ES2642637T3 - Partículas liberadoras que contienen agente beneficioso - Google Patents
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Description
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DESCRIPCION
Partfculas liberadoras que contienen agente beneficioso Campo de la invencion
La presente solicitud se refiere a un proceso para fabricar un producto de consumo que comprende partfculas liberadoras que contienen un agente beneficioso.
Antecedentes de la invencion
Los agentes beneficiosos, tales como los perfumes, siliconas, ceras, sabores, vitaminas y agentes suavizantes de tejido, son caros y/o por lo general menos eficaces cuando se emplean a niveles elevados en productos de consumo, por ejemplo, composiciones de higiene personal, composiciones limpiadoras, y composiciones para el cuidado de tejidos. Por lo tanto, se desea maximizar la eficacia de dichos agentes beneficiosos. Un metodo para conseguir este objetivo es mejorar la eficacia de liberacion de este tipo de agentes beneficiosos. Desafortunadamente, es dificil mejorar la eficacia de liberacion de agentes beneficiosos porque este tipo de agentes se pueden perder debido a las propiedades fisicas o quimicas de los agentes, o porque estos agentes son incompatibles con otros agentes de la composicion o el sitio que se trata con los mismos.
Por tanto, existe la necesidad de una partfcula liberadora que contenga un agente beneficioso que consiga mejorar la eficacia de liberacion del agente beneficioso.
Sumario de la invencion
La presente invencion se refiere a un proceso para fabricar un producto de consumo que comprende partfculas liberadoras que contienen un agente beneficioso que comprenden un material de nucleo y un material de pared que al menos rodea parcialmente al material de nucleo como se define en la reivindicacion 1. La presente invencion tambien se refiere a composiciones que comprenden dichas partfculas, y procesos para hacer y utilizar dichas partfculas y composiciones.
Descripcion detallada de la invencion
Definiciones
En la presente memoria “producto de consumo” significa de cuidado infantil, cuidado de belleza, cuidado de tejidos domesticos y del hogar, cuidado familiar, cuidado femenino, cuidado de la salud, productos de aperitivo y/o de bebida o dispositivos previstos para usarse o consumirse en la forma en que son vendidos, y no estan previstos para fabricacion o modificacion comercial posterior. Dichos productos incluyen, aunque no de forma limitativa, panales, baberos, toallitas; productos para y/o metodos relacionados con el tratamiento del cabello (humano, canino y/o felino), incluido el blanqueamiento, coloracion, tenido, acondicionamiento, lavado con champu, estilizacion; desodorantes y antitranspirantes; aseo personal; cosmeticos; cuidado de la piel incluida la aplicaciones de cremas, lociones, y otros productos de aplicacion topica para el uso del consumidor; y productos de afeitado, productos y/o metodos relacionados con el tratamiento de tejidos, superficies duras y cualquier otra superficie en el campo del cuidado de tejidos y cuidados domesticos, que incluyen: cuidado del aire, cuidados del automovil, lavado de vajillas, acondicionamiento de tejidos (incluido suavizante), detergentes para el lavado de ropa, aditivos para el lavado de ropa y el aclarado y/o el cuidado de la misma, limpieza y/o tratamiento de superficies duras, y/u otros limpiadores para uso del consumidor o institucional; productos y/o metodos relacionados con tisues higienicos, toallitas faciales, panuelos de papel, y/o toallita de papel; tampones, compresas higienicas; productos y/o metodos relacionados con el cuidado bucal incluidas las pastas dentifricas, geles dentales, enjuagues bucales, adhesivos para dentaduras postizas, blanqueadores dentales; productos para la salud que se venden sin receta que incluyen remedios para la tos y el resfriado, analgesicos, productos farmaceuticos con receta medica, productos para la nutricion y la salud de las mascotas y purificacion del agua; productos de comida preparada destinados principalmente al consumo entre comidas habituales o para acompanar las comidas (entre los ejemplos no limitativos se incluyen las patatas fritas a la inglesa, trozos de tortilla de maiz frita, las palomitas de maiz, aperitivos tipo pretzels, trozos de maiz fritos, barritas de cereales, patatas fritas a la inglesa u onduladas de verdura, mezclas de aperitivos, surtidos para fiestas, cortezas multigrano, galletas para aperitivo, aperitivos de queso, cortezas de cerdo, aperitivos de maiz, surtido de aperitivos, aperitivos extrudidos y panecillos fritos); y cafe.
En la presente memoria, el termino “composicion limpiadora” incluye, salvo que se indique lo contrario, agentes para el lavado granulados o en polvo universales o “de limpieza intensiva”, especialmente detergentes de limpieza; agentes para el lavado liquidos, en forma de gel o pasta universales, especialmente los tipos liquidos denominados de limpieza intensiva; detergentes liquidos para tejidos delicados; agentes para el lavado manual de vajillas o agentes para el lavado de vajillas de accion suave, especialmente los de tipo muy espumante; agentes para el lavado en lavavajillas, incluidos los diversos tipos en pastilla, granulado, liquido y coadyuvante de aclarado para uso domestico e institucional; agentes liquidos para limpieza y desinfeccion, incluidos los tipos antibacterianos para lavado a mano, pastillas para limpieza, colutorios, limpiadores de dentaduras postizas, dentifricos, champus para coches o moquetas, limpiadores de
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banos; champus para cabello y productos de aclarado del cabello; geles de ducha y banos espumantes y limpiadores de metales; ademas de sustancias auxiliares de limpieza como aditivos blanqueadores y “barras antimanchas” o de tipo tratamiento previo, productos cargados de sustratos como hojas a las que se ha anadido un secador, toallitas y almohadillas secas y humedas, sustratos de material no tejido y esponjas; ademas de pulverizadores y nebulizadores.
En la presente memoria, el termino “composiciones para el cuidado de tejidos” incluye, salvo que se indique lo contrario, composiciones para el suavizado de tejidos, composiciones para la mejora de tejidos, composiciones para la ventilacion de los tejidos y combinaciones de las mismas.
En la presente memoria, la frase “particula liberadora que contiene un agente beneficioso” engloba las microcapsulas, incluidas las microcapsulas de perfume.
En la presente memoria, los terminos “particula”, “particula liberadora que contiene un agente beneficioso”, “capsula” y “microcapsula” son sinonimos.
En la presente memoria se entendera que los articulos que incluyen “un/a” cuando se usan en una reivindicacion, se refieren a uno o mas de aquello que se reivindica o que se describe.
En la presente memoria, los terminos “incluyen”, “incluye” e “incluidos” deben entenderse como no limitativas.
Los metodos de ensayo descritos en la seccion de metodos de ensayo de la presente memoria deberian usarse para determinar los valores respectivos de los parametros de las invenciones de los solicitantes.
Salvo que se indique lo contrario, todos los niveles del componente o de la composicion se refieren a una parte activa de ese componente o composicion, y son excluyentes de impurezas, por ejemplo, disolventes residuales o subproductos, que puedan estar presentes en las fuentes comerciales de dichos componentes o composiciones.
Todos los porcentajes y relaciones se calculan en peso, a menos que se indique de cualquier otra manera. Todos los porcentajes y relaciones se calculan sobre la base de la composicion total a menos que se indique de cualquier otra manera.
Se entendera que cada limitacion numerica maxima dada en esta especificacion incluye toda limitacion numerica inferior, como si las limitaciones numericas inferiores estuvieran expresamente escritas en la presente descripcion. Cada limitacion numerica minima proporcionada a lo largo de esta memoria descriptiva incluira cada limitacion numerica superior, como si dichas limitaciones numericas superiores estuvieran expresamente escritas en la presente memoria. Cada intervalo numerico proporcionado a lo largo de esta memoria descriptiva incluira cada intervalo numerico mas limitado que se encuentra dentro de dicho intervalo numerico mas amplio, como si todos los citados intervalos numericos mas limitados estuviesen expresamente escritos en la presente memoria.
Particula liberadora de agente beneficioso
Los solicitantes han descubierto que el problema de conseguir una liberacion eficaz y eficiente del agente beneficioso se puede resolver de forma economica cuando se emplea una particula liberadora que contiene un agente beneficioso, que comprende un material de nucleo y un material de pared que rodea al menos parcialmente dicho material de nucleo y que tiene una combinacion concreta de propiedades fisicas y quimicas. Dichas caracteristicas fisicas y quimicas son la resistencia a la fractura, el tamano de particulas, el espesor de la pared de la particula y la salida del agente beneficioso.
En un primer aspecto, se describen particulas liberadoras de agente beneficioso que comprenden un material de nucleo y una envoltura, rodeando dicha envoltura al menos parcialmente dicho material de nucleo. Segun se determina por los metodos de ensayo de los solicitantes, al menos 75 %, 85 % o incluso 90 % de dichas particulas liberadoras de agente beneficioso tienen una resistencia a la fractura de aproximadamente de 0,2 MPa a aproximadamente 10 MPa, de aproximadamente 0,4 MPa a aproximadamente 5 MPa, de aproximadamente 0,6 MPa a aproximadamente 3,5 MPa o incluso de aproximadamente 0,7 MPa a aproximadamente 3 MPa; y un escape de agente beneficioso de 0 % a aproximadamente 30 %, de 0 % a aproximadamente 20 %, o incluso de 0 % a aproximadamente 5 %.
Al menos 75 %, 85 % o incluso 90 % de dichas particulas liberadoras de agente beneficioso pueden tener un tamano de particulas de aproximadamente 1 micrometro a aproximadamente 80 micrometros, de aproximadamente 5 micrometros a 60 micrometros, de aproximadamente 10 micrometros a aproximadamente 50 micrometros, o incluso de aproximadamente 15 micrometros a aproximadamente 40 micrometros.
Al menos 75 %, 85 % o incluso 90 % de dichas particulas liberadoras de agente beneficioso pueden tener un espesor de pared de la particula de aproximadamente 30 nm a aproximadamente 250 nm, de aproximadamente 80 nm a aproximadamente 180 nm, o incluso de aproximadamente 100 nm a aproximadamente 160 nm.
En un aspecto, dicho material de nucleo de las particulas liberadoras de agente beneficioso puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en una materia prima de perfume y/u opcionalmente un material
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seleccionado del grupo que consiste en aceite vegetal, que incluye aceites vegetales puros y/o mezclados incluidos aceite de ricino, aceite de coco, aceite de algodon, aceite de orujo de uva, colza, aceite de soja, aceite de maiz, aceite de palma, aceite de lino, aceite de cartamo, aceite de oliva, aceite de cacahuete, aceite de coco, aceite de almendra de palma, aceite de ricino, aceite de limon y mezclas de los mismos; esteres de aceites vegetales, esteres, incluidos adipato de dibutilo, ftalato de dibutilo, benciladipato de butilo, octiladipato de bencilo, fosfato de tricresilo, fosfato de trioctilo y mezclas de los mismos; hidrocarburos de cadena lineal o ramificada, incluidos aquellos hidrocarburos de cadena lineal o ramificada que tienen un punto de ebullicion superior a aproximadamente 80 0C; terfenilos parcialmente hidrogenados, ftalatos de dialquilo, alquilbifenilo, incluido monoisopropilbifenilo, naftaleno alquilado, incluido dipropilnaftaleno, sustancias volatiles procedentes del petroleo incluidos queroseno, aceite mineral y mezclas de los mismos; disolventes aromaticos, incluidos benceno, tolueno y mezclas de los mismos; aceites de silicona; y mezclas de los mismos.
Dicho material de pared de las particulas liberadoras de agente beneficioso comprende una resina seleccionada del grupo que consiste en un producto de reaccion de un aldehido y una amina, los aldehidos adecuados incluyen formaldehido. Las aminas adecuadas incluyen melamina, urea, benzoguanamina, glicolurilo, y mezclas de los mismos. Las melaminas adecuadas incluyen metilol melamina, metilol melamina metilada, iminomelamina y mezclas de los mismos. Las ureas adecuadas incluyen dimetilol urea, dimetilol urea metilada, urea-resorcinol, y mezclas de los mismos. Los materiales adecuados de fabricacion se pueden obtener de una o mas de las siguientes empresas Solutia Inc. (St Louis, Missouri, EE. UU.), Cytec Industries (West Paterson, New Jeresy, EE. UU.), sigma-Aldrich (St Louis, Missouri, EE. UU.).
