５未満の香料組成物
ｂ）総香料組成物重量基準でＣｌｏｇＰが４．０未満の香料原料を６０％または７０％含む香料組成物
ｃ）総香料組成物重量基準でＣｌｏｇＰが３．５未満の香料原料を３５％、５０％または６０％含む香料組成物
ｄ）総香料組成物重量基準でＣｌｏｇＰが４．０未満または３．５未満の香料原料を４０％と、ＣｌｏｇＰが２．０未満の香料原料を少なくとも１％含む香料組成物
ｅ）総香料組成物重量基準でＣｌｏｇＰが４．０未満または３．５未満の香料原料を４０％と、ＣｌｏｇＰが３．０未満の香料原料を少なくとも１５％含む香料組成物
ｆ）総香料組成物重量基準でブタン酸エステルを少なくとも１％または２％とペンタン酸エステルを少なくとも１％含む香料組成物
ｇ）総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも２％または３％とエステル部分を含む別の香料を少なくとも１０％、２５％または３０％含む香料組成物
ｈ）総香料組成物重量基準でアルキル鎖部分を含むアルデヒドを少なくとも１％または５％含む香料組成物
ｉ）総香料組成物重量基準でブタン酸エステルを少なくとも２％含む香料組成物
ｊ）総香料組成物重量基準でペンタン酸エステルを少なくとも１％含む香料組成物
ｋ）総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも３％とアルキル鎖部分を含むアルデヒドを１％含む香料組成物
ｌ）総香料組成物重量基準でエステル部分を含む香料を少なくとも２５％とアルキル鎖部分を含むアルデヒドを１％含む香料組成物
ｍ）４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、４-（２，６，６-トリメチル−２−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、３−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセン−２−イル）−３−ブテン−２−オンなどのイオノン類、およびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも２％または１０％含む香料組成物
ｎ）総香料組成物重量基準で少なくとも０．１％または１％のトリデカ−２−エンニトリルおよびマンダリル（ｍａｎｄａｒｉｌ）およびこれらの混合物を含む香料組成物
ｏ）３，７−ジメチル−６−オクテンニトリル、２−シクロヘキシリデン−２−フェニルアセトニトリルおよびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも２％または５％含む香料組成物
ｐ）エステル類、アルデヒド類、イオノン類、ニトリル類、ケトン類およびこれらの組み合わせから選択される部分を含む香料を１つ以上、総香料組成物重量基準で少なくとも８０％含む香料組成物
ｑ）総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも３％含む香料組成物、１−メチルエチル＝２−メチルブタノアート、エチル＝２−メチルペンタノアート、１，５−ジメチル−１−エテニルヘキシル−４−エニル＝アセタート、ｐ−メンタ−１−エン−８−イル＝アセタート、４−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、４−アセトキシ−３−メトキシ−１−プロペニルベンゼン、２−プロペニル＝シクロヘキサンプロピオナート、３−（１−メチルエチル）−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−５−エン−２−カルボン酸のエチルエステル、１，７，７−トリメチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２−オールアセタート、１，５−ジメチル−１−エテニルヘキサ−４−エニル＝アセタート、ヘキシル＝２−メチルプロパノアート、エチル＝２−メチルブタノアート、４−ウンデカノン、５−ヘプチルジヒドロ−２（３Ｈ）−フラノン、３，７−ジメチル−１，６−ノナジエン−３−オール、３，７−ジメチルオクタ−１，６−ジエン−３−オール、ジメチル−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、３，７−ジメチル−６−オクテンニトリル、４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、トリデカ−２−エンニトリル、パチョリオイル、エチル＝トリシクロ［５．２．１．０］デカン−２−カルボキシラート、２，２−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール、ヘキシル＝エタノアート、７−アセチル−１，２，３，４，５，６，７，８−オクタヒドロ−１，１，６，７−テトラメチルナフタレン、アリル＝シクロヘキシロキシアセタート、メチルノニルアセトアルデヒド、１−スピロ［４，５］デカ−７−エン−７−イル−４−ペンテン−１−オン、ジヒドロ−２−メチル−７−オクテン−２−オール、２−（１，１−ジメチルエチル）−シクロヘキサノールの酢酸エステル、ヘキサヒドロ−４，７−メタノイデン−５（６）−イル＝プロピオナート、２−メトキシナフタレン、１−（２，６，６−トリメチル−３−シクロヘキセニル）−２−ブテン−１−オン、１−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセニル）−２−ブテン−１−オン、３，７−ジメチルオクタン−３−オール、３−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセン−２−イル）−３−ブテン−２−オン、ヘキサン酸の２−プロペニルエステル、（Ｚ）−ノナ−６−エン−１−オール、１−デシルアルデヒド、１−オクタナール、４−ｔ−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド、アルファ−ヘキシルシンナムアルデヒド、エチル−２，４−ヘキサジエノアート、２−プロペニル＝３−シクロヘキセンプロパノエートおよびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも２０％、３０％または５０％含む香料組成物
ｒ）１−メチルエチル＝２−メチルブタノアート、エチル＝２−メチルペンタノアート、１，５−ジメチル−１−エテニルヘキシル−４−エニル＝アセタート、ｐ−メンタ−１−エン−８−イル＝アセタート、４−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、４−アセトキシ−３−メトキシ−１−プロペニルベンゼン、２−プロペニル＝シクロヘキサンプロピオナート、３−（１−メチルエチル）−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−５−エン−２−カルボン酸のエチルエステル、１，７，７−トリメチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２−オールアセタート、１，５−ジメチル−１−エテニルヘキサ−４−エニル＝アセタート、ヘキシル＝２−メチルプロパノアート、エチル＝２−メチルブタノアート、４−ウンデカノリド、５−ヘプチルジヒドロ−２（３Ｈ）−フラノン、５−ヒドロキシドデカン酸、デカラクトン類、ウンデカラクトン類、３，７−ジメチル−１，６−ノナジエン−３−オール、３，７−ジメチルオクタ−１，６−ジエン−３−オール、ジメチル−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、３，７−ジメチル−６−オクテンニトリル、４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセニル）−３−ブテン−２−オン、トリデカ−２−エンニトリル、パチョリオイル、エチル＝トリシクロ［５．２．１．０］デカン−２−カルボキシラート、２，２−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール、アリル＝シクロヘキシロキシアセタート、メチルノニルアセトアルデヒド、１−スピロ［４，５］デカ−７−エン−７−イル−４−ペンテン−１−オン、ジヒドロ−２−メチル−７−オクテン−２−オール、２−（１，１−ジメチルエチル）−シクロヘキサノールの酢酸エステル、ヘキサヒドロ−４，７−メタノイデン−５（６）−イル＝プロピオナート、２−メトキシナフタレン、１−（２，６，６−トリメチル−３−シクロヘキセニル）−２−ブテン−１−オン、１−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセニル）−２−ブテン−１−オン、３，７−ジメチルオクタン−３−オール、３−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセン−２−イル）−３−ブテン−２−オン、ヘキサン酸の２−プロペニルエステル、（Ｚ）−ノナ−６−エン−１−オール、１−デシルアルデヒド、１−オクタナール、４−ｔ−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド、エチル−２，４−ヘキサジエノアート、２−プロペニル＝３−シクロヘキセンプロパノエートおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも２０％、３０％または５０％含む香料組成物
ｓ）ジメチル−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、３−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセン−２−イル）−３−ブテン−２−オン、パチョリオイル、ヘキサン酸、２−プロペニルエステル、１−オクタナール、１−デシルアルデヒド、（Ｚ）−ノナ−６−エン−１−オール、メチルノニルアセトアルデヒド、エチル＝２−メチルブタノアート、１−メチルエチル＝２−メチルブタノアート、エチル＝２−メチルペンタノアート、４−ヒドロキシ−３−エトキシベンズアルデヒド、４−ヒドロキシ−３−メトキシベンズアルデヒド、３−ヒドロキシ−２−メチル−４−ピロン、３−ヒドロキシ−２−エチル−４−ピロンおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも５％含む香料組成物
ｔ）総香料組成物重量基準でＣｌｏｇＰが５．０超の香料を１０％未満または５％未満含む香料組成物
ｕ）ゲラニルパルミテートを含む香料組成物、または
ｖ）第１および任意の第２材料とを含み、第１材料が
（ｉ）ＣｌｏｇＰが少なくとも２、約２〜約１２、約２．５〜約８または約２．５〜約６で、
（ｉｉ）沸点が２８０℃未満、約５０℃〜約２８０℃未満、約５０℃〜約２６５℃未満または約８０℃〜約２５０℃未満であり、
任意の第２の材料が存在する場合、第２材料が
（ｉ）ＣｌｏｇＰが少なくとも２．５未満、２未満〜０．１で、
（ｉｉ）ＯＤＴが約１００ｐｐｂ未満、約０．００００１ｐｐｂ〜約１００ｐｐｂ未満、約０．００００１ｐｐｂ〜約５０ｐｐｂ未満または約０．００００１ｐｐｂ〜約２０ｐｐｂ未満である、香料組成物を含む。

上記方法の１つ以上の形態において、アルデヒドとアミンの反応物などの好適な樹脂を含み、好適なアルデヒドとしては、ホルムアルデヒドが挙げられる。好適なアミンとしては、メラミン、尿素、ベンゾグアナミン、グリコールウリルおよびこれらの混合物などが挙げられる。好適なメラミンとしては、メチロールメラミン、メチル化メチロールメラミン、イミノメラミンおよびこれらの混合物などが挙げられる。好適な尿素としては、ジメチロール尿素、メチル化ジメチロール尿素、ウレアレゾルシノールおよびこれらの混合物などが挙げられる。

