JP2015512980A - ブロックコポリマーの金属除去のための方法および材料 - Google Patents
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Abstract
Description
以下の例においては、スチレン−b−メチルメタクリレートブロックコポリマー(S−MMA)は、以下のようにDorval(Montreal)、Quebec、カナダまたはAZ Electronic Materials(70,Meister Avenue,Somerville,NJ)のポリマーソース(PSI)から得られた。Amberlyst A15(A15)は、強い酸性であり、スルホン酸、マクロ網状のポリマー性イオン交換樹脂であり、Dow Chemical Companyから利用可能である。Amberlyst A21(A21)は、ビーズ形状の弱塩基性 (3級アミン) イオン交換樹脂であり、Dow Chemical Companyから利用可能である。電子グレートのプロピレングリコールメチル酢酸エーテル(PGMEA)は、AZ Electronic Materialsから利用可能である。ブロックコポリマーは、ポリスチレンおよびポリ(メチルメタクリレート)のブロック単位を含む、これらは、一般に、使用する個々のブロックの分子量を示され、そして文字「b」はブロックコポリマーであることを示す。例えば、18k−b−21k S−MMAは、Mw21,000ダルトンのメチルメタクリレート繰り返し単位のブロックと化学的に結合したMw18,000ダルトンのスチレン繰り返し単位のブロックを含むブロックコポリマーを示す。
表1および2に示されたポリマーは、2%w/wの濃度でPGMEAに溶解された。イオン交換樹脂をポリマー溶液に加え、示された割合を有する混合物を形成した。得られた混合物を実験室ローラーに置き20時間の間混合し、そして0.2μmのテフロン膜で濾過し、イオン交換ビーズを除去した。誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS)を分析に使用し、その結果を表1および表2にリストした。示されるように、表1は、例1〜3で示されたイオン交換処理における示された19の金属の不純物濃度を10億分の質量部ppbで示した。示されるように、表2は、例4〜7で示されたイオン交換処理におけるリストされた19の金属の不純物濃度を10億分の質量部ppbで示した。全てのケースにおいて、未処理のサンプルの不純物レベルと比較して、イオン性不純物は十分に減少した。
一つのサンプルは例5に従い製造し、ここで、ポリマーとしてはポリ(スチレン−b−メチルメタクリレート)(21k−b−21k)であるが、ただし、イオン交換処理を行っていない。二つのサンプルは例5に従い製造したが、ただし、A21およびA15の組み組合せの処理を行う代わりに、これらの二つのサンプルは、各々、A21(20%w/w)およびA15(20%w/w)により別々の処理を受けた。一つのサンプルは例5のように製造された。
Claims (15)
- a.非水性溶媒中のブロックコポリマーを含む溶液を提供し:
b.溶液に塩基性イオン交換樹脂を添加しスラリーを形成し;そして、
c.スラリーを濾過しイオン交換樹脂を除去すること
を含むブロックコポリマー溶液の処理方法。 - 前記塩基性イオン交換樹脂は、ゲルタイプ、マクロ網状、または多孔性から選択される形態を有し;そして、ここでブロックコポリマー溶液の処理の結果として、アルミニウム、カルシウム、クロム、銅、鉄、マグネシウム、マンガン、ニッケル、カリウム、ナトリウム、亜鉛、スズ、カドニウム、コバルト、ゲルマニウム、鉛、リチウム、銀、またはチタンから選択される一つか二つ以上の金属イオン不純物を、当初の処理前の値よりも少なくとも5%減少させる、請求項1に記載の方法。
- 溶液が、ポリマーを0.1%〜20%w/wの濃度で含む、請求項1に記載の方法。
- スルホン酸陽イオン交換樹脂を添加しスラリーを形成することをさらに含み、ここでスルホン酸陽イオン交換樹脂が、好ましくは、ゲルタイプ、マクロ網状、または多孔性から選択される形態を有し;そして、ここでブロックコポリマー溶液の処理の結果として、アルミニウム、カルシウム、クロム、銅、鉄、マグネシウム、マンガン、ニッケル、カリウム、ナトリウム、亜鉛、スズ、カドニウム、コバルト、ゲルマニウム、鉛、リチウム、銀、またはチタンから選択される一つか二つ以上の金属イオン不純物を、当初の処理前の値よりも少なくとも5%減少させる、請求項1〜3のいずれか一つに記載の方法。
- ブロックコポリマー溶液の処理の結果として、露光ラティチュードパーセントが少なくとも2パーセント増加する、請求項1〜4のいずれか一つに記載の方法。
- 前記塩基性イオン交換樹脂および/または前記スルホン酸陽イオン交換樹脂を、溶液に接触させる前に、有機溶媒と接触させることで脱水する、請求項1〜5のいずれか一つに記載の方法。