Dicho material de nucleo de las particulas liberadoras de agente beneficioso puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en:
a. ) una composicion de perfume que tiene un Clog P inferior a 4,5, inferior a 4,25, inferior a 4,0, o incluso inferior a 3,75;
b. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 60 % o incluso 70 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 4,0;
c. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 35 % o 50 % o incluso 60 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 3,5;
d. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 40 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 4,0 o incluso inferior a 3,5 y al menos 1 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 2,0;
e. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 40 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 4,0 o incluso inferior a 3,5 y al menos 15 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 3,0;
f. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 1 % o incluso 2 % de un ester de butanoato y al menos 1 % de un ester de pentanoato;
g) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 2 % o incluso 3 % de un ester que comprende un resto alilo y al menos 10 %, 25 % o incluso 30 %, de otro perfume que comprende un resto ester;
h. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 1 % o incluso 5 % de un aldehido que comprende un resto de cadena alquilica;
i. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 2 % de un ester de butanoato;
j. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 1 % de un ester de pentanoato;
k. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 3 % de un ester que comprende un resto alilo y 1 % de un aldehido que comprende un resto de cadena alquilica;
l. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 25 % de un perfume que comprende un resto ester y 1 % de un aldehido que comprende un resto de cadena alquilica;
m. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 2 % o incluso 10 % de un material seleccionado de iononas, como la 4-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexenil)-3-buten-2-ona, 4- (2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-3-buten-2-ona y 3-buten-2-ona, 3-metil-4-(2,6,6-trimetil-1 ciclohexen-2-il)- y mezclas de los mismos;
n. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al
menos 0,1 % o incluso 1 % de tridec-2-enonitrilo, y mandarilo, y mezclas de las mismos;
o. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al
menos 2 % o incluso 5 % de un material seleccionado de 3,7-dimetil-6-octeno nitrilo, 2-ciclohexilideno-2- fenilacetonitrilo y mezclas de los mismos;
p. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 80 % de uno o mas perfumes que comprenden un resto seleccionado del grupo que consiste en esteres, aldehidos, iononas, nitrilos, cetonas y combinaciones de los mismos;
q. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al
menos 3 % de un ester que comprende un resto alilo; una composicion de perfume que comprende, basandose en el
peso total de la composicion de perfume, al menos 20 %, 30 % o incluso 50 % de un material seleccionado del grupo
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que consiste en: 1-metiletil-2-metilbutanoato; pentanoato de etil-2-metilo; acetato de 1,5-dimetil-1 -etenilhexil-4-enilo; p- acetato de ment-1-en-8-il; 4-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-3-buten-2-ona; 4-acetoxi-3-metoxi-1-propenilbenceno; ciclohexanopropionato de 2-propenilo; acido biciclo[2.2.1]hept-5-eno-2-carboxilico, 3-(1-metiletil)-etil ester; biciclo[2.2.1]heptan-2-ol, 1,7,7-trimetil-, acetato; 1,5-dimetil-1-etenilhex-4-enilacetato; propanoato de 2-metil hexilo; etil-
2- metilbutanoato; 4-undecanona; 5-heptildihidro-2(3H)-furanona; 1,6-nonadien-3-ol,3,7dimetil-; 3,7-dimetilocta-1,6-dien-
3- ol; 3-ciclohexeno-1-carboxaldehido,dimetil-; 3,7-dimetil-6-octeno nitrilo; 4-(2,6,6-trimetil-1 ciclohexenil)-3-buten-2-ona; tridec-2-enonitrilo; aceite de pachuli; triciclo [5.2.1.0]decan-2-carboxilato de etilo; 2,2-dimetil-ciclohexanopropanol; etanoato de hexilo; 7-acetil, 1,2,3,4,5,6,7,8 octahidro-1,1,6,7-tetrametil naftaleno; acetato de alil-ciclohexiloxilo; aldehido metil nonil acetico; 1-spiro[4,5]dec-7-en-7-il-4-pentenen-1-ona; 7-octen-2-ol,2-metil-6-metilen-,dihidro; ciclohexanol, 2- (1,1 -dimetiletil)-, acetato; propionato de hexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il propionatehexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il;
2-metoxinaftaleno; 1 -(2,6,6-trimetil-3-ciclohexenil)-2-buten-1 -ona; 1 -(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-2-buten-1 -ona; 3,7- dimetiloctan-3-ol; 3-buten-2-ona, 3-metil-4-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-2-il)-; acido hexanoico, 2-propenil ester; (z)-non-6- en-1-al; 1-aldehido decilico; 1-octanal; 4-t-butil-a-metilhidrocinnamaldehido; alfa-hexilcinamaldehido; etil-2,4- hexadienoato; 3-ciclohexanepropanoato de 2-propenilo; y mezclas de los mismos;
r. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 20 %, 30 % o incluso 50 % de un material seleccionado del grupo que consiste en: 1-metiletil-2-metilbutanoato; pentanoato de etil-2-metilo; acetato de 1,5 dimetil-1-etenilhex-4-enilo; p-acetato de ment-1-en-8-il; 4-(2,6,6-trimetil-2- ciclohexenil)-3-buten-2-ona; 4-acetoxi-3-metoxi-1-propenilbenceno; ciclohexanopropionato de 2-propenilo; acido biciclo[2.2.1]hept-5-eno-2-carboxilico, 3-(1-metiletil)-etil ester; biciclo[2.2.1]heptan-2-ol, 1,7,7-trimetil-, acetato; acetato de 1,5 dimetil-1-etenilhex-4-enilo; propanoato de 2-metil hexilo; etil-2-metillbutanoato,4-undecanolida; 5-heptildihidro- 2(3H)-furanona; 5-acido hidroxidodecanoico; decalactonas; undecalactonas; 1,6-nonadien-3-ol,3,7dimetil-; 3,7- dimetilocta-1,6-dien-3-ol; 3-ciclohexeno-1-carboxaldehido,dimetil-; 3,7-dimetil-6-octeno nitrilo; 4-(2,6,6-trimetil-1 ciclohexenil)-3-buten-2-ona; tridec-2-enonitrilo; aceite de pachuli; triciclo [5.2.1.0]decan-2-carboxilato de etilo; 2,2- dimetil-ciclohexanopropanol; acetato de alil-ciclohexiloxilo; aldehido metil nonil acetico; 1-spiro[4,5]dec-7-en-7-il-4- pentenen-1-ona; 7-octen-2-ol,2-metil 6-metilen-dihidro, ciclohexanol,2 (1,1 -dimetiletil)-, acetato; propionato de hexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il propionatehexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il; 2-metoxinaftaleno; 1 -(2,6,6-trimetil-3- ciclohexenil)-2-buten-1 ona; 1-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-2-buten-1 ona; 3,7-dimetiloctan-3-ol; 3-buten-2-ona, 3-metil-
4- (2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-2-il)-; acido hexanoico, 2-propenil ester; (z)-non-6-en-1-al; 1-aldehido decilico; 1-octanal; 4-t-butil-a-metilhidrocinnamaldehido; etil-2,4-hexadienoato; 3-ciclohexanepropanoato de 2-propenilo; y mezclas de los mismos;
s. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 5 % de un material seleccionado del grupo que consiste en 3-ciclohexeno-1-carboxaldehido, dimetil-; 3- buten-2-ona, 3-metil-4-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-2-il)-; aceite de pachuli; acido hexanoico, 2-propenil ester; 1- octanal; 1-aldehido decilico; (z)-non-6-en-1-al; aldehido metil nonil acetico; etil-2-metilbutanoato; 1 -metiletil-2- metilbutanoato; pentanoato de etil-2-metilo; 4-hidroxi-3-etoxibenzaldehido; 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehido; 3- hidroxi-2-metil 4-pirona; 3-hidroxi-2-etil-4-pirona y mezclas de los mismos;
t. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume,
menos de 10 % o incluso 5 % de perfume que tiene un Clog P superior a 5,0;
u. ) una composicion de perfume que comprende palmitato de geranilo; o
v. ) una composicion de perfume que comprende un primer material y un segundo material opcional, teniendo dicho primer material:
(i) un Clog P de al menos 2, de aproximadamente 2 a aproximadamente 12, de aproximadamente 2,5 a aproximadamente 8, o incluso de aproximadamente 2,5 a aproximadamente 6;
(ii) un punto de ebullicion de menos de aproximadamente 280 0C, de aproximadamente 50 0C a aproximadamente menos de aproximadamente 280 0C, de aproximadamente 50 0C a aproximadamente menos de aproximadamente 265 °C, o incluso de aproximadamente 80 0C a aproximadamente menos de aproximadamente 250 °C; y
un segundo material opcional, cuando esta presente, que tiene
(i) un Clog P inferior a 2,5, o incluso inferior de 2 a aproximadamente 0,1; y
(ii) un ODT de menos de aproximadamente 100 ppb, de aproximadamente 0,00001 ppb a aproximadamente
menos de aproximadamente 100 ppb, de aproximadamente 0,00001 ppb a aproximadamente menos de aproximadamente 50 ppb o incluso de aproximadamente 0,00001 ppb a aproximadamente menos de aproximadamente 20 ppb.
En un aspecto, dichas particulas liberadoras de agente beneficioso pueden comprender, basandose en el peso total de la particula liberadora de agente beneficioso, al menos 1 % en peso, de aproximadamente 20 a aproximadamente 95 % en peso, de aproximadamente 50 a aproximadamente 90 % en peso, o incluso de aproximadamente 80 a aproximadamente 85 % en peso de un agente beneficioso.
En un aspecto, dicho material de nucleo de las particulas liberadoras de agente beneficioso puede comprender, basandose en el peso total de material de nucleo, al menos aproximadamente 20, de aproximadamente 50 a aproximadamente 70, o incluso de aproximadamente 60 a aproximadamente 100 % en peso de agente beneficioso.
En un aspecto, dichas particulas liberadoras de agente beneficioso pueden comprender, basandose en el peso total de la particula, de aproximadamente 20 % en peso a aproximadamente 95 % en peso, de aproximadamente 50 % en peso a aproximadamente 90 % en peso, de aproximadamente 70 % en peso a aproximadamente 85 %
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en peso, o incluso de aproximadamente 80 % en peso a aproximadamente 85 % en peso de una composicion de perfume.
En un aspecto, dichas partfculas liberadoras de agente beneficioso pueden ser dichas partfculas liberadoras de agente beneficioso secas por pulverizacion.
En un aspecto, dichas partfculas liberadoras de agente beneficioso pueden tener cualquier combinacion de los parametros anteriormente mencionados que se han mostrado en los aspectos anteriormente mencionados.
Los materiales de fabricacion adecuados se pueden suministrar por una o mas de las siguientes empresas Firmenich (Giebra, Suiza), Givaudan (Argenteuil, Francia), IFF (Hazlet, New Jersey, EE. UU.), Quest (Mount Olive, New Jersey, EE. UU.), Bedoukian (Danbury, Connecticut, EE. UU.), Sigma Aldrich (St. Louis, Missouri, EE. UU.), Millennium Specialty Chemicals (Olympia Fields, Illinois, EE. UU.), Polarone International (Jersey City, New Jersey, EE. UU.), Fragrance Resources (Keyport, New Jersey, EE. UU.), y Aroma & Flavor Specialties (Danbury, Connecticut, EE. UU.) o fabricarse siguiendo las ensenanzas del Ejemplo I de USP-5.625.205 y sustituyendo el acido succfnico por acido palmftico o el Ejemplo II del USP-5.652.205 y sustituyendo el cloruro de lauroilo por cloruro de palmitoflo.
Proceso de fabricacion de las partfculas liberadoras que contienen agente beneficioso El proceso comprende:
a. ) preparar una primera solucion que comprende, basandose en el peso total de la solucion, de 20 % a 90 %, de 40 % a 80 %, o incluso de 60 % a 80 % de agua, un primer emulsionante y una primera resina, siendo la relacion de dicho primer emulsionante y dicha primera resina de 0,1:0 a 10:0, de 0,1:1 a 10:1, de 0,5:1 a 3:1, o incluso de 0,8:1 a 1,1:1;
b. ) preparar una segunda solucion que comprende, basandose en el peso total de la solucion, de 20 % a 95 % de agua, un segundo emulsionante y una segunda resina, siendo la relacion de dicho segundo emulsionante y dicha segunda resina de 0:1 a 3:1, de 0,04:1 a 0,2:1, o incluso de 0,05:1 a 0,15:1;
c. ) combinar un material de nucleo y dicha primera solucion para formar una primera composicion;
d. ) emulsionar dicha primera composicion;
e. ) combinar dicha primera composicion y dicha segunda solucion para formar una segunda composicion y combinar opcionalmente los posibles adyuvantes de procesamiento y dicha segunda composicion - dicha primera composicion y dicha segunda solucion se pueden combinar en cualquier orden pero, en un aspecto, dicha segunda solucion se anade a dicha primera composicion o dicha segunda solucion y dicha primera composicion se combinan simultaneamente;
f. ) mezclar dicha segunda composicion durante al menos 15 minutos, al menos 1 hora o incluso de 4 horas a
100 horas a una temperatura de 25 0C a 100 0C, de 45 0C a 90 0C, o incluso de 50 0C a 80 0C y combinar
opcionalmente los posibles adyuvantes de procesamiento con dicha segunda composicion;
g. ) combinar opcionalmente cualquier material eliminador, estructurante y/o agente antiaglomeracion con dicha segunda composicion durante la etapa f.) o posteriormente - dichos materiales se pueden combinar en cualquier orden pero, en un aspecto, el material eliminador se combina en primer lugar, cualquier estructurante en segundo lugar, y finalmente se combina el agente antiaglomeracion; y
h. ) opcionalmente de describe el secado por pulverizacion de dicha segunda composicion.
En un aspecto del proceso anteriormente mencionado, dicho material de nucleo comprende una materia prima de perfume.
En un aspecto, dicho material de nucleo de las partfculas liberadoras de agente beneficioso puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en:
a. ) una composicion de perfume que tiene un Clog P inferior a 4,5, inferior a 4,25, inferior a 4,0, o incluso inferior a 3,75;
b. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 60 % o incluso 70 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 4,0;
c. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 35 % o 50 % o incluso 60 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 3,5;
d. una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 40 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 4,0 o incluso inferior a 3,5 y al menos 1 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 2,0;
e. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 40 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 4,0 o incluso inferior a 3,5 y al menos 15 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 3,0;
f. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 1 % o incluso 2 % de un ester de butanoato y al menos 1 % de un ester de pentanoato;
g) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 2 % o incluso 3 % de un ester que comprende un resto alilo y al menos 10 %, 25 % o incluso 30 %, de otro perfume que comprende un resto ester;
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h. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al
menos 1 % o incluso 5 % de un aldehido que comprende un resto de cadena alquilica;
i. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al
menos 2 % de un ester de butanoato;
j. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 1 % de un ester de pentanoato;
k. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 3 % de un ester que comprende un resto alilo y 1 % de un aldehido que comprende un resto de cadena alquilica;
l. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 25 % de un perfume que comprende un resto ester y 1 % de un aldehido que comprende un resto de cadena alquilica;
m. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 2 % o incluso 10 % de un material seleccionado de iononas, como 4-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexenil)-3-buten-2-ona, 4-(2,6,6- trimetil-2-ciclohexenil)-3-buten-2-ona y 3-buten-2-ona, 3-metil-4-(2,6,6-trimetil-1 ciclohexen-2-il)- y mezclas de los mismos;
n. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 0,1 % o incluso 1 % de tridec-2-enonitrilo, y mandarilo, y mezclas de las mismos;
o. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 2 % o incluso 5 % de un material seleccionado de 3,7-dimetil-6-octeno nitrilo, 2-ciclohexilideno-2- fenilacetonitrilo y mezclas de los mismos;
p. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 80 % de uno o mas perfumes que comprenden un resto seleccionado del grupo que consiste en esteres, aldehidos, iononas, nitrilos, cetonas y combinaciones de los mismos;
q. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 3 % de un ester que comprende un resto alilo; una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 20 %, 30 % o incluso 50 % de un material seleccionado del grupo que consiste en: 1-metiletil-2-metilbutanoato; pentanoato de etil-2-metilo; acetato de 1,5-dimetil-1 -etenilhexil-4-enilo; p- acetato de ment-1-en-8-il; 4-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-3-buten-2-ona; 4-acetoxi-3-metoxi-1-propenilbenceno; ciclohexanopropionato de 2-propenilo; acido biciclo[2.2.1]hept-5-eno-2-carboxilico, 3-(1-metiletil)-etil ester; biciclo[2.2.1]heptan-2-ol, 1,7,7-trimetil-, acetato; 1,5-dimetil-1-etenilhex-4-enilacetato; propanoato de 2-metil hexilo; etil-
2- metilbutanoato; 4-undecanona; 5-heptildihidro-2(3H)-furanona; 1,6-nonadien-3-ol,3,7dimetil-; 3,7-dimetilocta-1,6-dien-
3- ol; 3-ciclohexeno-1-carboxaldehido,dimetil-; 3,7-dimetil-6-octeno nitrilo; 4-(2,6,6-trimetil-1 ciclohexenil)-3-buten-2-ona; tridec-2-enonitrilo; aceite de pachuli; triciclo [5.2.1.0]decan-2-carboxilato de etilo; 2,2-dimetil-ciclohexanopropanol; etanoato de hexilo; 7-acetil, 1,2,3,4,5,6,7,8 octahidro-1,1,6,7-tetrametil naftaleno; acetato de alil-ciclohexiloxilo; aldehido metil nonil acetico; 1-spiro[4,5]dec-7-en-7-il-4-pentenen-1-ona; 7-octen-2-ol,2-metil-6-metilen-,dihidro; ciclohexanol, 2- (1, 1 -dimetiletil)-, acetato; propionato de hexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il propionatehexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il; 2-metoxinaftaleno; 1 -(2,6,6-trimetil-3-ciclohexenil)-2-buten-1 -ona; 1 -(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-2-buten-1 -ona; 3,7- dimetiloctan-3-ol; 3-buten-2-ona, 3-metil-4-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-2-il)-; acido hexanoico, 2-propenil ester; (z)-non-6- en-1-al; 1-aldehido decilico; 1-octanal; 4-t-butil-a-metilhidrocinnamaldehido; alfa-hexilcinamaldehido; etil-2,4- hexadienoato; 3-ciclohexanepropanoato de 2-propenilo; y mezclas de los mismos;
r. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 20 %, 30 % o incluso 50 % de un material seleccionado del grupo que consiste en: 1-metiletil-2-metilbutanoato; pentanoato de etil-2-metilo; acetato de 1,5 dimetil-1-etenilhex-4-enilo; p-acetato de ment-1-en-8-il; 4-(2,6,6-trimetil-2- ciclohexenil)-3-buten-2-ona; 4-acetoxi-3-metoxi-1-propenilbenceno; ciclohexanopropionato de 2-propenilo; acido biciclo[2.2.1]hept-5-eno-2-carboxilico, 3-(1-metiletil)-etil ester; biciclo[2.2.1]heptan-2-ol, 1,7,7-trimetil-, acetato; acetato de 1,5 dimetil-1-etenilhex-4-enilo; propanoato de 2-metil hexilo; etil-2-metillbutanoato,4-undecanolida; 5-heptildihidro- 2(3H)-furanona; 5-acido hidroxidodecanoico; decalactonas; undecalactonas; 1,6-nonadien-3-ol,3,7dimetil-; 3,7- dimetilocta-1,6-dien-3-ol; 3-ciclohexeno-1-carboxaldehido,dimetil-; 3,7-dimetil-6-octeno nitrilo; 4-(2,6,6-trimetil-1 ciclohexenil)-3-buten-2-ona; tridec-2-enonitrilo; aceite de pachuli; triciclo [5.2.1.0]decan-2-carboxilato de etilo; 2,2- dimetil-ciclohexanopropanol; acetato de alil-ciclohexiloxilo; aldehido metil nonil acetico; 1-spiro[4,5]dec-7-en-7-il-4- pentenen-1-ona; 7-octen-2-ol,2-metil 6-metilen-dihidro, ciclohexanol,2 (1,1 -dimetiletil)-, acetato; propionato de hexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il propionatehexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il; 2-metoxinaftaleno; 1 -(2,6,6-trimetil-3- ciclohexenil)-2-buten-1-ona; 1-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-2-buten-1-ona; 3,7-dimetiloctan-3-ol; 3-buten-2-ona, 3-metil-
4- (2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-2-il)-; acido hexanoico, 2-propenil ester; (z)-non-6-en-1-al; 1-aldehido decilico; 1-octanal; 4-t-butil-a-metilhidrocinnamaldehido; etil-2,4-hexadienoato; 3-ciclohexanepropanoato de 2-propenilo; y mezclas de los mismos;
s. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 5 % de un material seleccionado del grupo que consiste en 3-ciclohexeno-1-carboxaldehido, dimetil-; 3- buten-2-ona, 3-metil-4-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-2-il)-; aceite de pachuli; acido hexanoico, 2-propenil ester; 1- octanal; 1-aldehido decilico; (z)-non-6-en-1-al; aldehido metil nonil acetico; etil-2-metilbutanoato; 1 -metiletil-2- metilbutanoato; pentanoato de etil-2-metilo; 4-hidroxi-3-etoxibenzaldehido; 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehido; 3- hidroxi-2-metil 4-pirona; 3-hidroxi-2-etil-4-pirona y mezclas de los mismos;
t. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, menos de 10 % o incluso 5 % de perfume que tiene un Clog P superior a 5,0;
u. ) una composicion de perfume que comprende palmitato de geranilo; o
v. ) una composicion de perfume que comprende un primer material y un segundo material opcional, teniendo dicho primer material:
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(i) un Clog P de al menos 2, de 2 a 12, de 2,5 a 8, o incluso de 2,5 a 6;
(ii) un punto de ebullicion de menos de aproximadamente 280 0C, de 50 0C a menos de 280 0C, de 50 0C a
menos de 265 0C, o incluso de 80 0C a menos de 250 0C; y
un segundo material opcional, cuando esta presente, que tiene
(i) un Clog P inferior a 2,5, o incluso inferior de 2 a 0,1; y
(ii) un ODT de menos de 100 ppb, de 0,00001 ppb a menos de 100 ppb, de 0,00001 ppb a menos de 50 ppb o
incluso de 0,00001 ppb a menos de 20 ppb.