上記方法の１つ以上の形態において、上記第１および第２乳化剤は、カルボキシ、ヒドロキシ、チオール、アミン、アミドおよびこれらを組み合わせたものからなる群から選択される部分（ｍｏｉｅｔｙ）を含む。ある１つの形態では、乳化剤は、５未満、好ましくは０超で５未満のｐＫａを有する。乳化剤としては、アクリル酸−アルキルアクリレート共重合体、ポリ（アクリル酸）、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリアルキレン無水カルボン酸、ポリアルキレン無水マレイン酸、ポリ（無水マレイン酸メチルビニルエーテル）、ポリ（無水マレイン酸プロピレン）、ポリ（無水マレイン酸ブタジエン）、ポリ（無水マレイン酸ビニルアセテート）、ポリビニルアルコール、ポリアルキレングリコール、ポリオキシアルキレングリコールおよびこれらの混合物が挙げられる。

上記方法の１つ以上の形態において、上記コア材は、香料原料および／またはキャスターオイル、ココナッツオイル、綿実油、グレープオイル、菜種油、大豆油、コーンオイル、パームオイル、アマニ油、ベニバナ油、オリーブオイル、ピーナッツオイル、パーム核油、ヒマシ油、レモンオイルおよびこれらの混合物などの純粋な植物油および／またはブレンドされた植物油；植物油のエステル類、アジピン酸ジブチル、フタル酸ジブチル、アジピン酸ブチルベンジル、アジピン酸ベンジルオクチル、リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチルおよびこれらの混合物などのエステル類；沸点が約８０度超の直鎖または分岐炭化水素などの直鎖または分岐炭化水素類；部分水素化されたテルフェニル、ジアルキルフタレート、モノイソプロピルビフェニルなどのアルキルビフェニル、ジプロピルナフタレンなどのアルキル化されたナフタレン、灯油、鉱油およびこれらの混合物などの石油スピリット；ベンゼン、トルエンおよびこれらの混合物などの芳香族溶剤；シリコーンオイル；およびこれらの混合物からなる群から選択される任意の材料からなる群から選択される材料を含む。

上記方法の１つ以上の形態において、第1および第２溶液のｐＨは、約３．０〜７．０になるように調製される。

上記方法の１つ以上の形態において、工程ｆ）中に塩化物、硫酸塩、リン酸塩、硝酸塩、ポリリン酸塩、クエン酸塩、マレイン酸塩、フマル酸塩およびこれらの混合物から選択される陰イオンと、周期律表ＩＡ属の元素、周期律表ＩＩＡ属の金属、アンモニウム陽イオンおよびこれらの混合物から選択される陽イオンとを含む塩を第２組成物全重量基準で約０％〜約１０％、約１％〜約５％または約２％〜約４％、上記第２組成物と混合してもよい。

上記方法の１つ以上の形態において、上記方法のパラメーターは組み合わせてもよい。

有益剤含有デリバリー粒子を適切に懸濁するために加えられる有用な構造化剤としては、多糖類、例えばジェランガム、蝋状トウモロコシスターチまたはデントコーンスターチ、オクテニルコハク酸化スターチ、ヒドロキシエチル化またはヒドロキシプロピル化スターチなどの誘導体化スターチ、カラギーナン、グアールガム、ペクチン、キサンタンガムおよびこれらの混合物、加水分解した酢酸セルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロースなどの変性セルロース類、ゼラチンなどの変性プロテイン、水素化及び非水素化ポリアルケン類およびこれらの混合物、無機塩、例えば塩化マグネシウム、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、ギ酸マグネシウム、塩化アルミニウム、過マンガン酸カリウム、ラポナイトクレー、ベントナイトクレーおよびこれらの混合物、無機塩と多糖類を組み合わせたもの、四級化ポリマー材料、例えばポリエーテルアミン、アルキルトリメチル塩化アンモニウム、ビス（水素化牛脂）アンモニウムクロリド、イミダゾール類、ｐＫａが６．０未満の非イオン系ポリマー、例えばポリエチレンイミン、ポリエチレンイミンエトキシレート、ポリウレタンなどが挙げられる。これらの材料は、米国、カリフォルニア州、サンディエゴ所在のＣＰ Ｋｅｌｃｏ Ｃｏｒｐ．社、ドイツ、デュッセルドルフ所在のＤｅｇｕｓｓａ ＡＧ社、ドイツ、ルートウィヒスハーフェン所在のＢＡＳＦ ＡＧ社、米国、ニュージャージー州、クランベリー所在のＲｈｏｄｉａ Ｃｏｒｐ社、米国、テキサス州、ヒューストン所在のＢａｋｅｒ Ｈｕｇｈｅｓ Ｃｏｒｐ．社、米国、デラウェアー州、ウィルミングトン所在のＨｅｒｃｕｌｅｓ Ｃｏｒｐ．社、カナダ、アルバータ州、カルガリー所在のＡｇｒｉｕｍ Ｉｎｃ．社、米国ニュージャージー州所在のＩＳＰなどがから入手可能である。

有用な抗凝集剤としては、２価の塩、例えば塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、リン酸マグネシウム、ギ酸マグネシウム、ホウ化マグネシウム、チタン酸マグネシウム、硫酸マグネシウム七水和物などのマグネシウム塩、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、酢酸カルシウム、臭化カルシウムなどのカルシウム塩、３価の塩、例えば硫酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、塩化アルミニウムｎ−水和物などのアルミニウム塩およびアニオン性粒子を懸濁できる懸濁ポリマー、例えばポリエチレンイミン、アルコキシル化ポリエチレンイミン、ポリクオタニウム−６およびポリクオタニウム−７などが挙げられる。

本発明のある１つの形態では、有益剤含有デリバリー粒子が製造され、その後粒子が例えば界面活性剤、ポリマーおよび溶媒などを含むバルク環境に晒された際に粒子から有益剤が漏れる割合を減少させるために適当な材料でコートされる。バリアー材として機能することが可能なコーティング材としては、ポリビニルピロリドンホモポリマーおよびそのスチレン、ビニルアセテート、イミダゾール、一級および二級アミン含有モノマー、メチルアクリレート、ポリビニルアセタール、無水マレイン酸との種々の共重合体；ポリビニルアルコールホモポリマーおよびそのビニルアセテート、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルフォネート、一級および二級アミン含有モノマー、イミダゾール、メチルアクリレートとの種々の共重合体；ポリアクリル酸；マイクロクリスタリン・ワックス；パラフィンワックス；蝋状トウモロコシスターチまたはデントコーンスターチ、オクテニルコハク酸化スターチ、ヒドロキシエチル化またはヒドロキシプロピル化スターチなどの誘導体化スターチ、カラギーナン、グアールガム、ペクチン、キサンタンガムなどの変性多糖類；加水分解した酢酸セルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロースなどの変性セルロース類、ゼラチンなどの変性プロテイン；水素化及び非水素化ポリアルケン類；脂肪酸類；ホルムアルデヒドと架橋した尿素などの硬化殻、ゼラチン−ポリリン酸塩、メラミン−ホルムアルデヒド、四ホウ酸ナトリウム若しくはグルテルアルデヒドと架橋したポリビニルアルコール；スチレン−ブタジエン、エチルセルロースなどのラテックス類、ケイ酸マグネシウム、アルミノシリケート、ケイ酸ナトリウムなどのクレーなどの無機材料並びにこれらの混合物からなる群より選択される材料が挙げられる。これらの材料は、米国、カリフォルニア州、サンディエゴ所在のＣＰ Ｋｅｌｃｏ Ｃｏｒｐ．社、ドイツ、デュッセルドルフ所在のＤｅｇｕｓｓａ ＡＧ社、ドイツ、ルートウィヒスハーフェン所在のＢＡＳＦ ＡＧ社、米国、ニュージャージー州、クランベリー所在のＲｈｏｄｉａ Ｃｏｒｐ社、米国、テキサス州、ヒューストン所在のＢａｋｅｒ Ｈｕｇｈｅｓ Ｃｏｒｐ．社、米国、デラウェアー州、ウィルミングトン所在のＨｅｒｃｕｌｅｓ Ｃｏｒｐ．社、カナダ、アルバータ州、カルガリー所在のＡｇｒｉｕｍ Ｉｎｃ．社、米国ニュージャージー州所在のＩＳＰなどがから入手可能である。本発明の粒子が布地用調整剤組成物に採用されるある１つの形態において、コーティング材はケイ酸ナトリウムを含む。理論に制約されるものではないが、ケイ酸ナトリウムの高いｐＨでの溶解性および低いｐＨでの溶解性の悪さによってケイ酸ナトリウムは、ｐＨ７未満に処方され、ｐＨが７以上の環境で使用される組成物に使用される粒子にとって最適な材料である。しかしながら、本発明のコーティングは、本発明の有益剤含有デリバリー粒子に限定されるものではなく、あらゆる有益剤含有デリバリー粒子にここに開示したコーティングおよびコーティング方法が適用可能である。

