CN101715338B - 包含有益剂的递送颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含有益剂的递送颗粒、包含所述颗粒的组合物、以及上述颗粒和组合物的制备和使用方法。当用于组合物例如清洁或织物护理组合物中时，这种颗粒使有益剂递送效率提高，从而降低要使用的有益剂的量。除了使有益剂的量降低之外，这种颗粒还允许使用各种各样的有益剂。

Description

包含有益剂的递送颗粒
发明领域
本发明涉及包含有益剂的递送颗粒、包含此类颗粒的组合物、以及制备和使用此类颗粒和组合物的方法。
发明背景
诸如香料、硅氧烷、蜡、风味剂、维生素和织物软化剂的有益剂是昂贵的，和/或当以高含量用于消费品例如个人护理组合物、清洁组合物和织物护理组合物中使用时，一般是低效的。因此，需要使这些有益剂的效力最大化。实现这种目的的一种方法是改善此类有益剂的递送效率。遗憾的是，很难改善有益剂的递送效率，因为这些试剂可能因试剂的物理或化学特性而损失，或者这些试剂可能与其它组合物组分或要处理的区域不相容。
因此，需要一种能够提供改善有益剂递送效率的包含有益剂的递送颗粒。
发明概述
本发明涉及包含有益剂的递送颗粒，该递送颗粒包含芯材料和至少部分地包围所述芯材料的外壳材料。本发明还涉及包含所述颗粒的组合物以及制备和使用这些颗粒和组合物的方法。
发明详述
定义
如本文所用，“消费品”是指婴儿护理品、美容护理品、织物和家用护理品、家庭护理品、女性护理品、保健护理品、小吃和/或饮料产品或旨在以出售形式被使用或消费且不旨在用于此后的商业制造或修改的装置。此类产品包括但不限于尿布、围兜、擦拭物；涉及处理毛发(人、狗、和/或猫)的产品和/或方法，包括漂白剂、着色、染色、调理、用洗发剂洗发、定型；除臭剂和止汗剂；个人清洁；化妆品；皮肤护理，包括霜膏、洗剂和其它局部用于消费者使用的应用产品的应用；以及剃刮产品，涉及处理织物、硬质表面和任何其它在织物区域表面的产品和/或方法，以及家庭护理，包括：空气护理、小汽车护理、盘碟洗涤、织物护理(包括软化)、衣物洗涤去污、衣物洗涤和漂洗添加剂和/或护理、硬质表面清洁和/或处理、以及其它用于消费者或机构使用的清洁；涉及卫生纸、面巾纸、纸帕和/或纸巾的产品和/或方法；棉塞、妇女卫生巾；涉及口腔护理的产品和/或方法，包括牙膏、牙胶、漱口液、牙齿粘合剂、牙齿美白；非处方保健，包括咳嗽和感冒治疗法、减痛剂、RX药剂、宠物健康和营养和水纯化；主要用于在通常的膳食或作为膳食伴侣之间的消费的加工食物产品(非限制性实例包括炸薯片、未经发酵的玉米片、爆米花、脆饼干、玉米片、谷类食物棒、蔬菜薄片或脆片、小吃混合物、杂粮混合物、杂粮薄片、小吃饼干、干酪小吃、猪皮、玉米小吃、小丸小吃、挤压小吃和百吉饼薄片)；和咖啡。
除非另外指明，本文所用术语“清洁组合物”包括颗粒状或粉末状的多用途或“重垢型”洗涤剂，尤其是清洁洗涤剂；液体、凝胶或糊剂状的多功能洗涤剂，尤其是所谓的重垢型液体类型；液体精细织物洗涤剂；手洗餐具洗涤剂或轻垢型餐具洗涤剂，尤其是高起泡类型的那些；机洗餐具洗涤剂，包括各种用于家庭和公共机构用途的片剂、颗粒、液体和辅助漂洗型；液体清洁和消毒剂，包括抗菌手洗型、清洁条皂、漱口水、假牙清洁剂、洁齿剂、汽车或地毯洗涤剂、浴室清洁剂；毛发洗涤剂和毛发漂洗剂；沐浴凝胶和沐浴液及金属清洁剂；以及清洁辅剂，如漂白添加剂和“去污棒”或预处理型、负载基质的产品，如添加干燥剂的片，干燥和润湿擦拭物和衬垫、非织造基底和海绵；以及喷剂和薄雾。
除非另外指明，如本文所用，术语“织物护理组合物”包括织物软化组合物、织物增强组合物、织物清新组合物以及它们的组合。
如本文所用，短语“包含有益剂的递送颗粒”包括微胶囊，其包括香料微胶囊。
如本文所用，术语“颗粒”、“包含有益剂的递送颗粒”、“胶囊”和“微胶囊”为同义词。
如本文所用，当用于权利要求中时，冠词“一个”和“一种”被理解为是指一种或多种受权利要求书保护的或所述的物质。
如本文所用，术语“包括”是非限制性的。
应当使用本专利申请的测试方法部分中所公开的测试方法来确定申请人的发明的各个参数值。
除非另外指明，所有组分或组合物含量均是关于该组分或组合物的活性物质部分，不包括可能存在于这些组分或组合物的市售来源中的杂质，例如残余溶剂或副产物。
除非另外指明，所有百分比和比率均按重量计算。除非另外指明，所有百分比和比率均基于总组合物计算。
应当理解，在整个说明书中给出的每一最大数值限度包括每一较低数值限度，就像这样的较低数值限度在本文中是明确地写出一样。在整个说明书中给出的每一最小数值限度包括每一较高数值限度，就像这样的较高数值限度在本文中是明确地写出一样。在整个说明书中给出的每一数值范围包括落在该较宽数值范围内的每一较窄数值范围，就像这样的较窄数值范围在本文中是明确地写出一样。
有益剂递送颗粒
申请人发现，当使用包含有益剂的递送颗粒时，可以经济的方式解决实现有益剂有效和高效递送的难题，所述递送颗粒包含芯材料和至少部分地包围所述芯材料的外壳材料，并且具有某些物理和化学特性的组合。此物理和化学特性是破裂强度、粒度、颗粒壁厚和有益剂渗漏度。
在第一方面中，公开了有益剂递送颗粒，所述颗粒包含芯材料和外壳，所述外壳至少部分地包围所述芯材料。如根据申请人测试方法所测得的，至少75％，85％或甚至90％的所述有益剂递送颗粒具有约0.2MPa至约10MPa，约0.4MPa至约5MPa，约0.6MPa至约3.5MPa，或甚至约0.7MPa至约3MPa的破裂强度；以及0％至约30％，0％至约20％，或甚至0％至约5％的有益剂渗漏度。
在一个方面，至少75％，85％或甚至90％的所述有益剂递送颗粒可具有约1微米至约80微米，约5微米至60微米，约10微米至约50微米，或甚至约15微米至约40微米的粒度。
在一个方面，至少75％，85％或甚至90％的所述有益剂递送颗粒可具有约30nm至约250nm，约80nm至约180nm，或甚至约100nm至约160nm的颗粒壁厚。
在一个方面，所述有益剂递送颗粒的芯材料可包含选自由下列组成的组的物质：香料原料和/或任选的物质，所述任选的物质选自由下列组成的组：植物油(包括纯植物油和/或混合的植物油)，包括蓖麻子油、椰油、棉籽油、葡萄油、油菜籽、大豆油、玉米油、棕榈油、亚麻籽油、红花油、橄榄油、花生油、椰子油、棕榈仁油、蓖麻油、柠檬油、以及它们的混合物；植物油酯、酯，包括己二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸苄酯丁酯、己二酸辛酯苄酯、磷酸三(邻甲苯酯)、磷酸三辛酯、以及它们的混合物；直链或支链烃，包括那些沸点大于约80℃的直链或支链烃；部分氢化的三联苯、邻苯二甲酸二烷基酯、烷基联苯(包括单异丙基联苯)、烷基化萘(包括二丙基萘)、石油溶剂油(包括煤油、矿物油)、以及它们的混合物；芳族溶剂，包括苯、甲苯、以及它们的混合物；硅油；以及它们的混合物。
在一个方面，所述有益剂递送颗粒的外壳材料可包含适宜的树脂，所述树脂包括醛和胺的反应产物，适宜的醛包括甲醛。适宜的胺包括三聚氰胺、脲、苯胍胺、甘脲、以及它们的混合物。适宜的三聚氰胺包括羟甲基三聚氰胺、甲基化羟甲基三聚氰胺、亚氨基三聚氰胺、以及它们的混合物。适宜的脲包括二羟甲基脲、甲基化二羟甲基脲、脲-间苯二酚、以及它们的混合物。适用于制备的材料可得自下列一个或多个公司：Solutia Inc.(St Louis，Missouri，U.S.A.)、CytecIndustries(West Paterson，New Jersey，U.S.A.)、sigma-Aldrich(St.Louis，Missouri，U.S.A.)。
在一个方面，所述有益剂递送颗粒芯材料可包括选自由下列组成的组的材料：
a.)具有小于4.5，小于4.25，小于4.0甚至小于3.75 Clog P的香料组合物；
b.)包含按香料组合物的总重量计60％甚至70％的具有小于4.0Clog P的香料物质的香料组合物；
c.)包含按香料组合物的总重量计35％或50％，甚至60％的具有小于3.5 Clog P的香料物质的香料组合物；
d.)包含按香料组合物的总重量计40％的具有小于4.0甚至小于3.5 Clog P的香料物质，以及至少1％的具有小于2.0 ClogP的香料物质的香料组合物；
e.)包含按香料组合物的总重量计40％的具有小于4.0甚至小于3.5 Clog P的香料物质，以及至少15％的具有小于3.0Clog P的香料物质的香料组合物；
f.)包含按香料组合物的总重量计至少1％甚至2％的丁酸酯和至少1％的戊酸酯的香料组合物；
g.)包含按香料组合物的总重量计至少2％或甚至3％的包含烯丙基部分的酯和至少10％，25％或甚至30％的另一种包含酯部分的香料的香料组合物；
h.)包含按香料组合物的总重量计至少1％甚至5％的包含烷基链部分的醛的香料组合物；
i.)包含按香料组合物的总重量计至少2％的丁酸酯的香料组合物；
j.)包含按香料组合物的总重量计至少1％的戊酸酯的香料组合物；
k.)包含按香料组合物的总重量计至少3％的包含烯丙基部分的酯和1％的包含烷基链部分的醛的香料组合物；
l.)包含按香料组合物的总重量计至少至少25％的包含酯部分的香料和1％的包含烷基链部分的醛的香料组合物；
m.)包含按香料组合物的总重量计至少2％甚至10％的选自紫罗酮的材料，如4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮和3-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、以及它们的混合物的香料组合物；
n.)包含按香料组合物的总重量计至少0.1％甚至1％的十三碳-2-烯腈、和红桔腈、以及它们的混合物的香料组合物；
o.)包含按香料组合物的总重量计至少2％甚至5％的选自3，7-二甲基-6-辛烯腈、2-亚环己基-2-苯乙腈以及它们的混合物的物质的香料组合物；
p.)包含按香料组合物的总重量计至少80％的一种或多种香料，所述香料包括选自由下列组成的组的部分：酯、醛、紫罗酮、腈、酮以及它们的组合的香料组合物；
q.)包含按香料组合物的总重量计至少3％的包含烯丙基部分的酯的香料组合物，所述组合物包含按香料组合物的总重量计
Figure G2008800192625D00061