En el proceso, dicha primera y segunda resinas comprenden el producto de reaccion entre un aldehido y una amina, los aldehidos adecuados incluyen formaldehido. Las aminas adecuadas incluyen melamina, urea, benzoguanamina, glicolurilo, y mezclas de los mismos. Las melaminas adecuadas incluyen metilol melamina, metilol melamina metilada, iminomelamina y mezclas de los mismos. Las ureas adecuadas incluyen dimetilol urea, dimetilol urea metilada, urea-resorcinol, y mezclas de los mismos.
En uno o mas aspectos del proceso, dichos primer y segundo emulsionantes pueden comprender un resto seleccionado del grupo que consiste en carboxi, hidroxilo, tiol, amina, amida y combinaciones de los mismos. En un aspecto, dicho emulsionante puede tener un pKa inferior a 5, preferiblemente superior a 0 pero inferior a 5. Los emulsionantes incluyen copolimero de acido acrilico-alquilo acrilato, poli(acido acrilico), sorbitan polioxialquilenado, esteres grasos, anidridos polialquileno co-carboxi, anhidridos de polialquileno co-maleico, poli(metil vinil eter-co- anhidrido maleico), poli(propileno co-anhidrido maleico), poli(butadieno co-anhidrido maleico), y poli(acetato de vinilo-co-anhidrido maleico), alcoholes polivinilicos, polialquilenglicoles, polioxialquilenglicoles y mezclas de los mismos.
Dicho material de nucleo puede comprender materia prima de perfume y/u opcionalmente un material seleccionado del grupo que consiste en aceite vegetal, que incluye aceites vegetales puros y/o mezclados incluidos aceite de ricino, aceite de coco, aceite de algodon, aceite de orujo de uva, colza, aceite de soja, aceite de maiz, aceite de palma, aceite de lino, aceite de cartamo, aceite de oliva, aceite de cacahuete, aceite de coco, aceite de almendra de palma, aceite de ricino, aceite de limon y mezclas de los mismos; esteres de aceites vegetales, esteres, incluidos adipato de dibutilo, ftalato de dibutilo, benciladipato de butilo, octiladipato de bencilo, fosfato de tricresilo, fosfato de trioctilo y mezclas de los mismos; hidrocarburos de cadena lineal o ramificada, incluidos aquellos hidrocarburos de cadena lineal o ramificada que tienen un punto de ebullicion superior a aproximadamente 80 0C; terfenilos parcialmente hidrogenados, ftalatos de dialquilo, alquilbifenilo, incluido monoisopropilbifenilo, naftaleno alquilado, incluido dipropilnaftaleno, sustancias volatiles procedentes del petroleo incluidos queroseno, aceite mineral y mezclas de los mismos; disolventes aromaticos, incluidos benceno, tolueno y mezclas de los mismos; aceites de silicona; y mezclas de los mismos.
En uno o mas aspectos del proceso, el pH de la primera y segunda soluciones se puede controlar de forma que el pH de dicha primera y segunda solucion es de 3,0 a 7,0.
En uno o mas aspectos del proceso, durante la etapa f.), de aproximadamente 0 % a aproximadamente 10 %, de aproximadamente 1 % a aproximadamente 5 % o incluso de aproximadamente 2 % a aproximadamente 4 %, basandose en el peso total de la segunda composicion, de una sal que comprende un anion y un cation, seleccionandose dicho anion del grupo que consiste en cloruro, sulfato, fosfato, nitrato, polifosfato, citrato, maleato, fumarato, y mezclas de los mismos; y seleccionandose dicho cation del grupo que consiste en elementos del grupo IA de la tabla periodica, elementos del grupo IIA de la tabla periodica, cation amonio y mezcla de los mismos, preferiblemente sulfato de sodio, se pueden combinar con dicha segunda composicion.
En uno o mas aspectos del proceso, se puede combinar cualquiera de los parametros de proceso anteriormente mencionados.
Los materiales estructurantes utiles que se pueden anadir para suspender adecuadamente las particulas liberadoras que contienen agente beneficioso incluyen polisacaridos, por ejemplo, goma gellan, maiz cereo o almidon de maiz dentado, almidones succinados con octenilo, almidones derivatizados tales como almidones hidroxietilados o hidroxipropolados, carragenato, goma guar, pectina, goma xantano, y mezclas de los mismos; celulosas modificadas como acetato de celulosa hidrolizada, celulosa de hidroxipropil, celulosa de metil, y mezclas de los mismos; proteinas modificadas como la gelatina; polialquilenos hidrogenados y no hidrogenados, y mezclas de los mismos; sales inorganicas, por ejemplo, cloruro de magnesio, cloruro de calcio, formiato de calcio, formiato de magnesio, cloruro de aluminio, permanganato potasico, arcilla de tipo laponita, arcilla tipo bentonita, y mezclas de los mismos; polisacaridos en combinacion con sales inorganicas; materiales polimericos cuaternizados, por ejemplo, polieter aminas, cloruros de alquil trimetil amonio, cloruro de diester disebo amonio; imidazoles; polimeros no ionicos con un pKa inferior a 6,0, por ejemplo, polietileneimina, etoxilato de polietileneimina; poliuretanos. Estos materiales se pueden obtener a traves de CP Kelco Corp. de San Diego, California, EE. UU.; Degussa AG de Dusseldorf, Alemania; BASF AG de Ludwigshafen, Alemania; Rhodia Corp. de Cranbury, Nueva Jersey, EE. UU.; Baker Hughes Corp. de Houston, Texas, EE. UU.; Hercules Corp. de Wilmington, Delaware, EE. UU.; Agrium Inc. de Calgary, Alberta, Canada, ISP de New Jersey, EE. UU.
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Los materiales de agentes antiaglomerantes utiles incluyen sales bivalentes como las sales de magnesio, por ejemplo, cloruro de magnesio, acetato de magnesio, fosfato de magnesio, formiato de magnesio, boruro de magnesio, titanato de magnesio, sulfato de magnesio heptahidratado; sales de calcio, por ejemplo, cloruro de calcio, formiato de calcio, acetato de calcio, bromuro de calcio; sales trivalentes, como sales de aluminio, por ejemplo, sulfato de aluminio, fosfato de aluminio, hidrato de cloruro de aluminio y polimeros que tienen la capacidad de suspender particulas anionicas como polimeros de suspension, por ejemplo, polietileniminas, polietileniminas alcoxiladas, polyquaternium-6 y polyquaternium-7.
En un aspecto de la invencion, las particulas liberadoras que contienen el agente beneficioso se fabrican y posteriormente se recubren con un material para reducir el indice de escape del agente beneficioso de las particulas cuando las particulas estan sujetas a un ambiente en general que contiene, por ejemplo, tensioactivos, polimeros, y disolventes. Entre los ejemplos no limitativos de material de recubrimiento que pueden servir como materiales de barrera se incluyen los materiales seleccionados del grupo que consiste en polimeros de pirrolidona, tales como homopolimero de polivinilpirrolidona, y sus diferentes copolimeros con estireno, acetato de vinilo, imidazoles, monomeros que contienen aminas primarias y secundarias, polietileneiminas, incluidas polietileneiminas etoxiladas, acrilato de metilo, polivinil acetal; anhidrido maleico; homopolimeros de poli(alcohol vinilico), y sus diversos copolimeros con acetato de vinilo, 2-acrilamida-2-metilpropano sulfonato, monomeros que contienen aminas principales y secundarias, acrilato de metilo; poliacrilamidas; acidos poliacrilicos; polietileniminas, polietileniminas etoxiladas; ceras microcristalinas; ceras de parafina; polisacaridos modificados como maiz cereo o almidon de maiz dentado, almidones de octenil succinato, almidones derivados como almidones hidroxietilados o hidroxipropilados, carragenato, goma guar, pectina, goma xantano; celulosas modificadas como acetato de celulosa hidrolizada, celulosa de hidroxipropil, celulosa de metil, y similares; proteinas modificadas como la gelatina; polialquenos hidrogenados y no hidrogenados; acidos grasos; envolturas hidrogenadas como urea reticulada con formaldehido, gelatina-polifosfato, melamina-formaldehido, poli(alcohol vinilico) reticulado con tetraborato de sodio o gluteraldehido; latex de estireno-butadieno, etilcelulosa, materiales inorganicos como arcillas incluidos los silicatos de magnesio, aluminosilicatos; silicatos sodicos, y similares; y mezclas de los mismos. Estos materiales se pueden obtener a traves de CP Kelco Corp. de San Diego, California, EE. UU.; Degussa AG de Dusseldorf, Alemania; BASF AG de Ludwigshafen, Alemania; Rhodia Corp. de Cranbury, Nueva Jersey, EE. UU.; Baker Hughes Corp. de Houston, Texas, EE. UU.; Hercules Corp. de Wilmington, Delaware, EE. UU.; Agrium Inc. de Calgary, Alberta, Canada, ISP de New Jersey, EE. UU. En un aspecto, por ejemplo, en donde la particula se utiliza en una composicion acondicionadora de tejido, el material de recubrimiento comprende silicato de sodio. Sin pretender imponer ninguna teoria, se considera que la solubilidad de los silicatos de sodio con un pH alto, pero con una pobre solubilidad con un pH bajo son un material ideal para su uso en particulas que se puedan utilizar en composiciones que esten formuladas con un pH por debajo de 7 pero que se utilicen en un entorno donde el pH sea superior o igual a 7. Sin embargo, el aspecto de recubrimiento de la presente invencion no esta limitado a las particulas liberadoras que contienen el agente beneficioso de la presente invencion ya que cualquier particula liberadora que contiene un agente puede beneficiarse de los recubrimientos y procesos de recubrimiento descritos en la presente memoria.
En un aspecto, las particulas liberadoras que contienen el agente beneficioso pueden combinarse con un eliminador de formaldehido. En un aspecto, dichas particulas liberadoras que contienen el agente beneficioso pueden comprender las particulas liberadoras que contienen el agente beneficioso de la presente invencion. Los eliminadores de formaldehido incluyen materiales seleccionados del grupo que consiste en bisulfito de sodio, melamina, urea, etileno urea, cisteina, cisteamina, lisina, glicina, serina, carmosina, histidina, glutation, acido 3,4-diaminobenzoico, alantoina, glicourilo, acido antranilico, antranilato de metilo, 4-aminobenzoato de metilo, acetoacetato de etilo, acetoacetamida, malonamida, acido ascorbico, dimero de 1,3-dihidroxiacetona, biuret, oxamida, benzoguanamina, acido piroglutamico, pirogalol, galato de metilo, galato de etilo, galato de propilo, trietanolamina, succinamida, tiabendazol, benzotriazol, triazol, indolina, acido sulfanilico, oxamida, sorbitol, glucosa, celulosa, poli(alcohol vinilico), poli(vinilformamida) parcialmente hidrolizada, poli(amina vinilica), poli(etilenimina), poli(oxialquilenamina), poli(alcohol vinilico)-co-poli(amina vinilica), poli(4- aminoestireno), poli(1 -lisina), quitosana, hexanodiol, etilendiamina-N,N’-bisacetoacetamida, N-(2- etilhexil)acetoacetamida, 2-benzoilacetoacetamida, N-(3-fenilpropil)acetoacetamida, lilial, helional, melonal, triplal, 5,5 dimetil-1,3-ciclohexanediona, 2,4-dimetil-3-ciclohexencarboxaldehido, 2,2-dimetil-1,3-dioxan-4,6-diona, 2-pentanona, dibutilamina, trietilentetramina, hidroxido amonico, bencilamina, hidroxicitronelol, ciclohexanona, 2-butanona, pentanodiona, acido dehidroacetico, o una mezcla de los mismos. Estos eliminadores de formaldehido se pueden obtener de Sigma/Aldrich/Fluka de St. Louis, Missouri, EE. UU., o PolySciences, Inc. of Warrington, Pennsylvania, EE. UU.
Estos eliminadores de formaldehido de forma tipica se combinan con una suspension acuosa que contiene dicha particula liberadora que contiene el agente beneficioso, a un nivel, basado en el peso de la suspension acuosa total, de aproximadamente 2 % en peso a 18 % en peso, de aproximadamente 3,5 % en peso a aproximadamente 14 % en peso o incluso de 5 % en peso a aproximadamente 13 % en peso.
En un aspecto, dichos eliminadores de formaldehido se pueden combinar con un producto que contiene una particula liberadora que contiene el agente beneficioso, combinandose dichos eliminadores con dicho producto a un nivel, basado en el peso total del producto de aproximadamente 0,005 % a aproximadamente 0,8 %, de forma alternativa de aproximadamente 0,03 % a aproximadamente 0,5 %, de forma alternativa de aproximadamente 0,065 % a 0,25 % de la formulacion de producto.
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En otro aspecto, estos eliminadores de formaldehido se pueden combinar con una suspension acuosa que contiene dicha particula liberadora que contiene el agente beneficioso, en un nivel, basandose en el peso total de la suspension acuosa, de aproximadamente 2 % en peso a aproximadamente 14 % en peso, de aproximadamente 3,5 % en peso a aproximadamente 14 % en peso o incluso de aproximadamente 5 % en peso a aproximadamente 14 % en peso y dicha suspension acuosa se puede agregar a una matriz de producto a la que se puede agregar un eliminador identico o diferente a un nivel, basandose en el peso total de producto, de aproximadamente 0,005 % a aproximadamente 0,5 %, de forma alternativa de aproximadamente 0,01 % a 0,25 %, de forma alternativa de aproximadamente 0,05 % a aproximadamente 0,15 % de formulacion del producto.
En un aspecto, uno o mas de los eliminadores de formaldehido anteriormente mencionados se pueden combinar con un producto liquido potenciador de tejidos que contiene una particula liberadora que contiene el agente beneficioso a un nivel, basandose en el peso total de producto liquido potenciador de tejidos, de aproximadamente 0,005 % a aproximadamente 0,8 %, de forma alternativa de aproximadamente 0,03 % a aproximadamente 0,4 %, de forma alternativa de aproximadamente 0,06 % a aproximadamente 0,25 % de formulacion del producto.
