JP2016074974A - 高純度銅電解精錬用添加剤と高純度銅製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕高純度銅の電解精錬における銅電解液に添加される添加剤であって、芳香族環を含む疎水基とポリオキシアルキレン基を含む親水基とを有する非イオン性界面活性剤からなり、ハンセン溶解度パラメータの分散成分dDが10≦dD≦20であって、極性成分dPが6≦dP≦9であって、水素結合成分dHが9≦dH≦11であることを特徴とする高純度銅電解製造用添加剤。
〔2〕添加剤のハンセン溶解度パラメータの分散成分dDが12≦dD≦17であって、極性成分dPが7≦dP≦9であって、水素結合成分dHが9≦dH≦11である上記[1]に記載する高純度銅電解精錬用添加剤。
〔3〕芳香族環を含む疎水基とポリオキシアルキレン基を含む親水基とを有する非イオン性界面活性剤からなり、ハンセン溶解度パラメータの分散成分dDが10≦dD≦20であって、極性成分dPが6≦dP≦9であって、水素結合成分dHが9≦dH≦11である添加剤を銅電解液に添加して電解を行う高純度銅の製造方法。
〔4〕銅電解液中の添加剤の濃度が2〜500mg/Lである上記[3]に記載する高純度銅の製造方法。
〔5〕銅電解液が硫酸銅溶液、硝酸銅溶液、または塩化銅溶液である上記[3]または上記[4]に記載する高純度銅の製造方法。
〔6〕銅濃度5〜90g/Lであって、硫酸濃度10〜300g/Lの硫酸銅溶液、または硝酸濃度0.1〜100g/Lの硝酸銅溶液、または塩酸濃度10〜300g/Lの塩化銅溶液を電解液として使用する上記[5]に記載する高純度銅の製造方法。
〔7〕硫黄および銀濃度が何れも1ppm以下の高純度銅を製造する上記[3]〜上記[6]の何れかに記載する高純度銅の製造方法。
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明の添加剤は、高純度銅の電解精錬における銅電解液に添加される添加剤であって、芳香族環を含む疎水基とポリオキシアルキレン基を含む親水基とを有する非イオン性界面活性剤からなり、ハンセン溶解度パラメータの分散成分dDが10≦dD≦20であって、極性成分dPが6≦dP≦9であって、水素結合成分dHが9≦dH≦11であることを特徴とする高純度銅電解製造用添加剤である。
HSPdistance(Ra)={4×(dDA−dDB)2+(dPA−dPB)2+(dHA−dHB)2}0.5・・・(1)
銅電解液として硫酸銅溶液を使用する場合、硫酸濃度は10〜300g/Lが好ましい。硫酸濃度が10g/L未満では電気銅中に水酸化銅が発生して析出状態が劣化する。一方、硫酸濃度が300g/Lを上回ると、電気銅中の硫酸取り込み量が増え、硫黄濃度が上昇する。銅電解液が硝酸銅溶液である場合には、硝酸濃度は0.1〜100g/Lが好ましい。銅電解液が塩化銅溶液である場合には塩酸濃度は10〜300g/Lが好ましい。
さらに、本発明の添加剤は、ハンセン溶解度パラメータの分散成分dDが10≦dD≦20であって、極性成分dPが6≦dP≦9であって、水素結合成分dHが9≦dH≦11であることによって、アノードスライムが格段に抑制される。具体的には、例えば、アノードスライムの発生率が20%以下に抑制される。
スライム発生率は次式によって求めた。
スライム発生率(%)=100−(析出した電気銅の重量)/(アノードの溶解量)×100
添加剤(A〜D)のハンセン溶解度パラメータのdD、dPおよびdHは、HSPiP(Hansen Solubility Parameters in Practice)ソフトフェアの式を用い、上記添加剤の構造式をSMILES形式で入力して算出した。
平滑性はデンドライド(樹枝状突起)の発生や粉状析出の無いものを○印、僅かであるものを△印、多いものを×印で示した。
硫酸濃度100g/L、硫酸銅5水和物濃度200g/L、塩化物イオン濃度100mg/Lの硫酸銅溶液を電解液として用い、添加剤A,B,Cを用い、該電解液に添加剤A,B,Cを30mg/Lを加え、アノードには硫黄濃度5ppmおよび銀濃度8ppmの電気銅を用い、電流密度を200A/m2、浴温30℃にて電解を行ない、12時間ごとにODSカラムを用いたHPLCによって添加剤濃度を測定し、添加剤濃度が30mg/Lを維持するように減少分を補給して電気銅を電解精錬した。この結果を表1に示した。
使用した添加剤A,B,Cは次のとおりである。
添加剤A:ポリオキシエチレンモノフェニルエーテル
添加剤B:ポリオキシエチレンナフチルエーテル
添加剤C:ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル
実施例1と同様の条件で、表2に示すハンセン溶解度パラメータdD、dP、dHの添加剤A、B、Cを用いて電気銅を電解精錬した。この結果を表2に示した。表2に示すように、添加剤A、B、CのdD値、dP値およびdH値は実施例1の試料No1〜No6に比べて、No10はdD値が高く、No11はdD値が高くdP値が低く、No12はdD値が低いが、銀および硫黄濃度は約1ppm以下であり、ハンセン溶解度パラメータが本発明の範囲内であれば硫黄濃度の低い高純度電気銅が得られることが確認された。
硝酸濃度5g/L、硝酸銅3水和物200g/L、塩化物イオン濃度100mg/Lの硝酸銅溶液を電解液として用いた以外は実施例1と同様の条件で、表3に示す添加剤A、B、Cを用い、電気銅を電解精錬した。結果を表3に示す。
表3に示すように、硝酸銅溶液を電解液に用いた場合でも、ハンセン溶解度パラメータの分極成分dDおよび極性成分dPおよび水素結合成分dHの値が本発明の範囲内であるものはスライム発生率が低く、電気銅の硫黄および銀の含有量は何れも1ppm以下と低く、電気銅表面の平滑性に優れている。
添加剤Aを表4に示す濃度になる量を用いた以外は実施例1と同様にして電気銅を電解精錬した。この結果を表4に示した。また、添加剤Bを表4に示す濃度になる量を用いた以外は実施例3と同様にして電気銅を電解精錬した。この結果を表4に示した。
表4に示すように、添加剤の濃度2〜500mg/Lの試料は、添加剤の濃度0.1mg/L、800mg/Lの試料よりも不純物が少なく、電気銅表面の平滑性が良好である。従って、添加剤A、Bの濃度は2〜300mg/Lが好ましい。
硫酸銅溶液を電解液として用い、硫酸濃度および銅濃度を表5に示すように調整し、この電解液に、添加剤Aを濃度30mg/Lになるように添加した以外は実施例1と同様にして電気銅を電解精錬した。この結果を表5に示した。
硝酸銅溶液を電解液として用い、硝酸濃度および銅濃度を表5に示すように調整し、この電解液に、添加剤Bを濃度30mg/Lになるように添加した以外は実施例1と同様にして電気銅を電解精錬した。この結果を表5に示した。
表5に示すように、硫酸濃度10〜300g/Lおよび銅濃度5〜90g/Lの試料は電気銅の不純物が少なく、電気銅表面の平滑性が良好である。また、硝酸濃度0.1〜100g/Lおよび銅濃度5〜90g/Lの試料は電気銅の不純物が少なく、電気銅表面の平滑性が良好である。一方、硫酸銅濃度や硝酸銅濃度および銅濃度が上記範囲を外れる試料は電析銅の表面が粗雑であり、スライム発生量が多い。従って、電解液として用いる硫酸溶液は硫酸濃度10〜300g/Lおよび銅濃度5〜90g/Lの範囲が好ましく、硝酸銅溶液は硝酸濃度0.1〜100g/Lおよび銅濃度5〜90g/Lの範囲が好ましい。
Claims (7)
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高純度銅の電解精錬における銅電解液に添加される添加剤であって、芳香族環を含む疎水基とポリオキシアルキレン基を含む親水基とを有する非イオン性界面活性剤からなり、ハンセン溶解度パラメータの分散成分dDが10≦dD≦20であって、極性成分dPが6≦dP≦9であって、水素結合成分dHが9≦dH≦11であることを特徴とする高純度銅電解製造用添加剤。 - 添加剤のハンセン溶解度パラメータの分散成分dDが12≦dD≦17であって、極性成分dPが7≦dP≦9であって、水素結合成分dHが9≦dH≦11である請求項1に記載する高純度銅電解精錬用添加剤。
- 芳香族環を含む疎水基とポリオキシアルキレン基を含む親水基とを有する非イオン性界面活性剤からなり、ハンセン溶解度パラメータの分散成分dDが10≦dD≦20であって、極性成分dPが6≦dP≦9であって、水素結合成分dHが9≦dH≦11である添加剤を銅電解液に添加して電解を行う高純度銅の製造方法。
- 銅電解液中の添加剤の濃度が2〜500mg/Lである請求項3に記載する高純度銅の製造方法。
- 銅電解液が硫酸銅溶液、硝酸銅溶液、または塩化銅溶液である請求項3または請求項4に記載する高純度銅の製造方法。
- 銅濃度5〜90g/Lであって、硫酸濃度10〜300g/Lの硫酸銅溶液、または硝酸濃度0.1〜100g/Lの硝酸銅溶液、または塩酸濃度10〜300g/Lの塩化銅溶液を電解液として使用する請求項5に記載する高純度銅の製造方法。
- 硫黄および銀濃度が何れも1ppm以下の高純度銅を製造する請求項3〜請求項6の何れかに記載する高純度銅の製造方法。
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