少20％，30％甚至50％的选自由下列组成的组的物质：2-甲基丁酸1-甲基乙基酯、2-甲基戊酸乙酯、乙酸1，5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯、乙酸对薄荷-1-烯-8-基酯、4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、4-乙酰氧基-3-甲氧基-1-丙烯基苯、环己烷丙酸2-丙烯基酯、双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酸3-(1-甲基乙基)乙酯；乙酸1，7，7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-醇酯、乙酸1，5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯、2-甲基丙酸己酯、2-甲基丁酸乙酯、4-十一酮、5-庚基二氢-2(3h)-呋喃酮、3，7-二甲基-1，6-壬二烯-3-醇、3，7-二甲基辛-1，6-二烯-3-醇、二甲基-3-环己烯-1-甲醛、3，7-二甲基-6-辛烯腈、4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、十三碳-2-烯腈、绿叶油、三环[5.2.1.0]癸烷-2-甲酸乙酯、2，2-二甲基-环己烷丙醇、乙酸己酯、7-乙酰基-1，2，3，4，5，6，7，8-八氢-1，1，6，7-四甲基萘、环己氧乙酸烯丙酯、甲基壬基乙醛、1-螺[4，5]癸-7-烯-7-基-4-戊烯-1-酮、二氢-2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇、乙酸2-(1，1-二甲基乙基)-环己醇酯、丙酸六氢-4，7-亚甲基茚-5(6)-基酯、丙酸六氢-4，7-亚甲基茚-5(6)-基酯、2-甲氧基萘、1-(2，6，6-三甲基-3-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、1-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、3，7-二甲基辛-3-醇、3-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、己酸2-丙烯基酯、(z)-壬-6-烯-1-醛、1-癸醛、1-辛醛、4-叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛、α-己基肉桂醛、2，4-己二烯酸乙酯、3-环己烷丙酸2-丙烯基酯、以及它们的混合物；
r.)包含按香料组合物的总重量计至少20％，30％甚至50％的选自由下列组成的组的物质的香料组合物：2-甲基丁酸1-甲基乙基酯、2-甲基戊酸乙酯、乙酸1，5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯、乙酸对薄荷-1-烯-8-基酯、4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、4-乙酰氧基-3-甲氧基-1-丙烯基苯、环己烷丙酸2-丙烯基酯、双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酸3-(1-甲基乙基)乙酯、乙酸1，7，7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-醇酯、乙酸1，5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯、2-甲基丙酸己酯、2-甲基丁酸乙酯、4-十一内酯、5-庚基二氢-2(3h)-呋喃酮、5-羟基月桂酸、癸内酯、十一内酯、3，7-二甲基-1，6-壬二烯-3-醇、3，7-二甲基辛-1，6-二烯-3-醇、二甲基-3-环己烯-1-甲醛、3，7-二甲基-6-辛烯腈、4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、十三碳-2-烯腈、绿叶油、三环[5.2.1.0]癸烷-2-甲酸乙酯、2，2-二甲基-环己烷丙醇、环己氧乙酸烯丙酯、甲基壬基乙醛、1-螺[4，5]癸-7-烯-7-基-4-戊烯-1-酮、二氢-2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇、乙酸2-(1，1-二甲基乙基)-环己醇酯、丙酸六氢-4，7-亚甲基茚-5(6)-基酯、丙酸六氢-4，7-亚甲基茚-5(6)-基酯、2-甲氧基萘、1-(2，6，6-三甲基-3-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、1-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、3，7-二甲基辛-3-醇、3-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、己酸2-丙烯基酯、(z)-壬-6-烯-1-醛、1-癸醛、1-辛醛、4-叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛、2，4-己二烯酸乙酯、3-环己烷丙酸2-丙烯基酯、以及它们的混合物；
s.)包含按香料组合物的总重量计至少5％的选自由下列组成的组的物质的香料组合物：二甲基-3-环己烯-1-甲醛、3-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、绿叶油、己酸2-丙烯基酯、1-辛醛、1-癸醛、(z)-壬-6-烯-1-醛、甲基壬基乙醛、2-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁酸1-甲基乙基酯、2-甲基戊酸乙酯、4-羟基-3-乙氧基苯甲醛、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛、3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮、3-羟基-2-乙基-4-吡喃酮以及它们的混合物；
t.)包含按香料组合物的总重量小于10％甚至5％的具有大于5.0 Clog P的香料的香料组合物；
u.)包含棕榈酸香叶酯的香料组合物；或
v.)包含第一和任选的第二物质的香料组合物，所述第一物质具有：
(i)至少2，约2至约12，约2.5至约8，甚至约2.5至约6的Clog P；
(ii)小于约280℃，约50℃至约小于约280℃，约50℃至约小于约265℃，甚至约80℃至约小于约250℃的沸点；并且
如果存在的话，第二任选的第二物质，所述第二物质具有
(i)小于2.5，甚至小于2至约0.1的Clog P；和
(ii)小于约100ppb，约0.00001ppb至约小于约100ppb，约0.00001ppb至约小于约50ppb，甚至约0.00001ppb至约小于约20ppb的ODT。
在一个方面，所述有益剂递送颗粒可包含按有益剂递送颗粒总重量计至少1重量％，约20重量％至约95重量％，约50重量％至约90重量％，或甚至约80重量％至约85重量％的有益剂。
在一个方面，所述有益剂递送颗粒的芯材料可包含按芯材料总重量计至少约20重量％，约50重量％至约70重量％，或甚至约60重量％至约100重量％的有益剂。
在一个方面，所述有益剂递送颗粒可包含按颗粒的总重量计约20重量％至约95重量％，约50重量％至约90重量％，约70重量％至约85重量％，或甚至约80重量％至约85重量％的香料组合物。
在一个方面，所述有益剂递送颗粒可以是喷雾干燥的所述有益剂递送颗粒。
在一个方面，所述有益剂递送颗粒可具有如上述方面中所列的前述参数的任何组合。
适用于制备的材料可由下列一个或多个公司提供：Firmenich(Geneva，Switzerland)、Givaudan(Argenteuil，France)、IFF(Hazlet，New Jersey，U.S.A)、Quest(Mount Olive，New Jersey，U.S.A.)、Bedoukian(Danbury，Connecticut，U.S.A.)、SigmaAldrich(St.Louis，Missouri，U.S.A.)、Millennium SpecialtyChemicals(Olympia Fields，Illinois，U.S.A.)、PolaroneInternational(Jersey City，New Jersey，U.S.A.)、FragranceResources(Keyport，New Jersey，U.S.A.)和Aroma & FlavorSpecialties(Danbury，Connecticut，U.S.A.)，或者可根据USP5,625,205实施例I中的指导，并且用棕榈酸替代琥珀酸，或者根据USP5,652,205实施例II中的指导，用棕榈酰氯替代月桂酰氯，来制得。
制备包含有益剂递送颗粒的方法
在一个方面，公开了一种方法，所述方法包括：
a.)制备第一溶液，所述第一溶液包含按溶液的总重量计约20％至约90％，约40％至约80％，或甚至约60％至约80％的水、第一乳化剂和第一树脂，所述第一乳化剂与所述第一树脂的比率为约0.1∶0至约10∶0，约0.1∶1至约10∶1，约0.5∶1至约3∶1，或甚至约0.8∶1至约1.1∶1；
b.)制备第二溶液，所述第二溶液包含按溶液的总重量计约20％至约95％的水、第二乳化剂和第二树脂，所述第二乳化剂与所述第二树脂的比率为约0∶1至约3∶1，约0.04∶1至约0.2∶1，或甚至约0.05∶1至约0.15∶1；
c.)使芯材料与所述第一溶液混合以形成第一组合物；
d.)乳化所述第一组合物；
e.)使所述第一组合物与所述第二溶液混合以形成第二组合物，并且任选地使任何加工助剂与所述第二组合物混合-所述第一组合物和所述第二溶液可以任何顺序混合，但是在一个方面，将所述第二溶液加入到所述第一组合物中，或者使所述第二溶液和所述第一组合物同时混合；
f.)在约25℃至约100℃，约45℃至约90℃，或甚至约50℃至约80℃温度加热下，混合所述第二组合物至少15分钟，至少1小时，甚至约4小时至约100小时，并且任选地使任何加工助剂与所述第二组合物混合；
g.)任选地在步骤f.)期间后之后，使任何清除剂材料、结构剂和/或抗凝聚剂与所述第二组合物混合-这些材料可以任何顺序混合，但是在一个方面，首先混合清除剂材料，接着混合任何结构剂，然后混合抗凝聚剂；并且
h.)任选地喷雾干燥所述第二组合物。
在上述方法的一个方面中，所述芯材料包含香料原料。
在一个方面，所述有益剂递送颗粒芯材料可包括选自由下列组成的组的材料：
a.)具有小于4.5，小于4.25，小于4.0甚至小于3.75 Clog P的香料组合物；
b.)包含按香料组合物的总重量计60％甚至70％的具有小于4.0Clog P的香料物质的香料组合物；
c.)包含按香料组合物的总重量计35％或50％，甚至60％具有小于3.5Clog P的香料物质的香料组合物；
d.包含按香料组合物的总重量计40％的具有小于4.0甚至小于3.5Clog P的香料物质，以及至少1％的具有小于2.0ClogP的香料物质的香料组合物；
e.)包含按香料组合物的总重量计40％的具有小于4.0甚至小于3.5的Clog P的香料物质，以及至少15％的具有小于3.0Clog P的香料物质的香料组合物；
f.)包含按香料组合物的总重量计至少1％甚至2％的丁酸酯和至少1％的戊酸酯；
g.)包含按香料组合物的总重量计至少2％甚至3％的包括烯丙基部分的酯和至少10％，25％甚至30％的另一种包含酯部分的香料；
h.)包含按香料组合物的总重量计至少1％甚至5％的包含烷基链部分的醛；
i.)包含按香料组合物的总重量计至少2％的丁酸酯；
j.)包含按香料组合物的总重量计至少1％的戊酸酯；
k.)包含按香料组合物的总重量计至少3％的包含烯丙基部分的酯和1％的包含烷基链部分的醛；
l.)包含按香料组合物的总重量计至少至少25％的包含酯部分的香料和1％的包含烷基链部分的醛；
m.)包含按香料组合物的总重量计至少2％甚至10％的选自紫罗酮的材料，如4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮和3-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、以及它们的混合物；
n.)包含按香料组合物的总重量计至少0.1％甚至1％的十三碳-2-烯腈、和红桔腈、以及它们的混合物；
o.)包含按香料组合物的总重量计至少2％甚至5％的选自3，7-二甲基-6-辛烯腈、2-亚环己基-2-苯乙腈以及它们的混合物的物质；