En un aspecto, dichos eliminadores de formaldehido se pueden combinar con un producto de consumo, por ejemplo, un producto detergente liquido para lavado de ropa que contenga una particula liberadora que contiene un agente beneficioso, seleccionandose dichos eliminadores del grupo que consiste en sodio bisulfito, melamina, urea, urea de etileno, cisteina, cisteamina, lisina, glicina, serina, carnosina, histidina, glutation, acido 3,4-diaminobenzoico, alantoina, glicouril, acido antranilico, antranilato de metilo, metil 4-aminobenzoato, acetoato de etilo, acetoacetamida, malonamida, acido ascorbico, dimero de 1,3-dihidroxiacetona, biuret, oxamida, benzoguanamina, acido piroglutamico, pirogalol, galato de metilo, galato de etil, galato de propilo, trietanolamina, succinamida, tiabendazol, benzotriazol, triazol, indolina, acido sulfanilico, oxamida, sorbitol, glucosa, celulosa, poli(alcohol vinilico), poli(vinilformamida) parcialmente hidrolizada, poli(amina vinilica), poli(etilenimina), poli(oxialquilenamina), poli(alcohol vinilico)-co-poli(amina vinilica), poli(4- aminoestireno), poli(1 -lisina), quitosana, hexanodiol, etilendiamina-N,N’-bisacetoacetamida, N-(2- etilhexil)acetoacetamida, 2-benzoilacetoacetamida, N-(3-fenilpropil)acetoacetamida, lilial, helional, melonal, triplal, 5,5 dimetil-1,3-ciclohexanediona, 2,4-dimetil-3-ciclohexencarboxaldehido, 2,2-dimetil-1,3-dioxan-4,6-diona, 2-pentanona, dibutilamina, trietilentetramina, hidroxido amonico, bencilamina, hidroxicitronelol, ciclohexanona, 2-butanona, pentanodiona, acido dehidroacetico, y una mezcla de los mismos, y combinado con dicho producto detergente liquido para lavado de ropa a un nivel, basandose en el peso total del producto detergente liquido para lavado de ropa, de aproximadamente 0,003 % en peso a aproximadamente 0,20 % en peso, de aproximadamente 0,03 % en peso a aproximadamente 0,20 % en peso o incluso de aproximadamente 0,06 % a aproximadamente 0,14 % en peso.
En un aspecto, dichos eliminadores de formaldehido se pueden combinar con un producto acondicionador del cabello que contiene una particula liberadora que contiene el agente beneficioso, a un nivel, basandose en el peso total de producto acondicionador del cabello de aproximadamente 0,003 % en peso a aproximadamente 0,30 % en peso, de aproximadamente 0,03 % en peso a aproximadamente 0,20 % en peso o incluso de aproximadamente 0,06 % en peso a aproximadamente 0,14 % en peso, siendo identica dicha seleccion de eliminadores a la lista de eliminadores citados en el parrafo anterior en referencia a un producto liquido detergente para lavado de ropa.
Un equipo adecuado para su uso en los procesos descritos en la presente memoria puede incluir reactores de deposito agitados continuamente, homogeneizadores, agitadores de turbina, bombas recirculadoras, mezcladores de paleta, mezcladores de reja de arado, mezcladores de cinta, granuladores de eje vertical y mezcladores de tambor, en configuraciones en lote y, en los lugares en los que esten disponibles, en configuraciones de procesos continuos, secadores mediante pulverizacion, y extrusores. Estos equipos se pueden obtener a traves de Lodige GmbH (Paderborn, Alemania), Littleford Day, Inc. (Florence, Kentucky, EE. UU.), Forberg AS (Larvik, Noruega), Glatt Ingenieurtechnik GmbH (Weimar, Alemania), Niro (Soeborg, Dinamarca), Hosokawa Bepex Corp. (Minneapolis, Minnesota, EE. UU.), Arde Barinco (New Jersey, EE. UU.).
Composiciones que comprenden particulas liberadoras que contienen el agente beneficioso
Las composiciones de los solicitantes comprenden cualquier realizacion de la particula descrita en la presente solicitud -incluida cualquier realizacion producida mediante el proceso de fabricacion del agente beneficioso suministrado detallado en la presente memoria descriptiva. En un aspecto, dicha composicion es un producto de consumo. Aunque el nivel preciso de particula que se emplea depende del tipo y uso final de la composicion, una composicion puede comprender de aproximadamente 0,01 % a aproximadamente 10 %, de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 10 %, o incluso de aproximadamente 0,2 % a aproximadamente 5 %, en peso de dicha particula basandose en el peso total de la composicion. En un aspecto, se describe un producto de consumo que comprende de aproximadamente 0,001 % a aproximadamente 25 %, de aproximadamente 0,001 % a aproximadamente 10 %, o de aproximadamente 0,01 % a aproximadamente 3 % basandose en el peso masico total del producto de consumo de las particulas liberadoras de agente beneficioso anteriormente mencionadas.
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En un aspecto, se describe una composicion limpiadora que comprende de aproximadamente 0,005 % a aproximadamente 10 %, de aproximadamente 0,01 % a aproximadamente 3 %, o de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 1 % basandose en el peso masico total de la composicion limpiadora de las particulas liberadoras de agente beneficioso anteriormente mencionadas.
En un aspecto, se describe una composicion para el cuidado de tejidos que comprende de aproximadamente 0,005 % a aproximadamente 10 %, de aproximadamente 0,01 % a aproximadamente 3 %, o de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 1 % basandose en el peso masico total del cuidado de tejidos de las particulas liberadoras de agente beneficioso anteriormente mencionadas.
En un aspecto, cuando se emplea la composicion de particulas anteriormente mencionada en un producto de consumo, por ejemplo, un producto de consumo liquido, la composicion de particulas puede tener una deposicion de al menos 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, 50 %, 60 %, 70 %, 80 %, 90 %, o incluso 100 %.
En un aspecto, cuando se emplea la composicion de particulas anteriormente mencionada en un producto de consumo, por ejemplo, un producto de consumo liquido, la composicion de particulas puede tener menos del 50 %, 40 %, 30 %, 20 %, 10 % o incluso 0 % de escapes del agente beneficioso encapsulado desde las microcapsulas de dicha composicion de particulas al interior de dicho producto de consumo.
En un aspecto, una composicion limpiadora puede comprender, de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 1 % en peso de dicha particula en funcion del peso total de la composicion limpiadora de dicha particula. En un aspecto, una composicion para el tratamiento de tejidos puede comprender, en funcion del peso total de la composicion para el tratamiento de tejidos, de aproximadamente 0,01 % a aproximadamente un 10 % de dicha particula.
Los aspectos de la invencion incluyen el uso de las particulas de la presente invencion en composiciones detergentes para lavado de ropa (p. ej., TIDE™), limpiadores de superficies duras (p. ej., MR CLEAN™), liquidos para lavavajillas (p. ej., CASCADE™), liquidos para el lavado de vajillas (p. ej., DAWN™), y limpiadores de suelos (p. ej., SWIFFER™). Ejemplos no limitativos de composiciones limpiadoras pueden incluir los descritos en las patentes US-4.515.705; US-4.537.706; US- 4.537.707; US-4.550.862; US-4.561.998; US-4.597.898; US-4.968.451; US-5.565.145; US-5.929.022; US-6.294.514; y US-6.376.445. Las composiciones limpiadoras descritas en la presente memoria se formularan de forma tipica de modo que, durante el uso en operaciones de limpieza acuosa, el agua de lavado tendra un pH de entre aproximadamente 6,5 y aproximadamente 12, o entre aproximadamente 7,5 y 10,5. Las formulaciones de productos liquidos para el lavado de vajillas tienen de forma tipica un pH entre aproximadamente 6,8 y aproximadamente 9,0. Los productos de limpieza se formulan de forma tipica de modo que tienen un pH de 7 a 12. Las tecnicas para controlar el pH a niveles de uso recomendados incluyen el uso de reguladores, alcalis, acidos, etc. y son del conocimiento de los expertos en la materia.
Las composiciones para el tratamiento de tejidos descritas en la presente memoria de forma tipica comprenden un material adyuvante tal como una sustancia activa suavizante de tejidos (“FSA”). Las sustancias activas suavizantes de tejidos adecuadas, incluyen, aunque no de forma limitativa, materiales seleccionados del grupo que consiste en quat, aminas, esteres grasos, esteres de sacarosa, siliconas, poliolefinas dispersables, arcillas, polisacaridos, aceites grasos, latex de polimeros y mezclas de los mismos.
Materiales adyuvantes del producto de consumo
Aunque no son esenciales para los fines de la presente invencion, la lista no limitativa de adyuvantes que se presentan a continuacion es adecuada para usar en las composiciones de la invencion y pueden ser de forma deseable incorporados en ciertas realizaciones de la invencion, por ejemplo para reforzar o mejorar el rendimiento, para tratar el sustrato que se desea limpiar o para modificar la estetica de la composicion como en el caso de perfumes, colorantes, tintes o similares. Se entiende que dichos adyuvantes se anaden a los componentes que se suministran a traves de las particulas liberadoras del solicitante y las sustancias activas suavizantes de tejidos (FSA). La naturaleza precisa de estos componentes adicionales y, los niveles en los que se incorporan, dependeran de la forma fisica de la composicion y de la naturaleza de la operacion para la cual se va a usar. Los materiales adyuvantes adecuados de ropa incluyen, aunque no de forma limitativa, polimeros, por ejemplo, polimeros cationicos, tensioactivos, aditivos reforzantes de la detergencia, agentes quelantes, agentes inhibidores de la transferencia de tintes, dispersantes, enzimas, y estabilizadores de enzimas, materiales cataliticos, activadores del blanqueador, agentes dispersantes polimericos, inhibidores para la eliminacion/antiredeposicion de manchas de arcilla, abrillantadores, supresores de las jabonaduras, tintes, sistemas de perfume y de suministro de perfume adicionales, agentes elastizantes de la estructura, suavizantes de tejidos, vehiculos, hidrotropos, mejoradores de proceso y/o pigmentos. Ademas de la descripcion siguiente, ejemplos adecuados de otros adyuvantes de este tipo y niveles de uso se encuentran en US-5.576.282, US-6.306.812 B1 y US-6.326.348 B1.
Como se indica, los ingredientes adyuvantes no son esenciales para las composiciones para la limpieza y el cuidado de tejidos del solicitante. Por lo tanto, determinadas realizaciones de las composiciones del solicitante no contienen uno o mas de los siguientes materiales adjuntos: activadores del blanqueador, tensioactivos, aditivos reforzantes de la detergencia, agentes quelantes, agentes inhibidores de la transferencia de tintes, dispersantes, enzimas adicionales, y estabilizadores de enzimas, complejos de metales cataliticos, agentes dispersantes polimericos, arcilla
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y agentes de eliminacion de manchas/inhibidores de redeposicion, abrillantadores, supresores de las jabonaduras, tintes, perfumes adicionales y sistemas de suministro de perfume, agentes elastizantes de la estructura, suavizantes de tejidos, vehiculos, hidrotropos, mejoradores del proceso y/o pigmentos. Sin embargo, cuando uno o mas adyuvantes estan presentes, este uno o mas adyuvantes pueden estar presentes como se describe a continuacion:
Tensioactivo: las composiciones segun la presente invencion pueden comprender un tensioactivo o sistema tensioactivo en el que el tensioactivo puede seleccionarse de tensioactivos no ionicos y/o anionicos y/o cationicos y/o anfoliticos y/o de ion hibrido y/o tensioactivos no ionicos semipolares. El tensioactivo esta presente, de forma tipica, a un nivel de aproximadamente 0,1 %, de aproximadamente 1 %, o incluso de aproximadamente 5 % en peso de las composiciones limpiadoras a aproximadamente 99,9 %, a aproximadamente 80 %, a aproximadamente 35 %, o incluso a aproximadamente 30 % en peso de las composiciones limpiadoras.
Aditivos reforzantes de la detergencia: las composiciones de la presente invencion pueden comprender uno o mas aditivos reforzantes de la detergencia o sistemas de aditivos reforzantes de la detergencia. Cuando estan presentes, las composiciones comprenderan de forma tipica al menos aproximadamente 1 % de aditivo reforzante de la detergencia, o de aproximadamente 5 % o 10 % a aproximadamente 80 %, 50 %, o incluso 30 % en peso, de dicho aditivo reforzante de la detergencia. Los aditivos reforzantes de la detergencia incluyen, aunque no de forma limitativa, el metal alcalino, sales de amonio y de alcanolamonio de polifosfatos, silicatos de metal alcalino, carbonatos de metales alcalinoterreos y de metales alcalinos, aditivos reforzantes de la detergencia de tipo aluminosilicato, compuestos de tipo policarboxilato, hidroxipolicarboxilatos de eter, copolimeros de anhidrido maleico con etileno o vinilmetileter, acido 1,3,5- trihidroxibenceno-2,4,6-trisulfonico, y acido carboximetiloxisuccinico, las diversas sales de metal alcalino, de amonio y de amonio sustituido de poli(acido acetico) como, por ejemplo, acido etilendiaminotetraacetico y acido nitrilotriacetico, asi como policarboxilatos como, por ejemplo, acido melitico, acido succinico, acido oxidisuccinico, acido polimaleico, acido benceno-1,3,5-tricarboxilico, acido carboximetiloxisuccinico, y sales solubles de los mismos.
Agentes quelantes: las composiciones de la presente memoria pueden tambien contener de forma opcional uno o mas agentes quelantes de cobre, hierro y/o manganeso. Si se utilizan, los agentes quelantes comprenderan generalmente de aproximadamente 0,1 % en peso de las composiciones de la presente invencion a aproximadamente 15 %, o incluso de aproximadamente 3,0 % a aproximadamente 15 %, en peso de las composiciones de la presente invencion.
Agentes inhibidores de la transferencia de tintes: las composiciones de la presente invencion pueden tambien incluir uno o mas agentes inhibidores de la transferencia de tintes. Los agentes polimericos inhibidores de la transferencia de tintes adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, polimeros de polivinilpirrolidona, polimeros de N-oxido de poliamina, copolimeros de N-vinilpirrolidona y N-vinilimidazol, poliviniloxazolidonas y polivinilimidazoles o mezclas de los mismos. Cuando estan presentes en las composiciones de la presente memoria, los agentes inhibidores de la transferencia de tintes estan presentes a niveles de aproximadamente 0,0001 %, de aproximadamente 0,01 %, de aproximadamente 0,05 % en peso de las composiciones limpiadoras a aproximadamente 10 %, aproximadamente 2 %, o incluso aproximadamente 1 %, en peso de las composiciones limpiadoras.
Dispersantes: las composiciones de la presente invencion tambien pueden contener dispersante. Los materiales organicos hidrosolubles adecuados son los acidos homopolimericos o copolimericos o sus sales, en los que el acido policarboxilico puede comprender al menos dos radicales carboxilo separados entre si por no mas de dos atomos de carbono.
Enzimas: las composiciones pueden comprender una o mas enzimas detergentes que proporcionan ventajas de capacidad limpiadora y/o de cuidado de tejidos. Ejemplos de enzimas adecuadas incluyen, aunque no de forma limitativa, hemicelulasas, peroxidasas, proteasas, celulasas, xilanasas, lipasas, fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, queratanasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas, pululanasas, tannasas, pentosanasas, malanasas, p-glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa, condroitinasa, laccasa y amilasas, o mezclas de las mismas. Una combinacion tipica es una combinacion de enzimas aplicables convencionales como proteasa, lipasa, cutinasa y/o celulasa junto con amilasa.
Estabilizadores de enzima: las enzimas para usar en las composiciones, por ejemplo, detergentes, pueden estabilizarse mediante diversas tecnicas. Las enzimas utilizadas en la presente invencion pueden estabilizarse mediante la presencia de fuentes solubles en agua de iones de calcio y/o magnesio en las composiciones terminadas que proporcionan dichos iones a las enzimas.
