JP2015505801A - 異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法、及びそれによって製造された異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物 - Google Patents
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Abstract
Description
i)異種金属含有化合物、リチウム含有化合物、チタン酸化物を量論比で固相混合する段階と、
ii)前記i)の固相混合物を溶媒に分散させ、0.3μm乃至0.8μmの平均粒径を有する粒子を含有するまで湿式粉砕してスラリを製造する段階と、
iii)前記ii)の段階で得られたスラリを噴霧乾燥する段階と、
iv)前記噴霧乾燥されたスラリを焼成する段階とで構成される異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法を提供する。
出発物質として水酸化リチウム1モル、アナターゼ型酸化チタン1モル、及び炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとの混合物1モルを固相混合し、水に攪拌して溶解した。
出発物質として水酸化リチウム1モル、アナターゼ型酸化チタン1モル及び水酸化ジルコニウム1モルを固相混合し、水に攪拌して溶解した。
出発物質として水酸化リチウム1モル、アナターゼ型酸化チタン1モルのみを使用し、異種金属のドープのための炭酸ナトリウム又は水酸化ジルコニウムを添加しなかったという点を除いては、前記実施例1、2と同様にしてリチウムチタン複合酸化物を製造した。
前記実施例1及び2で製造された、異種金属としてNaとZrとが各々ドープされたリチウムチタン複合酸化物及び比較例のリチウムチタン複合酸化物のSEM写真、並びに拡大したSEM写真で一次粒子の直径を測定した結果を図1、図2及び図6に示した。
前記実施例1及び2で製造された、異種金属としてNa及びZrが各々ドープされたリチウムチタン複合酸化物及び比較例のリチウムチタン複合酸化物のXRD写真を図3及び図7に示した。
前記実施例1及び2で製造された、異種金属としてNa及びZrが各々ドープされたリチウムチタン複合酸化物を正極活物質とし、リチウム箔を相対する電極とし、多孔性ポリエチレン膜(セルガードエルエルシー製、Celgard2300、厚さ:25μm)をセパレーターとし、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとが体積比1:2で混合された溶媒にLiPF6が1モルの濃度で溶けている液体電解液を使用して、通常知られている製造工程によってコイン電池を製造した。比較例の場合も同様にコイン電池を製造した。
前記実施例1、2及び比較例のリチウムチタン複合酸化物を含むテストセルの電気化学的特性を評価するために、電気化学分析装置(TOSCAT 3100,Toyo社製品)を使用して、0.1Cで初期充放電特性を測定し、その結果を図4及び図8に示した。図4及び図8で見るように、実施例1及び2のリチウムチタン複合酸化物を含むテストセルの場合、比較例より初期の容量が4mAh/g乃至5mAh/g増加していることが分かる。
0.2mA/cm2の電流密度にて0.1C乃至5Cで充放電実験を行い、その結果を図5、図9及び図10と下記表1に図示した。
前記実施例2で製造された、異種金属としてZrがドープされたリチウムチタン複合酸化物をエアー式ジェットミルで乾式粉砕して、粉砕されたZrがドープされたリチウムチタン複合酸化物を製造した。
前記実施例3で製造された、乾式粉砕された異種金属としてZrがドープされたリチウムチタン複合酸化物の粒径及びSEM写真を測定し、その結果を下記表2及び図11に示した。
Claims (21)
- i)リチウム含有化合物、チタン酸化物、異種金属含有化合物を量論比で固相混合する段階と、
ii)前記i)の段階で得られた固相混合物を溶媒に分散させ、0.3μm乃至0.8μmの平均粒径を有する粒子を含有するまで湿式粉砕してスラリを製造する段階と、
iii)前記スラリを噴霧乾燥する段階と、
iv)前記噴霧乾燥されたスラリを焼成する段階とで構成される異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。 - 前記異種金属は、Na、Zr、K、B、Mg、Al及びZnからなる群から選択されるいずれか1つ以上であることを特徴とする請求項1に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- 前記異種金属は、Na又はZrであることを特徴とする請求項1に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- 前記Naを含有する化合物は、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、又は炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとの混合物であることを特徴とする請求項3に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- 前記Zrを含有する化合物は、(Zr(OH)4)、(ZrO2)又はこれらの混合物であることを特徴とする請求項3に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- 前記チタン酸化物は、アナターゼ型、又は含水酸化チタンであることを特徴とする請求項1に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- 前記リチウム含有化合物は、水酸化ナトリウム又は炭酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- 前記ii)の段階における湿式粉砕は、溶媒として水を使用し、ジルコニアビーズを用いて2000rpm乃至4000rpmで湿式粉砕することを特徴とする請求項1に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- 前記iii)の段階の噴霧乾燥する段階では、投入熱風温度250乃至300℃、排気熱風温度100℃乃至150℃で噴霧乾燥することを特徴とする請求項1に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- 前記iv)の段階の焼成工程は、前記iii)の段階の噴霧乾燥体を空気雰囲気下において700℃乃至800℃で5時間乃至10時間焼成することを特徴とする請求項1に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- v)前記iv)の段階で焼成された粒子を粉砕する段階をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- 前記iv)の段階で焼成された粒子を粉砕する段階では、エアー式ジェットミルで粉砕することを特徴とする請求項11に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物の製造方法。
- 請求項1乃至10のいずれかの方法により製造され、一次粒子が集合してなる二次粒子であって、前記一次粒子の直径が0.2μm乃至0.6μmであり、前記二次粒子の直径が5μm乃至25μmであることを特徴とする異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物。
- 請求項11又は12の方法により製造され、前記二次粒子のD50が0.7μm乃至1.5μmであることを特徴とする異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物。
- 前記異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物は、前記異種金属が0重量%超過、5重量%以下でドープされることを特徴とする請求項13又は14に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物。
- 前記異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物は、スピネル構造であることを特徴とする請求項13又は14に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物。
- 前記異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物は、2θが25°乃至30°の範囲で検出されるルチル型二酸化チタンのピーク強度が0乃至0.5であることを特徴とする請求項13又は14に記載の異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物。
- 請求項13又は14による異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物を含むリチウム二次電池用正極。
- 請求項13又は14による異種金属がドープされたリチウムチタン複合酸化物を含むリチウム二次電池用負極。
- 請求項18による正極を含有するリチウム二次電池。
- 請求項19による負極を含有するリチウム二次電池。
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