p.)包含按香料组合物的总重量计至少80％的一种或多种香料，所述香料包括选自由下列组成的组的部分：酯、醛、紫罗酮、腈、酮以及它们的组合；
q.)包含按香料组合物的总重量计至少3％的包含烯丙基部分的酯；包含按香料组合物的总重量至少20％，30％甚至50％的选自由下列组成的组的物质：2-甲基丁酸1-甲基乙基酯、2-甲基戊酸乙酯、乙酸1，5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯、乙酸对薄荷-1-烯-8-基酯、4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、4-乙酰氧基-3-甲氧基-1-丙烯基苯、环己烷丙酸2-丙烯基酯、双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酸3-(1-甲基乙基)乙酯；乙酸1，7，7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-醇酯、乙酸1，5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯、2-甲基丙酸己酯、2-甲基丁酸乙酯、4-十一酮、5-庚基二氢-2(3h)-呋喃酮、3，7-二甲基-1，6-壬二烯-3-醇、3，7-二甲基辛-1，6-二烯-3-醇、二甲基-3-环己烯-1-甲醛、3，7-二甲基-6-辛烯腈、4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、十三碳-2-烯腈、绿叶油、三环[5.2.1.0]癸烷-2-甲酸乙酯、2，2-二甲基-环己烷丙醇、乙酸己酯、7-乙酰基-1，2，3，4，5，6，7，8-八氢-1，1，6，7-四甲基萘、环己氧乙酸烯丙酯、甲基壬基乙醛、1-螺[4，5]癸-7-烯-7-基-4-戊烯-1-酮、二氢-2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇、乙酸2-(1，1-二甲基乙基)-环己醇酯、丙酸六氢-4，7-亚甲基茚-5(6)-基酯、丙酸六氢-4，7-亚甲基茚-5(6)-基酯、2-甲氧基萘、1-(2，6，6-三甲基-3-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、1-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、3，7-二甲基辛-3-醇、3-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、己酸2-丙烯基酯、(z)-壬-6-烯-1-醛、1-癸醛、1-辛醛、4-叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛、α-己基肉桂醛、2，4-己二烯酸乙酯、3-环己烷丙酸2-丙烯基酯、以及它们的混合物；
r.)包含按香料组合物的总重量计至少20％，30％甚至50％的选自由下列组成的组的物质：2-甲基丁酸1-甲基乙基酯、2-甲基戊酸乙酯、乙酸1，5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯、乙酸对薄荷-1-烯-8-基酯、4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、4-乙酰氧基-3-甲氧基-1-丙烯基苯、环己烷丙酸2-丙烯基酯、双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酸3-(1-甲基乙基)乙酯、乙酸1，7，7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-醇酯、乙酸1，5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯、2-甲基丙酸己酯、2-甲基丁酸乙酯、4-十一内酯、5-庚基二氢-2(3h)-呋喃酮、5-羟基月桂酸、癸内酯、十一内酯、3，7-二甲基-1，6-壬二烯-3-醇、3，7-二甲基辛-1，6-二烯-3-醇、二甲基-3-环己烯-1-甲醛、3，7-二甲基-6-辛烯腈、4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、十三碳-2-烯腈、绿叶油、三环[5.2.1.0]癸烷-2-甲酸乙酯、2，2-二甲基-环己烷丙醇、环己氧乙酸烯丙酯、甲基壬基乙醛、1-螺[4，5]癸-7-烯-7-基-4-戊烯-1-酮、二氢-2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇、乙酸2-(1，1-二甲基乙基)-环己醇酯、丙酸六氢-4，7-亚甲基茚-5(6)-基酯、丙酸六氢-4，7-亚甲基茚-5(6)-基酯、2-甲氧基萘、1-(2，6，6-三甲基-3-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、1-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、3，7-二甲基辛-3-醇、3-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、己酸2-丙烯基酯、(z)-壬-6-烯-1-醛、1-癸醛、1-辛醛、4-叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛、2，4-己二烯酸乙酯、3-环己烷丙酸2-丙烯基酯、以及它们的混合物；
s.)包含按香料组合物的总重量计至少5％选自由下列组成的组的物质：二甲基-3-环己烯-1-甲醛、3-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、绿叶油、己酸2-丙烯基酯、1-辛醛、1-癸醛、(z)-壬-6-烯-1-醛、甲基壬基乙醛、2-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁酸1-甲基乙基酯、2-甲基戊酸乙酯、4-羟基-3-乙氧基苯甲醛、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛、3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮、3-羟基-2-乙基-4-吡喃酮以及它们的混合物；
t.)包含按香料组合物的总重量计小于10％甚至5％的具有大于5.0的Clog P的香料；
u.)香料组合物，所述组合物包括棕榈酸香叶酯；或
v.)香料组合物，所述组合物包括第一和任选的第二物质，所述第一物质具有：
(i)至少2，约2至约12，约2.5至约8，甚至约2.5至约6的Clog P；
(ii)小于约280℃，约50℃至约小于约280℃，约50℃至约小于约265℃，甚至约80℃至约小于约250℃的沸点；并且
如果存在的话，第二任选的第二物质，所述第二物质具有
(i)小于2.5，甚至小于2至约0.1的Clog P；和
(ii)小于约100ppb，约0.00001ppb至约小于约100ppb，约0.00001ppb至约小于约50ppb，甚至约0.00001ppb至约小于约20ppb的ODT。
在所述方法的一个或多个方面中，所述第一和第二树脂可包括醛和胺的反应产物，适宜的醛包括甲醛。适宜的胺包括三聚氰胺、脲、苯胍胺、甘脲、以及它们的混合物。适宜的三聚氰胺包括羟甲基三聚氰胺、甲基化羟甲基三聚氰胺、亚氨基三聚氰胺、以及它们的混合物。适宜的脲包括二羟甲基脲、甲基化二羟甲基脲、脲-间苯二酚、以及它们的混合物。
在所述方法的一个或多个方面中，所述第一和第二乳化剂可包含选自由下列组成的组的部分：羧基、羟基、硫醇、胺、酰胺、以及它们的组合。在一个方面，所述乳化剂可具有小于5，优选大于0但小于5的pKa。乳化剂包括丙烯酸丙烯酸烷基酯共聚物、聚(丙烯酸)、聚氧化烯脱水山梨糖醇脂肪族酯、聚亚烷基-共聚-羧基酸酐、聚亚烷基-共聚-马来酸酐、聚(甲基乙烯基醚-共聚-马来酸酐)、聚(丙烯-共聚-马来酸酐)、聚(丁二烯-共聚-马来酸酐)、和聚(乙酸乙烯酯-共聚-马来酸酐)、聚乙烯醇、聚亚烷基二醇、聚氧化亚烷基二醇、以及它们的混合物。
在所述方法的一个或多个方面，所述芯材料可包含香料原料和/或任选的材料，所述材料选自由下列组成的组：植物油(包括纯植物油和/或混合的植物油)，包括蓖麻子油、椰油、棉籽油、葡萄油、油菜籽、大豆油、玉米油、棕榈油、亚麻籽油、红花油、橄榄油、花生油、椰子油、棕榈仁油、蓖麻油、柠檬油、以及它们的混合物；植物油酯、酯，包括己二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸苄酯丁酯、己二酸辛酯苄酯、磷酸三(邻甲苯酯)、磷酸三辛酯、以及它们的混合物；直链或支链烃，包括那些沸点大于约80℃的直链或支链烃；部分氢化的三联苯、邻苯二甲酸二烷基酯、烷基联苯(包括单异丙基联苯)、烷基化萘(包括二丙基萘)、石油溶剂油(包括煤油、矿物油)、以及它们的混合物；芳族溶剂，包括苯、甲苯、以及它们的混合物；硅油；以及它们的混合物。
在所述方法的一个或多个方面中，可控制所述第一和第二溶液的pH，使得所述第一和第二溶液的pH为约3.0至7.0。
在所述方法的一个或多个方面中，在步骤f.)期间，按第二组合物总重量计约0％至约10％，约1％至约5％，或甚至约2％至约4％的盐可与所述第二组合物混合，所述盐包含阴离子和阳离子，所述阴离子选自由下列组成的组：氯离子、硫酸根离子、磷酸根离子、硝酸根离子、多磷酸根离子、柠檬酸根离子、马来酸根离子、延胡索酸根离子以及它们的混合物；并且所述阳离子选自由下列组成的组：周期表IA族元素、周期表IIA族元素、铵阳离子、以及它们的混合物，所述盐优选硫酸钠。
在所述方法的一个或多个方面中，可组合上述任何加工参数。
可加入以充分悬浮包含有益剂的递送颗粒的有用结构剂材料包括多糖，例如结冷胶、蜡质玉米或马齿种玉米淀粉、辛烯基琥珀酸化淀粉、衍生的淀粉诸如羟乙基化或羟丙基化淀粉、角叉菜胶、瓜耳胶、果胶、黄原胶、以及它们的混合物；改性纤维素，诸如水解纤维素乙酸酯、羟丙基纤维素、甲基纤维素、以及它们的混合物；改性蛋白质如明胶；氢化和未氢化的聚烯烃、以及它们的混合物；无机盐，例如氯化镁、氯化钙、甲酸钙、甲酸镁、氯化铝、高锰酸钾、合成锂皂石粘土、膨润土粘土、以及它们的混合物；与无机盐组合的多糖；季铵化聚合材料，例如聚醚胺、烷基三甲基氯化铵、二酯二牛油基氯化铵；咪唑类；具有小于6.0pKa的非离子聚合物，例如聚乙烯亚胺、聚乙烯亚胺乙氧基化物；聚氨酯。这些物质可得自CP Kelco Corp.(San Diego，California，USA)；Degussa AG(Dusseldorf，Germany)；BASF AG(Ludwigshafen，Germany)；Rhodia Corp.(Cranbury，New Jersey，USA)；Baker Hughes Corp.(Houston，Texas，USA)；Hercules Corp.(Wilmington，Delaware，USA)；Agrium Inc.(Calgary，Alberta，Canada)、ISP(New Jersey，U.S.A.)。
可用的抗凝聚剂材料包括二价盐，诸如镁盐，例如氯化镁、乙酸镁、磷酸镁、甲酸镁、硼化镁、钛酸镁、七水合硫酸镁；钙盐，例如氯化钙、甲酸钙、乙酸钙、溴化钙；三价盐，诸如铝盐，例如硫酸铝、磷酸铝、水合氯化铝，以及能够悬浮阴离子颗粒的聚合物，诸如悬浮聚合物，例如聚乙烯亚胺、烷氧基化聚乙烯亚胺、聚季铵盐-6和聚季铵盐-7。