Complejos de metales cataliticos: las composiciones de los solicitantes pueden incluir complejos de metales cataliticos. Un tipo de catalizador del blanqueador que contiene metal es un sistema catalizador que comprende un cation de metal de transicion de actividad catalitica del blanqueador definida, como, por ejemplo, cationes de cobre, hierro, titanio, rutenio, tungsteno, molibdeno o manganeso, un cation de metal auxiliar que tiene poca o ninguna actividad catalitica del blanqueador como, por ejemplo, cationes de cinc o aluminio, y un secuestrante que tiene constantes de estabilidad definidas para los cationes cataliticos y de metales auxiliares, especialmente, acido etilendiaminotetraacetico, acido etilendiaminotetra(metilen fosfonico) y sales solubles en agua de los mismos. Dichos catalizadores se describen en US- 4.430.243.
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Si se desea, las composiciones de la presente memoria pueden catalizarse mediante un compuesto de manganeso. Estos compuestos y sus niveles de uso son bien conocidos en la tecnica e incluyen, por ejemplo, los catalizadores basados en manganeso descritos en US-5.576.282.
Se conocen catalizadores del blanqueador de tipo cobalto utiles en la presente memoria, y se describen, por ejemplo, en US-5.597.936 y en US-5.595.967. Estos catalizadores de tipo cobalto se preparan facilmente mediante procedimientos conocidos como los descritos, por ejemplo, en US-5.597.936 y en US-5.595.967.
Las composiciones de la presente invencion pueden incluir tambien, de forma adecuada, un complejo metalico de transicion de un ligando rigido macropoliciclico -abreviado como “MRL”. De forma practica y sin intencion de limitacion, las composiciones limpiadoras y los procesos de limpieza de la presente memoria pueden ajustarse para proporcionar del orden de al menos una parte por cien millones de las especies MRL de agentes beneficiosos en el medio acuoso de lavado y preferiblemente proporcionaran de aproximadamente 0,005 ppm a aproximadamente 25 ppm, de aproximadamente 0,05 ppm a aproximadamente 10 ppm o incluso de aproximadamente 0,1 ppm a aproximadamente 5 ppm, del MRl en el licor de lavado.
Los metales de transicion preferidos en los catalizadores instantaneos de blanqueo de metal de transicion incluyen manganeso, hierro y cromo. Son MRL preferidos en la presente memoria un tipo especial de ligando ultrarrigido con puentes entrecruzados como 5,12-dietil-1,5,8,12-tetraazabiciclo[6.6.2]hexa-decano.
Los MRL de metales de transicion adecuados se preparan facilmente mediante procedimientos conocidos como los descritos, por ejemplo, en WO 00/32601 y US-6.225.464.
Procesos de fabricacion de las composiciones
Las composiciones de la presente invencion pueden formularse en cualquiera de las formas adecuadas y prepararse mediante cualquier proceso escogido por el formulador, de los cuales se recogen ejemplos no limitativos en US- 5.879.584; US-5.691.297; US-5.574.005; US-5.569.645; US-5.565.422; US-5.516.448; US-5.489.392; US-5.486.303.
Metodo de uso
Las composiciones que contienen la particula liberadora de agente beneficioso descrita en la presente memoria se pueden utilizar para limpiar o tratar un sitio entre otros una superficie o un tejido. De forma tipica, al menos una parte de este sitio entra en contacto con una realizacion de la composicion de los solicitantes, en forma pura o diluida en una solucion, por ejemplo, una solucion de lavado y, a continuacion, el sitio se puede lavar y/o aclarar de forma opcional. En un aspecto, un sitio se lava y/o aclara de forma opcional, se pone en contacto con una particula segun la presente invencion o composicion que comprende dicha particula y, a continuacion, se lava y/o aclara de forma opcional. Para los fines de la presente invencion, el lavado incluye, aunque no de forma limitativa, frotado y agitacion mecanica. El tejido puede comprender cualquier tejido que se pueda lavar o tratar en condiciones normales de uso por parte del consumidor. Las soluciones que pueden comprender las composiciones descritas pueden tener un pH de aproximadamente 3 a aproximadamente 11,5. Dichas composiciones se emplean de forma tipica a concentraciones de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 15.000 ppm, en solucion. Cuando el disolvente es agua, la temperatura del agua varia de forma tipica de aproximadamente 5 °C a aproximadamente 90 °C y, cuando el sitio comprende una tela, el agua de la relacion de la tela es de forma tipica, de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 30:1.
Metodos de ensayo
Se entiende que los metodos de ensayo que se describen en la seccion Metodo de ensayo de la presente solicitud se pueden utilizar para determinar los valores respectivos de los parametros de la invencion del solicitante tal y como dicha invencion es descrita y reivindicada en la presente memoria.
(1) Resistencia a la fractura
a. ) Colocar 1 gramo de particulas en 1 litro de agua destilada desionizada (DI).
b. ) Permitir que las particulas permanezcan en el agua DI durante 10 minutos y, a continuacion, recuperar las particulas mediante filtracion, usando un filtro de jeringa de 60 ml, un filtro de nitrocelulosa de 1,2 micrometros (Millipore, 25 mm de diametro).
c. ) Determinar la fuerza de ruptura de 50 particulas individuales. La fuerza de ruptura de una particula se determina con el procedimiento dado en Zhang, Z.; Sun, G; “Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules,” J. Microencapsulation, vol 18, n°. 5, paginas 593-602, 2001. A continuacion, se calcula la resistencia a la fractura de cada particula dividiendo la fuerza de ruptura (en Newtons) por el area de la seccion transversal de la particula esferica respectiva (nr2, donde r es el radio de la particula antes de la compresion), determinandose dicha area de la seccion transversal de la siguiente forma: midiendo el tamano de particulas de cada particula individual utilizando el aparato experimental y el metodo de Zhang, Z.; Sun, G; “Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules,” J. Microencapsulation, vol 18, n°. 5, paginas 593-602, 2001.
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d.) Usar las 50 mediciones independientes indicadas anteriormente en c.) y calcular el porcentaje de particulas que tienen una resistencia a la fractura dentro del intervalo de resistencia a la fractura reivindicado.
(2) ClogP
El “logP calculado” (ClogP) se determina por el metodo de fragmentos de Hansch y Leo (vease A. Leo, en Comprehensive Medicinal Chemistry, Vol. 4, C. Hansch, P. G. Sammens, J.B. Taylor, y C.A. Ramsden, Eds. pag. 295, Pergamon Press, 1990. Los valores ClogP se pueden calcular utilizando el programa “CLOGP” comercializado por Daylight Chemical Information Systems Inc. de Irvine, California, EE. UU.
(3) Punto de ebullicion
El punto de ebullicion se mide mediante el metodo ASTM D2887-04a, “Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography,” ASTM International.
(4) Umbral de deteccion de olor (ODT)
El umbral de deteccion de olor se determina utilizando el protocolo que se encuentra en la patente US-6.869.923 B1, de la Columna 3, linea 39 a la Columna 4, linea 15.
(5) Tamano de particulas
a. ) Colocar 1 gramo de particulas en 1 litro de agua destilada desionizada (DI).
b. ) Permitir que las particulas permanezcan en el agua DI durante 10 minutos y, a continuacion, recuperar las particulas mediante filtracion, usando un filtro de jeringa de 60 ml, un filtro de nitrocelulosa de 1,2 micrometros (Millipore, 25 mm de diametro).
c. ) Determinar el tamano de particulas de 50 particulas individuales utilizando el equipo y metodo experimental de Zhang, Z.; Sun, G; “Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules,” J. Microencapsulation, vol 18, n°. 5, paginas 593-602, 2001.
d. ) Usar las 50 medidas independientes indicadas anteriormente en c.), y calcular el porcentaje de particulas que tienen un tamano de particula dentro del intervalo reivindicado.
(6) Espesor de la pared de la particula
Todas las referencias hechas a Leica Microsystems se refieren a la empresa que tiene sede central en:
Leica Microsystems GmbH Ernst-Leitz-Strasse 17-37 35578 Wetzlar
Todas las referencias hechas a Drummond se refieren a la empresa situada en:
Drummond Scientific Company 500 Parkway, Box 700 Broomall, pA 19008
Todas las referencias hechas a Hitachi se refieren a la empresa que tiene sede en:
Hitachi High Technologies 24-14,Nishi-Shimbashi 1-chome, Minato-ku,
Tokio 105-8717, Japon
Todas las referencias hechas a Gatan se refieren a la empresa con sede central situada en:
Gatan, Inc.
5933 Coronado Lane Pleasanton, CA 94588
Todas las referencias hechas a Quartz se refieren a la empresa con oficinas situadas en:
Quartz Imaging Corporation Technology Enterprise Facility III 6190 Agronomy Rd, Suite 406 Vancouver, B.C. Canada V6T 1Z3
Materiales:
Metilciclohexano -- Numero de catalogo Alfa Aesar A16057 o equivalente Pipetas de capilaridad - Numero de catalogo Drummond 5-000-1005 o equivalente Vehiculo de especimenes plano - Leica Microsystems P/N 706897 o equivalente Copper Washers -- Leica Microsystems P/N 706867 o equivalente
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Capsula de especimen plana - Leica Microsystems P/N 706839 o equivalente
Dispositivo de carga para soporte de especimen plano - Leica Microsystems P/N 706832 o equivalente
Torque Wrench - Leica Microsystems P/N 870071 o equivalente
Allen Bit, 2 mm -- Leica Microsystems P/N 870072 o equivalente
Forceps - Leica Microsystems P/N 840105 o equivalente
Gatan Planchette Collet -- Gatan P/N PEP5099
Soporte de especimen Gatan Planchette -- Gatan P/N PEP1395
Instrumentos:
Microscopio electronico de barrido -- Hitachi modelo S-5200 SEM/STEM o equivalente Congelador de alta presion - Leica Microsystems modelo 706802 EM Pact o equivalente Dispositivo de criotransferencia - Gatan Model CT3500 o equivalente Sistema de criotransferencia - Gatan Model CT2500 o equivalente Controlador de temperatura Gatan ITC - Gatan modelo ITC502 o equivalente Software de analisis de imagen - Quartz PCI version 5 o equivalente
Muestra: Obtener la muestra de microcapsulas mediante el procedimiento indicado en 1 titulado “Resistencia a la fractura”. Se requieren 50 muestras.
Procedimiento de ensayo
1) Encender el congelador de alta presion Leica Microsystems (Leica Microsystems Modelo Numero 706802).
2) Llenar el recipiente de metilciclohexano en el congelador de alta presion con metilciclohexano (Alfa Aesar
n.° de Cat. A16057 o equivalente).
3) Cargar el recipiente Dewar de nitrogeno liquido situado sobre el congelador de alta presion.
4) Cargar el bano de nitrogeno liquido situado sobre el congelador de alta presion
5) La pantalla situada sobre el congelador de alta presion mostrara la carga de muestra en el panel frontal cuando el instrumento este listo para usar.
6) Encender el aparato Hitachi modelo S-5200 SEM/STEM y ajustar el voltaje de aceleracion a 3,0 KV y la corriente de emision a 20 pA.
7) Cargar el descontaminador Dewar situado en la cara derecha inferior de la columna del microscopio Hitachi modelo S-5200 SEM/STEM con nitrogeno liquido.
8) Cargar el recipiente Dewar de nitrogeno liquido sobre el sistema de criotransferencia Gatan Alto 2500 (Gatan
Model CT2500). Volver a cargar con nitrogeno liquido de modo que el recipiente Dewar permanezca lleno. El
dispositivo esta listo para el uso cuando la temperatura de la camara de preparacion da una lectura inferior a - 190 0C.
9) Colocar una arandela de cobre (Leica Microsystems P/N 706867) sobre el soporte de especimen plano de modo que el agujero de la arandela quede alineado con la depresion presente en el soporte de especimen plano.
10) Tomar una pipeta capilar de vidrio (Drummond P/N 5-000-1005 o similar) e insertar el embolo de alambre proporcionado en un extremo de la pipeta
11) Insertar la pipeta en la dispersion de la microcapsula y retirar el embolo para transferir unos pocos microlitros de la dispersion a la pipeta.
12) Colocar la punta de la pipeta en la depresion presente en el vehiculo de especimen plano y presionar el embolo hacia el interior de la pipeta para dispensar una pequena cantidad de liquido hasta que la depresion este llena con un ligero exceso.
13) Insertar una broca Allen de 2 mm (Leica Microsystems P/N 870072) en la llave dinamometrica (Leica Microsystems P/N 870071).
14) Usando la llave dinamometrica con la broca, desprender el tornillo de bloqueo de la capsula de especimen plana (Leica Microsystems P/N 706839).
15) Colocar el soporte de especimen plano y la arandela de cobre dentro de la capsula de especimen plana.
16) Usar la llave dinamometrica con la broca Allen de 2 mm para apretar el tornillo de fijacion dentro de la capsula de especimen plana sobre el especimen hasta que la llave dinamometrica haga clic dos veces.
17) Unir el dispositivo de carga para el soporte de especimen plano (Leica Microsystems P/N 706832) a la capsula de especimen plano atornillandolo a las roscas expuestas del tornillo de fijacion de punta de diamante.
18) Colocar el dispositivo de carga para el soporte de especimen plano con la capsula de especimen plano sobre el congelador de alta presion EM Pact (Leica Microsystems P/N 706802) e insertarlo en el congelador de alta presion.
19) Congelar el especimen usando el congelador de alta presion.
20) Transferir la capsula de especimen plano a la estacion de descarga y desatornillar el dispositivo de carga para el vehiculo del especimen plano teniendo cuidado de mantenerlo sumergido en el bano de nitrogeno liquido.
21) Usando la llave dinamometrica, aflojar el tornillo de sujecion de punta de diamante.
22) Usando pinzas con las puntas enfriadas en nitrogeno liquido hasta que el nitrogeno deja de hervir, retirar el soporte de especimen plano para la capsula de especimen plana y colocarlo en un recipiente pequeno dentro del bano de nitrogeno liquido.
23) Colocar el dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 (Gatan modelo CT3500) en la terminal de especimen Gatan.
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24) Llenar el recipiente Dewar de nitrogeno liquido sobre el dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 y llenar el recipiente Dewar situado sobre la terminal de especimen Gatan anadiendo nitrogeno liquido cuando sea necesario hasta que el nitrogeno liquido deje de hervir.
25) Transferir el soporte de especimen plano a la terminal de especimen Gatan manteniendolo en un recipiente de nitrogeno liquido.
26) Usando pinzas enfriadas en nitrogeno liquido hasta que el nitrogeno deja de hervir, colocar el soporte de especimen plano en el dispositivo Gatan Planchette Collet (Gatan P/N PEP5099) y presionar hacia abajo firmemente.
27) Colocar la unidad de la etapa 26 en el soporte de especimen Gatan Planchette (Gatan P/N PEP1395) y presionar hacia abajo firmemente.
28) Presionar sobre el dispositivo de criotransferencia Gatan para volverlo a introducir en la terminal de especimen Gatan.
29) Usando la herramienta de friccion suministrada por Gatan de 5 mm, atornillar el soporte de especimen Gatan Planchette en el dispositivo de criotransferencia Gatan.
30) Retirar el dispositivo de criotransferencia Gatan de la terminal de especimen Gatan e insertarlo en el sistema de criotransferencia Gatan Alto 2500.
31) Unir el controlador de temperatura ITC (Gatan modelo ITC502) al dispositivo de criotransferencia de Gatan uniendo el cable de medida de la temperatura del controlador Gatan ITC al conector situado encima del dispositivo de criotransferencia Gatan.
32) Usando el controlador Gatan ITC, elevar la temperatura del especimen a -120 0C.
33) Usando la cuchilla de fracturacion, romper la arandela de cobre para fracturar el especimen.
34) Reducir la temperatura del especimen inferior a -160 0C.
35) Con el voltaje ajustado a 6 KV y el flujo de gas ajustado para proporcionar una corriente de rociado de 10 mA, presionar el boton de rociado y, cuando la corriente indique 10 mA, dejar actuar el recubridor para recubrir el especimen con oro/paladio durante 60-90 segundos.
36) Cerrar la barrera de congelacion del dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 y transferir el especimen al Hitachi S-5200 SEM/STEM.