ある１つの形態において、有益剤含有デリバリー粒子をホルムアルデヒドスキャベンジャーと組み合わせてもよい。ある１つの形態において、このような有益剤含有デリバリー粒子は本発明の有益剤含有デリバリー粒子を含んでもよい。好適なホルムアルデヒドスキャベンジャーとしては、亜硫酸水素ナトリウム、尿素、エチレンウレア、システイン、シスタミン、リジン、グリシン、セリン、カルノシン、ヒスチジン、グルタチオン、３，４−ジアミノ安息香酸、アラントイン、グリコウリル、アントラニル酸、メチルアントラニル酸塩、メチル４−アミノベンゾエート、エチルアセトアセテート、アセトアセトアミド、マロンアミド、アスコルビン酸、１，３−ジヒドロキシアセトンダイマー、ビウレット、オキサミド、ベンゾグアナミン、ピログルタミン酸、ピロガロール、メチルガラート、エチルガラート、プロピルガラート、トリエタノールアミン、コハク酸アミド、チアベンダゾール、ベンゾトリアゾール、チアゾール、インドリン、スルファニル酸、オキサミド、ソルビトール、グルコース、セルロース、ポリ（ビニルアルコール）、部分加水分解ポリ（ビニルホルムアミド）、ポリ（ビニルアミン）、ポリ（エチレンイミン）、ポリ（オキシアルキレンアミン）、ポリ（ビニルアルコール）−コ−ポリ（ビニルアミン）、ポリ（４−アミノスチレン）、ポリ（１−リシン）、キトサン、ヘキサンジオール、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビスアセトアセトアミド、Ｎ−（２−エチルヘキシル）アセトアセトアミド、２−ベンゾイルアセトアセトアミド、Ｎ−（３−フェニルプロピル）アセトアセトアミド、リリアル、ヘリオナール、メロナール、トリプラール、５，５−ジメチル−１，３−シクロヘキサンジオン、２，４−ジメチル−３−シクロヘキセンカルボキシアルデヒド、２，２−ジメチル−１，３−ジオキサン−４，６−ジオン、２−ペンタノン、ジブチルアミン、トリエチレンテトラミン、水酸化アンモニウム、ベンジルアミン、ヒドロキシシトロネロール、シクロヘキサノン、２−ブタノン、ペンタンジオン、デヒドロ酢酸およびこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられる。これらのホルムアルデヒドスキャベンジャーは、米国、ミズリー州、セントルイス所在のＳｉｇｍａ／Ａｌｄｒｉｃｈ／Ｆｌｕｋａ社または米国、ペンシルバニア州、ウォリントン所在のＰｏｌｙＳｃｉｅｎｃｅｓ， Ｉｎｃ．社より入手可能である。

これらのホルムアルデヒドスキャベンジャーは、通常、上記有益剤含有デリバリー粒子を含むスラリーと組み合わされ、このスラリーは、スラリーの総重量基準で、約２重量％〜約１８重量％、約３．５重量％〜約１４重量％、または約５重量％〜約１３重量％の範囲の量のデリバリー粒子を含む。

ある１つの形態において、これらのホルムアルデヒドスキャベンジャーは、有益剤含有デリバリー粒子を含む製品と組み合わされ、これらスキャベンジャーは、製品の総重量基準で、製品組成の約０．００５％〜約０．８％、または約０．０３％〜約０．５％、または約０．０６５％〜約０．２５％の量でその製品と組み合わされる。

ある１つの形態において、これらのホルムアルデヒドスキャベンジャーは、上記有益剤含有デリバリー粒子を含むスラリーと組み合わせてもよく、このスラリーは、スラリーの総重量基準で、約２重量％〜約１４重量％、約３．５重量％〜約１４重量％、または約５重量％〜約１４重量％の範囲の量のデリバリー粒子を含み、このスラリーは、製品マトリックスに加えてもよく、このマトリックスにはさらに総製品重量基準で、製品組成の約０．００５％〜約０．５％、または約０．０１％〜約０．２５％、または約０．０５％〜約０．１５％の量の同一または異なるスキャベンジャーを加えてもよい。

ある１つの形態において、上述のホルムアルデヒドスキャベンジャーの１つ以上を有益剤含有デリバリー粒子を含む液状の布地向上剤製品と組み合わせてもよく、この製品はその総重量基準で、製品組成の約０．００５％〜約０．８％、または約０．０３％〜約０．４％、または約０．０６％〜約０．２５％の量の有益剤含有デリバリー粒子を含む。

ある１つの形態において、これらのホルムアルデヒドスキャベンジャーは、有益剤含有デリバリー粒子を含む液体洗濯洗剤と組み合わせてもよく、これらホルムアルデヒドスキャベンジャーは、亜硫酸水素ナトリウム、尿素、エチレンウレア、システイン、シスタミン、リジン、グリシン、セリン、カルノシン、ヒスチジン、グルタチオン、３，４−ジアミノ安息香酸、アラントイン、グリコウリル、アントラニル酸、メチルアントラニル酸塩、メチル４−アミノベンゾエート、エチルアセトアセテート、アセトアセトアミド、マロンアミド、アスコルビン酸、１，３−ジヒドロキシアセトンダイマー、ビウレット、オキサミド、ベンゾグアナミン、ピログルタミン酸、ピロガロール、メチルガラート、エチルガラート、プロピルガラート、トリエタノールアミン、コハク酸アミド、チアベンダゾール、ベンゾトリアゾール、チアゾール、インドリン、スルファニル酸、オキサミド、ソルビトール、グルコース、セルロース、ポリ（ビニルアルコール）、部分加水分解ポリ（ビニルホルムアミド）、ポリ（ビニルアミン）、ポリ（エチレンイミン）、ポリ（オキシアルキレンアミン）、ポリ（ビニルアルコール）−コ−ポリ（ビニルアミン）、ポリ（４−アミノスチレン）、ポリ（１−リシン）、キトサン、ヘキサンジオール、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビスアセトアセトアミド、Ｎ−（２−エチルヘキシル）アセトアセトアミド、２−ベンゾイルアセトアセトアミド、Ｎ−（３−フェニルプロピル）アセトアセトアミド、リリアル、ヘリオナール、メロナール、トリプラール、５，５−ジメチル−１，３−シクロヘキサンジオン、２，４−ジメチル−３−シクロヘキセンカルボキシアルデヒド、２，２−ジメチル−１，３−ジオキサン−４，６−ジオン、２−ペンタノン、ジブチルアミン、トリエチレンテトラミン、水酸化アンモニウム、ベンジルアミン、ヒドロキシシトロネロール、シクロヘキサノン、２−ブタノン、ペンタンジオン、デヒドロ酢酸およびこれらの混合物からなる群から選択され、液体洗濯洗剤製品の総重量基準で約０．００３重量％〜約０．２０重量％、または約０．０３重量％〜約０．２０重量％、または約０．０６重量％〜約０．１４重量％の量で当該液体洗濯洗剤製品と組み合わされる。

ある１つの形態において、これらのホルムアルデヒドスキャベンジャーは、有益剤含有デリバリー粒子を含むヘアーコンディショニング製品と組み合わせてもよく、この製品はその総重量基準で約０．００３重量％〜約０．３０重量％、または約０．０３重量％〜約０．２０重量％、または約０．０６重量％〜約０．１４重量％の量のデリバリー粒子を含み、この場合のスキャベンジャーは、液体洗濯洗剤製品に関し前の段落に例示したものと同じものが選択される。

ここに開示した方法に使用するのに好適な装置としては、連続撹拌式タンクリアクター、ホモジナイザー、タービンアジテーター、循環ポンプ、櫂形ミキサー、プロウシェアーミキサー、リボンブレンダー、バッチ式または可能である場合には連続工程用に構成された垂直軸グラニュレータおよびドラムミキサー、スプレードライヤーおよび押し出し器などが挙げられる。これらの装置は、Ｌｏｄｉｇｅ Ｇｍｂｈ社（ドイツ、パーダーボルン所在）、Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｄａｙ， Ｉｎｃ．社（米国、ケンタッキー州、フローレンス所在）、Ｆｏｒｂｅｒｇ ＡＳ（ノルウェー、ラルビク所在）、Ｇｌａｔｔ Ｉｎｇｅｎｉｅｕｒｔｅｃｈｎｉｋ Ｇｍｂｈ社（ドイツ、ワイマール所在）、Ｎｉｒｏ社（デンマーク、ソーボルグ所在）、Ｈｏｓｏｋａｗａ Ｂｅｐｅｘ Ｃｏｒｐ．社（米国、ミネソタ州、ミネアポリス所在）、Ａｒｄｅ Ｂａｒｉｎｃｏ社（米国、ニュージャージー州所在）などから入手可能である。

有益剤含有デリバリー粒子を含む組成物
本願出願人の組成物は、本願明細書で詳述した有益剤含有デリバリー粒子製造方法によって製造されるあらゆる態様を含む本願で開示した粒子の態様を含む。ある１つの形態において、この組成物は、消費製品である。採用される粒子の正確な量は、組成物の種類および最終用途により変わるが、組成物は、組成物の総重量基準で、約０．０１〜１０重量％、または約０．１〜約１０重量％、または約０．２〜約５重量％の量のデリバリー粒子を含んでもよい。ある１つの形態において、消費者製品の総重量基準で、約０．００１％〜約２５％、約０．００１％〜約１０％または約０．０１％〜約３％の上述の有益剤含有デリバリー粒子を含む消費者製品を開示する。

ある１つの形態において、洗浄組成物の総重量基準で、約０．００５％〜約１０％、約０．０１％〜約３％または約０．１％〜約１％の上述の有益剤含有デリバリー粒子を含む洗浄組成物を開示する。

ある１つの形態において、布地処理組成物の総重量基準で、約０．００５％〜約１０％、約０．０１％〜約３％または約０．１％〜約１％の上述の有益剤含有デリバリー粒子を含む布地処理組成物を開示する。

ある１つの形態において、上述の粒子組成物が消費者製品、例えば液体消費者製品に採用される場合、粒子組成物は、少なくとも１０％、２０％、３０％、４０％、５０％、６０％、７０％、８０％、９０％または１００％堆積する。

ある１つの形態において、上述の粒子組成物が消費者製品、例えば液体消費者製品に採用される場合、粒子組成物はこの粒子組成物のマイクロカプセルから消費者製品内に５０％未満、４０％未満、３０％未満、２０％未満、１０％未満または０％のカプセル化されていた有益剤が漏れていてもよい。