在本发明的一个方面，制造该包含有益剂的递送颗粒且随后用材料涂敷，以当该颗粒在包含例如表面活性剂、聚合物和溶剂的体环境条件下降低该有益剂从该颗粒泄露的速率。可用作阻挡材料的涂覆材料的非限制性实例包括选自由下列组成的组的物质：吡咯烷酮聚合物，诸如聚乙烯吡咯烷酮均聚物，以及其与苯乙烯、乙酸乙烯酯、咪唑类、包含伯胺和仲胺的单体、聚乙烯亚胺(包括乙氧基化聚乙烯亚胺)、丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩乙醛的各种共聚物；马来酸酐；聚乙烯醇均聚物，以及其与乙酸乙烯酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸酯、包含伯胺和仲胺的单体、丙烯酸甲酯的各种共聚物；聚丙烯酰胺；聚丙烯酸；聚乙烯亚胺、乙氧基化聚乙烯亚胺；微晶蜡；石蜡；改性多糖如蜡质玉米和臼齿形玉米淀粉、辛烯基琥珀酸淀粉盐、衍生淀粉如羟乙基化的或羟丙基化的淀粉、角叉菜胶、瓜耳胶、果胶、黄原胶；改性纤维素如水解纤维素乙酸酯、羟丙基纤维素、甲基纤维素等；改性蛋白质如明胶；氢化和非氢化的聚烯烃；脂肪酸；硬化外壳，诸如与甲醛交联的脲、明胶-多磷酸盐、三聚氰胺-甲醛、与四硼酸钠或戊二醛交联的聚乙烯醇；苯乙烯-丁二烯胶乳、乙基纤维素胶乳、无机材料诸如包含硅酸镁、硅铝酸盐的粘土；硅酸钠等等；以及它们的混合物。这些物质可得自CP Kelco Corp.(San Diego，California，USA)；Degussa AG(Dusseldorf，Germany)；BASF AG(Ludwigshafen，Germany)；Rhodia Corp.(Cranbury，New Jersey，USA)；Baker Hughes Corp.(Houston，Texas，USA)；Hercules Corp.(Wilmington，Delaware，USA)；Agrium Inc.(Calgary，Alberta，Canada)、ISP(New Jersey，U.S.A.)。在一个方面，例如，其中所述颗粒可用于织物调理组合物中，所述涂覆材料包含硅酸钠。当不受理论的束缚时，据信在高pH时硅酸钠的高溶解度，而在低pH时的低溶解度使得其作为用于组合物的颗粒上使用的理想材料，所述组合物在低于7的pH条件下配制但用于pH高于或等于7的环境中。然而，由于任何包含有益剂的递送颗粒可从涂层和本文所公开的涂层步骤中获得有益效果，因此本发明的涂层方面不限于本发明的包含有益剂的递送颗粒。
在一个方面，可将包含有益剂的递送颗粒与甲醛清除剂混合。在一方面，此类包含有益剂的递送颗粒可包括本发明中的包含有益剂的递送颗粒。适宜的甲醛清除剂包括选自由下列组成的组的物质：亚硫酸氢钠、脲、乙烯脲、半胱氨酸、半胱胺、赖氨酸、甘氨酸、丝氨酸、肌肽、组氨酸、谷胱甘肽、3，4-二氨基苯甲酸、尿囊素、甘脲、氨茴香酸、氨茴酸甲酯、4-氨基苯甲酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酰胺、丙二酰胺、抗坏血酸、1，3-二羟基丙酮二聚体、缩二脲、草酰胺、苯并胍胺、焦谷氨酸、连苯三酚、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丙酯、三乙醇胺、琥珀酰胺、噻苯咪唑、苯并三唑、三唑、二氢吲哚、磺胺酸、草酰胺、山梨醇、葡萄糖、纤维素、聚(乙烯醇)、部分氢化的聚(乙烯基甲酰胺)、聚(乙烯胺)、聚(乙烯亚胺)、聚(氧化烯烃胺)、聚(乙烯醇)-共聚-聚(乙烯胺)、聚(4-氨基苯乙烯)、聚(1-赖氨酸)、壳聚糖、己二醇、乙二胺-N，N’-二乙酰乙酰胺、N-(2-乙基己基)乙酰乙酰胺、2-苯甲酰基乙酰乙酰胺、N-(3-苯基丙基)乙酰乙酰胺、铃兰醛、新洋茉莉醛、甜瓜醛、(2，4-二甲基环己烯-3-基)甲醛、5，5-二甲基-1，3-环己二酮、2，4-二甲基-3-环己基甲醛、2，2-二甲基-1，3-二噁烷-4，6-二酮、2-戊酮、二丁基胺、三亚乙基四胺、氢氧化铵、苄基胺、羟基香茅醇、环己酮、2-丁酮、戊二酮、脱氢乙酸或它们的混合物。这些甲醛清除剂可得自Sigma/Aldrich/Fluka(St.Louis，Missouri.U.S.A.)或PolySciences，Inc.(Warrington，Pennsylvania，U.S.A.)。
此类甲醛清洁剂通常与浆液组合，该浆液以基于浆液的总重量约2重量％至约18重量％，为约3.5重量％至约14重量％或甚至为约5重量％至约13重量％的含量包含所述含有益剂的递送颗粒。
在一个方面，此类甲醛清除剂可与包含有益剂递送颗粒的产品组合，所述清除剂以按总产品的重量计所述制剂的约0.005％至约0.8％，作为另外一种选择约0.03％至约0.5％，作为另外一种选择约0.065％至约0.25％的含量与所述产品组合。
在一个方面，此类甲醛清除剂可与浆液组合，该浆液以基于浆液的总重量约2重量％至约14重量％，为约3.5重量％至约14重量％或甚至为约5重量％至约14重量％的含量包含所述含有益剂的递送颗粒，并且可将所述浆液加入至产品基质中，可加入的相同或不同添加清除剂可以按总产品的重量计所述产品制剂的约0.005％至约0.5％，或者约0.01％至约0.25％，或者为约0.05％至约0.15％的含量被加入。
在一个方面，一种或多种前述甲醛清除剂可以基于液体织物增强产品的重量，产品制剂的约0.005％至约0.8％，或约0.03％至约0.4％，或约0.06％至约0.25％的含量与包含有益剂递送颗粒的液体织物增强产品组合。
在一个方面，此类甲醛清除剂可与消费品例如包含有益剂递送颗粒的液体衣物洗涤剂产品组合，所述清除剂选自由下列组成的组：亚硫酸氢钠、三聚氰胺、脲、乙烯脲、半胱氨酸、半胱胺、赖氨酸、甘氨酸、丝氨酸、肌肽、组氨酸、谷胱甘肽、3，4-二氨基苯甲酸、尿囊素、甘脲、氨茴香酸、氨茴酸甲酯、4-氨基苯甲酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酰胺、丙二酰胺、抗坏血酸、1，3-二羟基丙酮二聚体、缩二脲、草酰胺、苯并胍胺、焦谷氨酸、连苯三酚、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丙酯、三乙醇胺、琥珀酰胺、噻苯咪唑、苯并三唑、三唑、二氢吲哚、磺胺酸、草酰胺、山梨醇、葡萄糖、纤维素、聚(乙烯醇)、部分氢化的聚(乙烯基甲酰胺)、聚(乙烯胺)、聚(乙烯亚胺)、聚(氧化烯烃胺)、聚(乙烯醇)-共聚-聚(乙烯胺)、聚(4-氨基苯乙烯)、聚(1-赖氨酸)、壳聚糖、己二醇、乙二胺-N，N’-二乙酰乙酰胺、N-(2-乙基己基)乙酰乙酰胺、2-苯甲酰基乙酰乙酰胺、N-(3-苯基丙基)乙酰乙酰胺、铃兰醛、新洋茉莉醛、甜瓜醛、(2，4-二甲基环己烯-3-基)甲醛、5，5-二甲基-1，3-环己二酮、2，4-二甲基-3-环己基甲醛、2，2-二甲基-1，3-二噁烷-4，6-二酮、2-戊酮、二丁基胺、三亚乙基四胺、氢氧化铵、苄基胺、羟基香茅醇、环己酮、2-丁酮、戊二酮、脱氢乙酸以及它们的混合物，并且以按液体衣物洗涤剂产品总重量计约0.003重量％至约0.20重量％，约0.03重量％至约0.20重量％，或甚至约0.06重量％至约0.14重量％的含量与所述液体衣物洗涤剂产品组合。
在一个方面，此类甲醛清除剂可以按毛发调理产品的重量计约0.003重量％至约0.30重量％，约0.03重量％至约0.20重量％或甚至约0.06重量％至约0.14重量％的含量与包含有益剂递送颗粒的毛发调理产品组合，所述清除剂的选择与涉及液体衣物洗涤剂产品的前一段中的清除剂目录是一致的。
适用于本文所公开方法中的装备可包括连续搅拌槽反应器、匀化器、涡轮式搅拌器、再循环泵、桨式搅拌器、犁刀式混合器、带式混合器、垂直轴制粒机和转筒搅拌器(此二者可为间歇工艺配置和连续工艺配置(当可得时)中)、喷雾器烘干机和挤出机。这些设备可得自Lodige GmbH(Paderborn，Germany)、Littleford Day，Inc.(Florence，Kentucky，U.S.A.)、Forberg AS(Larvik，Norway)、GlattIngenieurtechnik GmbH(Weimar，Germany)、Niro(Soeborg，Denmark)，Hosokawa Bepex Corp.(Minneapolis，Minnesota，U.S.A.)，ArdeBarinco(New Jersey，U.S.A.)。
包含有益剂递送颗粒的组合物
申请人的组合物包含本申请公开的任何颗粒实施方案-包括由本说明书中详述的有益剂递送制备方法制得的任何实施方案。在一个方面，所述组合物为消费品。当使用的颗粒的精确含量取决于该组合物的类型和最终用途时，该组合物可包含按总组合物的重量计约0.01重量％至约10重量％，约0.1重量％至约10重量％，或甚至约0.2重量％至约5重量％的所述颗粒。在一个方面，公开了消费品，所述消费品包含按消费品的总重量计约0.001％至约25％，约0.001％至约10％，或约0.01％至约3％的上述有益剂递送颗粒。
在一个方面，公开了清洁组合物，所述组合物包含按清洁组合物总重量计约0.005％至约10％，约0.01％至约3％，或约0.1％至约1％的上述有益剂递送颗粒。
在一个方面，公开了织物护理组合物，所述组合物包含按织物护理物的总重量计约0.005％至约10％，约0.01％至约3％，或约0.1％至约1％的上述有益剂递送颗粒组合物。
在一个方面，当上述颗粒组合物用于消费品例如液体消费品中时，所述颗粒组合物可具有至少10％，20％，30％，40％，50％，60％，70％，80％，90％，或甚至100％的沉积度。
在一个方面，当上述颗粒组合物用于消费品例如液体消费品中时，所述颗粒组合物可具有小于50％，40％，30％，20％，10％或甚至0％的胶囊包封的有益剂从所述颗粒组合物微胶囊中渗漏到所述消费品内。
在一个方面，按此类颗粒的总清洁组合物重量计，清洁组合物可包含约0.1重量％至约1重量％的所述颗粒。在一个方面，按总的织物处理组合物重量计，织物处理组合物可包含约0.01重量％至约10重量％的所述颗粒。
本发明的各方面包括本发明的颗粒在衣物洗涤剂组合物(例如，TIDETM)，硬质表面清洁剂(例如，MR CLEANTM)，自动盘碟洗涤液(例如，CASCADETM)，盘碟洗涤液(例如，DAWNTM)，和地板清洁剂(例如，SWIFFERTM)中的使用。清洁组合物的非限制性实例可包括公布于美国专利4,515,705；4,537,706；4,537,707；4,550,862；4,561,998；4,597,898；4,968,451；5,565,145；5,929,022；6,294,514；和6,376,445中的那些。通常配制本文所公开的清洁组合物，以使得在用于含水清洁操作的期间，洗涤水将具有介于约6.5和约12之间、或甚至约7.5和约10.5之间的pH。液体餐具洗涤产品制剂通常具有的pH介于约6.8和约9.0之间。清洁制品被通常配制为具有约7至约12的pH。将pH控制在推荐的使用水平上的技术包括使用缓冲剂、碱、酸等，并且是本领域的技术人员所熟知的。
本文所公开的织物处理组合物通常包含消费品助剂材料，诸如织物软化活性物质(“FSA”)。适宜的织物软化活性物质包括但不限于选自由下列组成的组的物质：季铵化合物、胺、脂肪族酯、蔗糖酯、有机硅、可分散的聚烯烃、粘土、多糖、脂肪油、聚合物胶乳以及它们的混合物。