37) Esperar a que la temperatura del dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 se estabilice, de forma tipica a una temperatura de entre -170 0C y -172 0C.
38) Abrir la barrera de congelacion del dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 girando el pomo de control de la barrera de congelacion en sentido contrario a las agujas del reloj.
39) Mover la muestra usando la bola de desplazamiento de control de almacenamiento, colocar una microcapsula rota y ajustar el aumento de 50.000 a 150.000X.
40) Ajustar el foco y los controles de astigmacion para obtener la mejor imagen.
41) Tomar una imagen de la seccion transversal de la pared de la capsula.
Calculos
1) Seleccionar la regla en el software Quartz PCI.
2) Mover el cursor hacia un borde de la pared de la microcapsula.
3) Hacer clic y mantener apretado el boton izquierdo del raton mientras se arrastra el cursor del raton al lado opuesto de la pared de la capsula manteniendo la linea de trazado perpendicular a la cara de la pared de la capsula para medir el espesor de la pared.
4) Usar 50 medidas independientes (1 medida para cada capsula) para calcular el porcentaje de particulas que tienen un espesor de pared en el intervalo reivindicado.
(7) Escape del agente beneficioso
a. ) Consiga 2, muestras de un gramo de composicion de particulas de agente beneficioso.
b. ) Anada 1 gramo (Muestra 1) de composicion de particulas a 99 gramos de matriz de producto que la particula va a emplear, y con la segunda muestra continue inmediatamente con la Etapa d siguiente.
c. ) Envejezca la matriz de producto que contiene particulas (Muestra 1) de a.) anterior durante 2 semanas a 35 0C en un recipiente de vidrio precintado.
d. ) Recupere las particulas de la composicion de particulas de la matriz de producto de c.) (Muestra 1 en matriz de producto) y de la composicion de particulas (Muestra 2) anteriores por filtracion.
e. ) Trate cada muestra de particulas de d.) anterior con un disolvente que extraiga todo el agente beneficioso de cada particula de la muestra.
f. ) Inyecte el disolvente que contiene agente beneficioso de cada muestra de e) anterior en un cromatografo de gases e integre las areas del pico para determinar la cantidad total de cada agente beneficioso extraido de la muestra.
g. ) El escape de agente beneficioso se define como:
Valor de f.) anterior para la Muestra 2 -Valor de f.) anterior para la Muestra 1.
Ejemplos
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Si bien se han ilustrado y descrito modalidades especificas de la presente invencion, sera evidente para los expertos en la materia que pueden hacerse otros diversos cambios y modificaciones sin desviarse del espiritu y alcance de la invencion. Por consiguiente, las reivindicaciones siguientes pretenden cubrir todos esos cambios y modificaciones contemplados dentro del ambito de esta invencion.
Ejemplo de referencia 1: 84 % en peso de nucleo / 16 % en peso de capsula de melamina formaldehido (MF) de la pared
Se disuelven y se mezclan 25 gramos de emulsionante de copolimero de acrilato de butilo-acido acrilico (Colloid C351, 25 % de sustancias solidas, pka 4,5-4,7, (Kemira Chemicals, Inc. Kennesaw, Georgia, EE. UU.) en 200 gramos de agua desionizada. El pH de la solucion se ajusta a pH de 4,0 con solucion de hidroxido sodico. Se anaden 8 gramos de resina de metilol melamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % de sustancias solidas, [Cytec Industries West Paterson, New Jersey, EE. UU.]) a la solucion de emulsionante. Se anaden 200 gramos de aceite de perfume a la mezcla anterior con agitacion mecanica, y la temperatura se aumenta hasta 50 °C. Tras mezclar a una velocidad mas elevada hasta obtener una emulsion estable, se anaden a la emulsion la segunda solucion y 4 gramos de sal de sulfato de sodio. Esta segunda solucion contiene 10 gramos de emulsionante de copolimero de acrilato de butilo-acido acrilico (Colloid C351, 25 % de sustancias solidas, pka 4,5-4,7, Kemira), 120 gramos de agua destilada, solucion de hidroxido sodico para ajustar el pH a 4,8, 25 gramos de resina de metilol melamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % de sustancias solidas, Cytec). Esta mezcla se calienta a 70 °C y se mantiene durante la noche con agitacion continua para completar el proceso de encapsulacion. Se anaden 23 gramos de acetoacetamida (Sigma-Aldrich, Saint Louis, Missouri, EE. UU.) a la suspension. Se obtiene un tamano de capsula promedio de 30 pm segun se determino mediante un aparato Model 780 Accusizer.
Ejemplo de referencia 2: 80 % en peso de nucleo / 20 % en peso de capsula de melamina formaldehido de la pared
Se disuelven y se mezclan 18 gramos de una mezcla de 50 % de emulsionante de copolimero de acrilato de butilo- acido acrilico (Colloid C351, 25 % de sustancias solidas, pka 4,5-4,7, Kemira) y 50 % de poli(acido acrilico) (35 % de sustancias solidas, pKa 1,5-2,5, Aldrich) en 200 gramos de agua desionizada. El pH de la solucion se ajusta a pH de
3.5 con solucion de hidroxido sodico. Se anaden 6,5 gramos de resina de metilol melamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % de sustancias solidas Cytec) a la solucion de emulsionante. Se anaden 200 gramos de aceite de perfume a la mezcla anterior con agitacion mecanica, y la temperatura se aumenta hasta 60 °C. Tras mezclar a una velocidad mas elevada hasta obtener una emulsion estable, se vierten sobre la emulsion la segunda solucion y
3.5 gramos de sal de sulfato de sodio. Esta segunda solucion contiene 10 gramos de emulsionante de copolimero de acrilato de butilo-acido acrilico (Colloid C351, 25 % de sustancias solidas, pka 4,5-4,7, Kemira), 120 gramos de agua destilada, solucion de hidroxido sodico para ajustar el pH a 4,6, 30 gramos de resina de metilol melamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % Cytec). Esta mezcla se calienta a 75 °C y se mantiene durante 6 horas con agitacion continua hasta completar el proceso de encapsulacion. Se anaden 23 gramos de acetoacetamida (Sigma-Aldrich, Saint Louis, Missouri, EE. UU.) a la suspension.
Ejemplo de referencia 3: 80 % en peso de nucleo / 20 % en peso de capsula de melamina formaldehido capsula de la pared
Se disuelven y se mezclan 36 gramos de emulsionante de copolimero de acrilato de butilo-acido acrilico (Colloid C351, 25 % de sustancias solidas, pKa 4,5-4,7, Kemira) en 200 gramos de agua desionizada. El pH de la solucion se ajusta a pH de 5,0 con solucion de hidroxido sodico. Se anaden 12 gramos de resina de metilol melamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % de sustancias solidas, Cytec) a la solucion de emulsionante. Se anaden 200 gramos de aceite de perfume a la mezcla anterior con agitacion mecanica, y la temperatura se aumenta hasta 65 °C. Tras mezclar a una velocidad mas elevada hasta obtener una emulsion estable, se anaden a la emulsion la segunda solucion y 5 gramos de sal de sulfato de sodio. Esta segunda solucion contiene 12 gramos de emulsionante de copolimero de acrilato de butilo- acido acrilico (Colloid C351, 25 % de sustancias solidas, pka 4,5-4,7, Kemira), 120 gramos de agua destilada, solucion de hidroxido sodico para ajustar el pH a 5, 33 gramos de resina de metilol melamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % de sustancias solidas, Cytec). Esta mezcla se calienta a 65 °C y se mantiene durante la noche con agitacion continua para completar el proceso de encapsulacion. Se anaden 23 gramos de acetoacetamida (Sigma-Aldrich, Saint Louis, Missouri, EE. UU.) a la suspension.
Ejemplo de referencia 4: 80 % en peso de nucleo / 20 % en peso de capsula de melamina formaldehido de la pared
Se disuelven y se mezclan 20 gramos de emulsionante de copolimero de acrilato de butilo-acido acrilico (Colloid C351, 25 % de sustancias solidas, pKa 4,5-4,7, Kemira) en 200 gramos de agua desionizada. El pH de la solucion se ajusta a pH de 5,5 con solucion de hidroxido sodico. Se anaden 6 gramos de resina de metilol melamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % de sustancias solidas, Cytec) a la solucion de emulsionante. Se anaden 200 gramos de aceite de perfume a la mezcla anterior con agitacion mecanica, y la temperatura se aumenta hasta 55 °C. Tras mezclar a una velocidad mas elevada hasta obtener una emulsion estable, se anaden a la emulsion la segunda solucion y 9 gramos de sal de sulfato de sodio. Esta segunda solucion contiene 8 gramos de acido poliacrilico (35 % de sustancias solidas, pka 1,5-2,5, Aldrich), 120 gramos de agua destilada, solucion de hidroxido sodico para ajustar el pH a 4,4, 35 gramos de resina de metilol melamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % de sustancias solidas, Cytec). Esta mezcla se calienta a 80 0C y se mantiene durante 4 horas con agitacion continua hasta completar el proceso de encapsulacion. Se anaden 23 gramos de acetoacetamida (Sigma-Aldrich, Saint Louis, Missouri, EE. UU.) a la suspension.
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Ejemplo de referenda 5: Capsula de melamina formaldehido
La composicion y los procedimientos para preparar las capsulas son la misma composicion que en el Ejemplo 4 excepto por lo siguiente: la resina de melamina formaldehido es una mezcla de 80 % de una resina de melamina metilol parcialmente metilada y 20 % de resina de melamina completamente metilada.
Ejemplo de referencia 6. Capsula de melamina formaldehido
El procedimiento para preparar las capsulas es el mismo que en el Ejemplo 4, excepto por los siguientes cambios de composicion en la solucion de emulsion de perfume (la primera solucion):
- Material
- A B C D E F G
- Copolimero de poli(acido acrilico)- acrilato de butilo
- 42 31 0 20 26 18 0
- Poli(acido acrilico)
- 0 21 29 14 0 22 27
- NaOH al 20 %
- 2 3 6 9 2 7 7
- Resina de melamina
- 19 21 21 8 4 7 17
- Aceite perfumado
- 265 290 246 224 220 200 204
- Agua
- 95 104 103 225 159 189 237
El procedimiento para preparar las capsulas es el mismo que en el Ejemplo 4, excepto por los siguientes cambios de composicion en la segunda solucion:
- Material
- A B C D E F G
- Copolimero de poli(acido acrilico)- acrilato de butilo
- 11 0 15 0 0 3 3
- Poli(acido acrilico)
- 11 12 0 4 9 8 10
- NaOH al 20 %
- 0,4 0,4 0,1 0,3 0,4 0,4 0,4
- Resina de melamina
- 8 4 16 13 26 23 29
- Agua
- 115 126 43 147 52 47 78
Seguido por la adicion de acetoacetamida a un nivel del 5 % en peso del peso del lote.
Ejemplo de referencia 7: Capsula de melamina formaldehido
La composicion y los procedimientos para preparar las capsulas son la misma composicion que en el Ejemplo 4 excepto por lo siguiente: Se anade 0,7 % de hidroxido amonico a la suspension en lugar de acetoacetamida.
Ejemplo de referencia 8: Produccion de microcapsula seca por pulverizacion
Se mezclan 1200 g de suspension de microcapsulas de perfume, que contiene una o mas de las variantes de microcapsulas descritas en la presente memoria descriptiva junto con 700 g de agua durante 10 minutos usando un mezclador IKA Eurostar con accesorio R1382 a una velocidad de 180 rpm. La mezcla se transfiere a continuacion a un recipiente de alimentacion para secado por pulverizacion en un Niro Production Minor de 1,2 m de diametro. La suspension se alimenta a la torre con una bomba peristaltica Watson-Marlow 504U y se atomiza usando un atomizador rotatorio de 100 mm de diametro a 18.000 rpm, con un flujo de aire a corriente para el secado. La suspension se seca usando una temperatura de entrada de 200 0C y una temperatura de salida de 95 0C para formar un polvo fino. El equipo utilizado en el proceso de secado por pulverizacion se puede obtener entre los siguientes proveedores: IKA Werke GmbH & Co. KG, Janke y Kunkel - Str. 10, D79219 Staufen, Alemania; Niro A/S Gladsaxevej 305, P.O. Box 45, 2860 Soeborg, Dinamarca y Watson-Marlow Bredel Pumps Limited, Falmouth, Cornwall, tR11 4RU, Inglaterra.
Ejemplo 9
Los ejemplos no limitativos de formulaciones de productos que contienen microcapsulas se resumen en la siguiente tabla.
- Ejemplos
- (% peso)
- A B C D E F G H I J
- FSA a
- 14 16,47 14 12 12 16,47 --- --- 5 5
- FSA b
- --- 3,00 --- --- ---
- FSA c
- --- --- 6,5 --- ---
- Etanol
- 2,18 2,57 2,18 1,95 1,95 2,57 --- --- 0,81 0,81
- Alcohol isopropilico
- — --- --- --- --- --- 0,33 1,22 --- ---
- Almidon d
- 1,25 1,47 2,00 1,25 --- 2,30 0,5 0,70 0,71 0,42
- Microcapsula (% sustancia activa)*
- 0,6 0,75 0,6 0,75 0,37 0,60 0,37 0,6 0,37 0,37
- Eliminador formaldehido e
- 0,40 0,13 0,065 0,25 0,03 0,030 0,030 0,065 0,03 0,03
- Polimero estabilizante de fase f
- 0,21 0,25 0,21 0,21 0,14 --- --- 0,14 --- ---
- Supresor de las iabonaduras g
- --- --- --- --- --- --- --- 0,1 --- ---
- Cloruro de calcio
- 0,15 0,176 0,15 0,15 0,30 0,176 --- 0,1 0,15 --- ---
- DTPA h
- 0,017 0,017 0,017 0,017 0,007 0,007 0,20 --- 0,002 0,002
- Conservante (ppm) i’ j
- 5 5 5 5 5 5 --- 250 j 5 5
- Antiespumante k
- 0,015 0,018 0,015 0,015 0,015 0,015 --- --- 0,015 0,015
- Tinte (ppm)
- 40 40 40 40 40 40 11 30-300 30 30
- Cloruro de amonio
- 0,100 0,118 0,100 0,100 0,115 0,115 --- --- --- ---
- HCl
- 0,012 0,014 0,012 0,012 0,028 0,028 0,016 0,025 0,011 0,011
- Estructurante l
- 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01
- Perfume no encapsulado puro
- 0,8 0,7 0,9 0,5 1,2 0,5 1,1 0,6 1,0 0,9
- Agua desionizada
- f f f f f f f f f f
5
10
15
20
a Cloruro de N,N-di(seboiloxietil)-N,N-dimetilamonio. b Metilsulfato de metil bis(sebo amidoetil)2-hidroxietil amonio.
c Producto de reaccion de acido graso con Metildietanolamina en una relacion molar 1,5:1, cuaternizado con cloruro de metilo, que da como resultado una mezcla molar de 1:1 de N,N-bis(esteroil-oxi-etil) N,N-cloruro de dimetil amonio y N-(esteroil-oxi-etil) N,-hidroxietil N,N cloruro de dimetil amonio. d Almidon de maiz alto en amilosa cationico comercializado por National Starch bajo el nombre comercial CATO®. e El eliminador de formaldehido es acetoacetamida comercializada por Aldrich.
f Copolimero de oxido de etileno y tereftalato que tiene la formula descrita en US-5.574.179, en la columna 15, lineas 1-5, en donde cada X es metilo, cada n es 40, u es 4, cada R1 es, esencialmente, restos 1,4-fenileno, cada R2 es, esencialmente, etileno, restos 1,2-propileno, o mezclas de los mismos. g SE39 de Wacker h Acido dietilentriaminopentaacetico.
i KATHON® CG comercializado por Rohm & Haas Co. “PPM” es “partes por millon”. j Gluteraldehido
k Agente antiespumante de silicona comercializado por Dow Corning Corp. con el nombre comercial DC2310. l Uretano etoxilado modificado hidrofobicamente comercializado por Rohm & Haas bajo el nombre comercial Aculan 44.