ある１つの形態において、洗浄組成物は、その総重量基準で、約０．１〜約１重量％の当該粒子を含んでもよい。ある１つの形態において、布地処理組成物は、その総重量基準で約０．０１〜約１０％の当該粒子を含んでもよい。

本発明は、本発明の粒子を洗濯洗剤組成物（例えば、ＴＩＤＥ（商品名））、硬質表面クリーナー（例えば、ＭＲ ＣＬＥＡＮ（商品名））、自動食器洗い用洗剤（例えば、ＣＡＳＣＡＤＥ（商品名））、食器用洗剤（例えば、ＤＡＷＮ（商品名））および床用クリーナー（例えば、ＳＷＩＦＦＥＲ（商品名））に使用することも包含する。これらの洗浄組成物の例としては、米国特許第４，５１５，７０５号、同第４，５３７，７０６号、同第４，５３７，７０７号、同第４，５５０，８６２号、同第４，５６１，９９８号、同第４，５９７，８９８号、同第４，９６８，４５１号、同第５，５６５，１４５号、同第５，９２９，０２２号、同第６，２９４，５１４号および同第６，３７６，４４５号に記載されているものが挙げられる。ここに開示されている洗浄組成物は、水系洗浄作業に使用されている間、洗浄水のｐＨが約６．５〜約１２、または約７．５〜１０．５の範囲になるように通常処方される。通常、液体食器用洗剤組成物は、約６．８〜約９．０のｐＨを有する。通常、洗浄製品は、約７〜約１２のｐＨを有するように処方される。推奨される使用レベルにｐＨを調整する技術としては、バッファー、アルカリ類、酸類等を使用する方法が挙げられ、これらは当業者によく知られている。

通常、ここに開示されている布地処理組成物は、布地柔軟剤活性物質（ＦＳＡ）などの添加剤を含む。好適な布地柔軟剤活性物質としてはクアット、アミン類、脂肪酸エステル、スクロースエステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、クレー、多糖類、脂肪油、ポリマーラテックスおよびこれらの混合物が挙げられる。

消費者製品用添加剤
本発明の目的において必須ではないが、以下に例示する添加剤は、本発明の組成物に使用するのに適しており、例えば組成物の性能の補助または向上のため、洗浄される基材の処理のため、または香水、着色料、染料などと同様に組成物の外観を変えるために本発明の特定の態様において組み込まれるのが望ましい。当然のことながら、これらの添加剤は、本願出願人のデリバリー粒子およびＦＳＡを介して供給される成分に加えられる。これらの成分の正確な性質およびその添加量は、組成物の物理的形状およびそれが使用される作業の性質によって変わる。好適な添加剤としては、カチオン性ポリマーなどのポリマー、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、染料移行防止剤、分散剤、酵素および酵素安定剤、触媒系材料、漂白活性物質、高分子分散剤、土汚れ除去／再付着防止剤、漂白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料およぼ香料送達系、構造弾性剤、布地用柔軟材、キャリアー、屈水性誘発物質、加工助剤および／または顔料などが挙げられる。以下の開示に加えて、当該他の添加剤および使用量の好適な例が、米国特許第５，５７６，２８２号、同第６，３０６，８１２号および同第６，３２６，３４８号から明らかであり、これらを参照することによって本明細書に引用したものとする。

上述したとおり、これらの添加剤は本願出願人の洗浄および布地処理組成物に必須ではない。従って、本願出願人の組成物の特定の態様では、次の添加剤を含まない、漂白活性物質、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、染料移行防止剤、分散剤、酵素および酵素安定剤、触媒系金属錯体、高分子分散剤、土汚れ除去／再付着防止剤、漂白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料および香料デリバリー系、構造弾性剤、布地用柔軟材、キャリアー、屈水性誘発物質、加工助剤および／または顔料。しかしながら、１つ以上の添加剤が存在する場合、これら添加剤は、以下に説明するように存在してもよい。

界面活性剤−本発明の組成物は、界面活性剤または界面活性剤系を含んでもよく、この界面活性剤は、非イオン系および／またはアニオン系および／またはカチオン系界面活性剤および／または両性および／または双性および／または半極性非イオン系界面活性剤から選択することができる。通常、界面活性剤は、洗浄組成物の重量で約０．１％〜、または約１％〜、または約５％〜、約９９．９％まで、または８０％まで、または約３５％まで、または約３０％までの範囲の量で存在する。

ビルダー−本発明の組成物は、１つ以上の洗浄剤ビルダーまたはビルダー系を含んでもよい。これらが存在する場合、通常本発明の組成物は、少なくとも１重量％、または約５重量％または１０重量％〜８０重量％、５０重量％または３０重量％までの範囲の量のビルダーを含む。ビルダー例としては、ポリホスフェートのアルカリ金属塩、アンモニウム塩及びアルカノールアンモニウム塩、アルカリ金属シリケート、アルカリ土類及びアルカリ金属の炭酸塩、アルミノシリケートビルダーポリカルボキシレート化合物、エーテルヒドロキシポリカルボキシレート、無水マレイン酸とエチレンまたはビニルメチルエーテルとのコポリマー、１，３，５−トリヒドロキシベンゼン−２，４，６−トリスルホン酸、及びカルボキシメチルオキシコハク酸、エチレンジアミン四酢酸及びニトリロ三酢酸のようなポリ酢酸の様々なアルカリ金属塩、アンモニウム塩及び置換アンモニウム塩、メリト酸、コハク酸、オキシジコハク酸、ポリマレイン酸、ベンゼン１，３，５−トリカルボン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸等のポリカルボキシレート、並びにこれらの可溶性塩が含まれるが、これらに限定されない。

キレート剤−本発明の組成物は、任意ではあるが、銅、鉄および／またはマンガンキレート剤の１つ以上を含んでもよい。キレート剤を使用する場合、キレート剤は約０．１重量％〜約１５重量％、または約３．０重量％〜約１５重量％の本発明の組成物を含む。

染料移行防止剤‐本発明の組成物は、１つ以上の染料移行防止剤を含んでもよい。好適な染料移行防止剤としては、ポリビニルピロリドンポリマー、ポリアミンＮ−オキシドポリマー、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールとのコポリマー、ポリビニルオキサゾリドンおよびポリビニルイミダゾールまたはこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。本発明の組成物に染料移行防止剤が存在する場合、染料移行防止剤は、洗浄組成物の約０．０００１重量％〜、または約０．０１重量％〜、または０．０５重量％、約１０重量％まで、または約２重量％まで、または約１重量％までの範囲の量で存在する。

分散剤−本発明の組成物は、分散剤を含んでもよい。好適な水溶性の有機材料としては、ポリカルボン酸が２つ以下の炭素原子で互いに離隔された少なくとも２つのカルボキシ部分を含むホモまたはコポリマー酸またはそれらの塩が挙げられる。

酵素−本発明の組成物は、洗浄性能および／または布地仕上げ効果のある洗浄酵素を１つ以上含んでもよい。好適な酵素としては、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、ケラタナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、アミラーゼおよびこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。典型的な酵素の組み合わせは、プロテーゼ、リパーゼ、クチナーゼおよび／またはセルラーゼとアミラーゼなどの従来から利用可能な酵素の混合物である。

酵素安定剤−種々の技法によって、洗剤で使用する酵素を安定化させることができる。本明細書に用いられる酵素は、最終組成物において、カルシウムイオン及び／又はマグネシウムイオンを酵素に供給する、カルシウム及び／又はマグネシウムイオンの水溶性供給源の存在によって安定化させることができる。

触媒金属錯体−本出願人らの洗浄組成物は触媒作用の金属錯体を包含してもよい。金属含有漂白触媒の１つの種類は、銅、鉄、チタン、ルテニウム、タングステン、モリブデン、又はマンガンの陽イオンのような、限定された漂白触媒活性の遷移金属陽イオン、亜鉛又はアルミニウムの陽イオンのような、漂白触媒活性をほとんど又は全くもたない補助金属陽イオン、並びに触媒金属や補助金属の陽イオンに対して限定された安定度定数を有する金属イオン封鎖剤、特にエチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）及びそれらの水溶性塩を含む触媒系である。このような触媒は、米国特許第４，４３０，２４３号に開示されている。

必要であれば、本発明の組成物は、マンガン化合物によって触媒することができる。そのような化合物およびその使用量は、当業者によく知られており、例えば米国特許第５，５７６，２８２号に開示されているマンガン系の触媒を例として挙げられる。

本発明に有用なコバルト漂白触媒は知られており、例えば米国特許第５，５９７，９３６号および同第５，５９５，９６７号に説明されている。このコバルト触媒は、例えば米国特許第５，５９７，９３６号および同第５，５９５，９６７号に教示されているような公知の方法で簡単に調製することができる。

また本発明の組成物は、好適には、「ＭＲＬ」として略称される巨大多環固定配位子の遷移金属錯体を含んでもよい。実用的な事柄として、限定する目的ではないが、本明細書の組成物及び洗浄方法は、水性洗浄媒体において、およそ少なくとも１億分の１のオーダーの活性ＭＲＬ種を提供するように調整することができ、好ましくは、約０．００５ｐｐｍ〜約２５ｐｐｍ、より好ましくは約０．０５ｐｐｍ〜約１０ｐｐｍ、最も好ましくは約０．１ｐｐｍ〜約５ｐｐｍのＭＲＬ種を洗浄溶液中に提供する。