消费品助剂材料
虽然对于本发明而言不是必需的，但下文所举例说明的助剂物质的非限制性列表适用于本发明的组合物，并且可期望将其结合到本发明的某些实施方案中，以例如有助于或提高处理待清洁基底的性能，或在含香料、着色剂、染料等的情况下调节组合物的美观性。应当理解，上述助剂是在由申请人的递送颗粒和FSA所提供的组分之外的。这些附加组分的明确性质及其掺入量将取决于组合物的物理形式以及其所应用的操作的性质。适宜的助剂材料包括但不限于聚合物例如阳离子聚合物、表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化材料、漂白活化剂、聚合物分散剂、粘土污垢移除剂/抗再沉淀剂、增白剂、抑泡剂、染料、附加香料和香料递送体系、结构弹性化剂、织物软化剂、载体、水溶助长剂、加工助剂和/或颜料。除了以下公开内容外，此类其它助剂和用量的适宜的实例还存在于美国专利5,576,282、6,306,812B1和6,326,348B1中，所述文献以引用方式并入。
按照规定，辅助成分不是申请人的清洁和织物护理组合物所必需的。因此，申请人组合物的某些实施方案不包含一种或多种下列助剂材料：漂白活化剂、表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化金属配合物、聚合物分散剂、粘土和污垢移除/抗再沉淀剂、增白剂、抑泡剂、染料、附加的香料和香料递送体系、结构弹性化剂、织物软化剂、载体、水溶助长剂、加工助剂和/或颜料。然而，当存在一种或多种助剂时，所述一种或多种助剂可如下详述存在：
表面活性剂-根据本发明所述的组合物可包含一种表面活性剂或表面活性剂体系，其中所述表面活性剂可选自非离子和/或阴离子和/或阳离子表面活性剂和/或两性的和/或两性离子的和/或半极性的非离子表面活性剂。所述表面活性剂的通常含量按所述清洁组合物的重量计为约0.1％，约1％，甚至约5％至约99.9％，至约80％，至约35％，甚至至约30％。
助洗剂-本发明的组合物可包含一种或多种洗涤剂助剂或助洗剂体系。当存在时，所述组合物将通常包含按重量计至少约1％的助洗剂，或约5％或10％至约80％，50％，甚至30％的所述助洗剂。助洗剂包括但不限于聚磷酸的碱金属盐、铵盐和链烷醇铵盐，碱金属硅酸盐，碱土金属和碱金属碳酸盐，硅铝酸盐助洗剂多羧酸盐化合物。醚羟基多羧酸盐；马来酸酐与乙烯或乙烯基甲基醚的共聚物；1，3，5-三羟基苯-2，4，6-三磺酸和羧甲基-羟基琥珀酸；多乙酸，如乙二胺四乙酸和氨三乙酸的多种碱金属盐、铵盐和取代的铵盐；以及多羧酸盐如苯六酸、琥珀酸、氧联二琥珀酸、多马来酸、苯-1，3，5-三羧酸、羧甲基氧琥珀酸、以及其可溶解的盐。
螯合剂-本文的组合物还可任选地包含一种或多种铜螯合剂、铁螯合剂和/或锰螯合剂。如果使用螯合剂，这些螯合剂的含量按本文所述组合物的重量计通常为约0.1％至约15％，甚至约3.0％至约15％。
染料转移抑制剂-本发明的组合物还可包含一种或多种染料转移抑制剂。合适的聚合染料转移抑制剂包括但不限于：聚乙烯吡咯烷酮聚合物、聚胺N-氧化物聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚物、聚乙烯基噁唑烷酮和聚乙烯基咪唑或它们的混合物。当染料转移抑制剂存在于本发明的组合物时，其含量按所述清洁组合物的重量计为约0.0001％，约0.01％，约0.05％至约10％，约2％，甚至约1％。
分散剂-本发明的组合物还可包含分散剂。合适的水溶性有机物是均聚或共聚酸或其盐，其中多元羧酸可包含至少两个彼此相隔不超过两个碳原子的羧基。
酶-组合物可包含一种或多种洗涤剂酶，该酶提供清洁性能和/或织物护理有益效果。合适酶的实施例包括但不限于：半纤维素酶，过氧化物酶、蛋白酶、纤维素酶、木聚糖酶、脂肪酶、磷脂酶、酯酶、角质酶、果胶酶、角质素酶、还原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木素酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、麦拉宁酶(melanase)、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、透明质酸酶、软骨素酶、漆酶和淀粉酶或它们的混合物。典型的组合是常规可用酶如蛋白酶、脂肪酶、角质酶和/或与淀粉酶结合的纤维素酶的组合。
酶稳定剂-对于用于组合物中的酶，例如，洗涤剂可用多种技术来稳定。本发明使用的酶可由最终组合物中存在的钙和/或镁离子水溶性源来稳定，最终组合物将这种离子提供给酶。
催化金属配合物-申请人的组合物可包括催化金属配合物。一类含金属的漂白催化剂是这样的催化剂体系，该体系包含具有确定漂白催化活性的过渡金属阳离子，如铜阳离子、铁阳离子、钛阳离子、钌阳离子、钨阳离子、钼阳离子或锰阳离子；包含具有很低的或者没有漂白催化活性的辅助金属阳离子，如锌阳离子或铝阳离子；以及包含对于催化的和辅助的金属阳离子有确定稳定性常数的螯合剂，尤其是乙二胺四乙酸、乙二胺四(亚甲基膦酸)以及它们的水溶性盐。此类催化剂公开于美国专利4,430,243中。
如果需要，本发明组合物可借助锰化合物进行催化。这些化合物和用量是本领域熟知的，并且包括例如公开于美国专利5,576,282中的锰基催化剂。
可用于本发明的钴漂白催化剂是已知的，并且描述于例如美国专利5,597,936和5,595,967中。此类钴催化剂易于通过已知的方法制备，例如美国专利5,597,936和5,595,967中所提出的方法。
本发明的组合物还可适宜地包括大多环刚性配体(简写为“MRL”)的过渡金属配合物。作为实施项，而不是作为限制，可调节本发明的组合物和清洁方法，使得在含水洗涤介质中提供大约至少一亿分之一的有益剂MRL物质，并且在洗涤液体中可提供约0.005ppm至约25ppm，约0.05ppm至约10ppm，甚至约0.1ppm至约5ppm的MRL
本发明过渡金属漂白催化剂中优选的过渡金属包括锰、铁和铬。本文优选的MRL是一种特殊类型的超刚性配体，该配体是交联的，如5，12-二乙基-1，5，8，12-四氮杂双环[6.6.2]十六烷。
通过已知步骤易于制备适宜的过渡金属MRL，例如在WO 00/32601和美国专利6,225,464中所提出的。
制备组合物的方法
本发明的组合物可配制成任何适宜的形式并且通过配制人员所选的任何方法制备，其非限制性实施例描述于美国专利5,879,584、5,691,297、5,574,005、5,569,645、5,565,422、5,516,448、5,489,392、5,486,303中，这些专利均以引用方式并入本文。
使用方法
可使用本文所公开的包含有益剂递送颗粒的组合物来清洁或处理一个区域，特别是表面或织物。通常，该区域至少一部分接触申请者的组合物实施方案(其以纯的形式或稀释在液体，例如洗涤液体中)，然后可任选洗涤和/或漂洗所述区域。在一个方面，任选洗涤和/或漂洗一个区域，按照本发明或包含所述颗粒的组合物将该颗粒与该区域相接触，然后任选洗涤和/或漂洗该区域。对本发明而言，洗涤包括但不限于擦洗和机械搅拌。织物可包括大多数可在正常消费者使用条件下洗涤或处理的任何织物。可包含所公开组合物的液体可具有约3至约11.5的pH。上述组合物在溶液中的典型使用浓度为约500ppm至约15,000ppm。当洗涤溶剂为水时，水温通常为约5℃至约90℃，并且当区域包括织物时，水与织物的比率通常为约1∶1至约30∶1。
测试方法
应当理解，由于发明描述且受权利要求书保护于本文，在本专利申请测试方法部分公开的测试方法应被用来确定申请人的发明的参数各自的值。
(1)破裂强度
a.)将1克颗粒置于1升的蒸馏去离子(DI)水中。
b.)使颗粒在DI水中保留10分钟，然后通过使用60mL注射器过滤器(1.2微米硝化纤维过滤器(微孔，25mm直径))过滤回收颗粒。
c.)测定50个单独颗粒的破裂力。使用Zhang，Z.；Sun，G在“Mechanical Properties of Melamine-Formaldehydemicrocapsules”(“J.Microencapsulation”第18卷第5期第593至602页，2001年)中给出的方法，测定颗粒的破裂力。然后通过用各自球形颗粒横截面积(πr2，其中r为压缩前的颗粒半径)除破裂力(以牛顿为单位)，计算每个颗粒的破裂强度，所述横截面积可如下测得：使用Zhang，Z.；Sun，G在“MechanicalProperties of Melamine-Formaldehydemicrocapsules”(“J.Microencapsulation”第18卷第5期第593至602页，2001年)中给出的实验设备和方法，测定每个单独颗粒的粒度。
d.)使用得自上文c.)的50次独立测量，并且计算破裂强度在受权利要求书保护的破裂强度范围内的颗粒百分比。
(2)ClogP
通过Hansch和Leo(参考文献，A.Leo的“ComprehensiveMedicinal Chemistry”第4卷第295页(1990年)，C.Hansch、P.G.Sammens、J.B.Taylor和C.A.Ramsden编辑，Pergamon Press，将所述文献以引用方式并入本文)的分段方法，测定“计算出的logP”(ClogP)。可通过使用得自Irvine，California U.S.A.的Daylight ChemicalInformation Systems Inc.的“CLOGP”程序计算ClogP值。
(3)沸点
通过ASTM International的ASTM方法D2887-04a，“Standard Test Method for Boiling Range Distributionof Petroleum Fractions by Gas Chromatography，”测量沸点。
(4)气味检测阈值(ODT)
使用可见于美国专利公开6,869,923B1自第3栏第39行至第4栏第15行中的方案，测定气味检测阈值。
(5)粒度
a.)将1克颗粒置于1升的蒸馏去离子(DI)水中。
b.)使颗粒在DI水中保留10分钟，然后通过使用60mL注射器过滤器(1.2微米硝化纤维过滤器(微孔，25mm直径))过滤回收颗粒。
c.)使用Zhang，Z.；Sun，G在“Mechanical Propertiesof Melamine-Formaldehyde microcapsules”(“J.Microencapsulation”第18卷第5期第593至602页，2001年)中给出的实验设备和方法，测定50个单独颗粒的粒度。
d.)使用得自上文c.)的50次独立测量，并且计算粒度在受权利要求书保护范围内的颗粒百分比。
(6)颗粒壁厚
涉及Leica Microsystems的所有参考均与公司总部位于：
Leica Microsystems GmbH
Ernst-Leitz-Strasse 17-37
35578 Wetzlar的公司相关。
涉及Drummond涉及所有参考均与位于：
Drummond Scientific Company
500 Parkway，Box 700
Broomall，PA 19008的公司相关。
涉及Hitachi的所有参考均与公司总部位于：
Hitachi High Technologies
24-14，Nishi-Shimbashi 1-chome，Minato-ku，
Tokyo 105-8717，Japan的公司相关。
涉及Gatan的所有参考均与公司总部位于：
Gatan，Inc.