* Combinaciones adecuadas de las microcapsulas proporcionadas en los Ejemplos 1 a 8. (Porcentaje de sustancia activa con respecto al contenido del nucleo de la microcapsula).
f resto
Ejemplo 10 Microcapsulas para formulaciones para lavado de ropa en seco
- Componente
- % p/p de composicion detergente granulada para lavado de ropa
- A
- B C D E F G
- Abrillantador
- 0,1 0,1 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1
- Jabon
- 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6
- Acido etilendiamina disuccinico
- 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
- Copolimero de acrilato/maleato
- 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5
- Acido hidroxietano di(metilenfosfonico)
- 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
- Monoalquilo C12-14, dimetilo, cloruro de monohidroxietilamonio cuaternario
- 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
- Alquilbenceno lineal
- 0,1 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2 0,1
- Alquilbencenosulfonato lineal
- 10,3 10,1 19,9 14,7 10,3 17 10,5
- Sulfato de magnesio
- 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
- Carbonato de sodio
- 19,5 19,2 10,1 18,5 29,9 10,1 16,8
- Sulfato de sodio
- 29,6 29,8 38,8 15,1 24,4 19,7 19,1
- Cloruro de sodio
- 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
- Zeolita
- 9,6 9,4 8,1 18 10 13,2 17,3
- Particula fotoblanqueante
- 0,1 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,2
- Especulos azules y rojos de carbonato
- 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8
- Alcohol etoxilado AE7
- 1 1 1 1 1 1 1
- Aglomerado de tetraacetil etilendiamina (92 % en peso de sustancia activa)
- 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9
- Acido citrico
- 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4
- Aglomerados PDMS/arcilla (9,5 % de % en peso de sustancia activa de PDMS)
- 10,5 10,3 5 15 5,1 7,3 10,2
- Oxido de polietileno
- 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
- Enzimas, por ejemplo, proteasa (84 mg/g de sustancia activa), amilasa (22 mg/g de sustancia activa)
- 0,2 0,3 0,2 0,1 0,2 0,1 0,2
- Aglomerado supresor de las jabonaduras (12,4 % en peso de sustancia activa)
- 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
- Percarbonato de sodio (que tiene de 12 % a 15 % de sustancia activa AvOx)
- 7,2 7,1 4,9 5,4 6,9 19,3 13,1
- Aceite perfumado
- 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
- Particulas perfumadas solidas
- 0,4 0 0,4 0,4 0,4 0,4 0,6
- Microcapsulas de perfume*
- 1,3 2,4 1 1,3 1,3 1,3 0,7
- Agua
- 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4
- Varios
- 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
- Partes totales
- 100 100 100 100 100 100 100
* Microcapsulas anadidas como suspension acuosa con un 35 % de sustancia activa. La relacion nucleo/pared puede estar en un intervalo de 80/20 hasta 90/10 y el diametro de particula promedio puede estar en un intervalo de 5 pm a 50 pm.
5 Ejemplo 11 Formulaciones liquidas para lavado de ropa (HDL)
- Ingrediente
- HDL 1 HDL 2 HDL3 HDL4 HDL 5 HDL 6
- Alquil eter sulfato
- 0,00 0,50 12,0 12,0 6,0 7,0
- Acido dodecilbenceno sulfonico
- 8,0 8,0 1,0 1,0 2,0 3,0
- Alcohol etoxilado
- 8,0 6,0 5,0 7,0 5,0 3,0
- Acido citrico
- 5,0 3,0 3,0 5,0 2,0 3,0
- Acido graso
- 3,0 5,0 5,0 3,0 6,0 5,0
- Etoxisulfato hexametilendiamina diamina cuaternizado
- 1,9 1,2 1,5 2,0 1,0 1,0
- Acido dietilentriaminapentametilenfosfonico
- 0,3 0,2 0,2 0,3 0,1 0,2
- Enzimas
- 1,20 0,80 0 1,2 0 0,8
- Abrillantador (FWA basado en estilbeno disulfonado diaminado)
- 0,14 0,09 0 0,14 0,01 0,09
- Hidroxietilcelulosa cationica
- 0 0 0,10 0 0,200 0,30
- Poli(cloruro de acrilamida-co- dialildimetilamonio)
- 0 0 0 0,50 0,10 0
- Aceite de ricino hidrogenado estructurante
- 0,50 0,44 0,2 0,2 0,3 0,3
- Acido borico
- 2,4 1,5 1,0 2,4 1,0 1,5
- Etanol
- 0,50 1,0 2,0 2,0 1,0 1,0
- 1,2-propanodiol
- 2,0 3,0 1,0 1,0 0,01 0,01
- Glutaraldehido
- 0 0 19 ppm 0 13 ppm 0
- Dietilenglicol (DEG)
- 1,6 0 0 0 0 0
- 2,3 Metil 1,3-propanodiol (M pdiol)
- 1,0 1,0 0 0 0 0
- Monoetanolamina
- 1,0 0,5 0 0 0 0
- NaOH suficiente para proporcionar a la formulacion un pH de:
- pH 8 pH 8 pH 8 pH 8 pH 8 pH 8
- Cumensulfonato sodico (NaCS)
- 2,00 0 0 0 0 0
- Emulsion de silicona (PDMS)
- 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003
- Perfume
- 0,7 0,5 0,8 0,8 0,6 0,6
- Polietilenimina
- 0,01 0,10 0,00 0,10 0,20 0,05
- Microcapsulas de perfume*
- 1,00 5,00 1,00 2,00 0,10 0,80
- Agua
- Resto Resto Resto Resto Resto Resto
- hasta
- hasta
- hasta
- hasta
- hasta
- hasta
- 100 % 100 % 100 % 100 % 100 % 100 %
* Suspension acuosa de microcapsulas de perfume segun las ensenanzas de la presente memoria descriptiva.
Ejemplo de referencia 12 Capsula de urea formaldehido
5 En una mezcla de 89,5 gramos de agua, 5 gramos de urea, 0,5 gramos de resorcinol y 5 gramos de un copolimero de acrilato de alquilo-acido acrilico, ajustada a pH 4,0, se emulsionaron 90 gramos de aceite perfumado. Estas mezclas se emulsionaron, y la mezcla resultante se introduce en un recipiente que se monta en un bano de agua a temperatura ambiente, se proporciona agitacion continua, se anadieron 13,5 gramos de solucion de formaldehido al 37 %, y el bano se calienta hasta 55 grados C y se mantiene a esta temperatura durante la noche para iniciar y completar la encapsulacion.
10
Ejemplo 13
Las microcapsulas de perfume de los Ejemplos 1-7 se someten a ensayo segun los metodos de ensayo de la presente invencion, y se encuentra que tienen una resistencia a la fractura de aproximadamente de 0,2 MPa a 15 aproximadamente 10 MPa, de aproximadamente 0,4 MPa a aproximadamente 5 MPa, de aproximadamente 0,6 MPa a aproximadamente 3,5 MPa e incluso de aproximadamente 0,7 MPa a aproximadamente 3 MPa; un escape de agente beneficioso de 0 % a aproximadamente 30 %, de 0 % a aproximadamente 20 %, e incluso de 0 % a aproximadamente 5 %; un tamano de particulas de aproximadamente 1 micrometro a aproximadamente 80 micrometros, de aproximadamente 5 micrometros a 60 micrometros, de aproximadamente 10 micrometros a 20 aproximadamente 50 micrometros, e incluso de aproximadamente 15 micrometros a aproximadamente 40 micrometro; y un espesor de pared de particula de aproximadamente 60 nm a aproximadamente 250 nm, de aproximadamente 80 nm a aproximadamente 180 nm, o incluso de aproximadamente 100 nm a aproximadamente 160 nm.
25 Ejemplo 14
- EiemDios de deteraentes liauidos
- A B C D
- Alquil C14 - C15 polietoxilado (8)
- 6,25 4,00 6,25 6,25
- Alquil C12 - C14 - polietoxilado (7)
- 0,40 0,30 0,40 0,40
- Sulfato de alquil C12 - C14 polietoxilado (3), sal sodica
- 10,60 6,78 10,60 10,60
- Acido alquilbencenosulfonico lineal
- 0,19 1,16 0,79 0,79
- Acido citrico
- 3,75 2,40 3,75 3,75
- Acido graso C12-C18
- 4,00 2,56 7,02 7,02
- Enzimas
- 0,60 0,4 0,60 0,60
- Acido borico
- 2,4 1,5 1,25 1,25
- Hexametilendiamina quat etoxilada sulfatada en posiciones trans
- 1,11 0,71 1,11 1,11
- Acido dietilentriaminapentametilenfosfonico
- 0,17 0,11 0,17 0,17
- Abrillantador fluorescente
- 0,09 0,06 0,14 0,14
- Aceite de ricino hidrogenado
- 0,05 0,300 0,20 0,20
- Etanol
- 2,50 1,00 2,50 2,50
- 1,2-propanodiol
- 1,14 0,7 1,14 1,14
- Hidroxido sodico
- 3,8 2,6 4,60 4,60
- Monoetanolamina
- 0,8 0,5
- Cumensulfonato sodico
- Emulsion de silicona
- 0,0030 0,0030 0,0030 0,0030
- Tinte
- 0,002 0,002 0,002 0,002
- Opacificante (basado en estireno y acrilato)
- Suavizante de tipo arcilla de bentonita
- Acrilamida/MAPTAC (de Nalco Chemicals de Naperville, IL)
- 0,40 0,40
- Mirapol 550 (de Rhodia Chemie, Francia)
- Polyquaternium 10 - Hidroxietilcelulosa cationica
- PP-5495 (silicona de Dow Corning Corporation, Midland, MI)
- DC 1664 (silicona de Dow Corning Corporation, Midland, MI)
- Agente perlescente*
- 0,2
- Microcapsulas de perfume (expresadas como aceite de perfume)
- 0,8 0,5 1,0 0,7
- Perfume
- 0,7 0,55 1,00 1,00
- Polietilenimina PM 25000
- Agua
- Hasta 100 Hasta 100 Hasta 100 Hasta 100
* Mica-TiO2 (Prestige Silk Silver Star de Eckart) o BiOCI (Biron Silver CO - Merck) o EGDS precirstalizado (Tegopearl N 100 ex Degussa, expresado como EGDS puro)
- Eiempios de deteraentes iiauidos
- E F G H
- Alquil C14 - C15 polietoxilado (8)
- 6,25 4,00 6,25 6,25
- Alquil C12 - C14 - polietoxilado (7)
- 0,40 0,30 0,40
- Sulfato de alquil C12 - C14 polietoxilado (3), sal sodica
- 10,60 6,78 10,60 10,60
- Acido alquilbencenosulfonico lineal
- 0,79 1,19 0,79 0,79
- Acido citrico
- 3,75 2,40 3,75 3,75
- Acido graso C12-C18
- 7,02 4,48 7,02 7,02
- Enzimas
- 0,60 1,0 0,60
- Acido borico
- 1,25 1,25 1,25 1,25
- Hexametilendiamina quat etoxilada sulfatada en posiciones trans
- 1,11 0,71 1,11 1,11
- Acido dietilentriaminapentametilenfosfonico
- 0,17 0,11 0,17 0,17
- Abrillantador fluorescente
- 0,14 0,06 0,14
- Aceite de ricino hidrogenado
- 0,20 0,300 0,20 0,20
- Etanol
- 2,50 1,00 2,50 2,50
- 1,2-propanodiol
- 1,14 0,09 1,14 1,14
- Hidroxido sodico
- 4,60 3,01 4,60 4,60
- Monoetanolamina
- Cumensulfonato sodico
- Emulsion de silicona
- 0,0030 0,0030 0,0030 0,0030
- Tinte
- 0,002 0,00084 0,00084 0,00084
- Opacificante (basado en estireno y acrilato)
- 0,1
- Suavizante de tipo arcilla de bentonita
- Acrilamida/MAPTAC (de Nalco Chemicals de Naperville, IL)
- 0,40
- Mirapol 550 (de Rhodia Chemie, Francia)
- 0,40 0,25
- Polyquaternium 10 - Hidroxietilcelulosa cationica
- 0,30
- PP-5495 (silicona de Dow Corning Corporation, Midland, MI)
- 3,0
- DC 1664 (silicona de Dow Corning Corporation, Midland, MI)
- 3,0 3,0
- Agente perlescente*
- 0,2
- Microcapsulas de perfume (expresadas como aceite de perfume)
- 0,9 0,3 0,5 1,2
- Perfume
- 1,00 0,65 1,00 1,00
- Polietilenimina PM 25000
- Agua
- Hasta 100 Hasta 100 Hasta 100 Hasta 100
- EiemDios de deteraentes liauidos
- I J K
- Alquil C14 - C15 polietoxilado (8)
- 4,00 6,1
- Alquil C12 - C14 polietoxilado (7)
- 2,00
- Sulfato de alquil C12 - C14 polietoxilado (3), sal sodica
- 6,78
- Acido alquilbencenosulfonico lineal
- 1,19 7,8 15,0
- Acido citrico
- 2,40 2,6 2,50
- Acido graso C12-C18
- 4,48 2,6 11,4
- Enzimas
- 0,55 0,07
- Acido borico
- 1,25 1,50 1,3
- Hexametilendiamina quat etoxilada sulfatada en posiciones trans
- 0,71 1,20
- Acido dietilentriaminapentametilenfosfonico
- 0,11 0,20 0,7
- Abrillantador fluorescente
- 0,09 0,14
- Aceite de ricino hidrogenado
- 0,300 0,45 0,09
- Etanol
- 1,00 1,40 0,7
- 1,2-propanodiol
- 0,09 3,30 6,7
- Hidroxido sodico
- 3,01 3,00 5,5
- Monoetanolamina
- 0,50
- Cumensulfonato sodico
- 1,6
- Emulsion de silicona
- 0,0030 0,0030 0,30
- Tinte
- 0,00084 0,02 0,004
- Opacificante (basado en estireno y acrilato)
- Suavizante de tipo arcilla de bentonita
- 3,40
- Acrilamida/MAPTAC (de Nalco Chemicals de Naperville, IL)
- Mirapol 550 (de Rhodia Chemie, Francia)
- Polyquaternium 10 - Hidroxietilcelulosa cationica
- 0,18
- PP-5495 (silicona de Dow Corning Corporation, Midland, MI)
- DC 1664 (silicona de Dow Corning Corporation, Midland, MI)
- 3,0
- Agente perlescente*
- 0,2
- Microcapsulas de perfume (expresadas como aceite de perfume)
- 0,2 0,45 0,75
- Perfume
- 0,65 0,5 1,0
- Polietilenimina PM 25000
- 0,08
- Agua
- Hasta 100 Hasta 100 Hasta 100
- Eiemoios de deteraentes liauidos
- L M ** N
- Alquil C14 - C15 polietoxilado (8)
- 3,7 20,7
- Alquil C12 - C14 polietoxilado (7)
- 16,7
- Sulfato de alquil C12 - C14 polietoxilado (3), sal sodica
- 17,8 5,5
- Acido alquilbencenosulfonico lineal
- 12,5 22,9 13,5
- Acido citrico
- 3,9 1,7
- Acido graso C12-C18
- 11,1 18 5,1
- Enzimas
- 3 1,2 3
- Acido borico
- 0,5 0,5
- Hexametilendiamina quat etoxilada sulfatada en posiciones trans
- 3,25 1,2
- PEI 600 EO20
- 1,25 1,2
- Acido dietilentriaminapentametilenfosfonico o HEDP
- 1,6 0,85
- Abrillantador fluorescente
- 0,2 0,3 0,14
- Aceite de ricino hidrogenado
- 0,2
- 1,2-propanodiol
- 4,3 20,3 11,7
- Hidroxido sodico
- 1,0 3,9
- Monoetanolamina
- 9,8 6,8 3,1
- Tinte
- Presente Presente Presente
- PDMS
- 2,15
- Sulfito potasico
- 0,2
- Microcapsulas de perfume (expresadas como aceite de perfume)
- 1,6 1,5 1,4
- Perfume
- 1,2 1,6 1,0
- Form. Acido fenilboronico
- Presente
- Agua
- Hasta 100 Hasta 100 Hasta 100
** Detergente liquido con baja cantidad de agua en unidosis/bolsita de poli(alcohol vinilico)
La mencion de documentos no debe ser considerada como una aceptacion de que forman parte del estado de la tecnica anterior con respecto a la presente invencion.