本遷移金属漂白触媒における好ましい遷移金属として、マンガン、鉄、及びクロムが挙げられる。本明細書の好ましいＭＲＬは、５，１２−ジエチル−１，５，８，１２−テトラアザビシクロ［６．６．２］ヘキサデカンのような、架橋されている特殊な種類の超固定配位子である。

好適な遷移金属ＭＲＬは、例えばＰＣＴ国際公開特許ＷＯ００／３２６０１及び米国特許第６，２２５，４６４号に教示されているような既知の手順によって容易に調製される。

組成物の製造方法
本発明の組成物は、配合者によって選択されるいずれかの好適な形態に配合することができ、及びいずれかの方法によって調製することができ、それらの非限定例は、米国特許第５，８７９，５８４号、米国特許第５，６９１，２９７号、米国特許第５，５７４，００５号、米国特許第５，５６９，６４５号、米国特許第５，５６５，４２２号、米国特許第５，５１６，４４８号、米国特許第５，４８９，３９２号、米国特許第５，４８６，３０３号に記載され、これらはすべて本明細書に引用したものとする。

使用方法
本明細書に開示される有益剤含有デリバリー粒子を含む組成物は、ある場所、とりわけある表面または衣料を洗浄するために使用できる。通常、この場所の少なくとも一部が、原液の状態または洗浄液などの液体に希釈された状態または分散した粒子組成物とバインダーなどのバインダー材に分散した状態で本願出願人の組成物の１つの態様と接触される。その場所は接触の前および／または後に任意に洗浄および／またはすすがれる。ある１つの形態では、ある場所は任意に洗浄および／またはすすがれ、本発明による粒子またはこの粒子を含む組成物と接触し、それから任意に洗浄および／またはすすがれる。本発明の趣旨上、洗浄には、擦ること及び機械的攪拌が含まれるが、これらに限定されない。ここで言う布地には、通常の消費者の使用条件で洗濯または処理することが可能なほとんどすべての布地が含まれる。ここに開示した組成物を組成物を含む洗浄液のｐＨは、約３〜１１．５の範囲にある。通常、このような組成物は、溶液中で約５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの濃度で使用される。洗浄溶媒が水である場合、水の温度は、通常約５℃〜約９０℃であり、前記場所が布地を含む場合、水と布地の比は、通常約１：１〜約３０：１である。

試験方法
当然のことながら、本願の試験方法の項にて開示される試験方法は、こうした発明が本明細書に記載され、特許請求されるように、本出願人らの発明のパラメータの各値を測定するために使用されなければならない。

（１）破壊強さ（Ｆｒａｃｔｕｒｅ Ｓｔｒｅｎｇｔｈ）
（ａ）１グラムの粒子を１リットルの蒸留脱イオン（ＤＩ）水に入れる。
（ｂ）粒子を１０分間、ＤＩ水に入れたままにし、粒子を６０ｍｌのシリンジフィルター、１．２ミクロンニトロセルロースフィルターを用いたろ過によって回収する（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ社製、直径２５ｍｍ）。
（ｃ）５０粒の個々の粒子の破断力（ｒｕｐｔｕｒｅ ｆｏｒｃｅ）を測定する。粒子の破断力は、２００１年発行のＪ．Ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ誌、ｖｏｌ１８，ｎｏ． ５、５９３−６０２頁、Ｚｈａｎｇ，Ｚ．、Ｓｕｎ，Ｇによる“Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｍｅｌａｍｉｎｅ−Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ”に記載されている方法を用いて測定される。破断力（ニュートン）を各球状粒子の断面積（πｒ^２、ｒは圧縮される前の粒子の半径である）で除して各粒子の破壊強さを算出する、なお平均断面積は次のように定められる、２００１年発行のＪ．Ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ誌、ｖｏｌ１８，ｎｏ． ５、５９３−６０２頁、Ｚｈａｎｇ，Ｚ．、Ｓｕｎ，Ｇによる“Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｍｅｌａｍｉｎｅ−Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ”に記載されている実験装置および方法を用いて、各粒子の粒径を測定する。
（ｄ）上記（ｃ）からの５０個の粒子の測定値を用いて、本願で規定する範囲の破断力を有する粒子の割合を算出する。

（２）ＣｌｏｇＰ
「ｌｏｇＰの計算値」（ＣｌｏｇＰ値）は、ハンシュ（Hansch）及びレオ（Leo）のフラグメント手法により求められる（参考として本明細書に組み込まれる、Ａ．レオ、「総括医薬品化学（Comprehensive Medicinal Chemistry）」、第４巻、Ｃ．ハンシュ（C.Hansch）、Ｐ．Ｇ．サメンス（P.G.Sammens）、Ｊ．Ｂ．テイラー（J.B.Taylor）、及びＣ．Ａ．ラムスデン（C.A.Ramsden）編、２９５頁、パーガモン出版（Pergamon Pres）、１９９０年を参照）。ＣｌｏｇＰは、米国、カリフォルニア州、アーバイン所在のＤａｙｌｉｇｈｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ．社より入手可能な「ＣＬＯＧＰ」プログラムを使用して算出してもよい。

（３）沸点
沸点は、ＡＳＴＭ ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌによるＡＳＴＭ法Ｄ２８８７−０４ａ「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｂｏｉｌｉｎｇ Ｒａｎｇｅ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｆｒａｃｔｉｏｎｓ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ」によって測定される。

（４）臭覚閾値（Ｏｄｏｒ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ （ＯＤＴ））
臭覚閾値は、米国特許第６，８６９，９２３Ｂ１号の第３欄、３９行目〜第４欄、１５行目に記載されているプロトコルを用いて測定される。

（５）粒径
（ａ） １グラムの粒子を１リットルの蒸留脱イオン（ＤＩ）水に入れる。
（ｂ） 粒子を１０分間、ＤＩ水に入れたままにし、その後粒子を６０ｍｌのシリンジフィルター、１．２ミクロンニトロセルロースフィルターを用いたろ過によって回収する（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ社製、直径２５ｍｍ）。
（ｃ） ２００１年発行のＪ．Ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ誌、ｖｏｌ１８，ｎｏ． ５、５９３−６０２頁、Ｚｈａｎｇ，Ｚ．、Ｓｕｎ，Ｇによる“Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｍｅｌａｍｉｎｅ−Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ”に記載の実験装置および方法を用いて５０粒の個々の粒子の粒径を測定する。
（ｄ）上記（ｃ）からの５０個の粒子の測定値を用いて、本願で規定する範囲の粒径を有する粒子の割合を算出する。

（６）粒子壁厚
「Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ」と記載されている場合は全て、本社が
Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ ＧｍｂＨ
Ｅｒｎｓｔ−Ｌｅｉｔａ−Ｓｔａｒａｓｓｅ １７−３７
３５５７８ Ｗｅｔｚｌａｒに所在の会社を意味する。

「Ｄｒｕｍｍｏｎｄ」と記載されている場合は全て、
Ｄｒｕｍｍｏｎｄ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｃｏｍｐａｎｙ
５００ Ｐａｒｋｗａｙ， Ｂｏｘ ７００
Ｂｒｏｏｍａｌｌ， ＰＡ １９００８に所在の会社を意味する。

「Ｈｉｔａｃｈｉ」と記載されている場合は全て、本社が
日本、東京都港区西新橋１−２４−１４、日立ハイテクノロジーに所在の会社を意味する。

「Ｇａｔａｎ」と記載されている場合は全て、本社が
Ｇａｔａｎ， Ｉｎｃ．
５９３３ Ｃｏｒｏｎａｄｏ Ｌａｎｅ
Ｐｌｅａｓａｎｔｏｎ， ＣＡ ９４５８８に所在の会社を意味する。

「Ｑｕａｒｔｚ」と記載されている場合は全て、
Ｑｕａｒｔａ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ Ｆａｃｉｌｉｔｙ ＩＩＩ
６１９０ Ａｇｒｏｎｏｍｙ Ｒｄ， Ｓｕｉｔｅ ４０６
Ｖａｎｃｏｕｖｅｒ， Ｂ．Ｃ． Ｃａｎａｄａ Ｖ６Ｔ １Ｚ３に所在の会社を意味する。

材料
メチルシクロヘキサン： Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ社カタログ番号Ａ１６０５７またはこれと同等のもの
細管ピペット： Ｄｒｕｍｍｏｎ社カタログ番号５−０００−１００５またはこれと同等のもの
平面試験片キャリアー： Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号７０６８９７またはこれと同等のもの
銅ワッシャー Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号７０６８６７またはこれと同等のもの
平面試験片ポッド： Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号７０６８３９またはこれと同等のもの
平面試験片ホルダー用ローディング装置： Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号７０６８３２またはこれと同等のもの
トルクレンチ： Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号８７００７１またはこれと同等のもの
アレンビット、２ｍｍ： Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号８７００７２またはこれと同等のもの
鉗子： Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号８４０１０５またはこれと同等のもの
Ｇａｔａｎ プランシェット（Ｐｌａｎｃｈｅｔｔｅ）コレット： Ｇａｔａｎ社製品番号ＰＥＰ５０９９
Ｇａｔａｎ プランシェット試験片ホルダー： Ｇａｔａｎ社製品番号ＰＥＰ１３９５

器具
走査型電子顕微鏡：日立社型番Ｓ−５２００ＳＥＭ／ＳＴＥＭまたはこれと同等のもの
高圧フリーザー： Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社型番７０６８０２ＥＭ Ｐａｃｔまたはこれと同等のもの
クリオトランスファー装置： Ｇａｔａｎ社型番ＣＴ３５００またはこれと同等のもの
クリオトランスファーシステム： Ｇａｔａｎ社型番ＣＴ２５００またはこれと同等のもの
ＧａｔａｎＩＴＣ温度制御装置： Ｇａｔａｎ社型番ＩＴＣ５０２またはこれと同等のもの
画像分析ソフトウェアー： Ｑｕａｒｔｚ社ＰＣＩバージョン５またはこれと同等のもの
サンプル： 上記「破壊強さ」の工程１に従ってマイクロカプセルのサンプルを得る。５０サンプルを必要とする。