5933 Coronado Lane
Pleasanton，CA 94588的公司相关。
涉及Quartz的所有参考均与办事处位于：
Quartz Imaging Corporation
Technology Enterprise Facility III
6190 Agronomy Rd，Suite 406
Vancouver，B.C.Canada V6T 1Z3的公司相关。
材料：
甲基环己烷--Alfa Aesar，目录号A16057，或等同物
毛细管吸液管-Drummond，目录号5-000-1005或等同物
扁平样本载台-Leica Microsystems P/N 706897或等同物
铜垫圈--Leica Microsystems P/N 706867或等同物
扁平样本纵舱-Leica Microsystems P/N 706839或等同物
扁平样本夹持器的加载装置-Leica Microsystems P/N 706832或等同物
转矩扳手-Leica Microsystems P/N 870071或等同物
Allen螺丝刀，2mm--Leica Microsystems P/N 870072或等同物
镊子-Leica Microsystems P/N 840105或等同物
Gatan测量平板夹头--Gatan P/N PEP5099
Gatan测量平板样本夹持器--Gatan P/N PEP1395
仪器：
扫描电镜--Hitachi S-5200型SEM/STEM或等同物
高压冷冻机-Leica Microsystems 706802型EM Pact或等同物
冷冻传输装置-Gatan CT 3500型或等同物
冷冻传输体系-Gatan CT2500型或等同物
Gatan ITC温度控制器-Gatan ITC502型或等同物
图像分析软件-Quartz PCI第5版或等同物
样本：按照上文标题“破裂强度”下的方法1，获得微胶囊样本。需要50个样本。
测试步骤
1)开启Leica Microsystems高压冷冻机(Leica Microsystems706802型号)。
2)用甲基环己烷(Alfa Aesar，目录号A16057或等同物)将高压冷冻机上的甲基环己烷容器注满。
3)将高压冷冻机上的液氮杜瓦瓶注满。
4)填装高压冷冻机上的液氮浴。
5)当仪器即将使用时，高压冷冻机上的显示器将在面板上显示样本载量。
6)开启Hitachi S-5200型SEM/STEM，并且将加速电压设为3.0KV，并且将放射电流设为20μA。
7)用液氮填装位于Hitachi S-5200型SEM/STEM显微镜立柱右下方的防污染杜瓦瓶。
8)填装Gatan Alto 2500冷冻传输体系(Gatan CT2500型)上的液氮杜瓦瓶。补充液氮，直至杜瓦瓶保持注满。当预备室温度达到-190℃以下时，装置即将使用。
9)将铜垫圈(Leica Microsystems P/N 706867)放置在扁平样本载台顶部上，使得垫圈孔与扁平样本载台上的凹孔对齐。
10)取出玻璃毛细管吸液管(Drummond P/N 5-000-1005或类似物)，并且将提供的线材柱塞插入到吸液管的一端。
11)将吸液管插入到微胶囊分散体中，并且将柱塞部分拉回，以将几微升分散体拉入到吸液管中。
12)将吸液管尖端放入到扁平样本载台凹孔中，并且将柱塞推入到吸液管中，以分配少量液体，直至把凹孔装得刚稍微溢出。
13)将2mm Allen螺丝刀(Leica Microsystems P/N 870072)插入到转矩扳手(Leica Microsystems P/N 870071)中。
14)使用带有螺丝刀的转矩扳手，拧开扁平样本纵舱(LeicaMicrosystems P/N 706839)内的菱形锁定螺杆。
15)将扁平样本夹持器和铜垫圈放入到扁平样本纵舱中。
16)使用带有2mm Allen螺丝刀的转矩扳手将扁平样本纵舱内的菱形锁定螺杆在样本上拧紧，直至转矩扳手发出咔嗒声二次。
17)通过将扁平样本夹持器的加载装置(Leica Microsystems P/N706832)螺纹连接到菱形锁定螺杆的暴露螺纹，使其与扁平样本纵舱连接。
18)将连有扁平样本纵舱的扁平样本夹持器的加载装置放置在EMPact高压冷冻机(Leica Microsystems P/N 706802)上，并且将其插入到高压冷冻机中。
19)使用高压冷冻机冷冻样本。
20)将扁平样本纵舱转移到卸载位，并且旋开扁平样本载台的加载装置，小心使其保持浸没在液氮浴中。
21)使用转矩扳手，拧开菱形锁定螺杆。
22)使用尖端在液氮中冷却直至液氮停止沸腾的镊子，将扁平样本载台从扁平样本纵舱中移出，并且将它放置到液氮浴内的小容器中。
23)将Gatan CT3500冷冻传输装置(Gatan CT3500型号)放入到Gatan样本工作站中。
24)填注Gatan CT3500冷冻传输装置上的液氮杜瓦瓶，并且填注Gatan样本工作站上的杜瓦瓶，按需要补充液氮，直至液氮停止快速沸腾。
25)将扁平样本夹持器转移到Gatan样本工作站中，同时保持它位于液氮容器中。
26)使用在液氮中冷却直至液氮停止沸腾的镊子，将扁平样本夹持器放入到Gatan测量平板夹头(Gatan P/N PEP5099)中，并且牢牢压住。
27)将得自步骤26的组合件放入到Gatan测量平板样本夹持器(Gatan P/N PEP1395)中，并且牢牢压住。
28)将Gatan冷冻传输装置推回至Gatan样本工作站中。
29)使用Gatan提供的5mm摩阻工具，将Gatan测量平板样本夹持器旋入到Gatan冷冻传输装置中。
30)将Gatan冷冻传输装置从Gatan样本工作站中移出，并且将其插入到Gatan Alto 2500冷冻传输体系中。
31)通过将来自Gatan ITC控制器的测温导线连接到Gatan冷冻传输装置顶部的连接器上，使Gatan ITC温度控制器(GatanITC502型号)与Gatan冷冻传输装置连接。
32)使用Gatan ITC控制器，将样本的温度升高至-120℃。
33)使用破裂刀，切断铜垫圈，以使样本破裂。
34)将样本温度降低至-160℃以下。
35)将电压设定至6KV，并且设定气流以提供10mA溅射电流，按下溅射按钮，并且在电流显示10mA后，使涂层机运作60至90秒，以用金/钯将样本涂层。
36)关闭Gatan CT3500冷冻传输装置上的防霜护罩，并且将样本转移到Hitachi S-5200SEM/STEM中。
37)等待Gatan CT3500冷冻传输装置的温度达到稳定，通常介于-170℃至-172℃之间。
38)通过逆时针旋转防霜护罩控制旋钮，打开Gatan CT3500冷冻传输装置上的防霜护罩。
39)使用台控轨迹球绕转样本，定位破裂的微胶囊，并且将放大倍率调节至50,000至150,000倍。
40)调节焦距，并且调节像散以获得最佳的图像。
41)获得胶囊壁横截面的图像。
计算
1)选择Quartz PCI软件中的标尺工具。
2)将指针移动到微胶囊壁的一个边缘处。
3)点击并且保持按压鼠标左键，同时将鼠标指针拖动到胶囊壁的相对侧，保持拖曳线垂直于胶囊壁外表面，以测定壁厚。
4)使用50次独立测量(每个胶囊进行1次测量)，以计算壁厚在受权利要求书保护范围内的颗粒百分比。
(7)有益剂渗漏度
a.)获得2个1克有益剂颗粒组合物样本。
b.)将1克(样本1)颗粒组合物加入到99克将在其中使用所述颗粒的产品基质中，并且使第二样本立即进行下文步骤d。
c.)在密闭的玻璃广口瓶中，将上文a.)中包含颗粒的产品基质(样本1)在35℃下老化2周。
d.)通过过滤从c.)的产品基质(产品基质中的样本1)和上文颗粒组合物(样本2)中回收颗粒组合物的颗粒。
e.)用将从每个样本颗粒中萃取出所有有益剂的溶剂处理得自上文d.)的每个颗粒样本。
f.)将得自上文e.)每个样本的包含有益剂的溶剂注入气相色谱仪中，并且将峰面积积分，以测定从每个样本中萃取出的有益剂总量。
g.)有益剂渗漏度定义为：
得自f.)的样本2的值-得自f.)的样本1的值。
实施例
尽管已用具体实施方案来说明和描述了本发明，但对于本领域的那些技术人员显而易见的是，在不背离本发明的精神和范围的情况下可作出许多其它的改变和变型。因此，权利要求书意欲包括在本发明范围内的所有这样的改变和变型。
实施例1：84重量％芯/16重量％外壳三聚氰胺甲醛(MF)胶囊
将25克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C 351，25％固体，pka 4.5至4.7，(Kemira Chemicals，Inc.Kennesaw，Georgia，U.S.A.)溶解，并且混入到200克去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH4.0。将8克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，(Cytec Industries West Paterson，NewJersey，U.S.A.))加入到所述乳化剂溶液中。将200克香料油在机械搅拌下加入到先前混合物中，并且温度升至50℃。在高速混合直至获得稳定乳液后，将第二溶液和4克硫酸钠盐加入到所述乳液中。此第二溶液包含10克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5至4.7，Kemira)、120克蒸馏水、将pH调节至4.8的氢氧化钠溶液、25克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)。将此混合物加热至70℃，并且在持续搅拌下保持过夜，以完成胶囊包封过程。将23克乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich，SaintLouis，Missouri，U.S.A.)加入到悬浮液中。根据780型颗粒计数器分析，获得30um平均胶囊尺寸。
实施例2：80重量％芯/20重量％外壳三聚氰胺甲醛胶囊
将18克50％丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5至4.7，Kemira)和50％聚丙烯酸(35％固体，pKa1.5至2.5，Aldrich)的共混物溶解，并且混入到200克去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH 3.5。将6.5克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)加入到所述乳化剂溶液中。将200克香料油在机械搅拌下加入到先前混合物中，并且温度升至60℃。在高速混合直至获得稳定乳液后，将第二溶液和3.5克硫酸钠盐倒入到所述乳液中。此第二溶液包含10克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5至4.7，Kemira)、120克蒸馏水、将pH调节至4.6的氢氧化钠溶液、30克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％，Cytec)。将此混合物加热至75℃，并且在持续搅拌下保持6小时，以完成胶囊包封过程。将23克乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich，Saint Louis，Missouri，U.S.A.)加入到悬浮液中。
实施例3：80重量％芯/20重量％三聚氰胺甲醛外壳的胶囊