- ブロックコポリマーが、ポリ(スチレン−b−メチル(メタ)アクリレート)、ポリ(スチレン−b−ビニルピリジン)、ポリ(スチレン−b−ポリエチレングリコール)、ポリ(スチレン−b−ジメチルシロキサン)、ポリ(スチレン−b−エチルメチルシロキサン)、ポリ(スチレン−b−ラクチド)、ポリ(スチレン−b−2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート)、ポリ(スチレン−b−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−n−ブチル(メタ)アクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−t−ブチル(メタ)アクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−メチルメタクリレート−co−t−ブチルメチルアクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−1−エトキシエチル(メタ)アクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−ε−カプロラクトン)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−ラクチド)、またはポリ(プロピレンオキサイド−b−スチレン−co−4−ビニルピリジン)から選択される、請求項1〜6のいずれか一つに記載の方法。
- a.非水性溶媒中のブロックコポリマーを含む溶液を提供し:
b.溶液を塩基性イオン交換樹脂により処理すること
を含むブロックコポリマー溶液の処理方法。 - 溶液を処理することが、溶液を前記塩基性イオン交換樹脂を含む床カラムに通過させることを含む、請求項8に記載の方法。
- 溶液を処理することが、溶液を強酸性陽イオン交換樹脂および遊離塩基3級アミンイオン交換樹脂を含む混合床カラムに通過させることを含み、好ましくは溶液並びに前記強酸性陽イオン交換樹脂および前記塩基性イオン交換樹脂を含む混合物を含むスラリーを形成し;そして、ここで、当該方法が、前記スラリーを濾過することをさらに含む、請求項8または9に記載の方法。
- ブロックコポリマーが、ポリ(スチレン−b−メチル(メタ)アクリレート)、ポリ(スチレン−b−ビニルピリジン)、ポリ(スチレン−b−ポリエチレングリコール)、ポリ(スチレン−b−ジメチルシロキサン)、ポリ(スチレン−b−エチルメチルシロキサン)、ポリ(スチレン−b−ラクチド)、ポリ(スチレン−b−2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート)、ポリ(スチレン−b−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−n−ブチル(メタ)アクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−t−ブチル(メタ)アクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−メチルメタクリレート−co−t−ブチルメチルアクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−1−エトキシエチル(メタ)アクリレート)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−ε−カプロラクトン)、ポリ(ジメチルシロキサン−b−ラクチド)、またはポリ(プロピレンオキサイド−b−スチレン−co−4−ビニルピリジン)から選択される、請求項8〜10のいずれか一つに記載の方法。
- 前記塩基性イオン交換樹脂および/または前記スルホン酸陽イオン交換樹脂が、ゲルタイプ、マクロ網状、または多孔性から選択される形態を有し;そして、ここでブロックコポリマー溶液の処理の結果として、アルミニウム、カルシウム、クロム、銅、鉄、マグネシウム、マンガン、ニッケル、カリウム、ナトリウム、亜鉛、スズ、カドニウム、コバルト、ゲルマニウム、鉛、リチウム、銀、またはチタンから選択される一つか二つ以上の金属イオン不純物を、当初の処理前の値よりも少なくとも5%減少させる、請求項8〜11のいずれか一つに記載の方法。
- ブロックコポリマー溶液の処理の結果として、露光ラティチュードパーセントが少なくとも2パーセント増加する、請求項8〜12のいずれか一つに記載の方法。
- a.基材を請求項1〜13のいずれか一つに記載の方法で得られた処理されたポリマーにより被覆し:
b.基材を加熱し誘導自己組織化ポリマー層を形成し;そして、
c.ブロックコポリマーの一つのブロックを除去し、それによりパターンを形成する、
ステップを含む誘導自己組織化パターンを形成する方法。 - ウエットエッチングまたはドライエッチングにより一つのブロックが除去される、請求項14に記載の方法。
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