試験手順
１）上記Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社高圧フリーザー（Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社型番７０６８０２）を起動する。
２）この高圧フリーザー上のメチルシクロヘキサン用容器をメチルシクロヘキサン（Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ社カタログ番号Ａ１６０５７またはこれと同等のもの）で満たす。
３）高圧フリーザーのデュワー（クライオスタット、ｄｅｗａｒ）を液体窒素で満たす。
４）高圧フリーザーの槽を液体窒素で満たす。
５）装置の使用の準備が整ったときに高圧フリーザーのディスプレーがそのフロントパネルにロードサンプルを示す。
６）日立社製型番Ｓ−５２００ＳＥＭ／ＳＴＥＭを始動させ、加速電圧を３．０ＫＶに、放出電流を２０μＡに設定する。
７）日立社製型番Ｓ−５２００ＳＥＭ／ＳＴＥＭ電子顕微鏡のカラムの下方右側に位置する汚染防止デュワーを液体窒素で満たす。
８）Ｇａｔａｎ社製ＡＬＴＯ２５００クリオトランスファーシステム（型番ＣＴ２５００）のデュワーを液体窒素で満たす。デュワーが完全に満たされるまで、液体窒素を補充する。準備室（ｐｒｅｐｃｈａｍｂｅｒ）温度が−１９０°Ｃ以下になったときに装置の準備が整う。
９）銅ワッシャー（Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号７０６８６７）の穴が平面試験片キャリアーの溜めと位置が合うように銅ワッシャーを平面試験片キャリアー上に置く。
１０）ガラス製細管ピペット（Ｄｒｕｍｍｏｎ社カタログ番号５−０００−１００５またこれと類似のもの）を取り出し、その一端にワイヤープランジャーを挿入する。
１１）ピペットをマイクロカプセル分散液に挿入し、数ミクロンの分散液を吸引する程度にプランジャーを途中まで引き込む。
１２）ピペットの先端を平面試験片キャリアーの溜めに入れ、プランジャーをピペット内に押し込み、少量の液体を溜めが僅かに溢れるまで入れる。
１３）２ｍｍのアレンキービット（Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号８７００７２）をトルクレンチ（Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号８７００７１）に挿入する。
１４）ビットが装着されたトルクレンチを使用して、平面試験片ポッド（Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号７０６８３９）の菱形係止ねじをゆるめる。
１５）平面試験片ホルダーと銅ワッシャーを平面試験片ポッドに入れる。
１６）２ｍｍのアレンキービットが装着されたトルクレンチを使用して、トルクレンチの音が２回鳴るまで、平面試験片ポッドの菱形係止ねじを締める。
１７）平面試験片ホルダー用ローディング装置（Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社製品番号７０６８３２）を平面試験片ポッドに菱形係止ねじの露出したねじ山にねじ止めすることによって取り付ける。
１８）平面試験片ポッドが取り付けられた平面試験片ホルダー用ローディング装置をＥＭ Ｐａｃｔ高圧フリーザー（Ｌｅｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ社型番７０６８０２）上に置き、高圧フリーザー内に挿入する。
１９）高圧フリーザーで試験片を凍結させる。
２０）平面試験片キャリアー用ローディング装置をアンロードステーションに移し、平面試験片ポッドを液体窒素槽に注意深く浸しながら、取り外す。
２１）トルクレンチを使用して、菱形係止ねじをゆるめる。
２２）液体窒素中で液体窒素が沸騰し終えるまで冷却された先端を有するピンセットを使用して、平面試験片キャリアーを平面試験片ポッドから取り外し、キャリアーを液体窒素槽中の小さい容器に入れる。
２３）Ｇａｔａｎ社製ＣＴ３５００クリオトランスファー装置をＧａｔａｎ社製試験片ワークステーション内に入れる。
２４）Ｇａｔａｎ社製ＣＴ３５００クリオトランスファー装置のデュワーを液体窒素で満たし、Ｇａｔａｎ社製試験片ワークステーションのデュワーを必要に応じて液体窒素が沸騰し終えるまで液体窒素を補充しながら、液体窒素で満たす。
２５）平面試験片ホルダーを液体窒素の容器に入れた状態で、Ｇａｔａｎ社製試験片ワークステーションに移動する。
２６）液体窒素中で液体窒素が沸騰し終えるまで冷却されたピンセットを使用して、平面試験片ホルダーをＧａｔａｎ社製プランシェットコレット（製品番号ＰＥＰ５０９９）内に入れ、下方へと強く押し込む。
２７）工程２６で組み合わされたものをＧａｔａｎ社製プランシェット試験片ホルダー（型番ＰＥＰ１３９５）内に置き、下方へと強く押し込む。
２８）Ｇａｔａｎ社製クリオトランスファー装置をＧａｔａｎ社製試験片ワークステーション内に押し戻す。
２９）Ｇａｔａｎ社製の５ｍｍの摩擦ツールを使用して、Ｇａｔａｎ社製プランシェット試験片ホルダーをＧａｔａｎ社製クリオトランスファー装置にねじ止めする。
３０）Ｇａｔａｎ社製クリオトランスファー装置をＧａｔａｎ社製試験片ワークステーションから取り外し、Ｇａｔａｎ社製Ａｌｔｏ２５００クリオトランスファーシステム内に挿入する。
３１）Ｇａｔａｎ社製ＩＴＣ温度制御装置（型番ＩＴＣ５０２）をＧａｔａｎ社製クリオトランスファー装置にこの制御装置から温度測定のためのリード線をクリオトランスファー装置の上部のコネクターに取り付けることによって取り付ける。
３２）Ｇａｔａｎ社製ＩＴＣ温度制御装置を使用して、試験片の温度を−１２０℃まで上げる。
３３）分割ナイフを使用して、銅ワッシャーを破壊し、試験片を破砕する。
３４）試験片の温度を−１６０°Ｃまで下げる。
３５）電圧を６ＫＶに設定し、１０ｍＡのスパッタ電流を供するためにガス流を設定し、スパッタボタンを押し、電流が１０ｍＡを示したら、コーターを６０〜９０秒走行させ、試験片を金／パラジウムでコートする。
３６）Ｇａｔａｎ社製ＣＴ３５００クリオトランスファー装置の霜除けを閉じ、試験片を日立社製Ｓ−５２００ＳＥＭ／ＳＴＥＭに移す。
３７）Ｇａｔａｎ社製ＣＴ３５００クリオトランスファー装置の温度が−１７０℃〜−１７２℃の間で安定するまで待つ。
３８）Ｇａｔａｎ社製ＣＴ３５００クリオトランスファー装置の霜除けをその制御ノブを反時計方向に回すことによって開く。
３９）ステージ移動トラックボールを使用して、サンプルを動かし、壊れたマイクロカプセルを探し、倍率を５０，０００〜１５０，０００Ｘに調製する。
４０）最高の画像を得るために焦点および非点補正制御を調製する。
４１）カプセル壁の断面の象を得る。

計算
１）Ｑｕａｒｔｚ社製ＰＣＩソフトウェア−のルーラーツールを選択する。
２）カーソルをマイクロカプセル壁の１つの縁部に移動させる。
３）マウスの左ボタンをクリックしたまま、マイクロカプセル壁の反対側までマウスカーソルをドラッグしてカプセル壁の面に対して垂直の線を引き、壁の厚さを測定する。
４）５０個の個別の測定値（各カプセルに対して１つの測定値）を使用して、本発明で規定する範囲内の壁厚を有する粒子の割合を算出する。

（６）有益剤の漏れ
ａ）有益剤粒子組成物のサンプル１グラムを２つ用意する。
ｂ）１グラムの粒子組成物（サンプル１）を粒子が使用される製品マトリックス９９グラムに加え、第２のサンプルも同様に製品マトリックスに加えられるが、その後すぐに下記工程ｄ）の処理が行われる。
ｃ）上記ａ）の粒子を含む製品マトリックス（サンプル１）を密閉されたガラス製のビン中で２週間、３５℃で放置した。
ｄ）粒子組成物の粒子をｃ）の製品マトリックス（製品マトリックスのサンプル１）および粒子組成物（サンプル２）からろ過して取り出す。
ｅ）上記ｄ）で得られた各粒子サンプルを各サンプルの粒子から有益剤全てを抽出する溶媒で処理する。
ｆ）上記ｅ）で得られた各サンプルの有益剤含有溶媒をガスクロマトグラフィー内に注入し、ピークエリアを積分し、各サンプルから抽出された有益剤の総量を測定する。
ｇ）有益剤の漏れは、サンプル１および２とも上記ｆ）で得られた値とする。

本発明の特定の態様を例示し、説明してきたが、当然のことながら当業者であれば種々の変更および修正が本発明の精神および範囲を逸脱することなく可能である。従って、本発明の範囲内にある当該変更および修正は、全て特許請求の範囲に包含されるものである。