将36克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5至4.7，Kemira)溶解，并且混入到200克去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH5.0。将12克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)加入到所述乳化剂溶液中。将200克香料油在机械搅拌下加入到先前混合物中，并且温度升至65℃。在高速混合直至获得稳定乳液后，将第二溶液和5克硫酸钠盐加入到所述乳液中。此第二溶液包含12克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5至4.7，Kemira)、120克蒸馏水、将pH调节至5的氢氧化钠溶液、33克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)。将此混合物加热至65℃，并且在持续搅拌下保持过夜，以完成胶囊包封过程。将23克乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich，Saint Louis，Missouri，U.S.A.)加入到悬浮液中。
实施例4：80重量％芯/20重量％外壳三聚氰胺甲醛胶囊
将20克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5至4.7，Kemira)溶解，并且混入到200克去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH5.5。将6克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)加入到所述乳化剂溶液中。将200克香料油在机械搅拌下加入到先前混合物中，并且温度升至55℃。在高速混合直至获得稳定乳液后，将第二溶液和9克硫酸钠盐加入到所述乳液中。此第二溶液包含8克聚丙烯酸(35％固体，pka 1.5至2.5，Aldrich)、120克蒸馏水、将pH调节至4.4的氢氧化钠溶液、35克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)。将此混合物加热至80℃，并且在持续搅拌下保持4小时，以完成胶囊包封过程。将23克乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich，SaintLouis，Missouri，U.S.A.)加入到悬浮液中。
实施例5：三聚氰胺甲醛胶囊
所述胶囊的组成以及制备所述胶囊的方法与实施例4中的组成和方法相同，不同的是下列这些：三聚氰胺甲醛树脂是80％部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂与20％完全甲基化的三聚氰胺树脂的混合物。
实施例6：三聚氰胺甲醛胶囊
制备所述胶囊的方法与实施例4中方法相同，不同的是下列香料乳化液体(所述第一溶液)的组成变化：
  材料   A   B   C   D   E   F   G
  聚丙烯酸丙烯酸丁酯共聚物 42 31 0 20 26 18 0
  聚丙烯酸   0   21   29   14   0   22   27
  20％NaOH   2   3   6   9   2   7   7
  三聚氰胺树脂   19   21   21   8   4   7   17
  香料油   265   290   246   224   220   200   204
  水   95   104   103   225   159   189   237
制备所述胶囊的方法与实施例4中方法相同，不同的是下列第二溶液组成变化：
  材料   A   B   C   D   E   F   G
  聚丙烯酸丙烯酸丁酯共聚物 11 0 15 0 0 3 3
  聚丙烯酸   11   12   0   4   9   8   10
  20％NaOH   0.4   0.4   0.1   0.3   0.4   0.4   0.4
  三聚氰胺树脂   8   4   16   13   26   23   29
  水   115   126   43   147   52   47   78
然后以按批料重量计5重量％的量加入乙酰乙酰胺。
实施例7：三聚氰胺甲醛胶囊
所述胶囊的组成以及制备所述胶囊的方法与实施例4中的组成和方法相同，不同的是下列这些：将0.7％氢氧化铵加入到所述悬浮液中，以替代乙酰乙酰胺。
实施例8：制备喷雾干燥的微胶囊
使用具有R1382附件的IKA Eurostar搅拌器，以180rpm的速率，使1200g包含一种或多种本说明书公开的微胶囊变体的香料微胶囊浆液与700g水在一起混合10分钟。然后将所述混合物转移到加料容器中，以在1.2m直径的Niro Production Minor中被喷雾干燥。使用Watson-Marlow 504U蠕动泵将浆液加入到塔中，并且伴随用于干燥的气流，使用以18000rpm速率运转的100mm直径旋转式喷雾机雾化。采用200℃入口温度和95℃出口温度，干燥所述浆液以形成细粉。喷雾干燥过程所用的设备可得自下列供应商：IKA Werke GmbH & Co.KG，Janke andKunkel-Str.10，D79219 Staufen，Germany；Niro A/S Gladsaxevej305，P.O.Box 45，2860 Soeborg，Denmark以及Watson-MarlowBredel Pumps Limited，Falmouth，Cornwall，TR11 4RU，England。
实施例9
包含微胶囊的产品制剂非限制性实施例总结于下表中。
Figure G2008800192625D00341
aN，N-二(牛脂酰氧乙基)-N，N-二甲基氯化铵。
b甲基二(牛油酰氨基乙基)2-羟乙基甲酯硫酸铵。
c摩尔比为1.5∶1的脂肪酸与甲基二乙醇胺的反应产物，用氯甲烷季铵化，得到摩尔比为1∶1的N，N-二(硬脂酰氧乙基)-N，N-二甲基氯化铵和N-(硬脂酰氧乙基)-N-羟乙基-N，N-二甲基氯化铵的混合物。
d以商品名
Figure G2008800192625D00351
得自National Starch的阳离子高直链淀粉玉米淀粉。
e甲醛清除剂为得自Aldrich的乙酰乙酰胺。
f环氧乙烷和对苯二酸酯的共聚物，其具有US 5,574,179，第15栏第1至5行中所描述的化学式，其中每个X是甲基，每个n是40，u是4，每个R1基本是1，4-亚苯基部分，每个R2基本是亚乙基、1，2-亚丙基部分、或它们的混合物。
g得自Wacker的SE39
h二亚乙基三胺五醋酸。
i
Figure G2008800192625D00352
CG，得自Rohm和Haas Co.。“PPM”为“份每一百万份”。
j戊二醛
k硅氧烷消泡剂，以商品名DC2310商品名DC2310得自Dow Corning Corp.
l疏水改性的乙氧基化尿烷，以商品名Aculan 44得自Rohm and Haas
*实施例1至8中提供的微胶囊的适宜组合。(活性物质百分比涉及微胶囊的芯含量。)
Figure G2008800192625D00353
余量
实施例10：衣物洗涤粉末制剂中的微胶囊
Figure G2008800192625D00354
*以35％活性物质的浆液形式加入的微胶囊。芯/外壳比率可在80/20至最多90/10范围内，并且平均粒径可在5μm至50μm范围内。
实施例11：液体衣物洗涤制剂(HDL)
  成分   HDL1   HDL2   HDL3   HDL4   HDL5   HDL6
  烷基醚硫酸盐   0.00   0.50   12.0   12.0   6.0   7.0
  十二烷基苯磺酸   8.0   8.0   1.0   1.0   2.0   3.0
  乙氧基化醇   8.0   6.0   5.0   7.0   5.0   3.0
  柠檬酸   5.0   3.0   3.0   5.0   2.0   3.0
  脂肪酸   3.0   5.0   5.0   3.0   6.0   5.0
  季铵化的乙氧基硫酸化六亚甲基二胺   1.9   1.2   1.5   2.0   1.0   1.0
  二亚乙基三胺五亚甲基膦酸   0.3   0.2   0.2   0.3   0.1   0.2
  酶   1.20   0.80   0   1.2   0   0.8
  增白剂(基于二磺酸化的二氨基二苯乙烯的FWA)   0.14   0.09   0   0.14   0.01   0.09
  阳离子羟乙基纤维素   0   0   0.10   0   0.200   0.30
  聚(丙烯酰胺-共聚-氯化二烯丙基二甲基铵)   0   0   0   0.50   0.10   0
  氢化蓖麻油结构剂   0.50   0.44   0.2   0.2   0.3   0.3
  硼酸   2.4   1.5   1.0   2.4   1.0   1.5
  乙醇   0.50   1.0   2.0   2.0   1.0   1.0
  1，2-丙二醇   2.0   3.0   1.0   1.0   0.01   0.01
  戊二醛   0   0   19ppm   0   13ppm   0
  二甘醇(DEG)   1.6   0   0   0   0   0
  2，3-甲基-1，3-丙二醇(Mpdiol)   1.0   1.0   0   0   0   0
  单乙醇胺   1.0   0.5   0   0   0   0
  足以向制剂提供下列pH的NaOH：   pH 8   pH 8   pH 8   pH 8   pH 8   pH 8
  异丙基苯磺酸钠(NaCS)   2.00   0   0   0   0   0
  硅氧烷(PDMS)乳液   0.003   0.003   0.003   0.003   0.003   0.003
  香料   0.7   0.5   0.8   0.8   0.6   0.6
  聚乙烯亚胺   0.01   0.10   0.00   0.10   0.20   0.05
  香料微胶囊*   1.00   5.00   1.00   2.00   0.10   0.80
  水   余量至100％   余量至100％   余量至100％   余量至100％   余量至100％   余量至100％
*与本说明书指导一致的香料微胶囊浆液
实施例12：脲甲醛胶囊
在调节至pH4.0的89.5克水、5克脲、0.5克间苯二酚和5克丙烯酸烷基酯-丙烯酸共聚物的混合物中，乳化90克香料油。这些混合物被乳化，并且将所得混合物放入到置于室温水浴内的容器中，提供持续搅拌，加入13.5克37％的甲醛溶液，并且将所述水浴加热至55摄氏度，并且在此温度下保持过夜，以引发并且完成胶囊包封。
实施例13
根据本发明的测试方法，测定实施例1至7中的香料微胶囊，发现具有约0.2MPa至约10MPa，约0.4MPa至约5MPa，约0.6MPa至约3.5MPa，并且甚至约0.7MPa至约3MPa的破裂强度；0％至约30％，0％至约20％，并且甚至0％至约5％的有益剂渗漏度；约1微米至约80微米，约5微米至60微米，约10微米至约50微米，并且甚至约15微米至约40微米的粒度；以及约60nm至约250nm，约80nm至约180nm，或甚至约100nm至约160nm的颗粒壁厚。
实施例12
Figure G2008800192625D00381
Figure G2008800192625D00391
*Mica-TiO2(Prestige Silk Silver Star，得自Eckart)或BiOCl(BironSilver CO-Merck)或预结晶的
EGDS(Tegopearl N 100，得自Degussa，表示为纯EGDS)
Figure G2008800192625D00402
Figure G2008800192625D00411
Figure G2008800192625D00412
**聚乙烯醇单位剂量/小袋中的低含水量液体洗涤剂
本文所公开的量纲和值不旨在被理解为严格地限于所述的精确值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲旨在表示与所引用的数值和围绕该数值的功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