5
Si bien se han ilustrado y descrito modalidades especificas de la presente invencion, sera evidente para los expertos en la materia que pueden hacerse otros diversos cambios y modificaciones sin desviarse del espiritu y alcance de la invencion. Por consiguiente, las reivindicaciones siguientes pretenden cubrir todos esos cambios y modificaciones contemplados dentro del ambito de esta invencion.
10
Claims (2)
- 5101520253035404550556065REIVINDICACIONESUn proceso para preparar un producto de consumo que comprende:a. ) particulas liberadoras de agente beneficioso que comprenden un material de nucleo, preferiblemente dicho material de nucleo comprende un material seleccionado del grupo que consiste en una materia prima de perfume y/o un material seleccionado del grupo que consiste en aceites vegetales, esteres de aceites vegetales, esteres, hidrocarburos de cadena lineal o ramificada, terpenilos parcialmente hidrogenados, ftalatos de dialquilo, alquilbifenilos, naftaleno alquilado, alcoholes de petroleo, disolventes aromaticos, aceites de silicona, y mezclas de los mismos, y una envoltura, rodeando dicha envoltura el material de nucleo, dicha envoltura comprende una resina seleccionada del grupo que consiste en un producto de reaccion entre un aldehido, preferiblemente formaldehido, con una amina, seleccionandose dicha amina preferiblemente del grupo que consiste en melamina, urea, benzoguanamina, glicolurilo, y mezclas de los mismos:i. al menos 75 %, preferiblemente al menos 85 %, mas preferiblemente al menos 90 % de dichas particulas liberadoras de agente beneficioso que tienen una resistencia a la fractura de 0,2 MPa a 10 MPa, preferiblemente de 0,4 MPa a 5 MPa, mas preferiblemente de 0,6 MPa a 3,5 MPa, con maxima preferencia de 0,7 MPa a 3 MPa, un tamano de particulas de 1 micrometro a 80 micrometros, y un espesor de pared de la particula de 60 nm a 250 nm;ii. teniendo dichas particulas un escape de agente beneficioso de 0 % a 30 %, preferiblemente de 0 % a 20 %, mas preferiblemente de 0 % a 5 %; yb. ) un material adyuvante del producto de consumo, preferiblemente dicho material adyuvante comprende un estructurante, comprendiendo dicho estructurante un material seleccionado del grupo que consiste en polisacaridos, celulosas modificadas, proteinas modificadas, sales inorganicas, materiales polimericos cuaternizados, imidazoles; polimeros no ionicos que tienen un pKa inferior a 6,0, poliuretanos, y mezclas de los mismos; yc. ) preferiblemente un eliminador de formaldehido,comprendiendo dicho proceso un material adyuvante de consumo y una particula liberadora de agente beneficioso producida mediante el proceso de:a. ) preparar una primera solucion que comprende, basandose en el peso total de la solucion de 20 % a 90 %, de 40 % a 80 %, o incluso de 60 % a 80 % de agua, un primer emulsionante y una primera resina, siendo la relacion de dicho primer emulsionante y dicha primera resina de 0,1:1 a 10:1, de 0,5:1 a 3:1, o incluso de 0,8:1 a 1,1:1;b. ) preparar una segunda solucion que comprende, basandose en el peso total de la solucion de 20 % a 95 % de agua, un segundo emulsionante y una segunda resina, siendo la relacion de dicho segundo emulsionante y dicha segunda resina de 0,04:1 a 3:1, de 0,04:1 a 0,2:1, o incluso de 0,05:1 a 0,15:1;c. ) combinar un material de nucleo y dicha primera solucion para formar una primera composicion;d. ) emulsionar dicha primera composicion;e) combinar dicha primera composicion y dicha segunda solucion para formar una segunda composicion y combinar opcionalmente cualquier adyuvante de procesamiento y dicha segunda composicion;f. ) mezclar dicha segunda composicion durante al menos 15 minutos, al menos 1 hora o incluso de4 horas a 100 horas a una temperatura de 25 0C a 100 0C, de 45 0C a 90 0C, o incluso de 50 0C a80 0C y combinar opcionalmente los adyuvantes de procesamiento con dicha segunda composicion;g. ) combinar opcionalmente cualquier material eliminador, estructurante, y/o agente antiaglomeracion con dicha segunda composicion durante la etapa f.) o posteriormente;El proceso de la reivindicacion 1, en donde al menos 75 %, preferiblemente al menos 85 %, mas preferiblemente al menos 90 % de dichas particulas liberadoras de agente beneficioso tienen un tamano de particulas de 5 micrometros a 60 micrometros, preferiblemente de 10 micrometros a 50 micrometros, preferiblemente de 15 micrometros a 40 micrometros.El proceso de la reivindicacion 1 o 2, en donde al menos 75 %, preferiblemente al menos 85 %, mas preferiblemente al menos 90 % de dichas particulas liberadoras de agente beneficioso tienen un espesor de pared de particula de 80 nm a 180 nm, preferiblemente de 100 nm a 160 nm.El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde dichas particulas liberadoras de agente beneficioso comprenden, basandose en el peso total de la particula liberadora de agente beneficioso, al menos 1 % en peso, de 20 a 95 % en peso, de 50 a 90 % en peso, o incluso de 80 a 85 % en peso de un agente beneficioso.5101520253035404550556065El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde dicho material de nucleo de las particulas liberadoras de agente beneficioso comprende, basandose en el peso total de material de nucleo, al menos 20, de 50 a 70, o incluso de 60 a 100 % en peso de agente beneficioso.El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde dicho agente beneficioso comprende una composicion de perfume, comprendiendo dichas particulas, basandose en el peso total de particula, de 20 % en peso a 95 % en peso, de 50 % en peso a 90 % en peso, de 70 % en peso a 85 % en peso, o incluso de 80 % en peso a 85 % en peso de dicha composicion de perfume.El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde dicho material de nucleo de las particulas liberadoras de agente beneficioso comprende:a. ) una composicion de perfume que tiene un Clog P inferior a 4,5, inferior a 4,25, inferior a 4,0, o incluso inferior a 3,75;b. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 60 % o incluso 70 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 4,0;c. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 35 % o 50 % o incluso 60 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 3,5;d. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 40 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 4,0 o incluso inferior a 3,5 y al menos 1 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 2,0;e. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, 40 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 4,0 o incluso inferior a 3,5 y al menos 15 % de materiales de perfume que tienen un Clog P inferior a 3,0;f. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 1 % o incluso 2 % de esteres de butanoato y al menos 1 % de esteres de pentanoato;g. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 2 % o incluso 3 % de un ester que comprende un resto alilo y al menos 10 %, 25 % o incluso 30 % de otro perfume que comprende un resto ester;h. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 1 % o incluso 5 % de un aldehido que comprende un resto de cadena alquilica;i. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 2 % de un ester de butanoato;j. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 1 % de esteres de pentanoato;k. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 3 % de un ester que comprende un resto alilo y 1 % de un aldehido que comprende un resto de cadena alquilica;l. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 25 % de un perfume que comprende un resto ester y 1 % de un aldehido que comprende un resto de cadena alquilica;m. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume al menos 2 % o incluso 10 % de un material seleccionado de iononas, preferiblemente 4- (2,6,6-trimetil-1 -ciclohexenil)-3-buten-2-ona, 4-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-3-buten-2-ona y 3- buten-2-ona,3-metil-4-(2,6,6-trimetil-1 ciclohexen-2-il)- y mezclas de los mismos;n. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 0,1 % o incluso 1 % de tridec-2-enonitrilo, y mandarilo, y mezclas de las mismos;o. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 2 % o incluso 5 % de un material seleccionado de 3,7-Dimetil-6-octeno nitrilo, y 2-ciclohexilideno-2-fenilacetonitrilo y mezclas de los mismos;p. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 80 % de uno o mas perfumes que comprenden un resto seleccionado del grupo que consiste en esteres, aldehidos, iononas, nitrilos, cetonas y combinaciones de los mismos;q. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion deperfume, al menos 3 % de un ester que comprende un resto alilo; una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 20 %, 30 % o incluso 50 % de un material seleccionado del grupo que consiste en: 1-metiletil-2-metilbutanoato; pentanoato de etil-2-metilo; acetato de 1,5-dimetil-1 -etenilhexil-4-enilo; p-acetato de ment-1-en-8-il; 4-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-3-buten-2-ona; 4-acetoxi-3-metoxi-1-propenilbenceno;ciclohexanopropionato de 2-propenilo; acido biciclo[2.2.1]hept-5-eno-2-carboxilico, 3-(1-metiletil)-etil ester; biciclo[2.2.1]heptan-2-ol, 1,7,7-trimetil-, acetate ; 1,5-dimetil-1-etenilhex-4-enilacetato; propanoato de 2-metil hexilo; etil-2-metilbutanoato; 4-undecanona; 5-heptildihidro-2(3H)-furanona ; 1,6-nonadien-3-ol,3,7dimetil-; 3,7-dimetilocta-1,6-dien-3-o ; 3-ciclohexeno-1 -carboxaldehido,dimetil- ;3,7-dimetil-6-octeno nitrilo; 4-(2,6,6-trimetil-1 ciclohexenil)-3-buten-2-ona; tridec-2-enonitrilo;51015202530354045505560pachuli; triciclo [5.2.1.0]decan-2-carboxilato de etilo; 2,2-dimetil-ciclohexanopropanol; etanoato de hexilo, 7-acetil, 1,2,3,4,5,6,7,8 octahidro-1,1,6,7-tetrametil naftaleno ; acetato de alil-ciclohexiloxilo; aldehido metil nonil acetico; 1-spiro[4,5]dec-7-en-7-il-4-pentenen-1-ona; 7-octen-2-ol,2-metil-6- metilen-,dihidro; ciclohexanol, 2-(1,1-dimetiletil)-, acetato ; propionato de hexahidro-4,7- metanoinden-5(6)-il propionatehexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il ; 2-metoxinaftaleno; 1 -(2,6,6- trimetil-3-ciclohexenil)-2-buten-1 -ona; 1 -(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-2-buten-1 -ona; 3,7- dimetiloctan-3-ol; 3-buten-2-ona, 3-metil-4-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-2-il)-; acido hexanoico, 2- propenil ester; (z)-non-6-en-1-al ; 1-aldehido decilico; 1-octanal; 4-t-butil-a-metilhidrocinnamaldehido; alfa-hexilcinamaldehido; etil-2,4-hexadienoato; 3-ciclohexanepropanoato de 2-propenilo; y mezclas de los mismos;r. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 20 %, 30 % o incluso 50 % de un material seleccionado del grupo que consiste en: 1-metiletil-2-metilbutanoato; pentanoato de etil-2-metilo; acetato de 1,5 dimetil-1-etenilhex-4- enilo; p-acetato de ment-1-en-8-il; 4-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-3-buten-2-ona; 4-acetoxi-3-metoxi-1- propenilbenceno; ciclohexanopropionato de 2-propenilo; acido biciclo[2.2.1]hept-5-eno-2- carboxilico, 3-(1-metiletil)-etil ester; biciclo[2.2.1]heptan-2-ol, 1,7,7-trimetil-, acetato; acetato de 1,5 dimetil-1-etenilhex-4-enilo; propanoato de 2-metil hexilo; etil-2-metillbutanoato,4-undecanolida; 5- heptildihidro-2(3H)-furanona; 5-acido hidroxidodecanoico; decalactonas; undecalactones, 1,6- nonadien-3-ol,3,7dimetil-; 3,7-dimetilocta-1,6-dien-3-ol; 3-ciclohexeno-1 -carboxaldehido,dimetil-; 3,7-dimetil-6-octeno nitrilo; 4-(2,6,6-trimetil-1 ciclohexenil)-3-buten-2-ona; tridec-2-enonitrilo; pachuli; triciclo [5.2.1.0]decan-2-carboxilato de etilo; 2,2-dimetil-ciclohexanopropanol; acetato de alil-ciclohexiloxilo; aldehido metil nonil acetico; 1-spiro[4,5]dec-7-en-7-il-4-pentenen-1-ona; 7-octen-2- ol,2-metil 6-metilen-dihidro, ciclohexanol,2 (1,1 -dimetiletil)-, acetato ; propionato de hexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il propionatehexahidro-4,7-metanoinden-5(6)-il; 2-metoxinaftaleno; 1 -(2,6,6- trimetil-3-ciclohexenil)-2-buten-1 -ona; 1 -(2,6,6-trimetil-2-ciclohexenil)-2-buten-1 -ona; 3,7- dimetiloctan-3-ol; 3-buten-2-ona, 3-metil-4-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-2-il)-; acido hexanoico, 2- propenil ester; (z)-non-6-en-1-al; 1-aldehido decilico; 1-octanal ; 4-t-butil-a-metilhidrocinnamaldehido; etil-2,4-hexadienoato; 3-ciclohexanepropanoato de 2-propenilo; y mezclas de los mismos;s. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, al menos 5 % de un material seleccionado del grupo que consiste en 3-ciclohexeno-1- carboxaldehido, dimetil-; 3-buten-2-ona, 3-metil-4-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-2-il)-; pachuli; acido hexanoico, 2-propenil ester; 1-octanal; 1-aldehido decilico; (z)-non-6-en-1-al; aldehido metil nonil acetico; etil-2-metilbutanoato; 1-metiletil-2-metilbutanoato; pentanoato de etil-2-metilo; 4-hidroxi-3- etoxibenzaldehido; 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehido; 3-hidroxi-2-metil 4-pirona; 3-hidroxi-2-etil-4-pirona y mezclas de los mismos;t. ) una composicion de perfume que comprende, basandose en el peso total de la composicion de perfume, menos de 10 % o incluso 5 % de perfume que tiene un Clog P superior a 5,0;u. ) una composicion de perfume que comprende palmitato de geranilo; ov. ) composicion de perfume que comprende un primer material y un segundo material opcional, teniendo dicho primer material:(i) un Clog P de al menos 2, de 2 a 12, de 2,5 a 8, o incluso de 2,5 a 6;(ii) un punto de ebullicion de menos de 280 0C, de 50 0C a menos de 280 0C, de 50 0C a menos de 265 0C, o incluso de 80 0C a menos de 250 0C; yun segundo material opcional, cuando esta presente, que tiene(i) un Clog P inferior a 2,5, o incluso inferior de 2 a 0,1; y(ii) un ODT de menos de 100 ppb, de 0,00001 ppb a menos de 100 ppb, de 0,00001 ppb a menos de 50 ppb o incluso de 0,00001 ppb a menos de 20 ppb.El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, comprendiendo dicha composicion un material seleccionado del grupo que consiste en un eliminador de formaldehido, un estructurante, un agente antiaglomeracion y mezclas de los mismos.El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, siendo dicha composicion un producto de consumo que comprende de 0,001 % a 25 %, de 0,001 % a 10 %, o de 0,01 % a 3 %, basandose en el peso masico total del producto de consumo de dichas particulas liberadoras de agente beneficioso.El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho emulsionante comprende un resto seleccionado del grupo que consiste en carboxi, hidroxilo, tiol, amina, amida y combinaciones de los mismos, teniendo dicho emulsionante un pKa inferior a 5, preferiblemente superior a 0 pero inferior a 5.
- 11. El proceso segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde en cualquiera de las etapas de proceso, el pH de la primera y segunda soluciones se controla de forma que el pH de dicha primera y segunda solucion es de 3,0 a 7,0.5 12.10El proceso segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde durante la etapa f.), de 0 % a 10 %, de 1 % a 5 % o incluso de 2 % a 4 %, basandose en el peso total de la segunda composicion, de una sal que comprende un anion y un cation, seleccionandose dicho anion del grupo que consiste en cloruro, sulfato, fosfato, nitrato, polifosfato, citrato, maleato, fumarato y mezclas de los mismos; y seleccionandose dicho cation del grupo que consiste en elementos del grupo IA de la tabla periodica, elementos del grupo IIA de la tabla periodica, cation amonio y mezclas de los mismos, preferiblemente sulfato de sodio, se combina con dicha segunda composicion.
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