実施例１：８４重量％のコア／１６重量％のメラミンホルムアルデヒド（ＭＦ）壁のカプセル
２５グラムのブチルアクリレート−アクリル酸共重合体乳化剤（「Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１」、固形分２５％、ｐｋａが４．５〜４．７、米国、ジョージア州ケネソー（Ｋｅｎｎｅｓａｗ）所在のＫｅｍｉｒａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， Ｉｎｃ．社製）を２００グラムの脱イオン水に溶解させ、混合する。この溶液のｐＨを水酸化ナトリウム溶液で４．０に調整する。８グラムの部分メチル化されたメチロールメラミン樹脂（「Ｃｙｍｅｌ ３８５」 固形分８０％、米国、ニュージャージー州、ウエストパターソン所在のＣｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製）を上記乳化剤溶液に加える。この混合物に２００グラムの香油を機械的に撹拌しながら加え、温度を５０°Ｃまで上げる。安定したエマルジョンが得られるまで高速で混合した後、第２の溶液と４グラムの硫酸ナトリウム塩をエマルジョンに加える。この第２溶液は、１０グラムのブチルアクリレート−アクリル酸共重合体乳化剤（「Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１」、固形分２５％、ｐｋａが４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， Ｉｎｃ．社製）と、１２０グラムの蒸留水と、ｐＨを４．８に調整するための水酸化ナトリウム溶液と、２５グラムの部分メチル化されたメチロールメラミン樹脂（「Ｃｙｍｅｌ ３８５」 固形分８０％、Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製）とを含む。この混合物を７０°Ｃに加熱し、連続的に撹拌しながら一晩、放置し、カプセル化工程が完了する。２３グラムのアセトアセトアミド（米国、ミズリー州、セントルイス所在のＳｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社製）を懸濁液に加える。モデル７８０アキュサイザー（Ａｃｃｕｓｉｚｅｒ）で分析したカプセルの平均サイズは、３０μｍである。

実施例２：８０重量％のコア／２０重量％のメラミンホルムアルデヒド壁のカプセル
５０％のブチルアクリレート−アクリル酸共重合体乳化剤（「Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１」、固形分２５％、ｐｋａが４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， Ｉｎｃ．社製）と５０％のポリアクリル酸（固形分３５％、ｐｋａが１．５〜２．５、Ａｌｄｒｉｃｈ社製）の混合物１８グラムを２００グラムの脱イオン水に溶解させ、混合する。この溶液のｐＨを水酸化ナトリウム溶液で３．５に調整する。６．５グラムの部分メチル化されたメチロールメラミン樹脂（「Ｃｙｍｅｌ ３８５」 固形分８０％、Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製）を上記乳化剤溶液に加える。この混合物に２００グラムの香油を機械的に撹拌しながら加え、温度を６０℃まで上げる。安定したエマルジョンが得られるまで高速で混合した後、第２の溶液と３．５グラムの硫酸ナトリウム塩をエマルジョンに加える。この第２溶液は、１０グラムのブチルアクリレート−アクリル酸共重合体乳化剤（「Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１」、固形分２５％、ｐｋａが４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， Ｉｎｃ．社製）と、１２０グラムの蒸留水と、ｐＨを４．６に調整するための水酸化ナトリウム溶液と、３０グラムの部分メチル化されたメチロールメラミン樹脂（「Ｃｙｍｅｌ ３８５」 固形分８０％、Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製）とを含む。この混合物を７５℃に加熱し、連続的に撹拌しながら一晩、放置し、カプセル化工程が完了する。２３グラムのアセトアセトアミド（米国、ミズリー州、セントルイス所在のＳｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社製）を懸濁液に加える。

実施例３：８０重量％のコア／２０重量％のメラミンホルムアルデヒド壁のカプセル
３６グラムのブチルアクリレート−アクリル酸共重合体乳化剤（「Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１」、固形分２５％、ｐｋａが４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， Ｉｎｃ．社製）を２００グラムの脱イオン水に溶解させ、混合する。この溶液のｐＨを水酸化ナトリウム溶液で５．０に調整する。１２グラムの部分メチル化されたメチロールメラミン樹脂（「Ｃｙｍｅｌ ３８５」 固形分８０％、Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製）を上記乳化剤溶液に加える。この混合物に２００グラムの香油を機械的に撹拌しながら加え、温度を６５℃まで上げる。安定したエマルジョンが得られるまで高速で混合した後、第２の溶液と５グラムの硫酸ナトリウム塩をエマルジョンに加える。この第２溶液は、１２グラムのブチルアクリレート−アクリル酸共重合体乳化剤（「Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１」、固形分２５％、ｐｋａが４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， Ｉｎｃ．社製）と、１２０グラムの蒸留水と、ｐＨを５に調整するための水酸化ナトリウム溶液と、３３グラムの部分メチル化されたメチロールメラミン樹脂（「Ｃｙｍｅｌ ３８５」 固形分８０％、Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製）とを含む。この混合物を６５℃に加熱し、連続的に撹拌しながら一晩、放置し、カプセル化工程が完了する。２３グラムのアセトアセトアミド（米国、ミズリー州、セントルイス所在のＳｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社製）を懸濁液に加える。

実施例４：８０重量％のコア／２０重量％のメラミンホルムアルデヒド壁のカプセル
２０グラムのブチルアクリレート−アクリル酸共重合体乳化剤（「Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１」、固形分２５％、ｐｋａが４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， Ｉｎｃ．社製）を２００グラムの脱イオン水に溶解させ、混合する。この溶液のｐＨを水酸化ナトリウム溶液で５．５に調整する。６グラムの部分メチル化されたメチロールメラミン樹脂（「Ｃｙｍｅｌ ３８５」 固形分８０％、Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製）を上記乳化剤溶液に加える。この混合物に２００グラムの香油を機械的に撹拌しながら加え、温度を５５℃まで上げる。安定したエマルジョンが得られるまで高速で混合した後、第２の溶液と９グラムの硫酸ナトリウム塩をエマルジョンに加える。この第２溶液は、８グラムのポリアクリル酸（固形分３５％、ｐｋａが１．５〜２．５、Ａｌｄｒｉｃｈ社製）と、１２０グラムの蒸留水と、ｐＨを４．４に調整するための水酸化ナトリウム溶液と、３５グラムの部分メチル化されたメチロールメラミン樹脂（「Ｃｙｍｅｌ ３８５」 固形分８０％、Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製）とを含む。この混合物を８０℃に加熱し、連続的に撹拌しながら４時間、放置し、カプセル化工程が完了する。２３グラムのアセトアセトアミド（米国、ミズリー州、セントルイス所在のＳｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社製）を懸濁液に加える。

実施例５：メラミンホルムアルデヒドカプセル
カプセルの組成およびその調製方法は、メラミンホルムアルデヒド樹脂が８０％の部分メチル化されたメチロールメラミン樹脂と２０％の完全メチル化されたメラミン樹脂との混合物である以外、実施例４と同じである。

実施例６：メラミンホルムアルデヒドカプセル
カプセルの調製方法は、香料乳化液（第１溶液）の組成を以下の通りに変更した以外は、実施例４と同じである。

カプセルの調製方法は、第２溶液の組成を以下の通りに変更した以外は、実施例４と同じである。

さらにバッチの重量で５重量％のアセトアセトアミドを加える。

実施例７：メラミンホルムアルデヒドカプセル
カプセルの組成およびその調製方法は、アセトアセトアミドの代わりに０．７％の水酸化アンモニウムを懸濁液に加えた以外は、実施例４と同じである。

実施例８：噴霧乾燥されたマイクロカプセルの製造
本願明細書で開示した種々のマイクロカプセルを１つ以上含む香料マイクロカプセルスラリー１２００グラムを７００グラムの水と１０分間、Ｒ１３８２アタッチメントを有するＩＫＡ Ｅｕｒｏｓｔａｒミキサーを使用して、１８０ｒｐｍの速度で混合する。この混合物を供給容器に移し、直径１．２ｍのＮｉｒｏ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｍｉｎｏｒで噴霧乾燥させる。スラリーをＷａｔｓｏｎ−Ｍａｒｌｏｗ ５０４Ｕ蠕動ポンプを使用してタワーに供給し、１８０００ｒｐｍで作動させた直径１００ｍｍのロータリーアトマイザーを使用して、乾燥のために空気を並流させて霧状にする。スラリーを入り口温度を２００℃、出口温度を９５℃にして乾燥させ、微粉末を形成する。噴霧乾燥工程で使用する装置は、次の業者から入手可能である、
ドイツ、Ｓｔａｕｆｅｎ、Ｊａｎｋｅ ａｎｄ Ｋｕｎｋｅｌ−Ｓｔｒ．１０、Ｄ７９２１９所在のＷｅｒｋｅ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ． ＫＧ社、デンマーク、Ｓｏｅｂｏｒｇ、Ｇｌａｄｓａｘｅｖｅｊ ３０５、Ｐ．Ｏ．Ｂｏｘ ４５、２８６０所在のＮｉｒｏ Ａ／Ｓ社、英国、Ｆａｌｍｏｕｔｈ、Ｃｏｒｎｗａｌｌ、ＴＲ１１ ４ＲＵ所在のＷａｔｓｏｎ−Ｍａｒｌｏｗ Ｂｒｅｄｅｌ Ｐｕｍｐｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ社。

実施例９
マイクロカプセルを含む製品処方の例を以下の表にまとめる。

^ａ Ｎ，Ｎ−ジ（タロウオキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロライド
^ｂ メチルビス（タロウアミドエチル）２−ヒドロキシエチルアンモニウムメチルサルフェート
^ｃ モル比１．５：１の脂肪酸とメチルジエタノールの反応生成物をメチルクロライドで４級化して得られたＮ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロライドおよびＮ−（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，−ヒドロキシエチルＮ，Ｎジメチルアンモニウムクロライドの１：１モル比の混合物
^ｄ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｒｃｈ社より商標ＣＡＴＯで入手可能なカチオン性高アミロースコーンスターチ
^ｅ Ａｌｄｒｉｃｈ社より入手可能なアセトアセトアミド
^ｆ 米国特許第５，５７４，１７９号の１５欄、１〜５行目に記載されている式で表されるエチレンオキシドとテレフタレートのコポリマーであり、式中のＸはメチル基であり、ｎは４０、ｕは４、Ｒは１，４−フェニレン部分、Ｒ２はエチレン、１，２−プロピレン部分またはこれらの混合物を表す。
^ｇ Ｗａｃｋｅｒ社製ＳＥ３９
^ｈ ジエチレントリアミンペンタ酢酸
^ｉ Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏ．社より入手可能な商標ＫＡＮＴＨＯＮ ＣＧ。「ＰＰＭ」は「百万分の一」である。
^ｊ グルタアルデヒド
^ｋ Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐ．社より商品名ＤＣ２３１０で入手可能なシリコーン消泡剤
^ｌ Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ社より商品名Ａｃｕｌａｎ ４４で入手可能な疎水変性されたエトキシレート化されたウレタン
^＊ 実施例１から８のマイクロカプセルの好ましい組み合わせ（％活性物質は、マイクロカプセルの芯含有量に関する）
† 残部