在发明详述中引用的所有文件均以引用方式并入本文。对于任何文件的引用均不应当被解释为承认其是有关本发明的现有技术。当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不背离本发明实质和范围的情况下可以做出多个其他改变和变型。因此，权利要求书意欲包括在本发明范围内的所有这样的改变和变型。

Claims (11)

1.一种有益剂递送颗粒，所述有益剂递送颗粒由下列方法制得：
a.)制备第一溶液，所述第一溶液包含按溶液的总重量计20%至90%的水、第一乳化剂和第一树脂，所述第一乳化剂与所述第一树脂的比率为0.1:1至10:1；
b.)制备第二溶液，所述第二溶液包含按溶液的总重量计20%至95%的水、第二乳化剂和第二树脂，所述第二乳化剂与所述第二树脂的比率为0.04:1至3:1；
c.)使芯材料与所述第一溶液混合以形成第一组合物；
d.)乳化所述第一组合物；
e.)使所述第一组合物与所述第二溶液混合以形成第二组合物，并且使任何加工助剂与所述第二组合物混合；
f.)在25℃至100℃的温度的加热下将所述第二组合物混合至少15分钟，并且使任何加工助剂与所述第二组合物混合；
g.)在步骤f.）之后使任何清除剂材料、结构剂和/或抗凝聚剂与所述第二组合物混合；
h.)喷雾干燥所述第二组合物,
其中，至少75%的所述有益剂递送颗粒具有0.2MPa至10MPa的破裂强度；并且所述颗粒具有0%至30%的有益剂渗漏度；
其中所述有益剂递送颗粒的芯材料包含香料原料，所述树脂材料是三聚氰胺甲醛，以及所述乳化剂包含选自由下列组成的组的部分：羧基、羟基、硫醇、胺、酰胺以及它们的组合，所述乳化剂具有小于5的pKa。
2.如权利要求1所述的有益剂递送颗粒，其中所述芯材料包括选自由下列组成的组的材料：
a.)具有小于4.5的Clog P的香料组合物；
b.)包含按香料组合物的总重量计60%的具有小于4.0的ClogP的香料物质的香料组合物；
c.)包含按香料组合物的总重量计35%的具有小于3.5的ClogP的香料物质的香料组合物；
d.)包含按香料组合物的总重量计40%的具有小于4.0的ClogP的香料物质，以及至少1%的具有小于2.0的Clog P的香料物质的香料组合物；
e.)包含按香料组合物的总重量计40%的具有小于4.0的ClogP的香料物质，以及至少15%的具有小于3.0的Clog P的香料物质的香料组合物；
f.)包含按香料组合物的总重量计至少1%的丁酸酯和至少1%的戊酸酯的香料组合物；
g.)包含按香料组合物的总重量计至少2%的包含烯丙基部分的酯和至少10%的包含酯部分的另一种香料的香料组合物；
h.)包含按香料组合物的总重量计至少1%的包含烷基链部分的醛的香料组合物；
i.)包含按香料组合物的总重量计至少2%的丁酸酯的香料组合物；
j.)包含按香料组合物的总重量计至少1%的戊酸酯的香料组合物；
k.)包含按香料组合物的总重量计至少3%的包含烯丙基部分的酯和1%的包含烷基链部分的醛的香料组合物；
l.)包含按香料组合物的总重量计至少25%的包含酯部分的香料和1%的包含烷基链部分的醛的香料组合物；
m.)包含按香料组合物的总重量计至少2%的物质的香料组合物，所述物质选自4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮和3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、以及它们的混合物；
n.)包含按香料组合物的总重量计至少0.1%的十三碳-2-烯腈的香料组合物；
o.)包含按香料组合物的总重量计至少2%的物质的香料组合物，所述物质选自3,7–二甲基-6-辛烯腈、2-亚环己基-2-苯乙腈、以及它们的混合物；
p.)包含按香料组合物的总重量计至少80%的一种或多种香料的香料组合物，所述香料包含选自由下列组成的组的部分：酯、醛、腈、酮、以及它们的组合；
q.)包含按香料组合物的总重量计至少3%的包含烯丙基部分的酯的香料组合物；包含按香料组合物的总重量计至少20%的物质的香料组合物，所述物质选自由下列组成的组：2-甲基丁酸1-甲基乙基酯、2-甲基戊酸乙酯、乙酸1,5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯、乙酸对薄荷-1-烯-8-基酯、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、4-乙酰氧基-3-甲氧基-1-丙烯基苯、环己烷丙酸2-丙烯基酯、双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酸3-(1-甲基乙基)乙酯；乙酸1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-醇酯、2-甲基丙酸己酯、2-甲基丁酸乙酯、4-十一酮、5-庚基二氢-2(3h)-呋喃酮、3,7-二甲基-1,6-壬二烯-3-醇、3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-醇、二甲基-3-环己烯-1-甲醛、3,7–二甲基-6-辛烯腈、4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、十三碳-2-烯腈、绿叶油、三环[5.2.1.0]癸烷-2-甲酸乙酯、2,2-二甲基-环己烷丙醇、乙酸己酯、7-乙酰基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-1,1,6,7-四甲基萘、环己氧乙酸烯丙酯、甲基壬基乙醛、1-螺[4,5]癸-7-烯-7-基-4-戊烯-1-酮、二氢-2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇、乙酸2-(1,1-二甲基乙基)-环己醇酯、丙酸六氢-4,7-亚甲基茚-5(6)-基酯、2-甲氧基萘、1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、1-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、3,7-二甲基辛-3-醇、3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、己酸2-丙烯基酯、(z)-壬-6-烯-1-醛、1-癸醛、1-辛醛、4-叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛、α-己基肉桂醛、2,4-己二烯酸乙酯、3-环己烷丙酸2-丙烯基酯、以及它们的混合物；
r.)包含按香料组合物的总重量计至少20%的物质的香料组合物，所述物质选自由下列组成的组：2-甲基丁酸1-甲基乙基酯、2-甲基戊酸乙酯、乙酸1,5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯、乙酸对薄荷-1-烯-8-基酯、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、4-乙酰氧基-3-甲氧基-1-丙烯基苯、环己烷丙酸2-丙烯基酯、双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酸3-(1-甲基乙基)乙酯、乙酸1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-醇酯、2-甲基丙酸己酯、2-甲基丁酸乙酯、5-庚基二氢-2(3h)-呋喃酮、5-羟基月桂酸、癸内酯、十一内酯、3,7-二甲基-1,6-壬二烯-3-醇、3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-醇、二甲基-3-环己烯-1-甲醛、3,7–二甲基-6-辛烯腈、4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、十三碳-2-烯腈、绿叶油、三环[5.2.1.0]癸烷-2-甲酸乙酯、2,2-二甲基-环己烷丙醇、环己氧乙酸烯丙酯、甲基壬基乙醛、1-螺[4,5]癸-7-烯-7-基-4-戊烯-1-酮、二氢-2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇、乙酸2-(1,1-二甲基乙基)-环己醇酯、丙酸六氢-4,7-亚甲基茚-5(6)-基酯、2-甲氧基萘、1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、1-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-2-丁烯-1-酮、3,7-二甲基辛-3-醇、3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、己酸2-丙烯基酯、(z)-壬-6-烯-1-醛、1-癸醛、1-辛醛、4-叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛、2,4-己二烯酸乙酯、3-环己烷丙酸2-丙烯基酯、以及它们的混合物；
s.)包含按香料组合物的总重量计至少5%的物质的香料组合物，所述物质选自由下列组成的组：二甲基-3-环己烯-1-甲醛、3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮、绿叶油、己酸2-丙烯基酯、1-辛醛、1-癸醛、(z)-壬-6-烯-1-醛、甲基壬基乙醛、2-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁酸1-甲基乙基酯、2-甲基戊酸乙酯、4-羟基-3-乙氧基苯甲醛、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛、3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮、3-羟基-2-乙基-4-吡喃酮以及它们的混合物；
t.)包含按香料组合物的总重量计小于10%的具有大于5.0的Clog P的香料的香料组合物；
u.)包含棕榈酸香叶酯的香料组合物；或
v.)包含第一和第二物质的香料组合物，所述第一物质具有：
(i)至少2的Clog P；
(ii)小于280℃的沸点；并且
所述第二物质具有
(i)小于2.5的Clog P；和
(ii)小于100ppb的ODT。
3.如权利要求2所述的有益剂递送颗粒，其中p.)中的所述酮是紫罗酮。
4.如权利要求2所述的有益剂递送颗粒，其中r.)中的所述十一内酯是4-十一内酯。
5.如权利要求1所述的有益剂递送颗粒，其中所述芯材料包含选自由下列组成的组的物质：植物油、酯、直链或支链烃、部分氢化的三联苯、烷基联苯、烷基化萘、石油溶剂油、芳族溶剂、硅油、以及它们的混合物。
6.如权利要求1所述的有益剂递送颗粒，其中所述芯材料包含选自植物油的酯的物质。
7.如权利要求1所述的有益剂递送颗粒，其中所述芯材料包含选自邻苯二甲酸二烷基酯的物质。
8.如权利要求1所述的有益剂递送颗粒，其中在任何所述方法步骤中，控制所述第一和第二溶液的pH，使得所述第一和第二溶液的pH为3.0至7.0。
9.如权利要求1所述的有益剂递送颗粒，其中在步骤f.）中，将按第二组合物总重量计大于0%至10%的盐与所述第二组合物混合，所述盐包含阴离子和阳离子，所述阴离子选自由下列组成的组：氯离子、硫酸根离子、磷酸根离子、硝酸根离子、多磷酸根离子、柠檬酸根离子、马来酸根离子、延胡索酸根离子以及它们的混合物；并且所述阳离子选自由下列组成的组：周期表IA族元素、周期表IIA族元素、铵阳离子以及它们的混合物。
10.如权利要求1所述的有益剂递送颗粒，其包含在清洁组合物或织物护理组合物中。
11.一种处理和/或清洁区域的方法，所述方法包括：
a.洗涤和/或清洗所述区域；
b.用包含权利要求1所述的有益剂递送颗粒的组合物接触所述区域；和
c.洗涤和/或清洗所述区域。
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