実施例１０ ドライ洗濯（Ｄｒｙ Ｌａｕｎｄｒｙ）組成物のマイクロカプセル

^＊ マイクロカプセルを３５％の活性スラリーとして加えた。コア／壁比は、８０／２０〜９０／１０の範囲で取り得る。平均粒径は、５μｍ〜５０μｍの範囲で取り得る。

実施例１１ 液状洗濯組成物 （ＨＤＬｓ）

^＊ 本発明の教示内容に従った香料マイクロカプセルスラリー

実施例１２：ユリアホルムアルデヒドカプセル
８９．５グラムの水、５グラムの尿素、０．５グラムのレゾルシノールおよびｐＨが４．０に調整された５グラムのアルキルアクリレート−アクリル酸コポリマーの混合物内で、９０グラムの香油を乳化させた。混合物を乳化させ、得られた混合物を室温の水槽に取り付けた容器に入れ、連続的に撹拌しながら、３７％のホルムアルデヒド溶液１３．５グラムを加え、水槽を５５℃にまで加熱し、この温度を維持しながら、一晩放置し、カプセル化を開始し、完了させた。

実施例１３
実施例１から７の香料マイクロカプセルを本発明の試験方法に従って試験し、破壊強さが約０．２ＭＰａ〜約１０ＭＰａ、約０．４ＭＰａ〜約５ＭＰａ、約０．６ＭＰａ〜約３ＭＰａで、有益剤の漏れが０％〜約３０％、０％〜約２０％、０％〜約５％で、粒径が約１ミクロン〜約８０ミクロン、約５ミクロン〜６０ミクロンで、約１０ミクロン〜約５０ミクロン、約１５ミクロン〜約４０ミクロン、壁厚が約６０ｎｍ〜約２５０ｎｍ、約８０ｎｍ〜約１８０ｎｍ、約１００ｎｍ〜約１６０ｎｍであることが判明した。

実施例１２

^＊ マイカ−ＴｉＯ２（「Ｐｒｅｓｔｉｇｅ Ｓｉｌｋ Ｓｉｌｖｅｒ Ｓｔａｒ」Ｅｃｋａｒｔ社）またはＢｉＯＣｌ（「Ｂｉｒｏｎ Ｓｉｌｖｅｒ ＣＯ」Ｍｅｒｃｋ社）または予め結晶化されたＥＧＤＳ（「Ｔｅｇｏ Ｐｅａｒｌ Ｎ１００」Ｄｅｇｕｓｓａ社、「ｐｕｒｅ ＥＧＤＳ」とも呼ばれている）

^＊＊ ポリビニルアルコール分包に含まれる低水分液体洗剤

ここに開示した寸法および値は、当然のことながら記載された数値に厳格に限定されるものではない。当然、特に明記していない限り、ここに開示した各寸法は、その数値およびその数値の周囲の機能的に同等な範囲の両方を意味するものである。例えば、「４０ｎｍ」と開示された寸法は、「約４０ｎｍ」を意味するものである。

本発明の詳細な説明の項で引用した全ての文献は、関連する部分において、参照をもって本明細書に引用したものとし、いかなる文献の引用も本発明に関する従来技術として認めた解釈されるものではない。本明細書中の用語の意味または定義が参照することによって引用したものとする文献の同じ用語の意味または定義と矛盾する範囲において、本明細書の用語に割り当てられた意味または定義を採用する。

本発明の特定の態様を例示および説明してきたが、当然のことながら当業者であれば種々の変更および修正が本発明の精神および範囲を逸脱することなく可能である。従って、本発明の範囲内にある当該変更および修正は、全て特許請求の範囲に包含されるものである。

Claims (12)

1. 有益剤含有デリバリー粒子を製造する方法であって、この方法は、
   ａ）第１の溶液の総重量基準で、２０％〜９０％の水と、カルボキシ、ヒドロキシ、チオール、アミン、アミドおよびこれらを組み合わせたものからなる群から選択される部分を含み、ｐＫａが５未満の第１乳化剤と、アルデヒドと、メラミン、尿素、ベンゾグアナミン、グリコールウリル又はこれらの混合物を含むアミンとの反応物からなる群から選択される第１樹脂とを含み、この第１乳化剤と第１樹脂の比が０．１：１〜１０：１である第１の溶液を調製する工程と、
   ｂ）第２の溶液の総重量基準で、２０％〜９５％の水と、カルボキシ、ヒドロキシ、チオール、アミン、アミドおよびこれらを組み合わせたものからなる群から選択される部分を含み、ｐＫａが５未満の第２乳化剤及びアルデヒドと、メラミン、尿素、ベンゾグアナミン、グリコールウリル又はこれらの混合物を含むアミンとの反応物からなる群から選択される第２樹脂とを含み、この第２乳化剤と第２樹脂の比が０：１〜３：１である第２の溶液を調製する工程と、
   ｃ）その総重量基準で少なくとも２０重量％の有益剤を含み、香料原料および／または植物油、植物油のエステル類、エステル類、直鎖または分岐炭化水素類、部分水素化されたテルフェニル、ジアルキルフタレート、アルキルビフェニル、アルキル化されたナフタレン、石油スピリット、芳香族溶剤、シリコーンオイルおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を含むコア材と上記第１溶液を混合して、第１の組成物を形成する工程と、
   ｄ）この第１組成物を乳化する工程と、
   ｅ）上記第１組成物と上記第２溶液とを混合して第２組成物を形成し、そして任意に何らかの処理助剤とこの第２組成物とを混合する工程と、
   ｆ）第２組成物を２５°Ｃ〜１００°Ｃの温度で混ぜ、前記有益剤含有デリバリー粒子を形成するのに充分な時間、混合し、任意に何らかの処理助剤と第２組成物を混合する工程と、
   ｇ）任意に何らかのスキャベンジャー材、構造化剤および／または抗凝集剤と第２組成物とを上記工程ｆ）中またはその後に混合する工程と、
   ｈ）任意に前記有益剤含有デリバリー粒子を含む第２組成物を噴霧乾燥する工程を含むことを特徴とする方法。
2. 前記コア材は、ａ）香料原料、ｂ）キャスターオイル、ココナッツオイル、綿実油、グレープオイル、菜種油、大豆油、コーンオイル、パームオイル、アマニ油、ベニバナ油、オリーブオイル、ピーナッツオイル、パーム核油、ヒマシ油、レモンオイル、ｃ）植物油のエステル類、ｄ）アジピン酸ジブチル、フタル酸ジブチル、アジピン酸ブチルベンジル、アジピン酸ベンジルオクチル、リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、ｅ）沸点が８０度超の直鎖または分岐炭化水素、ｆ）部分水素化されたテルフェニル、ジアルキルフタレート、アルキルビフェニル、ｇ）灯油、鉱油、ｈ）芳香族溶剤及びｉ）シリコーンオイルからなる群から選択されることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 前記アルデヒドが、ホルムアルデヒドを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
4. 前記メラミンが、メチロールメラミン、メチル化メチロールメラミン、イミノメラミンまたは混合物を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
5. 前記尿素が、ジメチロール尿素、メチル化ジメチロール尿素、ウレアレゾルシノールまたはこれらの混合物を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
6. 前記ｐＫａが０超、５未満であることを特徴とする請求項１記載の方法。
7. 前記乳化剤がアクリル酸−アルキルアクリレート共重合体、ポリ（アクリル酸）、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリアルキレン無水カルボン酸、ポリアルキレン無水マレイン酸、ポリ（無水マレイン酸メチルビニルエーテル）、ポリ（無水マレイン酸プロピレン）、ポリ（無水マレイン酸ブタジエン）、ポリ（無水マレイン酸ビニルアセテート）、ポリビニルアルコール、ポリアルキレングリコール、ポリオキシアルキレングリコールおよびこれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項１記載の方法。
8. 前記コア材が、キャスターオイル、植物油、植物油のエステル類、およびトルエンからなる群から選択されることを特徴とする請求項１記載の方法。
9. 前記いずれかの工程において、第１および第２溶液のｐＨが３．０〜７．０になるように調製されることを特徴とする請求項１記載の方法。
10. 前記工程ｆ）において、陰イオンと陽イオンとを含む塩を第２組成物全重量基準で０％〜１０％、上記第２組成物と混合することを特徴とする請求項１記載の方法。
11. 前記陰イオンが塩化物、硫酸塩、リン酸塩、硝酸塩、ポリリン酸塩、クエン酸塩、マレイン酸塩、フマル酸塩およびこれらの混合物からなる群から選択され、前記陽イオンが周期律表ＩＡ属の元素、周期律表ＩＩＡ属の金属、アンモニウム陽イオンおよびこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項１０記載の方法。
12. 前記塩が１％〜５％存在することを特徴とする請求項１０記載の方法。